DE1914441A1

DE1914441A1 - Homogeneous powders from varying density com - ponents

Info

Publication number: DE1914441A1
Application number: DE19691914441
Authority: DE
Inventors: Ondracek Dr Gerhard
Original assignee: Gesellschaft fuer Kernforschung mbH
Current assignee: Gesellschaft fuer Kernforschung mbH
Priority date: 1969-03-21
Filing date: 1969-03-21
Publication date: 1970-10-08

Abstract

Homogenous powders from varying density components. Useful in sintering blanks, the process involves the mixing only of those powder fractions having the same settling velocity (i.e. which exhibit matching sedimentation characteristics) in a vessel filled with the mixing fluid. These are mixed until a homogeneous distribution of the particles is achieved in the fluid, and then are allowed to settle out.

Description

Verfahren zum Herstellen homogener Pulvergemische durch sedimentative Anpassung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen homogener Pulvergemische aus Komponenten unterschiedlicher Dichte.Process for producing homogeneous powder mixtures by sedimentative Adaptation The invention relates to a method for producing homogeneous powder mixtures from components of different densities.

Bei der Darstellung von homogenen Sintermaterialien aus Komponenten unterschiedlicher Dichte ist die Erzielung eines homogenen Pulvergemisches vor dem Preßverdichten des Pulvers zu einem Preßling, welcher dann einer Sinterung unterzogen wird, ein sehr bedeutsamer Prozeßschritt. So werden z.B. bei Kernbrenn- und/oder Brutstoffen an die Homogenität sehr hohe Anforderungen gestellt, weil bei stellenweise auftretenden Inhomogenitäten sich lokale Erhitzungen einstellen, die schließlich zur Zerstörung des Kernbrennelements führen können. Auch auf anderen Gebieten der Technik, in denen Werkstoffe verwendet werden, die aus mehrphasigen Pulvergemischen hergestellt werden, wird sehr oft die Forderung nach großer Homogenität beim Mischen der Ausgangsmaterialien gestellt.When representing homogeneous sintered materials from components different density is the achievement of a homogeneous powder mixture before the Press compacting the powder to form a compact, which is then subjected to sintering becomes a very important step in the process. For example, nuclear fuel and / or Breeding material placed very high demands on the homogeneity, because in places Occurring inhomogeneities set in local heating, which eventually can lead to the destruction of the nuclear fuel element. Also in other areas of the Technology in which materials are used that consist of multi-phase powder mixtures manufactured very often there is a requirement for great homogeneity when mixing the starting materials posed.

Als Verfahren zum Herstellen von homogenen Mehrstoffpulvergemischen ist bereits das mechanische Trockenmischen von Pulvern in rotierenden Mischapparaturen bekannt. Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß sich dabei die Pulvercharakteristik, d.h.As a process for the production of homogeneous multi-component powder mixtures is already the mechanical dry mixing of powders in rotating mixing equipment known. However, this method has the disadvantage that the powder characteristics, i.e.

insbesondere die Partikelgröße und -gestalt durch Reibung verändern. Das Trockenmischen hätte jedoch den Vorteil, daß bis zum späteren Verdichten des Pulvers zu einem Preßling keine Entmischw mehr eintritt, wie das z.B. bei dem ebeiills zum Stand der Technik gehörenden Naßmischen der Fall ist. beim Naßmischen wird durch Verwnedung einer Flüssigkeit die Reibung zwischen den einzelnen Pulverpafikelchen stark reduziert, So daß im wesentlichen keine Veränderung der Pulvercharakteristik auftritt. Die Fldssigkeit kann nach dem Mischen abEiltrirt oder verdunstet werden. Der Nachteil dieses Verfahrens ist aber, daß bei solchen Naßmischungen beliebiger Pulverfraktionen während des Absetzens der Pulver eine Entmischung eintritt, weil die zu mischenden Komponenten verschiedene Wichten haben. Auch tritt beim Abfiltrieren der Flüssigkeit wiedet eine Entmischung ein, da die abgezogene Flüssigkeit vor allem die kleinsten Pulveranteile mitnimmt.especially change the particle size and shape through friction. However, dry mixing would have the advantage that until the later compaction of the Powder no longer segregates into a compact, as is the case with ebeiills, for example prior art wet mixing is the case. when wet mixing is through If a liquid is used, the friction between the individual powder particles greatly reduced, so that essentially no change in the powder characteristics occurs. The liquid can be filtered off or evaporated after mixing. The disadvantage of this process, however, is that with such wet mixes any Powder fractions segregation occurs during the settling of the powder because the components to be mixed have different densities. Also occurs when filtering the liquid resists segregation, as the withdrawn liquid mainly takes the smallest amount of powder with it.

Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, ein Mischverfahren zu finden, welches die Vorteile der vorstehend genannten Verfahren auf sich vereinigt und damit ihre Nachteile ausschließt. Es kommt also darauf an, die Pulver so zu mischen, daß keine Entmischungen und keine Veränderungen der Gestalt und der Größe der Pulverteilchen auftreten. Dies wird in der Erfindung dadurch erreicht, daß jeweils nur Pulverteilchenfraktionen mit gleicher Sinkgeschwindigkeit (sedimentativ angepaßte Teilchen) in ein mit einer Mischflüssigkeit gefülltes Mischgerät gegeben und so lange vermischt werden, bis eine homogene Verteilung der Pulverteilchen in der Mischflüssigkeit erreicht worden ist, und daß man nach Beendigung des. Mischens die Pulverteilchen sedimentieren läßt. Das erfindungsgemäße Verfahren ad vorzugsweise in Mischeinrichtungen durchgeführt, deren Einsätze nicht direkt mit der Mischung in Kontakt sind-. Es hat sich herausgestellt, daß Taumelmischer dafür besonders geeignet sind.The object of the invention is therefore to find a mixing process which combines the advantages of the above-mentioned method and with it excludes their disadvantages. So it is important to mix the powders so that no segregation and no changes in the shape and size of the powder particles appear. This is achieved in the invention in that in each case only powder particle fractions with the same rate of descent (particles adapted to the sedimentation) into one with one Mixing liquid filled mixer and mixed for so long will, until a homogeneous distribution of the powder particles in the mixed liquid is achieved has been, and that after the end of the mixing, the powder particles sediment leaves. The inventive method ad preferably carried out in mixing devices, whose inserts are not in direct contact with the mixture. It turned out that tumble mixers are particularly suitable for this.

Die Grundlage dieses sedimentativen Anpassens der verschiedenen Pulverteilchen bzw. Pulvertraktionen ist das Stoke'sche Gesetz, das die Sinkgeschwiwdigkeiten der Pulverteilchen mit der Partikelgröße und -wichte in Beziehung setzt. Für sphärische Teilchen gilt= Für nicht sphärische Teilchen müssen die Partikelgrößen der Komponenten mit gleicher Sinkgeschwindigkeit experimentell ermittelt werden.The basis of this sedimentative adaptation of the various powder particles or powder fractions is Stoke's law, which relates the sinking speed of the powder particles to the particle size and weight. For spherical particles = For non-spherical particles, the particle sizes of the components must be determined experimentally with the same sink rate.

Weitere Merkmale und Einzelheiten der Erfindung können den nachstehend beschriebenen Ausfiihrungsbeispielen und den diese erläuternden Zeichnungen entnommen werden.Further features and details of the invention can be found below Embodiments described and taken from the explanatory drawings will.

Von den Zeichnungen zeigen Fig. 1 ein Diagramm, in dem am Beispiel ZrO2 - und CrNi 18/8-Stahl-Pulvern die Absetzdauer t in Abhängigkeit vom Partikeldurchmesser d aufgetragen ist, Fig. 2 ein Diagramm, in dem ebenfalls am Beispiel von ZrO2 und CrNi 18/8 Stahl-Pulvern die abgesetzte Menge m der in der Mischfliissigkeit aufgelösten Pulverteilchen in Abhängigkeit von der Absetzdauer t dargestellt ist.Of the drawings, FIG. 1 shows a diagram in which, using the example ZrO2 and CrNi 18/8 steel powders, the settling time t depends on the particle diameter d is plotted, Fig. 2 is a diagram in which the example of ZrO2 and CrNi 18/8 steel powder is the deposited amount m of that dissolved in the mixed liquid Powder particles are shown as a function of the settling time t.

Bei der Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geht man im einzelnen folgendermaßen vor: 1. Bestimmung der Sinkgeschwindigkeit (= Absetzdauer t) in Abhängigkeit vom Partikeldurchmesses. d.h. es wird eine wie in Fig. 1 dargestellte Meßkurve aufgestellt.The process of the invention is carried out in detail proceed as follows: 1. Determination of the rate of descent (= settling time t) as a function of on the particle diameter. i.e. a measurement curve as shown in Fig. 1 is established.

2. Auswahl solcher Fraktionen. die gleiche Sinkgeschwindigkeit besitzen. Bei dem in Fig. 1 dargestellten Diagramm besitzen ZrO2-Pulvervder Fraktionen 36 - 40 Wm und CrNi 18/8 Stahl-Pulver der Fraktion 29 - 32 Rm die gleiche Absetzdauer t bzw.2. Selection of such groups. have the same rate of descent. In the diagram shown in FIG. 1, ZrO2 powders have fractions 36 - 40 Wm and CrNi 18/8 steel powder of the fraction 29 - 32 Rm the same settling time t or

die gleiche Sinkgeschwindigkeit. the same rate of descent.

3. Mischen der nach Punkt 2 ausgewählten Fraktionen mit gleicher Sinkgeschwindigkeit im flüssigen Medium (= Mischflüssigkeit) bis eine homogene Suspension entstanden ist.3. Mix the fractions selected according to point 2 with the same sink rate in the liquid medium (= mixed liquid) until a homogeneous suspension is formed is.

4. Absetzenlassen der Pulverfraktionen in der ruhenden Mischflüssigkeit. Bei nach Punkt 2 ausgewählten Pulverfraktionen folgt die Sedimentation der Pulver dem aus Fig. 2 ersichtlichen Kurvenverlauf. Die abgesetzte Menge m einer jeden Komponente ist bezogen auf die Absetzdauer t immer gleich.4. Allow the powder fractions to settle in the static mixed liquid. In the case of powder fractions selected according to point 2, the powder is sedimented the curve shown in FIG. 2. The deposited amount m of each component is always the same in relation to the withdrawal period t.

Die hier angegebenen Ausführungsbeispiele sollen keine Beschränkung der Erfindung bedeuten. Vielmehr können die ausgewählten Fraktionsbreiten auch weiter und enger gewählt werden. Das Verfahren kann auf alle möglichen Pulverwerkatoffe und vor allem auch auf das Pulver mit verschiedener Gestalt angewendet werden. so z.B., wenn eine homogene Mischung zwischen sphärischen Teilchen und nichtsphärischen Teilchen hergestellt werden soll.The exemplary embodiments given here are not intended to be limiting of the invention. Rather, the selected fraction widths can also be wider and be chosen more closely. The process can be applied to all possible powder materials and above all, can also be applied to the powder with various shapes. so e.g. when a homogeneous mixture between spherical particles and non-spherical Particles to be produced.

Claims

Patent claims:

Process for producing homogeneous powder mixtures from components different density, characterized in that only powder particle fractions with the same rate of descent (particles adapted to the sedimentation) into one with one Mixing liquid is added to a mixing vessel filled with mixed liquid and mixed for as long. until a homogeneous distribution of the powder particles in the mixed liquid has been achieved is, and that after mixing is complete, the powder particles are allowed to sediment.

2. The method according to claim 1, characterized in that in mixing vessels is mixed without mechanically moving mixing inserts.

3. The method according to claim 2, characterized in that in one Tumble mixer is mixed.