DE191105C - - Google Patents

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DE191105C
DE191105C DENDAT191105D DE191105DA DE191105C DE 191105 C DE191105 C DE 191105C DE NDAT191105 D DENDAT191105 D DE NDAT191105D DE 191105D A DE191105D A DE 191105DA DE 191105 C DE191105 C DE 191105C
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potash
potassium
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sodium carbonate
stillage
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D7/00Carbonates of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D7/22Purification
    • C01D7/24Crystallisation

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)
  • Management, Administration, Business Operations System, And Electronic Commerce (AREA)
  • Solid Fuels And Fuel-Associated Substances (AREA)

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

KLASSE 12/. GRUPPECLASS 12 /. GROUP

EMIL BAUER in RAAB (GYÖR), Ung.EMIL BAUER in RAAB (GYÖR), Ung.

aus Schlempekohle.made from charcoal.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 4. Dezember 1906 ab.Patented in the German Empire on December 4, 1906.

Die Herstellung einer technisch reinen bzw. selbst bis über 99 Prozent Kaliumcarbonat enthaltenden Pottasche aus Schlempekohle in industriell verwertbarer Weise ist bisher bekanntlich nicht gelungen. Man kann allerdings in der bisher gebräuchlichen Weise durch fraktionierte Kristallisation der aus der Schlempekohle erhaltenen Laugen bei verschiedenen Konzentrationen und Temperaturen den größten Teil der in den genannten Laugen neben Kaliumcarbonat vorhandenen Salze, wie Kaliumsulfat, Kaliumchlorid und Natriumcarbonat— letzteres in Form seines Doppelsalzes mit Kaliumcarbonat —, zur Ausscheidung bringen und dann die gereinigte Mutterlauge behufs Gewinnung der in ihr enthaltenen Pottasche zur Trockene bringen und kalzinieren.The production of a technically pure or even up to 99 percent potassium carbonate containing potash from coal still in an industrially usable manner is known so far failed. One can, however, in the usual manner by fractional crystallization from the Liquor obtained from liquor at various concentrations and temperatures most of the salts present in the above-mentioned alkalis in addition to potassium carbonate, such as potassium sulfate, potassium chloride, and sodium carbonate— the latter in the form of its double salt with potassium carbonate -, for excretion bring and then the purified mother liquor for the purpose of obtaining that contained in it Bring potash to dryness and calcine.

Es ist indessen unmöglich, auf diesem Wege ein Produkt zu erhalten, welches mehr als 95 Prozent Kaliumcarbonat enthält, da die letzten Anteile an Kaliumchlorid, Natriumcarbonat und besonders auch an Kaliumphosphat der Ausscheidung widerstehen.However, it is impossible in this way to obtain a product which is more than Contains 95 percent potassium carbonate, as the last portion of potassium chloride, sodium carbonate and especially resist the excretion of potassium phosphate.

Das den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildende Verfahren ermöglicht nun die Gewinnung einer hochprozentigen Pottasche aus Schlempekohle und stützt sich hierbei auf die Tatsache, daß sich bei Konzentrationen zwischen 56° und 62° Be. und innerhalb der Temperaturen von 95°bis 500C. ein wasserhaltiges Kaliumcarbonat ausscheidet, welches, auf wasserfreies Salz berechnet, bis über 99 Prozent an Kaliumcarbonat enthält, während die verunreinigenden Salze in der Mutterlauge verbleiben.The method forming the subject of the present invention now enables a high-percentage potash to be obtained from coal stillage and is based on the fact that at concentrations between 56 ° and 62 ° Be. and eliminated within the temperatures of from 95 ° to 50 0 C. a water-containing potassium carbonate, which is calculated on the anhydrous salt contains until more than 99 percent of potassium carbonate, while the contaminating salts remain in the mother liquor.

Behufs praktischer Durchführung des vorliegenden Verfahrens wird von einer bis auf etwa 53° Be. eingedampften Pottaschelauge ausgegangen, welche vom größten Teil der verunreinigenden Salze in bekannter Weise befreit worden ist.For the purpose of practicing the present method, from one to about 53 ° Be. evaporated potash eye assumed which of the majority of the contaminating salts in a known manner has been released.

Wird diese Lauge nun auf eine Konzentration von 560 bis 62° Be. gebracht, so fällt in der Hitze, und zwar oberhalb 900 C. ein Doppelsalz aus, welches den überwiegenden Teil des in der Lauge enthaltenen Natriumcarbonates enthält und annähernd der FormelIf this lye is now to a concentration of 56 0 to 62 ° Be. brought, a double salt precipitates in the heat, namely above 90 ° C., which contains the predominant part of the sodium carbonate contained in the lye and approximately the formula

5K2CO3 + Na2 CO3 + 4H2O5K 2 CO 3 + Na 2 CO 3 + 4H 2 O

entspricht.is equivalent to.

Dieses Salz gelangt am besten zurück zu der auf 53 ° Be. einzudickenden Lauge behufs abermaliger Sodaausscheidung.This salt gets best back to that at 53 ° Be. lye to be thickened repeated soda elimination.

In beliebiger Weise trennt man das ausgeschiedene Doppelsalz von der Mutterlauge, welche hierauf in einem Kühler mit langsam gehendem Rührwerk bis auf etwa 500 C. abgekühlt wird.In any manner, the precipitated double salt from the mother liquor, which is then cooled in a cooler with slow walking agitator to about 50 0 C. separating.

Das sich in dieser Periode in Kristallen ausscheidende wasserhaltige Salz hat ungefähr die ZusammensetzungThe hydrous salt precipitating in crystals during this period has approximately the composition

3K,CO3 + 5H2 O.3K, CO 3 + 5H 2 O.

Es wird von der Mutterlauge durch Abschleudern oder in sonstiger bekannter Weise getrennt und durch Decken mit einer aus den Kristallen bereiteten KaliumcarbonatlösungIt is removed from the mother liquor by centrifuging or in any other known manner separated and covered with a potassium carbonate solution prepared from the crystals

H105H105

von der noch anhaftenden Lauge befreit, um dann ohne weiteres als wasserhaltiges Salz oder durch Kalzinieren entwässert als wasserfreie, technisch reine Pottasche in den Handel gebracht zu werden.freed from the still adhering lye, to then be used as a water-containing salt or dehydrated by calcination as anhydrous, technically pure potash on the market to be brought.

Die Zusammensetzung dieses Produktes als wasserfreies Salz gerechnet ist ungefähr:The composition of this product, calculated as anhydrous salt, is approximately:

C O3.... 98,5 bis 99,4 Prozent,
2C KCl
CO 3 .... 98.5 to 99.4 percent,
2 C KCl

Na2 C O3. . . 1,2 - 0,4 Na 2 CO 3 . . . 1.2-0.4

. . . O,3 - 0,2. . . 0.3-0.2

Die verbliebene λ/ίutterlauge hat beispielsweise folgende Zusammensetzung:The remaining λ / ίutter liquor has the following composition, for example:

Wasser 19,0,Water 19.0,

1^ Kolensaures Kali 71,0, 1 ^ Potash kolensate 71.0,

Kohlensaures Natron 0,6,Carbonate of soda 0.6,

Chlorkalium 9,4.Potassium Chloride 9.4.

Dieselbe kann behufs ev. Ausscheidung des Chlorkaliums auf 52° Be. verdünnt und gekühlt werden, wobei das Chlorkalium auskristallisiert. Die davon abgetrennte Lauge kann wieder, wie beschrieben, auf hochprozentige Pottasche verarbeitet werden oder dient direkt zur Herstellung einer Pottasche von über 90 Prozent Gehalt an kohlensaurem Kali.The same can be used for possible excretion of potassium chlorine to 52 ° Be. diluted and chilled the potassium chloride crystallizes out. The lye separated from it can, as described, be converted to a high percentage Potash can be processed or used directly to produce a potash with over 90 percent carbonate content Potash.

Claims (1)

Patent-Anspruch :Patent claim: Verfahren zur Herstellung hochprozentiger bzw. technisch reiner Pottasche aus Schlempekohle, dadurch gekennzeichnet, daß man die durch Auslaugung der Schlempekohle erhaltene Lauge, nachdem sie in bekannter Weise vom größten Teile der verunreinigenden Salze befreit wurde, auf eine Dichte von etwa 560 bis 620 Be. eindampft, wobei in der Wärme (oberhalb 90° C.) die überwiegende Menge des noch vorhandenen Natriutncarbonates in Form eines Kaliumnatriumcarbonates zur Ausscheidung gelangt, und hierauf aus der von dem ausgeschiedenen Doppelsalz getrennten Restlauge durch Abkühlen derselben bis höchstens 50" C. das gewünschte technisch reine Kaliumcarbonat zur Abscheidung bringt.Process for the production of high-percentage or technically pure potash from coal stillage, characterized in that the liquor obtained by leaching the coal stillage, after it has been freed from most of the contaminating salts in a known manner, to a density of about 56 0 to 62 0 Be . evaporated, whereby in the warmth (above 90 ° C.) the predominant amount of the sodium carbonate still present arrives in the form of a potassium sodium carbonate for excretion, and then from the residual liquor separated from the excreted double salt by cooling it to a maximum of 50 ° C. the desired technical brings pure potassium carbonate to the separation.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2631019A1 (en) * 1988-05-06 1989-11-10 Mannesmann Ag PROCESS FOR PRODUCING POTASSIUM CARBONATE

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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