DE1902078A1 - Dose indicating paint and method of making the same - Google Patents
Dose indicating paint and method of making the sameInfo
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"MEDIMPEX" Gyogyszerkülkereskedelmi Vallalat, Budapest Y / Ung.,"MEDIMPEX" Gyogyszerkülkereskedelmi Vallalat, Budapest Y / Ung.,
Vörö'smarty ter 4Vörö'smarty ter 4
betreffendconcerning
DOSISANZEIGENDE FARBE UND VERFÄHREN ZUR HERSTELLUNG DERSELBENDOSAGE INDICATING COLOR AND METHOD OF PREPARING THE SAME
- Priorität 18.1.1969 - MU-398 - Ungarn -- Priority January 18, 1969 - MU-398 - Hungary -
Die Erfindung betrifft eine dosisanzeisende Farbe zur Kontrolle der Bestrahlung von Polyäthylen und anderen, nicht hydrophilen Gegenständen. Ferner betrifft die Erfindung Verfahren zur Herstellung dieser Farbe.The invention relates to a dose indicating paint to control the irradiation of polyethylene and other non-hydrophilic objects. The invention also relates to Method of making this paint.
Mit der Entwicklung der Bestrahlungsindustrie und mit der Verbreitung der auf Verwendung von Co-60 Isotopen oder Elektronenbeachleunigern beruhenden Beatrahlungsbe-With the development of the radiation industry and with the spread of the use of Co-60 isotopes radiation treatment based on electron accelerators
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triebe, muß die Doaimetrie, d.h. die Wissenschaft dea Strahlungsraeßwesens, bekanntlich immer neue Aufgaben lösen.drove, doaimetry, i.e. the science of dea Radiation race, as is well known, always solve new tasks.
Besondere schnell ist die Verbreitung der Dosisindikatoren, die eine rasche, halbquantitative Ermittlung der am Zielgegenstand, auf treffend er Strahiungsdosis ermögliohen. Die Indikatoren-Etikette gemäß der britischen Patentschrift Nr. 920 689 stellt einen ähnlichen Dosisindikator dar; sie wird hergestellt, indem man Etiketten mit selbatklebender Rückseite, mit einer Schicht überzieht, die strahlungsempfindliche, halogenhaltige Polymere und säureempfindliche Farbstoffe enthält, worauf die Etikette getrocknet, mit UV-Schutzschicht versehen und abermals getrocknet wird.The spread of dose indicators is particularly rapid, which enable a quick, semi-quantitative determination of the radiation dose on the target object on hitting it. The indicator label of British Patent No. 920,689 provides a similar dose indicator dar; It is made by attaching self-adhesive labels Back, coated with a layer of radiation-sensitive, halogen-containing polymers and acid-sensitive Contains dyes, whereupon the label is dried, provided with a UV protective layer and dried again will.
Die genannten Doaisindikatoren sind geeignet z.B. zur Markierung von zu bestrahlenden, papierumhüllten Gegenständen, ,jedoch nicht zur Kontrolle der Bestrahlung von Glasampullen und ähnlichen Laborgegenatänden. Die Etiketten mit selbstklebender Rückseite sind besonders ungeeignet zur Kontrolle der Bestrahlung von Kunststoff-Folien-, z.B. in der Industrie der Polyäthylen- und der Polyolefinen-^ Vernetzung, wo man normalerweise Folienrollen oder Röhrenbündel laufend bestrahlen muß. Die aufgeklebten Etiketten fallen nämlich, vom Glas und besonders vom Polyäthylen und von den Polyolefinen ab und sind zu'einer laufenden Markierung von Röhren und Folienrollen vollständig ungeeignet. Auf die Kontrolle der Bestrahlung von Polyäthylen bezieht sich, die amerikanische Patentschrift..Hr. 2 830 943, nach der der Farbstoff Sudan III, in die örundmassö des zuThe mentioned Doais indicators are suitable e.g. for marking paper-wrapped objects to be irradiated, , but not to control the irradiation of glass ampoules and similar laboratory items. The labels with self-adhesive back are particularly unsuitable for controlling the irradiation of plastic film, e.g. in the polyethylene and polyolefin crosslinking industry, where normally film rolls or tube bundles have to be continuously irradiated. The stuck on labels namely fall off, from glass and especially from polyethylene and polyolefins and are to'einer running mark of tubes and film rolls completely unsuitable. The American patent. Mr. Mr. 2,830,943, after which the dye Sudan III, in the örundmassö des zu
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bestrahlenden Polyäthylene eingemischt wird. Die vol3wogene Bestrahlung sowie die ungefähre Dosis wird durch die Entfärbung des Farbstoffes angezeigt. Diese Methode· wird zwar industriell angewendet» hat jedoch gewisse Nachteile. Ein Nachteil ist z»B,, daß sie ausgesprochen zur Kontrolle der Bestrahlung von Polyäthylen dient, und bei der Bestrahlung anderer Werkstoffe, z.B. von PVC, Glas und Porzellan nicht verwendet werden kann. Ein weiterer Nachteil ist, daß der Farbstoff während der Herstellung der Formkörper oder Folien in das Polyäthylen eingemischt werden muß. Infolgedessen sind zur Bestrahlung nur eigens zu diesem Zweck hergestellte Gegenstände verwendbar. Ein weiterer Nachteil ist, daß der Farbstoff in die gesamte Masse des Formkörpers, oder wenigstens in dessen wesentlichen Anteil eingemischt werden mußj was zu einer unnötig großen Färbst off anwendung und sogar zu einer Beeinträchtigung von gewissen Eigenschaften führen1kann, besonders wenn man die anspruchsvolle Verwendungsgebiete des vernetzten Polyäthylens, so die Mikrowellentechnik, auch in Betracht zieht. Bei Verwendung als Lebensmittelverpackung und auf anderen Gebieten bietet der in der Polyäthylen-Folie unverändert verbliebene oder zersetzte. Farbstoff einen Nachteil. Έϋη weiterer Nachteil ist, daß di,3 Farbtiefe, d.h. die Indikation der Dosis, von der Dicke der Formstücke abhängt.irradiating polyethylene is mixed in. The total exposure and the approximate dose is indicated by the discoloration of the dye. This method, although it is used industrially, has certain disadvantages. One disadvantage is, for example, that it is used to control the irradiation of polyethylene and cannot be used when irradiating other materials such as PVC, glass and porcelain. Another disadvantage is that the dye has to be mixed into the polyethylene during the production of the moldings or films. As a result, only objects specially made for this purpose can be used for irradiation. A further disadvantage is that the dye are mixed into the whole mass of the shaped body, or at least in its essential part mußj resulting in an unnecessarily large Färbst application-off and even lead to an impairment of some properties 1 can, especially when the demanding application areas of cross-linked polyethylene, according to microwave technology, also takes into account. When used as food packaging and in other areas, the in the polyethylene film remains unchanged or decomposed. Dye one disadvantage. Another disadvantage is that the depth of color, ie the indication of the dose, depends on the thickness of the fittings.
Der Erfindung liegt die Aufgabe augrunde, eine dosisanzeigende Farbe zu schaffen, welche die obengenannten Nachteile vermeidet, auf Kunststoff, Glas oder andere, nicht hydrophile Oberflächen vor der Bestrahlung auftragbar istThe invention is based on the object of providing a dose-indicating To create color that avoids the disadvantages mentioned above, on plastic, glass or others, not hydrophilic surfaces can be applied before irradiation
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und die Strahlendosis durch Farbänderung anzeigt.and indicates the radiation dose by changing color.
Zur Lösung dieser Aufgabe sind in organischen Lösungsmitteln lösliche» strahlungsempfindliche farbige Stoffe nicht geeignet, u.a. auch weil Bestandteile der Lösung in die markierten Kunststoffe eindiffundieren können, w durch die Indikation unsicher wird. Bs kommen daher nur Lösungen in Betracht, deren Grundlage eine wäßrige Emulsion ist.To solve this problem, »radiation-sensitive colored substances which are soluble in organic solvents are not suitable, among other things because components of the solution are in the marked plastics can diffuse in, w through the indication becomes uncertain. Only solutions based on an aqueous emulsion can therefore be considered.
Die zur Herstellung der bekannten Indikatoren verwendete Emulsionen sind zur Verwendung als dosisanzeigende Farben nicht geeignet» Nämlich wenn man z.B. die gemäß den Ansprüchen 1-5. der obengenannten englischen Patentschrift Nr. 920 689 hergestellte wäßrige Emulsion unmittelbar auf Polyäthylen oder auf andere nicht saugfähige Oberflächen aufträgt, so bekommt man nach der Bestrahlung keinen stabilen Farbton. Die die erfolgte Bestrahlung anzeigende rote Farbe der Emulsion, die mit Dimethylgelb als säureempfindlichen Farbstoff nach Herstellung getrocknet und bestrahlt wurde, erbleicht sichtlich schon nach einem Stehen von einigen Minuten, um im Weiteren vollständig zu verschwinden. Der Farbton des mit Thymolblau hergestellten Indikators 1st noch weniger stabil.The emulsions used to prepare the known indicators are for use as dose-indicating Colors not suitable »Namely if, for example, the according to claims 1-5. of the above-mentioned English patent No. 920 689 produced aqueous emulsion directly on polyethylene or on other non-absorbent surfaces applies, one does not get a stable color tone after the irradiation. The one indicating that the irradiation has taken place red color of the emulsion, with dimethyl yellow being acid-sensitive Dye was dried and irradiated after preparation, visibly pale after standing of a few minutes to then disappear completely. The hue of the indicator made with thymol blue is even less stable.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis» daß eine Bur Markierung und Strahlungeüberwachung von Polyäthylen, Polyolefine, PVC, Glas und anderen, nicht hydrophilen Oberflächen geeignete Farbe hergestellt werden kann, wenn man 2SU einer wäßrigen Emulsion von Vinylchlorid Kopolymeren Metanilgelb (4*-Anilln-azobenzol-m-sulfonBäure) in einer Menge von 0,5-10 g/100 ml hinzusetzt.The invention is based on the knowledge »that a Bur marking and radiation monitoring of polyethylene, Polyolefins, PVC, glass and other non-hydrophilic surfaces Suitable color can be produced by using 2SU of an aqueous emulsion of vinyl chloride copolymers Metanil yellow (4 * -Anilln-azobenzene-m-sulfonic acid) in one Amount of 0.5-10 g / 100 ml added.
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Hetanilgelb ist ein wasserlöslicher Farbstoff; daher ist ihre Eignung zur Markierung nicht hydrophiler Oberflächen unerwartet und überraschend. Trägt man nämlich die Mischung von Metanilgelb und von wäßrigen Emulsionen von Vinylchlorid Kopolymeren auf hydrophilen Oberflächen, z.B. auf Papier und auf ähnliche, gut netzbare Flächen auf, ao erhält man einen überzug mit einem unsicheren Farbton, der zur Dosisindikation ungeeignet ist. Eine brauchbare Indikation wird ebenfalls nicht erhalten* wenn das Metanilgelb und Vinylchlorid-Kopolymere in organischen Lösungsmitteln vermischt und die so erhaltene lösung auf Polyäthylen und auf andere, nicht hydrophile Oberflächen aufgetrag3n wird.Hetanil yellow is a water soluble dye; therefore their suitability for marking non-hydrophilic surfaces is unexpected and surprising. You wear that Mixture of metanil yellow and aqueous emulsions of vinyl chloride copolymers on hydrophilic surfaces, e.g. on paper and on similar, easily wettable surfaces, ao you get a coating with an unsafe color, the is unsuitable for dose indication. A useful indication is also not obtained * if the metanil yellow and vinyl chloride copolymers in organic solvents mixed and the resulting solution is applied to polyethylene and other non-hydrophilic surfaces.
Das eigentümliche Benehmen ' von Metanilgelb in wäßrigen Emulsionen von Vinylchlorid-Kopolymeren ist besonders überraschend, wenn es mit anderen Farbstoffen, die ihrer Struktur, sowie ihrem Säure'-Base Charakter nach sehr ähnlich sind» verglichen wird. Wird z.B. Tropeolin OO [A'- -Anilin-azobenzol-p-sulfonsäure), dessen Struktur und Säure-Base Umschlagspunkt denen von Metanilgelb etwa gleich, und dessen Farbton in sauren wie in alkalischen wäßrigen Lösungen dem von Metanilgelb äanlich sind, in wäßrige Emulsionen von. VinylchloridHKopolymeren vermischt, so gibt die so erhaltene Emulsion euf nicht hydrophilen Oberflächen nur eine uncharakteristische und schlecht reproduzierbare Farbindikation. ■.-■■;. ..„·-- The peculiar behavior of metanil yellow in aqueous emulsions of vinyl chloride copolymers is particularly surprising when compared with other dyes which are very similar in structure and acid-base character. If, for example, Tropeolin OO [A'- -aniline-azobenzene-p-sulfonic acid), its structure and acid-base transition point is roughly the same as that of metanil yellow, and its hue in acidic and alkaline aqueous solutions is similar to that of metanil yellow in aqueous emulsions from. Mixed with vinyl chloride / copolymers, the emulsion thus obtained gives only an uncharacteristic and poorly reproducible color indication on non-hydrophilic surfaces. ■ .- ■■ ;. .. "· -
Dieses eigenartiges Benehmen des Metanilgelbes konnte^ bisher nicht eindeutig geklärt werden. Nach einer vorstell-; baren Erklärung ist dieses.Benehmen im Zusammenhang mit - .>,This peculiar behavior of the metanil yellow could not yet be clearly explained. After an imaginary ; clear explanation is this behavior in connection with -.>,
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seiner Verwendbarkeit als Adsorptionsindikator für anorganische halogenhaltige Niederschläge. Einige Farbstoffe, wie Bromphenolblau, Bromkresolgrün, die ebenfalls auch ala Adsorptionsindikatoren verwendet werden, zeigen ein einigermaßen ähnliches Benehmen. Werden jedoch die letztgenannten Farbstoffe in wäßrigen Emulsionen von Vinylchlorid-Kopolymeren vermischt und auf nicht hydrophile Oberflächen aufgetragen, so zeigen sie nach Bestrahlung eine gestreifte, fleckige Verfärbung. Dieser Umstand deutet ebenfalls darauf hin, daß die erfindungagemäße Verwendbarkeit von Metanilgelb überraschend iafr.its usefulness as an adsorption indicator for inorganic halogenated precipitates. Some dyes, like Bromophenol blue, bromocresol green, which are also ala adsorption indicators used show somewhat similar behavior. However, the latter will be Dyes in aqueous emulsions of vinyl chloride copolymers mixed and applied to non-hydrophilic surfaces, they show a streaked, blotchy appearance after irradiation Discoloration. This fact also suggests that the use of metanil yellow according to the invention surprisingly iafr.
Die Erfindung ist eine dosisanzeigende Farbe geeignet zur Kontrolle der Bestrahlung von Polyäthylen und anderen, nicht hydrophilen Zielgegenständen, die eine wäßrige Emulsion von einem Vinylchlorid-X ©polymeren und O,5~1O g/100 ml Metanilgelb, sowie gegebenenfalls Zusatzstoffe enthält. The invention is a dose-indicating paint suitable for controlling the irradiation of polyethylene and other non-hydrophilic target articles which are an aqueous emulsion of a vinyl chloride X © polymer and 0.5-1O g / 100 ml Metanil yellow, and possibly additives.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Verfahren zur Herstellung der obigen dosisanzeigenden Farbe, das darin besteht, daß zu einer wäßrigen Emulsion eines Vinylchlorid-Köpolymeren Metanilgelb in einer Konzentration von 0,5-10 g/100 ml, sowie gegebenenfalls Zusatzstoffe zugesetzt werden.The invention also relates to a method for producing the above dose-indicating paint, that consists in adding metanil yellow to an aqueous emulsion of a vinyl chloride copolymer in a concentration of 0.5-10 g / 100 ml, and optionally additives can be added.
Die erfindungsgemäße dosisanzeigende Farbe weist zahlreiche Vorteile auf. Sie kann durch den Veibräuctier an beliebigem Ort auf den zu bestrahlenden Zielgegenstand aufgebracht werden . Sie haftet gut an Polyäthylen, Polyolefin, PVC, Glas, Porzellan, und zu übrigen nicht hydrophilenThe dose indicating paint of the present invention has numerous advantages. You can get through the Veibräuctier applied anywhere on the target object to be irradiated will . It adheres well to polyethylene, polyolefin, PVC, glass, porcelain, and other non-hydrophilic materials
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Oberflächen. Sie trocknet rasch und gibt eine auch durch ungeschulte Arbeitskräfte leicht erkannbare, beständige Farbänderung. Ihre Anwendung ist nicht auf ein bestimmtes Polymer, z.B. Polyäthylen, beschränkt und die Indikation hängt nicht von der materiellen Beschaffenheit und Form des zur markierenden Zielgegenstandes ab. Sie ist gut haltbar. Der Farbton der markierten Oberfläche ist sowohl vor als auch naoh der Bestrahlung stabil und benötigt keine Nachbehandlung. Die Farbe kann — wenn nötig - in unbestrahltem oder bestrahltem Zustand einfach, z.B. mit einem Abssiehmesser, von der markierten Oberfläche entfernt werden. Die starke Farbänderung macht die Farbe selbst bei ungleichmäßiger Farbauf tragung anwendbar.Surfaces. It dries quickly and also gives one Untrained workers easily detectable, constant color change. Their application is not restricted to a specific polymer, e.g. polyethylene, and the indication depends does not depend on the material quality and shape of the target object to be marked. It has a good shelf life. The color of the marked surface is stable both before and after the irradiation and does not require any post-treatment. The color can - if necessary - in the non-irradiated or irradiated state easily, e.g. with a trimming knife, removed from the marked surface. The strong color change makes the color even with uneven color applicable.
Die erfindungsgemäße doeieanzeigende Farbe ist geeignet zur Kontrolle der Dosisverteilung auf großen Oberflächen und zur laufenden Markierung von zu bestrahlenden unendlichen Zielgegenständen (Folien); sie ist auch geeignet zur automatischen Kontrolle der erfolgten Bestrahlung und der erhaltenen Dosis, z.B. in der Weise, daß der mit der doBisanzeigenden Farbe markierte Streifen des Zielgegenstandes zwischen Lichtquelle und Bmpfangskopf eines mit geeignetem Lichtfilter versehenen Photometers geführt wird, wobei das Erreichen der gewünschten Dosis durch die Farbänderung der Dosisindikatorenfarbe vom Photometer automatisch angezeigt wird. Die erhaltene Dosis kann mit einem Schreibgerät aufgezeichnet und/oder zur Betätigung einer korrigierenden oder betriebsabstellenden Automatik Verwender werden.The display paint of the present invention is suitable to control the dose distribution on large surfaces and to continuously mark the areas to be irradiated infinite target objects (foils); it is also suitable for automatic control of the irradiation that has taken place and the dose received, for example in such a way that the strip of the target object marked with the color indicating the doBis between the light source and the receiver head of a photometer provided with a suitable light filter is achieved, the achievement of the desired dose automatically by the change in color of the dose indicator color from the photometer is shown. The dose received can be recorded with a writing instrument and / or for actuation of a corrective or automatic shutdown users.
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Das Verfahren kann noch verfeinert werden, indem zwei Photometer verwendet werden, und das Zeichen des Photometers nach dem Bestrahlungsort durch das Zeichen des Photometers vor dem Bestrahlungeort korrigiert wird.The method can be further refined by using two photometers and the mark of the photometer after the irradiation site is corrected by the symbol on the photometer in front of the irradiation site.
Die erfindungsgemäße dosieanzeigende.Farbe und ihre Herstellung werden anhand der nachstehenden Beispiele näher erläutert.The dosage indicating color according to the invention and its Production are explained in more detail using the following examples.
100 ml wäßrige Dispersion von einem Vinylchlorid-Vinylacetat Kopolymeren, 2,0 g Hetanilgelb und 2,0 g Glyzerin werden vermischt. Die Mischung wird 24 Stunden stehen gelassen und »wischen 10 und 40° C unter Lichtabschiuß gelagert.100 ml aqueous dispersion of a vinyl chloride-vinyl acetate Copolymers, 2.0 g of hetanil yellow and 2.0 g of glycerine are mixed. The mixture is left to stand for 24 hours and »between 10 and 40 ° C stored under exclusion of light.
Die so hergestellte dosisanzeigende Farbe wird auf die EU markierende Oberfläche zweckgemäß mit Pinsel, Kunststoff -Schwamm oder Roller aufgetragen. Nach Trocknen schlägt der Farbton der Farbe unter Einwirkung einer Dosis von 3 Mrad Ton gelb in gelbbraun, von 6 Mrad in braun, von 9 Mrad in violettbraun· und von 12 Mrad in dunkelviolett um. Die Farbänderungen können auch mit bloßem Auge leicht wahrgenommen werden.The dose-indicating paint produced in this way is appropriately applied to the EU marking surface with a brush, plastic - Sponge or roller applied. After drying, the hue of the paint appears on exposure to a dose of 3 Mrad Tone yellow in yellow-brown, from 6 Mrad in brown, from 9 Mrad in violet-brown and from 12 Mrad in dark purple. The color changes can also be easily seen with the naked eye.
10 ml einer wäßrigen Dispersion eines Vinyl chlorid-Vinylidenchlrid-lkrylat Kopolymeren, 0,3 g Metanilgelb, 0,5 g Vinylchlorid-Vinylazetat Perlpolymer und 10 ml Chlorbenzol werden vermischt. Das Gemisch wird θ Stunden stehen gelassen. Bs wird eine dicke* gelbe Masse erhalten« die auf nicht hydrophile Folien druckereimäßig aufgetragen werden kann und unter Einwirkung von 2,5 Mrad in lila umschlägtJ10 ml of an aqueous dispersion of a vinyl chloride-vinylidene chloride acrylate Copolymers, 0.3 g metanil yellow, 0.5 g vinyl chloride-vinyl acetate pearl polymer and 10 ml Chlorobenzene are mixed. The mixture is left to stand for θ hours. A thick * yellow mass will be obtained " which can be applied to non-hydrophilic foils by printing and turns purple under the action of 2.5 MradJ
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |