DE182216C - - Google Patents

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DE182216C
DE182216C DENDAT182216D DE182216DA DE182216C DE 182216 C DE182216 C DE 182216C DE NDAT182216 D DENDAT182216 D DE NDAT182216D DE 182216D A DE182216D A DE 182216DA DE 182216 C DE182216 C DE 182216C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/69Sulfur trioxide; Sulfuric acid
    • C01B17/74Preparation
    • C01B17/82Preparation of sulfuric acid using a nitrogen oxide process
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/69Sulfur trioxide; Sulfuric acid
    • C01B17/90Separation; Purification
    • C01B17/94Recovery from nitration acids

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

M 182216 ·■-KLASSE 12«/ GRUPPE M 182216 · ■ CLASS 12 "/ GROUP

Verfahren und Anlage zum Denitrieren. Patentiert im Deutschen Reiche vom 6. Juli 1902 ab. Process and system for denitration. Patented in the German Empire on July 6, 1902.

Man benutzt in der Technik ganz allgemein mit Füllkörpern ausgesetzte Reaktionstürme, wo es sich darum handelt, chemische Körper — wie Flüssigkeiten und Gase — aufeinander zur Einwirkung kommen zu lassen; Dabei begegnen sich die zu mischenden Körper in entgegengesetzter Richtung und sollen durch Vermischen, Ineinanderschieben und Wiederausbreiten in möglichst innige Berührung miteinander kommen.Reaction towers exposed to random packings are generally used in technology, where it is a question of chemical bodies - such as liquids and gases - on top of one another to have an effect; The bodies to be mixed meet in opposite direction and intended by mixing, nesting and re-spreading come into as intimate contact as possible.

Vorliegende Erfindung betrifft nun ein Verfahren und eine Anlage zum Denitrieren, bei denen eine innige Mischung der aufeinander zur Einwirkung kommenden Substanzen in aus folgendem ersichtlicher Weise erzielt wird. Es werden hierbei Reaktionstürme verwendet, welche nicht vollständig mit Füllkörpern ausgesetzt, sondern durch zwischengelegte durchbrochene Böden in Kammern geteilt sind, die abwechselnd mit Füllkörpern ausgesetzt oder hohl sind, in welch letzteren Mischapparate nach Patent 145743 angeordnet sind. Das zur Reaktion erforderliche Gemisch von atmosphärischer Luft und Dampf wird in möglichst hoch erhitztem Zustande in die Kammern eingeführt. Die von oben durchfließende, zu denitrierende Säure wird durch die Füllkörper verteilt, fällt durch den durchlochten Boden der Kammer in die zweite darunterliegende, wo sie durch den Mischapparat mit den von unten aufsteigenden Gasen und dem Gemisch aus Dampf und Luft in innige Berührung gebracht wird. Die denitrierte Säure fließt aus dem Turm ab und wird in einem Behälter entsprechend gekühlt.The present invention now relates to a method and a plant for denitration which an intimate mixture of the substances coming into action on each other in is achieved from the following apparent manner. There are reaction towers used, which are not completely filled with packing exposed, but through interposed openwork floors in chambers are divided, which are alternately exposed or hollow with packing, in which the latter Mixing apparatus according to patent 145743 are arranged. The mixture required for the reaction atmospheric air and steam are introduced into the chambers in as highly heated a condition as possible. The one from above Acid to be denitrated flowing through is distributed through the packing, falls through the perforated bottom of the chamber into the second one below, where it is passed through the mixer with the rising from below Gases and the mixture of steam and air is brought into intimate contact. The denitrated acid flows out of the tower and is cooled accordingly in a container.

In Fig. ι der beiliegenden Zeichnung ist eine Gesamtanordnung der Denitrierarilage und in Fig. ι a und ι b die Anordnung der Kammerböden und Mischapparate dargestellt.In Fig. Ι of the accompanying drawing an overall arrangement of the Denitrierarilage and in Fig. ι a and ι b the arrangement of the chamber floors and mixers shown.

Die Denitrieranlage bestellt aus dem Turm a, den Kühl- und Kondensationsvorrichtungen b und c, in welchen die aus dem Denitrierturm α tretenden Gase abgekühlt und niedergeschlagen werden. Der Turm α ist durch Böden h in Kammern geteilt, die zum Teil mit Füllkörpern, Scherben, Platten o. dgl. ausgesetzt, zum Teil hohl sind. In den hohlen, mit den ausgesetzten abwechselnden Kammern sind Mischapparate z. B. nach Patent 145743 eingesetzt. In die Kammern münden die injektorartigen Rohre 9, welche mit der Luftleitung 8 und der Dampfleitung 10 in Verbindung stehen. Das Luftleitungsrohr 8 ist mit den Rohrschlangen 5 und 6 verbunden,, welche durch den Ofen 7 und den Flüssigkeitsbehälter e hindurchgehen, so daß sie durch die direkte Feuerung im Ofen und durch die Abwärme der aus dem Denitrierturm nach dem Gefäß e fließenden Säure erhitzt werden. Die Luft strömt durch das Kühlgefäß, um auch von hier die Abwärme der Säure aufzunehmen. Durch die Abwärme und durch die Feuerung 7 wird die Luft entsprechend hoch (auf 400° C.) erhitzt. Der Dampf durchströmt die Dampfschlange 10, welche im Ofen 7 untergebracht ist, und wird durch die direkte Feuerung des Ofens erhitzt. Die Dampfschlange geht in das aufsteigende Rohr 10 über, das mit den Lufteinlaßrohren 9 verbunden ist. The denitration plant orders from the tower a, the cooling and condensation devices b and c, in which the gases emerging from the denitration tower α are cooled and precipitated. The tower α is divided into chambers by floors h , some of which are exposed to fillings, shards, plates or the like, and some of which are hollow. In the hollow, with the exposed alternating chambers, mixing devices are e.g. B. used according to patent 145743. The injector-like tubes 9, which are in communication with the air line 8 and the steam line 10, open into the chambers. The air duct 8 is connected to the coils 5 and 6, which pass through the furnace 7 and the liquid container e , so that they are heated by the direct firing in the furnace and by the waste heat of the acid flowing from the denitration tower to the vessel e. The air flows through the cooling vessel in order to also absorb the waste heat from the acid from here. Due to the waste heat and the furnace 7, the air is heated to a correspondingly high level (to 400 ° C.). The steam flows through the steam coil 10, which is housed in the furnace 7, and is heated by the direct firing of the furnace. The steam coil merges into the ascending pipe 10 which is connected to the air inlet pipes 9.

Die Mischapparate ΐ (nach dem 5?atent | 145743) werden in den Hohlkammern auf- ; gestellt, und zwar so, daß das Einblasrohr 9 '' (Fig. ia), über dessen Ausblasöft'nung der j Apparat i steht, in die Kammer hineinragt. Die Anordnung kann auch nach Fig. 1 b geschehen, wobei der Boden der Kammer kugelförmig gestaltet ist, über dessen zentraler öffnung der Apparat aufgestellt ist, so daß die von unten aufsteigenden Gase durch ihn aufsteigen müssen. Die durchbrochenen Böden /i, /1 können entweder flach, wie in Fig. la, oder kuppelartig, wie in Fig. ib, gestaltet sein.The mixing devices ΐ (after the 5? Atent | 145743) are placed in the hollow chambers; placed in such a way that the injection pipe 9 (Fig. ia), over the exhaust opening of which the apparatus i stands, protrudes into the chamber. The arrangement can also take place according to FIG. 1b, the bottom of the chamber being designed in the shape of a sphere, over the central opening of which the apparatus is set up so that the gases rising from below must rise through it. The perforated floors / i, / 1 can either be flat, as in Fig. La, or dome-like, as in Fig. Ib, be designed.

Vor dem Reaktionsturm α befindet sich das Sammelgefäß e, in welchem ebenfalls ein Mischapparat i angeordnet sein kann, um eine Durchmengung der abfließenden Säure zu veranlassen. Diese fließt durch Rohr 4 in die Kühlschlange/, aus welcher sie durch das Austrittsrohr 2 abfließt.In front of the reaction tower α is the collecting vessel e, in which a mixer i can also be arranged in order to cause the acid flowing off to be mixed. This flows through pipe 4 into the cooling coil /, from which it flows through the outlet pipe 2.

Die Wirkungsweise des Apparates ist folgende: The mode of operation of the device is as follows:

Die Mischsäure fließt oben in den Turm ein, wird von den aufsteigenden Gasen erwärmt und durch die Füllkörper in Tropfen j zerteilt, die sich auf dem Gewölbeboden h der obersten Kammer wieder sammeln und ihre Wärme unter sich ausgleichen. In der nächsten ausgesetzten Kammer wird an den höher erwärmten Füllkörpern schon teilweise Salpetersäure aus der Mischsäure abgestoßen, wodurch die Tropfen nun eine Verschiedenheit an Gehalt und Temperatur zeigen. Diese ungleichen Tropfen fließen auf dem Gewölbeboden /1 wieder zusammen und mischen sich wiederum zu einer gleichmäßig zusammengesetzten Säure unter gleichzeitigem Ausgleich der Temperaturen. Dieser Vorgang wiederholt sich in allen folgenden Kammern des Reaktionsturmes. In der untersten Kammer wird die Mischsäure nach nochmaliger vorhergehender Zerteilung" so hoch erhitzt, daß alle Salpetersäure aus ihr ausgetrieben wird. Durch diese feinste Verteilung wird erreicht, daß durch die mit etwa 4000 C. eingeführten Gase der in der Mischsäure vorhandene Kohlenstoff ganz oxydiert und aus der wäßrigen Schwefelsäure Wasser durch Verdampfung entfernt wird.The mixed acid flows into the top of the tower, is heated by the rising gases and broken up into drops j by the packing, which collect on the vault floor h of the uppermost chamber and compensate for their heat. In the next exposed chamber, nitric acid is partially repelled from the mixed acid on the more highly heated packing, so that the drops now show a difference in content and temperature. These unequal drops flow together again on the vaulted floor / 1 and mix in turn to form a uniformly composed acid while at the same time equalizing the temperatures. This process is repeated in all subsequent chambers of the reaction tower. In the bottom chamber, the mixed acid after repeated previous fragmentation "is heated so high that all of the nitric acid is expelled from it. By these very fine distribution is achieved that completely oxidized by the introduced with about 400 0 C. gases present in the mixed acid carbon and water is removed from the aqueous sulfuric acid by evaporation.

Die heißen Gase werden zweckmäßig durch die untersten Kammern und Füllkörper möglichst schnell, durch die darüber liegenden Kammern aber mit abnehmender Geschwindigkeit geführt, um unten eine zu große Wärmeabgabe zu vermeiden, nach oben hin diese aber zu begünstigen. Durch das beschriebene Verfahren wird die Salpetersäure gleichmäßig aus der Mischsäure abgestoßen und nicht, wie früher, an einer Stelle der Füllung zu früh, an der anderen zu spät. Auch wird eine Überhitzung bezw. Zerlegung eines großen Teiles der Salpetersäure und ein Hinübertreten schädlicher Wärme' in die Kondensationsapparate vermieden und dadurch an Wärme und Sauerstoff gespart.The hot gases are expediently through the lowermost chambers and fillers as possible fast, but with decreasing speed due to the chambers above guided in order to avoid excessive heat emission at the bottom, but to favor this at the top. Through the described Procedure, the nitric acid is evenly repelled from the mixed acid and not, as before, too early at one point of the filling, too late at the other. Also will overheating respectively. Decomposition of a large part of the nitric acid and stepping over harmful heat 'avoided in the condensation apparatus and thereby Saving heat and oxygen.

Claims (2)

Patent-An Sprüche:Patent-to sayings: 1. Ein Verfahren zum Denitrieren und innigen Vermischen sowie Ausgleichen der gegenseitigen Eigenschaften der zu mischenden Körper, dadurch gekennzeichnet, daß atmosphärische Luft und Dampf an einer oder mehreren Stellen des Denitrierturmes in hoch erhitztem Zustand eingeführt wird.1. A method of denitrating and intimately mixing and equalizing the mutual properties of the bodies to be mixed, characterized in that atmospheric air and steam at one or more points in the denitration tower is introduced in a highly heated state. 2. Zur Ausführung des unter 1. genannten Verfahrens eine Anlage, bei welcher der Turm durch zwischengelegte durchbrochene Böden in Kammern geteilt ist, die zum Teil ausgefüllt, zum Teil hohl sind und mit entsprechenden Mischapparaten ausgesetzt sein können, durch die Mischgase und Mischflüssigkeit unter ständiger Verteilung und Zusammenfließen in entgegengesetzter Bewegungsrichtung durchgeführt werden.2. To carry out the procedure mentioned under 1., a system in which the tower is divided into chambers by interposed openwork floors which are partly filled, partly hollow and with appropriate mixing devices may be exposed, through the mixed gases and mixed liquid with constant distribution and confluence be carried out in the opposite direction of movement. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.1 sheet of drawings.
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