DE181174C

DE181174C -

Info

Publication number: DE181174C
Application number: DENDAT181174D
Authority: DE

Description

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

■- M 181174 KLASSE 8 m. GRUPPE■ - M 181174 CLASS 8 w. GROUP

Verfahren zum Anilinschwarzfärben. Patentiert im Deutschen Reiche vom 31. Juli 1904 ab.Method of dyeing aniline black. Patented in the German Empire on July 31, 1904.

Die Erfindung bezieht sich auf das Färben mit Oxydations-Anilinschwarz und bezweckt hierzu, das für den Schwarzdruck bekannte Verfahren der Anilinschwarzerzeugung vermittels Chlorat und Metallsalz in Gegenwart von Chlorammonium und essigsauren Salzen so auszubilden, daß ohne Morschwerden der Faser direkt ein nicht nachgrünendes Schwarz erhalten wird. Das Mittel hierzu besteht inThe invention relates to oxidation aniline black dyeing and aims for this purpose, the method of aniline black production known for black printing by means of To form chlorate and metal salt in the presence of chlorammonium and acetic acid salts in such a way that the Fiber is obtained directly a non-greening black. The means for this consists in

ίο einer eigenartigen Ausführung der an sich in der Anilinschwarzfärberei bekannten Entwickelung des Schwarz im Luftstrome in Verbindung mit einer hierdurch bedingten Abänderung des Klotzbades bezüglich seines Gehaltes an Salmiak und essigsauren Salzen.ίο a peculiar execution of the in itself The development of black in the air flow known in aniline black dyeing Connection with a resulting modification of the Klotzbath with regard to his Salmiak and acetic acid salts.

Der Erfindung gemäß wird die geklotzteAccording to the invention, the padded

Ware, nachdem sie an der offenen Luft bei einer Temperatur von 39 bis 40⁰ C. mittels Luftstromes unter stärker Bewegung auf den geeigneten Trocknungsgrad gebracht ist, unter Abschluß der Luft bei einer niederen Temperatur, die je nach Art der Ware nur 26 bis 37⁰ C. beträgt, mit einem in dem geschlossenen Räume kräftig zirkulierenden Luftstrom behandelt. Diese neuartige Behandlung bei der Entwicklung hat die Wirkung, daß einerseits die sekundär und intermediär entwickelte Gase (Chlor), indem sie strömend immer und immer wieder mit der Faser in Berührung gebracht werden, ihre Wirkung in gründlicher Weise ausüben können und voll ausgenutzt werden, während andererseits das Haftenbleiben der Säuredämpfe, welches die Faser morsch macht, durchaus beseitigt ist, wobei der geringe Einfluß, den sie ausüben können, ferner noch durch die niedere Temperatur vermindert wird, bei welcher die Entwickelung durchgeführt wird. Der technische Fortschritt, den die Neuerung erbringt, äußert sich darin, daß die Faser fest bleibt, um 9 bis 10 Prozent am Gewicht zunimmt, sich in ihrer ganzen Masse gründlich gefärbt erweist und nur 6 Prozent des Fasergewichts an Anilin (gegenüber den 8 bis 10 Prozent der üblichen Verfahren) erforderlich sind.Goods after they have been brought to the appropriate degree of dryness in the open air at a temperature of 39 to 40 ^° C. by means of an air stream with vigorous agitation, with the exclusion of the air at a low temperature, which, depending on the type of goods, is only 26 to 37 ^° C. is treated with a force of air circulating in the enclosed space. This novel treatment during development has the effect that on the one hand the secondary and intermediate developed gases (chlorine) by flowing over and over again in contact with the fiber can exert their effect in a thorough manner and are fully exploited while on the other hand, the adhesion of the acid vapors, which makes the fiber rotten, is entirely eliminated, the slight influence which they can exert is further reduced by the low temperature at which the development is carried out. The technical progress that the innovation brings is expressed in the fact that the fiber remains firm, increases by 9 to 10 percent in weight, is thoroughly colored in its entire mass and only 6 percent of the fiber weight is aniline (compared to the 8 to 10 Percent of the usual procedures) are required.

Damit aber diese Wirkung erzielt werden kann, hat es sich als erforderlich erwiesen, sowohl den Salmiakgehalt wie den Azetatgehalt des Klotzbades beträchtlich über das übliche Maß zu erhöhen. Die Steigerung beträgt am zweckmäßigsten bis zum Doppelten der üblichen Menge. Im allgemeinen werden für je 50 kg Ware ungefähr 6 kg Salmiak und 3 bis 6 kg Kupferazetat genommen. Auch empfiehlt sich ein Zusatz von Essigsäure von Y₂ bis 1Y₂ kg auf 50 kg.Ware. Der große Salmiakgehalt hat die Wirkung, daß beim Trocknen mit dem kräftigen warmen Luftstrome, indem durch den größeren Salmiakgehalt eine gewisse Feuchtigkeitsmenge zurückgehalten wird, lokale Übertrocknung verhütet bleibt, die ohne dieses Vorbeugungsmittel unvermeidlich sein würde. Der Azetatüberschuß hat die Wirkung, in der Entwickelungsphase den verzögernden Einfluß der niederen Temperatur dadurch auszugleichen, daß er sogleich eine kräftige Gasentwickelung veranlaßt.In order for this effect to be achieved, however, it has been found necessary to increase both the ammonia content and the acetate content of the pad bath considerably above the usual level. The most expedient increase is up to twice the usual amount. In general, about 6 kg of ammonia and 3 to 6 kg of copper acetate are used for every 50 kg of goods. It is also advisable to add acetic acid from Y ₂ to 1Y ₂ kg to 50 kg of goods. The high ammonia content has the effect of preventing local overdrying when drying with the strong, warm air stream, as a certain amount of moisture is retained by the higher ammonia content, which would be unavoidable without this preventive agent. The excess of acetate has the effect of compensating for the retarding influence of the lower temperature in the development phase by immediately causing a vigorous evolution of gas.

Das in der beschriebenen Weise verbesserteThe improved in the manner described

Verfahren hat folgende eigenartige Wirkungen :Procedure has the following peculiar effects:

Es wird bei einer Zeitersparnis, welche? die Behandlungsdauer auf die Hälfte der üblichen herabsetzt, und mit erheblicher Materialersparnis, sowie mit einer bisher unerreichten Schonung der Faser, (deren Schwächung z. B. beim Anilinschwarzfärben von Satin mittels Chlorat und Metallsalz bisIt will save time, which one? the duration of treatment to half the usual lowers, and with considerable material savings, as well as with a previously unsurpassed protection of the fiber (weakening it e.g. when dyeing aniline black from satin using chlorate and metal salt to

ίο zu 25 Prozent beträgt), eine tiefschwarze Färbung von blauer Nuance erzielt, welche gegenüber den durch Überoxydation erzielten nicht nachgrünenden Schwarznuancen, die oft ein braune und erdfarbene Nuance zeigen, überaus charakteristisch ist. Bei gleicher Widerstandsfähigkeit gegen Schwefligsäuredämpfe und Lehnes Reagentien (vgl. Loewenthal, Handbuch der Färberei, 1900, Bd. II, S. 1106, Abs. 2) widersteht sie der Einwirkung des Chlors in höherem Grade als die besten bekannten Anilinschwarz, und unterscheidet sich durch diese Chlorfestigkeit insbesondere auch vorteilhaft von den schwarzen Schwefelfarbstoffen. Sie ist durchaus reib-, licht-, seifen- und säureecht und widersteht der Einwirkung von Schwefelwasserstoff usw. Die Färbung durchsetzt die ganze Masse der Faser höchst gleichmäßig und ist durchaus frei von der Fleckenbildung, welche die in vollem Bade mittels Bichromat gefärbte Ware immer aufweist. Die gefärbte Ware ist von vornherein weichgriffig und bedarf keiner wiederholten Seifung oder anderen die Weichgriffigkeit erhöhenden Behandlung.ίο is 25 percent), a deep black Coloration of blue shade obtained, which compared to that obtained by overoxidation non-green nuances of black, which often show a brown and earth-colored nuance, is extremely characteristic. With the same resistance to sulphurous acid vapors and Lehne's reagents (see Loewenthal, Handbuch der Färberei, 1900, Vol. II, P. 1106, para. 2) it resists the action of chlorine to a greater degree than that best known aniline black, and is particularly distinguished by this chlorine resistance also beneficial from the black sulfur dyes. It is absolutely rub-, light-, soap- and acid-fast and resists the action of hydrogen sulfide, etc. The color permeates the whole mass of the The fiber is extremely uniform and is absolutely free from the staining that the in goods dyed with bichromate in full bath. The dyed goods are from Soft to the touch from the start and does not require repeated soaping or other soft feel elevating treatment.

Der Prozeß selbst verläuft sehr regelmäßig, erfordert wie bereits bemerkt, nur geringen Zeitaufwand und gibt zu nennenswerten Anilinverlusten keinen Anlaß.The process itself is very regular and, as already noted, requires little Expenditure of time and gives no cause for significant losses of aniline.

Das verbesserte Verfahren ist anwendbar bei Baumwolle, Wolle (die keiner besonderen Vorbehandlung bedarf) und Seide.The improved method is applicable to cotton, wool (which are not special Pretreatment required) and silk.

Zur Ausführung der Erfindung setzt man zweckmäßig die sogenannte »braunea Flüssigkeit zusammen ausTo carry out the invention, it is expedient to use the so-called "brown liquid" together from

Wasser 150 1,Water 150 1,

Anilinsalz 15 kg,Aniline salt 15 kg,

Anilinöl 1 -Aniline oil 1 -

Essigsäure 3 -Acetic acid 3 -

Natriumchlorat.... 5,5 -Sodium chlorate .... 5.5 -

Salmiak 6Salmiak 6

Die Flüssigkeit hat 1,062 spez. Gew. und enthält 100 Prozent Salmiak mehr als in der üblichen Zusammensetzung.The liquid has 1.062 spec. Weight and contains 100 percent more ammonia than in the usual composition.

Anderseits bereitet man ^x die sogenannte »grüne« Flüssigkeit ausOn the other hand, the so-called "green" liquid is ^{prepared x}

Wasser 150 1,Water 150 1,

Kupfersulfat 15 kg,Copper sulfate 15 kg,

Kupferazetat 5,5 - .Copper acetate 5.5 -.

Die Flüssigkeit hat etwa 1,067 spez. Gew. und enthält 100 Prozent Azetat mehr als bei üblicher Zusammensetzung.The liquid has about 1.067 spec. Weight and contains 100 percent more acetate than the usual composition.

Die Ware (Garn, Gewebe usw.) wird ungebleicht z. B. in einer Menge von 50 kg in das durch Zusammengießen der beiden Flüssigkeiten hergestellte Bad gebracht und etwa 20 Minuten darin gelassen, worauf man auswringt und in die Hänge bringt. Hier behandelt man die Ware zunächst ohne Luftabschluß bei einer Temperatur von 39 bis 40° C. mit einem sich beständig erneuernden starken' Luftstrome bis zur Erzielung des geeigneten Trockengrades. Darauf schließt man gegen die Außenluft ab und behandelt bei einer Temperatur von 26 bis 37⁰ C mit einem kräftig zirkulierenden Luftstrome.. Gegen Beendigung bei der Entwickelung empfiehlt sich die bekannte Anwendung eines Dampf Strahles oder Dampf stromes, um die restliche Oxydation zu beschleunigen und die Gase auszutreiben. Schließlich wird die Ware noch durch ein schwaches kaltes Chromierungsbad genommen.The goods (yarn, fabric, etc.) are unbleached e.g. B. brought in an amount of 50 kg in the bath made by pouring the two liquids together and left in it for about 20 minutes, whereupon you wring out and hang. Here the goods are first treated without the exclusion of air at a temperature of 39 to 40 ° C. with a constantly renewing strong stream of air until the appropriate degree of dryness is achieved. Then it closes against the outside air and treated at a temperature of 26 to 37 ⁰ C with a vigorously circulating air stream. Towards the end of the development, the known use of a steam jet or steam stream is recommended to accelerate the remaining oxidation and the Expel gases. Finally, the goods are put through a weak, cold chromating bath.

Claims

85 patent claims:

1. Process for dyeing aniline black using dye baths containing chlorates, metal salts, contain acetic acid salts and chlorammonium, as well as with development of black in the air stream, characterized by that one can do this with baths which contain acetates and chlorammonium in an excess over the usual amount can rise up to twice the same, contain, treated and then predried by means of an open air stream The material to be dyed is aftertreated to develop the black with a stream of air circulating with the exclusion of the outside air.

2. An embodiment of the method according to claim 1, characterized in that one carries out the pre-drying at a temperature of about 39 ⁰ to 40 ° C. and the development at a temperature of about 26 ⁰ to 37 ⁰ C..