DE1810559A1 - Method for monitoring temperature changes in radiolucent substrates for thin layers to be applied under negative pressure - Google Patents
Method for monitoring temperature changes in radiolucent substrates for thin layers to be applied under negative pressureInfo
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'BALZERS + PFEIFFER Hochvakuum GMBH, Heinrich-Hertz-Str. 6 6 Frankfurt/M. 9o'' BALZERS + PFEIFFER Hochvakuum GMBH, Heinrich-Hertz-Str. 6 6 Frankfurt / M. 9o
Verfahren zur Ueberwachung von Temperaturänderungen strahlendurchlässiger Unterlasen für bei Unterdruck aufzubringende dünne SchichtenMethod for monitoring temperature changes more radiolucent Underletting for thin layers to be applied under negative pressure
In dor Technik der Belegung von Träger unterlage*» mit dünnen Schichten, sei es durch Vakuumbedampfung oder durch ein anderes Verfahren, ist die richtige Einstellung und dauernde Kontrolle der Trägerteinperatur von grosser Bedeutung. Die bisher oft benutzten Methoden der Temperaturmessung - z.B. mittels Thermoelementen oder Bolonetern - greifen meist störend in das thermische Gleichgewicht ein oder sie sind nicht amend- ä bar, weil die Messung durch andere gleichzeitig auftretende störende Vorgänge vollständig überdeckt v?ird.In the technique of covering the substrate * »with thin layers, be it by vacuum evaporation or by some other process, is the correct setting and constant control of the carrier temperature great importance. The methods of temperature measurement often used so far - e.g. by means of thermocouples or boloneters - usually interfere with the thermal equilibrium or they are not amended bar, because the measurement is caused by other interfering processes occurring at the same time completely covered.
Dies gilt insbesondere für die bekannten Methoden, die auf der Messung der von einem erhitzten Körper ausgesandten Strahlung beruhen. Für die bei strahlendurchlässigen Trägerkörpern (Glasplatten) in der Beschichtungstechnik hauptsächlich in Frage konimenden verhältnismässig niedrigen Temperaturen bis etwa 4oo C sind die bekannten StrahlungsraessBiethoden kaum anwendbar, weil das Emissionsvermögen strahlungsdurchlässiger Körper gering ist und diese bei den erwähnten Temperaturen keine im VergleichThis is especially true for the known methods that are based on the measurement the radiation emitted by a heated body. For those with radiolucent substrates (glass plates) in coating technology mainly in question, which are relatively low Temperatures up to about 400 C are the well-known radiation diethodes hardly applicable, because the emissivity of radiation-permeable bodies is low and these are none in comparison at the temperatures mentioned
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oder höheror higher
zu den unvermeidbaren Störungsquellen (wie sie z.B. auf looo (/erhitzte Verdampfer darstellen) hinreichend intensive Mesßstrahlung aussenden. Die Erfindung hat sich zum Ziel gesetzt, eine neue Messmethode und Anordnung anzugeben, mit welcher die Temperatur von strahlendurchlässigen Trägerunterlagen für bei Unterdruck aufzubringende dünne Schichten ohne die Störung des Temperaturgleichgewichtes mit grosser Genauigkeit bestimmt und während der Aufbringung der Schürten ständig überwacht werden kann.to the unavoidable sources of interference (such as those on looo (/ heated Represent vaporizer) emit sufficiently intense measurement radiation. The invention has set itself the goal of specifying a new measurement method and arrangement with which the temperature of radiolucent Carrier supports for thin layers to be applied under negative pressure are determined with great accuracy without disturbing the temperature equilibrium and are constantly monitored during the application of the stokes can.
Das Verfahren nach der Erfindung zur Ueberwachung von Temperaturänderungen strahlendurchlässiger Unterlagen für bei Unterdruck aufzubringende dünne Schichten ist dadurch gekennzeichnet, dass der zu überwachende Träger mit interferenzfähigen Licht bestrahlt wird und auf einer Empfängerflache die von 2 Begrenzungsflächen des Trägers zurückrcflektierten Lichtanteile zu·= sammengeführt und zur Interferenz gebracht werden, wobei.aus der Verteilung der Lichtintensität auf der Empfnngerfläche und deren zeitlicher Aenderung auf die thormische Ausdehnung des zu überv;achenden Trägars und damit auf dessen Temperatur geschlossen wird.The method according to the invention for monitoring temperature changes Radiolucent substrates for thin layers to be applied under negative pressure are characterized in that the carrier to be monitored with interference-capable light is irradiated and on a receiving surface Light components reflected back from 2 boundary surfaces of the carrier to · = are brought together and brought to interference, whereby.from the distribution the light intensity on the recipient surface and its change over time on the thormic expansion of the carrier to be monitored and thus on whose temperature is closed.
Die In der Vakuumbeschichtungstechnik auftretenden Probleme bei der Messung der Temperatur zu beschichtender Unterlagen werden durch die Erfindung in überraschend einfacher Weise gelöst. Für die Durchführung der Erfindung müssen keine präzisionsoptischen Teils in die Beschichtungsanlage eingebaut werden und es sind auch keine besonderen Temperaturfühler an den zu überwachenden Unterlagen vorzusehen. Die Erfindung erlaubt sogar, gleichzeitig mit der Messung der veränderlichen Temperatur der Unterlage die Dickenänderung der Schicht während ihres Aufbringens, d.h. die Aufwachsgeschwindigkeit laufend zu verfolgen, was für die Herstellung dünner Schichten ebenfalls von grosser Bedeutung ist.The measurement problems encountered in vacuum coating technology the temperature of the substrates to be coated are provided by the invention in solved in a surprisingly simple way. In order to carry out the invention, no precision optical parts need to be built into the coating system and there are no special temperature sensors on the too monitoring documents to be provided. The invention even allows simultaneously with the measurement of the variable temperature of the substrate, the change in thickness of the layer during its application, i.e. the growth rate to keep track of what is also of great importance for the production of thin layers.
Nachfolgend v/erden das Messverfahren gemäss Erfindung und eine geeignete Anordnung zur Durchführung dieses Verfahrens an Hand anliegender ZeichnungenThe measurement method according to the invention and a suitable one are described below Arrangement for the implementation of this procedure on the basis of the attached drawings
näher erläutert. ■explained in more detail. ■
Die Fig. 1 zeigt die nach dem erflndungsgemässen Verfahren aufgenommene zeitliche Aenderung der U Intensität des auf einen fotoetnpfindlichenFig. 1 shows the recorded according to the method according to the invention temporal change of the U intensity of the photo-sensitive
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BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
Detektor fallenden, von den zwei parallelen Begrenzungsflachen einer zu beschichtenden Trägerplatte reflektierten interferierenden Lichtes in Abhängigkeit von der Zeit.t.Detector falling, one of the two parallel boundary surfaces coating carrier plate reflected interfering light in dependence of the time.t.
Die Fig. 2 zeigt den an öiner solchen beschichteten Platte auftretenden Strahlengang.FIG. 2 shows that which occurs on such a coated plate Beam path.
Die Fig. J5 zeigt schematisch eine Vakuumaufdampfanlage zur Herstellung dünner Schichten und die zugehörige Anordnung einer Lichtquelle und eines fotoerapfindlichen Detektors zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung. " .Fig. J5 shows schematically a vacuum evaporation system for production thin layers and the associated arrangement of a light source and a photo-sensitive detector for performing the method according to the invention. ".
Zum Verständnis sei zunächst an die bekannten Grundtatsachen der Interferenz von Licht am Beispiel einer planparallelen beschichteten Platte erinnert. Wie die Fig. 2 zeigt, wird ein auf eino Platte einfallender Lichtstrahl 1 an Jeder Grenzfläche teilweise reflektiert} bei Parallelität der reflektierenden Flächen ergeben sich die drei reflektierten Strahlen 2, 5 und k. Der reflektierte Strahl 3 tritt auf infolge des Unterschiedes der Brechungsindizes der Platte 5 und der Schicht 6, wobei bemerkt sei, dass die in der Dünnschichttechnik'üblicherweise vorkonmenden Schichtdicken in der Grössenordnung der Wellenlänge sichtbaren Lichtes auf der Zeichnung nicht inassdtäblich dargestellt werden können, da sie viel geringer sind als die als Unterlagen Eeist verwendeten Glasplatten, Linsen oder sonstigen Trägerkörper, deren Abmessung in der Grössenordnung von Millimetern liegt. Wenn das eingestrahlte Licht interferenzfähig ist, d.h. eine hinreichende Kohärenzlänge aufv/eist, können die reflektierten Lichtwellen auf einer Erapfängerflache zur Interferenz gebracht v/erden,wobei sich auf dieser ein System von Interferenzstreifen ausbildet, welches von den Unterschieden der optischen Weglängen der interferierenden Wellenzüge und deren Amplitude bestimmt wird. Aendern sich infolge thermischer Ausdehnung oder infolge der Veränderung der Dicke der aufwachsenden Schicht diese optischen Weglängen, dann wandern die Interferenzstreifen über die Empfängeriläche hinweg und man erhält einen periodischen Wechsel zwischen maximaler und minimaler Intensität, wobei die Aenderung von einem Minimum zum MaximumTo understand the problem, let us first recall the known basic facts of interference from light using the example of a plane-parallel coated plate. As FIG. 2 shows, a light beam 1 incident on a plate is partially reflected at each boundary surface} if the reflecting surfaces are parallel, the three reflected beams 2, 5 and k result. The reflected beam 3 occurs as a result of the difference in the refractive indices of the plate 5 and the layer 6, whereby it should be noted that the layer thicknesses usually occurring in thin-film technology, in the order of magnitude of the wavelength of visible light, cannot be shown in the drawing as they are are much smaller than the glass plates, lenses or other support bodies used as supports, the dimensions of which are in the order of magnitude of millimeters. If the radiated light is capable of interference, ie has a sufficient coherence length, the reflected light waves can be brought to interference on a capture surface whose amplitude is determined. The growing layer to change due to thermal expansion or due to variation of the thickness of these optical path lengths, then the interference fringes migrate across the Empfängeriläche of time and to obtain a periodic alternation of maximum and minimum intensity, the change from a minimum to Ma x imum
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der Intensität einer Differenz von A/2 der optischen Weglängen zweier interferierenden Strahlen entspricht«the intensity of a difference of A / 2 in the optical path lengths of two corresponds to interfering rays "
Betrachten wir zunächst nur die WeglHngendifferenz Δ e zwischen den Strahlen 3 und 49 die von den beiden ürenssfläehen dor Trägerplatte 5 reflektiert werden. Diese ist duroh dsi längeren Weg des Strahles 4 durch die Platt© 5 faindurohpestimmt und beträgtLet us first consider only the path length difference Δ e between the rays 3 and 4 9 which are reflected by the two surfaces on the carrier plate 5. This is determined by the longer path of the beam 4 through the plate 5 and amounts to
B©i gegebenem Winkel β des Strahles 4 im Innern der Platte ist die Weglängendifferenz also proportional der mit der Temperatur veränderlichen Dicke d der Platte.B © i at the given angle β of the beam 4 inside the plate is the path length difference thus proportional to the thickness d of the plate, which varies with temperature.
Nehmen wir ζ .B0 ©ine Platte aus sogenanntem Masohinenglas ähnlich dem
Typ BK 7 mit η * 1,515 (fU** eine Wellenlänge von 6^28 Jt ) und mit einem
linearen Ausdehnungskoeffizienten ei
dicke E.B« de 1 ram, so eriJibt sichiLet us take ζ .B 0 © ine plate made of so-called masohinen glass similar to type BK 7 with η * 1.515 (fU ** a wavelength of 6 ^ 28 Jt) and with a linear expansion coefficient ei
thick EB «de 1 ram, so it is
linearen Ausdehnungskoeffizienten ei «* 8,2 „ lo" und wählen wir die Platten-linear expansion coefficient ei «* 8.2 " lo "and we choose the plate
und die entsprechende Aenderung der optischen Dicke (d . n) ergfeibt sich zusand the corresponding change in optical thickness (d. n) results in addition
A 6328 /f ο Eine Aenderung der optischen Dicke von einem ( T ) e ™"T"°n- 1582 AA 6328 / f ο A change in the optical thickness from a (T) e ™ "T" ° n- 1582 A
(wenn die benutzte Wellenlänge λ » 6j28 K betragt) würde also durch eine Teraperaturanderung von "n^~" « ca* 13 C hervorgerufen/ deh, man beobachtet während der Erwärmung (oder Abkühlung) einer solchen Platte nach jedem Temperaturtatervall von 15 C einen umkehr» punkt der Intensität bzw. bei direkter visueller Beobachtung eine Verschiebung des Interferenzbildes vim eine Streifenteeite* Ba es leicht ist, elnenBruchteil, etwa dl ( j ) messbar zu erfassen, ist es somit mb*£lieh/auf .diese ein« faefaste Weise die Erwärmung- (oder Abküfelung) eines durahsiehtigen Schioht.-' tpügeris.VOr9 während oder nach einem Besohichiungsprozess ßit mindenstens i C Genauigkeit zu messen bswtf laufend zu kontrollieren»(when the wavelength used λ "6j28 K amounts) would therefore caused by a Teraperaturanderung of" n ^ ~ "" ca * 13 C / d e h, is observed during the heating (or cooling) of such a plate after each Temperaturtatervall 15 C a reversal "point of the intensity or, in the case of direct visual observation, a shift of the interference image vim a part of the stripe faefaste, the Erwärmung- (or Abküfelung) of a durahsiehtigen Schioht.- 'tpügeris.VOr 9 SSIT during or after a Besohichiungsprozess aT lEAST to measure C i accuracy bsw tf continuously check "
f \ «9 «$ 14 f \ «9« $ 14
Die Fig.· I zsigt ein Beispiel! im Zeitpunkt t. wurde mit der Erhitzung einer in einer Aufdampfanlage angeordneten Testglasplatte begonnen* IHe zuvor konstante Intensität des reflektierten Liohtea zeigt während der Erhitzung Schwankungen ah und zwar durchläuft sie in der Zeitspanne t« bis tp 5 Minima und Maxima, was einer optischen Dickenänderung der Platte um 2ß λ und ira erwähnten Beispielafalie'damit einer Temperaturänderung von l;5o C entspricht. Aus dem Verlauf der Kurve kann auch die Geschwindigkeit der Temperaturerhöhung der Platte festgestellt und kontrolliert werden} sie verläuft anfangs schnell, nähert sich aber dann langsamer der Im Zeitpunkt tp herrschenden Glelchgowichtstemperatur.The Fig. I shows an example! at time t. was started with the heating of a disposed in a vapor deposition test glass plate * IIIe previously constant intensity of the reflected Liohtea shows during the heating variations ah and that it passes through in the period of time t "up tp 5 minima and maxima, corresponding to an optical thickness variation of the plate to 2ß λ and the example mentioned above so that a temperature change of 1.5o C corresponds. The speed of the temperature increase of the plate can also be determined and controlled from the course of the curve} it initially proceeds quickly, but then approaches more slowly the glandular light temperature prevailing at time tp.
Im Bßispielsfalle wurde sodann ira Zeitpunkt tg mit der Aufdampfung einerIn the example case, at time t g with the vapor deposition of a
dünnen Schicht begonnen. Die Kurve zeigt, dass in der Zeit von t„ bis t_ ™started thin layer. The curve shows that in the time from t "to t_ ™
eine Schicht von jr optischer Dicke aufgebracht wurde, wodurch sich das tiefe Minimum Im Zeitpunkt t_ ergibtf Bei weiterem Schichtaufbaü steigt die Kurve wieder an und würde bei λ/2 optischer Schichtdicke ein hohes Maximum erreichen, bei 3/4 λ wieder ein fdtoimum und so fort. Aus dem Kurvenverlauf zwischen tp und t, ist weiter ersichtlich, dass - verursacht durch die Strahlung der Aufdampfquelle - ein weiterer Temperaturanstieg der Platte erfolgte, der zu einer Dickenänderung um %~ führte entsprechend einer Teaiperaturänderung von 65 Ca layer of optical thickness was applied, which results in the deep minimum at time t_ results in f With further layer structure, the curve rises again and would reach a high maximum at λ / 2 optical layer thickness, at 3/4 λ again an fdtoimum and so on away. From the course of the curve between t p and t, it can also be seen that - caused by the radiation from the vapor deposition source - there was a further rise in temperature of the plate, which led to a change in thickness of % , corresponding to a tea temperature change of 65 ° C
Die Fig. 3 zeigt eine einfache Anordnung, welche für den erfindungsgeinässen Zweck geeignet 1st. 11 bezeichnet die Reziplentenglocke einer Vakuumauf- m dampfanlage, welche ein strahlendurchlässigas Fenster 12, einen Halteflansch 13 mit Stab 14 zur Halterung eineä Umlenkspiegels 15 sowie eine weitere heizbare Halterung 16 für die zu bedampfende Glasplatte 17 und ein Beobachtungsfenster 18 aufweist. In der Auf dampfanlage ist welter eine Verdampferquelle 19 und eine Dampfblende 2o angeordnet. Evikuierungseinrichtungen und sontiges übliches Zubehör einer Aufdampfanlage sind in Fig. 3 nicht angegeben, well sie nicht erfindungswesentlioh sind.3 shows a simple arrangement which is suitable for the purpose of the invention. 11 designates a vacuum build Reziplentenglocke m steam plant having a strahlendurchlässigas window 12, a support flange 13 with rod 14 for holding eineä deflecting mirror 15 and a further holder 16 for the heatable eobachtungsfenster to be vapor glass plate 17 and a B eighteenth In the steam system, an evaporator source 19 and a steam screen 2o are arranged. Evacuation devices and other customary accessories of a vapor deposition system are not indicated in FIG. 3 because they are not essential to the invention.
Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens ist eine Q&slle 21 zeltlich und räumlich kohärenten Liehtes vorgesehen, welche einen Strahl 22 durch das Fenster 12 in den Vakuumrauns SJ sendet, welcher vermittelsA Q & slle 21 is required to carry out the method according to the invention temporally and spatially coherent Liehtes provided which a ray 22 sends through the window 12 into the vacuum room SJ, which by means of
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deg Umlenkspiegels 15 «suf die zu überwachende Glasplatte 17 geworfen wird j, deren parallele Begrenzungsflächen das Licht, wie an Hand der Fig. 2 erläutert wurde, teilweise .reflektieren, wobei die Gesamtheit° deflecting mirror 15 'suf which is thrown to be monitored glass plate 17 j, the parallel boundary surfaces of the light, as discussed with reference to Fig. 2, partially .reflektieren, the total
denthe
der reflektierten Strahlen in der» Pig. 3durch einen Strahl 24 repräsentiert wird. Die reflektierten Strahlen treffen tdt einer Intensität auf die ' EmgßänseriHäehe 2f> eines fotoerapfindliohen Detektors auf, die durch die beschriebenen Intsrf. erenzef f ekte - in Jedem Augenbliök bestimmt ist.«of the reflected rays in the »Pig. 3 represented by ray 24 will. The reflected rays hit the ' EmgßänseriHähe 2f> a fotoerapfindliohen detector, which by the described Intsrf. erence effects - is determined in every moment. "
Anstatt mit reflektierüern-n Licht kann raan auch salt durohgehendem Licht arbeiten* au welchen» Zweck- ein weiterer fotoempfindlicher Detektor 26 mit Messgerät 27 nnü gegebenenfalls Schreiterger'ät 28 zxnv Aufzeichnung der Intensitätskurve des durchgehendem Lichtes 29 dienen könnte»Instead of reflecting light, it is also possible to work with light passing through salt * for which “another photosensitive detector 26 with measuring device 27 could be used, if necessary, stepping device 28 to record the intensity curve of the transmitted light 29”
Unter dem Begriff7"Licht" in Stone vorliegender Erfindung ist nicht nur sichtbares Lieht socieyn auch wltpavlidettas und ultrarotes Licht zuVer° etehen.The term 7 "light" in the present invention is not only visible Stone Lieht socieyn also wltpavlidettas etehen and ultra red light reli °.
AIa Quelle räumlich und zeitlich kohäreaten Lichtes sieht die Erfindung vorzugsweise einen optische» Molelcularosaillator (sog» Laser) vor „ Der Strahl des einfallend^ Hessliob.tes braucht Jedoch nicht strens parallel KU seta,, @s sind s&uch iß geyingssa Maasiivefgente MesslichtbUndel anwendbar ι waq ip Pig» 2 duroh-Angabe des5 Büadelgrenzen soheraatisch dargestelltAs a source of spatially and temporally coherent light, the invention preferably provides an optical Molelcular Osaillator (so-called "laser). The beam of the incident ^ Hessliob.tes does not, however, need strictly parallel KU seta ,, @s are also geyingssa Maasiivefgente measuring light bundles applicable ι waq ip Pig »2 duroh indication of the 5 Büadel boundaries soheraatically shown
Desgleichen ist es nicht ©rfoKlaAiofej, dass die zu überwachenden Träger-Unterlagen ν©» planparallelen Flächen tegrenat sind«Likewise, it is not © rfoKlaAiofej that the carrier documents to be monitored ν © »plane-parallel surfaces are tegrenat«
Es ist 8sweckraä8si$p die AttOTänung sux* DurclffilTirung des· Verfahrens nach der Erfindung so auszubilden« dass dei? Winkel Oi des ©Infallenden Strahlesf22 Aj koiiärsnten Lichtes veränd@rlieh gemacht werden kann» Di©s ergibt dann oben erwähnte- Möglichkeit zw gleichseitigen Temperatur- und. Schicht» dickenmessung, ivdem durch die Wahl eines entsprechenden EinfallswinkelsIt is necessary to train the attitudes of the method according to the invention in such a way that the? Oi angle of the © Infallenden beam f 22 Aj koiiärsnten light changeable @ rlieh can be made "Di © s then gives up erwähnte- possibility tw equilateral temperature and. Layer thickness measurement, ivdem through the choice of an appropriate angle of incidence
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des Messlichtstrahles für die während des Aufbringens der Schicht infolge der TemperaturMnderung der Unterlage einerseits und Aufwachsen der Schicht andererseits auf der Erapfangerflache des fotoerapfindlichen Detektors auftretenden Intensitätsschwankungen des Interferierenden Lichtes voneinander leicht unterscheidbare, verschieden grosse Sehwankungeatnplituden erzielt werden, wie aus der Intensitätskurve in Fig.· 1 zwischen den Zeiten t„ und t ersichtlich ist. Die verschiedene*Amplituden ergeben sich daraus* dass die optische Weglänge des nur die Schicht durchlaufenden Strahles 3 bei Aenderung des Einfallswinkels nur wenig, diejenige des Strahles 4 bei gleicher Aenderung des Einfallswinkels dagegen in \ grb'sserem I-Iasse beeinflusst wird. Bei genau senkrechtem Einfall des less· lichtstrahles vären die durch Teraperatur'änderungen verursachten Intensltäts-Schwankungen von den durch das Aufwachsen der Schicht zustandekonmenden Intensitätssehwankungen des interferierenden Lichtes nicht zu unterscheiden. of the measuring light beam for during the application of the layer due to the temperature change of the substrate on the one hand and growth of the layer on the other hand on the Erapfangerflache of the photo-sensitive Detector occurring intensity fluctuations of the interfering Light, easily distinguishable from one another, different sized visual fluctuation amplitudes can be achieved, as can be seen from the intensity curve in FIG. 1 between times t 1 and t. The different * amplitudes result from this * that the optical path length of the only passing through the layer Ray 3 with a change in the angle of incidence only slightly, that of the In contrast, ray 4 with the same change in the angle of incidence in \ grb'sserem Iasse is influenced. With exactly perpendicular incidence of the less light beam, the fluctuations in intensity caused by changes in temperature of those that come about through the growth of the layer Intensity fluctuations of the interfering light indistinguishable.
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