DE1803453A1 - Process for the production of cellulose from bagasse for the production of fibers and threads - Google Patents

Process for the production of cellulose from bagasse for the production of fibers and threads

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DE1803453A1
DE1803453A1 DE19681803453 DE1803453A DE1803453A1 DE 1803453 A1 DE1803453 A1 DE 1803453A1 DE 19681803453 DE19681803453 DE 19681803453 DE 1803453 A DE1803453 A DE 1803453A DE 1803453 A1 DE1803453 A1 DE 1803453A1
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cellulose
chlorine
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bleaching
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Ofelia Constantinescu
Sulamith Fishgold
Edmond Reichmann
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INST DE STUDII EXPERIMENTARI S
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    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C5/00Other processes for obtaining cellulose, e.g. cooking cotton linters ; Processes characterised by the choice of cellulose-containing starting materials
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B1/00Preparatory treatment of cellulose for making derivatives thereof, e.g. pre-treatment, pre-soaking, activation

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Description

Verfahren zur Gewinnung von Cellulose aus Bagasse für die Herstellung von Fasern und Fäden Die Erfindung betrifft die Gewinnung von Cellulose zur Herstellung von Fasern und Fäden aus Bagasse, einem bei der Zuckergewinnung aus Zuckerrohr anfallenden Abfallprodukt. Process for obtaining cellulose from bagasse for manufacture of fibers and threads The invention relates to the extraction of cellulose for production of fibers and threads from bagasse, a product obtained from sugar cane production Waste product.

Vom Gesichtspunkt der anatomisch- morphologischen Fasserstruktur und der chemischen Zusammensetzung her zeigen das Zuckerrohr und dementsprechend die 3agasse Unterschiede ge-enüber jährigen und perennierenden Pflanzen insofern, als sie einen erhöhten Gehalt an Mark besitzen,. in dem die parenchymatosen isodiametrischen Zellen reich an Zucker vorherrschen, wobei dieses Mark zu chemischen Verfahren führt, die notwendig sind, um es unter besonders schwierigen Arbeitsbedingungen in Cellulose zu überführen. Andererseits hat die Anwesenheit von Pentosanen in Mengen über 28 % in der Bagasse ebenso wie die bei der Entfernung dieser unerumnschten Bestandteile, die einen negativen Einfluß auf die weitere Verarbeitung der Cellulose haben, auftretenden Schwierigkeiten dazu geführt, daß die Bagasse industriell lediglich zu Papiercellulose verarbeitet wird, so daß sich die Gewinnung von chemischer Cellulose aus Bagasse noch im Versuchsstadium befindet.From the point of view of the anatomical-morphological barrel structure and the chemical composition shows the sugar cane and accordingly the 3agasse differences between annual and perennial plants insofar as they have an increased content of pith. in which the parenchymatoses are isodiametric Cells rich in sugar predominate, this pulp to chemical processes leads, which are necessary to it in particularly difficult working conditions in cellulose to convict. On the other hand, the presence of pentosans in amounts above 28 % in the bagasse as well as that in the removal of these unwanted components, which have a negative influence on the further processing of the cellulose, occurring Difficulties led to the fact that the bagasse industrially only turned into paper cellulose is processed, so that the extraction of chemical cellulose from bagasse is still in the experimental stage.

Die Erfindung betrifft ein vollständiges Verfahren zur Herstellung von Cellulose für künstliche Fasern und Fäden aus Bagasse, das aus den bekannten Phasen der Vorhydrolyse, Kochung im alkalischen Milieu vom Sulfattyp, Waschen und Sortierung, Bleichung, Waschen und Sortierung und Entwässerung auf der Papiermaschine besteht, und dadurch gekennzeichnet ist, daß bei Durchführung der Vorhydrolyse mit gesättigtem Dampf ein Anfangs-Hydromodul von 1,0 : 1,0 bis 1,2 : 1,0, bei Durchführun mit Wasser ein Anfangs-Hydromodul von 2,5 : 1,0 bis 3,0 : 1,0 angewandt wird, daß die Sulfatkochung unter Zusatz von Alkali im Verhältnis von 22 - 24 % NaOH erfolgt, zugegeben in Form einer Lösung mit 15 - 20 % Schwefelgehalt -(sulfidité), gefolgt von einer Waschung und Sortierung in mehreren Stufen, daß in der Endstufe der Sortierung (assortissage) zwecks Abtrennung des feinen Cellulosematerials und besonders des "fibre zero, Praktionsfilter (filtres classeur fractionnaires) verwendet werden, daß die Bleichung mit Chlorierung in zwei Stufen und einer Waschung nach Jeder Stufe erfolgt, die alkalische Extraktion und Waschung, Behandlung mit Natriushypochlorit und.The invention relates to a complete method of manufacture of cellulose for artificial fibers and threads from bagasse, that from the well-known Phases of pre-hydrolysis, cooking in an alkaline medium of the sulphate type, washing and Sorting, bleaching, washing and sorting and dewatering on the paper machine consists, and is characterized in that when performing the prehydrolysis with saturated steam an initial hydro modulus of 1.0: 1.0 to 1.2: 1.0, if carried out with water an initial hydro modulus of 2.5: 1.0 to 3.0: 1.0 is used that sulphate boiling takes place with the addition of alkali in a ratio of 22 - 24% NaOH, added in the form of a solution with 15-20% sulfur content - (sulfidité), followed from a washing and sorting in several stages, that in the final stage of the sorting (assortissage) for the purpose of separating the fine cellulose material and especially the "fiber zero, practical filters (filtres classeur fractionnaires) are used, that bleaching with chlorination in two stages and a wash after each stage takes place, the alkaline extraction and ablution, treatment with Sodium hypochlorite and.

Endbleichung mit Chlordioxyd in ein oder zwei Stufen je nach dem Weißgrad, den man erreichen will, erfolgt, worauf die Chlorrückotände mit Schwefeldioxyd entferitwerden und eine Behandlung mit Salzsäure, eine Waschung, Sortierung und Ansäuerung vor der Entwässerung der Cellulose auf der Papiermaschine erfolgt.Final bleaching with chlorine dioxide in one or two stages depending on the degree of whiteness, that one wants to reach takes place, whereupon the chlorine return quantities are removed with sulfur dioxide and treatment with hydrochloric acid, washing, sorting and acidification the dewatering of the cellulose takes place on the paper machine.

Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiel näher beschrieben: Zunächst wird die Bagasse von Marksubstanzen in an sich bekannter Weise befreit und so zerkleinert und aufgeteilt, daß die darauf folgende Behandlung normal erfolgen kann.In the following, the invention is explained in more detail using an exemplary embodiment described: First of all, the bagasse is made from pulp substances in a manner known per se freed and so crushed and divided that subsequent treatment is normal can be done.

Um die speziellen Bedingungen, unter denen die einzelnen Behandlungastufen durchgeführt werden sollen, festzulegen, nimmt man in bezug auf die Zusammensetzung der wie in obigem beschrieben gewonnenen Bagasse folgende Werte an: Cellulose (nach Kürschner-Hofer, verbessert betr. Pentosane 41,0 - 43,0 % Pentosane 28,0 - 30,0 s Lignine 19,0 - 21,0 C,: Asche 1,0 - 3t0 % Die zerkleinerte Bagasse wird mit gesättigtem Dampf bei 175 -2000C, vorzugsweise bei einer Temperatur in der Uähe der Maximaltemperatur der Vorhydrolyse, vorhydrolisiert. Hierbei werden folgende Arbeitsbedingungen eingehalten: Der Initial- Hydromodul ist 0,9 : 1,0 bis 1,5 : 1,0, vorzugsweise 1,0 : 1,0-bis 1,2 : 1,0, bei einer Temperatur von 160 - 175°C, vorzugsweise 165 - 1700, mit einer Verweilzeit von 75 - 135 Minuten, vorzugsweise 105 - 120 Minuten, bei der Maximaltemperatur0 Der Endsäuregrad des Hydrolysates liegt bei einem pH von 3,5 bis 4,0.About the special conditions under which the individual stages of treatment to be carried out, one takes with respect to the composition of the bagasse obtained as described above has the following values: Cellulose (after Kürschner-Hofer, improved regarding pentosans 41.0 - 43.0% pentosans 28.0 - 30.0 s Lignin 19.0 - 21.0 C,: ash 1.0 - 3t0% The crushed bagasse is saturated with Steam at 175-2000C, preferably at a temperature close to the maximum temperature the pre-hydrolysis, pre-hydrolysed. The following working conditions are observed: The initial Hydro modulus is 0.9: 1.0 to 1.5: 1.0, preferably 1.0: 1.0 to 1.2: 1.0, at a temperature of 160-175 ° C, preferably 165 - 1700, with a residence time of 75-135 minutes, preferably 105-120 minutes, at the maximum temperature 0 The final acidity of the hydrolyzate is pH from 3.5 to 4.0.

Um einen möglichst hohen Auslaugeeffekt und eine optimale Vorimprägnierung zu erreichen und beschleunigt den Gehalt an Pentosanen und besonders den an rückständigen Pentosanen zu verringern, ebenso wie um eventuelle örtliche Carbonisierung des Ausgangsmaterials zu vermeiden, erfolgt die Zuführung der Bagasse in den oberen Teil des Entlaugers und die Anfeuchtung mit einem Wasserstrahl zur gleichen Zeit wie die Zugabe des gesättigten Dampfes durch den Boden des Entlaugers.To achieve the highest possible leaching effect and optimal pre-impregnation to reach and accelerate the content of pentosans and especially that of backward ones To reduce pentosans, as well as any local carbonization of the starting material To avoid this, the bagasse is fed into the upper part of the liquor and moistening with a jet of water at the same time as adding the saturated steam through the bottom of the liquor.

Die Menge des Dampfes und Befeuchtungswassers werden unter Berücksichtigung der ursprünglichen Feuchtigkeit des Behandlungsgutes geregelt, um die Einhaltung des Anfangs-Hydromoduls sicherzustellen und eine temperatur der Endcharge von 40 - 600 zu erreichen.The amount of steam and humidifying water are taking into account the original humidity of the material to be treated is regulated to ensure compliance of the initial hydro module and a final batch temperature of 40 - to reach 600.

Die Temperatur des gesättigten Dampfes für die Vorhydrolyse wird vorzugsweise zwischen 175 und 2000 gehalten, höher zu Beginn der Behandlung und so reguliert, daß während der aktiven Periode der Vorhydrolyse die Dampftemperatur höchstens 10 bis 150 über die Maximaltemperatur der Vorhydrolyse hinaus~ geht.The saturated steam temperature for prehydrolysis is preferred held between 175 and 2000, higher at the start of treatment and so regulated, that during the active period of the pre-hydrolysis the steam temperature is at most 10 up to 150 above the maximum temperature of the prehydrolysis.

Am den Gehalt an Pentosanen und besonders den an rückständigen Pentosanen zu erniedrigen, die löslichen Substanzen in den Alkalien zu verringern und außerdem den Gehalt an AlphavCellulose im Endprodukt zu verbessern, werden nach der Vorhydrolyse mit Dampf 20 - 40 ffi des erhaltenen Rydrolysates abgezogen. In Ermangelung dieses Abzuges muß der technologische Arbeitsablauf so geregelt werden, daß er der Aufrechterhaltung des ganzen Rgdro lysates im Entlauger entspricht.The content of pentosans and especially the residual pentosans to lower, to decrease the soluble substances in alkalis and moreover To improve the content of AlphavCellulose in the end product, after the pre-hydrolysis 20-40 ffi of the hydrolyzate obtained is drawn off with steam. In the absence of this In addition, the technological workflow must be regulated in such a way that it can be maintained of the whole rgdro lysate in the leaching agent.

enn Wasser anstelle von Dampf flir die Vorhydrylyse verwendet wir beträgt der AnSangs-Hydromodul 2,5 : 1,0 bis 3,0 : 1,0. Die Temperaturbedingungen und Dauer der Vorhydrolyse sind die gleichen wie bei Anwendung von gesättigtem Dampf. Jedoch ist in diesem Fall der Abzug des Vorhydrolysates zu Ende der Vorhydrolyse obligatorisch.If water is used instead of steam for the pre-hydrolysis the AnSangs hydro module is 2.5: 1.0 to 3.0: 1.0. The temperature conditions and duration of the pre-hydrolysis are the same as when using saturated steam. However, in this case the withdrawal of the pre-hydrolyzate is at the end of the pre-hydrolysis compulsory.

Das vorhydrolysierte Material wird anschließend im alkalischen Milieu vom Sulfattyp gekocht, unter Verwendung einer Flüssigkeit folgender Zusammensetzung: Aktives Gesamtalkali 120 - 160 g/l NaOH, Schwefelgehalt (sulfidite) 10 - 25 *, vorzugsweise 15 20 %.The pre-hydrolyzed material is then placed in an alkaline medium cooked of the sulfate type, using a liquid of the following composition: Active total alkali 120 - 160 g / l NaOH, sulfur content (sulfidite) 10 - 25 *, preferably 15 20%.

Die Zugabe des aktiven Alkalis beträgt 20 - 26 ffi NaOH, vorzugsweise 22 - 24 % NaOH, berechnet auf die zum Entlauger geführte Substanz. Die maximale Kochtemperatur beträgt 160 - 1750, vorzugsweise 165 - 1680, mit einer Verweilzeit von 50 - 90 Minuten, vorzugsweise 60 - 70 Minuten. Bei der Maximalkochtemperatur war der End-Hydromodul 3,5 t 1,0 bis 4,0 t 1,0. Die Kontrolle der Beendigung der Kochung erfolgte dadurch Bestimmung der Alklikonzentration der schwarzen Kochflüssigkeit, der Visko--sität und des Grades der Entkrustung der Cellulose. Die Kochung war praktisch beendigt, als der Alkaligehalt der schwarzen Kochflüssigkeit 7 - 10 g/l NaOH, die Viskosität d9r Cellulose 300 - 400 mP (Kupfer-Ammoniaklösung) irnd der Entkrustungsgrad nach Johnson-Noll 25 - 35, vorzugsweise 28 - 320 J.iT. betrug.The active alkali addition is 20-26 ffi NaOH, preferably 22 - 24% NaOH, calculated on the substance supplied to the leaching agent. The maximal Cooking temperature is 160-1750, preferably 165-1680, with a dwell time from 50 to 90 minutes, preferably 60 to 70 minutes. At the maximum cooking temperature the final hydro module was 3.5 t 1.0 to 4.0 t 1.0. The control of the completion of the Boiling was done thereby determining the Alkaline concentration of the black Cooking liquid, the viscosity and the degree of encrustation of the cellulose. The boiling was practically complete when the alkali content of the black cooking liquid 7 - 10 g / l NaOH, the viscosity d9r cellulose 300 - 400 mP (copper-ammonia solution) Irnd the degree of encrustation according to Johnson-Noll 25 - 35, preferably 28 - 320 J.iT. fraud.

Nach der Kochung wurde die Cellulose in bekannter Weise gewaschein. Um die Entfernung des Alkalis so schnell wie möglich zu gestalten, wurde der Waschvorgang in 4 Stufen auf Va'kuumfiltern durchgeführt.After boiling, the cellulose was washed in a known manner. In order to make the removal of the alkali as quick as possible, the washing process carried out in 4 stages on vacuum filters.

Da die von der Bagasse stammende Cellulose feines Cellulose material, insbesondere "fibre zero" enthält, das vorwiegend aus parenchymatischen Zellengewebe besteht und Substanzen mit negativem Effekt auf die Verarbeitung der Cellulose viährend der Herstellung von Viskose daratellt, wird die gewaschene Cellulos um die Sortierung wirksamer zu gestalten, zunächst auf Sortiersichter zur Aussortierung der groben Holzteile gebracht Anschließend wird die Cellulose durch Zentrifugen je nach gewünech ter Reinheit in einer oder zwei Stufen geleitet und dann durch Wirbelsichter vom Typ "Centrieleaner" in mindestens drei Stufen.Since the cellulose from the bagasse is a fine cellulose material, in particular contains "fiber zero", which consists predominantly of parenchymal cell tissue consists and substances with a negative effect on the processing of cellulose during the process the production of viscose daratellt, the washed cellulose is about the sorting to make it more effective, first on sorting sifters to sort out the coarse Wooden parts are then brought in, the cellulose is then centrifuged as required ter purity in one or two stages and then passed through vortex separators Type "Centrieleaner" in at least three levels.

Die Entfernung des feinen Cellulosematerials und insbesondere der ttfibre zero" erfolgt erfindungsgemäß schließlich durch eine Sortierung auf Fraktionierfiltern, die in Serie oder parallel angeordnet sind.The removal of the fine cellulosic material and especially the ttfibre zero "is finally carried out according to the invention by sorting on fractionation filters, which are arranged in series or in parallel.

Der. Sortierungsgrad nach dem obigen Schema richtet sich nach dem gewünschten Reinheitsgrad und der Qualität der Cellulose.Of the. The degree of sorting according to the above scheme depends on the the desired degree of purity and the quality of the cellulose.

Die Entfernung der feinen Celluloseteilchen und insbesondere der "fibre zero" verbessern den Gehalt an Alpha-Cellulose, den mitterden Polymerisationsgrad und die Polydispersion der Polymerisationsgrade, und verringern gleichzeitig den Gehalt an lösliche substanzen in Alkalien, an Lignin und Aschenbestandteilen.The removal of the fine cellulose particles and especially the "fiber zero "improve the alpha cellulose content, the intermediate degree of polymerisation and the polydispersion of the degrees of polymerization, and at the same time reduce the Content of soluble substances in alkalis, lignin and ash components.

Die sortierte Cellulose wird sodann in bekannter Weise auf geeigneten Filtern im Hinblick auf die Bleichung eingedickt.The sorted cellulose is then suitable in a known manner Filter thickened with a view to bleaching.

Die Bleichung der Cellulose wird im Falle ihrer Verarbeitung zu viskose für die Gewinnung von Fasern oder Fäden folgendermaßen durchgeführt: Die Chlorierung erfolgt in zwei Stufen mit Je einer anschließenden Wäsche bei 18 - 250, vorzugsweise 20 - 220, unter Kontrolle des Säuregrades, wobei das pH zwischen 3,0 und 4,0 gehalten wird. Die Chlorierungszeit beträgt 60 - 120 Minuten, vorzugsweise 80 - 100 Minuten, bei einer Konsistenz von 3 - 3,5 % eine gleichmäßge Chlorierung sicherzustellen. Als Chloiierungsnittel verwendet man Chlorgas oder vorzugsweise Chlorwasser. Die während der Chlorierung zugeführte Chlormenge, bestimmt nach dem rad der Entkrustung der Cellulose vor der Bleichung, bewegt sich im Bereich von 60 - 70 % der gesamten zur Bleichung notwendigen aktiven Chlormenge. Der Rest von 30 - 40 % wird während der Bleichstufe mit Natriumhypochlorit zugegeben. Die Verteilung der Chlorzugabe unter den zviei Chlorierungsstufen, berechnet auf die zur-Chloricrung benötigte Gesamtmenge an Chlor, beträgt 60 - 70« für die erste und 40 - 30 % für die zweite Stufe.The bleaching of the cellulose becomes too viscous if it is processed for the production of fibers or threads carried out as follows: The chlorination takes place in two stages, each with a subsequent wash at 18 - 250, preferably 20-220, with acidity control, keeping the pH between 3.0 and 4.0 will. The chlorination time is 60-120 minutes, preferably 80-100 minutes, ensure even chlorination at a consistency of 3 - 3.5%. Chlorine gas or preferably chlorine water is used as the chlorination agent. the Amount of chlorine added during chlorination, determined according to the degree of encrustation the cellulose, before bleaching, ranges from 60-70% of the total amount of active chlorine necessary for bleaching. The rest of 30-40% is during added to the bleaching stage with sodium hypochlorite. The distribution of the chlorine addition among the two chlorination stages, calculated based on the chlorination required The total amount of chlorine is 60-70% for the first and 40-30% for the second Step.

Nach der Chlorierung und der Wäsche wird die Cellulose in heißem alkalischen Milieu bei 60 - 90°, vorzugsweise 75 - 80°, und bei pH 9,5 - 11,5, vorzugsweise 10,0 - 10,5, entrahiert.After chlorination and washing, the cellulose becomes hot alkaline Environment at 60-90 °, preferably 75-80 °, and at pH 9.5-11.5, preferably 10.0-10.5, extracted.

Anschließend wird die Cellulose gewaschen und mit Natriumhypochlorid gebleicht. Zu Beginn der Bleichung beträgt das pH der leichflüssigkeit 9,5 - 11,0, vorzugsweise 9,5 - 10,0, die Korrektur erfolgt mit einer Lösung von Natriumhydroxyd. Zu nde der Bleichung soll der pH-Wert der Bleichflüssigkeit 8 - 9, vorzugsweise 8,- 8,5 betragen, Diese Bleichstufe wird durch Bestimmung der Viskosität, des pH-Wertes oder des pH-Wertes und des rückständigen Chlors in der Flüssigkeit kontrolliert. Die während dieser Bleichstufe zugeführte Chlormenge wird in Abhängigkeit vom Desinkrustationsgrad der Cellulose nach der alkalischen Extraktion bestimmt unter Beachtung der Viskosität des Materials.The cellulose is then washed and treated with sodium hypochlorite bleached. At the beginning of the bleaching process, the pH of the body liquid is 9.5 - 11.0, preferably 9.5 - 10.0, the correction is made with a solution of sodium hydroxide. At the end of the bleaching, the pH of the bleaching liquid should be 8-9, preferably This bleaching level is determined by determining the viscosity and the pH value or the pH value and the residual chlorine in the liquid are controlled. The amount of chlorine added during this bleaching stage depends on the degree of disincrustation of the cellulose determined after the alkaline extraction taking into account the viscosity of the material.

Nach Beendigung der Bleichung wird das überschüssige Chlor mit einer Lösung von Schwefeldioxyd neutralisiert.After the bleaching is complete, the excess chlorine is treated with a Solution of sulfur dioxide neutralized.

Zur Verringerung des Aschegehaltes wird die Cellulose weiterhin mit Salzsäure bis zu einem pH von 2,5 - 4,5, vorzugsweise 3,0 -3,5, während 1 bis 3 Stunden behandelt, auf Filter gewaschen und in Zentrifugen und Wirbelsichtern gesichtet, erneut mit Salzsäure bis zu pH 3 - 3,5 angesäuert und auf der Papiermaschin unter Zugabe von Heißwasserstrahlen auf dem Sieb entwässert.To reduce the ash content, the cellulose is still used Hydrochloric acid up to a pH of 2.5-4.5, preferably 3.0-3.5, while 1 to 3 Treated for hours, washed on filters and sighted in centrifuges and vortex separators, acidified again with hydrochloric acid up to pH 3 - 3.5 and on the paper machine under Adding jets of hot water to drain the sieve.

Das angesäuerte Wasser unterhalb des Siebes kann teilweise zur Wiederherstellung der Säure zurückgeführt werden0 Die während der zwei Säurestufen vor der Entwässerung zugegebene Säuremenge erfolgt in gleichen Mengen, um eine Ansäuerung der Flüssigkeiten entsprechend einem pH von 3 - 3,5 zu erzielen.The acidified water below the sieve can partially restore it of the acid are returned during the two acid stages before dehydration added amount of acid takes place in equal amounts in order to acidify the liquids corresponding to a pH of 3 - 3.5 to be achieved.

Die Salzsäure zugabe unter den erwähnten Bedingungen führt zu einer bemerkenswerten Herabsetzung des Äschegehaltes und Eisengehaltes, ebenso wie zu einer Verbesserung der Raaktivität der Cellulose Mit der beschriebenen Bleichung erreicht man einen Weißgrad von 79 - 82 % (Leukometer Zeiss, Blaufilter # = 457).The addition of hydrochloric acid under the conditions mentioned leads to a notable reduction in ash and iron content, as well as too an improvement in activity the cellulose with the described Bleaching achieves a whiteness of 79 - 82% (Leukometer Zeiss, blue filter # = 457).

Um einen Weißgrad von 85 - 87,5 % zu erreichen, folgt eine Behandlungsstufe mit Chlordioxyd. Sofern man einen Weißgrad über 87,5 Vo bis zu 92 % erhalten will, wird die Chlordioxydbehandlung in zwei Stufen durchgeführt; Nach der Behandlung mit Natriumhypochlorit wird die Cellulose auf Filter gewaschen. Man korrigiert das pH der Flüüsigkeit mit einer Lösung von NaOH und die Cellulose wird mit Chlordioxyd bei 60 - 900, vorzugsweise 70 - 800, bis zu einem End-pX von 4 - 6 behandelt. Die Cellulose wird auf Filter gewaschen, mit Schwefligsäureanhydrid neutralisiert und dann wie oben beschrieben in zwei Stufen mit Salzsäure behandelt.A treatment stage follows in order to achieve a whiteness of 85 - 87.5% with chlorine dioxide. If you want to get a whiteness above 87.5 Vo up to 92%, the chlorine dioxide treatment is carried out in two stages; After treatment the cellulose is washed on a filter with sodium hypochlorite. You correct that pH the liquid with a solution of NaOH and the cellulose with chlorine dioxide treated at 60-900, preferably 70-800, to a final pX of 4-6. the Cellulose is washed on filter, neutralized with sulfurous anhydride and then treated with hydrochloric acid in two stages as described above.

Im Falle einer Behandlung mit Chlordioxyd in zwei Stufen zur Erzielung eines Weißgrades von 92 % schaltet man zwischen den zwei Stufen eine Wäsche mit einer alkalischen Zwischenextraktion ein. Die Salzsäurebehandlung folgt wie oben beschrieben.In the case of treatment with chlorine dioxide in two stages to achieve If the degree of whiteness is 92%, a wash is added between the two levels an alkaline intermediate extraction. The hydrochloric acid treatment follows as above described.

Beim beschriebenen Verfahren ist es unbedingt erforderlich, fftr die Wäsche auf Filter ein weiches Wasser zu verwenden, um eine erhöhte Reinheit der Cellulose zu erhalten, auch unter Beachtung des Aschegehaltes bzw. des Kieselerdegehaltes des Ausgangamaterial. Balls man entmineralisiertes Wasser für die Entwässerung der Zellulose auf der Papiermaschine verwendet, verringert sicht entsprechend die zuzugebende Menge an Salzsäure bei dieser Stufe.With the procedure described it is absolutely necessary for the Wash on filter to use a soft water to increase the purity of the To obtain cellulose, also taking into account the ash content or the silica content of the starting material. Balls you use demineralized water for the drainage of the Cellulose used on the paper machine, reduces view accordingly the amount of hydrochloric acid to be added at this stage.

t.t.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Gewinnung von Cellulose aus Bagasse führt su einem Produkt mit folgenden Eigenschaften: Alpha-Cellulose 90 - 94,5 % Gummi (löslich in NaOH von 5%) 3,5 - 5,5 % Eisen 0,1 - 0e2 % Eisen 0,0015 - 0,004 % Viskosität Tappi (Lösung von 1 % Oxan) 150 - 250 mP Polymerisationsgrad 700 - 900 DP Weißgrad: a) Gleichung in Endstufe mit Hypochlorit und S02 79 - 82 mit b) Bleichung in Endstufe mit ClO2 in zwei Stufen 87,5 - 92 % c) Bleichung in Endstufe mit ClO2 in einer Stufe 85 - 87,5 % Die erfindungsgemäß erhaltene Cellulose kann zur Herstellung von Viskose für die Bildung von Fasern und Fäden verwendet werden0The method according to the invention for the production of cellulose from bagasse leads to a product with the following properties: Alpha-Cellulose 90 - 94.5% Rubber (soluble in NaOH at 5%) 3.5-5.5% iron 0.1-0e2% iron 0.0015-0.004 % Viscosity Tappi (solution of 1% oxane) 150 - 250 mP degree of polymerisation 700 - 900 DP whiteness: a) Equation in final stage with hypochlorite and S02 79 - 82 with b) Bleaching in final stage with ClO2 in two stages 87.5 - 92% c) Bleaching in final stage with ClO2 in one stage 85-87.5% The cellulose obtained according to the invention can used in the manufacture of viscose for the formation of fibers and threads0

Claims (1)

Patentansprüche 1. Verfahren zur Gewinnung von Cellulose aus Bagasse für die Herstellung von Fasern und Fäden, bestehend zur einer Verhydroly@@, @@@@@@ im @@@@ @chen Milieu vom Sulfattyp, Wäsche und Sortierung, Bleichung, Wäsche-Sortierung und Entwässerung der CeLlulose auf der Paniermaschine, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorhydrolyse mit gesättigtem Dampf bei einem Anfangs-Hydromodul von 1,0 : 1,0 bis 1,2 : 1,0, bzw. mit Wasser bei einem Anfangs-Hydromodul von 2,5 : 1,0 bis 3,0 : 1,0 erfolgt, daß die Sulfatkochung unter Zugabe von aktivem Alkali im Verhältnis von 22 - 24 % NaOH in Form einer Lösung von 15 - 20 % Schwefelgehalt durchgeführt wird, gefolgt von einer Wäsche und einer Sortierung in mehreren Stufen unter Verwendung von Fraktionierfiltern bei der Endstufe zur Entfernung feiner Celluloseteilche insbesondere der "fibre zero", daß die Bleichung mit Chlor in zwei Stufen mit folgender Wäsche nach jeder Stufe erfolgt, daß eine Extraktion im alkalischen Milieu und eine Wäsche, sodann eine Behandlung mit Natriumhypochlorit und Endbleichung mit Chlordloxyd in einer oder zwei Stufen je nach dem gewünschten Weißgrad durchgeführt wird und daß nach Entfernung von Ohlorresten mit Schwefligsäureanhydrid die Cellulose vor der Entwässerung auf der Papiermaschine mit Salzsäure behandelt, gewaschen und sortiert und angesäuert wird0 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorhydrolyse der Bagasse mit gesättigtem Dampf bei 175 - 2000 mit eine Anfangs-Hydromodul von 1,0 : 1,0 bis 1,2 : 1,0, oder bei Anwendung von Wasser bei 165 - 170° mit einem Anfangs-Hydromodul von 2,5 : 1,0 bis 3,0 : 1,0 erfolgt, mit einer Verweilzeit von 105 - 120 Minuten bei der Höchsttemperatur, wobei das End-pH des Hydrolysats zwischen 3,5 und 4,0 gehalten wird, und daß nach Beendigung der Vorhydrolyse 20 - 40 % des Hydrolysates im Entlauger abgezogen wird. Claims 1. Process for the production of cellulose from bagasse for the production of fibers and threads, consisting of a Verhydroly @@, @@@@@@ in the @@@@ @chen environment of the sulphate type, washing and sorting, bleaching, washing sorting and dewatering of the cellulose on the breading machine, characterized in that the pre-hydrolysis with saturated steam with an initial hydro modulus of 1.0: 1.0 up to 1.2: 1.0, or with water with an initial hydro module of 2.5: 1.0 to 3.0 : 1.0 takes place that the sulphate boiling with the addition of active alkali in the ratio of 22-24% NaOH in the form of a solution with 15-20% sulfur content followed by washing and sorting in several stages using of fractionation filters in the final stage for removing fine cellulose particles in particular the "fiber zero", that the bleaching with chlorine in two stages with the following washing after each stage there is an extraction in an alkaline environment and a wash, then a treatment with sodium hypochlorite and final bleaching with chlorine oxide in one or two stages is carried out depending on the degree of whiteness desired and that after removal of chlorine residues with sulfurous anhydride, the cellulose before Drainage treated with hydrochloric acid on the paper machine, washed and sorted and acidified is0 2. The method according to claim 1, characterized in that the Prehydrolysis of the bagasse with saturated steam at 175-2000 with an initial hydro module from 1.0: 1.0 to 1.2: 1.0, or when using water at 165 - 170 ° with one Initial hydro modulus of 2.5: 1.0 to 3.0: 1.0 takes place, with a residence time of 105 - 120 minutes at the maximum temperature, with the final pH of the hydrolyzate between 3.5 and 4.0 is maintained, and that after completion of the prehydrolysis 20-40% of the Hydrolyzate is withdrawn in the leacher. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die alkalische Sulfatkochung die zugegebene aktive Alkalimenge, berechnet auf das Ausgangsmaterial im Entlauger, 22 - 24 % NaOH beträgt, die in den Entlauger in Form einer Flüssigkeit mit einem Gesaratgehalt an Alkali von 120 - 160 g/l NaOH und (sulfidité) von 15 - 20 % eingeführt wird, und daß die Kochung bei 165 - 1-680 mit einer Verweilzeit von 60 - 70 Minuten bei der Höchsttemperatur erfolgt, wobei der End-Hydromodul der Kochung 3,5 : 1,0 bis 4,0 : 1,0 ist.3. The method according to claim 1, characterized in that for the alkaline sulphate boiling the amount of active alkali added, calculated on the starting material in the lye, 22-24% NaOH, which in the lye in the form of a liquid with a total alkali content of 120 - 160 g / l NaOH and (sulfidité) of 15 - 20% is introduced and that the boil at 165 - 1-680 with a dwell time of 60 - 70 minutes at the maximum temperature, with the final hydro module being the Cook is 3.5: 1.0 to 4.0: 1.0. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur-Entfernung des feinen Cellulosematerials und insbesondere der "fibre zéro" der nichtgebleichten Cellulose bei der Endsortierung Fraktionsfilter verwendet werden, die in Serie oder parallel angeordnet sind.4. The method according to claim 1, characterized in that for removal of the fine cellulosic material and in particular the "fiber zéro" of the non-bleached Cellulose are used in the final sorting fraction filters, which are in series or are arranged in parallel. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Chlorbleiche der Cellulose vorzugsweise bei 20 - - 220C bei pH 3,0 - 420 und einer- Gesamtdauer von 80 - 100 Minuten bei einer Konsistenz der Cellulose von 3 - 3,5 /o durchgeführt wird, wobei in der ersten Clilorstufe 40 %, in der zweiten Chlorstufe 30 % und in der folgenden Natriumhypochloritstufe die restlichen 30 % der notwendigen Gesamtchlormenge zugegeben werden, daß die alkalische Extraktion bei 75 - 80°C und einem pH vorzugsweis zwischen 10 und 10,5, die Behandlung mit Hypochlorit bei 38 -4000 erfolgt, wobei das Anfangs-pH der Bleichflüssigkeit 9,5 -10,0 und das End-pH 8 - 8,5 beträgt.5. The method according to claim 1, characterized in that the chlorine bleach the cellulose preferably at 20-220C at pH 3.0-420 and a total duration from 80 - 100 minutes with a cellulose consistency of 3 - 3.5 / o is, with 40% in the first chlorine stage, 30% in the second chlorine stage and in the remaining 30% of the total amount of chlorine required for the subsequent sodium hypochlorite stage be admitted that the alkaline extraction at 75 - 80 ° C and a pH preferably between 10 and 10.5, the treatment with hypochlorite at 38 -4000 takes place, with the initial pH of the bleach liquor 9.5-10.0 and the final pH 8 - 8.5. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzielung eines Weißgrades von 85 - 87,5 xpÓ eine Endbleichstufe mit Chlordioxyd bei 70 - 80° und einem -Rnd-pH von 4 - 6 erfolgt und daß zur Erzielung eines Weißgrades von 87,5 - 92 % die Endbleichstufe mit Chlordioxyd in zwei Stufen unter Zwischen schaltung einer alkalischen Extraktion bei 75 - 800 und/einem pH vorzugsweise zwischen 10 und 10,5 durchgeführt wird06. The method according to claim 1, characterized in that to achieve a whiteness of 85 - 87.5 xpÓ a final bleaching stage with chlorine dioxide at 70 - 80 ° and an -Rnd pH of 4-6 takes place and that to achieve a whiteness of 87.5 - 92% the final bleaching stage with chlorine dioxide in two stages with interposition an alkaline extraction at 75 - 800 and / a pH preferably between 10 and 10.5 is performed 0
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