DE1801867A1 - Conversion of alkaline alumino-silicate - rocks and their concentrates to alumina - Google Patents

Conversion of alkaline alumino-silicate - rocks and their concentrates to alumina

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Abstract

Conversion of alkaline alumino-silicate rocks and their concentrates to alumina, soda, potash and belite sludge. The starting material is pulverised with added limestone, then sintered to give an agglomerate in which the molar ratio of alkali metal oxides to the sum of aluminium- and iron oxides is in the region 0.95-1.05. This is then treated with an alkaline soln. contg. no alkali carbonate, and a part of this converted to Al(OH)3 by desilicification of the soln. The other part is again desilicificated with simultaneous carbonisation to extract Al2O3.

Description

VERFAHREN ZUR VERARBEITUNG VON ALKALISCHEN ALUMO-SILIKAT-GESTEINEN UND DEREN KONZENTRATEN ZU TON-ERDE, SODA, POTTASCHE UND BELITSCHLAMM Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Buntmetallindustrie, insbesondere aui Verfahren zur Verarbeitung von alkalischen Alumosilikat-Gesteinen und deren Konzentraten zu Tonerde, Soda, Pottasche und Belitachlamm. PROCESS FOR PROCESSING ALKALINE ALUMO-SILICATE STONES AND THEIR CONCENTRATES FOR CLAY EARTH, SODA, POTASCHE AND BELITE MUD The present Invention relates to the field of the non-ferrous metal industry, in particular aui Process for processing alkaline aluminosilicate rocks and their concentrates to clay, soda, potash and belitach lamb.

Es ist bekannt ein Verfahren zur Verarbeitung von Nephelinkonzentrat, das in seiner Zerkleinerung mit Kalkstein bis zum Erhalten eines nassen Beschickungsgutes besteht, in welchem man ein solches Verhältnis der Ausgangsstoffe deren det, daß ein Mol@verhältnis von CaO zu SiO2 gleich zwei und der Summe von Na2O und E20 zu A1203 gleich eins gewährleistet wird. Die genannten Stoffe werden derart zerkleinert, daß 90% des Stoffes durch ein Sieb von Maschengröße 83 hindurchtreten. It is known a method for processing nepheline concentrate, that in its comminution with limestone until a wet load is obtained consists in which one such a ratio of the starting materials which det that a molar ratio of CaO to SiO2 equals two and the sum of Na2O and E20 A1203 is guaranteed to be equal to one. The substances mentioned are crushed in such a way that that 90% of the fabric passes through an 83 mesh screen.

Das den genannten Anforderungen genügende Beschickungsgut gelangt in Drehöfen, wo es einer thermiachen Behandlung zum Erhalten von Aluminatagglomerat unterzogen wird. Das ert haltene Agglomerat, der die Form von Sücken verschiedener Abmessungen aufweist, wird dann sur Auslaugung geleitet, die gleichzeitig mit nasser Feinzerkleinerung bis zu 5 mm in Kugelmühlen durohgofthrt, denen auoh eine bestimmte Menge von karbonatalkalischem Aluminatumlauflösung einer vorgegebeinen Zusammensetzung zugeführt wird. Die Trübe gelangt nach der Mühle zur Trennung der Aluminatlösung von dem Schlamm. The load that meets the requirements mentioned arrives in rotary kilns where there is a thermal treatment to obtain aluminate agglomerate is subjected. The retained agglomerate, which has the shape of sacks of different Dimensions, is then passed sur leaching, simultaneously with wet Fine comminution up to 5 mm in ball mills durohgofthrt, which also have a certain Amount of carbonate alkaline aluminum circulating solution of a predetermined composition is fed. After the mill, the slurry is used to separate the aluminate solution from the mud.

Der gewaschene Schlamm ist das Halbfabrikat für die Herstellung von Portlandzement. Die Aluminatlösung wird einer ein stufigen $Entkieselung in Autoklave unterzogen. Die entkieselte Lösung wird in zwei Ströme geteilt, deren einer vollständigen Karbonisation unter Gewinnen von Aluminiumhydroxid und Karbonatmutterlauge, die zu Soda und Pottasche verarbeitet wird, und der andere zunächst auch einer Karbonisation und dann einem Ausrühren zur Gewinnung von Hydroxid und karbonat alkalischer Aluminatlösung unterzogen wird9 welche zur Aus lauung von Agglomerat verwendet wird.The washed sludge is the semi-finished product for manufacturing from Portland cement. The aluminate solution undergoes a one-stage desilication in an autoclave subjected. The desiccated solution is divided into two streams, one of which is complete Carbonization to recover aluminum hydroxide and carbonate mother liquor, the is processed into soda and potash, and the other initially also a carbonation and then agitation to obtain hydroxide and carbonate of alkaline aluminate solution is subjected9 which is used to leach out agglomerate.

Ein Nachteil des bekannten Verfahrens ist ein niedriger Extraktionsgrad von Aluminiumoxid und Alkalien aus dem Ausgangsstoff, Erniedrigung der Sorte der Tonerde, erhöhte Vorschmutzung des Schlamms durch Alkali, wodurch die Qualität des aus diesem hergestellten Portlandzementes gesenkt wird, sowie Unmöglichkeit einer vollständigen Mechanisierung und Automation dessen Durchführung. A disadvantage of the known process is a low degree of extraction of aluminum oxide and alkalis from the raw material, lowering the grade of Alumina, increased pre-pollution of the sludge by alkali, reducing the quality of the Portland cement produced from this is lowered, as well as impossibility of one complete mechanization and automation of its implementation.

Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Beseitigung der genannten Nachteile. The aim of the present invention is to eliminate the aforesaid Disadvantage.

Der Erfindung wurde die Aufgabe zugrundegelegt, ein solches Verfahren zur Verarbeitung von alkalischen Aluminosilikatgesteine und deren Konzentrate zu entwickeln, das es ermöglicht, den Extraktionsgrad von Aluminiumoxid und Alkalien aus dem Ausgangsmaterial zu steigern, den Sortwert der gewonnenen Tonerde zu erhöhen, die Verschmutzung des Schlamms durch Alkali zur Verbesserung der Qualität des au diesem hergestellton Portlandzementes iu verringern und eine vollt dige Mechanisierung und Automation der Produktion zu ermUglichen, Diese Aufgabe wird gelöst durch die Anwendung eines Verfahrens zur Verarbeitung von alkalischen Alumosilikatgesteinen und deren Konzentraten zu Tonerde, Soda, Pottasche und Belitschlamm, bei dem das Ausgangsmaterial unter Zusetzen von Kalkstein zerkleinert, bis zum Sintern erhitzt und das erhaltene Agglomerat mit Alk8lflösung behandelt wird, wonach die erhaltene Lösung der Entkieselung unter anschließender Karbonisation zur Ausscheidung des Aluminiumhydroxids unterzogen wird. In dem genannten erlindungsgemäßen Verfahren werden das Ausgangsmaterial und der Kalkstein so dosiert, daß in dem erhaltenen Agglomerat ein Molverhältnis der Alkalimetalloxide zur Summe der Aluminium- und Eisenoxyde in einem Bereich von 0,95-1,05 gewährleistet wird, wobei man das erhaltene Agglomerat durch Alkalilösung, die kein Karbonatalkali enthält, unter anschließender Entkieselung der Lösung behandelt, deren ein Teil durch Ausrühren zu Aluminiumhydroxid verarbeitet wird, während man den anderen Teil dieser Lösung einer nochmaligen Entkieselung unter anschließender Earbonisation zum Extrahieren von Aluminiumhydroxid unterzieht. The invention was based on the object of such a method for the processing of alkaline aluminosilicate rocks and their concentrates develop that makes it possible to increase the degree of extraction of aluminum oxide and alkalis to increase from the raw material, to increase the sort value of the extracted clay, the pollution of the sludge by alkali to improve the quality of the au This produced Portland cement iu reduce and a complete mechanization and To enable automation of production, this task is solved by the application a method for processing alkaline aluminosilicate rocks and their Concentrates for clay, soda, potash and belite sludge, which is the starting material crushed with the addition of limestone, heated to sintering and the obtained Agglomerate is treated with an alkali solution, after which the solution obtained is desiccated subjected to subsequent carbonization to precipitate the aluminum hydroxide will. In the process according to the invention mentioned, the starting material and the limestone metered so that in the agglomerate obtained a molar ratio of Alkali metal oxides to the sum of the aluminum and iron oxides in a range of 0.95-1.05 is guaranteed, whereby the agglomerate obtained by alkali solution, which no Contains carbonate alkali, treated with subsequent decilification of the solution, part of which is processed into aluminum hydroxide by stirring while one the other part of this solution a further decilification with subsequent Subjecting earbonization to extract aluminum hydroxide.

Das Agglomerat laugt man zweckmäßig zunächst in Stickform durch Gegenstrom unter Bewegung dessen Teilchen gegeneinander aus. Dann wird das nicht vollständig ausgelaugte von der Lösung getrennte Agglomerat durch Zerkleinerung unter anschließendem Trennen und Waschen des Schlamms durch Filtration zusätzlich ausgelaugt. The agglomerate is expediently first leached in stick form by countercurrent while moving its particles against each other. Then it won't be complete leached agglomerate separated from the solution by comminution with subsequent Separating and washing the sludge by filtration additionally leached.

Das Agglomerat zerkleinert man zweckmäßig vor der Auslaugung zu Stücken mit einer Größe von höchstens 20 mm. The agglomerate is expediently broken up into pieces before leaching with a size of 20 mm or less.

Die nochmalige Entkieselung der Lösung kann unter Hinzufügen eines Umlaufkalkschlamms durchgeführt werden, der durch diese Entkieselung erhalten wird. Nach Ablauf von 30-60 Minuten kann zu der entkieselten Lösung frischer Kalk oder Trikalziumhydroaluminat zugegeben werden. The solution can be decilified again with the addition of a Circulating lime sludge obtained by this decilification can be carried out. After 30-60 minutes, fresh lime or Tricalcium hydroaluminate can be added.

Die Zerkleinerung des Ausgangsmaterials und des sususetzenden Kalkstein führt man zweckmäßig getrennt durch; vor dem Sintern kann in das Gemisch der obengenannten Komponenten Kohle in einer Menge von 2-3f zum Gewicht des Gemisches eingeführt werden. The crushing of the raw material and the susus-set limestone is expediently carried out separately; before sintering can be in the mixture of the above Components charcoal can be introduced in an amount of 2-3f to the weight of the mixture.

Der Ausgangsstoff, der ein alkalisches Alumosilikatge stein oder dessen Konzentrat und Kalkstein darstellt, wird getrennt im Naßverfahren zu höchstens 83 µm großen Teilchen zerkleinert, wodurch ein selektiver Austragverlust an Komponenten der Beschickung beim Agglomerieren praktisch ausgeschlossen und dadurch das Gewinnen von Agglomerat mit einem hohen Gehalt an Verbindungen begüngstigt wird, in denen das Aluminiumoxid und das Alkali in löslicher Form vorliegen. Danach erfolgt die Dosierung des Ausgangsstoffes in der Weise, daß in dem erhaltenen Agglomerat ein Molverhältnis der Alkalimetalloxide zu der Summe der Aluminium- und Eisenoxide in einem Bereich von 0,95 - 1,05 gewährleistet wird. The starting material, which is an alkaline aluminosilicate stone or its concentrate and limestone is separated in the wet process to a maximum 83 µm particles are comminuted, resulting in selective loss of components the loading during agglomeration is practically excluded and thus the extraction favored by agglomerate with a high content of compounds in which the alumina and alkali are in soluble form. Then the Dosing of the starting material in such a way that in the agglomerate obtained Molar ratio of the alkali metal oxides to the sum of the aluminum and iron oxides in a range of 0.95 - 1.05 is guaranteed.

Die empfohlene Dosierung der Ausgangsstoffe macht es möglich das Extrahieren von Aluminiumoxid und Alkali aus dem Agglomerat um einige Prozent zu steigern. Dies ist damit verbunden, daß dadurch die Bildung von Kalziumaluminaten und alkalischen Kalziumsilikaten im Agglomerat ausgeschlossen wird, die zu Verlusten an Aluminiumoxid und Alkali führen. The recommended dosage of the starting materials makes it possible Extracting alumina and alkali from the Agglomerate around some Increase percent. This is connected with the fact that it results in the formation of calcium aluminates and alkaline calcium silicates in the agglomerate, which lead to losses lead to aluminum oxide and alkali.

Die Herstellung vonAgglomeraten mit dem genannten Molverhältnis der Komponenten macht es möglich, die Zusammensetzung des zu Portlandzement zu verarbeitenden Schlammes in bezug auf den Alkaligehalt zu verbessern, schließt die Notwendigkeit aus, bei der Audlang von Agglomeraten das Karbonatalkali einzuführen, und verringert merklich die Einfilhrung von Natronlauge. The production of agglomerates with said molar ratio of Components makes it possible to process the composition of the Portland cement Improving sludge for alkalinity eliminates the need from introducing the carbonate alkali when agglomerates are audited, and reduced noticeable the introduction of caustic soda.

Beim Vorliegen von eisenhaltigen Verbindungen im Ausgangsrohstoff und Kalkstein sowie beim Mangel an Alkali im Gsstein oder Konzentrat wird in die Beschickung eine Soda-Pottasche-Umlauflösung in einer menge eingeführt, die beim Sintern die Bildung von Aluminat und Ferrit des Natriume(Riliums) gewährleistet, wodurch beim Sintern die Bildung von Kalziumaluminaten sowie Kalsiumsiliksten verhindert wird, die Al2O3 in der in der kaustischen Alkalien unlöslichen Form enthalten. Dadurch erhöht sich eben der Gehalt des Agglomerates an löslichem Aluminiumoxid. If there are iron-containing compounds in the starting raw material and limestone and if there is a lack of alkali in the stone or concentrate, the Charging a soda-potash circulating solution in an amount introduced during the Sintering ensures the formation of aluminate and ferrite of sodium (rilium), which prevents the formation of calcium aluminates and potassium silicates during sintering which contain Al2O3 in the form insoluble in caustic alkalis. Through this the content of soluble aluminum oxide in the agglomerate increases.

In die zum Sintern gelangende nasse Besohickung führt man eine gering menge (2-3* zum Gewicht der Beschickung) Kohle ein, wodurch die Niedertemperaturwechselwirkungen in der Beschickung (Entkarbonisierung, Zersetzung der Ausgangsstoffe usw.) vollständiger zustandekommen, weshalb günstige Bedingungen fur Bildung in der Sinterzone eines Agglomerats entstehen, das eine hohe Porosität und genügend hohe Festigkeit aufweist. A small amount is introduced into the wet coating that is to be sintered amount (2-3 * to the weight of the feed) coal, eliminating the low-temperature interactions more complete in the feed (decarbonisation, decomposition of raw materials, etc.) come about, which is why favorable conditions for formation in the sintering zone of a Agglomerate arise, that has a high porosity and a sufficiently high one Has strength.

Die einem Drehofen durch Eingießen zugeführte nasse Beschickung wird einer thermischen Behandlung unter entsprechenden Vorgangabedingungen bis zur Bildung von genügend porösem Agglomerat unterzogen. Das Agglomerat wird dann zu Stücken von höchstens 20 mm Größe zerkleinert und einer zweistufigen Auslaugung unterzogen. Die erste Stufe der Auslaugung wird nach dem Gegenstromverfahren in Apparaten, z.B. in Rohrapparaten durchgeführt, die nicht nur die Bewegung der Lösung gegenüber dem Agglomerat sondern auch die Bewegung dessen Teilchen gegeneinander gewährleisten. The wet charge fed to a rotary kiln by pouring becomes a thermal treatment under appropriate process conditions until formation subjected to sufficiently porous agglomerate. The agglomerate then turns into pieces of a maximum size of 20 mm and subjected to a two-stage leaching process. The first stage of leaching is carried out by the countercurrent process in apparatus, e.g. carried out in pipe apparatus, which not only the movement of the solution relative to the Agglomerate but also ensure the movement of its particles against each other.

In der ersten Stufe der Auslaugung zieht man in relativ kurzen Zeit (20-50 Minuten) aus dem Stückagglomerat den größten Teil von Aluminiumoxid und Alkali aus, wodurch man eine Aluminatlösung erhält, die mindestens 100 g/dm³ Al2O3 enthält. Zur Auslaugung verwendet man die aluminatalkalische Umlauflösung und die in der zweiten Stufe der Auslaugung ausgenutzte Lösung. Die beiden Lösungen enthalten praktisch keine Karbonatverblndungen. The first stage of leaching takes place in a relatively short time (20-50 minutes) from the lump agglomerate most of the alumina and alkali to obtain an aluminate solution containing at least 100 g / dm³ Al2O3. The aluminate-alkaline circulating solution and that in the are used for leaching second stage of leaching used solution. The two solutions contain handy no carbonate compounds.

Das zum Teil ausgelaugte Agglomerat wird zur zweiten Auslaugungsstufe in Stabmühlen geleitet, wo dessen Zerkleinerung zu Teilchen von höchstens 1 mm Korngröße erfolgt. The partially leached agglomerate becomes the second leaching stage passed into rod mills, where it is crushed into particles with a maximum grain size of 1 mm he follows.

In der zweiten Stufe der Auslaugung verwendet man das vom Waschen des Schlamms zurückgebliebene Waschwasser und erhält eine aluminatkalkalische Lösung, die ungefähr, 20-25 g/dm³ Al2O3 enthält. In the second stage of leaching, that from washing is used the washing water left behind in the sludge and receives an aluminate-alkaline solution, which contains approximately 20-25 g / dm³ Al2O3.

Die Schlammtrübe aus der Stabmühle wird zur Extraktion der schwachen Aluminatlösung vom Schlamm geleitet, den man auf Eingießfiltern, z.B. auf Karusselfiltern wäscht. The sludge pulp from the rod mill is used to extract the weak Aluminate solution carried by the sludge, which is placed on pouring filters, e.g. on carousel filters washes.

Das zweistufige Verfahren zur Auslaugung von Aluininatagglomerat und die Gewinnung von Lösungen, welche praktisch keine Karbonatverbindungen enthalten, gewährleistet einen höheren Extraktionsgrad von Aluminiumoxid und Alkali sowie die Gewinnung von Lösungen mit höherer Konzentration, als dies hei dem gegenwärtig üblichen Verfahren zur Auslaugung unter Feinzerkleinerung von Agglomerat der Fall ist. The two-step process for leaching aluminate agglomerate and the production of solutions that contain practically no carbonate compounds, ensures a higher degree of extraction of alumina and alkali as well as the Obtaining solutions with a higher concentration than is currently the case Process for leaching with fine comminution of agglomerate is the case.

Das kommt im wesentlichen kraft dessen zustande, daß bei der Auslaugung von Stückagglomerat in der ersten Stufe die Berührungsfläche des Bikalziumsilikats mit der Lösung viel geringer ist als bei der Auslaugung von feinzerkleinertem Agglomerat. In der zweiten Stufe der Auslaugung nimmt die Berührung des Bikalziumsilikats zu, mit dieser reagiert nun aber bereits eine Lösung von nicht hoher Konzentration. Die Verluste an Aluminiumoxid sinken auch durch den Ausschluß aus dem Prozeß :von Lösungen, die Karbonate enthalten, durch die das Kalziumorthosilikat viel stärker abgebaut wird. This is essentially due to the fact that during leaching of lump agglomerate in the first stage the contact surface of the bicalcium silicate with the solution is much less than with the leaching of finely ground agglomerate. In the second stage of the leaching process, the contact with the calcium silicate increases, a solution of not a high concentration reacts with this. The losses of aluminum oxide also decrease due to the exclusion from the process: of Solutions that contain carbonates make the calcium orthosilicate much stronger is dismantled.

Der Schlamm, der höchstens 1,2% Alkali, umgerechnet auf Na2O enthält, verwendet man nach dem üblichen Verfahren zur Herstellung von hochqualitativem Portlandzement, während die Aluminatlösung zur Entkieselung in einem Autoklaven geleitet wird. The sludge, which contains a maximum of 1.2% alkali, converted to Na2O, is used according to the usual process for the production of high quality portland cement, while the aluminate solution is passed into an autoclave for desilication.

Naob der Entkieselung in dem Autoklaven wird die Lösung, die ein Gewichtsverhältnis von A1203 zu SiO2 etwa 300 - 400 aufweist und vom Schlamm frei ist, in zwei Ströme aufgeteilt. After the silicification in the autoclave, the solution, the has a weight ratio of A1203 to SiO2 about 300 - 400 and of the sludge is free, divided into two streams.

Einer der Ströme wird zur Stufe der autoklavlosen Entkieselung zunächst unter Hinzufügen von Umlaufschlamm der zweiten Entkieselungsstufe und nach Ablauf von 30-60 Minuten von Kalk oder speziell zubereitetem Trikalziumhydroaluminat geleitet, die in einer Menge von 3-5 g/dm3, umgerechnet auf CaO, eingeführt werden. Durch ein solches Verfahren zur Entkieselung wird es möglich, bei minimalem Verbrauch an Kalk eine Lösung zu erhalten, die ein Gewichtsverhältnis von Al2O3 zu SiO2 mindestens 1200 aufweist. Bei weiterer Verarbeitung dieser Lösung durch Karbonisation bis zur vollständigen Ausscheidung von Aluminiumhydrozid erhält man Tonerde mit einem Gehalt an SiO2 von höchstens 0,03. Die Karbonat - Mutterlauge verwendet man zur Gewinnung von Soda und Pottasche.One of the streams will initially go to the autoclave-free decilication stage with the addition of circulating sludge of the second decilification stage and after the drain 30-60 minutes of lime or specially prepared tripical calcium hydroaluminate, which are imported in an amount of 3-5 g / dm3, converted to CaO. By Such a desilification process becomes possible with minimal consumption to obtain a solution of lime that has a weight ratio of at least Al2O3 to SiO2 1200 has. With further processing of this solution by carbonization up to Complete elimination of aluminum hydroxide is obtained with a content of alumina of SiO2 of at most 0.03. The carbonate mother liquor is used for extraction of soda and potash.

Ein anderer Teil der Aluminatlösung nach der Autoklaventkieselung wird dem Ausrühren für die Gewinnung von Aluminiumhydroxid unterzogen. Die MutterlauSe nach dem Ausrühren wird zur Auslaugung von Agglomerat verwendet. Another part of the aluminate solution after autoclaving is subjected to agitation for the recovery of aluminum hydroxide. The motherhouse after stirring it is used to leach agglomerate.

Nachstehend wird ein konkretes Beispiel für die Durohführung des erfindungsgemäßen Verfahrens angeführt. Below is a concrete example of the duroheading of the mentioned method according to the invention.

Es wurden 1 kg Nephelinkonzentrat genommen, das die Zusammensetzung (in %) - 29,6 A1203, 44,3 SiO, 2,8 Fe203, 14,4 Na20, 5,5 K20, 0,7 CaO, 0,2 P205, 0,2 TiO2 - besitzt, 1,65 kg Kalkstein, der die Zusammensetzung (in %) - 53,8 CaO, 1, 65 SiO2, 0,3 Al203, 0,4 Fe203 - besitzt, der alkalische Alumosilikatschlamm nach der ersten Entkieselungsstufe der Aluminatlösung, der (in Gramm) 12,0 A1203, 6,4 Na2O, 2,5 K20, 9,0 SiO2 enthält, und Kalksteinschlamm nach der zweiten Entkieselungsstufe der Aluminatlösung, der (in Gramm) 5,1 A12031 6,0 CaO, 1,5 Na2O; 0,5 K2O; 0,4 SiO2 enthält. Die gleichmäßig gerührte Beschickung wurde bei 12800C gesintert. 1 kg of nepheline concentrate was taken, which is the composition (in%) - 29.6 A1203, 44.3 SiO, 2.8 Fe203, 14.4 Na20, 5.5 K20, 0.7 CaO, 0.2 P205, 0.2 TiO2 - possesses 1.65 kg limestone, which has the composition (in%) - 53.8 CaO, 1, 65 SiO2, 0.3 Al203, 0.4 Fe203 -, the alkaline aluminosilicate sludge after the first decilification stage of the aluminate solution, the (in grams) 12.0 A1203, 6.4 Contains Na2O, 2.5 K20, 9.0 SiO2, and limestone sludge after the second decilification stage the aluminate solution, which (in grams) 5.1 A12031 6.0 CaO, 1.5 Na2O; 0.5 K2O; 0.4 SiO2 contains. The uniformly stirred charge was sintered at 12800C.

Aus der zubereiteten Beschickung wurden 1,98 kg Aluminatagglomerat erhalten, das ZU 16,1% aus A1203, zu 7,7% aus Na2O, zu 2,9% aus K2O, zu 24,4% zu SiO2, zu 45,2% aus CaO, und zu 1,8* aus Fe2O3 besteht. The prepared charge became 1.98 kg of aluminate agglomerate get that 16.1% from A1203, 7.7% from Na2O, 2.9% from K2O, 24.4% SiO2, 45.2% CaO, and 1.8 * Fe2O3.

Das erhaltene Agglomerat wurde mit 1,42 dm³ aluminatalkalischer Umlauflösung und 2,25 dm3 Wasser ausgelaugt. Die verwendete Umlauflösung hatte die folgende Zusammensetzung (in g/dm³): 42,6 Al2O3; 76,2 Na2O; 28,6 K2O; 0,3 SiO2. Es wurden 3,26 dm³ Aluminatlösung, die die Zusammensetzung besitzt (in gKdm3): 103,4 A1203, 75,6 Na2O, 28,5 K20, 3,9 SiO2 und 1,53 kg Belitschlamm erhalten (bezogen auf die Trookensubstanz), der die Zusammensetzung besitzt (in %): 2,7 Al2O3; 30,6 SiO2; 59,1 CaO; 1,0 Na2O; 0,38 K2O; 2,3 Fe2O3; 2,4 sind die Verluste beim Durchglühen. Die Extraktion aus des Aggiolerat betrug nach der Schlammanalyse (in %): 87»5 Al2O3; 90,3 Na2O; 90,4 K2O. The agglomerate obtained was mixed with 1.42 dm³ of alkaline aluminate circulating solution and 2.25 dm3 of water leached. The circulating solution used had the following composition (in g / dm³): 42.6 Al2O3; 76.2 Na2O; 28.6 K2O; 0.3 SiO2. There were 3.26 dm³ of aluminate solution, which has the composition (in gKdm3): 103.4 A1203, 75.6 Na2O, 28.5 K20, 3.9 SiO2 and 1.53 kg of Belitschlamm obtained (based on the Trookensubstanz), which the Composition has (in%): 2.7 Al2O3; 30.6 SiO2; 59.1 CaO; 1.0 Na2O; 0.38 K2O; 2.3 Fe2O3; 2.4 are the losses during glow through. Extraction from the agglomerate according to the sludge analysis (in%): 87 »5 Al2O3; 90.3 Na2O; 90.4 K2O.

Die Aluminatlösung wurde der Entkieselung bei einer Temperatur von 17500 während 2 Stunden unterzogen. Nach der Autoklavenkieselung wurden 3,22 dm³ Aluminatlösung erhalten, die enthält (in g/dm3): 99,8 A1203, 73,9 Na2O, 27,8 E20, 0,3 SiO2. The aluminate solution was the desilification at a temperature of 17500 for 2 hours. After the autoclave silicification, 3.22 dm³ aluminate solution obtained which contains (in g / dm3): 99.8 A1203, 73.9 Na2O, 27.8 E20, 0.3 SiO2.

Ein Teil der Lösung in einer Menge von 1,46 dm3 wurde der Zersetzung durch Ausrühren während 45 Stunden unterzogen. Die in einer Menge von 1,42 dm3 erhaltene Mutterlauge besaß die Zusammensetzung (in g/dm³): 42,8 Å1203; 76,4 Na2O; 28,9 K20; 0,3 SiO2. Aus der Lösung wurden 130 g Aluminiumhydroxid extrahiert, das 85,0 g Aluminiumoxid bezogen auf die Trockensubstanz enthält. Part of the solution in an amount of 1.46 dm3 underwent decomposition subjected by stirring for 45 hours. The one obtained in an amount of 1.42 dm3 Mother liquor had the composition (in g / dm³): 42.8 Å1203; 76.4 Na2O; 28.9 K20; 0.3 SiO2. 130 g of aluminum hydroxide and 85.0 g of aluminum oxide were extracted from the solution based on the dry substance.

Die übrige Aluminatlösung in einer Menge von 1,76 dm3 wurde einer. nochmaligen autoklavlosen Entkieselung während 3 Stunden bei einer Temperatur von 10006 - die erste Stunde in Gegenwart von Umlaufkalsteinschlamm und während der nächsten zwei Stunden mit einem Zusatz von 5 g/dm3 Kalk - untersogen. The remaining aluminate solution in an amount of 1.76 dm3 became one. repeated autoclave-free decilication for 3 hours at a temperature of 10006 - the first hour in the presence of circulating limestone mud and during the next two hours with an addition of 5 g / dm3 lime - undersubbed.

Nach der zweiten Stufe der Entkieselung wurden 1,71 dm3 Aluminatlösung erhalten, die die Zusammensetzung hat (in g/dm³): 99,6 Al2O3; 66,2 Na2O; 28,8 K2O; 0,07 SiO2. Aus der Aluminatlösung nach der zweiten Stufe der Entkieselung durch Karbonisation wurden 280 g Aluminiumhydroxid extrahiert, das 170 g Aluminiumoxid, bezogen auf die Trockensubstand, enthält. After the second stage of silicification, 1.71 dm3 of aluminate solution were obtained obtained which has the composition (in g / dm³): 99.6 Al2O3; 66.2 Na2O; 28.8 K2O; 0.07 SiO2. From the aluminate solution after the second stage of decilification through Carbonization, 280 g of aluminum hydroxide were extracted, the 170 g of aluminum oxide, based on the dry matter.

Es wurden insgesamt 255 g Aluminiumoxid gewonnen, was einer Ausbeute von 84,7% zu dessen Gehalt im Ausgangsstoff entspricht. Das erhaltene Aluminiumoxid enthielt (in %): 99,3 A1203; 0,27 Na20; 0,08 E2°; 0,03 SiO2: 0,25 H20. A total of 255 g of aluminum oxide was recovered, which is a yield of 84.7% to its content in the starting material is equivalent to. The received Aluminum oxide contained (in%): 99.3 A1203; 0.27 Na20; 0.08 E2 °; 0.03 SiO2: 0.25 H20.

Aus der Soda - Pottasche -Lösung wurden durch Karbonisation nach dem Verfahren zum polythermischen Eindampfen 223 g wasserfreie Soda und 86,7 g anderthalbwässerige Pottasche erhalten, was einer Ausbeute von 85,7% Natriumoxid und 84,8% Kaliumoxid aus dem Gestein entspricht. From the soda - potash solution were after carbonization the process for polythermal evaporation 223 g of anhydrous soda and 86.7 g of one and a half aqueous Get potash, resulting in a yield of 85.7% sodium oxide and 84.8% potassium oxide from the rock corresponds.

Claims (6)

PATENTASSPRÜCHE:PATENT CLAIMS: 1. Verfahren zur Verarbeitung von alkalischen Alumosilikatgesteinen und deren Konzentraten zu Tonerde, Soda, Pottasche und Belitschlamm, bei dem man den Ausgangsstoff mit einem Zusatz von Kalkstein zerkleinert, bis zum Sintern erhitzt und das erhaltene Agglomerat mit einer Alkalilösung behandelt, wonach die erhaltene Lösung der Entkieselung unter anschließender Karbonisation zum Extrahieren von Aluminiumhydroxid unterzogen wird, d a d u r c h g e k e n n -z e i ¢ h n e t, daß der Ausgangsstoff und der Kalkstein derart dosiert werden, daß im erhaltenen Agglomerat ein Molverhältnis der Alkalimetalloxide zu der Summe der Aluminium- und Eisenoxide in einem Bereich von 0,95 - 1,05 gewährleistet ist, wobei es erhaltene Agglomerat mit einer Alkalilösung behandelt wird, die kein Karbonatalkali enthält, unter anschließender Entkieselung der Lösung, deren ein Teil durch Ausführen zu Aluminiumhydroxid verarbeitet, und der andere Teil einer nochmaligen Entkieselung unter anschließender Karbonisation zur Extraktion von Aluminiumoxid unterzogen wird. 1. Process for processing alkaline aluminosilicate stones and their concentrates for clay, soda, potash and belite mud, with which one the raw material is crushed with the addition of limestone, heated until sintering and treating the obtained agglomerate with an alkali solution, after which the obtained Solution of the decilification with subsequent carbonization to extract aluminum hydroxide is subjected to the fact that the starting material and the limestone are metered in such a way that there is a molar ratio in the agglomerate obtained of the alkali metal oxides to the sum of the aluminum and iron oxides in a range of 0.95 - 1.05 is ensured, with it being obtained agglomerate with an alkali solution that does not contain carbonate alkali is treated, followed by de-silica removal the solution, a part of which is processed into aluminum hydroxide by carrying out, and the other part of a further desilification with subsequent carbonization is subjected to extraction of alumina. 2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g ek e n n z e i c h n e t, daß das Agglomerat zunächst in Stückform durch Gegenstrom unter Bewegung dessen Teilchen gegeneinander ausgelaugt und dann das von der Lösung getrennte nicht vollständig ausgelaugte Agglomerat durch Zerkleinerung unter anschließendem Ausscheiden und Waschen von Schlamm durch Filtration einem Nachauslaugen unterzogen wird. 2. The method according to claim 1, d a d u r c h g ek e n n z e i c h n e t that the agglomerate is initially in the form of pieces by countercurrent movement its particles leached out from one another and then the one separated from the solution not Completely leached agglomerate by comminution with subsequent separation and washing mud subjected to post-leaching by filtration will. 3. Verfahren nach Anspruoh 2, d a d u r c h g ek e n n s e i c h n e t, daß das Agglomerat vor der Auslaugung zu Stücken von höchstens 20 mm Korngröße zerkleinert wird. 3. The method according to claim 2, d a d u r c h g ek e n n s e i c h n e t that the agglomerate before leaching into pieces with a maximum grain size of 20 mm is crushed. 4, Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g ek e n n z e i c h n e t, daß die nochmalige Entkieselung der Lösung unter Hinzufügen von Umlaufkalkschlamm, der durch diese Entkieselung erhalten wird, durchgeführt wird, wobei diesem nach Ablauf von 30 - 60 Minuten frischer Kalk oder das Trikalziumhydroalumniat zugegeben wird. 4, method according to claim 1, d a d u r c h g ek e n n z e i c h n e t that the repeated decilification of the solution with the addition of circulating lime sludge, which is obtained by this desilification, is carried out after this After 30 - 60 minutes fresh lime or the tricalcium hydroalumniate are added will. 5. Verfahren nach Anspruch 1-4, d a d u r c h g ek e n n z e i c h n e t, daß der Ausgangsstoff und der hinzugegebende Kalkstein getrennt zerkleinert werden. 5. The method according to claim 1-4, d a d u r c h g ek e n n z e i c It does not mean that the starting material and the added limestone are crushed separately will. 6. Verfahren nach Anspruch 1-5, d a d u r c h g ek e n n z e i c h n e t, daß vor dem Sintern dem Gemisch von Ausgangsstoffen und Kalkstein Kohle in einer Menge von 2-3% zum Gewicht des Gemisches zugegeben wird. 6. The method according to claim 1-5, d a d u r c h g ek e n n z e i c n e t that before sintering the mixture of raw materials and limestone coal is added in an amount of 2-3% by weight of the mixture.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE3302926A1 (en) * 1983-01-28 1984-08-09 Vsesojuznyj naučno-issledovatel'skij i proektnyj institut aljuminievoj, magnievoj i elektrodnoj promyšlennosti, Leningrad Process for the production of aluminate lye from agglomerate containing alkali metal aluminates

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