DE1801684C

DE1801684C - Device for carrying out a chemical reaction of a substance present in the form of individual concentration zones in a carrier medium

Info

Publication number: DE1801684C
Authority: DE
Inventors: Jiri Dr.-Ing. Prag Hrdina
Original assignee: Czech Academy of Sciences CAS
Current assignee: Czech Academy of Sciences CAS
Publication date: 1972-08-17

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Einrichtung zum Durchführen einer chemischen Reaktion eines in der Form von einzelnen Konzentrationszonen in einem Trägermedium vorliegenden Stoffes mit einem Reagenzmittel unter Beibehaltung des Konzentrationsgradienten der einzelnen Zonen naclir Ablauf der chemischen Reaktion, insbesondere bei der Flüssigkeilssäulenchroinatographie, bestehend aus einem mit einer Eintritts- und AustrittsöiTnung versehenen Rohr, das mit der Eintrittsöffnung einerseits an eine Quelle des die Reaktion bestimmten Stoffes aufweisenden Trügermcdiums und andererseits an eine Quelle mindestens eines für die Entstehung der Reaktionsprodukte erforderlichen Reagenzmitte! angeschlossenThe invention relates to a device for carrying out a chemical reaction of an in the form of individual concentration zones in a carrier medium with a substance present Reagent while maintaining the concentration gradient of the individual zones after the expiry of the chemical reaction, especially in liquid wedge column chromatography, consisting of a tube provided with an inlet and outlet opening, that with the inlet opening on the one hand to a source of the substance having the reaction Trügermcdiums and on the other hand to at least one source a reagent medium necessary for the formation of the reaction products! connected

Is ist bcl.annt, daß in Durchlliill-Anulvsutorcii b/w. anderen Einrichtungen der Strom eines Mediums bestimmte Slolfe mit sich führt, die im Strom des Mediums in der Lonn von sogenannten Konzcntraiioiiszonen mit sogenannten Konzentrationsgradienieii enthalten sind. Dies bedeutet, dall in einem bestimmten Teil des Stromes die Konzentration eines Stolfes /. 15. gleich Null ist. jedoch im anschließenden Teil des Stromes bis /u einem Maximum ansteigt, welches gegebenenfalls eine bestimmte Zeit anhält, worauf wiederum ein Abfall der Konzentration bis /um Nullwert folgt. In j. aphischer Darstellung weist also tue Konzentration des Stoffes die fiestalt einer um Null zum Maximum ansteigenden und wieder auf Null herabsinkenden Kurve von glix ^:;enförm:;'er (ij.t:i!t auf. die i!cr Ciaußsehen Verteilungskiirve ähnlich ist (tunmale 1 clilerverieihiug oiler Wahrscheinlichkeit). Ils handelt sich demnach um ein An- und Absteigen der Konzentration, und diese Konzentralionsändciiiiu· wird als Konzentrationsgradient bezeichnet, der entweder positiv beim Anstieg der Konzentration oiler negativ beim Absinken denelben sein Kann.Is is known that in Durchlliill-Anulvsutorcii b / w. other facilities the flow of a medium carries with it certain slips which are contained in the flow of the medium in the line of so-called concentration zones with so-called concentration gradients. This means that in a certain part of the stream the concentration of a stole /. 15. equals zero. however, in the subsequent part of the current rises to / u a maximum, which may last for a certain time, which in turn is followed by a decrease in the concentration to / around zero. In j. Thus aphischer representation comprises doing concentration of the substance which fiestalt one to zero increasing to the maximum and then sinking down to zero the curve of ^glix:; enförm:; 'he ij.t (: i t of the i cr Ciaußsehen Verteilungskiirve is similar (!.! tunmale 1 clilerverieihiug oiler probability) .Its therefore a rise and fall in concentration, and this change in concentration is called the concentration gradient, which can be either positive when the concentration rises or negative when the same falls.

In manchen Zweigen der analytischen Technik, beispielsweise in der Chromatographie, hat sich der Ausdruck »Konzentrationszone« eingebürgert, womit derjenige Raum- oder Zeitabschnitt bezeichnet wird, in welchem ein bestimmter, von einem Medium getragener Stoff in einer über dem Nullwert liegenden Konzentration enthalten ist.In some branches of analytical technology, for example in chromatography, the The term "concentration zone" is naturalized, which designates that space or time segment in which a certain substance carried by a medium has a value above zero Concentration is included.

Bei zahlreichen modernen analytischen F-inrichttingen, wie z. B. vollautomatischen Analvsntorcn für Aminosäuren und ähnliche Stoffe, muli eine oder mehrere Reaktionen im Strom des Mediums, welches die einzelnen Stoffe in der Form von Konzenlrations-ζοικη mitführt, vorgenommen werden, um ilen erfor- 5« dcrlichcn analytischen oder vorbereitenden f-ffekt zu ei/ielen. F:in Beispiel solcher Einrichtungen bilden automatische Durchflußgeräle zur Analyse \ on Aminosäuren. In diesen Analysatoren werden zunächst die Komponenten des zu analysierenden Aminosäuren- oder dergleichen Gemisches in einer chromalographi-Nclien Säule (Kolonne) cliromatographisch separiert. Aus der Säule Hießt durch eine Alistrittskapillare der Strom einer Flüssigkeit (F.luat), der nacheinander einzelne chromalographisch separierte Komponenten '»> (ζ. B. Aminosäuren) in der Form von Konzcnlraliouszo.ien mitführt. In jeder dieser Zonen ist oder soll mir eine einzige Komponente enthalten sein, wobei wie Ih rcils erwähnt -— der Konzentrationsvcrlauf dieses Stolfes beim Austritt aus der Säule im wesentliehen tier nomialen (iaul.ischen Verteilung einspricht. Ik'i gleichförmigem Durchfluß des Hluals, das in der Regel durch eine lan^e und durch keine festen Slolfe ausgefüllte Kapillare hindurchströmt, entspricht auch die örtliche Konzentration der einzelnen separierten Komponenten im Flüssigkeitsstrom im wesentlichen wiederum der normalen GauOschcn Verteilung.In numerous modern analytical equipment, such as B. fully automatic Analvsntorcn for Amino acids and similar substances muli one or more reactions in the flow of the medium, which the individual substances in the form of concentration ζοικη be carried out in order to achieve all the necessary analytical or preparatory effects ei / ielen. Q: in example of such facilities automatic flow devices for the analysis of amino acids. In these analyzers the Components of the amino acid or the like mixture to be analyzed in a chromalographi-Nclien Column (column) separated by cliromatography. From the column is called through an Alistrittskapillary the Stream of a liquid (F.luat), the successively individual chromographically separated components' »> (ζ. B. Amino Acids) in the form of Concentrationzo.ien carries. A single component is or should be included in each of these zones, with As you mentioned - the concentration curve this stolf corresponds essentially to animal nomial (iaul.ic distribution) when exiting the column. Ik'i uniform flow of the hlual, which is in the Usually by a long and by no fixed slolfe If the filled capillary flows through, the local concentration of the individual separated ones also corresponds Components in the liquid flow essentially in turn have the normal Gaussian distribution.

Um die Messung der Konzentration einzelner Komponenten nach einer einheitlichen Methode, z. B. kolorimetrisch, zu ermöglichen, müssen alle einzeln separierten Komponenten einer geeigneten chemischen Reaktion unterworfen werden, damit alle diese Komponenten nach der Reaktion einen einheitlichen Farbstoff in solchen Konzentrationen ergeben, die den Mengen der einzelnen Komponenten proportional sind. Zu einer derartigen kolorimetrischen Auswertung von z. B. Aminosäuren wird bekanntlich vor-„:._„...i .i:~ (~^Μ,ΐηηι\ρ Minhvdrinreaklion verwendet.'Damit diese Reaktion eine Stufe erreicht, die die quantitative Auswertung ermöglicht, muli das 1 111:1t nach dem Austritt der Säule gleichförmig mit eiiu-in hauptsächlich Ninlndrm und Hydrindantin enthaltenden Reagenzmittel vermischt werden. Dies geschieht in einer Einrichtung, die im wesentlichen einen Rc.iL tor darstellt und dazu geeignet ist, die Reaktion Im , zu der gewünschten Stufe durchzuführen.In order to measure the concentration of individual components using a uniform method, e.g. B. colorimetrically, all individually separated components must be subjected to a suitable chemical reaction so that all these components after the reaction result in a uniform dye in concentrations that are proportional to the amounts of the individual components. To such a colorimetric evaluation of z. B. As is well known, amino acids are used before - ": ._" ... i .i: ~ (~ ^ Μ, ΐηηι \ ρ Minhvdrinreaklion. 'In order for this reaction to reach a level that enables quantitative evaluation, the 1 111: After the exit of the column, the reagent can be mixed uniformly with eiiu-in mainly ninindrm and hydrindantin-containing reagents in a device which essentially represents a Rc.iL gate and is suitable for carrying out the reaction Im, at the desired stage.

Nach einem bekannten Prinzip besteht ein der artiger Reaktor aus einer langen, dünnen Kunststoff kapillare (z. B. aus Teflon) mit einem Durchmesst von weniner als I mm und einer Länge von mehreren 10 ηιΓDiese Reaktionskapillarc ist in ein Cad mit einer Temperatur von 100 C getaucht. Dies gewährleistet, daß die Reaktion bei den normal veiwendeten Durchiliißgeschwindigkeiten bei einer Temperatur von 100 C 15 Minuten dauert. Ein solcher Reaktor sowie auch andere bekannte Durchflußreaktoren hnben die Aufgabe, ähnliche Reaktionsbediiigungen zu sichern, wobei die ctiromatographisch e: zielte Separieriing der ein/einen Komponenten mi wenig als möglich beeinträchtigt werden soll. In jedem Durchfhitireaktor kommt es jedoch in einem bestimmten Maße zu einer solchen Beeinträchtigung infolge der Vermischung der einzelnen Konzentrationszonen, und Verringerung der Konzentrationsgradienten, was als Verwaschung der Zonen oder der Konzentrationsgradienten bezeichnet wird. Zwecks Verminderung dieser unerwünschten Erscheinung, insbesondere bei den modernen, rasch arbeitenden Analysatoren, wird z. B. der Durchmesser tier Κ,ι-pillare verringert und ihre Länge erhöht. Dies hat jedoch eine Erhöhung des zum Durchfluß erforderlichen Druckes, eine erhöhte Empfindlichkeit der Einrichtung und das Risiko einer Verstopfung der Kapillare sowie eine größere Empfindlichkeit auf das Vorkommen von Blasen usw. zur Folge.According to a well-known principle, there is one of the like reactor made of a long, thin plastic capillary (e.g. made of Teflon) with a diameter of less than 1 mm and a length of several 10 ηιΓThis reaction capillary is in a Cad with immersed at a temperature of 100 C. This ensures that the reaction will occur in the normally used Flow rates at a temperature of 100 C takes 15 minutes. Such a Reactor as well as other known flow reactors The task of ensuring similar reaction conditions is that the chromatographic e: aimed at separating the one component should be affected as little as possible. In however, it comes in one of every breakthrough reactor certain extent to such an impairment as a result of the mixing of the individual concentration zones, and reducing the concentration gradient, what is called blurring of the zones or the Concentration gradient is called. In order to reduce this undesirable phenomenon, especially in the modern, fast-working analyzers, z. B. the diameter animal Κ, ι-pillare decreased and their length increased. However, this has an increase in that required for flow Pressure, increased sensitivity of the device and the risk of clogging of the Capillary as well as greater sensitivity to the occurrence of bubbles, etc. result.

Es ist auch bekannt, das Verwaschen der Konzentrationszonen dadurch zu vermindern, daß der Flüssigkeitsstrom in der Kapillare in einzelne Abschnitte unterteilt wird. Dies wird mit Hilfe von Trennelementen, beispielsweise Gasblascn oder Tropfen einer mit dem strömenden Medium nicht mischbaren Flüssigkeit erzielt. In diesem Falle kann die Kapillare einen größeren Durchmesser aufweisen. Dieses Verfahren wiril nicht nur bei Analysatoren zur Ermittlung von Aminosäuren, sondern auch für andere analytische Zwecke, wo es sich um eine möglichst vollkommene 'Trennung einzelner von einem Flüssigkeitsstrom getragener Proben oder Zonen handelt, verwendet. Dieses Verfahren führt zwar zur Verminderung der Verwaschung der Konzentrationsgradienten, trotzdem bildet jedoch die Verwaschung It is also known to reduce the blurring of the concentration zones by dividing the liquid flow in the capillary into individual sections. This is achieved by means of separating elements, for example Gasblascn or drop a with the flowing medium immiscible liquid. In this case, the capillary can have a larger diameter. This method is used not only in analyzers for the determination of amino acids, but also for other analytical purposes, where it is a question of the most complete possible separation of individual samples or zones carried by a liquid flow. Although this method leads to a reduction in the blurring of the concentration gradients, the blurring nevertheless forms

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derselben nach wie vor einen der Hauptfaktoren, die die Wirksamkeit der Analysatoren begrenzen Dies trifft auch dann zu, wenn ein System verwendet wird bei welchem die Flüssigkeit die Innenwände der ReaktionsLapillare im wesentlichen nicht benetztThe same remains one of the main factors limiting the effectiveness of the analyzers This also applies when a system is used in which the liquid passes through the inner walls of the Reaction lapillary essentially not wetted

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung einer Einrichtung, die die Vcrwaschun« der Konzentrationsgradienten von Stoffen vermindern soll, die während einer chemischen Reaktion zwischen diesen Stoffen und Reagenzmitteln in der Form von einzelnen Konzentrationszonen vom Strom eines Mediums getragen werden.The object of the present invention is to provide a device which to reduce the concentration gradient of substances that occur during a chemical reaction between these substances and reagents in the form of individual concentration zones from the stream of a medium.

Diese Aufgabe wird bei der F.inrirhtnno ,w „·,„. pangs genannten Art erlindungsüeniäß dadurch gelöst, d.iß das Rohr mit einer feinste Kanüle entludtenden Füllung aus einem Siolf, der gegenüber den im Rohr stattfindenden Reaktionen S₁TuIe gegenüber den miteinander reagierenden Stollen inert ist ausgefüllt ist.This task is carried out by F.inrirhtnno, w "·,". Pang type mentioned erlindungsüeniäß achieved in the tube with a fine needle d.iß entludtenden filling of a Siolf which is opposite to the reactions taking place in the pipe S ₁ Tuie is inert to the reacting together cleat is filled.

Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird das Rohr mit einer Heizvorrichtung versehen und zweckmäßigerweise selbst aus einem elektrisch leitenden Material hergestellt und mindestens an zwei voneinander entfernten Stellen mit Stromanschlüssen ausgerüstet. „According to a further embodiment of the invention, the pipe is provided with a heating device and expediently itself made of an electrically conductive material and at least two at distant places with power connections. "

Nach einer anderen erfindungsgemäßen Maßnahme enthält die Füllung des Rohres einen auf den keaktionsverlauf katalytisch wirkenden Stoff. Es ist auch möglich, das Rohr mit Gh-.steilchen zu füllen.According to another measure according to the invention, the filling of the tube contains one on the course of the reaction catalytically active substance. It is also possible to fill the pipe with gh-particles.

Schließlich hat sich die Maßnahme als vorteilhaft erwiesen, die Austrittsölfnung des Rohres mit einer in einem Ring eingelegten porösen Scheibe abzuschließen und unterhalb dieser Scheibe einen seitlichen /»führungskanal anzuordnen, der mit der porösen Scheibe über eine an ihrer Oberseite mit Rillen versehenen Platte in Verbindung steht.Finally, the measure has proven to be advantageous, the outlet opening of the pipe with a complete in a ring inserted porous disc and below this disc a lateral / »To arrange the guide channel with the porous disc via a on its top with Grooved plate is in communication.

In der eriindungsmäßigen Einrichtung werden zwei Systeme von Kapillarkanäleii verwendet, deren Durchmesser der Größe na.h verschieden ist. lim diese zwei Systeme voneinander zu unterscheiden. wird im folgenden der Ausdruck »kapillar« für die einen größeren Durchmesser ausweisenden Kanäle verwendet und der Ausdruck »mikroskopisch« für Kanäle mit dem kleineren Durchmesser. Solche mikroskiipi:-.clicn Kanäle werden, wie gesagt, z. IJ. durch Poren einer porösen Masse oder dinch Zwischenräume zwischen sehr kleinen Stolfteilchen, wie Cilasleilchen od. dgl., gebildet.In the inventive facility there are two Systems of capillary canals are used, the diameter of which is different in size. lim to distinguish these two systems from one another. in the following the expression "capillary" is used for the larger-diameter channels and the term "microscopic" for Channels with the smaller diameter. Such mikroskiipi: -. Click Channels are, as said, z. IJ. through pores of a porous mass or dinch spaces between very small stumbling blocks, such as cilas or the like., formed.

Ein wesentlicher Vorteil der Erfindung beruht tiarin, daß die neue Einrichtung im Gegensatz zu den bisher verwendeten langen Kapillarröhren ein Rohr enthalten kann, welches einen relativ großen Durchmesser besitzt und infolgedessen relativ sehr kurz sein kann, z. D. 20 cm, was für die bei einem Analysator für Aminosäuren herrschenden Ijedingimgcn völlig ausreichend ist.A major advantage of the invention is based tiarin that the new device in contrast to the previously used long capillary tubes may contain a tube which has a relatively large diameter possesses and as a result can be relatively very short, e.g. D. 20 cm, what for an analyzer for amino acids prevailing Ijedingimgcn is completely sufficient.

Die Verwandlung der Konzeiitrationsgradienten, die die erfmdungsmäüige Einrichtung verursacht, ist wesentlich geringe; als die bei allen bekannten Reaktortypen eintretende Verwaschiing, abgesehen von anderen Vorteilen, die noch im weiteren beschrieben werden.The transformation of the concentration gradients, which causes the device according to the invention is considerably small; than that of all known reactor types occurring washing, apart from other advantages, which are described below will.

Praktische Ausführungsbeispielc der als Durchllußreaklur ausgebildeten erfindungsgemäße Einrichtung sind in den Zeichnungen schematise!) dargestellt. Practical embodiments of the as Durchlußreaklur trained device according to the invention are shown schematically in the drawings!).

F i g. 1 zeigt ein Ausführungsbeispiel im Längsschnitt·. F i g. 1 shows an embodiment in longitudinal section.

Fig. 2 zeigt den Anschluß der Einrichtung an einen Analysator zur Bestimmung von Aminosäuren;2 shows the connection of the device to an analyzer for determining amino acids;

F i g. 3 zeigt ein Beispiel der Verbindung des erfindungsgemäßen Durchflußreaktors mit einer chromatographischen Säule zu einer einzigen Einheit;F i g. 3 shows an example of the connection of the flow reactor according to the invention with a chromatographic one Column into a single unit;

Fig. 4 zeigt in vergrößertem Maßstab den Abfuhrverschluß des Reaktors im Längsschnitt;4 shows, on an enlarged scale, the discharge closure of the reactor in a longitudinal section;

Fig. 5 zeigt ein Detail aus Fig. 4;Fig. 5 shows a detail from Fig. 4;

Fig.6 zeigt eine Anordnung, bei der die chromatographische Säule und der Reaktor durch dasselbe Rohr gebildet werden;Fig.6 shows an arrangement in which the chromatographic Column and reactor are formed by the same tube;

F i g. 7 veranschaulicht die Gesamtanordnung derF i g. 7 illustrates the overall arrangement of FIG

fkmmnlnnrnpliia-hpn ζϋιιΐρ ripe Rf>nlftnn5 linfl ihfeS Ha'ters; fkmmnlnnrnpliia-hpn ζϋιιΐρ ripe Rf> nlftnn5 linfl ihfeS Ha'ters;

Fig. 8 zeigt eine beisr'-.lsweise Verbindung der chromatographischen Säule η-it dem Rohr des Reaktors; Fig. 8 shows an example of a connection of the chromatographic column η-it the tube of the reactor;

Fig.¹' und IO zeigen weitere Fo'inen der Verbindung der chromatographischen Säule mit dem ilohr des Reaktors.Fig. ¹ 'and 10 show further fo'inen of the connection of the chromatographic column with the pipe of the reactor.

Wie aus Fig. 1 ersichtlich, enthält die Hinrichtung ein Rohr 2, z. B. aus Glas, dessen Inntnraiim 1 zur Gänze mit einer porösen oder schütteren Masse gefüllt ist. Die Füllung kann beispielsweise aus Glaskugeln mit einem möglichst einheitlichen Durchmesser im Bereich von 15 bis 20 Mikron oder Teilchen von im wesentlichen inerten Stoffen, Teflon oder die Reaktion katalytisch unterstützenden Stoffen bestehen. Den unteren Verschluß der Einrichtung bildet eine Scheibe 3 aus porösem Stoff, z. B. au¹· Sinterglas, dessen Poren kleiner sind als der Durchmesser der die Füllung des Innenrrnmes 1 bildenden Teilchen. Unmittelbar unter der poröser Scheibe 3 ist eine Platte 4 /. B. aus Teflon gelagert die an ihrer Oberseite mit seichten Rillen verseher ist, die in eine mittlere Ölfnung münden, an die eil im Körper 6 des unteren Verschlusses vorgeseheiiei zentraler AblUißkanal 5 anknüpft. Im Körper 6 is ein Ring 7 z.B. aus Silikonkautschuk angeordnet der infolge des Andrückens des Körpers 6 gegen da¹ Rohr 2 die Abdichtung der Teile 2, 3, 4 und 6 be wirkt. Das Andrücken kann entweder durch ein» Klemme bewerkstelligt werden, die in Verbindimi mit der Ausführung nach Fig. 4 beschrieben wer den wird, oder durch ein Schraubengewinde au Unterende des Rohres 2. welches mit einem entspre chenden Schraubengewinde im Oberteil des Körpers ( zusammenwirkt oder durch Andrücken mittels eine Halters, wie in Fig. 7 dargestellt ist.As can be seen from Fig. 1, the execution includes a pipe 2, e.g. B. made of glass, the inner space 1 is completely filled with a porous or sparse mass. The filling can consist, for example, of glass spheres with a diameter as uniform as possible in the range from 15 to 20 microns or particles of essentially inert substances, Teflon or substances that support the reaction catalytically. The lower closure of the device forms a disc 3 made of porous material, for. B. made of ¹ · sintered glass, the pores of which are smaller than the diameter of the particles forming the filling of the inner rim 1. Immediately below the porous disk 3 is a plate 4 /. B. made of Teflon which is provided with shallow grooves on its upper side, which open into a central oil opening to which a central drainage channel 5, provided in the body 6 of the lower closure, is connected. In the body 6 is a ring 7, for example made of silicone rubber, which ^{acts as a result of the pressing of the body 6 against the 1} pipe 2, the sealing of the parts 2, 3, 4 and 6 be. The pressing can be done either by a »clamp, which is described in connection with the embodiment according to FIG. 4, or by a screw thread on the lower end of the tube 2. Press on by means of a holder, as shown in FIG. 7.

Der obere Verschluß des Rohres 2 enthält einei Verschlul";örper 8, in dem ein elastischer Ring·) ge lagert ist, der den Körper 8 im Inneren des Rohres '. abdichtet. Der VcrscliluLlkörper 8 ist mit einem /en tralcn Zullußkanal 10 und einem innengewinde 11 in welches der Kanal 10 mündet, versehen. In da Gewinde 11 ist eine Schraube 12 eingeschraubt, derei Außengewinde an das Innengewinde 11 nur lose, η lsi undicht, anliegt. Zwischen dem Kopf der Schraub 12 und der Unterseite des Versclilußkörpcrs 8 ist ei poröser Ring 13 durch mäßigen Druck eingeklemm Der Ring 13 ist vorzugsweise durch eine oder inch re re aufeinandergelegte Scheiben aus Filtrierpapiei porösem 'Teflon od.dgl. gebildet. Die in den Kanal I in der Richtung des Pfeiles 14 eintretende Flüssig keit (Eklat) strömt entweder durch das undichte Ge winde 11 oder durch einen strichliert angedeutete Kanal 15, der in einen in der Schraube 12 vorgc sehenen Ouerkanal 16 mündet.The upper closure of the tube 2 contains Einei Verschlul "; örper 8, in which an elastic ring is ·) ge superimposed sealing the body 8 inside the tube 'of VcrscliluLlkörper 8 is provided with a / s tralcn Zullußkanal 10 and a.. internal thread 11 into which the channel 10 opens. A screw 12 is screwed into the thread 11, the external thread of which rests loosely on the internal thread 11 only loosely, η lsi leaking Porous ring 13 clamped in by moderate pressure The ring 13 is preferably formed by one or more discs made of filter paper, porous Teflon or the like, placed one on top of the other through the leaky Ge thread 11 or through a dashed line channel 15 which opens into an Ouerkanal 16 provided in the screw 12.

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Beim Betrieb der neuen Hinrichtung strömt die zung dieser an sich bekannten Erkenntnis bei der erdas Reagens bereits enthaltende Flüssigkeit aus dem findungsgcmäLlen Hinrichtung kann der Zeilbedarf Kanal H) durch den porösen Ring 13 in radialer der Nachweisreaktion wesentlich veikür/l werden Richtung und wird durch hydraulische Widerstände und dadurch nicht nur die Abmessungen der Voriin porösen Ring 13 gleichförmig um den Kopf der 5 richtung veiringert, sondern auch die unerwünschte Schraube 12 herum verteilt. Wie aus der Zeichnung Vcrwaschung der Zonen weitgehend unterdrückt ersichtlich, hat der Kopf der Schraube 12 die Gestillt weiden. Gleichzeitig werden auch die für ilen Durclieincs sich nach linien verjüngenden Kegels, was /..ir Hull der Flüssigkeit durch die Vorrichtung eiion'eigleichförmigen Verteilung der Flüssigkeit auf den liehen Drücke herabgesetzt, und zwar einerseits inganzen Querschnitt des Rohres 2 beiträgt. io folge der geringen Länge des Rohres 2, andererseitsDuring the operation of the new execution, the tongues of this knowledge, known per se, flow from the erdas Liquid already containing reagent from the fictional execution can be the target requirement Channel H) through the porous ring 13 in the radial direction of the detection reaction will be significantly reduced Direction and is determined by hydraulic resistances and thereby not only the dimensions of the Voriin porous ring 13 veiringert uniformly around the head of the 5 direction, but also the undesirable Screw 12 distributed around. As shown in the drawing, washing of the zones is largely suppressed can be seen, the head of the screw 12 has the slaughtered graze. At the same time, those for ilen durclieincs cone tapering along lines, which hulls the liquid through the device Distribution of the liquid on the borrowed pressures reduced, on the one hand whole Cross section of the tube 2 contributes. io follow the short length of the tube 2, on the other hand

Wie bereits erwähnt, ist der gesamte Innenraum 1 inlolgc der mit erhöhter Temperatur sich \erringcrn-As already mentioned, the entire interior space 1 is in line with that which decreases with increased temperature.

des Rohres2 mil porösem Material, z. B. Glaskugeln, den Viskosität der Flüssigkeit.of the tube 2 made of porous material, e.g. B. Glass spheres, the viscosity of the liquid.

Glasteilchen, Teflon od. dgl. gefüllt. Diese Füllung Die erfindungsgemäße Einrichlung kann mit Vorstellt ein System von Kanälen mit äußerst kleinen teil sowohl bei unter dem Siedepunkt der verweiuK·- Durchnicsscrn dar, die im Gegensat/ zu den Kanu- 15 ten Flüssigkeiten liegenden Temperaturen als auch len 5 oder 10, deren Ausmaße als »kapillar« bezcich- bei diesem Siedepunkt beträchtlich übersteigenden net werden können, »mikroskopische Kanäle« ge- Temperaturen verwendet werden. Im letzteren Falle nannt werden. ist es allerdings notwendig, das Sieden der Flüssig-Glass particles, Teflon or the like filled. This filling The device according to the invention can be presented with a system of channels with extremely small part both at below the boiling point of the VerweiuK - Durchnicsscrn represent the opposite / to the canoe liquids lying temperatures as well len 5 or 10, whose dimensions as "capillary" in relation to this boiling point considerably exceed "microscopic channels" temperatures can be used. In the latter case be called. it is necessary, however, to stop the boiling of the liquid

Diesc Füllung umgibt auch den l.'nifang des po- keil im Rohr 2 dadurch zu \erhindern, daß das ganzeThis filling also surrounds the lower part of the po-keil in the pipe 2, thereby preventing the whole

rösen Ringes 13, aus dem dia Flüssigkeit gleichförmig 10 Rohr 2. gegebenenfalls auch die an ihn angcschlosse-red ring 13, from which the liquid uniformly 10 tube 2.

in die poröse Füllung des Innenraumes 1 strömt und neu Teile der ganzen Einrichtung, durch cinr geeig-flows into the porous filling of the interior 1 and new parts of the entire facility, through a suitable

durch dieselbe gleichsinnig in der Richtung zum ncte, an sich bekannte Einrichtung zur Aufrcchtcr-by the same in the same direction in the direction of the ncte, per se known device for awakening

Abfuhrvcrschluß durchtritt. Durch geeignete Form- hallung eines konstanten Druckes unter einem er-Discharge seal passes. Through suitable form reverberation of a constant pressure under a

gcbung des Kopfes der Schraube 12 können optimale höhten Dn: 1: gehalten wird. Dieser Druck mußGcbung the head of the screw 12 can be optimally increased Dn: 1: is kept. This pressure must

Bedingungen für den Durchtritt der einzelnen Stoffe »5 etwas höher sein als der Dampfdruck der FlüssigkeitConditions for the passage of the individual substances »5 must be somewhat higher than the vapor pressure of the liquid

in der Form von Konzentrationszonen durch die po- bei der verwendeten Temperatur,in the form of concentration zones by the po- at the temperature used,

rose Füllung des Innenraumes 1 erzielt werden, so Fig. 2 veranschaulicht schematich ein Anwen-rose filling of the interior 1 can be achieved, so Fig. 2 illustrates schematich an application

daß die von der Flüssigkeil mitgcfüllten StolTc durch dungsbeispicl der crfindungsgcmäßcn Einrichtung mitthat the stolTc also filled by the liquid wedge through the example of the founding device with

den zentralen Abflußkanal 5 mit steilen Konzcntra- einem durch ein Rechteck 22 veranschaulichten Rc-the central drainage channel 5 with steep concentra- an illustrated by a rectangle 22 Rc-

tionsgradicnten ausströmen. 30 aktor. Die in F i g. 2 gezeigte Anlage entspricht imGraduates flow out. 30 actuator. The in F i g. 2 corresponds to the system shown in

Wie aus den an sich bekannten Gesetzmäßigkeiten wesentlichen einem automatischen Analysator zurAs from the principles known per se, essential to an automatic analyzer

der Säulcnchromatographie hervorgeht, kann man Ermittlung von Aminosäuren. Das zur Analyse be-Column chromatography shows that amino acids can be determined. The

durch die Ausführung der Einrichlung gemäß Fig. 1 stimmte StolTgcmiseh wird während seines Durch-by the execution of the device according to Fig. 1 agreed StolTgcmiseh is during its passage

auch bei einer verhältnismäßig großen Breite (viele tritts durch eine chromatographische Kolonne 23even with a relatively large width (many pass through a chromatographic column 23

mm) des Rohres 2 eine wesentlich kleinere Ver- 35 unter Einwirkung des durch eine Leitung 24 in dermm) of the pipe 2 a much smaller Ver 35 under the action of a line 24 in the

waschung. d. h. Entwertung der Konzentrationsgra- Pfeilrichtung zugeführten Hlutionsmittcls chromato-washing. d. H. Cancellation of the concentration graph, arrow direction, supplied Hlutionmittcls chromato-

dienten beim Durchtritt durch das Rohr 2. erzielen. graphisch getrennt. Das durch eine Leitung 25 auswere used to achieve 2. when passing through the pipe. graphically separated. That through a line 25 from

als dies bei bekannten Kapillarreaktorcn mit langen dem Unterteil der Säule 23 ausströmende Eluat wirdthan is the case with known capillary reactors with long eluate flowing out of the lower part of the column 23

Kapillaren der Fall ist, wenn auch ihr Innendurch- mit einem oder zwei Rcagcnzmitteln vermischt, dieCapillaries is the case, even if their inner diameter is mixed with one or two reagents, the

messer nur einige Zehntel Millimeter beträgt. Hier- 40 durch Leitungen 26, 27 in der Pfeilrichtung zugc-knife is only a few tenths of a millimeter. Here- 40 through lines 26, 27 in the direction of the arrow.

bei ist es auch bei einer verhältnismäßig geringen führt werden, worauf das Gemisch in den Reaktor 22at it is also at a relatively low level, whereupon the mixture enters the reactor 22

Länge der Röhre 2. z. B. 0.2 m. möglich, bei gegebe- eintritt. Nach erfolgter Reaktion im Reaktor 22Length of the tube 2. z. B. 0.2 m. Possible if this occurs. After the reaction in reactor 22

nem Flüssigkcitsdurchfluß ähnliche Reaktionszeiten strömt die die Zonen einzelner Stolle mitführendeReaction times similar to the flow of liquid flow through the zones of individual tunnels

zu cr/'clcn wie bei bekannten Kapillarreaktoren mit Flüssigkeit durch eine Leitung 28 in ein DurchfhiLl-to cr / 'clcn as in known capillary reactors with liquid through a line 28 into a duct

sehr langen Kapillarrohre^ Bei der crfindungsge- 45 photometer 29. Aus dem Photometer 29 strömt dievery long capillary tubes ^ in the case of the 45 photometer 29. From the photometer 29 flows the

mäßen Einrichtung kann die nötige Temperatur auf Flüssigkeit entweder unmittelbar in einen Au iaßA moderate facility can bring the necessary temperature to liquid either directly in an outside area

verschiedene, an sich bekannte Art erzielt werden. (nicht gezeichnet) unter normalem atmosphärischemdifferent, per se known type can be achieved. (not shown) under normal atmospheric conditions

Aus F i g. 1 geht hervor, wie mitteis eines durch Druck oder in einen Auslaß 34, in dem ,der erfordcr-From Fig. 1 shows how by means of a pressure or in an outlet 34, in which, the required Pfropfen 18,19 gegenüber dem Rohr 2 abgedichteten liehe Druck aufrechterhalten wird, der höher als derPlug 18,19 against the pipe 2 sealed pressure is maintained, which is higher than that

Mantel 17 eine Temperierung der Einrichtung er- 50 atmosphärische Druck ist. Jacket 17 temperature control of the device is 50 atmospheric pressure.

zielt werden kann. In der dargestellten Ausführung Zu diesem Zweck wird die austretende Flüssigkeitcan be targeted. In the illustrated embodiment, the escaping liquid is used for this purpose

weist der Mantel 17 Halsstücke 20, 21 für die Zu- z. B. in einer Flasche aufgefangen, in welcher durchhas the jacket 17 neck pieces 20, 21 for the additional z. B. caught in a bottle in which by

fuhr bzw. Abfuhr eines Heizmediums auf. wobei die hydrostatische Mittel der e'forderliche Überdruckdrove up or discharge of a heating medium. the hydrostatic means being the required overpressure

Halsstücke an einen üblichen Umlaufthermostaten erhalten wird oder wird die Flüssigkeit mit mano-Neck pieces on a conventional circulation thermostat or is the liquid with mano-

angeschlossen sind. 55 statischen Mitteln durch eine Quecksilbersäule ge-are connected. 55 static means by a column of mercury

Eine geeignete Temperierung des Rohres 2 kann leitet u. dgl. Diese Maßnahmen sind im Schema ge-A suitable temperature control of the tube 2 can lead and the like. These measures are shown in the scheme.

man auch auf andere Art und Weise erzielen, z. B. maß Fig. 2 nicht dargestellt.can also be achieved in other ways, e.g. B. measured Fig. 2 is not shown.

daß das Rohr 2 entweder mit einer eigenen Heizvor- Der untere Teil der F i g. 2 zeigt eine Einrichtungthat the tube 2 either with its own heating pre- The lower part of FIG. Fig. 2 shows a device

richtung versehen wird, oder das Rohr 2 kann aus zur Erzielung eines Überdruckes in der ganzen An-direction is provided, or the pipe 2 can be made from to achieve an overpressure in the whole area

einem elektrisch leitenden Material hergestellt und 60 lage. Die aus dem Photometer 29 austretende Flüs-made of an electrically conductive material and 60 ply. The liquid emerging from the photometer 29

an mindestens zwei voneinander entfernten Stellen sigkeit wird durch eine Leitung 30 in einen Ee- at least two distant places fluid is through a line 30 in an Ee-

mit Slromanschlüs* -n versehen sein. Die Heizvor- schlossenen Sammelraum 31 geführt. Von hier wirdbe provided with Slromanschlüs * -n. The heating pre-closed collecting space 31 is guided. From here will

richtung kann auch aus einem an die Außenwand des sie mittels einer Leitung 32 über eine Pumpe 33 (z. B.direction can also from a to the outer wall of it by means of a line 32 via a pump 33 (z. B.

Rohres 2 aufgewickelten Widerstandsdraht bestehen. eine Schlauchpumpe) durch den Auslaß 34 in·; Freie Es ist bekannt, daß die Geschwindigkeit verschie- 65 geführt. Um eine Synchronisierung der den Fliksig- Tube 2 are made of wound resistance wire. a peristaltic pump) through outlet 34 in ·; Free It is known that the speed varies. In order to synchronize the Fliksig-

dener Reaktionen mit der Temperaturerhohunp rn«rh keitsdurchfluß durch I eilungen 24. 26, 27 bewirk'.n-These reactions with the increase in temperature cause flow through divisions 24, 26, 27.

ansteigt (in der Regel zwei- bis fünffach bei einer den Pumpen mit der Pumpe 33 nicht mit allzu großer increases ( usually two to five times in one of the pumps with the pump 33, not too great

Tempcraturcrh^;»'iung um je 10' C). Durch Ausnut- Genauigkeit durchführen zu müssen und trotzdemTempcraturcrh ^; 'Iung by 10' C). To have to carry out through groove accuracy and anyway

7 87 8

den erforderlichen Druck im Reaktor 22 und in der daß zunächst der untere Teil desselben, d. h. das ReSäule 23 zu gewährleisten, ist es vorteilhaft, den aktionsrohr, mit dem betreffenden Stoff gefüllt wird, Druck im Sammelraum 31 und dadurch auch im Re- worauf nach erfolgter Sedimentation sofort der Oberaktor 22 durch einen geeigneten Manostaten zu teil des Rohres 39 gefüllt werden kann, insbesondere sichern. F^!g. 2 veranschaulicht diese Maßnahme, 5 wenn die Größe der die Füllung bildenden Teilchen die in bekannter Weise derart ausgeführt wird, daß in beiden Rohrteilen annähernd gleich ist.
durch eine weitere Leitung 35 in den Sammclraum Die Zwischenschicht 42 kann auch aus einer porö-31 eine bestimmte Gas- oder Flüssigkeitsmenge z. B. sen oder schüttigen Füllung, bestehend aus verschieaus einer Vorratsflasche 36 über einen üblichen Ma- denen geeigneten Stoffen, gebildet sein. Es kann z. B. nostatcn 37 einströmt. io eine Filtrierpapierscheibe bzw. eine Scheibe austhe required pressure in the reactor 22 and in which first the lower part of the same, ie the ReSäule 23 to ensure, it is advantageous, the action tube, is filled with the substance in question, pressure in the collecting chamber 31 and thereby also in the Re- what after Sedimentation immediately the upper actuator 22 can be filled with a suitable manostat to part of the tube 39, in particular secure. F ^! G. FIG. 2 illustrates this measure, FIG. 5 when the size of the particles forming the filling, which is carried out in a known manner, is approximately the same in both tube parts.
through a further line 35 into the collecting space. The intermediate layer 42 can also consist of a porous 31 a certain amount of gas or liquid z. B. sen or loose filling, consisting of various materials from a storage bottle 36 over a conventional material, be formed. It can e.g. B. nostatcn 37 flows in. io a filter paper disk or a disk

Der Druck im Sammelraum 31 und daher auch im Polytetrafluorethylen sein oder auch eine größereThe pressure in the collecting space 31 and therefore also in the polytetrafluoroethylene may be greater or greater

Reaktor 22 wird durch ein Manometer 38 über- Anzahl derartiger Scheiben oder ein poröser Pfrop-Reactor 22 is by a manometer 38 over- number of such disks or a porous plug

wacht. Als zusätzliche Gas- oder Flüssigkeitsqucllc fen aus ähnlichem Werkstoff. In die Zwischenschichtwakes up. As an additional gas or liquid source made of a similar material. In the intermediate layer

kann anstatt der Vorratsflasche 36 ein Element einer 42 kann eine die Reagenzflüssigkeit zuführende Lei-instead of the supply bottle 36, an element of a 42 can be a line supplying the reagent liquid

aus mehreren Elementen bestehenden peristaltischen 15 tung 43 einmünden.Consisting of several elements peristaltic 15 device 43 open.

Pumpe dienen. Die weiteren Elemente dieser Pumpe F i g. 4 zeigt im Detail ein KonstruktionsbeispielServe pump. The other elements of this pump F i g. 4 shows a construction example in detail

können, wie bekannt, zur Beförderung eines oder des unteren Verschlusses der erfindungsgemäßencan, as is known, for the transport of one or the lower closure of the invention

mehrerer durch die Leitungen 26, 27 zuströmenden Einrichtung, in, welchem das Rohr 2 der Einrichtungseveral through the lines 26, 27 inflowing device, in which the pipe 2 of the device

Reagenzmittel verwendet werden. an beiden oder zumindest am unteren Ende einenReagent can be used. at both or at least one at the bottom

Es ist selbstverständlich, daß sämtliche Teile der ao Flansch oder Vorsprünge 44 aufweist. Die Anord-It goes without saying that all parts of the ao have flanges or projections 44. The arrangement

Anlage, durch welche die einzelnen Stoffe in der nung ist im wesentlichen dieselbe wie in Fig. 1, mitPlant through which the individual substances in the voltage is essentially the same as in Fig. 1, with

Form von durch die Flüssigkeit getragenen Zonen · der Ausnahme des Körpers 6, der einen Rand 45Form of zones carried by the liquid with the exception of the body 6, which has a rim 45

hindurchtreten, so beschaffen sein müssen, um die aufweist, der den Verschluß gegenüber dem Rohr 2pass through, must be such as to have the one that has the closure opposite the pipe 2

Konzentrationsgradienten möglichst wenig zu be- zentriert. Die Verbindung und das Anpressen mitConcentration gradient too centered as little as possible. The connection and pressing with

einträchtigen. Dies gilt nicht nur vom Reaktor 22, 15 einer für die Dichtheit des Ringes 7 erforderlichenamalgamate. This applies not only to the reactor 22, 15 of a required for the tightness of the ring 7

sondern auch von der Säule 23, Photometer 29 und Kraft wird durch eine übliche Gelenkkupplung er-but also from the column 23, photometer 29 and force is generated by a conventional articulated coupling.

Verbindun^jleitungen 25, 28. Die letzteren müssen zielt. Gemäß Fig. 4 weist die letztere im wesent-Connections 25, 28. The latter must aim. According to FIG. 4, the latter essentially

deshaib möglichst kurz sein und einen möglichst liehen eine obere Backe 46 und eine untere Backetherefore be as short as possible and as far as possible borrow an upper jaw 46 and a lower jaw

kleinen Innendurchmesser haben, bzw. müssen sie 47 auf. Es ist vorteilhaft, wenn die untere Backe 47have a small inner diameter, or they must be 47. It is advantageous if the lower jaw 47

— falls sie einen größeren Durchmesser aufweisen — 30 keinen direkten Druck auf den Körper 6 ausübt, son-- if they have a larger diameter - 30 does not exert any direct pressure on the body 6, but rather

mit zerkleinerten Teilchen eines geeigneten Stoffes dem durch Vermittlung eines um zwei zueinanderwith crushed particles of a suitable substance by mediating one by two to each other

gefüllt werden. senkrechte Achsen mäßig gekrümmten Ringes 48,be filled. vertical axes of moderately curved ring 48,

Die Füllung des Rohres 2 besteht aus einem Stoff, der dazu dient, daß auch bei einer Schrägstellung der der weder mit einem der miteinander reagierenden Backe 47 die Resultierende des Backendruckes in Stoffe noch mit den Produkten ihrer gegenseitigen 35 der Achse des Verschlusses bzw. des Rohres 2 einReaktion eine chemische Reaktion eingeht und ge- wirkt. Der gekrümmte Ring 48 wirkt hier als eingenüber den Reaktionsbedingungen inert ist. In fächer Ersatz eines Kardangelenkes,
manchen Fällen ist es vorteilhaft, wenn die Füllung Der in Fig. 4 gezeichnete seitliche Zufuhrkanal des Rohres 2 einen aus den Reaktionsverlauf kata- 49 dient vorzugsweise für die Zufuhr eines Mediums, lytisch wirkenden Stoff enthält. «o welches Trennelemente (z. B. Gasblasen) zur Tren-The filling of the tube 2 consists of a substance which serves to ensure that, even with an inclined position of the neither with one of the mutually reacting jaws 47, the resultant of the jaw pressure in substances nor with the products of their mutual 35 of the axis of the closure or the tube 2 a reaction a chemical reaction enters into and has an effect. The curved ring 48 acts here as being itself inert to the reaction conditions. In subjects replacement of a universal joint,
In some cases it is advantageous if the filling contains the lateral supply channel of the tube 2 shown in FIG. «O Which separating elements (e.g. gas bubbles) are used to

Fig. 3 stellt schematisch ein Beispiel der mecha- nung des aus dem Rohr 2 ausfließenden Flüssigkeitsnischen Verbindung der chromatographischen Säule stromes in einzelne voneinander getrennte Segmente und der erfindungsgemäßen Einrichtung zu einem bildet. Falls erforderlich, kann dieser Zufuhrkanal Ganzen dar. In diesem Falle wird ein Rohr 39 ver- 49 oder ein weiterer ähnlicher Kanal für die Zufuhr wendet, das sowohl den Mantel der Säule als auch 45 eines oder mehrerer Reagenzmittel unmittelbar unter das Reaktionsrohr der Einrichtung bildet. Der obere der Mündung des zentralen Abflußkanals 5 unter-Teil des Rohres 39, der als chromatographischc halb der porösen Scheibe 3 bzw. der an ihrer Ober-Säule dient, ist mit einem chromatographisch wirk- seite mit Rillen versehenen Platte 4 dienen. Die Gc- samen Material, z.B. Kationenaustauscher, gefüllt statt dieser feinen Rillen ist schematisch in Fig. S und auf die für die chromatographische Trennung So dargestellt. 3 schematically shows an example of the mechanism of the liquid niche flowing out of the tube 2, the connection of the chromatographic column flow into individual segments separated from one another and the device according to the invention into one. If necessary, this supply channel can represent the whole. In this case, a tube 39 or another similar channel is used for the supply, which forms both the jacket of the column and one or more reagents immediately below the reaction tube of the device. The upper part of the tube 39 below the mouth of the central drainage channel 5, which serves as a chromatographically half of the porous disk 3 or that on its upper column , is used with a plate 4 provided with grooves for the chromatographically active side. The Gc seed material, such as cation exchangers, filled instead of these fine grooves is illustrated schematically in Fig. S, and so on shown for the chromatographic separation.

erforderliche Temperatur durch eine Heizvorrich- An Stelle dieser Rillen kann auch eine Aufrauhung tung 40 erwärmt. Der untere Teil des Rohres 39 bil- der Oberseite der Platte 4 verwendet werden, wo- det das Reaktionsrohr und ist mit einer geeigneten, durch die Kommunikation der Zwischenräume zwioben beschriebenen Füllung versehen. Eine Heiz- sehen der Scheibe 3 und der Platte 4 mit dem zen- vorrichtung 41 dient zur Erwärmung des Reaktions- 55 traten Abflußkanal 5 hergestellt wird. Es wird vor- rohrs auf die für den Reaktionsverlauf günstige Tem- ausgesetzt, daß das Gesamtvolumen dieser Rillen peratur. Die beiden Füllungen stehen in direktem bzw. der durch die Aufrauhung entstandenen Rinnen Kontakt bzw. bilden eine Zwischenschicht 42, in vernachlässigbar klein gegenüber den Abmessungen der, falls erforderlich, die beiden Stoffe gleichförmig der Scheibe 3 ist. Trotzdem sind die gegen den FIüs- vermischt werden können. Gleichförmig heißt in die- 60 sigkeitsdurchfluß wirkenden hydraulischen Widersem Sinne, daß in allen Teilen jedes Querschnittes stände vernachlässigbar klein im Vergleich mit der das Gemisch dieselbe Zusammensetzung aufweist. Größe des hydraulischen Widerstandes der Scheibe 3. Es ist vorteilhaft, wenn der untere Verschluß der Grundsätzlich handelt es sich darum, daß der lokale chromatographischen Säule und der obere Verschluß Flüssigkeitsdurchfluß fast ausschließlich durch hv-Jer Einrichtung entfallen können, da hierdurch die 65 draulischc Widerstände beim Durchfluß durch »lic unerwünschte Einwirkung dieser Teile auch die Ver- Poren der Scheibe 3 bestimmt wird, wobei jedoch Waschung der Konzentrationszonen vermieden wird. der Zeitbedarf eines am Umfang befindlichen IViI-Das Füllen des Rohres 39 wird derart ausgeführt. chens für den Durchtritt durch die Rillen oder Rin- Required temperature by a heating device instead of these grooves, a roughening device 40 can also be heated. The lower part of the tube 39 forms the upper side of the plate 4 , where the reaction tube is used, and is provided with a suitable filling described by the communication of the interspaces between them. A heating system for the pane 3 and the plate 4 with the centering device 41 is used to heat the reaction channel 5 when the drainage channel 5 is established. The pre-pipe is exposed to the temperature favorable for the course of the reaction, so that the total volume of this groove temperature. The two fillings are in direct contact or in contact with the grooves created by the roughening or form an intermediate layer 42, negligibly small compared to the dimensions of which, if necessary, the two substances of the pane 3 are uniform. Nevertheless, those against the FIüs- can be mixed. In this hydraulic contradiction, uniform means that in all parts of each cross-section it would be negligibly small in comparison with which the mixture has the same composition . Size of the hydraulic resistance of the disc 3. It is advantageous if the lower closure of the Basically it is a matter of the fact that the local chromatographic column and the upper closure liquid flow can be dispensed with almost exclusively through the hv-Jer device, since this means that the 65 hydraulic resistances at The flow through the undesired action of these parts also determines the pores of the disk 3, but avoiding washing of the concentration zones. the time required for an IViI located on the circumference - the filling of the pipe 39 is carried out in this way. for the passage through the grooves or grooves

9 109 10

nen zwischen der Scheibe 3 und der Platte 4 bis zum schraube 65 kann der erforderliche Anpreßdruck innen between the disc 3 and the plate 4 up to the screw 65, the required contact pressure in

Kanal 5 im Vergleich mit dem Zeitbedarf eines sich axialer Richtung der Rohre 59 und 60 mit Hilfe vonChannel 5 compared with the time required to move the axial direction of the tubes 59 and 60 with the help of

annähernd in der Achse der Scheibe 3 befindlichen Stellschrauben 66 genau eingestellt werden. Amapproximately in the axis of the disk 3 located adjusting screws 66 are precisely adjusted. At the

Körpers im wesentlichen gleich sein soll, d. h. daß oberen Halter 62 ist hier die Verwendung eine«Body should be essentially the same, d. H. that upper holder 62 is here the use of a «

der Unterschied dieser Zeitspannen für die beiden 5 Ringes 67 gezeigt, der um zwei zueinander senk-the difference in these periods of time for the two 5 rings 67 is shown, which is two mutually lower

Teilchen veriiachlässigbar klein sein soll im Vcr- rechte Achsen gekrümmt ist und so ähnlich wie einParticle should be negligibly small in the right axis and is curved something like a

gleich mit der für den Durchgang der ganzen Kon- Kardangelenk wirkt, so daß die Anpreßkraft selbslthe same as that for the passage of the whole Kon universal joint acts, so that the contact pressure is self

zentrationszone eines Stoffes benötigten Zeit. dann in der Achse des Rohres 59 wirkt, wenn diecentering zone of a substance required time. then acts in the axis of the tube 59 when the

Fig. 6 stellt schematisch ein Beispiel dar, wo die Stirnfläche des Rohres 59 und die ihr entsprechendeFig. 6 shows schematically an example where the end face of the tube 59 and its corresponding

Säule sowie die erfindungsgemäße Einrichtung durch io Fläche in einer Aussparung des oberen Halters 62Column as well as the device according to the invention by a surface in a recess of the upper holder 62

das gleiche Rohr, ζ. B. Rohr 50, gebildet werden. nicht genau parallel oder eben sind.the same pipe, ζ. B. tube 50 are formed. are not exactly parallel or even.

Die Füllung der Säule ist von der Füllung der Ein- Fig. 8 stellt schematisch die Verbindung zwischenThe filling of the column is of the filling of the Fig. 8 schematically shows the connection between

richtung durch eine poröse Einlage 51 getrennt, z. B. den Rohren 59 und 60 im Inneren des mittleren HaI-direction separated by a porous insert 51, z. B. the tubes 59 and 60 in the interior of the middle Hal-

durch eine Platte aus Sinterglas oder porösem Teflon, ters 61 dar. Beide Rohre 59, 60 liegen von oben undby a plate made of sintered glass or porous Teflon, ters 61. Both tubes 59, 60 are from above and

die in einen elastischen rohrförmigen Körper 52 z. B. 15 von unten auf dem mittleren Teil eines elastischenwhich in an elastic tubular body 52 z. B. 15 from below on the middle part of an elastic

aus Silikonkautschuk eingepreßt ist. Ringes 68 auf, in dem elastisch und dicht eineis pressed in from silicone rubber. Ring 68, in which elastic and tight one

Fig. 6 zeigt ferner ein Beispiel einer Zufuhrleitung Scheibe69 aus porösem Stoff befestigt ist. DieseFig. 6 also shows an example of a supply line disk 69 attached to a porous material. This

für das Reagens durch eine seitlich angeordnete Scheibe 69 weist an ihrem äußeren zylindrischenfor the reagent through a laterally arranged disc 69 has on its outer cylindrical

Hohlnadel 53, die in einem außen am Rohr 50 be- Umfang eine seichte Rille 70 auf, in die ein KanalHollow needle 53, which has a shallow groove 70 in a circumference on the outside of the tube 50, into which a channel

festigten Ring 54 gelagert ist. Der Hohlraum der Na- 20 71 bzw. eine Hohlnadel 72 für die seitliche Zufuhrsolid ring 54 is mounted. The cavity of the Na- 20 71 or a hollow needle 72 for the lateral feed

del 53 steht durch eine in der Wand des Rohres 50 des Reagenzmittels einmündet. Ein elastischer Rinidel 53 stands through one in the wall of the tube 50 of the reagent opens. An elastic rini

gebohrte Öffnung 55 mit einem ringförmigen Raum 68 ist durch eine Hohlschraube 7,3 in axialer RiehDrilled opening 55 with an annular space 68 is axially aligned by a hollow screw 7.3

56 zwischen einer Aussparung an der Außenseite des tung fixiert und elastisch deformiert, wobei der Druck56 fixed between a recess on the outside of the device and elastically deformed, the pressure

Körpers 52 und der Innenwand des Rohres 50 in der Hohlschraube 73 auf den Ring 68 mittels einc5Body 52 and the inner wall of the tube 50 in the hollow screw 73 on the ring 68 by means of einc5

Verbindung. Aus dem Raum 56 strömt das Reagens 25 Kreisringes 74 übertragen wird,Connection. From the space 56 flows the reagent 25 is transferred to the circular ring 74,

in den Raum unterhalb der porösen Einlage 51 ent- Fig. 9 illustriert schematisch eine andere Ausfühin the space below the porous insert 51. FIG. 9 schematically illustrates another embodiment

weder durch eine Anzahl von Öffnungen 57 oder rungsform der Verbindung im Inneren des mittlererneither by a number of openings 57 nor by the shape of the connection inside the middle

durch einen Teil der porösen Einlage 51 durch eine Halters 61. Zwischen dem Rohr 59 und dem Rohithrough part of the porous insert 51 through a holder 61. Between the tube 59 and the tube

Anzahl von Kanälen 58. Der elastische rohrförmige 60 liegt eine poröse Scheibe 69 z. B. aus porösemNumber of channels 58. The elastic tubular 60 is a porous disc 69 z. B. from porous

Körper 52 dichtet gegenüber den Innenwänden des 30 Teflon, die in eine Hülse 75 eingelegt ist. Am UmBody 52 seals against the inner walls of 30 Teflon, which is inserted into a sleeve 75. At the

Rohres 50, ermöglicht jedoch eine bestimmte fang der Hülse 75 ist eine Rille 76 vorgesehen, dieTube 50, however, allows a certain catch of the sleeve 75, a groove 76 is provided which

Axialbewegung und somit ein Anpassen der Fül- durch eine Reihe von Kanälen 77 mit dem UmfantAxial movement and thus an adaptation of the filling through a series of channels 77 with the circumference

lungen sowohl im unteren als auch im oberen Teil der porösen Platte 69 in Verbindung steht. Die Ab-lungs in both the lower and upper parts of the porous plate 69. The Ab-

des Rohres 50. Diese axialen Toleranzen dürfen dichtung der Rohre 59,60 erfolgt durch elastischeof the tube 50. These axial tolerances are allowed to seal the tubes 59.60 by means of elastic

allerdings die Verbindung zwischen der Öffnung 55 35 Ringe 78, 79 z. B. aus Silikonkautschuk, wobei diehowever, the connection between the opening 55 35 rings 78, 79 z. B. made of silicone rubber, the

und dem Raum 56 nicht unterbrechen. einzelnen Teile mittels einer Hohlschraube 73 übeiand the room 56 do not interrupt. individual parts by means of a hollow screw 73

Fig. 7, 8, 9, 10 stellen schematisch eine Reihe von einen Kreisring 74 festgezogen werben. Eine in der7, 8, 9, 10 schematically depict a series of a circular ring 74 tightened. One in the

möglichen Ausführun^sbeispielen dar, in welchen Halter 61 eingefügte, mit der Umfangsrille 76 in Ver-possible exemplary embodiments, in which holder 61 inserted, with the circumferential groove 76 in relation

das Rohr der Säule und das Rohr der erfindungsge- bindung stehende Hohlnadel 80 dient zur Zufuhithe tube of the column and the tube of the hollow needle 80 related to the invention are used for feeding

mäßen Einrichtung mehr oder weniger aneinander 40 des Reagenzmittels.moderate device more or less to each other 40 of the reagent.

anknüpfen, d.h. daß die Flüssigkeit nicht durch Fig. 10 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel der äußere kapillare Verbindungsleitungen od. dgl. ge- Verbindung zwischen den Rohren 59 und 60 verführt werden muß, wobei jedoch jedes dieser beiden mittels des mittleren Halters 61. Das Rohr 59 isl Rohre einen selbständigen Bestandteil bildet und aus durch einen elastischen Ring 81 gegen den Körper verschiedenen Werkstoffen und in verschiedenen 45 des Halters 61 abgedichtet. Im oberen Teil des Hai-Ausmaßen hergestellt sein kann. ters 61 befindet sich eine poröse Platte 82, z. B. au«tie on, i.e. that the liquid does not pass through Fig. 10 shows a further embodiment of the Outer capillary connecting lines or the like. Connection between the tubes 59 and 60 seduces must be, but each of these two by means of the middle holder 61. The tube 59 isl Tubes form an independent part and made by an elastic ring 81 against the body different materials and sealed in different 45 of the holder 61. In the upper part of the shark dimensions can be made. ters 61 is a porous plate 82, for. Building"

F i g. 7 zeigt beispielsweise die Anordnung der porösem Teflon, wobei die Berührungsfläche zwi-F i g. 7 shows, for example, the arrangement of the porous Teflon, the contact surface between

zum Festhalten der einzelnen Teile dienenden Ein- sehen der Platte 82 und dem Halter 61 zylindrischfor holding the individual parts in place, the plate 82 and the holder 61 are cylindrical

richtung, die auch die erforderliche Anpressung eines oder mäßig konisch sein kann.direction, which can also be the required contact pressure or moderately conical.

Säulenrohres 59 an ein Reaktorrohr 60 gewährleistet. 50 Unterhalb der Platte 82 ist ein kleiner Zwischen-Column tube 59 to a reactor tube 60 guaranteed. 50 Below the plate 82 is a small intermediate Jedes der beiden Rohre 59, 60 hat seine eigene Heiz- raum belassen oder sind Rillen vorgesehen, um dieEach of the two tubes 59, 60 has left its own heating space or grooves are provided around the

vorrichtung, die in F i g. 7 strichliert und in den wei- Verbindung mit einem axialen Kanal 83 herzustellen,The device shown in FIG. 7 dashed lines and in the white connection with an axial channel 83,

teren Abbildungen nicht mehr gezeichnet ist. Gemäß der in einen in einer Schraube 85 angeordneten Kanal tere illustrations is no longer drawn. According to the channel arranged in a screw 85

F i g. 7 werden die Rohre 59 und 60 in der Richtung 84 mündet. Die Schraube 85 weist vorzugsweise die F i g. 7 the tubes 59 and 60 open in the direction 84. The screw 85 preferably has the

zum mittleren Halter 61 durch einen oberen Halter 55 in der Zeichnung dargestellte konische Form auf und to the middle holder 61 by an upper holder 55 shown in the drawing and conical shape

62 und unteren Halter 63 fixiert und angepreßt. Alle klemmt unter mäßigem und gleichförmigem Druck62 and lower holder 63 fixed and pressed. All clamps under moderate and uniform pressure

drei Halter 61, 62, 63 sind z. B. durch Schrauben 65 einen ringförmigen, z. B. aus mehreren Lagen vorthree holders 61, 62, 63 are z. B. by screws 65 an annular, z. B. from several layers

an einer gemeinsamen Halterstange 64 verschiebbar Filtrierpapier bestehenden porösen Körper 86 einon a common holder rod 64 displaceable filter paper existing porous body 86

befestigt. Der mittlere Halter 61 ist mit e'ner in Ein elastischer Ring 87 bildet die Abdichtung zwi-attached. The middle holder 61 is in an elastic ring 87 forms the seal between

Fig. 7 nicht dargestellten Verbindung zwischen den 60 sehen dem Rohr60 und dem mittleren Halter61.FIG. 7 shows the connection, not shown, between the 60, the tube 60 and the middle holder 61.

Rohren 59 und 60 versehen. Ausführu..gsbeispicle Von der Seite mündet in den Kanal 83 ein mit einei Pipes 59 and 60 provided. Execution example From the side opens into the channel 83 with eini

einer solchen Verbindung sind in den weiteren Ab- Hohlnadel 88 in Verbindung stehender Kanal. Diesuch a connection are in the further hollow needle 88 communicating channel. the

bildungen 8. 9, 10 schematisch dargestellt. Anordnung des Halters 61 bzw. der soeben beschrie-formations 8. 9, 10 shown schematically. Arrangement of the holder 61 or the just described

F i g.7 zeigt ferner eine einfache Ausführung des benen Verbindungen kann auch in umgekehrter LagsF i g.7 also shows a simple embodiment of the benen connections can also be reversed Halters, der die Befestigung der Säule sowie der 65 erfolgen.Holder, which is used to attach the column and the 65.

erfindungsgemäßen Einrichtung in jeder gewünschten Der Verschluß des oberen Rohres 59 bzw. dei device according to the invention in any desired The closure of the upper tube 59 or dei

Lage an der Halterstange 64 ermöglicht. Nach Be- Verschluß des unteren Rohres 60 in der Nähe desPosition on the holder rod 64 allows. After closing the lower tube 60 in the vicinity of the

festigung des mittleren Halters 61 mittels der Klemm- oberen Halters 62 bzw. des unteren Halters 63 kann Fixing of the middle holder 61 by means of the clamping upper holder 62 or the lower holder 63 can

Claims

: Any kind of known per se can be carried out. Patent claims:

1. Means for performing a chemical reaction one in the form of an individual Concentration zones in a carrier medium of a substance with a reagent center! while maintaining the concentration gradient of the individual zones after the expiry of the chemical reaction, especially in liquid column chromatography, consisting of a tube provided with an inlet and outlet opening, which is connected to the inlet opening on the one hand 'to a source of the substance having the reaction determined carrier medium and on the other hand to a source of at least one required for the formation of the reaction products such reagent is connected, characterized in that the tube (2, 22, 29, 50, 60) with a filling made of a material containing the finest channels, the opposite the reactions taking place in the tube (2, 22, 3Γ, SO, 60) and with respect to each other reacting substances is inert, is filled out.

2. Device according to claim 1, characterized in that the tube (2) with a heating device is provided.

3. Device according to claim 2, characterized in that that the tube (2) is made of an electrically conductive material and at at least two spaced apart locations is provided with power connections.

4. Device according to claim 1, characterized in that the filling of the tube (2) contains a substance that has a catalytic effect on the course of the reaction.

5. Device according to claim 1, characterized in that the filling of the tube (2) from Glass particles.

6. Device according to claim 1, characterized in that the outlet opening of the tube (2) is completed with a porous disc (3) inserted in a ring (7) and that below this a lateral feed channel (49) is provided, which is connected to the porous disc (3) is in communication via a plate (4) provided with grooves on its upper side.

For this purpose 2 sheets of drawings