DE1797451A1

DE1797451A1 - Liquid cuvette for polarimeter

Info

Publication number: DE1797451A1
Application number: DE19681797451
Authority: DE
Inventors: Dipl-Chem Dr Kemmner; Eberhard Lembcke
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1968-09-28
Filing date: 1968-09-28
Publication date: 1970-12-17

Description

Flüasigkeitsküvette für Polarimeter Zusatz zu Patent 1 232 765 Das Hauptpatent 1 232 765 bezieht sich auf eine Flüssigkeitsküvette für Polarimeter, bei welcher der Küvettenhohlkörper aus einer starken Platte mit einem zentral darin vorgeseheran, den Küvattenraum bildenden Durchbruch besteht, mit welcher die Fenster mit Hilfe eines dünnen Filmes eines niedrigschmelzenden Glases durch Aufschmelzen verbunden sind. Liquid cuvette for polarimeter Addition to patent 1 232 765 Das Main patent 1 232 765 relates to a liquid cell for polarimeters, in which the cuvette hollow body consists of a strong plate with a central one in it provided, the Küvattenraum forming breakthrough, with which the window with the help of a thin film of a low-melting glass by melting it are connected.

Bei Küvetten für präzisionspolarimetrische Messungen besteht das Problem, die Küvetten möglichst ohne Eigendrehung herzustellen. Diese die Meßwerte verfälschende Eigendrehung wird in erster Linie hervorgerufen durch Spannungsdoppelbrechung in den Ein- und Austrittsfenstern. Bei der Küvette nach dem hauptpatent 1 232 765 wird die Eigendrehung der Küvesste auf ern Mindestmaß herabgesetzt. Um die Ausschußquote bei Je Merstellung einer solchen Küvette in einem wirtschaftlich vertretbaren MaD zu haiten, wurde die zulässige Toleranz der Eignedrehung bei Küvetten nach dem Hauptpatent 1 232 765 mit plus/minus 0,008° im Nellenlängenbereich von 600 - 253 nm festgelegt.The problem with cuvettes for precision polarimetric measurements is Manufacture the cuvettes without turning themselves if possible. This falsifying the measured values Self-rotation is primarily caused by stress birefringence in the entry and exit windows. The cuvette according to the main patent 1 232 765 is the self-rotation of the Küvesste reduced to a minimum. About the reject rate if such a cuvette is produced in an economically justifiable size to keep was the permissible tolerance of the proper rotation in cuvettes according to the main patent 1 232 765 with plus / minus 0.008 ° in the wavelength range of 600 - 253 nm.

Bei Messungen der Rotationadiepereion und des Zirkulardichroismus ist die Eigendrehung insofern störend, als die Spannungsdoppelbrechung der Fenster wellenlängenabhängig ist. Daber erhält man bei Registrierung der Drehung der Schwingungserichtung über der Wellenlänge bei Verwendung einer leeren (oder mit Lösungsmittel gefüllten) Küvette keine gerade Nullinie.When measuring rotational diepereion and circular dichroism the intrinsic rotation is disruptive as the stress birefringence of the window is wavelength dependent. This is obtained by registering the rotation of the direction of oscillation above wavelength when using an empty (or solvent-filled) Cell does not have a straight zero line.

Mißt man die Eigendrehung der Küvette in einem für Prüfzwecke besonders hergeerichteten Polarimeter bei koastanter Wellenlänge, indem man die eingelegte Küvette um inre Längsachse von 0° bis 360° durchdreht, so kann man in der Regel vier Nulldruchgänge der Fehlerkurve feststellen.If you measure the rotation of the cuvette in a special for test purposes prepared polarimeter at coastant wavelength by inserting the The cuvette rotated around its longitudinal axis from 0 ° to 360 °, so you can usually Determine four zero crossings of the error curve.

Wiederholt man diene Messung boi belIebiger andere Wellenlänge, so beobachtet man, daß sich zwer die abaolute Größe der Fehldrehung verändert, aber die Nulldurchgänge immer bei annähernd gleicher Küvettenstellung auftreten. Registriert man in einer solchen "Küvettennulage" die Drehung über der Wellenlänge, so erhält man eine nahezu gerade Nullinie, die besonders bei empfindlichen Messungen der Rotatiosdispersion von Wichtigkeit ist.If the measurement is repeated at any other wavelength, so it is observed that the absolute size of the mis-rotation changes, but the zero crossings always occur with approximately the same cuvette position. Registered one obtains the rotation over the wavelength in such a "cuvette position" an almost straight zero line, which is particularly useful for sensitive measurements of the rotational dispersion is important.

Die Küvetten nach dem Hauptpatent 1 232 765 sind in ihrer Haltorung im Gerät in unveränderlicher Stellung fixiert und durch ihre Raumform auch für eine solche unveränderliche Halterung eingerichtat. Die Küvette nach dem Hauptpatent gestattet also nicht, die vorher geschilderte Erscheinung auszunutzen und die Küvette so in das Polariemter einzusetzen, daß die Wirkung der Fehldrehung paktisch verschwindet und eine gerade Nullinie erreicht wird.The cuvettes according to the main patent 1 232 765 are in their holding Fixed in the device in an unchangeable position and, thanks to its spatial shape, also for a set up such an immutable bracket. The cuvette according to the main patent thus does not allow the previously described phenomenon to be exploited and the cuvette to be inserted into the polar authority in such a way that the effect of the incorrect rotation virtually disappears and a straight zero line is reached.

Dies zu erreichen ist die Aufgabe der vorliegenden Zusatzerfindung.Achieving this is the task of the present additional invention.

Gemäß der Zusatzerfindung ist die Flüssigkeitsküvette gekennzeichnet durch eine eine 360°-Verdrehung der Küvette in inrer Halterung um die Längsachse zulassende Bauweise.According to the additional invention, the liquid cuvette is identified by rotating the cuvette 360 ° in its holder around the longitudinal axis Approved construction.

Man kann auf diese Weise durch Verdrehen der Küvetto in ihrer Halterung die optimale stellung ermitteln, welche eine gerade Nullinie ergibt. Um bei apäterem Gebrauch diese einmal ermittelte optimale Stellung aofort wiederzufinden, ohne daß nochmalige Eichmessungen erforderlich sind, ist in weiterer Ausbildung der Erfindung eine in peripherer Richtung verstellbare Marke vorgeehen.You can turn the Küvetto in its holder in this way determine the optimal position, which results in a straight zero line. To with later Use this once determined optimal position to find again immediately, without repeated calibration measurements are required is a further development of the invention proceed with a mark adjustable in the peripheral direction.

Vorteilhafterweise wird die Marke von Reitern gebildet, welche auf ein Paar von radial vorspringenden kreisförmigen Auflagerändern aufgesetzt sind, und Nuten bilden, in welche gerätefeste, radial federnde Rastenglieder der Küvettenhalterung einrastbar sind. Die Küvette wird daher, wen die Reiter einmal nach einer Eichmessung eingestellt sind, automatisch in ihrer optimalen Lage einrastend gehaltert.The mark is advantageously formed by tabs, which on a pair of radially protruding circular support edges are attached, and form grooves in which device-fixed, radially resilient latching members of the cuvette holder are lockable. The cuvette is therefore, if the tab once after a calibration measurement are set, automatically locked in their optimal position.

Bei der Küvette nach dem Hauptpatent 1 232 765 ist beideraeits an der Platte ein den Strahlengang umgebender zylindrischer doppelwandiger Mantel für Thermostatflüssigkeit angebracht, der an den Stirnflächen durch Ringscleiben abgeschlossen ist.In the case of the cuvette according to the main patent 1 232 765, both sides are on the plate has a cylindrical double-walled jacket surrounding the beam path for Thermostatic fluid attached, which is closed at the end faces by ring discs is.

Ringscheiben Die springen radial über den Mantel vor und bilden die Auflageränder. Bei der bekannten Flüssigkeitsküvette nach dem Hauptpatent sind Schlauchtüllen zum Anschluß an den Innenraum des doppelwandigen Matels vorgesehen, die sich radial von der Küvette weg erstrecken. Hierdurch wird eine Drehbarkett der Flüssigkeitsküvette um ihre Längsachse verhindet. Zur Lösung der erfindungsgemäßen Aufgabe wird vorteihaft die Flüssigkeitsküvette so ausgebildet, daß an dem doppelwandigen Mantel Schlauchtüillen vorgesehen eind, die Bin in axialer Richtung eratrecken und daber eine Drehung der Küvette um die Längsachse nicht behindern. Ring disks project radially over the jacket and form the Support edges. In the known liquid cuvette according to the main patent there are hose nozzles provided for connection to the interior of the double-walled mat, which extends radially extend away from the cuvette. This creates a rotatable chain for the liquid cuvette prevented around their longitudinal axis. To achieve the object of the invention is advantageous the liquid cuvette is designed so that hose nozzles are attached to the double-walled jacket and provided that the bin is extended in the axial direction and that a rotation of the Do not obstruct the cuvette around the longitudinal axis.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Piguren dargestellt und im folgenden beschrieben: Figur 1 zeigt einen Längsschnitt durch eine thermostatisierbare Flüssigkeitsküvette.An embodiment of the invention is shown in the Piguren and is described below: FIG. 1 shows a longitudinal section through a thermostattable Liquid cuvette.

Figur 2 zeigt eine Seitenansicht von rechts in Figur 1 gesehen. FIG. 2 shows a side view seen from the right in FIG.

Die Küvette enthält eine relativ dicke Glasplatte 1, welche einen den Küvetteninnenraum bildenden zentralen Duxchbruch 2 aufweist. Auf die Platte 1 sind beiderseits Fenster 3, 4 mit ilfe eines dünnen Films eines niedrigschmelzenden Glases durch Aufschmelzen verbunden. so daß der Küvetteninnenraum 2 abgeschlossen wird und ein zentraler Durchgang für die Strahlung gegeben ist.The cuvette contains a relatively thick glass plate 1, which a has the central Duxchbruch 2 forming the cuvette interior. On the plate 1 are windows 3, 4 on both sides with the help of a thin film of a low-melting point Glass connected by melting. so that the cuvette interior 2 is completed and there is a central passage for the radiation.

Der Küvetteninnenraum kann durch einen radialen Kanal 5 mit der zu untarsachenden Flüssigkeit gefüllt werden.The cuvette interior can through a radial channel 5 with the to unpredictable liquid to be filled.

An die Platte 1 schließt sich beiderseits ein doppelwandiger Mantel, bestehend aus den konzentrischen, rohrförmigen Teilen 6 und 7, an, Vor den Stirnflächen der Matelteile 6 und 7 sind Ringscheiben 8 und 9 angeordnet, so daß Räume 10 und 11 zwischen den Mantelteilen, der Platte und den Ringecheiben 8 und 9 gebildet werden Die Räume 10 und 11 sind über Druchbrüche 12 in der Platte miteinander verbunden. Dieser doppelwandige Mantel mit den Räumen 10 und 11 ist zur Aufnahem von Thermostatflüssigkeit bestimmt. Die Ringscheiben 8 und 9 springen bei 13 und 14 in radialer Richtung über den doppelwandigen Mantel vor und bilden kreisförmig auflageränder. Die so gebildete Küvette ist mit sich in kaxialer Richtung erstreckend en Schlauchanschlußtüllen 15 und 16 versehen, äber welche eine Thermostatflüssigkeit zugefüort werden kann.A double-walled jacket is attached to the plate 1 on both sides, consisting of the concentric, tubular parts 6 and 7, on, in front of the end faces of Matelteile 6 and 7, annular disks 8 and 9 are arranged so that spaces 10 and 11 are formed between the shell parts, the plate and the ring washers 8 and 9 The spaces 10 and 11 are connected to one another via openings 12 in the plate. This double-walled jacket with the spaces 10 and 11 is for receiving thermostat fluid certainly. The annular disks 8 and 9 jump over at 13 and 14 in the radial direction the double-walled jacket and form circular support edges. The so educated The cuvette has hose connection nozzles that extend in the coaxial direction 15 and 16 provided, via which a thermostatic fluid can be added.

Auf die Auflageränder 13 und 14 sind Paare von Reitern 17 und 18 aufgesetzt, die zwischen sioh eine Nut bilden.Pairs of tabs 17 and 18 are placed on the support edges 13 and 14, which form a groove between them.

Die Reiter 17 und 18 können an einer beliebigen Stelle längs des Umfanges der Auflageränder 13 und 14 auf diese aufgesetzt werden.The tabs 17 and 18 can be anywhere along the circumference the support edges 13 and 14 are placed on this.

Zur Halterung der Küvette sind zwei parallele Stäbe 19 und 20 vorgesehen, auf die die Küvette aufgesetzt wird.Two parallel rods 19 and 20 are provided to hold the cuvette, on which the cuvette is placed.

Ein dritter Stab 21 ist an Hebeln 22 angebracht, die bei 23 schwenkbar im Gehäuse gelagert sind.A third rod 21 is attached to levers 22 which pivot at 23 are stored in the housing.

Die Hebel 22 stehen unter dem Einfluß einer Peder 242 welohe die lIebel 22 mit der Stange 21 radial nach innen zu der Küvette zu verschwenken sucht.The levers 22 are under the influence of a peder 242 welohe die LIebel 22 seeks to pivot with the rod 21 radially inward to the cuvette.

Wie. aus Figur 2 am besten ersichtlich ist, rastet die Stange 21 federnd zwischen den Reitern 17 und t8 ein.As. As can best be seen from FIG. 2, the rod 21 engages resiliently between tabs 17 and t8.

Hierdurch ist eine genau definierbe Winkellage der Küvette in der Halterung gegeben. Wenn. also einmal bei einer : ichmesung die optimale Winkelstellung der Küvette ermittelt und die Reiter 17 und 18 entsprechend aufgesetzt sind, dann braucht die Küvette bei späteren Messungen nur so in das Gerät eingesetzt zu werden, daß de Stange 21 zwischen den Reitern 17 und 18 einrastet.This results in a precisely defined angular position of the cuvette in the Bracket given. If. in other words, the optimal angular position during a self-measurement the cuvette determined and the tabs 17 and 18 are placed accordingly, then the cuvette only needs to be inserted into the device for subsequent measurements that de rod 21 between the tabs 17 and 18 locks.

Claims

Claims 1. Liquid cuvette for polarimeters, in which : the cuvette holder made of a strong plate with a centrally located the cuvette space forming breakthrough with which the window with the help a thin film of low-melting glass connected by melting are, according to patent 1,232,765, characterized by a 360 ° rotation of the cell in their holder around the longitudinal axis permissible construction.

2. Liquid cuvette according to claim 1, characterized by in a peripheral direction adjustable mark (17, 18).

3. liquid cuvette close to claim 2, characterized in that the mark of tabs (17, 18) is formed, which on a pair of radially projecting, circular support edges (13, 14) are placed and grooves are formed in which Radial resilient latching elements (21) of the cuvette holder that are fixed to the device can be locked in place are.

4. Liquid cuvette according to claim 3, characterized in that on both sides of the plate a cylindrical, double-walled one surrounding the beam path Jacket (6, 7) for thermostatic fluid is attached to the end faces is completed by washers (8, 9) which protrude radially over the jacket and form the support edges (13, 14).

5. liquid cuvette according to claim 4, characterized in that on the double-walled jacket hose nozzles (15, 16) are provided, which are in extend in the axial direction.