DE1792511C3

DE1792511C3 - Loading device

Info

Publication number: DE1792511C3
Application number: DE19681792511
Authority: DE
Inventors: Kay Lyngby; Roepstorff Peter Virum; Halstroem John Lyngby; Brunfeldt (Dänemark)
Original assignee: The Danish Institute of Protein Chemistry, Kopenhagen
Priority date: 1967-09-18
Filing date: 1968-09-11
Publication date: 1977-02-03

Description

Die Erfindung b*», ei„_C The invention b * », ei« _C

KKÄ Zuführungen fluss-Ifeak-, ,_{ncrn in} geschlossene Reakt.onsvomch.Mn. KKÄ feeds flux-Ifeak- _{,, ncrn in} closed Reakt.onsvomch.Mn.

_g ι _{f Grund ejncr auf} bcMimmic Weise erzeugten & _kdifft._ren/ tischen der Renkiionsvomchtung Flüssigkeitsspiegel in einem oder mehreren _Vorralsbc._hältern vorzunehmen und dabei zui Len_{wn F}|_ussigkejtsslrömen zwischen Vorrats- und _Rca|_tionsbehälter Druckerhöhung bzw -erniedri_{er den F},_üssj_gkcjten in den »"haltern anzu- -Q_{6n (DT}__PS529601 und DL-PS46452). Be,die , _bckannten Vorrichtungen ist eine einzige Le.lung ^ Durchfluß der Flüssigkeit aus den Vorraisbe_haUernj_nden Reaktionsbehälter vorgesehen,,und der _Zuflu(i j_n den Reaktionsbehälter wird durch Reguliereinrichtungen, beispielweise Dreiwegehähne oder Durchflußventile, innerhalb dieser Leitung zwischen Vorratsbehälter und Reaktionsbehälter mit gcstcuerl. Eine auf diesem bekannten Prinzip basierende, spe_{für dje stuf(},_nwci;_lC Synthese von Pcptidcn durch p_estphasenreaklion geeignete Rcaklionsvorrichtunp (_An5_ylica| chemistry Vol. 38, Nr. 13. Seite 1905-13) weist eine Vielzahl von Vorratsbehältern fur die Ami_nosäurcn sowie für die bei der Synthese zu verwcn_dcnden verschiedenen Lösungsmittel auf. die durch ^ _{einzj Le}itung für den Durchfluß der vcrschii·- Flüssigkeiten und eine Zumeßpumpe mit einem _Reaktj_onsbehälter verbunden sind, und der Zufluß _{den Aminosäurc}. Vorratsbehältern zu der Leitung ^_{ά d}^_ch ^_n _Dreiwcgchahn eingestellt, wahrend ^ _{Zuf|uß Jer} Lösungsmittel aus den Losungsmittel-Vorratsbehältern in diese Leitung durch einen ande- ^^ _Drei_wegehahn reguliert wird. Der Nachteil dieser _bekanntc„ ßesedickungsvorrichtung besteht darin. _{dje jn def einzigcn} Leitung angeordneten Ab- ^ _{bzw Abmc}ß_ei_nri_chtungen (Dreiwegehähnc _und Abmeßpumpe) dadurch, daß sie zeitlich nacheinverschiedene Arten von Flüssigkeiten aufnch- - _{durch sich} gelegentlich bildende und ab™ Reaktionsprodukte oder Flüssigkeitsreste _g ι _{f Grund a} & _kdifft generated in a bcMimmic way. _{ren /} tables of Renkiionsvomchtung fluid level in one or more _Vorralsbc. make older _h while zui Len _{wn F} | _ussigke jtsslrömen between supply and _Rca | _tionsbe container pressure increase -erniedri _he or _{to F,} _üss j _gkc j-th in the "" holders to be applied -Q _{6n (DT} _ _PS 529601 and DL-PS46452). Be that, _bckan nth devices is a single flow Le.lung ^ the liquid from the Vorraisbe _fangs j _n the reaction vessel provided ,, and _Z uflu (ij _n the reaction vessel is a based on this known principle, spe by regulators, for example, three-way taps or flow valves within said conduit between the reservoir and the reaction tank with gcstcuerl. _{for The step (} , _nwc i; _IC synthesis of pptidcn by p _es tphasenreaklion suitable conversion device ( _An 5 _ylica | chemistry Vol. 38, no. 13, pages 1905-13) has a large number of storage containers for the _{amino acids} and for the synthesis verwcn _dcnden various solvents on the through ^ _{einzj Le} itung for the flow of vcrschii · - are connected fluids and a metering pump with a _React j _ons container and. Inflow of _{the amino acid} c. Set reservoirs to the line ^ _{ά d} ^ _ch ^ _n _Dreiwcgc cock, while ^ _{Zuf |} supply tanks solvent in this line is _{USS Jer} solvent from the On the other by a ^^ i _Dre _we gehahn regulated. The disadvantage of this known _thickening device is that. _{DJE jn def einzigcn} line arranged ex ^ _{or ABMC} ß _e i _c i _nr htungen (d Dreiwegehähnc _un metering pump) in that they aufnch- time nacheinverschiedene types of liquids - _{occasionally which} forms and from ™ reaction products or liquid residues

_dadurch bedingte Korrosionsprobleme in ihrer p°„_{ktionsfähigkei}, beeinträchtigt werden können. ™" ^_n ^Ibst dann, wenn solche Becinlrächtigun- ^Ä^rfSg sind, bei einer automatisch argnretattv JJ^gHUteierten Verfahrensführung äußerst nachteilige Folgen haben. Solche Nachteile . _h _{ _{h d h den} Ej_nbau von Abtastvorrich-„m Zwecke der Regulierung an sich _bchcben. Diese dienen zur Übenv_a-^η™_η2,_{|5 Eur} übertragung von programmierte'n Signalen auf regelnde Einrichtungen, wie Dreiwegehähnc, und werden in dieser Funktion auch _dadurc h caused corrosion problems in their p ° _{"ktionsfähigkei} may be affected. ™ "^ _n ^ IBST if such Becinlrächtigun- ^ Ä ^ RFSG are gHUteierten at an auto ar gnretattv JJ ^ process management extremely adverse consequences. Such drawbacks. _H _{_{hdh the} Ej _n construction of Abtastvorrich-" m purpose of regulating _bchcben se These are used to Übenv _a - ^_η ™ ^η 2 _{|. 5 Eur} transmitting programmierte'n signals on regulatory institutions, such Dreiwegehähnc, and as such acts as

^ ^S^SSSSSSLZ Z ^^ S ^ SSSSSSLZ Z

Vorratsbehältern, die mit dem bzw. den Reaktionsbehaltern durch Lei ungen verbunden sind, mit Einrichiüngen zur Lenkung der Flüssigkeitsströme durch Druckerhöhung bzw^g-erniedrigung über den Flüssigkeiten in den Behältern, mit denen der Druck über der Flüssigkeit in einem Vorratsbehälter gegenüber dem Druck im Reaktionsbehälter höher einstellbar ist, wenn Flüssigkeit aus dem jeweiligen Vorratsbehälter in den Reaktionsbehälter fließen loll, und mit denen der Druck über der Flüssigkeit in einem VorratsStorage containers, with the or the Reaktionsbehaltern are Ungen connected by Lei, with Einrichiüngen for directing the streams of liquid by increasing the pressure or ^g -erniedrigung the liquids in the containers with which the pressure above the liquid in a reservoir relative to the pressure in the reaction vessel higher it can be set if the liquid should flow from the respective reservoir into the reaction container, and with which the pressure above the liquid in a reservoir wegehahne g von unerwünschten sigkeitsrestcn m der denway cocks g of undesirable sigkeitsrestcn m the den

gemeinsamen ^^.^Tb^Sb ter vermögen Abtastvornchtungen bestenfalls zeigen, jedoch nicht zu verhindern. Der Erfindung hegt die Aufgabe zugrunde die tuvor beschriebenen Nachtete der ^^ka _| ⁿⁿ*^e"jf°I[™ «ungen dieser Art zu beheben und m «"*"«*«mfaeher Weise die Zufuhrung flussiger Reaktionspartner common ^^. ^ Tb ^ Sb ter are able to show scanning devices at best, but not to prevent them. The invention is based on the problem of the previously described night tea of the ^ ^ka _| ^Nn * ^e "jf ° I [™« ungen of this kind to remedy and m «" * "« * «more efficient way of supplying liquid reaction partners

179251 !179251!

•/.II liner geschlossenen Reiiklionsvorrichtung aus mehreren Vorratsbehältern gesondert regelbar und iiber getrennte Leitungswege zu gestalten.• / .II liner closed friction device several storage tanks separately controllable and designed via separate lines.

Diese Aufgabe wird mit einer eingangs beschriebenen Beschickungsvorrichtung erfindungsgemäß so gelöst, daß die Vorratsbehälter mit je einer Leitung mit dem Reaktionsbehälter und mit je wei.eren Leitungen liber je einen Dreiwegehahn mit einer Quelle für Überdruck und mit einer über eine Leitung verbundenen Quelle für demgegenüber verminderten Druck in Verbindung stehen, und daß auf die gewünschte Stellung der Dreiwegßhähne eine Einstelleinrichtung wirkt, au die ein programmierter Befehlsgcber sowie eine die Fliissigkcitsströme in den Leitungen überwachende Abtasteinrichtung Signale geben. Dabei ist es zweckmäßig, wenn der Reaktionsbehälter gegenüber den Vorratsbehältern höher gestellt angeordnet ist und zwischen den Vorratsbehältern und dem Reaktionsbehälter zusätzlich mindestens ein Abmeßbehäller fur die Flüssigkeitsströme sowie mit der Einstelleinrichtung in Verbindung stehende Abtasteinrichtungen, die den Zufluß der Flüssigkeit aus den Vorratsbehältern in den Abmeßbehälter überwachen, vorhanden sind. Zweckmäßig ist auch der Abmeßbehälter gegenüber den Vorratsbehältern höher gelegen angeordnet. Als Quelle für den verminderten Druck kann ein Unterdruckgeber in Form einer Verbindung zu einem Vakuum vorhanden sein. Wenn der Reaktionsbehälter gegenüber den Vorratsbehältern höher gestellt angeordnet ist, kann als Unterdruckgeber eine Verbindung zur Atmosphäre vorhanden sein.According to the invention, this object is achieved with a loading device described at the outset in such a way that that the storage tanks each have a line with the reaction tank and each with white lines via a three-way valve each with a source for overpressure and with one connected via a line Source of in contrast reduced pressure related, and that to the desired Position of the three-way cocks an adjusting device acts, au which a programmed command generator as well one that monitors the liquid flow in the lines Giving signals to the scanning device. It is useful if the reaction vessel is opposite the storage containers is arranged higher and between the storage containers and the reaction vessel additionally at least one measuring container for the liquid flows and with the adjustment device related sensing devices which control the inflow of liquid from the Monitor storage containers in the measuring container are available. The measuring container is also useful located higher than the storage containers. As a source for the reduced pressure a vacuum transducer can be present in the form of a connection to a vacuum. When the reaction vessel is arranged higher than the storage containers, can be used as a vacuum transmitter Connection to the atmosphere.

Die erfindungsgemäße Beschickungsvorrichtung hat den Vorteil, daß jeder einzelne Vorratsbehälter mit je einer gesonderten Leitung mit dem Reaktionsbehälter, gegebenenfalls über einen dem Reaktions- ^₅ behalter direkt vorgeschaiteten Abmeßbehälter, in Verbindung steht und somit jede einzelne der nacheinander in dem Reaktionsbehälter für die Reaktion benötigten Flüssigkeiten durch eine eigens für diese Flüssigkeit reservierte Leitung in den Reaktionsbehälter programmiert eingespeist werden kann. Und diese so vorgenommene Führung der einzelnen Flüssigkeitsströme wird nicht nur einfach vorprogrammiert gesteuert, sondern auch noch von einer Abtasteinrichtung überwacht, so daß der Arbeitsablauf doppelt gesichert, präzisiert und verbessert ist. Da die Reguliereinrichtungen für das An- bzv/. Abstellen der Flüssigkeitszufuhr von den Vorratsbehältern in den Reaktionsbehälter bei der erfindungsgemäßen Beschickungsvorrichtung darüber hinaus ausschließlich außerhalb der Leitungen zwischen Vorratsbehälter und Reaktionsbehälter so angeordnet sind, daß der Druck über der Flüssigkeit in jedem einzelnen der Vorratsbehälter gesondert gegenüber dem Druck über der Flüssigkeit in dem Reaktionsbehälter eingestellt wird, ist die Regulierung der Flüssigkeitszufuhr aus den Vorratsbehäitern in den Reaktionsbehälter in einem solch hohen Maße störunanfällig, wie dies bei den bisher bekannten Vorrichtungen dieser Art nicht möglich war.The charging device according to the invention has the advantage that each individual reservoir, each with a separate line to the reaction vessel, optionally via a the reaction ^ ₅ container directly vorgeschaiteten Abmeßbehälter, communicating and thus required each of the successively in the reaction tank for the reaction liquids can be fed into the reaction vessel in a programmed manner through a line specially reserved for this liquid. And this guidance of the individual liquid streams carried out in this way is not only simply controlled in a preprogrammed manner, but also monitored by a scanning device, so that the workflow is doubly secured, more precise and improved. Since the regulating devices for the on and / or. Shutting off the supply of liquid from the storage containers to the reaction container in the charging device according to the invention are also arranged exclusively outside the lines between the storage container and the reaction container so that the pressure above the liquid in each of the storage containers is set separately from the pressure above the liquid in the reaction container , the regulation of the liquid supply from the storage containers into the reaction container is not susceptible to failure to such a high degree as was not possible with the previously known devices of this type.

Die erfindungsgemäße Beschickungsvorrichtung eignet sich besonders gut für die Verwendung in solchen Reaktionssystemen, bei denen eine Vielzahl von aufeinander folgenden Reaktionsstufen durchzuführen sind. Dabei lassen sich die einzelnen Reaktionskomponenten nacheinander aus mehreren Vorratsbehältern in einen einzigen Reaktionsbehälter überführen, ohne daß sie mit Dreiwegehähnen oder Pumpen oder sonstigen Abmeßeinrichtungen, die verschmutzen oder verstopfen könnten, in Berührung kommen, was speziell für die Durchführung der Festphasensynthese von Peptiden erwünscht ist. Die automatisch gesteuerte Verfahrensführung ist dabei wenig aufwendig und läßt sich in einfacher Weise regulieren,The loading device according to the invention is particularly suitable for use in such Reaction systems in which a large number of successive reaction stages are to be carried out are. The individual reaction components can be taken one after the other from several storage containers Transfer into a single reaction vessel without using three-way taps or pumps or other measuring devices that get dirty or could clog, come into contact, which is specially designed to carry out solid phase synthesis of peptides is desired. The automatically controlled Process management is not very complex and can be regulated in a simple manner,

An Hand der in der Zeichnung veranschaulichten vorteilhaften Ausführungsformen erfindungsgemäßer Beschickungsvorrichtungen wird die Erfindung nachfolgend noch näher erläutert. Es zeigtWith reference to the example illustrated in the drawing, advantageous embodiments of the inventive feed devices, the invention is explained in more detail below. It shows

Fig. 1 eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung, schematisch, undFig. 1 shows an embodiment of the device according to the invention, schematically, and

Fig. 2 ein Schema einer anderen Ausführungsform der Erfindung.Figure 2 is a schematic of another embodiment of the invention.

In Fig. 1 ist eine Beschickungsvorrichtung 10 veranschaulicht, die eine Mehrzahl von geschlossenen Vorratsbehältern 11«, 11b, lic für die Reaktionskomponenten und einen geschlossenen Reaktionsbehälter 13 sowie einen geschlossenen Ablaufbehälter 14 aufweist. Die geschlossenen Vorratsbehälter 11α ■bis lic haben je eine Zuleitung 15a, iSb und 15c, die bis zum Boden dieser Behälter reicht und die Verbindungsleitung für die Flüssigkeit von diesen Vorratsbehältern 11a bis lic zu dem geschlossenen Reaktionsbehälter 13 bilden. Der Durchfluß der Flüssigkeit durch die Leitungen 15a bis 15c wird durch eine Fotozelle 34 (oder eine sonstige Bestimmung- und/oder Abmeß-Einrichtung für Flüssigkeiten) kontrolliert, wie dies nachstehend beschrieben wird. Die Vorratsbehälter 11α bis lic sind weiterhin mit Leitungen 16a, 16f> und 16c bestückt, die mit Dreiwegehähnen 17a, 176 und 17c in Verbindung stehen, die die Verbindung zwischen den Leitungen 16a bis 16c und entweder Leitungen 18a, 186 und 18c (Stellungen a) oder Leitungen 19a, 19b und 19c (Stellungen b) herstellen. Die Leitungen 18a bis 18c stehen über eine Leitung 22 mit einer Quelle für Überdruck 21 in Verbindung, und die Leitungen 19a bis 19c haben durch eine Leitung 23 ihrerseits Verbindung mit einer Druckquelle, durch die demgegenüber verminderter Druck, beispielsweise atmosphärischer Druck, aufgebracht wird.1 illustrates a charging device 10 which has a plurality of closed storage containers 11 ″, 11 b, 1 ″ for the reaction components and a closed reaction container 13 and a closed drainage container 14. The closed storage containers 11a to lic each have a supply line 15a, iSb and 15c which extends to the bottom of these containers and forms the connecting line for the liquid from these storage containers 11a to lic to the closed reaction container 13. The flow of the liquid through the lines 15a to 15c is controlled by a photocell 34 (or some other determining and / or measuring device for liquids), as will be described below. The storage containers 11α to lic are also equipped with lines 16a, 16f> and 16c, which are connected to three-way cocks 17a, 176 and 17c, which establish the connection between the lines 16a to 16c and either lines 18a, 186 and 18c (positions a) or make lines 19a, 19b and 19c (positions b) . The lines 18a to 18c are connected via a line 22 to a source of excess pressure 21, and the lines 19a to 19c are in turn connected via a line 23 to a pressure source by which, in contrast, reduced pressure, for example atmospheric pressure, is applied.

Der Reaktionsbehälter 13 weist eine Leitung 38 auf, die mit einem Dreiwegehahn 39 in Verbindung steht, durch die der Reaktionsbehälter 13 entweder durch die Leitungen 41 und 22 (Stellung a) mit einer Quelle für Überdruck oder durch Leitungen 42 und 23 (Stellung b) mit der Atmosphäre oder einer sonstigen Quelle für niedrigeren Druck in Verbindung steht. Der geschlossene Reaktionsbehälter weist ferner einen Auslaß 43 auf und ist mit einer Schütteleinrichtung versehen, die schematisch als 44 veranschaulicht ist und mit deren Hilfe die Reaktionsicomponente(n) und/oder Reagenzien in dem Reaktionsbehälter 13 gemischt werden können. Indem unteren Teil des Reaktionsbehäiters 13 kann eine Sinterscheibe 45 vorhanden sein, die sowohl als Filier für flüssige Reaktionskomponenten als auch als Träger für feste Reaktionskomponenten, die man möglicherweise vor dem Anlassen einer gewünschten Reaktion in den Reaktionsbehälter einbringt, zu dienen vermag. Der Reaktionsbehälter kann auch mit geeigneten Heiz- und Kühleinrichtungen oder Apparaturen, mit denen die Temperaturverhältnisse in dem Reaktionsbehälter reguliert werden" können, bestückt sein. Ferner kann ein solcher Behälter Einrichtungen zürn Abtasten des Flüssigkeitsstandes und/oder zur Probenahme aufweisen, mit denen Informationen über den Stand derThe reaction vessel 13 has a line 38 which is in communication with a three-way valve 39, through which the reaction vessel 13 either through lines 41 and 22 (position a) with a source of excess pressure or through lines 42 and 23 (position b) with the atmosphere or some other source of lower pressure. The closed reaction vessel furthermore has an outlet 43 and is provided with a shaking device, which is illustrated schematically as 44 and with the aid of which the reaction component (s) and / or reagents in the reaction vessel 13 can be mixed. In the lower part of the reaction vessel 13 there can be a sintered disk 45 which can serve both as a filter for liquid reaction components and as a carrier for solid reaction components which may be introduced into the reaction vessel before a desired reaction is started. The reaction container can also be equipped with suitable heating and cooling devices or apparatus with which the temperature conditions in the reaction container can be regulated State of

in dem Reaktionsbehälter stattfindenden Reaktionen erhalten werden können.reactions taking place in the reaction vessel can be obtained.

Der Auslaß 43 des Reaktionsbehälters 13 steh) durch eine Leitung 46 mit dem Ablaufbehälter 14 in Verbindung, und es ist weiterhin eine Fotozelle 48 (oder eine sonstige Flüssigkeit-Abmeß-Einrichlung) vorgesehen, durch die der Fluß durch die Leitungen ermittelt wird, wie dies nachstehend noch beschrieben wird. Die Leitungen 15a bis 15c, 38 und 46 sind aus einem biegsamen Material gebildet, so daß der Reaktionsbehälter 13 Schüttelbewegungen unterworfen werden kann. Der Ablaufbehälter 14 hat eine Auslaßleitung 49,die mit einem Dreiwegehahn 51 in Verbindung steht, durch den die Auslaßleitung 49 entweder mit einer Abgasleitung 52 (Stellung a) oder durch eine Leitung 53 (Stellung b) mit einer (nichtgezeigten) Vakuumeinrichtung verbunden ist.The outlet 43 of the reaction vessel 13 communicates with the drainage vessel 14 through a conduit 46, and a photocell 48 (or other liquid metering device) is also provided by which the flow through the conduits is determined, such as this will be described below. The lines 15a to 15c, 38 and 46 are formed from a flexible material so that the reaction vessel 13 can be subjected to shaking movements. The drain container 14 has an outlet line 49 which is connected to a three-way valve 51 through which the outlet line 49 is connected either to an exhaust line 52 (position a) or through a line 53 (position b) to a vacuum device (not shown).

Die Beschickungsvorrichtung 10 weist eine tinstell- und Reguliereinrichtung 54 auf, die über ein Iniformationssystem 55, beispielsweise einen Lochstrei-.fengeber oder eine sonstige nacheinander folgende Befehle übermittelnde Einrichtung programmiert werden kann, und mit dem die Reaktionsvorrichtung automatisch gesteuert werden kann. Zu Beginn eines Zyklus sind alle Dreiwegehähne zur Atmosphäre hin offen. Auf einen Befehl des Informationssystems startet die Einstelleinrichtung54 den Zyklus dadurch, daß der Dreiwegehahn 17a in eine solche Lage gebracht wird, daß der Vorratsbehälter 11a durch die Leitungen 16a, 18a und 22 in Verbindung mit der Quelle 21 für Überdruck kommt. Infolge des erhöhten Drukkes in dem Vorratsbehälter 11a wird ein Flüssigkeitsstrom aus diesem Vorratsbehälter durch die Leitung 15 a in den Reaktionsbehälter 13 gedrückt.The loading device 10 has a setting and regulating device 54, which follows one after the other via an information system 55, for example a hole-tab dispenser or some other Commands transmitting device can be programmed, and with which the reaction device can be controlled automatically. At the beginning of a cycle, all three-way cocks are towards the atmosphere open minded. Upon a command from the information system, the setting device 54 starts the cycle by the three-way valve 17a is brought into such a position that the reservoir 11a through the lines 16a, 18a and 22 in communication with the source 21 for overpressure is coming. As a result of the increased pressure in the storage container 11a, a flow of liquid from this storage container is through the line 15 a pressed into the reaction container 13.

Man kann den Zufluß der Reaktionskomponente, die in den Behälter 13 strömt, durch eine Zufluß-Abmeß-Einrichtung und eine Abtastvorrichtung überwachen, die ein Signal an die Einstelleinrichtung gibt, wenn der Zufluß einsetzt, und der Fluß in der Leitung 15a geht dann weiter, bis das gewünschte Volumen an Reaktionskomponente oder Reagenz in den Behälter 13 übergeführt worden ist. Danach wird der Zufluß der Reaktionskomponente aus dem Vorratsbehälter 11 α durch die Einstell- und Reguliereinrichtung gestoppt dadurch; daß der Dreiwegehahn 17a in die Stellung 6 (Abgas) und der Dreiwegehahn 39 in die Stellung α (Überdruck) verstellt werden, und dadurch wird die Flüssigkeit, die noch in der Zuleitung 15 a verblieben ist, infolge Schwerkraft und Heberwirkung in den Vorratsbehälter Ho zurückgeführt, da der Vorratsbehälter 11a tiefer als der Reaktionsbehälter 13 aufgestellt ist. Die Abtastvorrichtung, beispielsweise eine Fotozelle 34, gibt an die Einstell- und Reguliereinrichtung ein Signal, wenn die Reaktionskomponente aus der Zuleitung 15 a vollständig in den Vorratsbehälter 11a zurückgeflossen ist. Ein Abfließen der Reaktionskomponenten aus dem Reaktionsbehälter durch» den Auslaß 43 wird mittels in Leitung 46 angeordneten, dem Durchfluß Widerstand bietenden Einrichtungen verhindert, beispielsweise durch eine Saugöffnung oder eine sonstige bekannte, .den Durchfluß verengende Einrichtung. ■ Wenn die abgemessenen Mengen an Reaktionskomponenten in den Reaktionsbehälter 13 eingebracht sind, dann wird der Dreiwegehahn 39 durch die Einstell- und Reguliereinrichtung 54 in die Stellung b gebracht, und gleichzeitig wird die Schütteleinrichtung 44 angestellt, durch die der ReaktionsbehälOne can monitor the inflow of the reaction component flowing into the container 13 by means of an inflow metering device and a scanning device which gives a signal to the adjusting device when the inflow begins, and the flow in the line 15a then continues, until the desired volume of reaction component or reagent has been transferred to container 13. Thereafter, the flow of the reaction component from the storage container 11 α by the setting and regulating device is stopped thereby; that the three-way valve 17a in the position 6 (exhaust gas) and the three-way valve 39 in the position α (overpressure) are adjusted, and thereby the liquid that is still in the supply line 15a is returned to the reservoir Ho due to gravity and siphon action , since the storage container 11a is set up lower than the reaction container 13. The scanning device, for example a photocell 34, sends a signal to the setting and regulating device when the reaction component has completely flowed back from the supply line 15a into the storage container 11a. A flow of the reaction components from the reaction vessel through the outlet 43 is prevented by means of devices arranged in line 46 which offer resistance to the flow, for example by a suction opening or some other known device which restricts the flow. When the measured amounts of reaction components have been introduced into the reaction container 13, the three-way valve 39 is brought into position b by the setting and regulating device 54, and at the same time the shaking device 44 is turned on, through which the reaction container ter in Bewegung versetzt wird, und dabei wird das flüssige Reaktionsgemisch aus den zuvor eingebrachten Reaktiunskomponer.tcn und Reagenzien gemischt. Durch die Einstell- und Reguliercinnchtung 54, die über das Informationssystem programmicit worden ist, win) die Schüttelbewegung'entweder eine vorbestimmte Zeit lang oder für eine bestimmte Anzahl an Hin- und Herbewegungen aufrechterhalten, und nach dieser Zeit wird durch ein von dem im Infprmationssystem 55 vorhandenen Streifenschreiberge- ber übermitteltes Signal die Einstell- und Reguliereinrichtung 54 veranlaßt, die nächste Stufe des programmierten Zyklus anlaufen zu lassen, d.h. die Entfernungen von Abfallprodukten'aus dem Rcaktionsbehälter 13.ter is set in motion, and it becomes liquid reaction mixture from the previously introduced Reaktiunskomponer.tcn and reagents mixed. Through the adjustment and regulating device 54, which has been programmicit via the information system, win) the shaking movement 'either one sustained for a predetermined time or for a specified number of reciprocations, and after this time, a strip recorder provided by the information system 55 Via the transmitted signal, the setting and regulating device 54 causes the next stage of the programmed cycle to start, i.e. the removal of waste products from the reaction container 13.

Durch die Einstell- und Reguliercinrichtung wird dabei gleichzeitig der Dreiwegehahn 51 zum Vakuum hin geöffnet (Stellung 6), und dadurch werden aufgewendete flüssige Reaktionskomponenten oder Reagenzien in dem Reaktionsbehälter 13 durch die Lei tung 46 in den Ablaufbehälter 14 abgesaugt. Durch eine Abtasteinrichtung, wie eine Fotozelle 48, wird der Fluß der abgezogenen Reaktionskomponenten durch die Leitung 46 überwacht, und sobald der Flüssigkeitsabfluß aus dem Reaktionsbehälter 13 zu dem Ablaufbehälter 14 in der Leitung 46 nachläßt, gibt die Abtasteinrichtung an das Informationssystem ein Signal, und dann wird die nächste Stufe des Zyklus initiiert. Dabei dreht dann die EinsteSi- und Steguliereinrichtung den Dreiwegehahn 51 in die Stellung a, und es beginnt die Überführung der Reaktionskomponenten in den Vorratsbehälter 116. Damit ist ein vollständiger Zyklus eines allgemein geschlossenen Reaktionssystems, wie es in Fig. 1 veranschaulicht ist, beschrieben worden.The setting and regulating device simultaneously opens the three-way valve 51 to the vacuum (position 6), and liquid reaction components or reagents used in the reaction container 13 are sucked through the line 46 into the drainage container 14. The flow of the withdrawn reaction components through line 46 is monitored by a scanning device, such as a photocell 48, and as soon as the flow of liquid from the reaction container 13 to the drainage container 14 in the line 46 ceases, the scanning device gives a signal to the information system, and then the next stage of the cycle is initiated. The adjusting and regulating device then turns the three-way valve 51 into position a, and the transfer of the reaction components into the storage container 116 begins. A complete cycle of a generally closed reaction system, as illustrated in FIG. 1, has thus been described.

Man kann dieses Reaktionssystem selbstverständlich in zahlreicher Weise entsprechend dem potentiellen Wissen des Fachmanns variieren. So kann man an Stelle dei drei veranschaulichten Vorratsbehälter mehrere oder weniger Vorratsbehälter einsetzen, je nach der speziellen, durchzuführenden Reaktion.This reaction system can of course be varied in numerous ways according to the potential knowledge of those skilled in the art. So you can in place of the three illustrated reservoirs, use more or fewer reservoirs, depending according to the specific reaction to be carried out.

Mit Bezug auf Fig. 2 wird die erfin-ioogsgemäße Vorrichtung an Hand einer speziellen Ausfuhrungsform im einzelnen noch näher beschrieben. Die Be-Schickungsvorrichtung ist in Fig. 2 mit HG bezeiti. net. Sie v/eist eine" Mehrzahl von geschlossenen Vorratsbehältern für Reaktionskomponenten oder Reagenzien lila, 1116 und IHc, einen Abmeßbehälter 112, einen geschlossenen Reaktionsbehälter 113 und einen geschlossenen Ablaufbehälter 114 auf. Die Vorratsbehälter 111α bis IHcsind mit Leitungen 115 a, 1156 und 115 c bestückt, die bis zum Boden dieser Vorratsbehälter reichen und die Vorratsbehälter IHa bis IHc mit dem Abmeßbehälter 112 verbinden. Die Vorratsbehälter 111α bis IUc sind au ßerdem mit Leitungen 116a, 1166 und 116c bestückt, die die Verbindung zu Dreiwegehihnen 117a, 1176 und 117c herstellen, durch die die Leitungen 116a bis 116c Verbindungen mit den entsprechenden Leitungen 118a, 1186 und 118c bzw. den entsprechen den Leitungen 119a, 1196 und 119c erhalten. Die Leitungen 118a bis IUc stehen aber eine Leitung 122 in Verbindung mit einer Quelle 121 für Überdruck, und die Leitungen 119a bis Ute tuben über «5 die Leitung 123 Verbindung mit der Atmosphäre. Der Abmeßbehälter 112 ist, wie gezeigt, hoher angeordnet als die Vorratsbehälter IHe bis IUc und ist mit einer Leitung 124 bestückt, die; zu einem Drei-With reference to Fig. 2, the inventive Device described in more detail using a special embodiment. The loading device is shown in Fig. 2 with HG. net. You v / eist a "plurality of closed storage containers for reaction components or Reagents purple, 1116 and IHc, a measuring container 112, a closed reaction container 113 and a closed drain container 114. The reservoirs 111α to IHc are with lines 115 a, 1156 and 115 c, which extend to the bottom of these storage containers and connect the storage containers IHa to IHc with the measuring container 112. The reservoirs 111α to IUc are au Also equipped with lines 116a, 1166 and 116c, which connect to three-way taps 117a, 1176 and 117c, through which lines 116a through 116c connect to corresponding lines 118a, 1186 and 118c, respectively lines 119a, 1196 and 119c. The lines 118a to IUc are, however, a line 122 in connection with a source 121 for positive pressure, and the lines 119a to Ute tubes over «5 the line 123 connection with the atmosphere. As shown, the measuring container 112 is arranged higher than the storage containers IHe to IUc and is equipped with a line 124 which; to a three

wcgchahn 125 führt, durch den die Leitung 124 entweder durch die Leitungen 126 und 127 mit einer Quelle für Überdruck oder durch die Leitungen 128 und 129 mit der Atmosphäre verbunden wird. Der Abmcßbchältcr 112 hat außerdem einen seitlichen Nebenarm 131 und einen Auslaßteil 132, an dem der Ausfluß aus dem Abmeßbehälter durch ein Solenoidventil 133 gesteuert wird. Zwei Fotozellen 134 und 135 bekannter Bauweise sind an verschiedenen Hohen des seitlichen Nebenarms 131 angeordnet und tasten den Flüssigkeitsstand in dem Abmeßbehälter 112 ab, wie dies nachstehend beschrieben wird.wcgchahn 125 leads, through which the line 124 either through the lines 126 and 127 with a Source of overpressure or through lines 128 and 129 is connected to the atmosphere. the Abmcßbchältcr 112 also has a side arm 131 and an outlet portion 132 at which the Outflow from the measuring container is controlled by a solenoid valve 133. Two photocells 134 and 135 of known construction are arranged at different heights of the side arm 131 and feel the liquid level in the measuring container 112 as described below.

Der Auslaßteil 132 des Abmeßbehälters 112 ist durch eine Leitung 137, an der eine Fotozelle 140 sitzt, mit dem Einlaß 136 des Reaktionsbehälters 113 Verbunden. Der Reaktionsbehälter 113 weist eine Leitung 138 auf, die zu einem Dreiwegehahn 139 führt, durch den der Reaktionsbehälter 113 entweder durch die Leitungen 141 und 127 mit einer Quelle für Überdruck oder durch die Leitungen 142 und 129 mit der Atmosphäre in Verbindung steht. Außerdem ist der Reaktionsbehälter 113 ausgerüstet mit einem Auslaßteil 143 und einer Schütteleinrichtung (die 'schematisch als 144 veranschaulicht ist), die zum Vermischen der Reaktionskomponente(n) oder der Reagenzien in dem Reaktionsbehälter 113 dient. Der Reaktionsbehälter 113 enthält (in seinem unteren Teil) eine Sinterscheibe 145, die sowohl als Filter wie auch als Trageeinrichtung für feste Reaktionskomponenten dient.The outlet portion 132 of the measuring container 112 is through a conduit 137 to which a photocell 140 sits, with the inlet 136 of the reaction vessel 113 connected. The reaction container 113 has a Line 138, which leads to a three-way valve 139, through which the reaction vessel 113 either through lines 141 and 127 to a source of positive pressure or through lines 142 and 129 is related to the atmosphere. In addition, the reaction vessel 113 is equipped with a Outlet portion 143 and a shaker (shown schematically as 144) which serves to mix the reaction component (s) or reagents in the reaction vessel 113. The reaction container 113 contains (in its lower part) a sintered disk 145, which acts both as a filter and as a support device for solid reaction components serves.

Der Auslaß 143 des Reaktionsbehälters 113 steht über eine Leitung 146 (die ein Solenoidventil 147 oder eine Hebereinrichtung enthält) mit dem Ablauf behälter 114 in Verbindung, und die Leitung 146 ist ferner bestückt mit einer Fotozelle 148, die den Durchfluß durch diese Leitung abtastet, wie dies nachstehend beschrieben wird. Die Leitungen 137, 138 und 146 sind aus einem biegsamen Material gefertigt, so daß der Reaktionsbehälter 113 geschüttelt werden kann. Der Ablaufbehälter weist eine Auslaßleitung 149 mit einem Dreiwegehahn 151 auf, durch den die Leitung 149 entweder mit einer Abgasleitung 152 oder übar Leitung 153 mit einer (nicht dargestellten) Vakuumeinrichtung in Verbindung steht.The outlet 143 of the reaction vessel 113 is via a line 146 (which is a solenoid valve 147 or a siphon means) is in communication with the drain tank 114, and the line 146 is further equipped with a photocell 148 which senses the flow through this line, as follows is described. The lines 137, 138 and 146 are made of a flexible material, so that the reaction vessel 113 can be shaken. The drain container has an outlet line 149 a three-way valve 151, through which the line 149 either with an exhaust line 152 or übar Line 153 is in communication with a (not shown) vacuum device.

Die Beschickungsvorrichtung 110 besitzt eine Einstell- und heguliereinrichtung"l54, die einen Programmier-Lochstreifengeber 155 enthält und mit der die Beschickungsvorrichtung automatisch gesteuert werden kann. Zu Beginn eines Zyklus sind alle Dreiwegehähne gegen die Atmosphäre offen, und die Solenoidveniile 133 und 147 sind geschlossen. Die Einstell- und Reguliereinrichtung 154 bringt den Zyklus dadurch zum Anlaufen, daß der Dreiwegehahn lit a so betätigt wird, daß der Vorratsbehälter IUa über die Leitungen 116a, USa und 122 Verbindung mit der Quelle 121 für Überdruck bekommt. Durch den erhöhten Druck in dem Vorratsbehälter lila wird Flüssigkeit daraus durch Leitung 115a in den Abmeßbehälter 112 gedruckt. In diesem Abmeßbehälter 112 und in dessen seitlichem Nebenarm 131 steigt die Flüssigkeit an, und wenn der Flüssigkeitsspiegel entweder die Fotozelle 134 oder die Fotozelle 135 erreicht, wird der davon ausgehende Strahl unterbrochen, und die Einstell- und Reguliereinrichtung 144 erhält das Signal, den Dreiwegehahn 117a so zu betätigen, daß der Vorratsbehälter lila über die Leitungen 116a, 119a und 123 Verbindung mit der Atmosphäre erhält. Die Lage und die Auswahl derThe loading device 110 has an adjusting and regulating device "154" which contains a programming tape dispenser 155 and with which the loading device can be automatically controlled. At the beginning of a cycle all three-way taps are open to the atmosphere and the solenoid valves 133 and 147 are closed. The setting and regulating device 154 starts the cycle in that the three-way cock lit a is actuated in such a way that the storage container IUa is connected to the source 121 for excess pressure via the lines 116a, USa and 122. Due to the increased pressure in the storage container purple liquid is pressed therefrom through line 115a into the measuring container 112. In this measuring container 112 and in its side arm 131 the liquid rises, and when the liquid level reaches either the photocell 134 or the photocell 135, the outgoing jet is interrupted, and the setting and regulating device 144 received t the signal to operate the three-way cock 117a so that the supply container lilac is connected to the atmosphere via lines 116a, 119a and 123. The location and choice of Fotozellen 134 bzw. 135 an dem seitlichen Nebenarm 131 richtet sich nach dem gewünschten Flüssigkeitsstand. Sobald der Vorratsbehälterllla Verbindung mit der Atmosphäre hat, stoppt augenblicklich derPhotocells 134 or 135 on the side arm 131 depends on the desired liquid level. As soon as the reservoir llla connection with the atmosphere, the stops immediately

S Flüssigkeitsstrom durch die Leitung 115a in den Abmeßbehälter 112, da nun in dem Vorratsbehälter lila infolge der in unterschiedlicher Höhe vorgenommenen Anordnungen des Vorratsbehälters lila und des Abmeßbehälters 112 in dem VorratsbehälterS Liquid flow through line 115a into the measuring container 112, since it is now in the storage container lilac due to the arrangement of the storage container at different heights and the measuring container 112 in the reservoir

>o ein niedrigerer Druck herrscht. Demzufolge wird der Zufluß zu dem Abmeßbehälter 112 durch'eine Heberwirkung sofort gestoppt, und alle hoch in der Leitung 115a vorhandene Flüssigkeit fließt in den'Vorratsbehälter lila zurück. Wenn die Flüssigkeit bis> o there is a lower pressure. As a result, the The flow to the measuring container 112 is stopped immediately by a siphon effect, and all the liquid present high in the line 115a flows back into the storage container lilac. When the liquid is up

is zu der entsprechenden Höhe, in der die Fotozellen 134 bzw. 135 ansprechen, gestiegen ist, dann geben diese auch dem Informations-Lochstreifenschreiber 155 ein Signal, so daß über die Einstell- und Reguliereinrichtung 154 die nächste Stufe des Zyklus initiiertis to the corresponding height at which the photocells 134 or 135 address, has risen, then they also give the information paper tape recorder 155 a signal so that the next stage of the cycle is initiated via the setting and regulating device 154

ao wird, die darin besteht, daß die Flüssigkeit aus dem Abmeßbehälter 112 in den Reaktionsbehälter 113 übergeführt wird. Dazu wird durch die Einstell- und Reguliereinrichtung 154 der Dreiwegshahn 125 betätigt, so daß dieser den Abmeßbehälter 112 über dieao, which consists in that the liquid from the Measuring container 112 is transferred into the reaction container 113. To do this, the setting and The regulating device 154 of the three-way valve 125 is actuated, so that it can control the measuring container 112 via the

*5 Leitungen 124,126 und 127 in Verbindung mit einer Quelle für Überdruck bringt, und es wird das Solenoidventil 133 geöffnet, so daß Durchfluß von dem Abmeßbehälter 112 in den Reaktionsbehälter 113 besteht.* 5 lines 124, 126 and 127 in connection with one Brings the source of positive pressure and the solenoid valve 133 is opened so that there is flow from the metering vessel 112 into the reaction vessel 113.

Die Flüssigkeit fließt im wesentlichen durch Schwerkraft aus dem Abmeßbehälter 112 in den Reaktionsbehälter 113 und passiert dabei die Fotozelle 140, wodurch eine Unterbrechung des von dieser ausgehenden Strahls bewirkt wird. Sobald alle FlüssigkeitThe liquid flows essentially by gravity from the measuring container 112 into the reaction container 113 and thereby passes the photocell 140, causing an interruption of the beam emanating from it. Once all liquid aus dem AbmeSbehäÜer 112 in den Reaktionsbehälter 113 übergeführt ist, oder nach einem bestimmten Zeitintervall danach gibt die Fotozelle 140 ein Signal a.n den Informations-Lochstreifenschreiber 155, und über die Einstell- und Reguliereinrichtung 154 wirdfrom the AbmeSbehäÜer 112 is transferred into the reaction container 113, or after a certain Time interval thereafter, the photocell 140 gives a signal to the information paper tape recorder 155, and via the setting and regulating device 154 die nächste Stufe in dem Zyklus angelassen, in welcher die Flüssigkeit indem Reaktionsbehälter 113 mit flüssigen oder festen Reaktionskomponenten oder Reagenzien, die früher bereits in den Reaktionsbehälter eingeführt worden sind, vermischt wird.started the next stage in the cycle in which the liquid in the reaction container 113 with liquid or solid reaction components or reagents that were previously in the reaction container have been introduced is mixed.

Gleichzeitig wird durch die Einstell- und Regulier einrichtung 154 das Solenoidventil 133 geschlossen der Dreiwegehahn 133 betätigt, so daß der Abmeßbehälter 112 durch die Leitungen 124,12t und 129 Verbindung mit der Atmosphäre erhält, und die Schüt-At the same time through the adjustment and regulation device 154, the solenoid valve 133 is closed, the three-way valve 133 is operated, so that the measuring container 112 is connected to the atmosphere through the lines 124, 12 and 129, and the bulk teleinrichtung 144 betätigt, so daß der Reaktionsbehälter 113 bewegt und das Mischen der Reaktionskomponenten bewirkt wird. Durch die Einstell- und Reguiiereinrichtung 1S4 wird du Schütteln über eine vorbestimmte Zeitspanne oder für eine bestimmteTeleinrichtung 144 actuated so that the reaction container 113 is moved and the mixing of the reaction components is effected. The setting and Reguiiiiereinrichtung 1S4 you shaking for a predetermined period of time or for a certain Anzahl von Hin- und Herbewegungen aufrechterhalten, und nach dieser Zeitspanne oder nach Erfüllung dieser Anzahl von Hin- und Herbewegungen wird über die Einstell- und Reguliereinrichtung 154 an den InformatioRS-Lochttreifengeber JJS ein Signal ver-Number of reciprocations maintained, and after this period of time or after fulfillment this number of back and forth movements is via the setting and regulating device 154 to the InformatioRS punched tire transmitter JJS sends a signal

mittelt, durch welches die nächste Stufe des Zyklus, in der überflüssige» Material aus dem Reaktionsbehälter 113 abgezogen wird, einsetzt.averages by which the next stage of the cycle, in the excess material is withdrawn from the reaction vessel 113, begins.

Es wird gleichzeitig durch die Einsteil- und Regu liereinrichtung das Solenoid-Ventil 147 geöffnet, de ιIt is simultaneously through the Einteil- and Regu lieinrichtung the solenoid valve 147 opened, de ι

es Dreiwegehahn 139 betätigt, so daß der Reaktionsbehälter 113 über die Leitungen 13·, 141 find 127 Vcr bindung mit der Quelle für Überdruck bekommt, und der Dreiwegehahn 151 so eingestellt, daß der Ablaufthe three-way valve 139 is actuated so that the reaction vessel 113 is via the lines 13 ·, 141 and 127 Vcr connection with the source of overpressure gets, and the three-way valve 151 is set so that the flow

609685/438609685/438

behälter 114 über die Leitungen 149 und 153 mn eier Vakuumeinrichtung in Verbindung ge brach ι wird. Das überflüssige Material in dem Reakiionsbenallercontainer 114 via lines 149 and 153 mn egg vacuum device in connection ge ι is broken. The superfluous material in the reaction bench

113 wird durch die Sinterscheibe 145 filtriert und fließt unter der Wirkung des Überdrucks in dem Reaktionsbehälter 113 und dem Vakuum in dem Ablaufbehälter 114 in diesen Ablaufbehälter ab. Das Material passiert dabei die Fotozelle 148 und unterbricht, ähnlich wie bei der Fotozelle 140, den davon ausgehenden Strahl. Sobald der Flüssigkeitsstrom aus dem Reaktionsbehälter 113 in den Ablaufbehälter 113 is filtered through the sintered disk 145 and flows under the effect of the overpressure in the reaction container 113 and the vacuum in the drainage container 114 into this drainage container. The material passes through the photocell 148 and, similar to the photocell 140, interrupts the beam emanating from it. As soon as the liquid flow from the reaction container 113 into the drainage container

114 nachläßt, gibt die Fotozelle 148 ein Signal an die Einstell- und Reguliercinrichtung 154, die dann (oder eine vorbestimmte Zeitspanne danach) die nächste Stufe des Zyklus initiiert. Dann wird durch die Einstell- und Reguliereinrichtung 154 das Solenoid-Ventil 147 geschlossen, der Dreiwegehahn 139 so betätigt, daß der Reaktionsbehälter 113 über die Leitungen ,138, 142 und 129 mit der Atmosphäre Verbindung bekommt, und der Dreiwegehahn 117 b so einreguliert, daß der Vorratsbehälter Uli» über die Leitungen 1166,1186 und 122 mit der Quelle 121 für Überdruck Verbindung bekommt, und dadurch der nächste Zyklus beginnt. 114 decreases, the photocell 148 sends a signal to the setting and regulating device 154, which then (or a predetermined period of time thereafter) initiates the next stage of the cycle. Then the solenoid valve 147 is closed by the setting and regulating device 154 , the three-way valve 139 is operated so that the reaction container 113 is connected to the atmosphere via the lines 138, 142 and 129 , and the three-way valve 117 b is regulated so that the storage tank Uli »is connected to the source 121 for excess pressure via lines 1166, 1186 and 122 , and the next cycle thereby begins.

Es ist damit ein vollständiger Zyklus beschrieben worden, und dieser wird in gleicher Weise wiederholt, bis alle erforderlichen Reaktionskomponenten oder Reagenzien aus den Vorratsbehältern in den Abmeßbehälter und aus diesem in den Reaktionsbehälter übergeführt worden sindA complete cycle has thus been described, and this is repeated in the same way, until all necessary reaction components or reagents from the storage containers into the measuring container and have been transferred from this into the reaction vessel

Man kann das in Fig. 2 dargestellte und vorstehend beschriebene System in der Weise modifizieren, daß man die Unterbrechung des Flüssigkeitsstroms von den Vorratsbehältern in den Abmeßbehälter durch andere als eine Hebereinrichtung vornimmt. So kann man beispielsweise die Vorratsbehälter und den Abmeßbehälter in gleicher Höhe oder auf verschiedenen Ebenen anordnen und den Strom dadurch unterbrechen, daß man den Vorratsbehälter mit einer Quelle für Vakuum an Stelle der Atmosphäre verbindet. Dann liegt der Druck über der Flüssigkeit in dem Vorratsbehälter unterhalb des Druckes über der Flüssigkeit in dem Abmeßbehälter, und dadurch wird der Flüssigkeitsstrom zwischen diesen beiden Behältern augenblicklich unterbrochen.One can do that shown in FIG. 2 and above modify the system described in such a way that one can interrupt the flow of liquid from makes the storage containers in the measuring container by other than a lifting device. So can for example, the storage container and the measuring container at the same level or at different levels Arrange levels and interrupt the flow by connecting the reservoir to a source for vacuum instead of atmosphere connects. Then the pressure is above the liquid in the storage container below the pressure above the liquid in the measuring container, and thereby the The flow of liquid between these two containers is instantly interrupted.

Man kann das System weiter dadurch abändern, daß man eines oder beide Solenoid-Ventile 133 und 147 fortläßt und den Transfer zwischen dem Abmeßbehälter 112 und dem Reaktionsbehälter 113 und/ oder zwischen dem Reaktionsbehälter 113 und dem Ablaufbehälter 114 über eine Hebereinrichtung in Verbindung mit einer Einrichtung zum Abtasten des Stromiiusses vornimmt. Weiterhin kann man das Volumen der übergeführten Reaktionskomponenten durch eine Mehrzahl von Abmeßbehältern, deren jeder ein gewünschtes Volumen hat, oder durch wiederholtes Füllen eines einzigen Abmeßbehälters regulieren. The system can be further modified by omitting one or both of the solenoid valves 133 and 147 and transferring between the measuring vessel 112 and the reaction vessel 113 and / or between the reaction vessel 113 and the drainage vessel 114 via an elevator means in conjunction with a device to sample the Stromiiusses makes. Furthermore, the volume of the reaction components transferred can be regulated by a plurality of measuring containers, each of which has a desired volume, or by repeatedly filling a single measuring container.

Man kann auch bei einer noch weiter abgeänderten Ausführungsform den Abmeßbehälter vollständig fortlassen und die Reaktionskomponenten direkt aus dem Vorratsbehälter in den Reaktionsbehälter überführen und dabei den Flüssigkeitsstrom wie zuvor beschrieben unterbrechen. Das Abmessen der Reaktionskomponenten kann dann über eine Zeiteinstellung oder in einer sonstigen Weise, wie sie dem Fachmann bekannt ist, vorgenommen werden.In a still further modified embodiment, the measuring container can also be completely omit and transfer the reaction components directly from the storage container into the reaction container and interrupt the flow of liquid as previously described. The measuring of the reaction components can then be carried out via a time setting or in some other way, as is known to the person skilled in the art.

Man kann auch, gemäß einer anderen abgeänderten Ausfuhrungsform, die Vakuumleitung an dem Ablauf behälter 114 fortlassen und das abzuziehende Material mittels auf dun Reaktionsbehälter 113 aufgebrachtem Überdruck durch die Sinlerscheibc fillric-It is also possible, according to another modified embodiment, the vacuum line to the flow advances blank container 114 and subtracted material by means of an applied on dun reaction vessel 113 through the overpressure Sinlerscheibc fillric-

S rcn. Darüber hinaus kann man zahlreiche sonstige Abänderungen an der automatischen Steuerung des Reaktionssystems vornehmen, beispielsweise von Fotozellen verschiedene Abtasteinrichtungen zum Abtaster, düs Flüssigkeitsstandes und des DurchflussesS rcn. In addition, one can do numerous other Make changes to the automatic control of the response system, for example photocells Various scanning devices for scanning, nozzle liquid level and flow

ίο verwenden. Die zuvor speziell erwähnten Abänderungen und zahlreiche sonstige Modifikationen gehören zum potentiellen Wissen des Fachmanns.ίο use. The amendments specifically mentioned above and numerous other modifications are within the potential knowledge of those skilled in the art.

Die zuvor beschriebene Beschickungsvorrichtung eignet sich insbesondere zur Durchführung der Fesi-The loading device described above is particularly suitable for carrying out the festivities

'5 phasen-Synthesc von Peptiden Dazu wird die geschützte Form der ersten Aminosäure der gewünschten Peptid-Kettc, gebunden an einen festen Trager, auf die Sinterscheibe in dem Reaktionsbehälter 113 aufgebracht. Die Vorratsbehälter Hl werden mit entsprechenden Aminosäuren, Lösungsmitteln, Kondensationsmitteln u. dgl. gefüllt, und die Einstell- und Reguliereinrichtung 154 sowie der Lochstreifengeber 155 werden so programmiert, daß die Reaktionskomponenten und Reagenzien wie zuvor beschrieben in5 phase synthesis of peptides For this purpose, the protected form of the first amino acid of the desired peptide chain, bound to a solid support, is applied to the sintered disk in the reaction container 113 . The storage containers Hl are filled with the appropriate amino acids, solvents, condensing agents and the like, and the setting and regulating device 154 and the tape dispenser 155 are programmed in such a way that the reaction components and reagents as previously described in

*5 der Reaktion entsprechender Reihenfolge aus den Vorratsbehältern in den Abmeßbehälter und in den Reaktionsbehälter gefuhrt werden. Die verschiedenen Reaktionskomponenten und Reagenzien werden dabei, ohne in Kontakt mit irgendwelchen Pumpen oder* 5 Sequence corresponding to the reaction from the storage containers into the measuring container and into the Reaction container are guided. The different Reaction components and reagents are used without coming into contact with any pumps or

Ventilen zu kommen, von den Vorratsbehältern in den Abmeßbehälter eingebracht, und dadurch werden die Korrosions- und Verunreinigungs-Probleme, die bei den bisher bekannten Reaktionsvorrichtungen dieser Art auftraten, im wesentlichen vollständig vermieden.Valves to come, introduced from the storage containers in the measuring container, and thereby the Corrosion and contamination problems associated with the previously known reaction devices of these Kind occurred, essentially completely avoided.

Darüber hinaus besteht bei dieser erfindungsgemäßen Vorrichtung keine Gefahr dadurch, daß Pumpen ausfallen könnten, denn alle Überführungen werden ohne Hilfe einer Pumpe durchgeführt. Es ist ohne weiteres möglich und zweckmäßig, die erfindungsgemäße Vor-In addition, there is this according to the invention Device no risk that pumps could fail, because all overpasses are without Carried out with the help of a pump. It is easily possible and expedient to use the inventive

richtung aus solchen Werkstoffen zu fertigen, die sich für die benutzten Reaktionskomponenten und Reagenzien besonders gul eignen, beispielsweise Polytetrafluoräthylen (oder Analoge)-Rohre für zahlreiche Leitungen, Glas für den Reaktionsbehälter, u. dgl.direction to manufacture from materials that are suitable for the reaction components and reagents used particularly suitable, for example polytetrafluoroethylene (or analog) pipes for numerous Lines, glass for the reaction vessel, etc.

Der Gasdruck für die Überführung der Reagenzien kann durch Stickstoff-Gas aufgebracht werden, und man verwendet vorzugsweise einen Druck von etwa 1,25 Atmosphären zur Überführung der Reagenzien aus den Vorratsbehältern und einen Druck von etwa 1,05 Atmosphären zum Ausspülen der Abmeß- und Reaktionsbehälter. Bevor man mit dem Reaktions-Zyklus beginnt, sollte die gesamte Vorrichtung mit Stickstoff ausgespült werden; dadurch erreicht man zusätzlich den Vorteil, daß die gesamte Reaktion inThe gas pressure for the transfer of the reagents can be applied by nitrogen gas, and a pressure of about 1.25 atmospheres is preferably used to transfer the reagents from the reservoirs and a pressure of about 1.05 atmospheres to flush the measuring and Reaction vessel. Before starting the reaction cycle, the entire device should be with Purge nitrogen; this has the additional advantage that the entire reaction in

einer inerten Atmosphäre durchgeführt wird.is carried out in an inert atmosphere.

Die erfindungsgemäße, hier beschriebene Reaktionsvorrichtung hat demzufolge zahlreiche Vorteile gegenüber den bisher bekannten Vorrichtungen dieser Art, deren wichtigster Vorteil darin liegt, daß dieThe reaction device according to the invention described here accordingly has numerous advantages compared to the previously known devices of this type, the main advantage of which is that the

Überführung einer Vielzahl von verschiedenen Reagenzien in einen Behälter möglich ist, ohne daß diese Reagenzien in Kontakt mit Pumpen oder Ventilen kommen. Zwar ist die erfindungsgemäße Vorrichtung besonders geeignet zur Durchführung der Festpha-Transferring a large number of different reagents into a container is possible without this Reagents come into contact with pumps or valves. Although the device according to the invention is particularly suitable for carrying out the solid phase

sen-Synthese von Peptiden, sie ist jedoch nicht auf diese spezielle Reaktion begrenzt, sondern läßt sich auch für eine große Vielzahl sonstiger Verfahren wirksam einsetzen.sen synthesis of peptides, however, it is not limited to this specific reaction, but can be can also be used effectively for a wide variety of other procedures.

Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings

Claims

Patentansprüche· Beschickungsvorrichtung wir BcschickungClaims · Loading device like loading

container can be set lower than the pressure in the reaction container if there is no liquid from ^ | " _βνβ , _Πββη storage container in the reaction * -

KÄ fKÄ f

die mit dem bzw. den Reaktionsbehältern durch S Leitungen verbunden sind, mit Hinrichtungen zur Lenkung der Flüssigkeitsströme durch Druckerhöhung bzw. -ernicdrigung über den Flüssigkeiten in den Behältern, mit denen der Druck über der Flüssigkeit in einem Vorratsbehälter gegenüber dem Druck im Reaktionsbehälter höher einstellbar ist, wenn Flüssigkeit aus dem jeweiligen Vorratsbehälter in den Reaktionsbehälter fließen soll, und mit denen der Druck über der Flüssigkeit in einem Vorratsbehälter gegenüber dem Druck >-5 ■im Reaktionsbehälter niedriger einstellbar ist. %enn keine Flüssigkeit aus dem jeweiligen Vorratsbehälter in den Reaktionsbehälter fließen soll, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorratsbehälter (Ha bis c, lila bis c) mit je einer Leistung (ISa bis c, 115a bis c) mit dem Reaktionsbehälter (13, 113) und mit je weiteren Leitungen (16a bis c, 18a bis c, 22, bzw. 116a bis c. 118a bis c, 122) über ie einen Dreiwegehahn (17a bis c, \Yla bis c) mit einer Quelle für Überdruck (21, 121) und mit einer über eine Leitung (23. 123) verbundenen Quelle für demgegenüber vermindertem Druck in Verbindung stehen, und daß auf die gewünschte Stellung der Dreiwegehähne (17a bis c, 117a bis c) eine Einstelleinrichtung (54. 154) wirkt, an die ein programmierter Befehlsgeber (55, 155) sowie eine die Flüssigkeitsströme in den Leitungen (15a bis c) überwachende Abtasteinrichtung (34) Signale geben.which are connected to the reaction container (s) by S lines, with executions for directing the liquid flows by increasing or decreasing the pressure above the liquids in the containers, with which the pressure above the liquid in a storage container can be set higher than the pressure in the reaction container if liquid is to flow from the respective storage container into the reaction container, and with which the pressure above the liquid in a storage container can be set lower than the pressure> -5 ■ in the reaction container. % enn no liquid should flow from the respective storage container into the reaction container, characterized in that the storage containers (Ha to c, purple to c) each have a capacity (ISa to c, 115a to c) with the reaction container (13, 113) and with each further lines (16a to c, 18a to c, 22, or 116a to c. 118a to c, 122) via a three-way valve (17a to c, \ Yla to c) with a source for overpressure (21, 121) and are in communication with a source connected via a line (23. 123) for the opposite reduced pressure, and that an adjusting device (54, 154) acts on the desired position of the three-way cocks (17a to c, 117a to c) which a programmed command generator (55, 155) and a scanning device (34) monitoring the liquid flows in the lines (15a to c) give signals.

2. Beschickungsvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktionsbehälter (13,113) gegenüber den Vorratsbehältern (Ha bis c, IHa bis c) höher gestell! angeordnet ist.2. Loading device according to claim 1, characterized in that the reaction container (13,113) opposite the storage containers (Ha to c, IHa to c) higher! arranged is.

3. Beschickungsvorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Vorratsbehältern (IHa bis r) und dem Reaktionsbehälter (113) zusätzlich mindestens ein Abmeßbehälter (112) für die Flüssigkeitsströme vorhanden ist und daß mit der Einstelleinrichtung (154) Abtasteinrichtungen (134. 135) in Verbindung stehen, die den Zufluß der Flüssigkeit aus den Vorratsbehältern (lila bis c) in den Abmeßbehälter (112) überwachen.3. Loading device according to claims 1 and 2, characterized in that between the storage containers (IHa to r) and the reaction container (113) there is also at least one measuring container (112) for the liquid flows and that with the setting device (154) scanning devices ( 134.135) are in communication, which monitor the flow of liquid from the storage containers (lilac to c) into the measuring container (112).

4. Beschickungsvorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Abmeßbehälter (112) gegenüber den Vorratsbehältern (lila bis4. Loading device according to claim 3, characterized in that the measuring container (112) opposite the storage containers (purple to

c) höher gelegen angeordnet ist. c) is arranged higher up.