DE1773236A1

DE1773236A1 - Arrangement for counting and measuring particles which are suspended in an electrically conductive liquid

Info

Publication number: DE1773236A1
Application number: DE19681773236
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dr Goehde; Siegwin Kiegler
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1968-04-18
Filing date: 1968-04-18
Publication date: 1971-11-11

Description

Anordnung zum Zählen and hessen von Teilchen, die elektrisch leitenden Flüssigkeit suspendiert sind, Es gibt bereits Anordnung zum elektronischen Zählen und Messen kleiner Teilchen. Dabei wird die Flüssigkeit mit den darin suspendierten Teilchen nus einem Vorratsgefä# durch eine enge Verbindung in ein zweites Glasgefaß gesaugt öblicherweise wird dies so durchgeführt, daß ein in ein Gefä# mit den suspendierten Teilchen tauchendes kleineres Glasgefä# eine mikroskopisch kleine Vffnunt, hat, durch die die Flüssigkeiten in den beiden Gefä#en elektrisch leitend miteinander in Verbindung stehen. Vor und hinter der engen Verbindung befindet sich je eine in die Flússit, keit eintauchende Elektrode; an den beider Elektroden liegt ein Gleichstrompotential an, Bei jedem Durchgang eines Teilchens durcti die kleine ÖffnunG (im folgenden Zähikapillare genamlt) ändern sich die Werte des elektrischen Stromes; die Anderungen der Spannungs- oder Stromwerte lassen sich mit hilfe einer elektrischen Zähleranordnung lelcht registrieren. Da die Größen der Spannungsimpulse u.a. den Teilchengrößen proportional sind, lassen sich mit Hilfe einer eolchen Anordnung auch Größenmessungen von Partikeln durchführen.Arrangement for counting and measuring particles that are electrically conductive Liquid are suspended, There is already an arrangement for electronic counting and measuring small particles. The liquid with the suspended in it Particles from a storage vessel through a close connection in a second glass vessel This is usually carried out in such a way that one is sucked into a vessel with the suspended Smaller glass vessel immersed in particles has a microscopic opening, through which the liquids in the two vessels are electrically conductive with each other stay in contact. There is one in front of and one behind the close connection electrode immersed in the fluid; there is a on both electrodes DC potential, with each passage of a particle through the small opening (hereinafter referred to as the `` counticapillary '') the values of the electric current change; the changes in voltage or current values can be monitored with the help of an electrical Meter arrangement lights up. Since the sizes of the voltage impulses include the Particle sizes are proportional, can be determined with the help of such an arrangement also carry out size measurements of particles.

Um die Teilchenkonzentrationen in Suspensionen ermitteln zu kdnnen, wird bei dieser Teilchenzählanordnung mit Hilfe eines Manometersystems oder einer Saugkolbeneinrichtung (Patent Bundesrepublik Deutschland Nr. 1 118 503) bei jeder Zählung immer ein definiertes Suspensionsvolumen durch die Kapillaröffnung gesaugt und damit ausgezählt.To be able to determine the particle concentrations in suspensions, is used in this particle counting system with the help of a manometer system or a Suction piston device (patent Federal Republic of Germany No. 1 118 503) with each Count always a defined volume of suspension sucked through the capillary opening and thus counted.

Die Schwache des hier beschriebenen Zählverfahrens liegt darin begründet, daß insbesondere bei der Zählung und iiessung sehr kleiner Teilchen die dafür notwendigen mikroskopisch kleinen Kapillaröffnungen leicht verstopfen. i1ür die Zählung von Bakterien mit einem Burchmesser von 1 µm sind z.B. Kapillaröffnungen mit Burchmessern von 10/um bis 20/um erforderlich. Bei dem Einsatz der genannten Lählapparatur sind daher besondere Vorkenrungen erforderlich, um den ungestörten Ablauf des Zählvorganges Kontrollieren zu können.The weakness of the counting method described here is due to the fact that that especially when counting and measuring very small particles the necessary Slightly clog microscopic capillary openings. i1 for counting Bacteria with a diameter of 1 µm are e.g. capillary openings with a diameter from 10 / µm to 20 / µm is required. at the use of the mentioned Lählapparat special precursors are therefore necessary to the undisturbed To be able to control the counting process.

Entsprechende Kontrollvorrichtungen zur Uberwachung der Kapillarpere wurden bereits vorgesehen. Einmal kam ein Beobauchtungsmikroskop zur Anwendung, mit dessen Hilfe man die Kapillaröffnung während des gesamten Zählvorganges beobachten konnte. Ü anderen wurde die optisch vergrößerte Kapillaröffnung auf einen gesonderten Bildschirm des Gerätes projiziert. In beiden Fällen handelt es sich um visuelle Kontrollverfahren, die die Aufmerksamkeit der Me#person während des ganzen Zählvorganges beanspruchen. Gleichzeitig sind aber immer noch die auf einem uscillographenbildschirm wiedergegebenen Einzelimpulse, die beim Passieren der Partikel durch die Zählkapillare entstehen, zu beobachten. Um nun der Tateache Rechnung zu tragen, daß dieselbe Bedienungsperson visuell nicht gleichzeitig zwei verschiedene Kontrollinstrumente (Mikroskop oder Bildschirm zur beobachtung der Kapillarpore und das Uscillographenbild zur Kontrolle der Impulse und der Diskriminatoreinstellung) hinreichend zuverlässig beobachten kann, wird die folgende erfindungsgemäße Zählen und heßanordnung für das oben beschriebene Zählverfahren angewandt.Appropriate control devices for monitoring the Kapillarpere have already been planned. Once an observation microscope was used, with the help of which one can observe the capillary opening during the entire counting process could. Another was the optically enlarged capillary opening on a separate one Projected screen of the device. In both cases it is visual Control procedures that keep the Me # person's attention during the entire counting process claim. At the same time they are still on a uscillograph screen reproduced single pulses that occur when the particles pass through the counting capillary arise, observe. In order to take into account the fact that the same operator Visually not two different control instruments (microscope or Screen for observation of the capillary pore and the uscillograph image for control the impulses and the discriminator setting) with sufficient reliability The following counting and measuring arrangement according to the invention is used for the one described above Counting method applied.

Die erfindung bezweckt dabei hauptsächlich, die visuelle Beobachtung der Kapillaröffnung durch eine andere Kontrolleinrichtung zu ersetzen. Zweck der Erfindung ist es zudem, die Me#genauigkeit der oben beschriebenen Zählanordnung zu erhöhen, indem die subjektive visuelle Uberwachung des störungsfreien Zählablaufes durch eine objektive, von der iießperson unabhängifte Kontrollmethode ersetzt wird. Die Notwendigkeit der fiinführung einer solchen von der Me#person unabhängigen Kontrollmethode erhellt u.a. aus Folgendem. Während des bis zu einige minuten dauernden Zählvorganges kann es neben der völligen Blockierung der Zählung durch das Verstopfen der Kapillare auch zu kurzzeitigen oder weniger auffälligen Unregelmägä#igkeiten komrnen. Diese entstehen dann, wenn die Kapillare teilweise verstopft und damit der Zähl- und/oder meßvorgang nicht völlig blockiert wird. In solchen Fällen werden di@@@@@@@@@@ störungsbedingte und nicht ohne weiteres erkenn@@re Veren, und der Kapillarpore wnnderndcn Teilchen wegen des @urch ch die Vviengung der Kapillare bedingten erhöhten Empfindlienreit des Me#system zu gro#e Strom- oder Spannungsänderungen induzieren, die zu einer falschen Grö#enverteilungsanalyse e der zu u messenden Partikel führen. Weiterhin werdeii bei heterogenen Systeinden uiid bei Verwendung eines Diskriminators zur Ausschaltung kleiner Partikel (oder des Rauschbegels bei empfindlicher Einstellung de£i es Impulsverstärkers) die ermittelten Teilchenzahlen deshalb zu hoch sein, weil durch die störungsbedingte Verengung der Pore jetzt auch Teilchen gezählt werden, die eigentlich unter der eingestellten Diskriminatorschwelle licgen sollten. Eine solche teilweise oder auch völlige Verstopfung der Kapillarpore wird insbesondere dann durch die beideii genannte visuellen Kontrollmethoden nicht erfaßt werden können, wein diese nur kurzzeitig auftritt.The main purpose of the invention is visual observation to replace the capillary opening with another control device. Purpose of The invention is also the measuring accuracy of the counting arrangement described above to increase by the subjective visual monitoring of the trouble-free counting process is replaced by an objective control method that is independent of the person being used. The need to introduce such a method of control independent of the person is evident from the following, among others. During the counting process, which can take up to a few minutes it can besides the complete blockage of the count by the clogging of the capillary also short-term or less noticeable irregularities. These arise when the capillary is partially blocked and thus the counting and / or measuring process not is completely blocked. In such cases it will be di @@@@@@@@@@ fault-related and not readily recognizable @@ re Veren, and the The capillary pore changes the particles because of the curvature of the capillary Due to the increased sensitivity of the measuring system, the changes in current or voltage are too great induce a wrong size distribution analysis of the to be measured Particles lead. Furthermore, in heterogeneous systems and when used a discriminator to eliminate small particles (or the noise level at more sensitive setting of the pulse amplifier) the determined particle numbers Therefore it should be too high, because now also due to the disorder-related narrowing of the pore Particles are counted that are actually below the set discriminator threshold should be licensed. Such a partial or complete blockage of the capillary pore In particular, the visual control methods mentioned above will not be used can be detected when this occurs only briefly.

Die erfindungsgemä#e Anordnung ist dadurch gekennzeichnet, dnl: der Me#vorgang und damit die Kapill @röffnung durch eine mit dem Zählvorgang gekoppelte Zeitme@sung überwacht wird. Für Kapillaren gleichen Durchmessers und Suspensionen gleicher Viskosität ist die Dauer des Zählvorganges immer gleich groß, vorausgesetzt, daß der für das Hindurchsaugen der Teilchen durch die Kapillaröffnung erforderliche Unterdruck immer gleich gro# ist, und da# sich die Kapillaröffnung nicht verstopft.The arrangement according to the invention is characterized in that it is The measuring process and thus the capillary opening by means of a Timing is monitored. For capillaries of the same diameter and suspensions same viscosity, the duration of the counting process is always the same, provided that that is necessary for the particles to be drawn through the capillary opening The negative pressure is always the same, and that the capillary opening is not blocked.

Die Viskosität und der Unterdruck sind bei der Zählanordung immer konstant, sodaß die Dauer eines Zählvorganges bei störungsfreiem Ablauf nur von dem Kappillardurchmesser abhängt. Jedem Kappillardurchmesser entspricht also immer eine gleichbleibende Durhflu#zeit des betreffenden Me#volumens. Konimt es während des Zählvorganges zu teilweisem oder völligem oder auch nur kurzzeitig andauerndem Verstopfen der Zählkapillare, so äußert sich die dadurch bedingte Störung in jedem Fall in einer Verlägerung der lie#dauer. Die genaue Einhaltung der für die verwandte Me#kapillare zutreffenden Me#dauer kann durch @@trische Kontrolle oder einfache Uhranzeige leicht nach undigung der bählung kontrolliert werden.The viscosity and the negative pressure are always in the counting arrangement constant, so that the duration of a counting process is only from depends on the capillary diameter. Each capillary diameter therefore always corresponds a constant flow time of the relevant measuring volume. Konimt it while of the counting process to partial or complete or even only for a short time If the counting capillary is clogged, the resulting disturbance manifests itself in everyone Case in an extension of the duration. Exact adherence to the for the related Me # capillary true Me # duration can through @@ tric control or simple clock display can be easily checked after the countdown.

Verwendung dieser Anordnung ist es also nicht mehr erfordaulich, die Kapillaröffnung während des gesamten Zählvores visuell zu überwachen. Eine wichtige subjektive Fehberquelle ist damit eliminiert. r tier Verwendung einer Vorrichtung zur Überwachung der burenflu#zeit bestimmter Volumina, wie sie oben beschrieben wurede, lassen sich auch Anordnungen ausführen, bei denen auf In kompliziertes Monometersystem oder eine Saugkolbeneinrichtung (Patent Bundesrepublik Deutschland Nr. 1 118 503) ganz verzichtet werden kann. Der im Folgenden beschriebene T'?l der Erfindung wird besonders dann vorteilhaft einsetzbar sein, wenn immer gleiche Neß- oder Zählaufgaben an die Apparatur gestellt werden bzw. wenn routinemäßig die gleichen Teilchen gezählt oder gemessen werden sollen. Using this arrangement it is no longer necessary visually monitor the capillary opening during the entire counting period. An important subjective source of error is thus eliminated. r tier use of a device for monitoring the flow time of certain volumes, as described above wurede, arrangements can also be carried out in which a complicated monometer system or a suction piston device (Patent Federal Republic of Germany No. 1 118 503) can be dispensed with entirely. The following described part of the invention is can be used particularly advantageously when always the same measuring or counting tasks placed on the apparatus or, if routinely, the same particles are counted or to be measured.

Es wurde bereits ausgeführt, daß die Zähldauer im allgemeinen nur von der Kapillargröße abhängt. Jede hergestellte Kapillare lä3t sich darauf eichen, welche Suspeneionsmenge bestimmter Viskosität bei immer gleichbleibendem Druck pro Zeiteinheit durch die mikroskopisch kleine Kapillarpore gesaugt wird.It has already been stated that the counting time is generally only depends on the capillary size. Every capillary produced can be calibrated which suspension amount of a certain viscosity at constant pressure per Unit of time is sucked through the microscopic capillary pore.

Um nun das Manometersystem oder die Saugkolbenvorrichtung einsparen zu können, iet gemäß der Erfindung daran gedacht, 1. einmal allein durch Vorgabe der meßzeit und damit der Durchflu#dauer durch die geeiohte Kapillare die Teilchendichte in Suspensionen zu bestimmen, und 2. ist daran gedacht, etatt absolute Teilchenzahlen pro Volumeneinheit zu bestimmen, mit Hilfe der erfindungsgemäßen Anordnung die Tellchenraten (Impuleraten) zu ermitteln. Diese zweite Methode ist wegen der nahezu beliebig zu verkürzenden Me#dauer besonders etörunanfällig und damit genau. Der Bedienungsaufwand wird dabei sehr reduziert, indem die Teilchenkonzentrationen an einem Impulse ratenanzeigegerät direkt ablesbar sind. Geräte für dieeee Zählverfahren lassen sich mit wesentlich geringerem teohnischein Aufwand eretellen als die bisher üblichen, weil auf elelc tronische Zählschaltungen verzichtet werden kann.In order to now save the pressure gauge system or the suction piston device According to the invention, it is thought that 1. once by default alone the measuring time and thus the flow duration through the appropriate capillary, the particle density in suspensions, and 2. it is intended to use absolute particle numbers to determine per unit volume, with the aid of the arrangement according to the invention, the particle rates (Impulse rates) to be determined. This second method is because of the nearly arbitrary too shortening the measuring duration, it is particularly immune to interference and therefore precise. The operating effort is greatly reduced by displaying the particle concentrations on a pulse rate display device can be read directly. Devices for these counting methods can be used with essential Less effort required than usual, because on elelc tronic Counting circuits can be dispensed with.

Um bei dieser Anordnung, die sich durch den Verzicht auf ein Manometersystem oder eine Saugkolbeneinrichtung auszeichnet, eine ausreichende Kontrolle des Zählen und Neßablaufes gewährleisten zu können, wird für die genannte erfindungsgemä#e Me#anordnung daa folgende Kontrollverfahren angewandt. Die trolle des exakt ablaufenden Zähl- bzw. Neßvorganges erfolgt dadurch, da# die Größe des bei vorgegebenem Elektrolyten durch die Grö#e der Kapillarpore bedingten elektrischen Wiederetanden während des Meßvorganges überwacht wird. Der sn der Kapillare herrschende Wiederetand, der im Kiloohmbereich liegt, wird bei auch geringfügiger störungsbedingter Einengung des Kapillarquerschnittes durch haftenbleibende Premdpartikel meßbar vergrößert. Eine solche etörungsbedingte Wiederstandserhöhung, die bei sowohl kurzzeitiger als auch länger dauernder teilweier oder völliger Verstopfung der Kapillare entstehen kann, läßt sich als Monitor für Störungen jeglicher Art bei dieaem ZähI- und/oder Me#verfahren verwenden.With this arrangement, which is achieved by dispensing with a pressure gauge system or a suction piston device, sufficient control of the counting and to be able to guarantee Neßstromes, is for the said invention # e Measurement arrangement because the following control procedures are used. The trolls of the exact expiring Counting or measuring process takes place because # the size of the given electrolyte due to the size of the capillary pore electrical recovery during the Measuring process is monitored. The sn of the capillary ruling revetand that in the Kilo ohms range, is also a slight interference-related narrowing of the Capillary cross-section measurably enlarged by adhering premd particles. One such disturbance-related increase in resistance, which in both short-term and prolonged partial or complete blockage of the capillary can occur, can be used as a monitor for disturbances of any kind in the case of the counting and / or measuring use.

Im Unterschied zu Wiederstandserhöhungen durch jegliche Art Von Störungen an der Kapillarpore führen die durch die eindenen zu zählenden oder zu messenden Partikel induzierten Wiederstandserhöhungen, die extrem kurzzeitig sind, zu keiner nennenswerten Erhöhung des Gesamtwiederstandes an der Kapillarpore, Die Partikelsuspensionen sind nämlich im allgemeinen sehr verdünnt, um den Anteil der Koinzidenzen niedrig halten zu können. In contrast to increases in resistance due to any kind of disturbance at the capillary pore, those to be counted or measured lead through the one Particles induced resistance increases that are extremely short-term to none significant increase in the total resistance at the capillary pore, the particle suspensions are in general very diluted, and the proportion of coincidences is low to be able to hold.

Das durch Störungen an der Kapillarpore auszulösende Warnsystem kann im Einzelfall ganz verschieden ausgeführt sein. Im einfachsten Vall genügt eine Warnleuchte, die bei einmaliger störungsäquivalengter Wiederstandserhöhung bereits dauernd zu leuchten beginnt, es ist aber auch neben anderen Möglichkeiten daran gedacht, einen Warnton auszulösen oder Kombinationen dieser beiden höglichkeiten mit einer gleichzeitig auszulösenden Sperre des Zählen oder Me#vorganges zu verwenden. The warning system triggered by malfunctions in the capillary pore can be designed very differently in individual cases. In the simplest Vall, one is enough Warning light, which in the event of a single failure-equivalent increase in resistance begins to glow continuously, but it is also there among other possibilities thought to trigger a warning tone or a combination of these two possibilities to be used with a simultaneous triggering of the counting or measuring process.

In der Zeichnung sind dargestellt in Fig. 1 eine für das genante Zälverfahren möhlverfahren möliche schaltungsgemä#e Anordnung zur Überwachung der Dauer des Zählvorganges, wobei das Starten und Stoppen der;Zeituhr über ein von Schalttransistoren auszulösendes Relais erfolgt, in Fig. 2 die scheiaatieche Anordnung einer Zähl- und Meßvorrichtung, bei der unter Verwendung einer Zeitvorwahleinrichtung und geeichter Kapillaren (auf Durchflu#menge pro Zeiteinheit) auf ein Manometersystem oder eine Saugkolbeneinrichtung verzichtet werden kann; in Fig. 7 eine mögliche schaltungsgemäße Anordnung zur Überwachung der Durchgängigkeit der Kapillarpore durch die IControlle des an der Kapillare herrschenden elektrischen Wiederstandes.In the drawing, FIG. 1 shows one for the counting method mentioned möhlverfahren possible circuit arrangement for monitoring the duration of the counting process, the starting and stopping of the time clock via a switching transistor to be triggered Relay takes place, in Fig. 2 the Scheiaatieche arrangement of a counting and measuring device, when using a timer and calibrated capillaries (on Flow rate per unit of time) on a manometer system or a suction piston device can be dispensed with; 7 shows a possible circuit arrangement for monitoring the patency of the capillary pore through the control of the capillary electrical resistance.

Bei der Zählen und Me#anordnung in der erfindungsgemäßen Anordnung (Fig. 1) wird vermittels einer Saugpumpe ( 1 ) in dem Manometersystem ( 2 ) ein Unterdruck erzugt; dadurch wird das Quecksilber in dem Schenkel ( 3 > des Manometers angehoben. When counting and measuring in the arrangement according to the invention (Fig. 1) is a suction pump (1) in the manometer system (2) Negative pressure educated; this causes the mercury in the leg (3> of the manometer raised.

Nach Unterbrechung der Verbindung zwischen Saugpumpe und lianometer mithilfe des Hahnes ( 4 ) gleicht sich der Druckunterschied zwischen ( 5 ) und ( 6 ) aue, indem durch die Kapillarpore ( 7 ) Flüssigkeit mit den darin suspendierten Teilchen aus dem Vorratsgefäß ( 8 ) in das innere Gefäß ( 9 ) wandert. After interruption of the connection between suction pump and lianometer the pressure difference between (5) and ( 6) aue, by passing through the capillary pore (7) liquid with the suspended therein Particles from the storage vessel (8) migrate into the inner vessel (9).

Beim Durchtritt der Partikel durch die Kapillarpore wird die elektrisch leitende Verbindung zwischen den beiden Elektroden 10, 11 ) jeweils kurzzeitig eingeengt. Die dadurch induzierten Wiederstandsänderungen werden als Spannungsimpulse in einer Verstärkeranordnung ( 12 ) verstärkt und in einem elektronischen Zählen ( 13 ) registriert. Ein Oscilloscop ( 14 ) dient zur Uberwachung der Impulse und der Diskriminator8tellung. Durch bestimmte Einrichtungen wird dafür Sorge getragen, daß immer ein definierte. Volumen ausgezählt wird. Wenn sich nach Ausschalten der Verbindung zur Saugpumpe ( 4 ) der Quecksilberstand in dem üanometerrohr ( 2 ) wieder ausgleicht, wird die Zeituhr (15 ) genullt, wenn das Quecksilber den Kontakt ( 16 > erreicht. Das Nullrelais bleibt solange angezogen, bis der Kontakt (16) Verbinnung mit der Que und damit dem Massepol ( 17 17) hat. ri:cht d: säule den Kontakt (18), so beginnt@@@s Zählung. @@r @@ll Zeit zieht das Startrelais der 1 hr (18) an and die Zeitmessung beginnt gleichzeitig mit dem dart des @@@tronisch Zählers. Erreicht die Quecksilbersäule schlie@lie, den Rontakt (19), was dem Durchsaugen des, @volumene awischen a beiden Kontakten (18) und (19) durch die Lähl@apillare entspricht, so wird der elektronische @ahler gest@pgt, gleichzeitig fällt das Startrelais der Uhr @ 15 ) a@, Durch diese Anordnung läuft die Zeituhr nur wahrend des Hind@schsaugens des Me#volumens zwischen den Kontakten (18) und (19) durch die kapillarpore. When the particles pass through the capillary pore, the electric conductive connection between the two electrodes 10, 11) each briefly narrowed. The resulting changes in resistance are used as voltage pulses in a Amplifier arrangement (12) amplified and registered in an electronic counter (13). An oscilloscope (14) is used to monitor the impulses and the discriminator position. Certain institutions ensure that there is always a defined. Volume is counted. If after switching off the connection to the suction pump (4) the mercury level in the uanometer tube (2) balances out again, the The timer (15) is zeroed when the mercury reaches the contact (16>. The Zero relay remains picked up as long as until the contact (16) connection with the Que and thus with the ground pole (17 17). ri: cht d: pillar the contact (18), so begins @@@ s counting. @@ r @@ ll time the start relay of the 1 hr (18) picks up the time measurement begins at the same time as the @@@ tronisch counter darts. Achieved the mercury column closes the contact (19), which means that the, @volumene A wischen a corresponds to both contacts (18) and (19) through the Lähl @ apillare, so if the electronic counter is pushed, the start relay of the clock drops at the same time @ 15) a @, Due to this arrangement, the timer only runs while sucking in from behind of the measurement volume between contacts (18) and (19) through the capillary pore.

Bei der Anordnung wie sie in Fig. 2 schematiscr dargestellt ist, kann auf ein hianometersystem oder eine Saugkolbeninrichtung zur Bestimmung des Me#volumens deshalb verzichtet werden, weil die Zeituhr ( 15 ) mit einer Zeitvorwahleinrichtung ( 20 ) im Zusammenhang mit einer geeichten Kapillare (21) das Auszählen eines bestimmten Me#volumeng ebenfalls ermöglicht. An der Kapillare ( 21 ) wird mithilf@ einer Pumpe ( 1 ) ein bestimmter konstanter Unterdruck angelegt. Dadurch wird die in dem Vorratsgefäß ( 8 ) befindliche Suspension durch die Verengung ( 21) in das Innere der Me#kapillare ( 9 ) gesaugt.In the arrangement as shown schematically in FIG. 2, on a hianometer system or a suction piston device to determine the measurement volume can therefore be omitted because the timer (15) has a time pre-selection device (20) in connection with a calibrated capillary (21) counting a certain one Me # volumeng also enabled. A pump is used on the capillary (21) (1) a certain constant negative pressure is applied. This removes the in the storage vessel (8) located suspension through the constriction (21) into the interior of the Me # capillary (9) sucked.

Bei dem Durchtritt der Teilchen durch die Verengung ( 21) werden in gleicher Weise wie bereits beschrieben Wiederetandsänderungen durch die Verengung der elektrisch leitenden Verbindung zwischen den Elektroden ( 10 ) und (11) induziert, die gemessen und/oder gezählt werden. Nach Vorwahl einer bestimmten Meßzeit an der Zeitvorwahleinrichtung ( 20 ) wird der Zählvorgang und die Zeituhr ( 15 ) mit Hilfe eines Kontaktes (22 ) gestartet. Dabei entsprechen bestimmte Zeiten bei störungsfreiem Ablauf der Zählung und bei Verwendung geeichter Kapillaren ganz bestimmten Me#volumina. Nach Ablauf der vorgewählten Me#zeit, die dem gewünschten Me#volumen entspricht, wird der Zählvorgang von der Zeituhr ( 15 ) gestoppt.When the particles pass through the constriction (21), in in the same way as already described changes in recovery due to the narrowing induced the electrically conductive connection between electrodes (10) and (11), which are measured and / or counted. After preselecting a certain measuring time on the Time pre-selection device (20) is the counting process and the timer (15) with the help of a contact (22) started. Certain times correspond to trouble-free The counting sequence and, when calibrated capillaries are used, very specific measurement volumes. After the preselected measuring time, which corresponds to the desired measuring volume, the counting process is stopped by the timer (15).

Die während der Meßzeit durch die Pore gesaute Partikelzahl kann vom elektronischen Zähler ( 13 ) abgelesen werden. Bei einer Variante dieser Anordnung ( Fig. 2 a ) wird statt des elektronischen Zählers (13 ) eine Impuleratenanzelge ( 23 ) verwendet. Dabei kann nach Schließen des Kontaktee ( 22 ) die Teilchenzahl pro Zeiteinheit bzw. pro Volumeneinheit bei Verwendung geeichter Kapillaren direkt abgelesen werden. Wird die Anordnung zur Bestimmung der Größe von in Suspensionen befindlichen Partikeln benutzt, ist das llindurchsaugen bestimmter Volumina und somit die Vorgabe bestimmter Meßzeiten überflüssig. Die an der Kapillarpore induzierten Wiederstandsänderungen können direkt auf einen Impulahöhenanalyeator gegeben werden.The number of particles seen through the pore during the measurement time can can be read from the electronic counter (13). In a variant of this arrangement (Fig. 2a) is a pulse rate instead of the electronic counter (13) (23) used. After the contact (22) is closed, the number of particles per unit of time or per unit of volume when using calibrated capillaries directly can be read. The arrangement used to determine the size of suspensions used is the oil suction of certain volumes and thus the specification of certain measuring times is superfluous. Those induced at the capillary pore Changes in resistance can be sent directly to a pulse height analyzer.

Die Fig. 3 zeigt, in welcher'Weiee die kontrollmäßige Überwachung des an der Kapillare herrschenden elektrischen Wiederstandes prinzipiell erfolgen kann.Fig. 3 shows how the control-related monitoring of the electrical resistance prevailing at the capillary can.

Die durch die zu zählenden Teilchen induzierten sehr kurzzeitigen Widerstandsänderungen verursachen keind nennenswerte Erhöhung des Gesanitwiederstandes in der Kapillarpore.The very brief ones induced by the particles to be counted Changes in resistance do not cause a significant increase in physical resistance in the capillary pore.

Zudem sind die Partikel in den Suspensionen sehr verdünnt; die Wiederstandsänderungen, die die Partikel induzieren, sind sehr niedrig, was letztlich die Verwendung empfindlicher Verstärkeranordnungen erforderlich macht. Im Gegensatz dazu kommt es bei störungsbedingten Verengungen der Pore zu erheblichen Wiederstandserhöhungen.In addition, the particles in the suspensions are very dilute; the changes in resistance, which induce the particles are very low, which ultimately makes the use more sensitive Makes amplifier arrangements required. In contrast, it occurs with malfunction-related Narrowing of the pore leads to considerable increases in resistance.

Der Spannungsabfall eines mit den beiden Elektroden ( 10 ) und ( 11 ) in eitle, geschalteten Wiederstandes ( 24 ) soll für die Überwachung des störungsfreinen Zähl- und Me#ablaufes als Noiiitor dienen. Koirnnt es zu teilweisem oder völligem Verstopfen der Zahlkapillare, so ändert sich der Spannungsabfall auch an diesen Wiederstand ( 24 ). Diese änderung kann über einen separaten kleinen Verstärker mit Hilfe einer Anzeigevorrichtung kenntlich gemacht werden (25).The voltage drop of one with the two electrodes (10) and (11 ) in vain, switched resistance (24) is intended for monitoring the interference-free The counting and measuring process serve as a noiitor. Can it be partial or total If the number capillary becomes clogged, the voltage drop also changes on this Resistance (24). This change can be made via a separate small amplifier can be identified with the aid of a display device (25).

Die Vorteile, die mit der Erfinduing für das genannte Zähl-und Me#verfahren verbunden sind, bestehen insbesondere in einer Vergrö#erung der Me#- und/oder Zählgenauigkeit, indem die bisher angewandten vieuellen und damit subjektiven Methoden zur Kontrolle des störungsfreien Zählablaufes durch objektive, von der Iießperson unabhängige Kontrollverlahren ersetzt werden.The advantages that come with the invention for the said counting and measuring process are connected, consist in particular in an increase in the measuring and / or counting accuracy, by doing the various and thus subjective methods used so far to control the trouble-free counting process by objective, from the Iießperson independent control procedures are replaced.

Statt dem.Zähl- und/oder iießvcrgang während seines gesamten Ablaufes höchste Aufmerksamkeit zukommen lassen zu müssen, ist es mithilfe der erfindungsgemäßen Anordnung lediglich erforderlioh, nach Ablauf des Zählvorganges die Zähldauer, die an einer elektrisch gekoppelten Uhr angezeigt wird zu kontrollieren. Abweichungen von der üblicherweise konstanten Zähldauer lassen sicher auf Unregelmä#igkeiten schließen, die zumeist durch Verstopfungen zustande können, und nach der herkömmlichen visuellen Überwachwlgsmethode besonders dann übersehen werden, wenn diese Störungen nur kurzzeitig auftreten.Instead of the counting and / or pouring process during its entire process To have to pay the utmost attention, it is with the help of the invention Arrangement only required, after the counting process, the counting time, the is displayed on an electrically coupled clock. Deviations from the usually constant counting time allow for irregularities close, which can mostly be caused by blockages, and according to the conventional visual monitoring method are particularly overlooked when these disturbances occur only briefly.

Ein weiterer wesentlicher Vorteil der Erfindung besteht darin, daß die ganze Zähl- und/oder Me#apparatur erheblich vereinfacht werden kann. Die bisher verwendeten Nanometer- oder Saugkibeneinrichtungen, die wegen der in Glas eingeschmolzenen elektrischen Kontakte oder der beweglichen Teile umständlich zu warten und störanfällig sind, lassen sich bei Verwendung einer Zeitmeß- und/oder Zeitvorwahleinrichtung in Verbindung mit geeichten Kapillaren einsparen. Dadurch wird einmal der Bedienungsaufwand der Zä.hl- und/oder Iießancrdnung auf ein llindestmaß reduziert, und au#erdem ist die Anfälligkeit gegen Störungen verringert. Im Unterschied zu den bisher gefundenen Lösungen zum Zählen und Messen von in Flüssigkeiten suspendierten Teilchen erlaubt diese neue Anordnung den Fortfall aufwendiger elektronischer Zählschaltungen. In den Fällen, in denen dies möglich und wünschenswert erscheint, lassen sich anstelle der Zähleranordnungen Impulsraten (Teilchenraten-) anzeigen verwenden, die bei Verwendung geeichter Kapillaren auf Teilohenzahl pro Volumeneinheit einstellbar sind. Für das Durchsaugen bestimmter Volumina sind bei der herkömmlichen Anordnung Zeiten bis zu einigen iiinuten erforderlich, während einer solch langen Zeitdauer ist die Gefahr des Verstopfens der meist mikroskopisch kleinen Kapillaröffnungen eehr groß. Bei der erfindungsgemäßen Verwendung einer Teilchenratenanzelge ist die notwendige Heßzeit beliebig zu verkürzen, die Gefahr von Störungen an der Kapillarpore wird damit in gleichem Ma#e verringert. linse dabei wünschenswerte sichere Kontrolle der Kapillarpore ist gemäß der Erfindung dadurch gegeben, daß der an der Pore herrschende elektrische Wiederstand überwacht wird, und Störungen in einer Erhöhung dieses Wiederotandes resultieren; diese können als Störungsmonitor verwendet werden.Another major advantage of the invention is that the whole counting and / or measuring apparatus can be considerably simplified. The so far used nanometer or suction cup devices because of the melted in glass electrical contacts or moving parts are laborious to maintain and prone to failure are, can be when using a timing and / or timing device save in connection with calibrated capillaries. This increases the operating expense the counting and / or flow rate is reduced to a minimum, and is also the susceptibility to disturbances is reduced. In contrast to the ones found so far Solutions for counting and measuring particles suspended in liquids are allowed this new arrangement eliminates the need for complex electronic counting circuits. In the cases in which this seems possible and desirable can be replaced of the counter assemblies use pulse rates (particle rate) displays that when in use calibrated capillaries can be adjusted to the number of partial ohms per volume unit. For the With the conventional arrangement, times are up to suctioning through certain volumes required for a few minutes, during such a long period of time there is danger the clogging of the mostly microscopic capillary openings is very large. at the The use of a particle rate indicator according to the invention is the necessary heating time can be shortened as desired, the risk of disturbances to the capillary pore is thus in reduced by the same amount. lens thereby desirable safe control of the capillary pore is given according to the invention in that the prevailing electrical at the pore Resistance is monitored, and disturbances in an increase in this reotand result; these can be used as a fault monitor.

Schutzansprüche : 1. Anordnung zum Zählen und Messen von Teilchen, die in einer elektrisch leitenden Flüssigkeit suspendiert sind, bei der die Teilchen beim Durchtritt durch eine meist mikroskopisch kleine Verengung eine elektrische Wiederstandsveränderung bzw.Protection claims: 1. Arrangement for counting and measuring particles, which are suspended in an electrically conductive liquid in which the particles when passing through a usually microscopic constriction, an electrical one Change in resistance or

Spannungsänderung induzieren, dadurch gekennzeichnet, daß die unveränderte burchgängiglçeit der meist mikroskopisch kleinen Kapillaröffnung durch die Uberwachung der Ma#dauer in völlig objektiver Weise kontrolliert wird.Induce voltage change, characterized in that the unchanged patency of the mostly microscopic capillary opening due to the monitoring the duration is controlled in a completely objective way.

Claims

2. Counting and measuring arrangement according to claim 1, characterized in that that the time measuring device is electrical with the beginning and the end of the counting process is coupled.

3. Counting and measuring arrangement according to claim 1, characterized in that that using capillaries calibrated to the flow rate per unit of time in connection with a time preselection device on a manometer system or a corresponding other volumetric arrangement is dispensed with entirely by alone the preselected release time indicates the measurement volume or the number of particles per volume.

4. Ztihl- and measuring arrangement according to claim 1 and 3, characterized in that that to obtain information about particle densities in suspensions the time preselection according to the different calibrated capillaries and different measurement volumes can be varied.

5. counting and measuring arrangement according to claim 1, 3 and 4, characterized in that that instead of an electrical counter to register the number of particles in the particular > leßvolume also the count rate is used as a measured variable, whereby the duration of the Counting process; it can be shortened as desired and thus the Susceptibility to failure is to be reduced significantly.

6. Zithl and Me # arrangement according to claim 1, 3, 4 and 5, characterized thereby, that when using calibrated capillaries and a timer or time pre-selection device without a volumetric device, the undisturbed permeability the capillary pore by monitoring the electrical current at the capillary Resistance takes place.