DE1771370A1 - Process for producing thin, colored layers that are clear when viewed through - Google Patents
Process for producing thin, colored layers that are clear when viewed throughInfo
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Description
LEYBOLD-HERAEUS GMBH S CO XG 1771370 KölnLEYBOLD-HERAEUS GMBH S CO XG 1771370 Cologne
Akte 5106File 5106
Verfahren zur Herstellung von in der Durchsicht klaren, farbigen dünnen Schichten Process for the production of transparent, colored thin layers
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von in der Durchsicht klaren, farbigen dünnen Schichten durch gleichzeitige, oder nacheinanderfolgende Hochvakuumaufdampfung von mindestens einem absorbierenden sowie einem nichtabsorbierenden Bestandteil auf einen durchsichtigen Träger, wobei der nichtabsorbierende, glasartige Bestandteil durch die Verdampfung einer Mischung aus mindestens zwei Komponenten unter Einschluß einer SiO,-Komponente sowie einer B20--Komponente entsteht.The invention relates to a method for producing colored thin layers that are clear when viewed through simultaneous, or successive high vacuum evaporation of at least one absorbent and one non-absorbent component on a transparent support, wherein the non-absorbent, vitreous component is made up of the evaporation of a mixture at least two components including an SiO, component and a B20 component are produced.
Es ist bekannt, dünne absorbierende Schichten durch gleichzeitige oder intermittierende Verdampfung von absorbierenden und nichtabsorbierenden Stoffen herzustellen. Derartige Belegungen werden beispielsweise für Sonnenschutzgläser oder Filtergläser verwendet. Besondere Schwierigkeiten ergeben sich, wenn eine Reproduzierbarkeit des Absorptionsgrades, des Farbtones, der mechanischen und/oder chemischen Eigenschaften, sowie Alterungs- und Temperaturbeständigkeit vorgeschrieben sind. Bei den bisher bekannten Herstellungsverfahren ergab sich durch Diffusionsvorgänge zwischen dem absorbierenden und nichtabsorbierenden Bestandteil eine Änderumg der Gesamtabsorption, und die aufgebrachte dünne Schicht zeigte ein fleckiges Aussehen. Eine solche durch Alterung eintretende Absorptionsänderung ist ohne Zuhilfenahme von Hilfsmitteln in der Betrachtung sichtbar und tritt entweder schon unmittelbar nach der Beendigung des Bedampfungsprozesses oder kürzere Zeit danach auf.It is known to thin absorbent layers by simultaneous or intermittent evaporation of absorbent and non-absorbent To manufacture fabrics. Such assignments are used, for example, for sun protection glasses or filter glasses. Particular difficulties arise when reproducibility of the degree of absorption, the hue, the mechanical and / or chemical properties, as well as aging and Temperature resistance are prescribed. In the previously known manufacturing processes, diffusion processes resulted between the absorbent and non-absorbent component a change in the total absorption, and the applied thin Layer showed a mottled appearance. Such a change in absorption caused by aging is without the aid of aids visible in the observation and occurs either immediately after the end of the vapor deposition process or shorter time afterwards.
Versuche haben ergeben, daft bei gleichzeitiger Verdampf img von absorbierenden Stoffen^zura Beispiel Metallen, Metallogen, Sulfiden, Seleniden oder organischen Stoffen und SiO in sauerstoffhaltiger Atmosphäre als nichtabsorbierender Bestandteil Schichten entstehen, die schon bei Zimmertemperatur ihren FarbtonExperiments have shown that with simultaneous evaporation img of absorbing substances, e.g. metals, metal logs, Sulphides, selenides or organic substances and SiO in oxygen-containing Atmosphere as a non-absorbent component Layers are created that have their color tone at room temperature
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ändern und eine reproduzierbare Herstellung eines bestimmten Absorptionsgrades und eines bestirnten Farbtones unmöglich machen. Eine bekannte Verbesserung dieser ungünstigen Schichteigenschaften kann dadurch erzielt werden, daß als nichtabsorbierender Stoff SiO2 oder ein Glas mit hinreichend hohem SiO2 Gehalt durch Verdampfen aus direkt oder indirekt geheizten Verdampfungquellen verwendet wird. Dabei treten jedoch weitere Nachteile in Erscheinung. Verwendet man beispielsweise als nichtabsorbierenden Stoff reines SiO2, so entsteht eine Schicht, die sich hinsichtlich des Absorptionsgrades ebenfalls nicht stabil verhält. Es ist daher mit den bisher bekannten Mitteln nicht gelungen, farbige dünne Schichten reproduzierbaren Absorptionsgrades dauerhaft herzustellen.change and make a reproducible production of a certain degree of absorption and a certain color tone impossible. A known improvement of these unfavorable layer properties can be achieved by using SiO 2 or a glass with a sufficiently high SiO 2 content by evaporation from directly or indirectly heated evaporation sources as the non-absorbent substance. However, there are further disadvantages. If, for example, pure SiO 2 is used as the non-absorbent material, a layer is created which is also not stable in terms of the degree of absorption. The means known up to now have therefore not succeeded in permanently producing colored thin layers with a reproducible degree of absorption.
Die Erfindung geht von der Aufgabenstellung aus, ohne Verschlechterung der übrigen Schichteigenschaften Alterungs- und Temperaturbeständigkeit dünner, farbiger Schichten zu verbessern und außerdem in der Durchsicht sehr homogene Schichten zu erzeugen. Grundlage der Erfindung bildet ein Verfahren zur Herstellung von in der Durchsicht klaren, farbigen dünnen Schichten durch gleichzeitige oder nacheinanderfolgende Ilocbakuumaufdampfung von mindestens einem absorbierenden, sowie einem nichtabsorbierenden Bestandteil auf einen durchsichtigen Träger, wobei der nichtabsorbierende, glasartige Bestandteil durch die Verdampfung einer Mischung aus mindestens zwei Komponenten unter Einschluß einer SiO2-Komponente sowie einer B ^-Komponente entsteht. Zur Lösung der gestellten Aufgabe wird gemäß der Erfindung vorgeschlagen, daß die unter Vakuum zu schmelzende Mischung mit einer Teilchengröße unterhalb von 50/IiAeTgestellt wird und einen B2°3 Gehalt zwischen 5 und 30 Gewichtsprozent aufweist. Es hat sich gezeigt, daß ein derartig hoher Gehalt an B2O3 ein· stabilisierende Wirkung hinsichtlich der eintretenden Diffusionsvorgänge zwischen dem absorbierenden und dem nichtabsorbierenden Bestandteil ausübt. Ferner wurde gefunden, daß derartige Borsilikat-Gläser zwar zur günstigen Beeinflussung der Diffusionsvorgänge vorteilhaft erscheinen, jedoch ggfls. einer weiteren Verbesserung bedürfen, damit vollständig homogene Schichten hergestellt werden können.The invention is based on the task of improving the aging and temperature resistance of thin, colored layers without impairing the other layer properties and, moreover, of producing very homogeneous layers when viewed through. The basis of the invention is a process for the production of transparent, colored thin layers by simultaneous or successive Ilocbakuumadapampung of at least one absorbent and one non-absorbent component on a transparent support, the non-absorbent, glass-like component by the evaporation of a mixture of at least two Components including an SiO2 component and a B ^ component are produced. To solve the problem, it is proposed according to the invention that the mixture to be melted under vacuum is provided with a particle size below 50 / IiAeT and has a B 2 ° 3 content between 5 and 30 percent by weight. It has been shown that such a high content of B 2 O 3 has a stabilizing effect with regard to the diffusion processes occurring between the absorbent and the non-absorbent component. It has also been found that such borosilicate glasses appear to be advantageous for influencing the diffusion processes favorably, but possibly. need further improvement so that completely homogeneous layers can be produced.
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Während des Verdainpfungsprozesses dieser Borsilikat-Gläser werden £.r«aere und teilweise sogar in sichtbarer Dinension liegende Partikel auf die zu bedampfende Fläche geschleudert» und so entstehen auf der Aufdampfschicht schon in Fertigungsprozeß oder bei einer nachfolgenden Reinigung absorptionsfreie Stellen (Löcher^ Es wird daher in weiterer Ausgestaltung der Erfindung vorgeschlagen, daß ein etwa i» glasartigen Bestandteil vorhandener Na-O-Anteil kleinstmöglich unterhalb von 5 Gewichtsprozent der zu verdampfenden Mischung gehalten wird. Bleibt der i^O-Anteil unterhalb dieses Grenzwertes, so treten die beschriebenen Erscheinungen der ungleichmäßigen Aufdampfung und des Herausschleuderns grobstückiger Partikel nicht mehr in erheblichem Umfang auf. Je höher jedoch die Anforderungen hinsichtlich Klarheit und Durchsicht gestellt werden, desto geringer muß der Na2O-Anteil sein. Es ist praktisch in allen Fällen ein möglichst geringer Na-O-Anteil anzustreben. Es entsteht in Verbindung mit dem hohen B.O.-Gehalt eine gleichmäßig gefärbte alterungsbeständige dünne Schicht, und der Absorptionsgrad kann durch entsprechende Verfahrensführung jederzeit leicht reproduziert werden. Hinsichtlich des B,O_-Gehaltes erscheint bereits ein Anteil von 5 ftyjsto Gewichtsprozent eine für Zimmertemperatur in vielen Fällen ausreichende Stabilisierung der schädlichen Diffusionsvorgänge zu bewirken. Wenn die Gegenstände höheren Temperaturen ausgesetzt werden müssen, z. B. oberhalb 1000C, muß der E2°3~ Gehalt nach der Betriebstemperatur, welcher die Schicht im Gebrauch ausgesetzt wird, schließlich bis zu 30t erhöht werden.During the evaporation process of these borosilicate glasses, particles and sometimes even particles lying in visible dimension are thrown onto the surface to be steamed, and so areas free of absorption arise on the evaporation layer during the manufacturing process or during subsequent cleaning (holes) It is proposed in a further embodiment of the invention that an approximately glass-like component of Na — O is kept as small as possible below 5 percent by weight of the mixture to be evaporated Vapor deposition and the hurling out of coarse particles no longer occur to a considerable extent. However, the higher the requirements with regard to clarity and transparency, the lower the Na 2 O proportion must be. In practically all cases, the Na — O proportion is as low as possible It arises in connection with mi t the high BO content a uniformly colored, age-resistant thin layer, and the degree of absorption can easily be reproduced at any time by appropriate process management. With regard to the B, O_ content, a proportion of 5% by weight appears to stabilize the harmful diffusion processes, which is sufficient in many cases for room temperature. If the objects have to be exposed to higher temperatures, e.g. B. above 100 0 C, the E 2 ° 3 ~ content must be increased after the operating temperature to which the layer is exposed in use, finally up to 30 tons.
Es kann dabei zweckmäßig sein, die Aufdampfung des nichtabsorbierenden Bestandteils und des absorbierenden Bestandteils in der Weise auszuführen, daß die Verdampfungsrat· des nichtabsorbierenden Bestandteils während des Herstellungsprozesses konstant gehalten wird. Dabei erfolgt eine Änderung der Verdampfungsrate des absorbierenden Bestandteiles vom 0-tfert auf «inen entsprechenden Betriebswert , und die zunehmende Absorption der dünnen Schicht wird im Fertigungsprozeß mit Hilfe eines bekannten Meßgerätes überwacht. Sobald die Absorption der dürften Schicht einige Prozent unter dem gewünschten Absorptionswert liegt, wird die Verdampfungsrate des «absorbierenden Bestandteils kontinuierlich gesenkt,und sie erreicht schließlich bei der gewünschtenIt can be useful to vaporize the non-absorbent Component and the absorbent component in such a way that the evaporation rate · of the non-absorbent Component is kept constant during the manufacturing process. There is a change in the evaporation rate of the absorbent constituent from the beginning to the corresponding Operating value, and the increasing absorption of the thin layer is in the manufacturing process with the help of a known Measuring device monitored. As soon as the absorption of the expected layer is a few percent below the desired absorption value, will the rate of evaporation of the «absorbent component is continuous lowered, and they eventually reached the desired point
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Die Zahl der verdampften Moleküle des glasartigen, nichtabsorbierenden Bestandteils muß dabei, wenn die Reflexion der farbigen dünnen Schicht nicht höher sein soll als die des benutzten nichtabsorbierenden Bestandteiles, mindestens ebenso groß sein wie die Zahl der verdampften Moleküle dieses nichtabsorbierenden Stoffes. Aus Sicherheitsgründen wird zweckmäßig ein Verhältnis von 2:1 (Molekülzahl des glasartigen Bestandteiles/Moleküliahl des absorbierenden Bestandteiles) gewählt.The number of vaporized molecules of the glassy, non-absorbent It must be a component if the reflection of the colored thin layer is not to be higher than that of the non-absorbent layer used Constituent, be at least as large as the number of vaporized molecules of this non-absorbent Substance. For safety reasons, a ratio of 2: 1 (number of molecules of the vitreous constituent / number of molecules of the absorbent component).
Bei der Durchführung des Verfahrens hat es sich gezeigt, daß die Härte- und Haftfestigkeit der dünnen Schicht auch vom Einfallswinkel der nichtabsorbierenden Moleküle abhängig sind. Verdampfungsquelle und Substrate sollten daher zweckmäßig so angeordnet sein, daß die verdampften Molekül· wenigstens annähernd senkrecht auf das Substrat auftreffen.When carrying out the process it has been shown that the hardness and adhesive strength of the thin layer are also dependent on the angle of incidence of the non-absorbent molecules. Evaporation source and substrates should therefore expediently be arranged in such a way that the evaporated molecules at least approximately hit the substrate perpendicularly.
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