DE1767322B1 - Process and plant for the production of phosphorus pentasulphide - Google Patents

Process and plant for the production of phosphorus pentasulphide

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DE1767322B1
DE1767322B1 DE19681767322 DE1767322A DE1767322B1 DE 1767322 B1 DE1767322 B1 DE 1767322B1 DE 19681767322 DE19681767322 DE 19681767322 DE 1767322 A DE1767322 A DE 1767322A DE 1767322 B1 DE1767322 B1 DE 1767322B1
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Description

1 21 2

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Verbesse- des Phosphorpentasulfides und versuchte durch stärrung des Verfahrens zur Herstellung von Phosphor- kere Beheizung der Leitungen diese Störungen zu verpentasulfid durch Umsetzung von Phosphor und meiden. Aber trotz intensiver Beheizung der Leitungen Schwefel bei Temperaturen oberhalb 300"C in einer traten die Verstopfungen in gleichem Maße auf. Reaktionszone und Abziehen des Reaktionsproduktes 5 Es hat sich jedoch gezeigt, daß diese Verstopfung über einen Sammelbehälter in eine Kühlzone, in vvel- nicht ausschließlich aus Phosphorpentasulfid, sondern eher das schmelzflüssige Reaktionsprodukt zum Er- aus einem eisenhaltigen Phosphorpentasulfid bestehen, starren gebracht wird, wobei der Sammelbehälter und und daß der Eisengehalt im Endprodukt um so höher die Leitungen vom Sammelbehälter zur Reaktionszone liegt, je höher die Beheizung erfolgt. Wenn an irgend- und zur Kühlzone beheizt werden. io einer Stelle des Leitungssystems eine Überhitzung auf-The present invention relates to an improver of phosphorus pentasulfide and tried to strengthen it of the process of producing phosphorus kere heating the lines to verpentasulfid these disturbances by implementing phosphorus and avoiding it. But despite intensive heating of the pipes Sulfur at temperatures above 300 "C in one, the blockages occurred to the same extent. Reaction zone and withdrawal of the reaction product 5 It has been shown, however, that this clogging Via a collecting tank in a cooling zone, in vvel- not exclusively made of phosphorus pentasulphide, but rather the molten reaction product to consist of an iron-containing phosphorus pentasulphide, is brought rigid, with the collecting container and and that the iron content in the end product is all the higher the higher the heating, the higher the line from the collecting tank to the reaction zone. If at any- and heated to the cooling zone. overheating at one point in the pipe system

Für die Qualität des Phosphorpentasulfides, insbe- tritt, dann bildet sich, vor allem in kurzen Stillstandssondere dann, wenn es als Ausgangskomponente für zeiten, wenn die Leitung unter Phosphorpentasulfid organische Verbindungen Verwendung finden soll, ist steht und kein Materialfluß vorhanden ist, an dieser sein Gehalt an Eisen von großer Bedeutung. Stelle ein Phosphorpentasulfid mit hohem Eisengehalt.For the quality of the phosphorus pentasulphide, in particular, it then forms, especially in short shutdowns then when it is used as a starting component for times when the line under phosphorus pentasulphide Organic compounds should be used, is available and there is no material flow at this its iron content is of great importance. Make a phosphorus pentasulfide high in iron.

Nach der deutschen Patentschrift 1 216 855 ist 15 Sobald dieses Produkt in Form einer zähen Schmelze bereits bekannt, daß man aus Phosphor und Schwefel beim Wiederingangsetzen des Materialsusses an eine ein P2S3 mit einem Phosphorgehalt von 28,1 bis kältere Stelle des Leitungssystems gelangt, kristalli-28,9 Gewichtsprozent und einem Eisengehalt von etwa siert sie, vornehmlich an Ventilen, aus und bildet 20 ppm dann erhält, wenn man die Umsetzung bei einen schwarzen Pfropfen, der sich nur durch Ausbau Temperaturen unterhalb 38O°C, vorzugsweise zwi- 20 des Leitungsteiles wieder entfernen läßt. Es wurde sehen 340 und 3800C, durchführt. beobachtet, daß der Eisengehalt in einer solchenAccording to German patent specification 1 216 855, 15 As soon as this product in the form of a viscous melt is already known that when the material is restarted, phosphorus and sulfur reach a P 2 S 3 with a phosphorus content of 28.1 to colder part of the pipe system , crystallized-28.9 percent by weight and an iron content of about siert, mainly on valves, and forms 20 ppm when the reaction is carried out with a black plug, which can only be achieved by expansion at temperatures below 38O ° C, preferably between 20 of the line part can be removed again. It was seen 340 and 380 0 C, carried out. observed that the iron content in such

Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß sich Schmelze bis auf 10 % ansteigen kann, der Eisengehalt des nach den bisher bekannten Ver- Von Bedeutung war die überraschende Feststellung,Surprisingly, it has now been found that the melt can rise up to 10%, the iron content of the previously known

fahren erhaltenen P2S5 senken und sich sehr reines daß der Entstehungsort des stark eisenhaltigen Phos-P2S5 herstellen läßt, wenn die Umsetzung in mehreren, 25 phorpentasuIfid-Pfropfens nicht mit dem Störungsort vorzugsweise zwei, voneinander getrennten Reaktions- identisch ist. Die Störungen lassen sich nur dadurch zonen durchgeführt wird, aus denen die jeweilige beseitigen, daß man die gesamte Leitung vom Sammel-Charge einem einzigen, allen Reaktionszonen gemein- behälter bis zur Kühlwalze sehr gleichmäßig, insbesamen Sammelbehälter zu- und von diesem in die sondere elektrisch, beheizt und die Beheizung über Kühlzone weitergeleitet wird, und die Zugabe der Aus- 30 mehrere Temperaturmeßstellen regelt, gangskomponenten und das Abziehen des Endproduk- Nicht eine Beheizung der Leitungen auf möglichstdrive obtained P 2 S 5 lower and very pure that the point of origin of the strongly iron-containing Phos-P 2 S 5 can be produced if the reaction in several 25 phorpentasulfide grafts is not identical to the fault location, preferably two separate reaction. The disturbances can only be carried out by zones, from which the respective one is eliminated, that the entire line from the collective charge to a single, all reaction zones common container to the cooling roller is very evenly, especially the collecting container and from this to the special electrical one , heated and the heating is passed on via the cooling zone, and the addition of the output 30 regulates several temperature measuring points, output components and the removal of the end product

tes mit einer solchen Geschwindigkeit erfolgt, daß die hohe Temperaturen vermag, wie bisher angenommen, Verweilzeit in dem Sammelbehälter 0,5 bis 12 Stunden, die unerwünschten Verstopfungen zu verhindern, vorzugsweise 1 bis 2 Stunden, beträgt, wobei die sondern eine möglichst gleichmäßige Beheizung auf Leitungen von den Reaktionszonen zum Sammelbe- 35 Temperaturen, die nur wenig oberhalb des Schmelzhälter und von diesem zur Kühlzone sowie der Sam- punktes des Phosphorpentasulfides liegen. Diese melbehälter selbst auf eine gleichmäßige und konstante periodischen Verstopfungen sind sehr unangenehm, Temperatur zwischen 340 und 380° C, vorzugsweise weil sie neben den Betriebsunterbrechungen auch eine von 36O0C, beheizt werden. Am besten erfolgt diese große Unfallgefahr für die mit der Reparatur solcher Beheizung auf elektrischem Wege, wobei die Behei- 40 Leitungen beschäftigten Arbeiter mit sich bringen, zung mit Hilfe mehrerer Temperaturmeßstellen ge- Gleichzeitig hat sich gezeigt, daß die Beseitigung dertes takes place at such a rate that the high temperatures can, as previously assumed, residence time in the collecting container 0.5 to 12 hours to prevent unwanted clogging, preferably 1 to 2 hours, but the most uniform possible heating Lines from the reaction zones to the collecting tank are only slightly above the melting vessel and from this to the cooling zone and the sampling point of the phosphorus pentasulphide. These milk containers themselves to a uniform and constant periodic blockages are very uncomfortable, temperature between 340 and 380 ° C, preferably because they are heated to 36O 0 C in addition to the operational interruptions. The best way to deal with this great accident risk for those involved in the repair of such heating is by electrical means

regelt wird. Verstopfungsgefahr neben einer Senkung des Eisen-is regulated. Danger of clogging in addition to a lowering of the iron

Um homogen zusammengesetzte Endprodukte zu gehaltes des erzeugten Phosphorpentasulfides auch eine erhalten, empfiehlt es sich, in dem Sammelbehälter beträchtliche Steigerung des Durchsatzes der Anlage die Reaktionsprodukte zu rühren und die Dosierung 45 bewirkt.In order to have a homogeneously composed end product, the phosphorus pentasulphide produced is also a received, it is advisable to considerably increase the throughput of the system in the collecting tank to stir the reaction products and the dosage 45 causes.

der Ausgangskomponenten in bekannter Weise nach Wichtig ist, daß Phosphor und Schwefel nur inof the starting components in a known manner, it is important that phosphorus and sulfur only in

dem Prinzip der Durchflußmengenmessung sowie die solchen Mengen dem Reaktor zugeführt werden Regelung der Dosierung mit Hilfe einer Programm- dürfen, daß trotz des erhöhten Durchsatzes die besteuerung vorzunehmen. kannte Heftigkeit der Reaktion nicht gesteigert wird.the principle of flow rate measurement and such amounts are fed to the reactor Regulation of the dosage with the help of a program that allows taxation despite the increased throughput to undertake. known violence of the reaction is not increased.

Diese neue Arbeitsweise kann sowohl zur Herstel- 50 sondern sich in gewohnten Grenzen bewegt, lung von Phosphorpentasulfid mit einem Phosphor- Es ist eine bekannte Tatsache, daß die genaue Eingehalt von 28,1 bis 28,8 Gewichtsprozent als auch haltung der Zusammensetzung des Pentasulfides — und von solchem mit einem Gehalt an Phosphor von 27,5 ZWar innerhalb sehr enger Grenzen — von ausschlagbis 28,1 Gewichtsprozent angewendet werden. gebender Bedeutung für die Qualität des Phosphor-This new way of working can be used for the production of phosphorus pentasulphide with a phosphorus It is a known fact that the exact content of 28.1 to 28.8 percent by weight as well as maintaining the composition of the pentasulphide - and those with a phosphorus content of 27.5 ZW ar within very narrow limits - from deflection to 28.1 percent by weight. important for the quality of the phosphorus

Außer dem relativ hohen Eisengehalt des Endpro- 55 pentasulfides ist.In addition to the relatively high iron content of the final propentasulphide.

duktes weisen die bekannten Verfahren zur Herstel- Die Dosierung nach dem bekannten Prinzip derDuktes show the known processes for the production of The dosage according to the well-known principle of

lung von Phosphorpentasulfid noch andere Nachteile Durchflußmengenmessung des strömenden Mediums auf. durch eine Meßblende bei gegebener Druckhöhedevelopment of phosphorus pentasulfide have other disadvantages flow rate measurement of the flowing medium on. through a measuring orifice at a given pressure height

Obwohl es bekannt ist, bei der Herstellung von Phos- innerhalb einer bestimmten Zeit führt im praktischen phorpentasulfid sowohl den Sammelbehälter als auch 60 Betrieb trotzdem noch zu Schwankungen in der Zudessen Leitungen zum Reaktor und zur Kühlvorrich- sammensetzung. Der Einlauf der Blenden wird von tung zu beheizen, wird der Produktionsablauf sehr feinsten Verunreinigungen der Ausgangsprodukte häufig durch Verstopfung der genannten Leitungen ge- manchmal ein wenig beeinflußt, so daß es kurzfristig stört, was zu langen Stillstandszeiten und damit zur zu einer Voreilung des einen oder anderen Produktes Herabsetzung der Kapazität der Anlage führt. 65 kommen kann. Um diese geringen AbweichungenAlthough it is known in the production of phos- within a certain time it results in practical use phorpentasulfid both the collecting tank and 60 operation nevertheless still cause fluctuations in the addition Lines to the reactor and cooler assembly. The inlet of the diaphragms is from To heat the production process, the production process becomes very finely contaminated in the starting products often influenced by clogging of the lines mentioned - sometimes a little, so that it is short-term disturbs, which leads to long downtimes and thus to an advance of one or the other product Reduction of the capacity of the plant leads. 65 can come. About these small deviations

Da die Verstopfung immer an den kälteren Stellen ebenfalls noch auszugleichen, versieht man den bekannder Anlage, wie z. B. Krümmern und Ventilen, er- ten Sammelbehälter mit einem Rührer und arbeitet, folgten, glaubte man bisher an eine Kristallisation wie schon erwähnt, mit mehreren Reaktoren auf diesesSince the blockage is always compensated in the colder places, the well-known is provided Plant, such as B. elbows and valves, first collecting tank with a stirrer and works, followed, one previously believed in a crystallization, as already mentioned, with several reactors on this

Diese Anlage besteht aus mehreren, mit Zuleitungen für Phosphor und Schwefel versehenen Reaktionsgefäßen 1, die über Überlaufleitungen 2 mit einem gemeinsamen mit einer Rührvorrichtung versehenen 5 Sammelbehälter 3 verbunden sind, von dem eine Leitung 4 zu einer Kühl- und Mahlvorrichtung 5 führt. Die Leitungen 6, die vom Boden der Reaktoren 1 ausgehen, dienen zur Entleerung der Reaktoren 1 bei Betriebsstörungen. Die Überlaufleitungen 2 und 4 sowieThis system consists of several reaction vessels 1 which are provided with feed lines for phosphorus and sulfur and which are connected to a common via overflow lines 2 with a stirring device provided 5 collecting tanks 3 are connected, one of which is a line 4 leads to a cooling and grinding device 5. The lines 6, which extend from the bottom of the reactors 1, are used to empty the reactors 1 in the event of malfunctions. The overflow lines 2 and 4 as well

sowie Temperaturmessung und -regelung versehen.as well as temperature measurement and control.

Beispiel 1 (bekanntes Verfahren)example 1 (known method)

In einem Reaktor, der über einen Sammelbehälter mit einer Kühlvorrichtung verbunden war, wurden 1573 kg Phosphor mit 4046 kg Schwefel bei einer Temperatur zwischen 360 und 370° C umgesetzt und dieIn a reactor, which was connected to a cooling device via a collecting tank, were 1573 kg of phosphorus reacted with 4046 kg of sulfur at a temperature between 360 and 370 ° C and the

kurve des Systems Phosphor—Schwefel ersichtlich, ist nicht P2S5 die stabilste Verbindung in diesem System, sondern P4S7. Oberhalb des Siedepunktes vonThe curve of the phosphorus-sulfur system shows that P 2 S 5 is not the most stable compound in this system, but P 4 S 7 . Above the boiling point of

eine große Gefäß. Durch die so ergebene Mischung
von Pentasulfid aus in verschiedenen Reaktoren
gleichzeitig hergestellten Phosphorpentasulfiden werden innerhalb der erfindungsgemäßen Verweilzeiten
im Sammelbehälter auch die kleinsten Abweichungen
ausgeglichen. Bie größeren Verweilzeiten erhöht sich
der Eisengehalt des Endproduktes in unangemessener
Weise, während bei kürzeren Verweilzeiten ein inhomogenes Produkt erhalten wird und die Ausbeuten
sinken. Erfindungsgemäß erhält man dagegen ein Pro- 10 der Sammelbehälter 3 sind mit nicht gezeichneten Vordukt äußerster Konstanz in bezug auf Zusammen- richtungen zur vorzugsweise elektrischen Beheizung setzung und Ausbeute.a large vessel. Because of the resulting mixture
from pentasulphide in different reactors
Phosphorus pentasulfides produced at the same time are within the residence times according to the invention
even the smallest deviations in the collecting container
balanced. With longer dwell times, it increases
the iron content of the end product in inappropriate
Way, while with shorter residence times an inhomogeneous product is obtained and the yields
sink. According to the invention, on the other hand, a product is obtained with a preliminary duct (not shown) of extreme constancy with regard to assemblies for preferably electrical heating and yield.

Indem man die gesamte, von zwei Reaktoren erzeugte Menge Pentasulfid in einem einzigen Sammelbehälter vereinigt, erzielt man noch einen weiteren 15 Vorteil, da man die gesamte Pentasulfidmenge über eine einzige Ableitung zur Kühlwalze führen kann, wodurch sich die meßtechnische Überwachung der Beheizung der Leitungen und die Einhaltung derBy having all of the pentasulphide produced by two reactors in a single collection tank combined, one obtains a further advantage, since one uses the entire amount of pentasulfide a single line can lead to the cooling roller, which means that the metrological monitoring of the Heating the pipes and compliance with the

Temperaturkonstanz wesentlich vereinfacht. 20 erhaltene Schmelze in den Sammelbehälter geleitet.Temperature constancy significantly simplified. 20 obtained melt passed into the collecting container.

Wie aus dem Zustandsdiagramm und der Siede- Die Verweilzeit der Schmelze im Sammelbehälter betrug 3 bis 4 Stunden, die Temperatur des Sammelbehälters und dessen Leitungen zum Reaktor lag zwischen 320 und 390°C. Die Leitung vom Sammelbe-P2S5 ist daher ein erheblicher Teil des P2S5 in P4S7 25 hälter zur Kühlwalze lag bei 400° C und höher. Auf und elementaren Schwefel gespalten. Aber auch in der Kühlwalze wurde die Schmelze abgeschreckt und der Schmelze tritt mit steigenden Temperaturen in das erstarrte Produkt gemahlen. Erhalten wurden zunehmendem Maße Zersetzung des P2S5 ein. 5580 kg P2S5, entsprechend einer Ausbeute vonAs shown in the phase diagram and the boiling point, the residence time of the melt in the collecting tank was 3 to 4 hours, the temperature of the collecting tank and its lines to the reactor was between 320 and 390 ° C. The line from the collecting P 2 S 5 is therefore a significant part of the P 2 S 5 in P 4 S 7 25 container to the cooling roller was at 400 ° C and higher. Split on and elemental sulfur. But the melt was also quenched in the cooling roller and the melt enters the solidified product as the temperature rises. Increasing levels of decomposition of the P 2 S 5 were obtained . 5580 kg P 2 S 5 , corresponding to a yield of

Daher ist bei der Herstellung von P2S5 nicht zu ver- 99,3 Gewichtsprozent, mit einem Eisengehalt von meiden, daß sich in der Schmelze neben P2S5 noch 30 14,1 ppm. Das Endprodukt war inhomogen, seine Zu-P4S7 und freier Schwefel befinden. Für die Rekombi- sammensetzung schwankte, bezogen auf den Phosnierung von P4S7 mit Schwefel zu P2S5 ist jedoch eine
gewisse Mindesttemperatur über dem Schmelzpunkt
erforderlich, da sonst infolge der hohen Viskosität
der P2S5-Schmelzen nahe dem Schmelzpunkt diese Vor- 35 (erfindungsgemäßes Verfahren)Therefore, in the production of P 2 S 5, 99.3 percent by weight, with an iron content of, should be avoided that in addition to P 2 S 5 there are also 30 14.1 ppm in the melt. The end product was inhomogeneous, its Zu-P 4 S 7 and free sulfur are located. For the recombi composition fluctuated, based on the phosphonation of P 4 S 7 with sulfur to P 2 S 5 is one
certain minimum temperature above the melting point
required, otherwise due to the high viscosity
the P 2 S 5 melts close to the melting point these advantages 35 (process according to the invention)

gänge zu langsam ablaufen. In zwei Reaktoren, die über einen einzigen, gemein-courses run too slowly. In two reactors, which have a single, shared

Aus diesem Grunde steht, wie sich gezeigt hat, für samen, mit einer Rührvorrichtung ausgestatteten die Erzeugung eines sehr reinen, homogenen P2S5 nur
ein sehr enges Temperaturintervall von 340 bis 38O0C
zur Verfugung. Ferner ergab sich, daß in diesem Inter- 40 13 052 kg Schwefel bei Temperaturen zwischen 360 vall auch die Korrosionsvorgänge, die zur Bildung und 3700C umgesetzt und die erhaltene Schmelze von FeS und Produktverunreinigung führen, durch die über den Sammelbehälter in die Kühlvorrichtung gegeringe Menge freien Schwefels äußerst geringfügig leitet, in der sie abgeschreckt wurde. Anschließend sind. wurde das erstarrte Produkt gemahlen. Die Verweil-For this reason, as has been shown, the production of a very pure, homogeneous P 2 S 5 only stands for seeds equipped with a stirring device
a very narrow temperature range of 340 to 38O 0 C.
available. Furthermore, it was found that in this inter- 40 13 052 kg of sulfur at temperatures between 360 vall also the corrosion processes which converted to formation and 370 0 C and lead to the resulting melt of FeS and product contamination, through which the collecting tank in the cooling device fell The amount of free sulfur in which it was quenched was extremely negligible. Subsequently are. the solidified product was ground. The lingering

Zur Vermeidung großer Schwankungen der Reak- 45 zeit der Schmelze in dem Sammelbehälter betrug 1 bis tionstemperatur und damit der Herstellung eines 2 Stunden, die Temperatur des Sammelbehälters und homogenen P2S5 dienen die temperaturgesteuerten, dessen Leitungen zu den Reaktoren und zur Kühlelektrischen Heizungssysteme ebenso wie das Prinzip, vorrichtung wurde mittels einer, durch mehrere Meßdaß mehrere Reaktoren mit einem auf konstante stellen geregelten elektrischen Beheizung auf konstant Temperatur gehaltenen Zwischengefäß verbunden 50 36O0C gehalten; während die Schmelze in dem Samsind. Durch die Parallelschaltung mehrerer Reak- melbehälter verweilte, wurde sie gerührt. ErhaltenTo avoid large fluctuations in the reaction time of the melt in the collecting tank was 1 to tion temperature and thus the production of 2 hours, the temperature of the collecting tank and homogeneous P 2 S 5 , the temperature-controlled, its lines to the reactors and the cooling electrical heating systems are used as well Like the principle, the device was kept connected by means of an intermediate vessel connected to 50 36O 0 C through several measuring devices with an electrical heating regulated to constant positions at a constant temperature; while the melt in the samsind. When several reactor vessels were connected in parallel, it was agitated. Obtain

wurden 18 000 kg P2S5, entsprechend einer Ausbeute von 99,3 Gewichtsprozent mit einem Eisengehaltwere 18,000 kg of P 2 S 5 , corresponding to a yield of 99.3 percent by weight with an iron content

, jO1.., f... . . „,.. ,..., von 7,0 ppm. Das Endprodukt war völlig homogen, j O1 .., f .... . ", .., ..., from 7.0 ppm. The end product was completely homogeneous

phor und Schwefel fuhrt trotz Wärmeabführung 55 und s^ Zusammensetzung, bezogen auf den Phos.In spite of heat dissipation, phosphorus and sulfur lead to 55 and s ^ composition , based on the phos .

phorgehalt, betrug konstant 28,0 Gewichtsprozent Phosphor.phosphorus content was a constant 28.0 percent by weight phosphorus.

Claims (4)

Patentansprüche:Patent claims: phorgehalt, zwischen 28,0 und 28,5 Gewichtsprozent. Beispiel 2phosphorus content, between 28.0 and 28.5 percent by weight. Example 2 Sammelbehälter mit einer Kühlvorrichtung verbunden waren, wurden insgesamt 5075 kg Phosphor undCollecting tanks connected to a cooling device were a total of 5075 kg of phosphorus and toren auf ein Zwischengefäß wird zweierlei erreicht:
1. Die stark exotherme Reaktion zwischen Phos-ting an intermediate vessel, two things are achieved:
1. The strongly exothermic reaction between phosphor zu ständig steigenden Temperaturen, die in den Reaktionspausen, verursacht durch die Füllzeiten der Dosiergefäße für Phosphor und Schefel, wieder fallen. Durch die Parallelschaltung der Reaktoren werden die Temperaturschwankungen 6o in engen Grenzen gehalten.to constantly rising temperatures, which fall again in the reaction pauses caused by the filling times of the dosing vessels for phosphorus and schefel. By connecting the reactors in parallel, the temperature fluctuations are kept within narrow limits. 2. Die Reaktionen in den einzelnen Reaktoren können zeitlich so gegeneinander versetzt werden, daß dem Zwischengefäß ständig ein Produkt möglichst konstanter Temperatur zufließt. 652. The reactions in the individual reactors can be offset from one another in terms of time so that a product of as constant a temperature as possible constantly flows into the intermediate vessel. 6 5 Die Zeichnung gibt eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wieder.The drawing shows a system for carrying out the method according to the invention. 1. Verfahren zur Herstellung von Phosphorpentasulfid durch Umsetzung von Phosphor und Schwefel bei Temperaturen oberhalb 3000C in einer Reaktionszone und Abziehen des Reaktionsproduktes über einen Sammelbehälter in eine Kühlzone, in welcher das schmelzflüssige Reaktionsprodukt zum Erstarren gebracht wird, wobei der Sammelbehälter und die Leitungen vom Sammelbehälter zur Reaktionszone und zur Kühl-1. A process for the production of phosphorus pentasulfide by reacting phosphorus and sulfur at temperatures above 300 0 C in a reaction zone and withdrawing the reaction product via a collecting tank into a cooling zone in which the molten reaction product is solidified, the collecting tank and the lines from Collecting tank for the reaction zone and for the cooling zone beheizt werden, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung von sehr reinem P2S5 die Umsetzung in mehreren, vorzugsweise zwei, voneinander getrennten Reaktionszonen durchgeführt wird, aus denen die jeweilige Charge einem einzigen, allen Reaktionszonen gemeinsamen Sammelbehälter zugeleitet und von diesem in die Kühlzone weitergeleitet wird, und die Zugabe der Ausgangskomponenten und das Abziehen des Endproduktes mit einer solchen Geschwindigkeit erfolgt, daß die Verweilzeit in dem Sammelbehälter 0,5 bis 12 Stunden, vorzugsweise 1 bis 2 Stunden, beträgt, wobei die Leitungen von den Reaktionszonen zum Sammelbehälter und von diesem zur Kühlzone sowie der Sammelbehälter selbst auf eine gleichmäßige und konstante Temperatur zwischen 340 und 38O0C, vorzugsweise 3600C, beheizt werden.zone are heated, characterized in that for the production of very pure P 2 S 5, the reaction is carried out in several, preferably two, separate reaction zones, from which the respective batch is fed to a single collecting tank common to all reaction zones and from this into the cooling zone is passed on, and the addition of the starting components and the removal of the end product is carried out at such a rate that the residence time in the collecting container is 0.5 to 12 hours, preferably 1 to 2 hours, the lines from the reaction zones to the collecting container and from this is itself heated to the cooling zone and the sump to a uniform and constant temperature between 340 and 38O 0 C, preferably from 360 0 C. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Beheizung der Leitungen und des Sammelbehälters auf elektrischem Wege erfolgt und mit Hilfe mehrerer Temperaturmeßstellen geregelt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the heating of the lines and of the collecting container takes place electrically and with the help of several temperature measuring points is regulated. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Sammelbehälter die Reaktionsprodukte gerührt werden.3. The method according to any one of claims 1 and 2, characterized in that in the collecting container the reaction products are stirred. 4. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bestehend aus mehreren, mit Zuleitungen für Phosphor und Schwefel versehenen Reaktionsgefäßen (1), die über Leitungen (2) mit einem einzigen, gemeinsamen Sammelbehälter (3) verbunden sind, von dem eine weitere Leitung (4) zu einer Kühl- und Mahlvorrichtung (5) führt, wobei die von den Reaktionsgefäßen (ί) zum Sammelbehälter (3) und von diesem zur Kühlvorrichtung (5) führenden Leitungen (2, 4) sowie der Sammelbehälter (3) selbst mit Vorrichtungen zur Beheizung und Messung sowie Regelung der Temperatur versehen sind.4. Plant for performing the method according to one of claims 1 to 3, consisting of several reaction vessels (1) provided with feed lines for phosphorus and sulfur, which are connected via lines (2) to a single, common collecting container (3), of which another line (4) leads to a cooling and grinding device (5), the of the Reaction vessels (ί) to the collecting container (3) and from there to the cooling device (5) Lines (2, 4) and the collecting container (3) itself with devices for heating and measurement as well as regulating the temperature are provided. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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