DE1767206C - X-ray contrast media - Google Patents
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Description
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Die Erfindung betrifft ein oral und durch Einlauf Polypen ortsfest zu sein, während Luftblasen oder applizierbares Röntgenkontrastmittel auf Basis ferro- Fäzes sich bewegen,The invention relates to an oral and enema polyp to be stationary while air bubbles or Applicable X-ray contrast agent based on ferro- faeces move,
magnetischer Stoffe. Vorteilhaft ist ferner, daß nur geringe Mengen desmagnetic substances. It is also advantageous that only small amounts of the
Kontrastmittel auf der Basis von Bariumsulfat sind erfindungsgemäßen Kontrastmittels erforderlich sind, bekannt. Die Anwendung dieser oral sowie durch Ein- S z. B. in gewissen Fällen lediglich etwa 100 g als lauf applizierbarer Kontrastmittel ist zwar ziemlich Suspension in 150 cm3 Wasser, um die Untersuchung einfach, aber nicht frei von Nachteilen. So können des menschlichen Magens zu ermöglichen, während Nahrungsreste, Fäzes und Luftblasen nicht immer zu dem gleichen Zwecke 200 g Bariumsulfat erfordereindeutig von Tumoren unterschieden werden, so ^3 lieh sind.Contrast media based on barium sulfate are known to require contrast media according to the invention. The application of this orally as well as by one S z. B. in certain cases only about 100 g of contrast medium that can be administered as a barrel is quite a suspension in 150 cm 3 of water to make the examination easy, but not free from disadvantages. Thus the human stomach, while food remains, faeces, and air bubbles cannot always be clearly differentiated from tumors for the same purpose, so ^ 3 are borrowed.
Mißdeutungen möglich sind. Da das Kontrastmittel io Gegenüber den bekannten ferromagnetischen Kon-• z. B. im Zwölffingerdarm sehr rasch wieder ab- trastmitteln, wie Eisencarbonylpuiver, haben die Kongegeben wird, ist eine Diagnose sehr erschwert. Der trastmittel vorliegender Erfindung den Vorteil, ein Radiologe hat ferner praktisch keine Kontrolle über niedrigeres spezifisches Gewicht zu haben und chedie innere Verbreitung der Bai iumverbindung, obwohl misch inert zu sein; das Eisencarbonyl setzt sich in es häufig wünschenswert oder erforderlich ist, das 15 einem gewissen Umfang mit der im Magen enthaltenen Kontrastmittel in Körperregionen zu konzentrieren, Salzsäure um. Die erfindungsgemäßen Kontrastmittel in welche es normalerweise nicht vordringen würde. sind dagegen inert und nicht toxisch, wenn sie oral In solchen Fällen ist der Radiologe gezwungen, in oder durdi Einlauf appliziert werden; sie werden bestimmten Gebieten des Abdomens Druck anzuwen- schnell absorbiert und von Säugetieren schnell wieder den und den Untersuchungstisch zu neigen, um den ao ausgeschieden.Misinterpretations are possible. Since the contrast agent is io compared to the known ferromagnetic con- • z. B. in the duodenum very quickly again tracing agents, such as iron carbonyl powder, were given by the Kongos diagnosis is very difficult. The locking means of the present invention has the advantage Radiologist also has practically no control over lower specific gravity and chedie internal diffusion of the tree ium compound, although being mixed inert; the iron carbonyl is in it is often desirable or necessary to coincide with that contained in the stomach to some extent Concentrate contrast media in body regions, hydrochloric acid around. The contrast media according to the invention which it would normally not penetrate. on the other hand, are inert and non-toxic when taken orally In such cases the radiologist is forced to be administered in or through the enema; you will be Applying pressure to certain areas of the abdomen- rapidly absorbed and quickly restored by mammals the and the examination table to incline to the ao excreted.
Patienten in die gewünschte Lage zu bringen. Barium- Die im erfindungsgemäßen Kontrastmittel enthal-Bringing the patient into the desired position. Barium The contained in the contrast agent according to the invention
sulfat-Kontrastmittel sind auch oft nicht verträglich. tenen magnetischen Ferrite sind ferromagnetischeSulphate contrast media are also often not well tolerated. Tenen magnetic ferrites are ferromagnetic
Röntgenkontrastmittel und Therapeutika auf der keramische Oxyde mit zwei einander entgegengesetzten
Basis ferromagnetischer Stoffe sind bekannt aus: magnetischen Kristallgittern, die einander jedoch nicht
»Magnetism in Medicine«, »Journal of Applied Phy- as aufheben. Als Kontrastmittel geeignete Ferrite umsics«,
Bd. 31, Nr. 5 (Mai 1960), S. 404s und 405s; fassen Magnesium-Ferrit, Barium-Ferrit, Mangan-
»Experimental Approach in the Use and Magnetic Ferrit, Mangan-Zink-Ferrit, Magnesium-Zink-Ferrit.
Control of Metallic Iron Particles in the Lymphatic Nickel-Ferrit, Magnetit und/oder die ferromagnean
Vascular System of Dogs as a Contrast and Iso- tischen Granate. Andere Ferrite, wie Kadmium-, Zinktopic
Agent«, American Journal of Radiology, Bd. 90, 30 und Kupfer-Ferrit, sind weniger geeignet, weil sie bei
Nr. 5 (November 1963), S. 1068 bis 1077; »Magnet Raumtemperatur nicht die erforderlichen magne-Attracts
Iron to Thrombose Aneurysms«, Journal of tischen Einheiten pro Gramm besitzen, um eine Konthe
American Medical Association, Bd. 195, Nr. 11 trolle durch magnetische Felder zu ermöglichen.
(14.März 1966), S. 28 und 29; »Particles Iron Out In manchen Fällen, insbesondere wenn psycho-Crania!
Aneurysm«, Medical World News (27. Mai 35 somatische Schwierigkeiten zusammen mit der Ver-1966),
S. 30 und 31. träglichkeit des Patienten von primärer WichtigkeitX-ray contrast media and therapeutic agents based on ceramic oxides with two opposing bases of ferromagnetic substances are known from: magnetic crystal lattices which, however, do not cancel one another in »Magnetism in Medicine«, »Journal of Applied Physics. Ferrite umsics ", Vol. 31, No. 5 (May 1960), pp. 404s and 405s; grasp Magnesium-Ferrite, Barium-Ferrite, Manganese »Experimental Approach in the Use and Magnetic Ferrite, Manganese-Zinc Ferrite, Magnesium-Zinc Ferrite. Control of Metallic Iron Particles in the Lymphatic Nickel Ferrite, Magnetite and / or the Ferromagnean Vascular System of Dogs as a Contrast and Isotic Grenade. Other ferrites, such as Cadmium, Zinktopic Agent, American Journal of Radiology, Vol. 90, 30, and copper ferrite, are less suitable because they are found in No. 5 (Nov. 1963), pp. 1068-1077; "Magnet Room Temperature Does Not Have the Required Magne-Attracts Iron to Thrombosis Aneurysms," Journal of Table Units Per Gram to Enable a Konthe American Medical Association, Vol. 195, No. 11 troll through magnetic fields.
(March 14, 1966), pp. 28 and 29; »Particles Iron Out In Some Cases, Especially When Psycho-Crania! Aneurysm, "Medical World News (May 27, 35 Somatic Difficulties along with Ver-1966), pp. 30 and 31. Patient tolerance of primary concern
Diese Eisenteilchen enthaltenden Kontrastmittel sind, enthält das Kontrastmittel vorzugsweise Ma-These contrast media containing iron particles are, the contrast media preferably contains
werden bei thrombosierten intrakraniellen Aneurismen gnesium-Ferrit (MgFe2O4) zur diagnostischen und/oderIn thrombosed intracranial aneurysms, magnesium ferrite (MgFe 2 O 4 ) is used for diagnostic purposes and / or
angewendet. Die Eisenteilchen sind jedoch im mensch- therapeutischen Prüfung des Gastro-Intestinal-Trakts.applied. The iron particles are, however, in the human therapeutic examination of the gastrointestinal tract.
liehen Körper des Patienten nicht völlig inert, und ihre *o Dieses Ferrit kristallisiert in Spinellstruktur nachlent body of the patient not completely inert, and their * o This ferrite crystallizes in a spinel structure
ziemlich hohe Dichte macht die Einnahme ziemlich seiner Herstellung durch Sintern bei Temperaturenfairly high density makes it pretty much its manufacture by sintering at temperatures
großer Gewichtsmengen erforderlich, um eine Kon- zwischen 1000 und 13000C, Es ist im wesentlichenLarge amounts of weight are required to achieve a con between 1000 and 1300 0 C, it is essentially
trastwirkung zu erzielen. sowohl in Wasser als auch in Ch'.orwasserstoffsäureto achieve a calming effect. both in water and in hydrochloric acid
Vorliegender Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei Körpertemperatur unlöslich und kann zu TeilchenThe present invention is based on the object of being insoluble at body temperature and capable of forming particles
die Nachteile der bekannten Kontrastmittel zu über- +5 vermählen werden, die eine dem handelsüblichenthe disadvantages of the known contrast media to over +5 are ground, the one to the commercially available
winden. Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt durch ein Bariumsulfat ahnliche Teilchengröße, d. h. von etwasquirm. This object is achieved by means of a particle size similar to barium sulfate, i. H. about
oral und durch Einlauf applizierbares Röntgen- 1 bis 50 Mikron aufweisen.Orally and enema-applicable X-rays have 1 to 50 microns.
kontrastmittel auf Basis ferromagnetischer Stoffe, das Die Magnetisierung von Magnesium-Ferrit ist voncontrast medium based on ferromagnetic substances, the magnetization of magnesium ferrite is of
einen magnetischen Ferrit mit einer Teilchengröße bis der Art der Herstellung und der Abkühlung abhängig,a magnetic ferrite with a particle size up to depending on the type of manufacture and cooling,
zu 50 Mikron und 30 bis 80 elektromagnetischen Ein- 50 Beim Abkühlen mit Luft wird das Material aus demto 50 microns and 30 to 80 electromagnetic single 50 When cooling with air, the material is removed from the
heiten pro Gramm als ferromagnetischen Stoff Ofen genommen und in den Behältern, in welchen esunits per gram taken as a ferromagnetic substance furnace and in the containers in which it is
enthält. erhitzt worden ist, auf Raumtemperatur abkühlencontains. has been heated, cool to room temperature
Das ernndungsgemäße Kontrastmittel hat den Vor- gelassen; auf diese Weise wird eine Sättigungsmagnetitcil, daß nur geringe Mengen appliziert werden müssen, sierung von 30 bis 40 elektromagnetischen Einheiten um den gewünschten Kontrast eines Organs zu er- 55 pro Gramm entsprechend der Brenntemperatur und zielen; es hat den weiteren Vorteil, daß durch ein dem prozentualen Überschuß von MgO in dem Ausäußeres Magnetfeld das Kontrastmittel in bestimmten gangsmalerial erreicht. Beim Abkühlen mit Eiswasser Körperregionen, z. B, im GiiStro-lntestinal· oder nimmt man den Ferrit rasch aus dem Ofen und wirft Lymphtrakt, angereichert werden kann, ohne daß die ihn aus dem heißen Behälter in ein Eisbad. Auf diese Lage des Patienten oder des Behandlungstisches fort- 60 Weise kann eine Sättigungsmagnetisierung bis zu 60 während verändert werden muß. Darüber hinaus ist es elektromagnetischen Einheiten pro Gramm erzielt möglich, das crlindungsgeinäße Kontrastmittel z. B. werden,The contrast agent according to the specification has the preference; in this way a saturation magnetite becomes that only small amounts have to be applied, from 30 to 40 electromagnetic units in order to achieve the desired contrast of an organ 55 per gram according to the firing temperature and aim; it has the further advantage of having a percentage excess of MgO in the exterior Magnetic field reaches the contrast agent in certain gangsmalerial. When cooling with ice water Body regions, e.g. B, in the GiiStro-Intestinal · or one quickly takes the ferrite out of the furnace and throws it Lymphatic tract, can be enriched without removing it from the hot container in an ice bath. To this Position of the patient or the treatment table can have a saturation magnetization of up to 60 while must be changed. In addition, it is made electromagnetic units per gram possible, the crlindungsgeinässer contrast agent z. B. be
zur Unterstheidung zwischen Luftblasen oder Fiizcs Wenn es auch wünschenswert ist, daß das erfindungs- und Polypen heranzuziehen, und zwar dadurch, daß gemäße Kontrastmittel einen abgeschreckten Magneman zunächst dus magnetische Kontrastmittel diesen 65 sitim-Ferrit aufweist, da dieser Ferrit einen höheren Objekten gegenüber bewegt und anschließend die gc- Gehalt an elektromagnetischen Einheiten als ein nicht samte Masse bcwegl. Hei fluoroskopischcr Unter- abgeschreckter Ferrit hut, müssen andere Ferrilc nicht suchiinu unter Verwendung dieser Methode scheinen notwendigerweise in dieser Art behandelt werden.to distinguish between air bubbles or Fiizcs If it is also desirable that the invention and to attract polyps by making proper contrast media a deterred magneman First of all, the magnetic contrast medium has this ferrite, since this ferrite has a higher value Moved towards objects and then the gc-content of electromagnetic units as a not entire mass bcwegl. Under fluoroscopic under-quenched ferrite, other ferrite do not have to suchiinu using this method seem necessarily to be treated in this way.
I 767 206I 767 206
3 43 4
Während Magnesium-Zink-Ferrite, d. h. Ferrite, die prozent y-Ferrioxyd und bis zu 2 GewichtsprozentWhile magnesium-zinc-ferrites, i.e. H. Ferrites, the percent y-ferric oxide and up to 2 percent by weight
etwa 10°/0 Zink enthalten, 59 elektromagnetische Ein- Guar-Gummi als Stabilisator.contain about 10 per cent zinc, 59 electromagnetic one-guar gum as a stabilizer.
heiter, pro Gramm aufweisen, wenn sie nach dem Zur diagnostischen Untersuchung des Gastro-cheerful, per gram, if they are after the diagnostic examination of the gastro-
Erhitzen abgeschreckt wurden, besitzen diese Ferrite Intestinal-Trakts dient vorzugsweise ein Kortrast-Quenched by heating, this ferritic intestinal tract is preferably used as a Kortrast-
nach ihrer Herstellung ohne Abschrecken eine Sätti- 5 mittel, das aus 90 bis 40 Gewichtsprozent Magnesium-after its production without quenching a saturant, which consists of 90 to 40 percent by weight of magnesium
gungsmagnetisierung von 48 elektromagnetischen Ein- Ferrit, 10 bis 60 Gewichtsprozent y-Ferrioxyd und bisMagnetization of 48 electromagnetic single ferrite, 10 to 60 percent by weight y-ferrite and up to
heiten pro Gramm. zu 2 Gewichtsprozent Guar-Gummi als Stabilisatorunits per gram to 2 percent by weight guar gum as a stabilizer
Magnesium-Ferrit ist vor allem zur oralen Verab- besteht und eine Sättigungsmagnetisierung von 45 bis
reichung erwünscht, da je nach dem Herstellungs- 80 elektromagnetischen Einheiten pro Gram.η und
verfahren seine Farbe von Orange-Braun bis Dunkel- :o eine mittlere Teilchengröße von 1 bis 50 Mikron aufbraun
schwankt. Magnesium-Ferrit hat den weiteren weist.
Vorteil, ohne Nachgeschmack zu bleiben. Es ist darüber hinaus wünschenswert, das Magne-Magnesium ferrite is mainly for oral administration and a saturation magnetization of 45 to rich is desired, since depending on the production 80 electromagnetic units per gram Varies 1 to 50 microns on brown. Magnesium ferrite has the further points.
Advantage of remaining without an aftertaste. It is also desirable that the magnetic
Es wird angenommen, daß der als Kontrastmittel sium-Ferrit enthaltende Kontrastmittel zur Verwen-It is assumed that the contrast medium containing sium ferrite as a contrast medium for use
verabreichte Magnesium-Ferrit die Schleimhaut des dung in der Geschwürtherapie mit Magnesiumoxydadministered magnesium ferrite the mucous membrane of the dung in ulcer therapy with magnesium oxide
Gastro-Intesunal-Trakts überzieht. Dieser Überzug 15 zu vermischen. Das Magnesiumoxyd, ein anerkanntesGastro-Intesunal tract covered. This coating 15 to mix. Magnesium oxide, a recognized one
enthält einen Stoff der Formel (MgO) · MgFe2O4, der Medikament zur Behandlung von Geschwüren, bildetcontains a substance of the formula (MgO) · MgFe 2 O 4 , which is a drug used to treat ulcers
nicht agglomeriert, der leicht durch ein magnet:sches eine feste Lösung in dem Magnesium-Ferrit, wennnot agglomerated easily by a magnet : shes a solid solution in the magnesium ferrite, though
Feld angereichert werden kann und der Röntgen- diese Stoffe durch Sintern des Gemisches bei Tempe-Field can be enriched and the X-ray these substances by sintering the mixture at Tempe-
strahlen gut absorbiert. raturen von eiwa 100O0C hergestellt werden. Dasradiate well absorbed. temperatures of eiwa 100O 0 C can be produced. The
Wenn die Verabreichung eines schwarzen magne- ao Magnesiumoxyd kann in Mengen von etwa 10 bis tischen Ferrits nicht nachteilig nt, enthält das Kontrast- 100 Gewichtsprozent des Magnesium-Ferrits eingesetzt mittel vorzugsweise Barium-Ferrit wegen dessen über- werden. Es wurde gefunden, daß bei Verwendung geragenden magnetischen Eigenschaften. ringer Anteile an Magnesiumoxyd, vorzugsweise etwaWhen administering a black magne- ao magnesia can be in amounts of about 10 to table ferrite is not detrimental, the contrast contains 100 percent by weight of the magnesium ferrite used medium preferably barium ferrite because of this. It has been found that outstanding when used magnetic properties. small amounts of magnesium oxide, preferably about
In einem Sonderfall, nämlich der diagnostischen 10°/0, die Magnetisierung des Ferrits erhöht wird,In a special case, namely the diagnostic 10 ° / 0 , the magnetization of the ferrite is increased,
und/oder therapeutischen Behandlung des Lymph- 25 Durch Zugabe höherer Mengen an Magnesiumoxyd,and / or therapeutic treatment of the lymphatic system 25 By adding higher amounts of magnesium oxide,
Systems, bevorzugt man als Kontrastmittel die so- d. h. bei Anteilen in der Größenordnung von 50°/0 Systems, the preferred contrast medium is the so- ie with proportions in the order of magnitude of 50 ° / 0
genannten ferromagneiischen Granate. Diese Stoffe oder mehr, wird die Magnetisierung verringert, abercalled ferromagnetic grenade. These substances, or more, the magnetization is decreased, however
können leicht zu extrem feinen Teilchen mit Teilchen- das Gefüge des Ferrits merklich verbessert und diecan easily produce extremely fine particles with particles- the structure of the ferrite is noticeably improved and the
größen von 0,1 bis 10 Mikron ..erkleinert werden. Es Färbung aufgehellt, was die Verabreichung an ciei.sizes from 0.1 to 10 microns .. can be crushed. It lightened color, suggesting administration to ciei.
wurde gefunden, daß ein ferromagnetisches Kontrast- 30 Patienten erleichtert.a ferromagnetic contrast was found to relieve patients.
mittel mit einer solchen Teilchengröße wichtig ist, um Es kann außerdem wünschenswert sein, die erfin-medium with such a particle size is important to It may also be desirable to
eine zufriedenstellende Röntgenuntersuchung des dungsgemäßen Magnesium-Ferrite als Zusatzstoffea satisfactory X-ray examination of the magnesium ferrites according to the invention as additives
Lymphsystems zu ermöglichen. für pharmazeutische Rezepturen zu verwenden, umTo allow lymphatic system. to use for pharmaceutical formulations
Das erfindungsgemäße magnetische Ferrit-Kontrast- deren Identifizierung zu erleichtern. Diese Stoffe können mittel kann andere, für Barium-Kontrastmittel be- 35 als Markierungs- oder Kennzeichnungszusätze dienen, kannte Zusatzstoffe enthalten. Es ist jedoch wün- die vorgesehen sind, um die Zusammensetzung der sehenswert, besonders das bevorzugte Magnesium- spezi len Tablette oder anderen Form des Arznei-Ferrit-Material mit y-Ferrioxyd zu vermischen, um die mittels, dem sie zugemischt sind, zu identifizieren. Im Sättigungsmagnetisierung dieses Stoffes zu e.höhen Hinblick auf den weiten Bereich der magnetischen und und dadurch eine verbesserte Anreicherung des Kon- 40 Rö ltgenabsorptionseigenschaften der verschiedenen trastmittels durch ein äußeres Magnetfeld zu erzielen. Ferrite, die unterschiedlichen Formen, die diesen Ein Gemisch, das bis etwa 60 Gewichtsprozent Materialien gegeben werden können (so können y-Ferrioxyd enthält, kann eine Sättigungsmagnetisie- sphärische Ferrite eine flache Ellipsoidform oder eine rung bis 80 elektromagnetische Einheiten pro Gramm, längliche Ellipsoidform aufweisen), und die Möglichim allgemeinen von etwa 45 bis 70 elektromagnetischen 45 keit der Herstellung zusammengesetzter Ferrit-Ele-Einheiten pro Gramm, aufweisen. y-Ferrioxyd! ist im mente aus zwei oder mehreren einzelnen Ferritwesentl'chen inert; es löst sich nur schwach in Chlor- materialien (beispielsweise durch Extrusionsverfahren) wasserstoffsäure bei einem pH-Wert von 1 und Körper- ist es möglich, »Ferrit-Markierungen« herzustellen, die temperatur. für eine große Anzahl verschiedener Arzneimittel-The magnetic ferrite contrast according to the invention to facilitate their identification. These substances can medium other than barium contrast medium can serve as marking or labeling additives, contain known additives. However, it is desirable to change the composition of the Worth seeing, especially the preferred magnesium special tablet or other form of the medicinal ferrite material to be mixed with y-ferric oxide to identify the agent to which they are admixed. in the The saturation magnetization of this substance increases with regard to the wide range of magnetic and and thereby an improved enrichment of the con-40 x-ray absorption properties of the various to achieve trastmittel by an external magnetic field. Ferrites, the different forms that this A mixture that can be added up to about 60 percent by weight of materials (so can contains y-ferric oxide, a saturation magnetizing spherical ferrites can have a flat ellipsoidal shape or a tion up to 80 electromagnetic units per gram, elongated ellipsoidal shape), and the possible generally from about 45 to 70 electromagnetic 45 ability to manufacture composite ferrite-ele units per gram. y-ferric oxide! is always made up of two or more individual ferrite essentials inert; it dissolves only weakly in chlorine materials (for example through extrusion processes) Hydrogen acid at a pH of 1 and body it is possible to make "ferrite markings" that temperature. for a large number of different medicinal
Vorzugsweise wird das Magnesium-Ferrit oder einen 50 formulierungen spezifisch sind.Preferably the Magnesium Ferrite or one of 50 formulations are specific.
anderen Ferrit enthaltende Kontrastmittel in wäßriger Die folgenden Beispiele veranschaulichen vorzugs-other ferrite-containing contrast media in aqueous The following examples illustrate preferred
Suspension auf oralem Weg verabreicht. Es wurde weise Ausführungsformen der erfindungsgemäßenSuspension administered by the oral route. It has been wise embodiments of the invention
festgestellt, daß stabile Suspensionen dieser Stoffe Röntgenkontrastmittel und des Verfahrens zur Ver-found that stable suspensions of these substances X-ray contrast media and the method of
durch Vermischen des Ferrits mit einem Stabilisierungs- abreichung dieser Mittel für diagnostische und/oderby mixing the ferrite with a stabilizing delivery of these agents for diagnostic and / or
mittel auf Basis von Guar-Gummi hergestellt werden 55 therapeutische Zwecke, ohne die Erfindung auf die««Agents based on guar gum are used for 55 therapeutic purposes, without the invention being limited to the ««
können; ein solches Kontrastmittel besteht auu 90 bis Ausführungsformen zu beschränken.be able; such a contrast agent consists of 90 to restricted embodiments.
40 Gewichtsprozent Magnesium-Ferrit, 10 bis 60 Ge- B ' d i I I40 percent by weight magnesium ferrite, 10 to 60 Ge B 'd i I I
wichtsprozent y-Ferrioxyd und bis zu 2 Gewichts- s ^weight percent y-ferric oxide and up to 2 weight s ^
prozent Guar-Gummi, wobei die Teilchen des Mittels Zur Herstellung eines Magnesium-Ferrits wurdepercent guar gum, the particles of which were used to produce a magnesium ferrite
eine durchschnittliche Größe von 1 bis 50 Mikron und 60 jeder der beiden Behälter einer Kugelmühle mit 119 gan average size of 1 to 50 microns and 60 g each of the two containers of a 119 g ball mill
eine Sättigungsmagnelisierung von 45 bis 80 elektro- Ferrioxyd, 62,9 g Magnesiumkarbonat, 560 ml Wasser,a saturation magnification of 45 to 80 electro-ferric oxide, 62.9 g magnesium carbonate, 560 ml water,
magnetischen Einheiten pro Gramm aufweisen. Andere 25 Porzellankugeln mit 19 mm Durchmesser undhave magnetic units per gram. Another 25 porcelain balls with a diameter of 19 mm and
bekannte Stabilisatoren, wie Pektin, Carboxymethyl- 20 Porzellankugeln mit 12 mm Durchmesser gefüllt.known stabilizers, such as pectin, carboxymethyl-20 porcelain balls with a diameter of 12 mm.
Zellulose und Natriumalginat, sind weniger wirksam. Das Gemisch wurde mit 50 Upm 3 Stunden lang ver-Cellulose, and sodium alginate, are less effective. The mixture was run at 50 rpm for 3 hours
Ein weiteres bevorzugtes Mittel für diagnostische 65 mahlen. Danach wurde das Material aus beiden Be-Another preferred means for diagnostic 65 grind. Then the material was made from both
und/oder therapeutische Zwecke enthält gemäß der hältern in einen Büchner-Trichter gefüllt und derand / or therapeutic purposes contains according to the container filled into a Büchner funnel and the
Erfindung mindestens 40 Gewichtsprozent eines oder größte Teil des Wassers daraus nbgezogen. Das Ma-Invention at least 40 percent by weight of one or most of the water drawn therefrom. The Ma-
mehrerer magnetischer Ferrite, bis zu 60 Gewichls- leruil wurde im Trockenschrank in einem geeignetenseveral magnetic ferrites, up to 60 weight rulers, were placed in a suitable drying cabinet
Porzcllanbehälter 15 Stunden lang bei 150QC getrocknet. Porzcllanbehälter 15 hours dried at 150 Q C.
Die Herstellung des Ferrits erfolgte durcheinen Vorheizschritt, der 2 Stunden lang in einem auf 1000"C erhitzten Ofen unter Sauerstoffatmosphäre durchgeführt wurde. Übliche Magnesium-Ferrit-Gemische werden hingegen danach einer Brennstufe bei Temperaluren zwischen 1200 und 135O°C unterworfen, was zur Dunklerfärbung des Gemisches bis zu einem schwarzen oder schwarzbraunen Farbton führt. Der vorerhitzte Magnesium-Ferrit besaß jedoch eine weniger unangenehme rötlichbraune Färbung. Daher wurde das lediglich vorerhitzte Material bevorzugt, obwohl die Magnetisierung des vorerhitzten Materials lediglich etwa 27 elektromagnetische Einheiten pro Gramm betrug, während nach dem Brennen des Gemisches eine Magnetisierung von λ6 elektromagnetischen Einheiten pro Gramm erzielt werden kann.The production of the ferrite was carried out by a preheating step, which was carried out for 2 hours in an oven heated to 1000 "C under an oxygen atmosphere would. Conventional magnesium-ferrite mixtures, on the other hand, are then subjected to a firing stage at temperatures between 1200 and 135O ° C subjected, causing the mixture to darken up to a black or black-brown hue. However, the preheated magnesium ferrite had one less unpleasant reddish brown color. Therefore, the only preheated material was preferred, although the magnetization of the preheated material is only about 27 electromagnetic units per Gram, while after firing the mixture a magnetization of λ6 electromagnetic Units per gram can be achieved.
Das Magnesium-Ferrit enthaltende Kontrastmittel wurde in wäßrige Suspension überführt, die als Zusatzstoff für die Magnetisierung ein y-Ferrioxyd enthielt. Es wurden so 245 g des Magnesium-Ferrits mit 250 g des y-Ferrioxds vermischt, um etwa 1000 cm3 der gewünschten wäßrigen Suspension herzustellen.The contrast medium containing magnesium ferrite was transferred to an aqueous suspension which contained a γ-ferric oxide as an additive for magnetization. 245 g of the magnesium ferrite were mixed with 250 g of the γ-ferric oxide in order to produce about 1000 cm 3 of the desired aqueous suspension.
Diese wäßrige Suspension wurde in Dosen von 50 oder 150 cm3 dem Patienten auf oralem Weg verabreicht. Die Patienten wurden etwa 5 Minuten nach der Einnahme des Kontrastmittels radiologisch untersucht. This aqueous suspension was administered orally to the patient in doses of 50 or 150 cm 3. The patients were examined radiologically approximately 5 minutes after ingestion of the contrast medium.
Ein permanenter Magnet wurde während der Durchstrahlung über den Abdomen eines jeden Patienten bewegt, um die Wirkung auf das Kontrastmittel im Gastro-lntestinal-Trakt festzustellen. Der magnetische Ferrit erzeugte auf dem Fluoreszenzschirm und auf dem Röntgenfilm auf die gleiche Weise eine Verdunklung, wie sie für Bariumsulfat charakteristisch ist. Darüber hinaus wurde festgestellt, daß die Bewegung des von außen einwirkenden Magneten eine Anreicherung des Ferritmaterials in festgelegten Teilen der Gastro-Intestinal-Gebiets bewirkte.A permanent magnet was placed over the abdomen of each patient during irradiation moved to determine the effect on the contrast agent in the gastrointestinal tract. the magnetic ferrite generated on the fluorescent screen and on the X-ray film in the same way a darkening characteristic of barium sulphate. In addition, it was found that the Movement of the magnet acting from the outside an enrichment of the ferrite material in defined parts the gastrointestinal area caused.
Es wurde ein Kontrastmittel hergestellt, das dem im Beispiel 1 verwendeten ähnlich war, wobei die doppelte stöchiometrische Menge des im Beispiel 1 angegebenen Magnesiumkarbonats verwendet wurde. Nach der Umsetzung der den Ferrit bildenden Bestandteile auf die beschriebene Weise wurde ein Material erhalten, das im Ferrit gelöstes MgO enthielt und das nach dem Suspendieren in wäßrigem Medium auf Grund der Bildung \on Mg(OH)2 eine deutlich basische Reaktion zeigte. Nach der Verabreichung auf die im Beispiel I beschriebene Weise zeigte dieses Material die gleiche Verdunklungswirkung durch Absorption von Röntgenstrahlen und konnte darüber hinaus in der Geschwürtherapie verwendet werden.A contrast medium similar to that used in Example 1 was prepared using twice the stoichiometric amount of the magnesium carbonate given in Example 1. After reacting the constituents forming the ferrite in the manner described, a material was obtained which contained MgO dissolved in the ferrite and which, after suspension in an aqueous medium, showed a clearly basic reaction due to the formation of Mg (OH) 2. After administration in the manner described in Example I, this material showed the same darkening effect by absorption of X-rays and could moreover be used in ulcer therapy.
Ein Gcniisch aus 8 g einer handelsüblichen Barium-Sulfal-Formulicrung (erhältlich unter der Bezeichnung »Harotrnsl«, das Bariumsulfat und einen Emulgator enthält) und 6,4 g pulverisiertem Mangan-Zink-Fcrrit (MiijZn, j1;c/34, wobei .v etwa 0,5 betrug) wurden 7iinik-list von Hand vermischt, und es wurden unter Uuhren 25 cm3 Milch zugegeben. Schließlich wurde das Gemisch etwa 15 Minuten lang in der Kugelmühle »π mahlen, lis wurde mti diese Weise eine stabile Suspension des Ferrits hergestellt, dessen feste Bestandteile sich unter der Wirkung der Gravität oder von magnetischen Kräften nicht absetzten.A mixture of 8 g of a commercially available barium sulfal formulation (available under the name "Harotrin", which contains barium sulfate and an emulsifier) and 6.4 g of powdered manganese-zinc ferrite (MiijZn, j1 ; c / 3 4 , where .v was about 0.5) 7iinik-list were mixed by hand and 25 cm 3 of milk were added under clocks. Finally, the mixture was ground in the ball mill for about 15 minutes. In this way, a stable suspension of the ferrite was produced, the solid constituents of which did not settle under the action of gravity or magnetic forces.
Das Kontrastmittel wurde einer Anzahl von Meerschweinchen als Versuchstieren durch Einführen eines flexiblen Rohrs durch den Schlund jedes Tieres in den Magen und Einbringen von 5 bis 10 cm3 des Kontrastmittels verabreicht. Jedes der Versuchstiere wurde dann etwa 1 Stunde nach der Verabreichung des Kontrastmittels auf dem Fluoreszenzschirm betrachtet,The contrast agent was administered to a number of guinea pigs as test animals by inserting a flexible tube through the throat of each animal into the stomach and introducing 5 to 10 cm 3 of the contrast agent. Each of the test animals was then viewed on the fluorescent screen about 1 hour after the administration of the contrast agent,
ίο während unter Bestrahlung mit Röntgenstrahlen ein sehr wirksamer Magnet über den Abdomen und die Seiten des Tieres geführt wurde, um die Wirkung des so erzeugten Magnetfeldes auf das Kontrastmittel im Gastro-lntestinal-Trakt festzustellen.ίο while under exposure to X-rays very effective magnet was placed over the abdomen and sides of the animal to reduce the effect of the magnetic field generated in this way on the contrast agent in the gastrointestinal tract.
Es wurden auf diese Weise zwei permanente Magnete angewendet. Der eine de· Magnete war ein starker Hufeisenmagnet mit einem 2 cm breiten Spalt und einer maximalen Feldstärke im Spalt von 1,7 KiIooersted. Die Feldstärke in einer Entfernung von etwa 2 cm auf der Senkrechten des Mittelpunkts der Stirnfläche betrug etwa 0,4 Kilooersted, was der während des Versuchs im Inneren der Versuchstiere erzeugten Feldstärke entspricht. Der zweite Magnet hatte im wesentlichen die Form einer halben Scheibe mit 7 cm Durchmesser, 2 cm Stärke jnd war längs der Achse eines Zylinders magnetisiert, von dem die halbe Scheibe abgeschnitten war. Dieser Magnet erzeugte eine Feldstärke von etwa 0,4 Kilooersted in 1 cm Entfernung von jeder der flachen Seiten.Two permanent magnets were applied in this way. One of the magnets was a strong one Horseshoe magnet with a 2 cm wide gap and a maximum field strength in the gap of 1.7 KiIooersted. The field strength at a distance of about 2 cm on the perpendicular to the center of the face was about 0.4 kiloersted, which was generated inside the test animals during the experiment Field strength corresponds. The second magnet was essentially in the shape of a half-disk 7 cm Diameter, 2 cm thick, and magnetized along the axis of a cylinder, half of which Was cut off. This magnet produced a field strength of about 0.4 kiloersteds at a distance of 1 cm from each of the flat sides.
Durch Verwendung der beschriebenen Magnete wurde es ermöglicht, das Kontrastmittel durch den Magen jedes Versuchstieres zu bewegen und eine Anreicherung des Mittels auf der dem Magneten genäherten Seite des Tieres zu erzielen. Es war darüber hinaus möglich, durch Ansetzen eines Hufeisenmagneten auf der Seite des Tieres, dessen Dünndarm zwischen die Pole des Magneten zu bringen. Die Bewegung dieses Magneten entlang der Seite des Tieres veranlaßte die anschließenden 'leile des Darms, der Magnetbewegung zu folgen, und die Entfernung des Magneten hatte ein augenscheinliches Geraderichten der Darmabschnitte und ihre Rückkehr in ihre normale Lage zur Folge. Dieser Verfahrensschritt konnte und wurde während der fluoreskopischen Untersuchung mehrere Male wiederholt.By using the magnets described, it was made possible to pass the contrast agent through the Move the stomach of each test animal and accumulate the agent on the one approached by the magnet Side of the animal. It was also possible by attaching a horseshoe magnet on the side of the animal, to bring its small intestine between the poles of the magnet. The movement this magnet along the side of the animal caused the connecting part of the intestine, the Following magnet movement, and removal of the magnet had an apparent straightening the intestinal sections and their return to their normal position. This procedural step could and was repeated several times during the fluorescopic examination.
Ein Versuchstier wurde getötet und geöffnet, um festzustellen, ob Teilchen des Kontrastmittels die Wände der Dünndarmabschnittc durchdrungen haben, welche der größten magnetischen Feldstärke ausgesetzt waren. In diesen histologischeniJntersuchungen wurde festgestellt, daß keine Fcrrittcilchen den Darm, den Magen oder die Leber der Versuchstiere durchdrungehaben. A test animal was sacrificed and opened to determine whether particles of the contrast agent were present Walls of the small intestine sections have penetrated which are exposed to the greatest magnetic field strength was. In these histological examinations it was found that no fritticles have penetrated the stomach or liver of the test animals.
Ein weiteres Versuchstier wurde getötet und geöffnet, nachdem der flache Permanentmagnet 2 Stunden lang auf seiner Seite festgeklebt worden war. Es wurde gefunden, daß der dem Tier verabreichte Brei vor allem im Magen geblieben war; lediglich sin geringer Anteil de? Kontrastmittels hatte den oberen Abschnitt des Zwölffingerdarms erreicht. Dieser Abschnitt des Zwölffingerdarms wurde von dem Magneten angezogen; dadurch wurde das Material an der weiteren Bewegung behindert und blockierte den Ausgang. Hier wurden ebenfalls keine Fcrrittcilchen in tieferen Regionen als an der Darmobcrfläehr gefunden.Another test animal was sacrificed and opened after the flat permanent magnet was 2 hours had been glued to its side for a long time. The pulp administered to the animal was found to be above everything stayed in the stomach; only sin small share de? Contrast medium had the upper section of the duodenum. This section of the duodenum was attracted to the magnet; this prevented the material from moving further and blocked the exit. Here, too, no fritticles were found in deeper regions than on the intestinal surface.
An beiden gelöteten Versuchstieren winde lestl'.eslelll. dall das im Magen verbliebene Kdiiliastniiltcl einen pH-Wert von 3. das im Dann \eibliebeiie einenLestl'.eslelll winds on both soldered test animals. dall the kdiiliastniiltcl remaining in the stomach a pH value of 3, which then always has one
pH-Wert von 8 aufwies. Beide Proben des Materials schienen die gleiche Konsistenz wie vor der Verfütterung zu besitzen.pH 8. Both samples of the material appeared to have the same consistency as before feeding.
Die folgenden Beispiele beziehen sich auf die Zusammensetzung weiterer Kontrastmittel, welche Guar- Gummi als Stabilisator (Beispiel IV) enthalten, und veranschaulichen, wie die Sättigungsmagnetisierung des Ferrit enthaltenden Kontrastmittels durch Variation des Herstellungsverfahrens modifiziert werden kann (Beispiele V bis VIl). toThe following examples relate to the composition of other contrast media, which guar- Include rubber as a stabilizer (Example IV) and illustrate how the saturation magnetization of the ferrite-containing contrast agent can be modified by varying the manufacturing process can (Examples V to VIl). to
Es wurde ein Kontrastmittel hergestellt, das dem im Beispiel I formulierten ähnlich war. Das Kontrastmittel enthielt 245 g des in dem genannten Beispiel i;-beschriebenen Magnesium-Ferrits, 250 g y-Ferrioxyd und 10 g Guar-Gummi als Stabilisator in etwa 11 wäßriger Suspension.A contrast medium similar to that formulated in Example I was prepared. The contrast medium contained 245 g of the magnesium ferrite described in Example 1, 250 g of γ-ferric oxide and 10 g of guar gum as a stabilizer in about 11% aqueous suspension.
Ein Gemisch von 843 g MgCO3 wurde in einer großen Kugelmühle mit 798 g Fe?O3 und 7 I Wasser vermischt. Dieses Material enthielt einen hundertprozentigen Überschuß an MgO. Das Gemisch wurde in zwei Anteilen jeweils 4 Stunden lang bei 10000C »5 gebrannt. Es wurde dann schnell aus dem Ofen entfernt und in einem Eis-Wasser-Bad abgeschreckt. Der erhaltene Magnesium-Ferrit erreichte eine Sättigungsmagnestisierung von 48 elektromagnetischen Einheiten pro Gramm.A mixture of 843 g of MgCO 3 was in a large ball mill with 798 g of Fe ? O 3 and 7 l of water mixed. This material contained a hundred percent excess of MgO. The mixture was fired in two parts at 1000 ° C. for 4 hours each. It was then quickly removed from the oven and quenched in an ice-water bath. The magnesium ferrite obtained achieved a saturation magnetization of 48 electromagnetic units per gram.
Durch Vermischen von 676 g MgCO3 mit 1038 g Fe2O3 und 5 1 Wasser wurde ein Material hergestellt, das 3O°/o Überschuß an MgO enthielt. Es wurde 6 Stunden lang bei 1000° C gebrannt und wie beschrieben in einem Eis-Wasser-Bad abgeschreckt. Der erhaltene Magnesium-Ferrit erreichte eine Sättigungsmagnetisierung von 53 elektromagnetischen Einheiten pro Gramm.Mixing 676 g of MgCO 3 with 1038 g of Fe 2 O 3 and 5 liters of water produced a material which contained a 30% excess of MgO. It was fired at 1000 ° C. for 6 hours and quenched in an ice-water bath as described. The magnesium ferrite obtained achieved a saturation magnetization of 53 electromagnetic units per gram.
Durch Vermischen von 371 g MgCO3 mit 639 g Fe2O3 und 4,5 1 Wasser wurde ein Material mit 10°/0 Überschuß an MgO hergestellt. Es wurde 5 Stunden lang bei HOO9C gebrannt und, wie bereits beschrieben, mit Eiswasser abgeschreckt. Der Magnesium-Ferrit erreichte eine Sättigungsmagnetisierung von 58 elektromagnetischen Einheiten pro Gramm.A material with a 10 ° / 0 excess of MgO was prepared by mixing 371 g of MgCO 3 with 639 g of Fe 2 O 3 and 4.5 1 water. It was fired at HOO 9 C for 5 hours and, as already described, quenched with ice water. The magnesium ferrite reached a saturation magnetization of 58 electromagnetic units per gram.
Der Bereich der Erfindung umfaßt auch Mittel, die hinsichtlich der speziellen Zusammensetzung und ihrer Anwendungsverfahren von den in den vorhergegangenen Beispielen beschriebenen Mitteln abweichen.The scope of the invention also includes means relating to the specific composition and its Method of application may differ from the means described in the previous examples.
Claims (5)
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