DE1767200C - Process for the regeneration of fluorination catalysts of the chromium oxyfluoride group - Google Patents
Process for the regeneration of fluorination catalysts of the chromium oxyfluoride groupInfo
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Description
Fluorierungskatalysatoren aus der Gruppe der sonst gleichbleibenden Bedingungen weiter über denFluorination catalysts from the group of otherwise constant conditions continue on
Chromoxyfluoride, die man beispielsweise durch Katalysator strömen läßt.Chromium oxyfluorides, which are allowed to flow, for example, through a catalyst.
Fluorierung von Oxydhydraten des dreiwertigen Der bei der Regenerierung angewandte Fluorwasser-Chroms, wie Chrom(III)-hydroxyd oder Chrom- stoffdruck kann in weiten Grenzen schwanken, z.B. oxydhydratgrün (Guignets Grün) mit Fluorwasser- 5 zwischen 1 und 10 Atmosphären oder mehr. Vorstoff oder durch Erhitzen von wasserhaltigem Chrom- zugsweise arbeitet man bei Drücken zwischen etwa trifluorid im Sauerstoffstrom erhält, besitzen eine 1 und 5 Atm.Fluorination of hydrated oxides of the trivalent water-fluorine chromium used in regeneration, such as chromium (III) hydroxide or chromium pressure can vary within wide limits, e.g. Oxide hydrate green (guignets green) with hydrofluoric 5 between 1 and 10 atmospheres or more. Raw material or by heating water-containing chromium - preferably one works at pressures between about trifluoride in the oxygen stream, have a 1 and 5 atm.
sehr hohe Aktivität. Diese befähigt sie unter anderem Drücke oberhalb 1 Atm, z. B. 3 bis 5 Atm, habenvery high activity. This enables them, among other things, pressures above 1 atm, z. B. 3 to 5 atm
in Fluorierungsreaktionen, d. h. Reaktionen von den Vorteil, daß der Regenerierungseffekt in kürzerer Chlorkohlenwasserstoffen mit Fluorwasserstoff, einen io Zeit erreicht wird.in fluorination reactions, d. H. Reactions have the advantage that the regeneration effect is shorter Chlorinated hydrocarbons with hydrogen fluoride, an io time is reached.
besonders hohen Umsatz des Fluorwasserstoffs zu Die Zeit, die für die Regenerierung benötigt wird,particularly high conversion of hydrogen fluoride to The time required for regeneration
bewirken, der für die Technik sehr bedeutsam ist, hängt ab von der Häufigkeit der Regenerierungen,effect, which is very important for the technology, depends on the frequency of the regenerations,
weil die Verluste an nicht umgesetztem Fluorwasser- d. h. vom Abstand zwischen zwei Regenerierungenbecause the losses of unreacted fluorinated water d. H. the interval between two regenerations
stoff geringer sind und die Aufarbeitung der Fluorie- bzw. dem inzwischen eingetretenen Aktivitätsdefizit, rungsrohgase erleichtert wird. Es läßt sich bei Ver- 15 ferner von Temperatur und Druck in dem Sinne,material are lower and the processing of the fluorine or the activity deficit that has occurred in the meantime, raw gases is facilitated. In addition, temperature and pressure can be used in the sense that
Wendung dieser Katalysatoren z. B. bei der Fluorie- daß bei höheren Temperaturen und Drücken geringereTurn of these catalysts z. B. in the Fluorie- that lower at higher temperatures and pressures
rung von Chloroform zu Trifluormethan ein Fluor- Zeiten benötigt werden als bei tieferen. Im allgemeinenConversion of chloroform to trifluoromethane a fluorine times are required than with lower. In general
wasserstoff-Umsatz von über 98 %, bei Hexachlor- liegt die Regenerierungsdauer zwischen 1 und 60 Stun-hydrogen conversion of over 98%, with hexachlor the regeneration time is between 1 and 60 hours
äthan zu Trifluortrichloräthan von über 97% und bei den, vorzugsweise zwischen 3 und 40 Stunden. Län-ethane to trifluorotrichloroethane of over 97% and at the, preferably between 3 and 40 hours. Country
Tetrachlorkohlenstoff zu Monofluortrichlormethan ao gere Zeiten schaden dem Kontakt an sich nicht,Carbon tetrachloride to monofluorotrichloromethane earlier times do not harm the contact itself,
und Difluordichlormethan ein Fluorwasserstoff-Um- haben aber bisweilen den Nachteil, daß der Kontaktand difluorodichloromethane a hydrogen fluoride environment but sometimes have the disadvantage that the contact
satz von über 99% erreichen. bei einer nachfolgenden Verwendung nicht gleichAchieve rate of over 99%. not the same for a subsequent use
Es wurde jedoch festgestellt, daß bei derart hohen anspringt.It has been found, however, that it kicks in at such high levels.
Umsätzen an Fluorwasserstoff die Aktivität der Chrom- Der Fluorwasserstoff, der bei der RegenerierungConversion of hydrogen fluoride the activity of the chromium The hydrogen fluoride, which in the regeneration
oxyfluoridkatalysatoren langsam nachlassen kann, as den Kontakt passiert hat, kann dann kondensiertOxyfluoride catalysts can slowly wear off, as the contact has passed, can then condense
. ohne daß eine äußerliche Schädigung, z. B. durch und/oder für weitere Fluorierungsreaktionen einge-. without any external damage, e.g. B. by and / or for further fluorination reactions
Ablagerung von organischen Zersetzungsprodukten, setzt werden. Da es bei Fluorierungsverfahren, dieDeposits of organic decomposition products. Since it is with fluorination processes that
vorliegt. im technischen Maßstabe durchgeführt werden, er-is present. are carried out on a technical scale,
Es ist aus der deutschen Patentschrift 1 194 826 wünscht ist, die Produktion kontinuierlich und gleichzwar
bekannt, bei der Fluorierung zersetzlicher Ver- 30 mäßig zu führen, verfährt man dort mit Vorteil so,
bindungen wie Methylenchlorid, Trichloräthan oder daß man entweder mehrere Reaktionsöfen nebenvor
allem Chloral oder Trichloracetylchlorid, de- einander im Betrieb hält, bzw. einen Ofen in mehrere
aktivierte Katalysatoren der Chromoxyfluoridgruppe Segmente unterteilt und nun im Turnus jeweils einen
durch eine Behandlung mit Chlor zu regenerieren, Ofen oder Segment regeneriert, wobei der für die
vorzugsweise unter Mitverwendung von Fluorwasscr- 35 Regenerierung eingesetzte Fluorwasserstoff nach der
stoff, wobei letzterer offenbar als systemimmanentes Regenerierung den übrigen auf Fluorierung laufenden
Verdünnungsmittel bzw. Trägergas für entstehende Reaktionseinheiten zugeführt wird.
Chlorierungsprodukte dienen soll. Bei der Fluorierung Im allgemeinen werden für 1 Liter Kontakt 5 bis
höher halogenierter und daher stabilerer Alkane wie 500 g Fluorwasserstoff, vorzugsweise 20 bis 300 g
beispielsweise Tetrachlorkohlenstoff konnte jedoch die 40 Fluorwasserstoff pro Stunde verwendet, wobei sich
Ablagerung von organischen Zersetzungsprodukten bei Verwendung geringerer Mengen die Regenerienicht
beobachtet werden, so daß für das Nachlassen rungsdauer entsprechend erhöht,
der Aktivität der Chromoxyfluoridkatalysatoren offen- Insbesondere läßt sich das erfindungsgemäße Verbar
auch andere Ursachen vorliegen können als eine fahren mit Vorteil anwenden bei der Fluorierung
Verunreinigung der Oberfläche mit Kohlenstoffver- 45 von CCl4 zu CCl3F bzw. CCIgF1 an einem Chrombindungen.
Dies steht im Einklang mit der Erfahrung, oxyfluoridkontakt, der durch Fluorierung von Chromdaß
bei Chromoxyfluoridkatalysatoren, die während oxydhydratgrün hergestellt wurde. In diesem Falle
der Fluorierung von Tetrachlorkohlenstoff in ihrer sind bevorzugt für die Regenerationstemperatur 160
Aktivität nachgelassen hatten, Regenerierungsversuche bis 25O0C, insbesondere 170 bis 2100C, für die Häufigmit
Chlor nicht zum gewünschten Erfolg führten. 5» keit der Regenerierung 4 bis 8 Tage, insbesondereFrom German patent specification 1,194,826 it is desired that production should be carried out continuously and, at the same time, that the fluorination of decomposable substances should be carried out moderately Chloral or trichloroacetyl chloride that keeps one another in operation, or divides a furnace into several activated catalysts of the chromium oxyfluoride group segments and now regenerates one furnace or segment in rotation by treating with chlorine, the furnace or segment being regenerated for the preferably using Hydrogen fluoride used for the regeneration of hydrogen fluoride according to the substance, the latter evidently being fed as a system-immanent regeneration to the other fluorination-based diluents or carrier gas for reaction units formed.
To serve chlorination products. In the fluorination In general, for 1 liter of contact, 5 to more halogenated and therefore more stable alkanes such as 500 g of hydrogen fluoride, preferably 20 to 300 g, for example carbon tetrachloride, could be used but the 40 hydrogen fluoride per hour, with organic decomposition products being deposited when smaller amounts are used Regeneration are not observed, so that the duration of the subsidence is increased accordingly,
the activity of the chromium oxyfluoride catalysts, in particular, the invention can also be used for other causes than one with advantage in the fluorination contamination of the surface with carbon from CCl 4 to CCl 3 F or CCIgF 1 on a chromium bond. This is in line with experience, oxyfluoride contact, which was produced by fluorination of chromium in chromium oxyfluoride catalysts, which was produced during oxydhydrate green. In this case, the fluorination of carbon tetrachloride in their preferred for the regeneration temperature 160 activity had subsided, regeneration attempts to 25O 0 C, in particular 170 to 210 0 C, did not lead to the Häufigmit chlorine to the desired success. 5 »ability of regeneration 4 to 8 days, in particular
Es Wurde nun gefunden, daß man Fluorierungs- 6 bis 7 Tage und für den Druck 2 bis 7 Atm, ins-It has now been found that one can fluorinate 6 to 7 days and for the pressure 2 to 7 atm, especially
katalysatoren der Chromoxyfluoridgruppe, die bei besondere 3 bis 5 Atm.Catalysts of the chromium oxyfluoride group, which at particular 3 to 5 Atm.
der Fluorierung von Tetrachlorkohlenstoff deaktiviert Es bedeutet einen erheblichen technischen Fortwurden, dadurch regenerieren kann, daß man bei schritt, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Temperaturen von etwa 100 bis 600° C Fluorwasser- 55 die Lebensdauer von Fluorierungskatalysatoren der stoff in einer Menge von mindestens 5 g pro Liter Chromoxyfluoridgruppe bei der Fluorierung von Kontakt und Stunde über den Katalysator leitet. Tetrachlorkohlenstoff um ein Vielfaches verlängertthe fluorination of carbon tetrachloride deactivated It means a considerable technical progress, can regenerate by step that according to the method according to the invention Temperatures of about 100 to 600 ° C hydrofluoric 55 the life of fluorination catalysts substance in an amount of at least 5 g per liter of chromium oxyfluoride group in the fluorination of Contact and hour passes over the catalyst. Carbon tetrachloride extended many times over
Die Behandlung des Kontaktes mit Fluorwasserstoff werden kann,
nimmt man zweckmäßig bei Temperaturen zwischenTreatment of contact with hydrogen fluoride can be
one takes expediently at temperatures between
etwa 150 und 400°C vor. Vorteilhaft wird diese Be- 60 Beispiel 1
handlung bei der Reaktionstemperatur der jeweilsabout 150 and 400 ° C. This application is advantageous
act at the reaction temperature of each
laufenden Fluorierung durchgeführt, also bei der Ein Chromoxyfluoridkontakt, hergestellt durchongoing fluorination carried out, so in the A Chromoxyfluoridkontakt, produced by
Fluorierung von CCI4 zu CCl3F bzw. CCIjF, z. B. Fluorierung von Chromoxydhydratgrün, hatte wäh-Fluorination of CCI 4 to CCl 3 F or CCIjF, e.g. B. fluorination of chromium oxide hydrate green, had
zwischen 160 und 200"C. rend seiner Verwendung für die Fluorierung vonbetween 160 and 200 "C. rend its use for the fluorination of
Die Regenerierung des Katalysators kann man in 65 CCl4 in seiner Aktivität nachgelassen, d. h., wenn manThe regeneration of the catalyst can be reduced in its activity in 65 CCl 4 , ie if one
einfacher Weise derart durchführen, daß man während 582 g CCl4 pro Liter Kontakt und Stunde und 125 gsimply carry out such that while 582 g of CCl 4 per liter of contact per hour and 125 g
einer laufenden Fluorierung die anderen Komponenten Fluorwasserstoff pro Liter Kontakt und Stunde überan ongoing fluorination over the other components hydrogen fluoride per liter of contact and hour
abschaltet und lediglich den Fluorwasserstoff unter den Kontakt leitete, wurde bei einer Reaktionstem-switches off and only passed the hydrogen fluoride under the contact, was in a reaction tem-
peratur von 2000C ein Fluorwasserstoff Umsatz von 98,8% gefunden.temperature of 200 0 C found a hydrogen fluoride conversion of 98.8%.
Der Kontakt wurde nun während 9,5 Stunden mit 60 g Fluorwasserstoff pro Liter Kontakt und Stunde bei einer Temperatur von 2000C behandelt. Danach betrug der Fluorwasserstoff Umsatz bei der Fluorierung von CCl4 unter obigen Bedingungen an dem so behandelten Kontakt 99,1%.The contact was then treated with 60 g of hydrogen fluoride per liter of contact and hour at a temperature of 200 ° C. for 9.5 hours. According to this, the hydrogen fluoride conversion in the fluorination of CCl 4 under the above conditions on the contact treated in this way was 99.1%.
Beis piel 2Example 2
Der Kontakt aus Beispiel 1, an dem ein Fluorwasserstoff-Umsatz von 99,1% gefunden wurde, wurde erneut mit Fluorwasserstoff behandelt, und zwar über eine Zeit von 4 Stunden mit 60 g Fluorwasserstoff pro Liter Kontakt und Stunde und bei einer Temperatur von 3000C. Danach betrug bei der Fluorierung von CCl4 nach den Bedingungen des Beispiels 1 der Fluorwasserstoff-Umsatz an diesem Kontakt 99,4%.The contact from Example 1, in which a hydrogen fluoride conversion of 99.1% was found, was treated again with hydrogen fluoride, over a period of 4 hours with 60 g of hydrogen fluoride per liter of contact per hour and at a temperature of 300 ° C. According to this, in the fluorination of CCl 4 according to the conditions of Example 1, the hydrogen fluoride conversion at this contact was 99.4%.
3000 g CCl4 und 600 g Fluorwasserstoff werden an einem Aluminiumfluoridkontakt bis zu einem Umsatz von etwa 76 %, bezogen auf Fluorwasserstoff, zur Reaktion gebracht. Danach wird dieses Reaktionsgemisch bei einer Temperatur von etwa 1800C über einen Kontakt, hergestellt durch Fluorierung von Chromoxydhydratgrün (Schüttvolumen = 2,5 Liter), geleitet. Der Umsatz an diesem Kontakt, bezogen auf Fluorwasserstoff, beträgt 98,8%. Nachdem dieser Umsatz im Laufe des Kontaktgebrauches auf 96,8% abgefallen ist, werden 19 Stunden lang 600 g Fluorwasserstoff pro Stunde bei einer Temperatur von etwa 1700C über den Kontakt geleitet. Danach beträgt der Fluorwasserstoff-Umsatz 98,5%. Durch weitere Behandlung mit 300 g Fluorwasserstoff pro Stunde über 58 Stunden steigt der Umsatz an Fluorwasserstoff bei der anschließenden Fluorierung von CCl4 auf 98,7%.3000 g of CCl 4 and 600 g of hydrogen fluoride are reacted on an aluminum fluoride contact up to a conversion of about 76%, based on hydrogen fluoride. Thereafter, this reaction mixture is conducted at a temperature of about 180 0 C for a contact, prepared by fluorination of Chromoxydhydratgrün (bed volume = 2.5 liters). The conversion at this contact, based on hydrogen fluoride, is 98.8%. After this conversion has fallen to 96.8% in the course of contact use, 600 g of hydrogen fluoride per hour are passed over the contact at a temperature of about 170 ° C. for 19 hours. The hydrogen fluoride conversion is then 98.5%. Further treatment with 300 g of hydrogen fluoride per hour over 58 hours increases the conversion of hydrogen fluoride in the subsequent fluorination of CCl 4 to 98.7%.
An einem Chromoxyfluoridkontakt nach Beispiel 3 wird nach mehrtägiger Fluorierung von CCl4 ein After several days of fluorination of CCl 4, a chromium oxyfluoride contact according to Example 3 becomes a
b Fluorwasserstoff-Umsatz von 97,6% erhalten. Der Kontakt wird darauf bei einer Temperatur von etwa 17O0C während 15 Stunden unter einem Druck von 3 Atm mit Fluorwasserstoff in einer Menge von etwa 600 g/Stunde behandelt. Der Fluorwasserstoff-b obtained hydrogen fluoride conversion of 97.6%. The contact is then treated at a temperature of about 17O 0 C for 15 hours under a pressure of 3 atm with hydrogen fluoride in an amount of about 600 g / hour. The hydrogen fluoride
Umsatz bei der Fluorierung von CCl4 nach Beispiel 3 beträgt danach 99,0%.Conversion in the fluorination of CCl 4 according to Example 3 is then 99.0%.
is An einem Chromoxyfluoridkontakt nach Beispiel 3 wird bei der Fluorierung von CCl4 gemäß Beispiel 3 unter einem Reaktionsdruck von 3 Atm ein Fluorwasserstoff-Umsatz von 99,5 % erhalten. Der Kontakt wird alle 6 bis 8 Tage bei etwa 175° C und einemIn a chromium oxyfluoride contact according to Example 3, a hydrogen fluoride conversion of 99.5% is obtained in the fluorination of CCl 4 according to Example 3 under a reaction pressure of 3 atm. Contact is every 6 to 8 days at about 175 ° C and one
ao Druck von 3 Atm mit Fluorwasserstoff regeneriert. Die Menge an Fluorwasserstoff betrug bei den ersten Malen 600 g/Stunde und die Zeit 8 Stunden, später betrug die Menge 100 g/Stunde und die Zeit 24 Stunden. Auf diese Weise gelang es, den Fluorwasserstoff-ao pressure of 3 atm regenerated with hydrogen fluoride. The amount of hydrogen fluoride was 600 g / hour the first few times and the time 8 hours, later the amount was 100 g / hour and the time was 24 hours. In this way it was possible to
»5 Umsatz über 12 Wochen zwischen 99,5 und 98,8% zu halten. Ohne Fluorwasserstoffbehandlung fällt der Fluorwasserstoff-Umsatz bereits innerhalb von etwa 3 Wochen auf etwa 97,5%.»5 sales over 12 weeks between 99.5 and 98.8% to keep. Without hydrogen fluoride treatment, the hydrogen fluoride conversion falls within about 3 weeks to about 97.5%.
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