DE1764332C

DE1764332C - Process for gettering electrical incandescent lamps

Info

Publication number: DE1764332C
Authority: DE
Inventors: James Arthur Willowik Ohio Graves (V St A)
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: General Electric Co
Publication date: 1972-12-14

Description

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, dasThe invention is based on the object that

eingangs genannte Verfahren zum Gettern von elek-initially mentioned method for gettering of elec-

35 trischen Glühlampen zu verbessern.35 tric light bulbs to improve.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß als GetterThis object is achieved in that as a getter

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Gettern reines kristallines Phosphorpentanitrid verwendet wird,The invention relates to a method for gettering pure crystalline phosphorus pentanitride is used,

elektrischer Glühlampen, bei dem mittels eines in Überraschenderweise konnte nämlich festgestelltelectric incandescent lamps, in which by means of a surprisingly could namely be found

einem luftdicht abgeschlossenen Lampenkolben ange- werden, daß reines kristallines Phosphorpentanitridan airtight lamp bulb that is pure crystalline phosphorus pentanitride

ordneten Glühdrahtes eine als Getter dienende Phos- 40 (P₃N₅) eine besonders vorteilhafte Getterwirkungassigned the glow wire to a phos- 40 (P ₃ N ₅ ) serving as a getter, a particularly advantageous getter effect

phor-Stickstoff-Verbiiidung thermisch zersetzt wird. zeigt. Es ist besonders widerstandsfähig gegenüberphosphorus-nitrogen compound is thermally decomposed. indicates. It is particularly resistant to

Ein derartiges Verfahren ist aus der USA.-Patentschrift nachteiligen Reaktionen mit Wasserdampf und anderenOne such method is disclosed in U.S. Patent Adverse Reactions with Water Vapor and Others

1 991 510 bekannt. atmosphärischen Gasen bei den Temperaturen, die1 991 510 known. atmospheric gases at temperatures that

Es ist somit bekannt, daß zurückbleibende Gase in beim Abschmelzen bzw. Abdichten der Lampe bei elektrischen Glühlampen mittels Phosphor gereinigt 45 den Evakuierungsverfahren angewendet werden. Das bzw. entfernt werden können. Normalerweise wird Phosphorpentanitrid kann anschließend thermisch der Phosphor derart in die Lampe eingeführt, daß er zersetzt werden, die Bestandteile Phosphor und Stickverdampft oder sublimiert und mit dem innerhalb stoff vermutlich durch Erwärmung auf höhere Temdes Lampenkolbens übrigbleibenden Gas reagiert und peraturen, wie beispielsweise annähernd 1000⁰C. dieses entfernt, wenn der Glühdraht zum Glühen 50 Wenn das Phosphorpentanitrid thermisch zersetzt gebracht wird. Im Falle der gasgefüllten Lampen ist wird, dann ist der so hergestellte Phosphor naszierend es von Vorteil, roten Phosphor allein zu verwenden. und äußerst aktiv. Die weiße Phosphorkomponente Bei Vakuumlampen, die normalerweise niedrigere ist extrem wirksam und entfernt schnell Sauerstoff Wattstärken haben, wie beispielsweise 25 Watt oder und Wasserdampf und einige ihrer Niederschläge auf weniger, wird der rote Phosphor normalerweise mit 55 den inneren Lampenteilen einschließlich der Kolbeneinem Material, wie beispielsweise Kryolith, vermischt wände, so daß die Reinigungs- bzw. Entfernungs-(USA.-Patentschrift 1 989 790). wirkung während der ganzen Lebensdauer der LampeIt is therefore known that remaining gases are used in the evacuation process when the lamp is cleaned by means of phosphorus when the lamp is melted off or sealed in the case of electric incandescent lamps. That or can be removed. Normally Phosphorpentanitrid is can subsequently thermally so introduced, the phosphorus in the lamp, that it can be decomposed, reacts and the ingredients phosphorus and Stickverdampft and with or sublimates the inside material remaining presumably by heating to higher Temdes lamp envelope gas temperatures, such as approximately 1,000 ⁰ C this is removed when the filament is made to glow 50 when the phosphorus pentanitride is thermally decomposed. In the case of gas-filled lamps, the phosphorus produced in this way is advantageous because it is advantageous to use red phosphorus alone. and extremely active. The White Phosphorus Component In vacuum lamps, which are usually extremely effective and quickly removes oxygen wattages, such as 25 watts or and water vapor and some of their precipitates to less, the red phosphorus usually comes with the inner lamp parts including the bulb of a material such as Cryolite, mixed walls so that the cleaning or removal (U.S. Patent 1,989,790). effect throughout the life of the lamp

Bei den Glühlampen wird die Geltermischung anhält.In the case of incandescent lamps, the gel mixture will persist.

normalerweise direkt auf dem Glühdraht angebracht, Kristallines Phosphorpentanitrid (P₃N₅) ist einusually attached directly to the filament, Crystalline Phosphorus Pentanitride (P ₃ N ₅ ) is a

der normalerweise aus einem gewendelten Wolfram- 60 Handelsprodukt. Es wird vorzugsweise durch diewhich is usually made of a coiled tungsten 60 commercial product. It is preferably through the

draht besteht. Die Gettermischung wird normalerweise Reaktion von P₂S₆ mit Ammoniak hergestellt. Dieseswire is made. The getter mixture is usually produced by reaction of P ₂ S ₆ with ammonia. This

als eine Aufschlemmung oder Suspension des roten Verfahren ist wohlbekannt.as a slurry or suspension of the red process is well known.

Phosphors in einem geeinten verdampfbaren Träger- Es wird beispielsweise eine Aufschlämmung oderPhosphorus in a combined vaporizable carrier - it is, for example, a slurry or

stoff, wie beispielsweise Arylacetat, hergestellt. Die Suspension hergestellt, die aus reinem kristallinensubstance, such as aryl acetate, made. The suspension made up of pure crystalline

Gettermischung wird durch Eintauchen oder Be- 65 P₃N₅ in Amyhicetat besteht. Ig P₃N₅ wird 100 mlGetter mix is made by dipping or loading 65 P ₃ N ₅ in amyl acetate. Ig P ₃ N ₅ becomes 100 ml

sprühen auf dem Glühdraht angebracht. Das Aryl- Amylacetat zugemischt. Das pulverförmige P₃N₅ spray attached to the glow wire. The aryl amyl acetate mixed in. The powdery P ₃ N ₅

acetat wird abgedampft, indem der Glühdraht vor wird zerbrochen, mit der Trägersubstanz vermischtacetate is evaporated by breaking the filament before it is mixed with the carrier substance

der Befestigung im Lampenkolben warmer Luft und dann vorzugsweise zu sehY feinen Teilchen ver-fixation in the lamp bulb with warm air and then preferably to very fine particles.

mahlen, die in gleichmäßiger Form auf der Glüh- . pentanitrid in der oben angegebenen Mischung ingrind that evenly on the annealing. pentanitride in the mixture given above in

drahtwendel aufgetragen werden können. elementarem weißen Phosphor und Stickstoff zersetztwire helix can be applied. elemental white phosphorus and nitrogen decomposed

Die Aufschlämmung wird in herkömmlicher Weise und zur gleichen Zeit eine geringe Menge SauerstoffThe slurry is conventionally and at the same time a small amount of oxygen

auf die Glühdrahtwendel der Lampen aufgetragen. frei gemacht wird, die bei der Zersetzung des Antimon-applied to the filament filament of the lamps. is made free, which in the decomposition of the antimony

BeispielsweisewirdderGlühdraht, derauf den üblichen 5 tetraoxyds entsteht, eventuell zu dem niederen Anti-For example, the filament that arises on the usual 5 tetraoxyds will eventually become the lower anti-

Zuleitungsdrähten angebracht ist, die durch den Fuß montrioxyd. Der Sauerstoff und der Phosphor bildenLead wires attached to the montrioxyd through the foot. The oxygen and the phosphorus form

der Glühlampe getragen werden, eingetaucht Die PjO₅, das als ein ausgezeichneter Wassergetter bekanntcarried by the incandescent lamp, submerged The PjO ₅ , known as an excellent water getter

Glühlampen haben einen wendeiförmigen oder doppelt ist. Jedoch kann das Phosphorpentanitrid auch, wieIncandescent bulbs have a helical or double shape. However, the phosphorus pentanitride can also, such as

gewendelten Wolframglühdraht Die aufzubringende bereits oben erwähnt, allein als Gettermaterial ver-coiled tungsten filament The one to be applied already mentioned above, used solely as getter material

Menge kann dann an einem erhitzten Streifen vorbei- io wendet werden.The amount can then be turned past a heated strip.

geführt werden, um eine Verdampfung des Amyl- Amorphes Phosphornitrid ist als Gettermaterial acetat-Trägermaterials zu verursachen. Der Lampen- nicht geeignet Es wird angenommen, daß das amorphe fuß mit dem Gettermaterial wird dann mit dem Material zu gasförmigem PN abgebaut wird, ohne daß umhüllenden Glaskolben der Glühlampe in üblicher wesentliche Mengen an elementarem Phosphor und Weise vereinigt Die Lampe wird dann durch eine 15 Stickstoff gebildet werden. Das reine kristalline P₃N₅ Rohrleitung evakuiert, die mit dem Inneren des ist eine sehr stabile Verbindung, die ihre Identität Kolbens verbunden ist Anschließend wird dieser mit so lange beibehält, bis der gesamte Kristall heiß einem inerten Gas gefüllt und die Rohrleitung abge- genug wird, um sich direkt in die Elemente weißer schmolzen. Die Gasfüllung kann aus einem inerten Phosphor und Stickstoff zu zersetzen.
Gas, beispielsweise Stickstoff, Argon, Krypton oder ao Die verwendete Menge an Phosphorpentanitrid in Xenon oder Mischungen davon bestehen. Normaler- jeder Glühlampe ist nicht besonders kritisch und hängt weise wird Argon verwendet, das annähernd 2 bis ab von der Größe und der Wattstärke der Lampe. Sie 12 Volumprozent Stickstoff bei einem etwa atmo- kann beispielsweise reguliert werden durch die Menge sphärischen Druck enthält. Der Lampenkolben kann an Festteilen je Einheitsvolumen des Trägermaterials, dann mit einem herkömmlichen Sockel versehen »5 Wenn die Aufschlämmung dick wird, werden mehr werden, der Endkontakte hat, mit denen die Zulei- Festteile durch den Glühdraht aufgenommen. Wenn Uingsdrähte verbunden sind. Der Glühdraht wird herkömmlicher roter Phosphor verwendet wird, ist die dann erhitzt, indem eine geeignete Spannung an die verwendete Menge begrenzt, da auf dem Kolben der Endkontakte des Sockels angelegt wird, um den fertigen Glühlampe eine braune Farbe entsteht. Auf Glühdraht auf eine Temperatur zu ernitzen, die aus- 30 der anderen Seite kann das weiße oder Phosphorreicht, um das Phosp.iorpentanitrid zu verdampfen pentanitrid-Gettermaterial begrenzt werden, wenn und in die Elementarbestandteile Phosphor und Stick- eine weiße Trübung am Lampenkolben erscheint, stoff zu zersetzen. Der weiße Phosphor ist extrem Wird mehr in der Aufschlämmung verwendet, dann reaktionsfähig und entfernt schnell den übriggeblie- wird lediglich ein Braunwerden der Lampe beobachtet, benen Sauerstoff und Wasserdampf in dem Lampen- 35 Aber selbst in solchen Fällen wirkt sich die Menge kolben, des Gettermaterials nicht nachteilig aus, da der weißebe performed in order to cause an evaporation of the amyl amorphous phosphorus nitride as getter material is acetate carrier material. The lamp is not suitable.It is assumed that the amorphous base with the getter material is then broken down with the material to form gaseous PN without the glass envelope surrounding the incandescent lamp being combined in the usual substantial amounts of elemental phosphorus Nitrogen can be formed. The pure crystalline P ₃ N ₅ pipeline is evacuated, which is connected to the inside of the piston by a very stable connection that is its identity. This is then maintained with until the entire hot crystal is filled with an inert gas and the pipeline is exhausted enough is melted in order to directly into the elements whiter. The gas filling can decompose from an inert phosphorus and nitrogen.
Gas, for example nitrogen, argon, krypton or ao The amount of phosphorus pentanitride used consists of xenon or mixtures thereof. Normally, every incandescent lamp is not particularly critical and the wise argon is used, which is approximately 2 to depending on the size and wattage of the lamp. It contains 12 percent by volume of nitrogen at an approximately atmo- can be regulated, for example, by the amount of spherical pressure it contains. The lamp vessel can have fixed parts per unit volume of the carrier material, then fitted with a conventional base »5 As the slurry becomes thick, there will be more that has end contacts with which the supply fixed parts are picked up by the filament. When ring wires are connected. The filament is conventional red phosphorus is used, which is then heated by applying a suitable voltage to the amount used, since the end contacts of the base are applied to the bulb to give the finished incandescent lamp a brown color. To heat the filament to a temperature that reaches from the other side the white or phosphorus to evaporate the phosphorus pentanitride can be limited to pentanitride getter material if and in the elementary constituents phosphorus and stick - a white cloudiness appears on the lamp bulb, decompose substance. The white phosphorus is extreme. If more is used in the slurry, it is reactive and quickly removes what is left - only a browning of the lamp is observed, there is oxygen and water vapor in the lamp - 35 But even in such cases the amount of bulb, the getter material, has an effect not detrimental as the white

Bei einem sehr feuchten Wetter wurden Versuche Schleier und die braune Farbe, die durch die Verdurchgeführt, bei denen zum Teil reines kristallines Wendung größerer Mengen an Phosphorpentanitrid Phosphorpentanitrid als Gettermaterial verwendet entstehen, dazu neigen zu verschwinden, wenn die wurde und zum Vergleich nur roter Phosphor als 40 Lampen brennen, während der bräunliche Effekt auf Gettermaterial. Bei den Lampen, die roten Phosphor den herkömmlichen Lampen mit rotem Phosphor enthielten, wurden 90 bis 100% von dem Leckdetektor sich während des Gebrauchs der Lampe weiter verabgelehnt, während bei den Glühlampen, die Phos- stärkt. Dadurch wird eine Lichtabsorption verursacht, phorpentanitrid enthielten, weniger als 1 °/₀ abgelehnt und dies wirkt sich nachteilig auf das Äußere der wurde. Einige von diesen abgelehnten Lampen be- 45 Lampen aus. Auf jeden Fall kann eine größere Menge saßen feine Risse, durch die Luft durchdringen kann. an kristallinem Phosphorpentanitrid verwendet werden Diese Lampen gehören zu dem normalen Froduktions- als bei der Verwendung von herkömmlichem roten ausfall. Phosphor.In very humid weather, experiments were carried out veil and the brown color, which arise from the process, in which the partly pure crystalline turn of larger amounts of phosphorus pentanitride phosphorus pentanitride used as getter material, tend to disappear when the was and for comparison only red phosphorus 40 lamps burn, while the brownish effect on getter material. In the case of the lamps that contained red phosphorus, the conventional lamps with red phosphorus, 90 to 100% of the leak detector was further rejected while the lamp was in use, while with the incandescent lamps, the phos- increased. Thus, a light absorption is caused phorpentanitrid contained less than 1 ° / ₀ rejected and this has a disadvantageous effect on the exterior of which was. Some of these refused lamps run out of 45 lamps. In any case, a larger amount can be sat fine cracks through which air can penetrate. on crystalline phosphorus pentanitride These lamps belong to the normal production as with the use of conventional red failure. Phosphorus.

Ähnliche Ergebnisse werden mit Lampen erhalten, Die Glühdrahtverdampfung, d. h. das Betreiben bei denen ein Oxydationsmittel dem kristallinen 50 des Glühfadens bei sich steigernden Spannungen Phosphorpentanitrid zugesetzt wird. Es können die über kurze Zeiträume zum Zwecke der Verdampfung verschiedensten Oxydationsmittel verwendet werden, des Gettermaterials und zur Rekristallisation der Wolfvorausgesetzt, daß ihr Abbau keine Substanzen liefert, ramdrahtstruktur ist bedeutend weniger kritisch in die sich für die Lampe als nachteilig erweisen. Vorzugs- bezug auf Ausbrennungen bei der Verwendung von weise werden oxydierte Metallverbindungen der 55 Phosphorpentanitrid als bei der Verwendung von Gruppe V des Periodischen Systems der Elemente Lampen, die roten Phosphor als Gettermaterial entverwendet, die sich nach Erwärmung zersetzen und halten. Lampen, bei denen die Glühdrahtverdampfung Sauerstoff liefern. Insbesondere geeignet sind bei- in nachteiliger Weise verläuft und ein Gettermaterial spielsweise Sb₂O₄ und BiPO₄. mit rotem Phosphor enthalten, können zu LichtbögenSimilar results are obtained with lamps, filament vaporization, ie operation in which an oxidizing agent is added to the crystalline 50 of the filament as the voltage increases, phosphorus pentanitride. The most varied of oxidizing agents can be used over short periods of time for the purpose of evaporation of the getter material and for recrystallization of the wolf, provided that their degradation does not yield any substances. With respect to burnouts when using wise, oxidized metal compounds of phosphorus pentanitride are used than when using group V of the Periodic Table of the Elements lamps that use red phosphorus as getter material, which decompose and hold when heated. Lamps in which filament vaporization provides oxygen. Particularly suitable are both disadvantageous runs and a getter material, for example Sb ₂ O ₄ and BiPO ₄ . containing red phosphorus can cause arcing

Eine besonders vorteilhafte Gettermischung bestand 60 und Ausbrennungen führen. Diese Nachteile tretenA particularly advantageous getter mix consisted of 60 and burnouts. These disadvantages occur

aus 4 g reinem kristallinen P₃N₅, 2 g Sb₂O₄ und einer nicht auf, wenn die Glühlampen Phosphorpentanitridmade up of 4 g of pure crystalline P ₃ N ₅ , 2 g of Sb ₂ O ₄ and one not on if the incandescent phosphorus pentanitride

ausreichenden Menge Amylacetat, um 400 ml der als Gettermaterial enthalten.sufficient amount of amyl acetate to contain 400 ml of the as getter material.

Getteraufschlämmung herzustellen. Mit einem solchen Eine Massenspektrometeranalyse wurde bei Glüh-Prepare getter slurry. With such a mass spectrometer analysis, annealing

Gettermaterial versehene Glühlampen ergaben gute lampen durchgeführt, die als Gettermalerial P₃N₅ Incandescent lamps provided with getter material resulted in good lamps carried out as getter material P ₃ N ₅

Ergebnisse. Entsprechende Glühlampen mit einem 65 oder roten Phosphor enthielten oder bei Lampen,Results. Corresponding incandescent lamps with a 65 or red phosphor contained or for lamps,

Gettermaterial, das nur aus rotem Phosphor bestand, dje überhaupt kein Gettermateriai enthielten. DieGetter material which consisted only of red phosphorus, which did not contain any getter material at all. the

erwiesen sich als nicht so vorteilhaft. dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der vorliegendenproved not to be as beneficial. results obtained are in the present

Es wird angenommen, daß sich das Phosphor- Tabelle angegeben:It is believed that the phosphorus table is given:

Massenspektrometeranalyse (Mikron-Liter)Mass spectrometer analysis (micron liter)

Kein GetterNo getter Roter PhosphorRed phosphorus P.N₅ PN ₅ co, co, 0,09
Spuren
0,12
fi,2
Ό.420.09
sense
0.12
fi, 2
Ό.42 0,03
0,20
7,0
1,30.03
0.20
7.0
1.3 H₂O H ₂ O CH₄ CH ₄ CC CC H₂ H ₂ 0,020.02

Die leeren Stelien bedeuten, daß keines der angegebenen Materialien festgestellt wurde.The empty steles mean that none of the specified Materials was noted.

Photomikrographien von Wendeln, von 60-Watt-Lampen, die aus dem gleichen Wolframdraht hergestellt wurden, zeigten keine Korndifferenz zwischen den nicht gegetterten Wendeln und den mit P₃N₅ gegetterten Wendeln nach der Glühdrahtverdampfung, während die mit rotem Phosphor gegetterten Wendeln eine unterschiedliche Kornstruktur an den Wendelenden besaßen. Nach einer Brenndauer von 100 Stunden waren zwischen den drei Versuchssätzen keine Unterschiede festzustellen. Aus diesen Versuchen ergibt sich, daß man eine vorteilhaftere MikroStruktur der rekristallisierten Wolframdrähte erhält, wenn P₃N₅ an Stelle von rotem Phosphor verwendet wird. Um die verbesserte Lichtabgabe (in Lumen) beiPhotomicrographs of filaments from 60 watt lamps made from the same tungsten wire showed no grain difference between the non-gettered _{filaments and the filaments gettered with P 3} N ₅ after filament evaporation, while the filaments gettered with red phosphorus had a different grain structure possessed at the helix ends. After a burning time of 100 hours, no differences were found between the three test sets. These experiments show that a more advantageous microstructure of the recrystallized tungsten wires is obtained if P ₃ N _{5 is used} instead of red phosphorus. To the improved light output (in lumens)

ίο Glühlampen aufzuzeigen, die mit reinem kristallinem Phosphorpentanitrid gegettert wurden, im Vergleich zu Glühlampen mit rotem Phosphor oder mit Glühlampen ohne Gettermaterial, wurden Lampen in Prüfgefäßen betrieben, in denen die Lampen bei außerordentlich hohen Temperaturen arbeiten. In der folgenden Tabelle sind die Lumen-Abgaben der Glühlampen nach einer Brenndauer von etwa 150 Stunden angegeben.ίο to point out incandescent lamps that are pure crystalline Phosphorus pentanitride have been gettered compared to incandescent lamps with red phosphorus or with incandescent lamps without getter material, lamps were operated in test vessels in which the lamps were at work at extremely high temperatures. The following table shows the lumen outputs of the Incandescent lamps indicated after a burning time of about 150 hours.

Test Nr. 1Test # 1 759759 Test Nr. 2Test # 2 P₃N₅ P ₃ N ₅ roter Phosphorred phosphorus 797797 P₃N₅ P ₃ N ₅ I roter PhosphorI red phosphorus 839839 800800 805805 831831 805805 823823 831831 779779 806806 836836 819819 843843 821821 782782 834834 827827 Durchschnitt:Average: 754754 832832 788788 770770 723723 762762 Durchschnitt:Average: 823823

Test Nr.
Innen mattierteTest no.
Frosted inside P₃N₅ P ₃ N ₅ 809809 5
Kolben5
Pistons t:t: 763763 Test Nr. 4Test # 4 P₃N,P ₃ N, roter Phosphorred phosphorus 750750 kein
Getterno
Getter 805805 roter
Phosphorredder
phosphorus 811811 791791 692692 812812 753753 763763 810810 739739 808808 736736 —- 818818 759759 801801 —- 790790 754754 760760 708708 708708 820820 762762 803803 —- 686686 DurchschnilAverage 808808 Durchschnitt:Average: 695695 797797

Die leeren Räume beziehen sich auf Lampen, die .ausgebrannt waren, bevor sie "eine Brenndauer von 150 Stunden erreichten.The empty spaces refer to lamps that were "burned out" before they "burned for Reached 150 hours.

Eine Gettermischung für Vakuumlampen kann aus etwa 5 g P₃N₅, 55 g Kryolith und 2 g rotem Phosphor bestehen. Diese werden bis auf eine Aufschlämmung von 100 ml in Methanol gelöst. Durch die Menge des Methanols kann das erwünschte Gewicht des Gettermaterials, das auf der Glühdrahtwendel niedergeschlagen werden soll, eingestellt werden.A getter mixture for vacuum lamps can consist of about 5 g P ₃ N ₅ , 55 g cryolite and 2 g red phosphorus. These are dissolved in methanol except for a slurry of 100 ml. The desired weight of the getter material that is to be deposited on the filament filament can be set by the amount of methanol.

Das reine kristalline P₃N₅-Getlermaterial ist offensichtlich dem roten Phosphor aus folgenden Gründen weit überlegen: Das Phosphorpentanilrid wird nicht von den erhöhten Temperaturen, die bei der Lampenherslelking verwendet werden, beeinflußt, es ist inert und hydrolisiert oder reagiert nicht mit dem suspendierten Trägermaterial, es besteht keine Feuergefahr bei den Lairrpcnrahrikcn, wie sie mit anderen getrockneten Ciettcrnialcrialien vorkommen, die Anzahl der Ablehnungen durch einen empfindlichen Leckdetektor wird M.hv Mark icdu/ierl und es kommt dadurch zu wesentlit Iu¹Ii win schall liehen Einsparungen; das P₃N₅ hai ei η υ geringere Wl.ktmg auf die kristalline Struktur des Wolframdrahles, das gelegentlich vorkommende Problem der Lan;r>cnausbrcmuiiigcn als Ergebnis einer fehlerhaften (iliihdrahtvcrdampfung wird verbinder! Πa \ ennui lieh weißer Phosphor einer der Abbauprodukte ist, kann daraus geschlossen werden, daß eine längere Getteraktion mit den übrigbleibenden Substanzen abläuft, nämlich während der gesamten Lebensdauer der Lampe. Der weiße Phosphor ist als Gettermaterial bei bedeutend niedrigeren Temperaluren wirksamer als der rote Phosphor.The pure crystalline P ₃ N ₅ gelling material is obviously far superior to the red phosphorus for the following reasons: The phosphorus pentanilride is not influenced by the elevated temperatures used in lamp sliding, it is inert and hydrolyses or does not react with the suspended carrier material , there is no danger of fire in the Lairrpcnrahrikcn as occur with other dried Ciettcrnialcrialien, the number of rejections is caused by a sensitive leak detector M.hv Mark icdu / ierl and it is thereby wesentlit ¹ Iu Ii win sound loan savings; the P ₃ N _{5 has} ei η υ lower Wl.ktmg on the crystalline structure of the tungsten jet, the occasionally occurring problem of lan; r> cnausbrcmuiiigcn as a result of a faulty (wire vaporization is connected! Πa \ ennui borrowed white phosphorus is one of the degradation products, It can be concluded from this that a longer getter action takes place with the remaining substances, namely during the entire service life of the lamp. White phosphorus is more effective as a getter material at significantly lower temperatures than red phosphorus.

Das reine kristalline Phosphorpenlanilrid ist dem roten Phosphor beim Herstellungsverfahren weit überlegen, insbesondere, wenn der rote Phosphor außer Kontrolle gerät, wie beispielsweise, wenn die Vorerhitzung, die Backtemperaturen, die atmosphärische Feuchtigkeit insbesondere und ähnliche Faktoren äußerst variabel werden und sich außer Kontrolle befinden, so daß der rote Phosphor beispielsweise stark oxydiert oder selbst vom Glühdraht verdampft wird, bevor die Lampe abgedichtet bzw. abgeschmolzcn ist. Der rote Phosphor kann auch durch die hohe Feuchtigkeit hydrolisicrl werden, oder er reagiert mit dem suspendierten Trägermaterial, wenn man ihn mehrere Tage, beispielsweise über ein Wochenende, stehenläßt. Unter solchen Bedingungen ist es nicht möglich, mit dem roten Phosphor ein gleichmäßiges Produkt zu erhalten. Verwendet man jedoch reines kristallines Phosphorpentanilrid, dann erhält man gleichmäßige Glühlampen von hoher Qualität und Stabilität.The pure crystalline Phosphorpenlanilrid is far from the red phosphorus in the manufacturing process superior, especially when the red phosphorus is spiraling out of control, such as when the Preheating, the baking temperatures, the atmospheric Humidity in particular and similar factors can become extremely variable and out of control are located, so that the red phosphorus, for example, is heavily oxidized or evaporated from the filament itself before the lamp is sealed or melted off. The red phosphorus can also by the high Moisture will be hydrolisicrl, or it will react with the suspended carrier material if you have it for several days, for example over a weekend. It is not under such conditions possible to get a uniform product with the red phosphorus. However, if you use pure crystalline phosphorus pentanilride, then one obtains high quality and uniform incandescent lamps Stability.

Claims

ι 2 is exposed. If the aryl acetate has not completely evaporated during this time, it is completely removed by the heat of the melting process.

1. Method for gettering electrical GlQh- The lamp is then emitted through a pipe, in which by means of a pumped in an airtight 5, which is connected to the interior of the lamp envelope closed lamp bulb arranged is connected. The pipeline is then disconnected from the glow wire a phosphorus melt serving as a getter.

Nitrogen compound is thermally decomposed, during the melting and evacuation

characterized in that the lamp bulb is through as the lamp moves Getter pure crystalline phosphorus pentanitride heated to a temperature in the range of about

is turned. 200 to 60O ⁰ C brought. The temperature depends

2. The method according to claim 1, characterized in that the glass composition of the lamp bulb indicates. that the crystalline phosphorus should be adsorbed on the surface and thereby Pentanitride cryolite is added. absorbed gases are removed. Based on these

3. The method according to claim 2, characterized in that the getter made of red phosphorus arf is characterized by the fact that the mixture of crystalline the glow wire at a temperature of about 200 C phosphorus pentanitride and cryolite is oxidized and evaporated. This is before the agent is added. Temperature of the filament about hot or above

4. The method according to claim 1, characterized in that the temperature is during melting. Through indicates that the crystalline phosphorus losses of active getter material can be subpentanitride an oxidizing agent is added. differ in service life and handling

5. The method according to claim 4, characterized in that the electric incandescent lamps are produced.

distinguishes that the oxidizing agent is a metal which can also be different atmospheres ;;

Group V of the Periodic Table of the Elements Moisture conditions significantly affect the quality

which is degraded after heating and has an effect on the lamp, due to the

Oxygen supplies. deterioration of red phosphorus and its incapacity

6. The method according to claim 4, characterized in that the increased water vapor content in the lamp is characterized in that the oxidizing agent is Sb ₈ O ₄ . to remove that by the presence of over

7. The method according to claim 4, characterized in that the water vapor is on the lamp parts and that the oxidizing agent is BiPO ₄ . 30 arises on the machine parts.

In the German patent 833 080, ammonium trioxide is used specified as the alkaline bond of the getter.