DE1760399U

DE1760399U - APPARATUS FOR TAKING SAMPLES FROM LIQUID METALS.

Info

Publication number: DE1760399U
Application number: DESCH21142U
Authority: DE
Inventors: Hermann Dr Ing Schenck
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1957-11-08
Filing date: 1957-11-08
Publication date: 1958-01-23

Description

"Gerät zur Entnahme von Proben aus flüssigen Metallen"."Device for taking samples from liquid metals".

Die Neuerung betrifft ein Gerät zur Entnahme von Proben aus flüssigen Metallen, das insbesondere für die Sauerstoff-und Wasserstoff-Bestimmung aber auch für die Bestimmung aller anderen Gase (z. B. CO, 002'N2) an flüssigen Stählen geeignet ist. The innovation relates to a device for taking samples from liquids Metals, in particular for oxygen and hydrogen determination but also suitable for the determination of all other gases (e.g. CO, 002'N2) on liquid steels is.

Bei der Entnahme von Proben aus flüssigem Stahl für die Bestimmung des Gesamt-Sauerstoffgehaltes kommt es darauf an, den im Stahl enthaltenen Sauerstoff im Augenblick der Probenahme ohne Verluste zu erfassen und eine gleichmäßige Verteilung in der Probe zu erreichen. So ist es beispielsweise bekannt, daß bei der Probenahme aus flüs- sigem Stahl ein Sauerstoffverlust durch die bei fallenden Temperaturen erneut oder verstärkt einsetzende Kohlenstoff- Sauerstoff-Reaktion cj + oj't. 00 eintreten kann. Noch schwieriger gestaltet sich die Bestimmung des Gesamtwasser- stoffgehaltes eines flüssigen Stahles wegen der großen Dif- fusionsfähigkeit des Wasserstoffes. Dabei hat man versucht, einen möglichst großen Anteil des im flüssigen Stahl gelösten Wasserstoffes durch schroffes Abschrecken einer gegossenen oder angesaugten Probe in Zwangslösung zu halten, oder aber man war bemüht, den bei verhältnismäßig langsamer Abkühlung der Probe ausscheidenden Wasserstoff aufzufangen, wofür man aber verhältnismäßig umständlich zu handhabende Geräte benötigte, die ihrem großtechnischen Einsatz, z. B. in Stahlwerken, hinderlich im Wege standen. Auch ließen .',- sich damit keine hinreichend genauen Meßergebnisse erzielen.When taking samples from liquid steel for the determination of the total oxygen content, it is important to record the oxygen contained in the steel at the moment of sampling without losses and to achieve an even distribution in the sample. It is known, for example, that when sampling from liquid sigen steel a loss of oxygen due to the falling Temperatures that re-set or intensify Oxygen reaction cj + oj't. 00 can occur. Yet it is more difficult to determine the total water material content of a liquid steel because of the large difference fusibility of hydrogen. Attempts have been made to keep as large a proportion of the hydrogen dissolved in the liquid steel as possible in forced solution by abruptly quenching a poured or sucked sample, or attempts have been made to capture the hydrogen that is released when the sample is cooled down relatively slowly, but this is relatively laborious devices to be handled needed that their large-scale use, z. B. in steelworks, were in the way. Also left . ', - this does not allow sufficiently precise measurement results to be achieved.

Es wurde nun gefunden, daß sich bei der Entnahme von Proben aus flüssigen Metallen, insbesondere für die Sauerstoff-und Wasserstoff-Bestimmung bei flüssigen Stählen, die oben erwähnten Übelstände vermeiden lassen, wenn man dafür ein Gerät verwendet, das gemäß der Neuerung im wesentlichen aus einer evakuieren Pipette aus Quarzglas od. dgl. hitzebeständigem Werkstoff besteht, die an ihrem Eintauchende mit einem Im Metallbad wegschmelzenden Verschluß versehen ist. Eine solche Pipette besteht vorteilhaft aus einem an beiden Enden verjüngten, ursprünglich offenen Quarzrohr, dessen Eintauchende in den breiteren, mittleren Teil des Rohres unter Bildung einer eingezogenen Ringschulter teilweise eingeschoben und durch eine übergestülpt Kappe aus Weicheisen vakuumdicht abgeschlossen ist, während das andere, verjüngte Ende nach dem Evakuieren der Pipette zugeschmolzen ist. Die über das Eintauchende der Quarzpipette gestülpte Weicheisenkappe ist zweckmäßig durch in der eingezogenen Ringschulter befindlichen Quarzkitt (Quarz und Wasserglas) oder einem ähnlichen Kitt auf keramischer Basis mit dem Quarzglas verbunden. It has now been found that when taking samples from liquid Metals, especially for the determination of oxygen and hydrogen in the case of liquids Steels, the abovementioned evils can be avoided if you have a device for it used, which according to the innovation essentially consists of an evacuating pipette Quartz glass or the like. Heat-resistant material is made at its immersion end is provided with a seal that melts away in the metal bath. Such a pipette consists advantageously of an originally open quartz tube that is tapered at both ends, the end of which dips into the wider, central part of the tube, forming a Retracted ring shoulder partially pushed in and covered with a cap made of soft iron is vacuum-tight, while the other, tapered end is melted shut after evacuation of the pipette. The one about the immersed The soft iron cap of the quartz pipette is expediently through in the retracted Ring shoulder located quartz putty (quartz and water glass) or a similar one Ceramic-based putty bonded to the quartz glass.

Zur Probenahme wird die neuerungsgemäß ausgebildete Quarzpipette mit einer entsprechend ausgebildeten ange in das flüssige Metall eingetaucht, das sich in einem Schmelzofen, in einem Löffel od. dgl. befinden kann. The newly designed quartz pipette is used for sampling with a suitably trained ange immersed in the liquid metal that can be in a melting furnace, in a spoon or the like.

Die Weicheisenkappe schmilzt dabei auf und der Stahl wird in die Pipette eingesaugt. Das eingesaugte Metall erstarrt im verjüngt ausgebildeten, als Ansaugstutzen dienenden Eintauchende der Pipette verhältnismäßig schnell, so daß der pipettenraum bis zum Erkalten auf Rotglut vakuumdicht abgeschlossen wird. Auf diese Weise gelingt es, das gesamte im Stahl befindliche Gas (insbesondere Sauerstoff oder Wasserstoff) sowie auch das gesamte freiwerdende Erstarrungsgas, das noch dazu durch keinerlei Schutzgasanteile verdunst wird, mit Sicherheit zu erfassen. Wie die Praxis gezeigt hat. sind mit den neuen Quarzpipetten in Verbindung mit einer entsprechend ausgebildeten, die Pipetten nach der Probenahme aufnehmenden Auffang-Apparatur völlig blanke, nicht oxydierte Proben zu erhalten, und zwar sowohl aus unberuhigtem als auch aus beruhigte Stahl. Darüber hinaus ist es von Vorteil ; daß die Quarzpipetten im Augenblick der eigentlichen Probenahme mit keinerlei weiteren Geräten bzw.The soft iron cap melts and the steel is put into the pipette sucked in. The sucked-in metal solidifies in the tapered suction port serving immersion end of the pipette relatively quickly, so that the pipette space is sealed vacuum-tight until it has cooled down to red heat. In this way it succeeds it, all the gas in the steel (especially oxygen or hydrogen) as well as all the solidification gas that is released, which is not caused by any Protective gas will evaporate, to be recorded with certainty. As shown in practice Has. are with the new quartz pipettes in connection with an appropriately trained, the pipettes are completely bare, not after the collecting device taking the sample Obtain oxidized samples, both from unconsolidated as also made of calmed steel. In addition, it is beneficial; that the quartz pipettes at the moment of the actual sampling with no other devices or

Auffang-Apparaturen verbunden sind, ao daß sie äußerst leicht und bequem gehandhabt werden können.Collection devices are connected so that they are extremely light and can be handled conveniently.

In der Zeichnung ist die neue Quarzpipetteoin einem Ausführungsbeiapiel dargestellt. Dabei zeigt Fig. 1 die Pipette in einer bestimmten Herstellungsphase, während Fig. 2 die fertiggestellte, für die Probenahme geeignete Pipette wiedergibt. The drawing shows the new quartz pipette in an exemplary embodiment shown. 1 shows the pipette in a certain manufacturing phase, while FIG. 2 shows the completed pipette suitable for sampling.

Wie aus Fig. 1 hervorgeht, wird zur Herstellung der neuen Pipetten ein beiderseits offenes Quarzrohr 1 von etwa 200 mm Länge und 8 mm innerem Durchmesser verwendet, das an seinen beiden Enden 2 und 3 auf etwa 3 mm Durchmesser verjüngt ist. Das zum Eintauchen bestimmte Ende 2 des Quarzrohres wird zunächst in den breiteren, mittleren Teil des Rohres unter Bildung einer eingezogenen Ringsohulter 4 leicht eingeschoben und durch eine übergestülpte Kappe 5 aus Weicheisen vakuumdicht abgeschlossen. Zweckmäßig dient hierzu in der Ringschulter 4 befindlicher Quarzkitt 6, der die Kappe 5 mit dem Quarzglas der Pipette vakuumdicht verbindet. Die insoweit hergestellte Pipette wird alsdann mit ihrem anderen Ende 3 an eine Vakuumpumpe angeschlossen und vorzugsweise auf etwa 10**"Torr evakuiert. Danach wird bei laufender Vakuumpumpe das Ende 3 der Pipette abgeachmolzen. As can be seen from FIG. 1, the new pipettes a quartz tube 1, open on both sides, about 200 mm long and 8 mm internal diameter used, which tapers at its two ends 2 and 3 to about 3 mm in diameter is. The end 2 of the quartz tube intended for immersion is first inserted into the wider, middle part of the tube with the formation of a drawn-in annular shoulder 4 slightly inserted and sealed vacuum-tight by a cap 5 made of soft iron. For this purpose, quartz putty 6 located in the ring shoulder 4, which the Cap 5 connects vacuum-tight to the quartz glass of the pipette. The so far produced The pipette is then included its other end 3 to a vacuum pump connected and preferably evacuated to about 10 ** "Torr. Thereafter, with running Vacuum pump removed end 3 of the pipette.

Es hat sich dabei als zweckmäßig erwiesen, die Verbindung der Pipette mit der Pumpe nicht über einen Vakuum-Schlauch sondern durch Anschmelzen an einen Quarzschliff herzustellen. Nachdem das Pipettenende 3 ab-bzw. zugeschmolzen ist, ist die Quarzpipette für die Probenahme endgültig fertiggestellt (Fig. 2). Versuche haben gezeigt, daß in dieser Weise hergestellte Pipetten ihr Vakuum für lange Zeit halten.It has proven to be useful to connect the pipette with the pump not via a vacuum hose but by melting it onto one To produce quartz cut. After the pipette end 3 from or. is melted shut the quartz pipette for sampling is finally finished (Fig. 2). try have shown that pipettes made in this way retain their vacuum for a long time keep.

Für die Probenahme bei tieferen Temperaturen, wie sie z. B. in Trichtern von Stahlgußstücken auftreten können, ist es zuweilen zweckmäßig, den Boden der Weioheisenkappe zu durchbohren und ihn mit Zinn zu verlöten. For sampling at lower temperatures, such as those used in e.g. B. in funnels can occur from steel castings, it is sometimes appropriate to the bottom of the Pierce the white iron cap and solder it with tin.

Unmittelbar nach der Probenahme wird die Quarzpipette zweckmäßigerweise sofort unter Verschluß gebracht, um Gas-insbesondere Wasserstoff-Verluste zu vermeiden. Zu diesem Zweck kann man sie in ein entsprechend ausgebildetes, austenitischen Auffangrohr bringen, das zweckmäßigerweise oben durch einen entsprechend ausgebildeten Aufsatz und unten durch eine mit einem Niveaugefäß in Verbindung stehende Quecksilbersäule zu verschließen ist. Mittels letzterer kann zunächst die im Auftangrohr befindliche Luft verdrängt und danach der bei der anschließenden Lagerung und Erkaltung der Probe freiwerdende Wasserstoff in eine entsprechend ausgebildete Auffang-Apparatur verdrängt werden. Die die Probe enthaltende Quarzpipette kann durch kurzes Schütteln der Auffang-Apparatur leicht zerstört bzw. zerschlagen werden, wodurch die Probe freigelegt wird. Danach hat man es ohne weiteres in der Hand, die Probe in der für die gewünschen Zwecke entsprechenden Weise weiterzubehandeln bzw. zu analysieren. The quartz pipette is expediently opened immediately after sampling Immediately locked up in order to avoid gas, especially hydrogen, losses. For this purpose, they can be placed in a suitably designed, austenitic collecting tube bring that expediently above through a correspondingly designed attachment and below by a mercury column connected to a level vessel is to be locked. By means of the latter, the one located in the collecting pipe can first be used Displaced air and then that of the subsequent storage and cooling the Sample released hydrogen in an appropriately designed collection device be displaced. The quartz pipette containing the sample can be shaken briefly the collecting device can easily be destroyed or smashed, whereby the sample is exposed. Then you have it in your hand, the sample in the for to further treat or analyze the desired purposes in accordance with the requirements.

Claims

Protection claims: 1. Device for taking samples from liquid metals, especially for the determination of oxygen and hydrogen on liquid steel, k An evacuated pipette (1) made of quartz glass or the like heat-resistant material, which at its immersion end (2) with a metal bath melting away closure (5) is provided.

2. Pipette according to claim 1, d adurc h g ekmarks that it is made consists of an originally open quartz tube (1) that is tapered at both ends (2, 3), its immersion end (2) in the wider, middle part of the tube with formation a retracted ring shoulder (4) partially pushed in and pushed over by a Soft iron cap (5) is vacuum-tight while the other is tapered End (3) is melted shut during or after evacuation of the pipette.

3. Pipette according to claims 1 and 2, d a d u r c h g e - indicates, that the white iron cap slipped over the immersion end (2) of the quartz pipette (1) (5) through the quartz cement in the drawn-in ring shoulder (4) (6) or bonded to the quartz glass by a similar ceramic-based cement is.

4. Pipette according to claims 1 to 3, d a by g ek e n n z e i c h n e t that the bottom of the soft iron cap (5) pierced and soldered with tin is.