DE1719363C - Process for the treatment of natural and / or synthetic fiber material to improve slip resistance, matt gloss and / or resistance to dry soiling - Google Patents
Process for the treatment of natural and / or synthetic fiber material to improve slip resistance, matt gloss and / or resistance to dry soilingInfo
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Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Behandlung von Fasermaterial, insbesondere von Geweben oder Teppichen, wodurch gleitfeste und mattierende Eigenschaften und/oder Widerstandsfähigkeit gegen Trockenverschmutzung erzielt wird.The present invention relates to a method for treating fiber material, in particular of fabrics or carpets, creating non-slip and matting properties and / or Resistance to dry pollution is achieved.
Das erfindungsgemflße Verfahren zur Behandlung von natürlichem und/oder synthetischem Fasermaterial mittels wäßriger Polysiloxanemulsionen zur Verbesserung von Rutschsicherheit, Mattglanz und/oder Widerstand gegen Trockenverschmutzung durch Auftragen kolloidaler Suspensionen von festen Silsesquioxanen und anschließendes Trocknen des Fasermaterials ist dadurch gekennzeichnet, daß als Silsesquioxane solche aus Einheiten der allgemeinen FormelThe method of treatment of the present invention of natural and / or synthetic fiber material by means of aqueous polysiloxane emulsions for improvement of slip resistance, matt gloss and / or resistance to dry soiling through application colloidal suspensions of solid silsesquioxanes and subsequent drying of the fiber material is characterized in that the silsesquioxanes are those composed of units of the general formula
RSiO3/2 RSiO 3/2
worin 5 bis 100% der Reste R substituierte Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 7 C-Atomen, deren Substituenten Amino-, Mercapto-, Hydroxyl-, Epoxy-, Acrylat-, Cyano- oder Carboxylgruppen sind, und bis zu 95% der Reste R einwertige, gegebenenfalls halogenierte Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 7 C-Atomen bedeuten, mit Teilchengrößen im Bereich von 10 bis 1000 Ä, verwendet werden.wherein 5 to 100% of the radicals R are substituted hydrocarbon radicals with 1 to 7 carbon atoms, whose substituents are amino, mercapto, hydroxyl, epoxy, acrylate, Are cyano or carboxyl groups, and up to 95% of the radicals R are monovalent, optionally halogenated Mean hydrocarbon radicals with 1 to 7 carbon atoms, with particle sizes in the range from 10 to 1000 Ä, can be used.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann zur Behandlung von beliebigem Fasermaterial natürlicher oder synthetischer Herkunft verwendet werden, wobei die verschiedenen erfindungsgemäß. verwendbaren Silsesquioxane ähnlich wie bei den bekannten Behandlungsmethoden für einige der Fasermaterialien besser geeignet sind, als für andere. Nichtsdestoweniger wird jedoch durch die Behandlung gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren eine Verbesserung der Gleitfestigkeit, Mattierung und/oder Widerstandsfähigkeit gegen Trockenverschmutzung bei allen Fasermaterialien erzielt. Fasermaterialien, die erfindungsgemäß behandelt werden können sind z. B. solche aus Wolle, Jute, Flachs, Asbest, Baumwolle, Reyon, Nylon, Acrylaten, Polyacrylnitril, Polyvinylidenchlorid, Polyestern, Celluloseacetat, Glas und Gemische hiervon.The inventive method can be used for the treatment of any fiber material natural or of synthetic origin can be used, the various according to the invention. usable silsesquioxanes similar to the known treatment methods for some of the fiber materials better are suitable than for others. Nevertheless, by the treatment according to the invention Process an improvement in slip resistance, matting and / or resistance Achieved against dry soiling with all fiber materials. Fiber materials according to the invention can be treated are e.g. B. wool, jute, flax, asbestos, cotton, rayon, nylon, Acrylates, polyacrylonitrile, polyvinylidene chloride, polyesters, cellulose acetate, glass and mixtures thereof.
Wie bereits ausgeführt, erfolgt die erfindungsgemäße Behandlung des Fasermaterials mit einer kolloidalen Suspension aus festen Silsesquioxanen der angegebenen Art. Unter »festen« Silsesquioxanen ist zu verstehen, daß diese weder gasförmig, noch flüssig sind. Zur Erzielung der besten Ergebnisse sollte nach Verdampfen der kolloidalen Suspension das niedergeschlagene Silsesquioxan ein leicht verreibbarer oder spröder Feststoff sein, wobei das erstere bevorzugt ist. Selbstverständlich können gegebenenfalls auch Gemische und Mischpolymerisate der Silsesquioxane verwendet werden. Die durchschnittliche Teilchengröße derselben muß in dem angegebenen Bereich liegen; Teilchengrößen von 10 bis 400 Ä sind jedoch bevorzugt.As already stated, the treatment of the fiber material according to the invention is carried out with a colloidal one Suspension of solid silsesquioxanes of the type specified. "Solid" silsesquioxanes is to be understood as meaning that these are neither gaseous nor liquid. For best results it should be looked after Evaporation of the colloidal suspension the precipitated silsesquioxane an easily triturable or brittle solid, with the former being preferred. Mixtures can of course also be used if appropriate and copolymers of silsesquioxanes can be used. The average particle size it must be in the specified range; However, particle sizes are from 10 to 400 Å preferred.
Die Reste R der Silsesquioxane können beliebige Alkyl-, Alkenyl-, Alkinyl-, Cycloalkyl-, Aryl-, Alkaryl- oder Aralkylreste sein, die Substituenten der genannten Art und je Rest nicht mehr als 7 C-Atome enthalten. Außerdem können bis zu 95% der Reste R beliebige Alkyl-, Alkenyl-, Alkinyl-, Cycloalkyl-, Aryl-, Alkaryl- oder Aralkylreste oder halogenierte Derivate hiervon sein. Spezielle Beispiele hierfür sind Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl-, Amyl-, Hexyl-, Heptyl-, Vinyl-, Allyl-, Hcxenyl-, Propargyl-, Cyclohexyl-, Phenyl-, Tolyl-, Benzyl-, Chlormethyl-, 3,3,3-Trifluorpropyl·, Diohiorphenyl-, Aminopropyl-,The radicals R of the silsesquioxanes can be any alkyl, alkenyl, alkynyl, cycloalkyl, aryl, alkaryl or aralkyl radicals, the substituents of those mentioned Type and each remainder contain no more than 7 carbon atoms. In addition, up to 95% of the radicals R can be any Alkyl, alkenyl, alkynyl, cycloalkyl, aryl, alkaryl or aralkyl radicals or halogenated derivatives thereof being. Specific examples are methyl, ethyl, propyl, butyl, amyl, hexyl, heptyl, vinyl, allyl, Hxenyl, propargyl, cyclohexyl, phenyl, tolyl, benzyl, chloromethyl, 3,3,3-trifluoropropyl, di-chlorophenyl, Aminopropyl,
H2NCH2CH2NH(CH2)J- Aminobutyl-H2NCH2CH2NHCH2CH(CH3)CHj- H 2 NCH 2 CH 2 NH (CH 2 ) J- aminobutyl-H 2 NCH 2 CH 2 NHCH 2 CH (CH 3 ) CHj-
Mercaptopropyl-, Mercaptoäthyl-, Hydroxypropyl-, OMercaptopropyl, mercaptoethyl, hydroxypropyl, O
CH2 — CHCH2O(CH2)3-CH2 = CHCOO(CH2J3-CH 2 - CHCH 2 O (CH 2 ) 3 -CH 2 = CHCOO (CH 2 J 3 -
CH2 = C(CH3)COO(CH2)3-CH 2 = C (CH 3 ) COO (CH 2 ) 3 -
Cyanopropyl-, Cyanoäthyl-, Carboxyäthyl- und Carboxyphenylreste. Selbstverständlich sollten die Substituenten an den Kohlenwasserstoffresten weder mit Wasser, noch im Fall von Mischpolymerisaten miteinander reagieren. Wenn ein einziges Silsesquioxan verwendet wird, ist der Mercaptopropylrest als Rest R bevorzugt. Wenn andere Reste R als der Mercaptopropylrest verwendet werden, sind solche Silsesquioxane bevorzugt, die mit Methylsilsesquioxanen im Gewichtsverhältnis von 5 bis 30:70 bis 95 mischpolymerisiert worden sind, d. h. 5 bis 30 Gewichtsprozent der RSiO3'2-Einheiten sind solche, worin R einen substituierten, aber keinen halogenierten Kohlenwasserstoffrest bedeutet und 70 bis 95 Gewichtsprozent sind CH3Si03/2-Einheiten.Cyanopropyl, cyanoethyl, carboxyethyl and carboxyphenyl radicals. Of course, the substituents on the hydrocarbon radicals should not react with water or, in the case of copolymers, with one another. If a single silsesquioxane is used, the mercaptopropyl radical is preferred as the R radical. If radicals R other than the mercaptopropyl radical are used, those silsesquioxanes are preferred which have been copolymerized with methylsilsesquioxanes in a weight ratio of 5 to 30:70 to 95, ie 5 to 30 percent by weight of the RSiO 3 ' 2 units are those in which R is a substituted but not halogenated hydrocarbon radicals and 70 to 95 percent by weight are CH 3 Si0 3/2 units.
Die bei der erfindungsgemäßen Behandlung eingesetzten kolloidalen Suspensionen werden durch Zugabe von Silanen der Formel RSi(OR")3 worin R" Alkylreste mit 1 bis 4 C-Atomen (d. h. Methyl-, Äthyl-, Isopropyl- oder Butylreste) oder Reste der FormelnThe colloidal suspensions used in the treatment according to the invention are prepared by adding silanes of the formula RSi (OR ") 3 where R" is alkyl radicals with 1 to 4 carbon atoms (ie methyl, ethyl, isopropyl or butyl radicals) or radicals of the formulas
-CH2CH2OH
oder-CH 2 CH 2 OH
or
O
-CH2CH2OCH3 -CCH3 O
-CH 2 CH 2 OCH 3 -CCH 3
— CH2CH2OC2H5 - CH 2 CH 2 OC 2 H 5
bedeutet, unter Bewegung zu einem Gemisch aus Wasser und oberflächenaktiven Mitteln, unter sauren oder basischen Bedingungen, hergestellt. Das bei der Silsesquioxanherstellung verwendete oberflächenaktive Mittel muß entweder anionischer oder kationischer Natur sein. Die besten Ergebnisse im Zusammenhang mit der erfindungsgemäßen Behandlung werden jedoch im allgemeinen mit kationischen Suspensionen erhalten. Gegebenenfalls kann die Suspension auch nach der Herstellung neutralisiert werden. Die eingesetzte Silanmenge sollte weniger als etwa 10%, bezogen auf das Gesamtgewicht von Silan + Wasser + oberflächenaktivem Mittel, betragen, obwohl auch bis zu etwa 35 Gewichtsprozent Silan verwendet werden können, wenn dieses zu einem Gemisch aus Wasser und oberflächenaktivem Mittel mit einer Geschwindigkeit von weniger als 1 Mol Silan pro Stunde zugegeben wird. Einzelheiten über die Herstellung von kolloidalen Suspensionen von Silsesquioxanen werden in der französischen Patentschrift 1 460 203 beschrieben.means under agitation to a mixture of water and surfactants, under acidic or basic conditions. The surfactant used in silsesquioxane manufacture Agent must be either anionic or cationic in nature. The best results in context however, with the treatment according to the invention, cationic suspensions are generally obtained. If necessary, the suspension can also be neutralized after production. The used The amount of silane should be less than about 10% based on the total weight of silane + water + surfactant Medium, although up to about 35 weight percent silane is also used when this becomes a mixture of water and surfactant at a rate less than 1 mole of silane is added per hour. Details on the manufacture of colloidal Suspensions of silsesquioxanes are described in French patent 1,460,203.
Die kolloidalen Suspensionen können auf das Fasermaterial in beliebiger Weise aufgetragen werden. Die Fasern können beispielsweise eingetaucht oder durch die Suspension gezogen werden oder die Suspension kann aufgestrichen, gebürstet oder ge-The colloidal suspensions can be applied to the fiber material in any desired manner. The fibers can, for example, be immersed or drawn through the suspension or the Suspension can be painted on, brushed or
sprüht werden. Die bevorzugte Methode besteht gegenwärtig darin, die Suspension nul das Material aufzusprühen, beispielsweise mittels eines Aerosols.be sprayed. The preferred method at present is to apply the suspension to the material spray on, for example by means of an aerosol.
Eine weitere Möglichkeit für die Aufbringung der kolloidalen Suspensionen besteht darin, dieselben in ein Reinigungsmittel einzuarbeiten. Das ist besonders dann von Vorteil, wenn die Suspension auf Vorleger oder Teppiche aufgetragen werden soll, die in Wohnoder Büroräumen ihren festen Platz haben. Hierbei kann in einem Arbeitsgang die Reinigung und die Ausrüstung gegen Trockenverschmutzung erreicht werden. Die besten Ergebnisse werden jedoch üblicherweise dann erhalten, wenn der Teppich zuerst gereinigt und dann das Silsesquioxan aufgetragen wird.Another possibility for the application of the colloidal suspensions is to use them in incorporate a cleaning agent. This is particularly advantageous when the suspension is on rugs or carpets are to be applied that have a permanent place in living or office spaces. Here cleaning and equipment against dry soiling can be achieved in one operation will. However, the best results are usually obtained when the carpet is cleaned first and then the silsesquioxane is applied.
Wie oben erwähnt, kann die kolloidale Suspension auf das Material durch den Verbraucher aufgetragen werden. Die kolloidale Suspension kann jedoch beispielsweise auch am Herstellungsort der Gewebe oder Teppiche aufgebracht werden. Ferner ist es möglich, die kolloidale Suspension auf die Garne vor deren Verarbeitung zu dem ausgerüsteten Endprodukt aufzubringen. As mentioned above, the colloidal suspension can be applied to the material by the consumer will. However, the colloidal suspension can also be used, for example, at the place of manufacture of the tissue or Carpets are applied. It is also possible to apply the colloidal suspension to the yarns before they are processed to apply to the finished product.
Allgemein ausgedrückt ist es vorteilhaft, die Silsesquioxane auf das Fasermaterial in solchen Mengen aufzutragen, daß pro 0,09 m2 0,1 bis 1,5 g Silsesquioxanfeststoffe vorhanden sind. Die besten Ergebnisse werden erzielt, wenn die aufgetragene Menge im Bereich von 0,3 bis 0,6 g/0,09 m2 liegt. Größere Mengen können aufgebracht werden, jedoch rechtfertigen die erzielten Vorteile nicht die damit verbundenen Kostensteigerungen. Auch wenn die Silsesquioxane zusammen mit einem Reinigungsmittel verwendet werden, beispielsweise einem Vorleger- oder Teppichreinigungsmittel, ist es vorteilhaft, daß pro 0,09 m2 mindestens 0,4 g aufgetragen werden. Die Konzentration der Silsesquioxane in der kolloidalen Suspension ist nicht entscheidend und für das Verfahren von untergeordneter Bedeutung.Generally speaking, it is advantageous to apply the silsesquioxanes to the fiber material in amounts such that 0.1 to 1.5 g of silsesquioxane solids are present per 0.09 m 2. The best results are obtained when the amount applied is in the range from 0.3 to 0.6 g / 0.09 m 2 . Larger amounts can be applied, but the benefits achieved do not justify the associated cost increases. Even if the silsesquioxanes are used together with a cleaning agent, for example a rugs or carpet cleaning agent, it is advantageous that at least 0.4 g are applied per 0.09 m 2. The concentration of the silsesquioxanes in the colloidal suspension is not critical and of minor importance for the process.
Nach dem Aufbringen der kolloidalen Suspension wird das Fasermaterial durch beliebige geeignete Maßnahmen getrocknet. Die einfachste Art des Trocknens besteht beispielsweise darin, das behandelte Fasermaterial der Luft auszusetzen, wobei das Wasser verdunstet. Der Trockenvorgang kann selbstverständlich durch Darüberblasen von Luft oder einem anderen geeigneten Gas, insbesondere einem erhitzten Gas be schleunigt werden. Das Trocknen kann auch dadurch bewerkstelligt werden, daß das behandelte Material durch einen Ofen gezogen wird. Weiterhin können s auch andere bekannte Maßnahmen zum Trocknen des Materials angewendet werden.After the colloidal suspension has been applied, the fiber material is dried by any suitable means. The simplest type of drying, for example, consists of exposing the treated fiber material to air, with the water evaporating. The drying process can of course be accelerated by blowing air or another suitable gas, in particular a heated gas, over it. Drying can also be accomplished by pulling the treated material through an oven. Furthermore , other known measures for drying the material can also be used.
ίο' Der in diesem Beispiel verwendete synthetische Schmutz wurde wie folgt hergestellt: 748 g Torfmoos mit einer Korngröße von etwa 0,5 mm (30 mesh), 109 g Calciumcarbonat, 21g Siliciumdioxid, 21g Zement, 21 g Kaolin, 5 g Ofenruß und 1 g rotes Eisenoxid wurden in einem Eimer von Hand vermischt. Dann wurde dieses Gemisch in zwei Glasschalen gegeben und 2 Stunden in einem Ofen bei 100°C getrocknet. Anschließend wurde das Gemisch 2 Stunden in einer Kugelmühle vermählen, wobei nach der ersten Stunde 11 g Mineralöl zugegeben wurden.ίο 'The synthetic soil used in this example was prepared as follows: 748 g of peat moss having a grain size of about 0.5 mm (30 mesh), 109 g calcium carbonate, 21 g silica, 21 g cement, 21 g of kaolin, 5 g of furnace black and 1 g of red iron oxide were hand mixed in a bucket. This mixture was then placed in two glass dishes and dried in an oven at 100 ° C. for 2 hours. The mixture was then ground in a ball mill for 2 hours, with 11 g of mineral oil being added after the first hour.
Die Behandlung wurde mit drei verschiedenen Teppichsorten vorgenommen. Der erste war ein blaßgrüner Florteppich aus verzwirnter Wolle, mit einer Haardecke von 1,6 cm; der zweite war ein hellgelber Florteppich aus Acrylatfasern mit einer Haardecke von 1,3 cm und der dritte war ein blaß-teefarbener Schlingenteppich aus Nylon mit einer Haardecke von 0,96 cm.The treatment was carried out with three different types of carpet. The first was a pale green pile carpet made of twisted wool, with one Hair cover of 1.6 cm; the second was a light yellow Pile carpet made of acrylate fibers with a hair cover of 1.3 cm and the third was a pale tea colored Loop carpet made of nylon with a hair cover of 0.96 cm.
Auf jeweils die Hälfte eines 15,24 χ 15,24 cm großen
Stückes dieser Teppiche wurden (2,81 kg/cm2) verschiedene Silsesquioxansuspensionen gesprüht, mit
einem Silsesquioxanfeststoffgehalt von 0,34%. Die Feststoffaufnahme je 0,84 m2 betrug 3,6 g.
Nach der Behandlung wurden die Proben 60 Minuicn
bei 1000C getrocknet und dann 30 Minuten in einer Trommel von 1141 Fassungsvermögen bewegt,
die 20% des oben beschriebenen synthetischen Schmutzes und 25 Gummistopfen Nr. 7 enthielt.
Nachdem die Proben in dieser Weise verschmutzt worden waren, wurden sie sorgfaltig mit einem Staubsauger
gereinigt. Dann wurde die behandelte Seite gegen die unbehandelte Seite mittels eines photoelektrischen
Reflektometers beurteilt. Die Wirksamkeit der Behandlung wurde unter Verwendung der folgenden
Formel und der Reflexionsergebnisse ermittelt:Different silsesquioxane suspensions with a silsesquioxane solids content of 0.34% were sprayed onto each half of a 15.24 × 15.24 cm piece of these carpets (2.81 kg / cm 2). The solids uptake per 0.84 m 2 was 3.6 g.
After treatment, the samples were dried at 100 0 C Minuicn 60 and moves then for 30 minutes in a drum of capacity 1141, containing 20% of synthetic soil and the above-described rubber stopper 25 No. 7,. After the samples were soiled in this way, they were carefully cleaned with a vacuum cleaner. Then the treated side was judged against the untreated side by means of a photoelectric reflectometer. Treatment effectiveness was determined using the following formula and reflection results:
Behandelt (verschmutzt) — Unbehandelt (verschmutzt) TJnbehandelt (nicht verschmutzt) — Unbehandelt (verschmutzt) Beh andelt (dirty) - Untreated (dirty) TJnbehandelt (not dirty) - Untreated (dirty)
100 = Beurteilung100 = assessment
Je höher der Zahlenwert für die Beurteilung, um so 50 dung von Mischpolymerisaten wurde das GewichtsThe higher the numerical value for the assessment, the higher the weight of copolymers
besser war die Behandlung. In der folgenden Tabelle sind die Ergebnisse für die verschiedenen Teppichsorten mit verschiedenen Silsesquioxan-homo- und -mischpolymerisaten zusammengestellt. Bei Verwenverhältnis der substituierten Kohlenwasserstoffeinheiten zu den Mononiethyleinheiten angegeben. Ferner wurde der Typ der Suspension angegeben.the treatment was better. The table below shows the results for the various types of carpet compiled with various silsesquioxane homopolymers and copolymers. At usage ratio of the substituted hydrocarbon units to the mononiethyl units. Further the type of suspension was indicated.
verhältnis derWeight
ratio of
CH3Si03/2 H 2 NCH 2 CH 2 NH (CH 2 ) 3 Si0 3/2
CH 3 SiO 3/2
CH3SiO3/2 H 2 NCH 2 CH 2 NH (CH 2 ) 3 SiO 3/2
CH 3 SiO 3/2
CH3Si O3/2 H 2 NCH 2 CH 2 NH (CH 2 ) 3 SiO 3/2
CH 3 Si O 3/2
Fortsetzungcontinuation
Probesample
HaNCHjCH1NH(CHa)3SiQ,/, CH3Si03/2 HaNCHjCH 1 NH (CHa) 3 SiQ, /, CH 3 Si0 3/2
H2NCH2CH2NH(CH2)3SiO3/2 CH3Si03/2 H 2 NCH 2 CH 2 NH (CH 2 ) 3 SiO 3/2 CH 3 Si0 3/2
HS(CHa)3SlQ3,,HS (CHa) 3 SlQ 3 ,,
HS(CH2)3Si03/2
CH3Si03/2 HS (CH 2 ) 3 SiO 3/2
CH 3 SiO 3/2
HS(CH2)3Si03/2
CH3Si03/2 HS (CH 2 ) 3 SiO 3/2
CH 3 SiO 3/2
HS(CHj)3SiQ372
CH3Si03/2 HS (CHj) 3 SiQ 372
CH 3 SiO 3/2
Gewichts·Weight
verhüll«« derconceal «« the
EinheilenHealing
30/70
15/8530/70
15/85
30/7030/70
15/8515/85
5/955/95
SusponsionslypSuspension glyph
neutralisiert
kationischneutralized
cationic
neutralisiert
kationischneutralized
cationic
kationisch
kationischcationic
cationic
kationisch
kationischcationic
cationic
Toppichsorion und BuiirteilunyToppichsorion and Buiirteiluny
Eine Serie von 5 χ 5 cm großen weißen Baumwollgewebestücken wurde mit verschiedenen Silsesquioxansuspensionen abgesättigt und dann in einem Ofen bei 54° C getrocknet. Die behandelten Baumwollgewebestücke und ein unbehandeltes Gewebestück wurden dann an der Innenseite einer Trommel von 7,57 1 Fassungsvermögen befestigt, die einige Steinchen und etwas Schmutz enthielt, und 30 Minuten in der Trommel bewegt. Anschließend wurden die Proben herausgenommen, der lose haftende Schmutz abgebürstet und die Proben subjektiv nach einer Skala von 1 bis 4 beurteilt. Hierbei bedeutete 1: gut, 4: schlecht und die Vergleichsprobe (unbehandelteProbe) wurde mit 3 beurteilt. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt; die verwendeten Silsesquioxane, das Gewichtsverhältnis der substituierten Kohlenwasserstoffeinheiten zu den Monomethyleinheiten in den Mischpolymerisaten und der Typ der Suspension wurde gleichfalls angegeben. Alle Suspensionen wurden vor Gebrauch neutralisiert, mit Ausnahme von F und G.A series of 5 5 cm pieces of white cotton fabric was filled with various silsesquioxane suspensions saturated and then dried in an oven at 54 ° C. The treated cotton fabric pieces and an untreated piece of fabric were then attached to the inside of a drum of 7.57 1 capacity, which contained a few pebbles and some dirt, and 30 minutes in the Drum moves. The samples were then removed and the loosely adhering dirt brushed off and the samples were subjectively assessed on a scale from 1 to 4. Here 1 meant: good, 4: poor and the comparative sample (untreated sample) was rated 3. The results are in the following Table compiled; the silsesquioxanes used, the weight ratio of the substituted Hydrocarbon units to the monomethyl units in the copolymers and the The type of suspension was also given. All suspensions were neutralized before use, with Except for F and G.
der EinheitenWeight ratio
of the units
B
C
D
E
F
G
H
I
J
KA.
B.
C.
D.
E.
F.
G
H
I.
J
K
CH3Si03/2
HS(CH2)3SiO3/2
CH3Si03/2
HS(CH2)3Si03/2
CH3Si03/2
HS(CH2)3Si03/2
CH3Si03/2
HS(CH2)3Si03/2
CH3Si03/2
H2NCH2CH2NH(CH2)3SiO3/2
CH3Si03/2
H2CH2CH2NH(CH2)33iO3/2
CH3SiO3/2
CH2 = C(CH3)COO(CH2)3SiO3/2
CH3SiO372
CH2 = C(CH3)COO(CH2)3SiO3/2
CH3Si03/2
/°\
CH2 CHCH2O(CH2)3SiO3/2
CH3SiO3/2
/°\
CH2 CHCH2 O(CH2)3SiO3/2
CH3Si03/2 HS (CH 2 ) 3 SiO 3/2
CH 3 SiO 3/2
HS (CH 2 ) 3 SiO 3/2
CH 3 SiO 3/2
HS (CH 2 ) 3 SiO 3/2
CH 3 SiO 3/2
HS (CH 2 ) 3 SiO 3/2
CH 3 SiO 3/2
HS (CH 2 ) 3 SiO 3/2
CH 3 SiO 3/2
H 2 NCH 2 CH 2 NH (CH 2 ) 3 SiO 3/2
CH 3 SiO 3/2
H 2 CH 2 CH 2 NH (CH 2 ) 3 3iO 3/2
CH 3 SiO 3/2
CH 2 = C (CH 3 ) COO (CH 2 ) 3 SiO 3/2
CH 3 SiO 372
CH 2 = C (CH 3 ) COO (CH 2 ) 3 SiO 3/2
CH 3 SiO 3/2
/ ° \
CH 2 CHCH 2 O (CH 2 ) 3 SiO 3/2
CH 3 SiO 3/2
/ ° \
CH 2 CHCH 2 O (CH 2 ) 3 SiO 3/2
CH 3 Si0 3/2
5/95
10/90
20/80
30/70
5/95
30/70
5/95
30/70
5/95
30/705/95
5/95
10/90
20/80
30/70
5/95
30/70
5/95
30/70
5/95
30/70
anionisch
anionisch
anionisch
anionisch
anionisch
kationisch
anionisch
anionisch
anionisch
anionischcationic
anionic
anionic
anionic
anionic
anionic
cationic
anionic
anionic
anionic
anionic
1
1
1
2
1
3
2
4
2
41
1
1
1
2
1
3
2
4th
2
4th
In den folgenden Beispielen wurden Suspensionen aus verschiedenen Silsesquioxanen als Aerosol mit einem Feststoffgehalt von 0,375% auf jeweils die Hälfte eines 45,7 χ 45,7 cm großen Teppichstückes versprüht, so daß die Oberflächenbeschichtung 0,17 g je 0,09 m2 des Teppichs betrug.In the following examples, suspensions of various silsesquioxanes with a solids content of 0.375% were sprayed onto half of a 45.7 χ 45.7 cm piece of carpet, so that the surface coating was 0.17 g per 0.09 m 2 of the carpet fraud.
Anschließend wurden die Teppichstücke auf 50,8 χ 50,8 cm großen Holzstücken befestigt und in den Laboratoriumsgang gelegt. Nach mehreren Tagen bis mehreren Wochen wurden die Proben regelmäßig staubgesaugt und hinsichtlich ihres Widerstands gegen Verschmutzung beurteilt. Die Proben wurden von der besten (1) bis zur schlechtesten (höchste NummerThe pieces of carpet were then attached to pieces of wood 50.8 × 50.8 cm in size and inserted into the Laboratory course laid. After several days to several weeks, the samples became regular vacuumed and assessed for their resistance to contamination. The samples were from from the best (1) to the worst (highest number
der Proben) eingestuft. Bei allen Proben zeigten die behandelten Teile des Teppichs einen besseren Widerstand gegen Verschmutzung als die unbehandelten Teile. Die Ergebnisse sind in Tabellenform an die folgenden Beispiele angefügt.of the samples). In all samples, the treated parts of the carpet showed better resistance against pollution than the untreated parts. The results are tabulated to the following Examples attached.
In diesem Beispiel wurde ein Teppich aus Nylongewebe verwendet, und alle Suspensionen mit Ausnahme von A und B wurden vor Gebrauch neutralisiert. Die verwendeten Silsesquioxane sind in der folgenden Tabelle identifiziert.In this example a carpet was made from nylon fabric was used, and all suspensions except A and B were neutralized before use. The silsesquioxanes used are identified in the table below.
der EinheitenWeight ratio
of the units
B
C
D
E
F
GA.
B.
C.
D.
E.
F.
G
CH3Si03/2
H3NCH2CH2NH(CH2)3SiO3/2
CH3Si03/2
HS(CH2)3SiO3/2
CH3SiO3/2
HS(CH2)3Si03/2
CH3Si03/2
HS(CH2)3Si03/2
CH3Si03/2
HS(CH2)3Si03/2
CH3SiO3/2
/°\
CH2 — CHCH2O(CH2)aSiO3/2
CH3Si03/2 H 2 NCH 2 CH 2 NH (CH 2 ) 3 SiO 3/2
CH 3 SiO 3/2
H 3 NCH 2 CH 2 NH (CH 2 ) 3 SiO 3/2
CH 3 SiO 3/2
HS (CH 2 ) 3 SiO 3/2
CH 3 SiO 3/2
HS (CH 2 ) 3 SiO 3/2
CH 3 SiO 3/2
HS (CH 2 ) 3 SiO 3/2
CH 3 SiO 3/2
HS (CH 2 ) 3 SiO 3/2
CH 3 SiO 3/2
/ ° \
CH 2 - CHCH 2 O (CH 2 ) a SiO 3/2
CH 3 SiO 3/2
5/95
20/80
10/90
5/95
30/70
30/7030/70
5/95
20/80
10/90
5/95
30/70
30/70
anionisch
anionisch
anionisch
anionisch
anionisch
anionischcationic
anionic
anionic
anionic
anionic
anionic
anionic
2
3
4
5
6
71
2
3
4th
5
6th
7th
In diesem Beispiel wurde ein Teppich aus Wolle verwendet und alle Suspensionen wurden vor Gebraucr neutralisiert:In this example a wool rug was used and all suspensions were cleaned before use neutralized:
der EinheitenWeight ratio
of the units
BA.
B.
CH3SiO3/2
HS(CHi)3SiOjZ2
CH3Si03a HS (CH 2 ) 3 Si0 3 , 2
CH 3 SiO 3/2
HS (CHi) 3 SiOjZ 2
CH 3 Si0 3a
5/955/95
5/95
anionischcationic
anionic
21
2
In diesem Beispiel wurde ein Teppich aus Acrylatfasem verwendet und alle Suspensionen, mit Ausnahm von A, wurden vor Gebrauch neutralisiert.In this example a carpet made of acrylate fibers was used and all suspensions, with the exception of A, were neutralized before use.
Probesample
22
CH3SiO3,, 22nd
CH 3 SiO 3 ,,
HS(CH2)3Si03,2
CH3Si Oj,2 HS (CH 2 ) 3 Si0 3 , 2
CH 3 Si Oj, 2
der Einheitenof the units
In diesem Beispiel wurde ein Teppich aus Acrylfasern verwendet, und keine der Suspensionen wurde vor Gebrauch neutralisiert. Alle Suspensionen waren kationisch und enthielten Mischpolymerisate ausIn this example a carpet was made from acrylic fibers was used and none of the suspensions were neutralized prior to use. All suspensions were cationic and contained copolymers from
H2NCH2CH2NH(CH,)3SiO3/2-
und CH3Si03/2-Einheiten,H 2 NCH 2 CH 2 NH (CH,) 3 SiO 3/2 -
and CH 3 Si0 3/2 units,
in folgendem Gewichtsverhältnis: A 10/90, B 20/80, C 5/95 und D 30/70. A war die beste und die restlichen Proben wurden etwa gleich eingestuft.in the following weight ratio: A 10/90, B 20/80, C 5/95 and D 30/70. A was the best and the rest Samples were rated roughly the same.
Beispiel 6 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß ein Nylonteppich verwendet wurde. In diesem Fall wurde B als beste Probe eingestuft, D als zweite, A als dritte und C als vierte.Example 6 was repeated except that a nylon carpet was used. In this Case B was rated as best, D as second, A as third and C as fourth.
B e i s ρ i e 1 8 2Q B is ρ ie 1 8 2Q
Beispiel 6 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß ein Wollteppich verwendet wurde. In diesem Fall wurde A als beste Probe eingestuft, D als zweite, B als dritte und C als vierte.Example 6 was repeated except that a wool carpet was used. In this case A was rated as the best sample, D as second, B as third and C as fourth.
Claims (7)
und 5 bis 30 GewichtsprozentCH 3 Si0 3/2 units
and 5 to 30 percent by weight
und 5 bis 30 GewichtsprozentCH 3 Si0 3/2 units
and 5 to 30 percent by weight
verwendet.H 2 NCH 2 CH 2 NH (CH 2 I 3 SiO,, units
used.
Family
ID=
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