DE1717162C3 - Process for the preparation of a cyanic acid-ammonia mixture from molten urea - Google Patents
Process for the preparation of a cyanic acid-ammonia mixture from molten ureaInfo
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- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C3/00—Cyanogen; Compounds thereof
- C01C3/001—Preparation by decomposing nitrogen-containing organic compounds, e.g. molasse waste or urea
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Description
an sich bereits bekannt. Dabei ist es aber wesentlich, tionstemperatur liegen.already known per se. However, it is essential to be at a reasonable temperature.
daß in jedem Falle die Verdampfung des Harnstoffes Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahrenthat in each case the evaporation of the urea is the subject of the invention thus a process
rasch und rückstandslos gelingt, da sonst das Endpro- 30 zur Herstellung eines Cyansäure-NHa-Gasgemischessucceeds quickly and without leaving any residue, since otherwise the end-stage for the production of a cyanic acid-NHa gas mixture
dukt nicht nur in geringerer Ausbeute und stark ver- durch Einführen von geschmolzenem Harnstoff mduct not only in lower yield and greatly reduced by the introduction of molten urea m
unreinigt anfällt, sondern auch infolge Cyanursäure- verdüster Form mittels eines Inertgases als Blasegasuncleaned, but also due to cyanuric acid vaporized form using an inert gas as a bubble gas
bildung ein allmähliches Verkleben der Wirbelschicht- von unten her in eine auf mindestens 330 C erhitzteFormation of a gradual sticking of the fluidized bed from below into one heated to at least 330 C.
teilchen erfolgt, welches im großtechnischen Dauer- Wirbelschicht aus Inertmaterial, wobei der HarnstoffParticle takes place, which in the large-scale permanent fluidized bed made of inert material, with the urea
betrieb zu einer Funktionsunfähigkeit der gesamten 35 extrem rasch auf Temperaturen zwischen 300 undoperated to an inability of the entire 35 extremely quickly to temperatures between 300 and
Anlage führt. 4800C erhitzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß derPlant leads. 480 0 C is heated, characterized in that the
So beschreibt die USA.-Patentschrift 2 712 491 ein Harnstoff durch ein Zentralrohr und das BlasegasFor example, US Pat. No. 2,712,491 describes urea through a central tube and the blowing gas
Verfahren zur Herstellung von Ammoniumcyanat und durch ein konzentrisch darum angeordnetes, inProcess for the production of ammonium cyanate and by a concentrically arranged in
enthält in diesem Zusammenhang sowohl den Hinweis, gleicher Höhe oder knapp unter dem Zentralrohrin this context contains both the note, same height or just below the central tube
daß fester und flüssiger Harnstoff zu diesem Zweck 40 endendes Mantelrohr mit einer Gasaustrittsgeschwin-that solid and liquid urea for this purpose 40 ending jacket pipe with a gas outlet speed
einer möglichst raschen Pyrolyse unterworfen werden digkeit von 40 bis 100 bzw. 20 bis 100 m/sec unmittel-the fastest possible pyrolysis should be subjected to a speed of 40 to 100 or 20 to 100 m / sec.
soll, als auch Hinweise auf die Bedingungen der Kon- bar in die Wirbelschicht eingeführt werden,should, as well as information on the conditions of the Konbar be introduced into the fluidized bed,
dcnsation zwecks Abscheidung von festem Ammon- Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfah-dcnsation for the purpose of separating solid ammonia. The implementation of the method according to the invention
cyanat aus den Reaktionsgasen. Nähere Angaben über rens erfolgt dabei in naheliegender Weise so, daß incyanate from the reaction gases. More detailed information about rens is given in an obvious way so that in
die Art der Harnstoffeintragung fehlen. Sie wird aber 45 einem beheizten Wirbelschichtreaktor der geschmol-the type of urea input is absent. But it is 45 a heated fluidized bed reactor of the melted
als wesentliches Problem der Harnstoffpyrolyse in der zene Harnstoff von unten mittels einer Zweistoffdüseas a major problem of urea pyrolysis in the zene urea from below by means of a two-substance nozzle
österreichischen Patentschrift 257 621 der gleichen in die aus feinkörnigem InertmateriaE bestehende Wir-Austrian patent specification 257 621 of the same in the we-
Anmelderin beschrieben. belschicht eingebracht wird.Applicant described. Belschicht is introduced.
Wie diese Schwierigkeiten bei der Einbringung von Al» Blasegas für die Verdüsung des flüssigen Harnfestem Harnstoff überwunden werden können, wird in 50 stoffes und als frägergas zur Aufrechterhaltung der der österreichischen Patentschrift 258 881 beschrieben. Wirbelschicht wird vorzugsweise Ammoniak einge-Dort wird im Zusammenhang mit der Hersteilung von setzt. Es sind aber auch Stickstoff, Kohlensäure und Cyansäure vorgeschlagen, Harnstoff in Form von sonstige, gegenüber den Reaktionspartnern inerte Gase Kristallen oder Prills von 1 bis 4 mm Durchmesser zu geeignet. Blasegae sowie Trägergas müssen wasserfrei verwenden, um die primäre Bildung von Cyanursäure 55 eingebracht werden, da Wasser bekanntlich sofort die bei der Harnstoffzersetzung zu unterbinden. Dieses Cyansäure unter Bildung von Kohlensäure und Ammo-Verfahren ist dann von Vorteil, wenn der Harnstoff niak zersetzen würde. How these difficulties can be overcome in the introduction of aluminum blowing gas for the atomization of the liquid urea solid urea is described in 50 substances and as a carrier gas for maintaining the Austrian patent specification 258 881. Fluidized bed is preferably used in ammonia - there is used in connection with the production of sets. However, nitrogen, carbonic acid and cyanic acid have also been proposed to use urea in the form of other gases, crystals or prills with a diameter of 1 to 4 mm, which are inert towards the reactants. Blasegae as well as carrier gas must use anhydrous in order to introduce the primary formation of cyanuric acid 55, since water is known to immediately prevent the urea decomposition. This cyanic acid with the formation of carbonic acid and ammo process is advantageous if the urea would decompose niac.
ohnehin in Form von Kristallen oder Prills zur Ver- Bei der Verdüsung des flüssigen Harnstoffes ist fügung steht, d. h. nicht erst zum Zwecke der Cyan- darauf zu achten, daß der austretende Strahl von säureherstellung durch aufwendige Maßnahmen, wie 60 flüssigem Harnstoff stets von einem Mantel an Blase-Kristallisation, Sieben und Sichten in diese Form ge- gas umgeben ist. Tritt da* Blaiegas genau um die Ausbracht werden muß. Außerdem läßt sich geschmol- trittsstelle des Harnstolfes au», so ist eine höhere Gaszener Harnstoff leichter und mit geringerer Tempe- geschwindigkeit des Blasegase· nötig, um einen »töraturdifferenz gegenüber der heißen Wirbelschicht in rungsfreien Betrieb der Harnstoffzersetzung zu gediese einspeisen. ■ 65 währleisten, als in jenen Fällen, in denen die Austritts-Aber bei dieser Art der Einbringung des Harnstoffes sHle des Blasegases vor derjenigen der Harnstoffkommt es im Dauerbetrieb zur Agglomeration von schmelze liegt. Bei gleichzeitigem Austritt liegen die Fließbetteilchen. Gasgeschwindigkeiten zwischen 40 und 100 m/sec,anyway in the form of crystals or prills for the atomization of the liquid urea coincidence, d. H. not only for the purpose of cyan, to ensure that the exiting beam of acid production through complex measures, such as liquid urea is always surrounded by a jacket of bubble crystallization, sieving and sifting into this form of gas. Occurs because * Blaiegas exactly around which must be applied. In addition, the urine stole can be melted, so a higher gas level urea is required more easily and with a lower temperature of the blasting gas in order to feed in a temperature difference compared to the hot fluidized bed in smooth operation of the urea decomposition. As in those cases in which the outlet but with this type of introduction of the urea is before that of the urea, melt agglomeration occurs in continuous operation. If they exit at the same time, the Fluid bed particles. Gas velocities between 40 and 100 m / sec,
während sie im Falle des früheren Austrittes des Blasegjses zwischen 20 und 100 m/sec betragen. Das Veraschen von Blasegas und flüssigem Harnstoff darf er-ii nach Verlassen der Düse erfolgen.while in the case of the earlier exit of the Blasegjses between 20 and 100 m / sec. The ashing of blowing gas and liquid urea can be done after leaving the nozzle.
hine geeignete Vorrichtung zur Durchführung des \ jifahrens besteht aus einem Wirbelschichtreaktor mit eier mit Löchern versehenen Bodenplatte und mit c iicr Zuführung der Reaktionsteilnehmer von unten. I >-rch eine Bohrung der Bodenplatte führt eine Zweiv Tfdüse mit zentralem Flüssigkeitseintritt. Die Düse >· -,teht aus einem Zentralrohr für die Zuführung der i I.'.rnstoffschmelze und einem konzentrisch zum Zen- ;.' (!rohr angeordnetem Mantelrohr, wobei das Zentralr.i'.r an dem im Reaktionsraum stehenden Ende ent-A suitable device for carrying out the driving consists of a fluidized bed reactor with eggs with holes in the bottom plate and with c iicr feed of the reactants from below. I> -rch a hole in the base plate leads a two Tf nozzle with central liquid inlet. The nozzle> · - consists of a central pipe for the supply of the i I. '. substance melt and a concentric to the center ;. ' (! pipe arranged jacket pipe, where the central ri'.r at the end in the reaction space
. der auf der gleichen Höhe endet wie das Mantelrohr ι; . ücr aber das letztere um einige Millimeter überragt, ,jadurch wird eiue Vermischung innerhalb der Düse. which ends at the same height as the jacket tube ι; . but surmounts the latter by a few millimeters, This creates a mixture within the nozzle
I1(J eine Berührung mit der Düsenwand unmöglich. Die folgenden Beispiele sollen nun den Gegenstand .ier Erfindung näher erläutern. »oI 1 (J contact with the nozzle wall is impossible. The following examples are intended to explain the subject matter of the invention in more detail
Ein von außen beheizter Wirbelschichtreaktor von 2(X) mm Durchmesser und 500 mm Höhe wird 185 mm noch mit Sand von 0,1 bis 0,3 mm Durchmesser ge- as füllt. Durch eine Fritte am Boden des Reaktors werden 8(XK) I/h Ammoniak einer Temperatur von 20'C als Trägergas eingeblasen. Durch eine zentrale Bohrung in der Fritte wird von unten durch eine Düse der unten definierten Art 2 kg/h Harnstoffschmelze mit einer Temperatur von 135"C und die in der Tabelle 1 angegebene Menge Ammoniak als uasegas mit einer Temperatur von 1400C eingeführt.An externally heated fluidized bed reactor with a diameter of 2 (X) mm and a height of 500 mm is filled 185 mm with sand with a diameter of 0.1 to 0.3 mm. 8 (XK) l / h of ammonia at a temperature of 20 ° C. are blown in as a carrier gas through a frit at the bottom of the reactor. Through a central bore in the frit of the type defined below is 2 introduced kg / h urea melt with a temperature of 135 "C and the indicated in Table 1, the amount of ammonia as uasegas with a temperature of 140 0 C from below through a nozzle.
Die Temperatur der Wirbelsch.cht wird auf 350 bis 3700C gehalten.The temperature of the Wirbelsch.cht is maintained at 350-370 0 C.
Die verwendeten Zweistoffdüsen mit zentralem Flüssigkeitseintritt haben folgende Abmessungen:The two-substance nozzles used with a central liquid inlet have the following dimensions:
Durchmesser des Mantelrohres:Diameter of the jacket pipe:
innerer Durchmesser: 4,4 mm,inner diameter: 4.4mm,
äußerer Durchmesser: 7,3 mm;
Durchmesser des Zentralrohres:outer diameter: 7.3 mm;
Diameter of the central tube:
innerer Durchmesser: 1,85 mm,inner diameter: 1.85mm,
äußerer Durchmesser: 3,3 mm;
Düse I: Zentralrohr um 2 mm langer als dasouter diameter: 3.3 mm;
Nozzle I: central tube 2 mm longer than that
Mantelrohr;
Düse 2: Zentralrohr und Mantelrohr gleich lang.Jacket pipe;
Nozzle 2: central tube and jacket tube of the same length.
Nr.jet
No.
digkeitGas speed
age
Werden die oeschriebenen Düsen im ausgebauten Zustand betrieben, so sieht man, daß das äußere Mantelrohr im Falle der Düse 1 bei keinem der drei Versuche, bei der Düse 2 jedoch bei einem Betrieb mit 500 l/h Ammoniakgas an seiner Spitze mit geschmolzenem Harnstoff benetzt war.If the nozzles described are operated in the dismantled state, one can see that the outer jacket pipe in the case of nozzle 1 in none of the three attempts, in the case of nozzle 2 however in an operation with 500 l / h ammonia gas was wetted at its tip with molten urea.
Claims (1)
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEL0058755 | 1968-03-05 |
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Family
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Family Applications (1)
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DE19681717162 Expired DE1717162C3 (en) | 1968-03-05 | 1968-03-05 | Process for the preparation of a cyanic acid-ammonia mixture from molten urea |
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Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE3316494A1 (en) * | 1983-05-05 | 1984-11-08 | Lentia GmbH Chem. u. pharm. Erzeugnisse - Industriebedarf, 8000 München | METHOD FOR PRODUCING A LOW CYANURIC ACID ISOCYAN ACID-AMMONIA GAS MIXTURE AND DEVICE FOR CARRYING OUT THE METHOD |
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1968
- 1968-03-05 DE DE19681717162 patent/DE1717162C3/en not_active Expired
Also Published As
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DE1717162B2 (en) | 1973-03-29 |
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