DE1696584B1 - Lead oxide-free silicate glasses for fusion purposes - Google Patents
Lead oxide-free silicate glasses for fusion purposesInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf bleioxidfreie Silikatgläser auf der Basis von üblichen Glasbestandteilen mit hohem spezifischem elektrischem Widerstand zum Verschmelzen mit einer aus 48% Nickel, 6% Mangan und 56% Eisen bestehenden Legierung.The invention relates to lead oxide-free silicate glasses based on conventional glass components with high specific electrical resistance for fusing with one made of 48% nickel, 6% Manganese and 56% iron existing alloy.
Die bekannten bleioxidhaltigen Gläser mit etwa 57 Gewichtsprozent SiO2, 1 Gewichtsprozent Al2O3, 5 Gewichtsprozent Na2O, 8 Gewichtsprozent K2O, 29 Gewichtsprozent PbO besitzen neben einer guten Verschmelzbarkeit mit den üblichen Natron-Kalk-Gläsern und mit den hierfür geeigneten Eisen-Nickel-Mangan-Legierungen mit 48% Nickel, 6% Mangan, Rest Eisen eine hohe elektrische Isolationsfähigkeit. Das Isolationsvermögen wird bei Gläsern durch diejenige Temperatur charakterisiert, bei welcher das Glas einen spezifischen elektrischen Widerstand von ΙΟ8 Ω · cm hat; die Temperatur wird als TKl00-Punkt bezeichnet. Der T^^-Punkt der bleioxidhaltigen Gläser liegt zwischen 310 und 320° C.The known lead oxide-containing glasses with about 57 percent by weight SiO 2 , 1 percent by weight Al 2 O 3 , 5 percent by weight Na 2 O, 8 percent by weight K 2 O, 29 percent by weight PbO have good fusibility with the usual soda-lime glasses and with the for this purpose suitable iron-nickel-manganese alloys with 48% nickel, 6% manganese, the remainder iron have a high electrical insulation capacity. The insulation capacity of glasses is characterized by the temperature at which the glass has a specific electrical resistance of ΙΟ 8 Ω · cm; the temperature is referred to as the T Kl00 point. The T ^^ point of glasses containing lead oxide is between 310 and 320 ° C.
Diese bekannten Gläser sind durch folgende ao weitere physikalische Eigenschaften gekennzeichnet:These known glasses are characterized by the following additional physical properties:
χ - ΙΟ7 (20 bis 300°)/°C 94 bis 96 χ - ΙΟ 7 (20 to 300 °) / ° C 94 to 96
Transformationspunkt Tg (0C) .. 420 bis 440
Erweichungspunkt Ew (0C)Transformation point Tg ( 0 C) .. 420 to 440
Softening point E w ( 0 C)
0? = ίο™ Poise) 625 bis 650 a5 0? = ίο ™ Poise) 625 to 650 a5
Verarbeitungspunkt VA (0C)Processing point V A ( 0 C)
(η = 10* Poise) 970 bis 990 (η = 10 * Poise) 970 to 990
Dichte (g/ccm) 3,00 bis 3,10Density (g / ccm) 3.00 to 3.10
Es wurden nun bestimmte Zusammensetzungen von Silikatgläsern gefunden mit hoher Wärmeausdehnung und ohne Bleioxidzusatz, die dennoch in ihrem produktions- und verarbeitungstechnischen Verhalten sowie in ihren chemischen und physikalischen Eigenschaftswerten den vergleichbaren bleioxidhaltigen Gläsern nicht nachstehen. Diese Gläser sind erfindungsgemäß gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzungen:Certain compositions of silicate glasses with high thermal expansion have now been found and without the addition of lead oxide, which is nonetheless in terms of its production and processing technology Behavior as well as in their chemical and physical property values the comparable lead oxide-containing Not inferior to glasses. According to the invention, these glasses are characterized by the following Compositions:
Die Bedeutung des Bleioxidgehaltes für elektrisch hoch isolierende Silikatgläser ist allgemein bekannt, so daß alle derartigen im Handel sich befindlichen Gläser stets größere Anteile davon enthalten. Das ist auch der Fall bei den in der deutschen Patentschrift 1089 525 beschriebenen Gläsern.The importance of the lead oxide content for electrically highly insulating silicate glasses is well known, so that all such glasses on the market always contain larger proportions of it. That is this is also the case with the glasses described in German patent specification 1089 525.
Es ist grundsätzlich festzustellen, daß es für die Anpassung an die Verschmelzpartner bei den hier interessierenden Gläsern keineswegs nur auf die qualitative Zusammensetzung ankommt, sondern daß schon sehr geringe quantitative Änderungen in der Zusammensetzung, von beispielsweise 1 Gewichtsprozent, die Verwendbarkeit als Verschmelzglas überhaupt unmöglich machen.It is fundamentally to be stated that it is necessary for the adaptation to the merging partners with the here Interesting glasses by no means only depends on the qualitative composition, but that even very small quantitative changes in the composition, for example 1 percent by weight, make the usability as fusing glass impossible at all.
Die Gläser gemäß der Erfindung weisen folgende physikalische Eigenschaften auf:The glasses according to the invention have the following physical properties:
(0C) Transformation point
( 0 C)
■η = 107·6 Poise Softening point ( 0 C)
■ η = 10 7 · 6 poise
η = 104 Poise Processing point ( 0 C)
η = 1 0 4 poise
gegen Eisen-Nickel-
Mangan-Legierung
(ηΐμ/αη) Fusion stress
against iron-nickel
Manganese alloy
(ηΐμ / αη)
* Bezeichnet Druckspannungen.* Denotes compressive stresses.
SiO., .
B2O3
Al0O3
Li2O' .
Na.,O
K2O .
BaO .
F ....SiO.,.
B 2 O 3
Al 0 O 3
Li 2 O '.
Well, O
K 2 O.
BaO.
F ....
a) ! b)a)! b)
GewichtsprozentWeight percent
und/oder Sb2O3 and / or Sb 2 O 3
68,8 66,568.8 66.5
1,5 4,01.5 4.0
1,0 4,01.0 4.0
0,3 1,00.3 1.0
3,0 4,03.0 4.0
13,5 13,013.5 13.0
10,0 5,510.0 5.5
1,9 2,01.9 2.0
Als Läutermittel dienen As2O3
in Mengen von 0,1 bis 0,40 Gewichtsprozent. As 2 O 3 serve as the refining agent
in amounts from 0.1 to 0.40 percent by weight.
Die erfindungsgemäßen Gläser besitzen für die Praxis eine erhebliche Bedeutung, weil die Gefahr einer Schwarzfärbung durch das leicht reduzierbare Bleioxid, beispielsweise während der Weiterverarbeitung vor der Lampe, nicht mehr auftritt.The glasses according to the invention are of considerable importance in practice because of the danger blackening due to the easily reducible lead oxide, for example during further processing in front of the lamp, no longer occurs.
Ein hoher spezifischer elektrischer Widerstand wird in bekannten Gläsern erst durch Einführung eines relativ hohen Bleioxidgehaltes von 5 bis 60% PbO erreicht, wodurch gleichzeitig die Transformations-, die Erweichungs- und die Verarbeitungspunkte dieser Gläser zu deutlich tieferen Weiten, verglichen mit den Weiten der entsprechenden bleioxidfreien Gläser, verschoben werden. Gleichzeitig werden hierdurch die verarbeitungstechnischen Eigenschaften günstig verändert; diese Gläser sind vor der Lampe weich.A high specific electrical resistance is only achieved in known glasses through introduction a relatively high lead oxide content of 5 to 60% PbO, whereby the transformation, the softening and processing points of these glasses are compared to significantly lower widths with the widths of the corresponding lead oxide-free glasses. At the same time this will the processing properties changed favorably; these glasses are in front of the lamp soft.
Das charakteristische Merkmal dieser Gläser besteht darin, daß sie einen relativ hohen Fluor- und Kaliumoxidgehalt aufweisen und von den Erdalkalien bevorzugt Bariumoxid enthalten. Calcium- und Titanoxid können in kleineren Anteilen bis 2,0 bzw. bis 3,0% eingeführt werden. Ein größerer Anteil dieser beiden Komponenten führt zu zäheren Gläsern; Transformations-, Erweichungs- und Verarbeitungspunkt werden zu höheren Werten verschoben, was besonders zu verarbeitungstechnischen Schwierigkeiten führen würde. Ein Borsäuregehalt bis 4,0% vermindert die Kristallisationsneigung der Gläser ganz beträchtlich, ohne die anderen physikalischen Eigenschaftswerte nennenswert zu beeinflussen. Wird der Borsäuregehalt erhöht, so steigen Transformations- und Erweichungspunkt ebenso wie der T^100-Wert. Die spannungsmäßige Anpassung an die Ver-Schmelzpartner ist dann nicht mehr so gut, ebenso die Verarbeitbarkeit.The characteristic feature of these glasses is that they have a relatively high fluorine and potassium oxide content and of the alkaline earths they preferably contain barium oxide. Calcium and titanium oxide can be introduced in smaller proportions up to 2.0 and 3.0%, respectively. A larger proportion of these two components leads to tougher glasses; The transformation, softening and processing points are shifted to higher values, which would lead to processing difficulties in particular. A boric acid content of up to 4.0% considerably reduces the tendency of the glasses to crystallize without significantly affecting the other physical property values. If the boric acid content is increased, the transformation and softening points increase, as does the T ^ 100 value. The tension-related adaptation to the fusion partners is then no longer so good, as is the processability.
Der Kieselsäuregehalt wird bestimmt durch die einzuhaltenden physikalischen Eigenschaftswerte (wofür die analogen Werte der eingangs zitierten bleioxidhaltigen Gläser als Vergleiche dienen) und damit von den Anteilen der übrigen Komponenten. Die erfindungsgemäßen Gläser gehören in ihrer hydrolytischen Beständigkeit nach der deutschen Vorschrift DIN 12111 zur III. und IV. hydrolytischen Klasse, d. h. zur Gruppe der härteren bzw. weicheren Apparategläser.The silica content is determined by the physical property values to be observed (for which the analogous values of the lead oxide-containing glasses cited at the beginning serve as comparisons) and thus from the proportions of the other components. The glasses according to the invention belong in their hydrolytic resistance according to the German regulation DIN 12111 to III. and IV. hydrolytic Class, d. H. to the group of harder or softer apparatus glasses.
Entsprechend ihren physikalischen Eigenschaftswerten sind die erfindungsgemäßen Gläser besonders The glasses according to the invention are special in accordance with their physical property values
geeignet für Verschmelzzwecke im Elektronenröhrenbau. Außer einer hier zumeist geforderten hohen elektrischen Isolationsfähigkeit und verarbeitungstechnischen Weichheit weisen die Gläser auch noch eine gute spannungsmäßige Anpassung an die Ver- s Schmelzpartner auf. Bekanntlich hängt die Güte einer Glas-Glas- und ganz besonders einer Glas-Metall-Verschmelzung von den maximalen Spannungen ab, welche während der Abkühlung in der Verschmelzung auftreten und bei der Gebrauchstemperatur in ihr bestehen und so den Zusammenhalt der Verschmelzpartner je nach der Größe der Spannungen mehr oder weniger gefährden. Diese Spannungen werden durch Unterschiede in der Wärmeausdehnung und durch die Ausdehnungscharakteristik der Ver-Schmelzpartner bestimmt. Sie können grundsätzlich auf ein Minimum reduziert werden, wenn man die mittleren linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten beider Verschmelzpartner zwischen Zimmertemperatur und derjenigen Temperatur, bei welcher der so letzte der beiden Verschmelzpartner erstarrt, nach Möglichkeit angleicht. Das bedeutet, daß sich beide Ausdehnungskurven im Erstarrungsgebiet des niedrigst erweichenden Partners schneiden sollen. Die beiden Ausdehnungskurven der Verschmelzpartner dürfen sich aber auch nicht zwischen Erstarrungspunkt und Zimmertemperatur zu weit voneinander entfernen, da sonst die Gefahr besteht, daß die Verschmelzung während des Kühlprozesses springt. Die zwischen Erstarrungspunkt und Zimmertemperatur auftretenden Spannungen müssen also ebenfalls klein gehalten werden. Bei der Anpassung eines Glases an Molybdän oder Wolfram beispielsweise, deren Ausdehnungskurven einen linearen Verlauf haben, lassen sich die vorstehenden Forderungen durch Variation des Ausdehnungskoeffizienten des Glases allein erreichen. Die Anpassung der erfindungsgemäßen Gläser an die Eisen-Nickel-Mangan-Legierung dagegen ist schwieriger, weil die Wärmeausdehnung der Legierung keinen stetigen Verlauf zeigt, sondern bei 350° C einen Knickpunkt aufweist. Um hier den Forderungen zu genügen, ist neben der Wärmeausdehnung daher auch der Transformationspunkt von Bedeutung, und zwar zeigte sich, daß die Anpassung um so besser ist, je tiefer die Transformationspunkte der Gläser liegen.suitable for fusion purposes in electron tube construction. Except for a high one that is mostly required here The glasses also have electrical insulation properties and processing-related softness good tension adjustment to the melting partner. As is well known, the goodness of one depends Glass-glass and especially a glass-metal fusion from the maximum stresses, which occur in the fusion during cooling and at the service temperature in you exist and so the cohesion of the fusion partners depending on the magnitude of the tensions more or less jeopardize. These stresses are due to differences in thermal expansion and determined by the expansion characteristics of the fusion partners. You can basically can be reduced to a minimum if one considers the mean linear coefficient of thermal expansion both fusion partners between room temperature and the temperature at which the so last of the two merging partners freezes, aligns if possible. That means both Expansion curves should intersect in the solidification area of the lowest softening partner. the However, neither of the two expansion curves of the fusion partners must be between the solidification point and room temperature too far apart, otherwise there is a risk that the fusion jumps during the cooling process. The one between the freezing point and room temperature Any stresses that occur must therefore also be kept small. When adjusting a glass to Let molybdenum or tungsten, for example, whose expansion curves have a linear course the above requirements can be achieved by varying the expansion coefficient of the glass alone. The adaptation of the glasses according to the invention to the iron-nickel-manganese alloy, on the other hand is more difficult because the thermal expansion of the alloy does not show a steady course, but rather has a break point at 350 ° C. In order to meet the requirements here, in addition to thermal expansion hence the point of transformation of importance, namely that the adaptation The deeper the transformation points of the glasses are, the better it is.
Für eine Glas-Glas-Verschmelzung gelten diese Ausführungen ebenfalls, wenngleich hier die Bedingungen für eine einwandfreie Verschmelzung auf Grund der chemischen Verwandtschaft der Ver-Schmelzpartner nicht so streng erfüllt werden müssen. Die tiefen Transformationspunkte und die verarbeitungstechnische Weichheit der erfindungsgemäßen Gläser, ohne Verminderung des hohen elektrischen Isolationsvermögens, werden nahezu ausschließlich durch Zusatz von Fluor erreicht bei möglichster Geringhaltung von Komponenten, welche eine Zähigkeitszunahme bewirken. Die niedrigen Zähigkeitswerte der Gläser (s. in Tabelle: Tg, Ew, VA) machen diese Wirkung des Fluors sehr deutlich, besonders wenn man bedenkt, daß diese Werte unter den Werten vergleichbarer natriumoxidreicher Gläser liegen. Zur Erzielung eines hohen spezifischen elektrischen Widerstandes wird von der Tatsache Gebrauch gemacht, daß eine Mischung der Alkalioxide im bestimmten Verhältnis zu höheren T1000-Werten führt, als wenn nur eine Alkalikomponente im Glas enthalten ist.These statements also apply to a glass-to-glass fusion, although here the conditions for a perfect fusion do not have to be met so strictly because of the chemical relationship of the fusion partners. The low transformation points and the processing-related softness of the glasses according to the invention, without reducing the high electrical insulation capacity, are achieved almost exclusively by adding fluorine while keeping components which increase toughness as low as possible. The low toughness values of the glasses (see table: Tg, E w , V A ) make this effect of fluorine very clear, especially when one considers that these values are below the values of comparable glasses rich in sodium oxide. To achieve a high specific electrical resistance, use is made of the fact that a mixture of the alkali oxides in a certain ratio leads to higher T 1000 values than if only one alkali component is contained in the glass.
Der Borsäurezusatz wirkt in dergleichen Richtung doch liegt hier die Hauptbedeutung in der stabili sierenden Wirkung, ebenso wie die des Aluminium und Bariumoxidgehaltes.The addition of boric acid acts in the same direction but here the main importance lies in the stabilizing effect, just like that of aluminum and barium oxide content.
Die Ausführungen über die spannungsmäßige An passung der Verschmelzpartner werden am bestei wiedergegeben durch sogenannte Polarimeterkurven Diese Polarimeterkurven erlauben eine quantitativ! Aussage der in einer Verschmelzung auftretendei Spannungen in Abhängigkeit von der Temperatur beispielsweise beim Aufheizen oder Abkühlen einei Glas-Glas- oder Glas-Metall-Verschmelzung. Die Spannungen werden in ΐημ/cm angegeben, gemessei in einem Verschmelzpartner (Glas); sie werden etwas beeinflußt durch die Aufheiz- oder Abkühlungsgeschwindigkeit. Im allgemeinen werden sie mit einei Geschwindigkeit von 4°C/Min. gemessen. Für die besonders kritischen Glas-Metall-Verschmelzungen wird bei Zimmertemperatur ein Spannungswert Null angestrebt, doch können erfahrungsgemäß Druckspannungen bis 60 ΐημ/cm im Glas noch als anspruchsvolle Verschmelzungen angesehen werden. Während der Aufheizung oder Abkühlung sollen die auftretenden Spannungen etwa 200πΐμ/αη Druck und etwa 150 πΐμ/cm Zug nicht überschreiten.The explanations about the tension adjustment of the merging partners are best reproduced by so-called polarimeter curves. These polarimeter curves allow a quantitative! Statement of the stresses occurring in a fusion as a function of the temperature For example, a glass-glass or glass-metal fusion during heating or cooling. the Stresses are given in ΐημ / cm, measured in a fusion partner (glass); they are somewhat influenced by the rate of heating or cooling. In general, they are joined with ai Speed of 4 ° C / min. measured. For the particularly critical glass-metal fusion if a stress value of zero is aimed for at room temperature, however, experience has shown that compressive stresses can occur up to 60 ΐημ / cm in the glass can still be viewed as sophisticated fusions. During heating or cooling, the stresses that occur should be around 200πΐμ / αη pressure and do not exceed about 150 πΐμ / cm tension.
Die Figur enthält zwei Polarimeterkurven, wobei stets die gleiche eingangs erwähnte Eisen-Nickel-Mangan-Legierung als ein Verschmelzpartner diente. Als anderer Partner wurde verwandt das bisher allgemein übliche Bleiglas (Kurve 1) und die beiden beanspruchten Zusammensetzungen a) und b) (Kurve 2).The figure contains two polarimeter curves, always with the same iron-nickel-manganese alloy mentioned at the beginning served as an amalgamation partner. As another partner, this was generally used so far usual lead glass (curve 1) and the two claimed compositions a) and b) (Curve 2).
In der Darstellung bedeuten nach oben gerichtete Spannungen (+) Druckspannungen, während die nach
unten gerichteten Spannungen (—) Zugspannungen darstellen. Die Aufheizgeschwindigkeit bei Aufnahme
der Kurven betrug 4° C/Min.
Im einzelnen bedeutetIn the illustration, upward stresses (+) represent compressive stresses, while the downward stresses (-) represent tensile stresses. The heating rate when the curves were recorded was 4 ° C./min.
In detail means
Kurve 1: Eisen-Nickel-Mangan-LegierungCurve 1: iron-nickel-manganese alloy
+ Bleiglas (29% PbO); Kurve 2: Eisen-Nickel-Mangan-Legierung+ Lead glass (29% PbO); Curve 2: iron-nickel-manganese alloy
+ Glas a) oder Glas b).+ Glass a) or glass b).
Der Spannungsverlauf der Verschmelzung nach Kurve 2 kann als ideal bezeichnet werden, weil er symmetrisch zur Spannungsnullachse liegt im Gegensatz zur Polarimeterkurve der Bleiglasverschmelzung.The stress curve of the fusion according to curve 2 can be described as ideal because it In contrast to the polarimeter curve, the lead-glass fusion is symmetrical to the zero stress axis.
Claims (1)
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