DE1694741A1 - Process for the production of laminates - Google Patents

Process for the production of laminates

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DE1694741A1
DE1694741A1 DE19661694741 DE1694741A DE1694741A1 DE 1694741 A1 DE1694741 A1 DE 1694741A1 DE 19661694741 DE19661694741 DE 19661694741 DE 1694741 A DE1694741 A DE 1694741A DE 1694741 A1 DE1694741 A1 DE 1694741A1
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polyimide
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perfluorocarbon
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Lindsey William Bryan
Munnell Locey
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EIDP Inc
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EI Du Pont de Nemours and Co
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B29C59/10Surface shaping of articles, e.g. embossing; Apparatus therefor by electric discharge treatment
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Description

EoI. BH POSOi DE KEMDUKS AND COMPANY* TOth and Market Streets, Wilmington» Delaware 19 898, VoSt9A*EoI. BH POSOi DE KEMDUKS AND COMPANY * TOth and Market Streets, Wilmington »Delaware 19 898, VoSt 9 A *

Verfahren zur Herstellung von SchichtstoffenProcess for the production of laminates

Die Erfindung betrifft die Herstellung von Schichtstoffen aus Polyiniidfollen und Fluorkohlenetoffpolyaerisatfolien· Da viele Polyimidfolien so beschaffen sind, das β zwei aneinander angrenzende Folienoberflächen unter der Einwirkung von Wärme nicht zusammenflieseen, kann bei innen keine Heissverachweiseung erzielt werden. Wenn eine solche PoIiβ heissverschweissbar gemacht werden soll» muse sie mit einem Belag beschichtet werden« Hieraus ergibt eich das Problem» das richtige Material zu finden, das einerseits von den Hochtemperatureigensohaften der Polyimidfolie Gebrauch, macht und andererseits helssversohweissbar ist und sich an der Folyimidfolie zum Anhaften bringen läset.The invention relates to the production of laminates from Polyiniide filaments and fluorocarbon polymerisate foils · As many Polyimide films are made in such a way that two adjacent film surfaces do not under the action of heat tile together, no hot references can be achieved for inside. If such a pole is to be made heat-weldable, "it must be coated with a coating" This results in the problem of »finding the right material that, on the one hand, depends on the high temperature properties of the Polyimide film makes use, and on the other hand is helssvero-weldable and adhere to the polyimide film reads.

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Me Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von SchicÄtstoffea aus .'olyimidfclien und Fluorkohlenstoffpolymerisatfolien* welche*», daduroh gekennzeichnet ist, dass ein. Schichtstoff aus mindestens einer Polyimidfolie und mindestens einer klebfShlgen falle aus einem Mischpolymerisat aus Tetrafluoräthylen und Hexafluorpropylen mindestens 1 Sekunde auf 350 bis 500° 0 erhitzt wird. Bin im Sinne der Erfindung anwendbares zweakmässiges Yerfahren besteht darin, die Polyimidfolie und die klebfähige Perfluorkohlenstoffpolymerisatfolle für einen Zeitraum von mehr als 0,05 Sekunden, vorzugsweise bei einem Druck von ? bis 70 kg/om und einer Temperatur von 240 bis 250° C, dur>a einen Walsennund auf einer heissen Tronael hindurchzuftihren und den Sohichtstoff ansohllessend länger als 5 Sekunden auf eine höhere Endtemperatur von voraugsweise 400 bis 475° 0 zu erhitzen. Die letztgenannte Erhitzung kann ZoBe mit Hilfe von :StrahlungSerhiteern oder heieaer luft erfolgen· Gagebenenfa: Ie kann der Sohlohtstoff dann aufgewickelt werden. Wenn eine doppelseitig beschichtete Polyimidfolie hergestellt werden soll, so kann man «it der oben beschriebenen Anlage in zwei aufer.nanderfolgenden Verfahrenegängen arbeiten, oder man kann die !Folie in einer Terfahrensstufe herstellenf indem man alle: drei Schichten des Schichtstoffes gleichseitig durch den Walnencnmci. hindurchführt.The invention relates to a process for the production of SchicÄtstoffa from .'olyimidfclien and fluorocarbon polymer films * which * », because it is characterized as a. Laminate made of at least one polyimide film and at least one adhesive sheet made of a copolymer of tetrafluoroethylene and hexafluoropropylene is heated to 350 to 500 ° C for at least 1 second. An intermediate process that can be used in the context of the invention is to apply the polyimide film and the adhesive perfluorocarbon polymer film for a period of more than 0.05 seconds, preferably at a pressure of? up to 70 kg / om and a temperature of 240 to 250 ° C, through a whale and on a hot Tronael and to heat the solute for longer than 5 seconds to a higher final temperature of preferably 400 to 475 ° 0. The latter heating can be done with the help of: radiation heaters or hot air. When a double-side coated polyimide film is to be produced, it may be "it the above-described system in two aufer.nanderfolgenden Verfahrenegängen work, or can be the film in a Terfahrensstufe produce f by considering all the: three layers of the laminate equilateral by the Walnencnmci. leads through.

209810/1410209810/1410

Unter aimer «klebtäaigen I'erfluorlcohlenstoffpolymerisatfolie" ist ein© Folie zu ve-retaken, wie sie in der französischen Pav.entse'arift 1 ;?96 73) tasciirieben ist, naoh welcher das Haftvermögen der* Polieno jer£ls.ahe iuroh Behandlung mit elektrischen Sntladungen vs.rbeasert wird. Die Perfluorkohlenstoffpolymerisate s:.nd harzartige Mischpolymerisate aus 95 bie 50 Gew.·4> Tetraflnorät^leneinheiten und 5 "bis 50 Gew.-# Hexailuorpropylenei'-nhoifeon, wie si3 in der U8A-?at®ntsohrift 2 833 686 beschrieben siad« Die beTorsiugten Mipohpolymerisate enthalten 7 biB.2r/ Ctow·~$ Hexafluorpropyleneinheiten·Under the heading "sticky fluorocarbon polymer film", a film is to be taken, as it is described in the French Pavilion 1; 96 73), according to which the adhesion of the * Polieno jer £ ls.ahe iuroh treatment The perfluorocarbon polymers and resinous copolymers of 95 to 50 wt. · 4> tetrafluoroethylene units and 5 "to 50 wt ®ntsohrift 2 833 686 is described as “The torsion-resistant mipopolymers contain 7 to 2 r / Ctow · ~ $ hexafluoropropylene units ·

!Die PerfluorlEofelene^c-ffpoljnBerxsatfolie und die Polyimidfolie rcönnen Diclcea von etve 6 μ ode:? weniger bis 250 μ oder mehr aufweisen,! The PerfluorlEofelene ^ c-ffpoljnBerxsatfolie and the polyimide film can be Diclcea of about 6 μ or :? have less to 250 μ or more,

31& Perfluorkoblens^clffpolaTBerxsatfolie kann bei Raumtemperatur oder bei hßheresi Temperaturen mit elektrischen Entladungen behandelt werden« Di.e Dauerhaftigkeit der Wirkung dieser Baliandluzvg» doh· des Haft- oder iüe'oeVermögens, wird erhöht, wenn die iPolie bei der Behejidlung auf höheren Temperaturen als 31 & Perfluorkoblens ^ clffpolaTBerxsatfolie can be treated at room temperature or at higher temperatures with electrical discharges. "The durability of the effect of this Baliandluzvg" doh · the adhesive or iüe'oe property, is increased if the iPolie during treatment at higher temperatures than

Rauaitöffperatur, a.Be aixf, 50 bis 100° C oder mehr, hält. Die Behandlung fcei dea höheren Temperaturen kann in einem Fliessbandratfahren erfolgen, bsi d©n dit bei hohen Temperaturen stranggspresBto Folie eofcrt eine«· elektrischen Entladungsvorrichtung eugeführt vfird» bevor eie sich auf Raumtemperatur abkühlen kann οRauaitöffperatur, aB e aixf, 50 to 100 ° C or more, holds. The treatment for higher temperatures can be carried out in a conveyor belt, bsi dit at high temperatures extruded to the film an “electrical discharge device is introduced” before it can cool down to room temperature ο

- 3 - ^AD ORIGINAL- 3 - ^ AD ORIGINAL

20**10/14-1 &-; .20 ** 10 / 14-1 &-; .

HH 18947411894741

P-1507P-1507

Me PolyimidfoLte boII, wenn sie bei der Herstellung des SchichtstoffBB Kusamrnen mit der klebfähigen Perfluorkohlenstoffpolymerisatfolie in den Walzenmund eingebracht wird, einen Feuchtigkeitsgehalt von nicht mehr als etwa 1 $ew<>~£ aufweisen? sonst bilden sich in dem Schichtstoff bei seiner Herstellung »u viele Blasen. Vorzugsweise beträgt der Feuchtigkeitsgehalt weniger aLa 0,5 Gew.-^. Die Feuchtigkeit kann durch Vortrocknen cer PoXyimidfolie bei etwa 400° 0 entfernt werdftn.Me polyimide foils, if they are introduced into the mouth of the roll during the production of the laminate BB Kusamrnen with the adhesive perfluorocarbon polymer film, have a moisture content of not more than about 1 $ ew <> ~ £? otherwise many bubbles will form in the laminate during its manufacture. The moisture content is preferably less than 0.5% by weight. The moisture can be removed by pre-drying the polyimide film at about 400 ° C.

Die im Hahnen der irfind-.mg verv/endeten Polyiraidfolien sollen «me Polymerisaten testehen, die vorsugsweise die folgende ZusaBBBeneeteung besitzen:The polyiraid foils used in the tap of the irfind-.mg should I test the polymers that have the following precondition own:

m S4'^ ei ten der allgemeinen Formel η Einheiten der allgemeinen Formel m S 4 '^ ei th of the general formula η units of the general formula

ρ Einheiten C&x allg-au.eiri'sn Ponoel ,-..-oR^-O-KH lindρ units C & x general-au.eiri'sn ponoel, -..- oR ^ -O-KH lind

q Einheiten der allgemeinen Formel ..oL,., 0 q Units of the general formula ..oL,., 0

- 4 -203810/1410- 4 -203810/1410

P-1587.P-1587.

Die ±η den obigen allgemeinen Formeln angegebenen Beete und Bindungen haben die folgenden Bedeutungen:The ± η the above general formulas beds and bonds have the following meanings:

a) R^ igt ein vier* er tiger organischer Rest mit mindestens zwei Kohlenstoffatomen, der an vier Carbonylgruppen gebunden ist» von denen nicht Mehr als zwei an je ein Kohlenstoffatom des -vierwerfeigen Restes gebunden sind* Rg 1st ©in dreiwertiger organischer Rest mit mindestens zwei Kohlenetoffatomen, der mi drei Carbonylgruppen gebunden ist, von denen nich^ mehr als awei an je ein Kohlenstoff at on» des dreiwertiger. Restes gebunden sind» R* 1st ein erster zweiwertiger organischer liest mit mindestens einem Kohlenstoffatom, der en eine Ca3.*bouylgruppe und ein Stickstoftatom gebunden ist. R* ist ein zweiter zweiwertiger organischer Rest mit mindestens zwei Kohlenstoffatomen, der an zwei Stickstoffatome gebunden ist, die ihrerseits an verschiedene Kohlenstoffatome dieses zweiwertigen Restes gebonden sind.a) R ^ igt a tetravalent organic radical with at least two carbon atoms, which is bonded to four carbonyl groups »of which no more than two are bonded to one carbon atom each of the four-figured radical * Rg is a trivalent organic radical with at least two Kohlenetoffatomen, the mi three carbonyl is bound, of which nich ^ more than awei to each at a carbon on "the trivalent. Are bonded moiety "R * 1st * a divalent organic bouylgruppe first reads with at least one carbon atom of a Ca3 s., And a Stickstof t atom. R * is a second divalent organic radical with at least two carbon atoms, which is bonded to two nitrogen atoms, which in turn are bonded to different carbon atoms of this divalent radical.

b) Jade durch einen Strich gekennzeichnete freie Bindung ist an eine durch Funkte gekennzeichnete Bindung gebunden* und jede durch Punkte gekennzeichnete Sindung ist axt eine durch einen Strich ge];:onm;eiehnete Bindung gebunden.b) jade is free bond indicated by a prime bound to a bond marked by a dot * and every sin marked by dots is ax one tied by a line ge] ;: onm; one bond.

o) m, a, ρ und q, fcönnen ti en \ er t Hull haben oder ganze Zahlest bedeutenοo) m, a, ρ and q, f can ti en \ er t Hull or mean integers o

- 5.V 209810/1410- 5th V. 209810/1410

ΪΜ587ΪΜ587

d) Die Summe m -f η + ρ + g. muss gross genug sein, damit das Polymerisat eine innere Vlscosität von mindestens 0,1, vorzugsweise von mindestens 0,3» bestimmt an einer 0*5 gow.-^tigon Lösung in rauchender Salpetersäure bei 15° C, aufweist*d) The sum m -f η + ρ + g. must be big enough for that Polymer has an internal viscosity of at least 0.1, preferably at least 0.3 »determined on one 0 * 5 gow .- ^ tigon solution in fuming nitric acid at 15 ° C, has *

e) Der Wert 2 m ist grosser als oder gleich p.e) The value 2 m is greater than or equal to p.

f) m + η a q.·f ) m + η a q.

Die Bedingung e) bedeutet, dass die Anzahl der Xmidbindungen in der Polymerisatkette ebenso gross oder gröseer ist als die Ansah! der Affiidbindungen. Sieβ ergibt eiok «us der folgenden überiegungrCondition e) means that the number of Xmid bonds in the polymer chain is as large or larger than the Looked! of the affiid ties. It results from the following predominantly

m Einheiten mit d«m Heat E^ enthalten Z.m Xmidbindungen;m units with d «m heat E ^ contain Zm Xmid bonds;

η Srinheittn alt. dta Rest R« enthsltem η Xaidbindungen und ηη Srinheittn old. dta remainder R «contains η Xaid bonds and η

ρ Einheittm alt des Rest B^ enthalten ρ aaidbindungeni (die Reete jft« enthalten weder laid- noch Asidbin&ungen) j die SeB&atssahl iet IisidbiMungen beträgt 2 a + n; die (Heaataahl der AnidMSfdungeii Uetrügt η + p.ρ unit of the remainder B ^ contain ρ aaidbindungeni (the Reete jft «contain neither laid- nor asidbindings) j the SeB & atssahl iet Iisidbindungeni is 2 a + n; the (Heaataahl der AnidMSfdungeii deceives η + p.

Wenn daher die Ansah! dar Iaidbindungen ebenso gross oder grosser als die Anzahl dar AM lbindungen sein soll, aase 2 m + η gleloh oder grosser als η + ρ sein, oder einfacher auegedrüokt, Z a Buss gleich oder grosser als ρ sein·Therefore, if the Ansah! that Iaid bonds should be as large or greater than the number that AM l bonds should be, aase 2 m + η equal or greater than η + ρ, or more simply put, Z a Buss be equal to or greater than ρ

P-1587P-1587

Die Bedingung f) folgt aus dar chemischen Stöohioinetrie und ist eine direkte lolge dar Bedingung b), die fordert, dasβ di· Anzaial der durch e..nen Strich angedeuteten Bindungen ebenso gross sein muBB win die Ansail der durch Punkte angedeuteten Bindungen. Venn alno das Polymerisat aus Einheiten aufgebaut ist, die R1-ReB-Ge imd bzw, oder Rg-Reste enthalten» dann milesen auch Einheiten anwesend sein, die R,-Res te- enthalten! doho wenn zu:.· Hors^ellung des Polymerisatee beliebige Mengen an tri- oder teia?a::unktionellen Carbonsäuren oder funktioneilen Derivaten derselben Tsrwandet werden, so müssen auch Diamine verwendet werden» Duron den Ausgleich der duroh einen Strich angedeuteten Bindungen mit den durch Punkte angedeuteten Bindungen ver© jafacht sich die GleichungCondition f) follows from chemical disturbance and is a direct result of condition b), which requires that the number of bonds indicated by a dash must be as great as the number of bonds indicated by dots. If the polymer is made up of units that contain R 1 -ReB-Ge imd or, or Rg radicals, then units must also be present that contain R, -rests-! Doho if to: · make the polymerizatee any amounts of tri- or partial carboxylic acids or functional derivatives of the same are used, then diamines must also be used The equation is jeopardized by the connections indicated by points

■2i + 2ntp«p + 2ii su der Pona der Bedingung f).■ 2i + 2ntp «p + 2i i su the pona of condition f).

Die Haste R-j, H2* 3% und S« sind vorzugsweise aromatische Reste.The Haste Rj, H 2 * 3% and S «are preferably aromatic radicals.

Vorzugsweise let R1 ein vierwartiger aromatieoher Rest, der mindestens einen sarbocyclisohen oder heterocyclischen ling mit "Dencolar feigen tingesättigten Bindungen enthält» wobei die vier Garbonyrwgrupoim unmittelbar an gesonderte Kohlenstoffatoma des Riiigea ,j ibwaAex. sind und jedes Paar von Carbonylgruppen an benaclibe. :xa Kohls: stoff atome in einem Ring des Restea H., gabunden ±a+.. ZiT AuEcruck "banachbart" bedeutet die o- oderPreferably, let R 1 is a vierwartiger aromatieoher group containing at least one sarbocyclisohen or heterocyclic ling with "Dencolar figs tingesättigten bonds contains" the four Garbonyrwgrupoim directly to separate Kohlenstoffatoma of Riiigea, j ibwaAex and each pair of carbonyl groups at benaclibe.:. Xa Kohl : substance atoms in a ring of the Restea H., gabunden ± a + .. ZiT AuEcruck "banachbart" means the o- or

209810/U10209810 / U10

F-158?,F-158 ?,

die peri-Stellung, oo dass dia Dicarboxylanhydroringe 5- bzw. 6-gliedrig eind.the peri position, oo that the dicarboxylic anhydride rings are 5- resp. 6-unit single

Vorzugsweise sind d:,e Dicarboicylanhydroringe 5-gliedrige Ringe der folgenden Strukturen:Preferably d:, e dicarboicylic anhydride rings are 5-membered rings of the following structures:

nt: η tint: η ti

'Ό-O-C C-O-O'Ό-O-C C-O-O

it _ «ιit _ «ι

-C. - C- Odör -0 χ» 0- ο ι ι-C. - C- Odör -0 χ »0- ο ι ι

Vorzugsweise let B,, ein dreiwertiger aromatieoher Rest, der mindestens einen carbocyclischen oder heterocyclischen Ring nut benzolartigen ungesättigten Bindungen enthält, wobei die drei C sxbonylgruppen-unmittelbar an gesonderte Kohlenstoffatome gebunden einö. und θ Ln Paar von Carbonylgruppen an benachbarte Sohlenetcffatome in einem Ring des Restes R2 gebunden ist·Preferably, B ,, is a trivalent aromatic radical which contains at least one carbocyclic or heterocyclic ring with benzene-like unsaturated bonds, the three carbonyl groups being bonded directly to separate carbon atoms. and θ Ln pair of carbonyl groups is bonded to adjacent sole atoms in a ring of the radical R 2

R^ und H4 sind TorzugsweiEie Axylenreste, d,h« zweiwertige'aromatische Reste, dia isindeetens einen carbocyclischen oder heterocyclischen Ring nit benr.olartigen ungesättigten Bindungen enthalten, wobei die beiden Substituenten unmittelbar an gesonderte Kohlenstoffato:ue dee Restes gebunden sind.R ^ and H 4 are TorzugweiEie axylenreste, d, h «divalent aromatic radicals, which are in the form of a carbocyclic or heterocyclic ring with benzene-like unsaturated bonds, the two substituents being bonded directly to separate carbon atoms.

Polyimidfolien,. a-.i£ deren eine Seite oder beide Seiten erfinc-ungsgeraäea eine !Peciriucrkohleastoffpolynjerieatfolie aufkasohiert iet, eignen uioh für elektrische und sonstige Anwen-Polyimide films ,. a-.i £ whose one side or both sides of the invention device a!

~ β " 209810/U10~ β "209810 / U10

<j 1004741<j 1004741

-I58? .-I58? .

ke, vem. t-j-ne gegen hohe Töinperaturen beet findige, lielsaveraGhweissbare ?oiie benötigt wird..ke, vem. tj-ne against high clay temperatures beet resourceful, lielsaveraGhweissbare? oiie is needed ..

Sin Schichtstoff genäss der Erfindung, bei dem auf beide Seiten diner Polyimidfolie eine 3erfluorfcohlenetoffpolyinerieatfolie aufkaßchiert ist, ißt als aöleher heissvereohweleebaro Ein Schichtstoff, der aus einer Polyimiäfolie und nur einer Per» fluorkohlenBtoffpolymerisatfolie bestellt, lässt sich nicht μ leicht heiseverschwelasen? wenn die Polyimidoberfläche dee Schiefe ta toffee gegen die 3?olyf luorkohlenstof fpölymerieatoberfläohe des Sohiöhtstoffee' gelegt wird. Die freiliegende Perflüorkohlenstoffpolymerieatoberiläche eines solohen zweiachiohtigen Soiiiclitstoffes lässt sich aber leioht duroh Behandeln nit elektrieohen Entladungen, wie oben beschrieben, klebfähig machen, und der so behandelt» strei schichtige Schi oh tetoff stellt ein bevoreugiea Er«eugnis genäse der Erfindung dar.Sin laminate genäss the invention in the diner on both sides of polyimide film a 3erfluorfcohlenetoffpolyinerieatfolie is aufkaßchiert, eats as aöleher heissvereohweleebaro A laminate which heiseverschwelasen from a Polyimiäfolie and only a per »fluorkohlenBtoffpolymerisatfolie ordered, can not easily μ? when the polyimide surface of the crooked toffee is placed against the 3? olyf luorocarbon fpölymerieatoberfläohe of the Sohiöhtstoffee '. The exposed perfluorocarbon polymer surface of a single, double-sided solitaire material can, however, be made adhesive by treating it with electrical discharges, as described above, and the so treated "strip-layered film" represents a precautionary approval of the invention.

ZweiacMchtlgd Sohiohtstoffe genäse der Erfindung (dvhe . Schichtstoffβ aus einer Polylmidechicht und einer Perfluorkohlenstoff polynerisateohloht), dreisohiohtige Schichtetoffβ (d.h. Schichtstoffe aus einer Perfluorkohlenstoffpolymerisateohicht, ftiner Polyimidaiihifyht; und einer weiteren Perfluorkohlenstoffpolymerisatechiloftt;) dowie Schicht stoffe nit gross er en Anaahlen von Schichten oigaea sich zum Aufkaschieren auf andere Stoffe, neaondars auf Metall?, wie Aluminium, __ZweiacMchtlgd Sohiohtstoffe genäse the invention (dvh e Schichtstoffβ from a Polylmidechicht and a perfluorocarbon polynerisateohloht.), Dreisohiohtige Schichtetoffβ (ie laminates of a Perfluorkohlenstoffpolymerisateohicht, ftiner Polyimidaiihifyht; and another Perfluorkohlenstoffpolymerisatechiloftt) dowie laminates nit was large en Anaahlen of layers oigaea become the Laminating onto other fabrics, neaondars onto metal? Such as aluminum, __

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i0 i 0 16347411634741

j?-1587j? -1587

3, B. kann ein Schiohfcatof:? aus einer Polyimidfolie und einer Perfluorltoblenatofi'poXjnuei'isatf olie auf der Perfluorkohlenatoffpolymerisatob'sr'lache;, wie Olsen beschrieben, behandelt v/erden, um diese kUeofähig; zu machen, vorauf man die behandelte Oberfläche mit ei lern dliimec Aluminiumblech von etwa 250 μ Dicke oder veniger bai Temperaturen über etwa 240° 0 unter .einem Druck von mahr als etwa 0,7 kg/cm in Berührung bringt. Bin solcher Sohie/i1;etaff s.us lolyisiid, Berfluorkohlenatoffpolyoerisat und Aluminiuia eignet sich aur Abschirmung von elektrischen Leitern. Sr ersetzt die gewebte Drahtnetzabschirmung und die. äuasere Isolation. Bei dieeen Verbundstoff dient die AIuminiumaohioht in erster Linie als elektrischer Zielt er, die FolyittidBöhieht cur Yerstärkung, besonders bei hohen Teap«raturen, und als Träger für die sohwäohere JLlujainiiuDBchioht, und die Perfluorkohlenetoifpolymerieatsohicht als Bindemittel 2wieohen beiden· Bie AluminiUBSohicht bildet eine Abschiraung gegen aus e er θ elektrom&gnetisohe leider und verhindert so jede äussere Störung sowie Kopiereffekte zwischen den Leitern. Sie AluminiuEßohioht nimmt in wesentlichen alle äusseren elektrischen Felder auf und leitet sie ab. Je nach Wunaoh kann die Aluminiumabaohirmung geerdet sein, als Seil des elektrischen Strorakreisea verwende-1 werden, oder auch nicht«3, B. can a Schiohfcatof :? from a polyimide film and a Perfluorltoblenatofi'poXjnuei'isatf olie on the perfluorocarbon polymerisatob'sr'lache ;, as described by Olsen v / earth to make this kUeofable; to do before the treated Surface with egg lern dliimec aluminum sheet of about 250 μ Thick or less bai temperatures above about 240 ° 0 below . brings into contact a pressure greater than about 0.7 kg / cm. Am such Sohie / i1; etaff s.us lolyisiid, Berfluorkohlenatoffpolyoerisat and aluminum is suitable for shielding electrical Ladders. Sr replaces the woven wire mesh shield and the. external isolation. In the case of these composite materials, aluminum is used primarily as an electrical one, it aims to strengthen the foliage height, especially at high temperatures, and as a carrier for the sohwäohere JLlujainiiuDBchioht, and the perfluorocarbon ifpolymerieato does not act as a binder 2 as above Both the aluminum layer forms a shield against it from e er θ elektrom & gnetisohe unfortunately and so prevents any external disturbance as well as copy effects between the conductors. she AluminiuEßohioht essentially absorbs all external electric fields and dissipates them. Depending on the Wunaoh, the Aluminum shielding to be grounded, as a rope of the electrical Strorakreisea use-1, or not "

Bin dreischichtiger Schichtstoff aus einer Perfluorkohienstoffpolymerisatsohicht, einer Polyamidschicht und einer weiterenI am a three-layer laminate made from a perfluorocarbon polymer layer, a polyamide layer and another

BAD ORIGINAL 209810/1410 ORIGINAL BATHROOM 209810/1410

Perfluarfcohlenütoi'L'pol^iserisatBchicht kann durch Behandlung an einer Oberfläche; wie. oben beschrieben, klebfähig gemacht werden, worauf die behandelte Oberfläche mit einem dünnen Aluminiumblech in- Berührung gebracht wird, während gleichzeitig auf die außer« Saite de& Aluminiuiobleehes eine Perfluorkohlenstoffpolymeriscti'o3J.e SLukaeohlert wird, die ebenfalle eine kl'etfähig gemachte Oberil sehe besitzt. In allen Fällen wird die kleb- μ f.shlge CberflSc-hp des P&rfluorkohien3toffpolymerisates mit dem Alüiainiuia in Berührung gebracht. Auf diese Weise erhält man einen fünj-schich-Wgen Sohtchtutoff aus einer PerfluorkohlenstoffpblyaierifcattchJlcht, aine?? Polyimidsohioht, einer Perfluorkohleiistoi'fpoljTn&rri.tatechlcht, einer Aluminiumschioht und einer Per.flucrkohlenßtüfi'i'Olymeeisaisohicht, der sioh zur Herstellung /on leitungon oder Rohren zum Fördern von Gasen und Flüssigkeiten eignet und einen heiss^erschweissbaren Verbundstoff dar-Perfluarfcohlenütoi'L'pol ^ iserisatBchicht can by treatment on a surface; how. described above, can be made adhesive, after which the treated surface is brought into contact with a thin sheet of aluminum, while at the same time a perfluorocarbon polymeriscti'o3J. In all cases, the adhesives μ f.shlge CberflSc-hp of the P & rfluorkohien3toffpolymerisates is contacted with the Alüiainiuia into contact. In this way, a five-layer vehicle is obtained from a perfluorocarbon compound, a? Polyimidsohioht, a Perfluorkohleiistoi'fpoljTn & rri.tatechlcht, an aluminum schioht and a Per.flucrkohlenusstüfi'i'Olymeeisohioht, which is suitable for the production / on line or pipes for the conveying of gases and liquids and is a hot-weldable composite.

stellt. Ein derartiger Schichtstoff eignet sioh auch eur Herstellung von epiia.'.fönaig gewickelten Leitungen oder Rohren, and zVar besonders zur Herstellung von doppels.chiohtigen, aus kreuzförmig gewickelten Spiralen bestehenden !leitungen oder !Rohren, bei denen die ein·? Spirale linksgängig und dl· andere rechtsgängig ißt. Ue die BlegEtamkeit solcher Leitungen oder Hehre zu verbessern, können sie mit Kräuselungen oder Riffelungen hergestellt werden. Olme fiolehe kreisförmigen oder spiralf&rmigQH Kiffelusgt ϋ ±et «las I.ohr steifer und bricht bein starken Bieg&r. leichte: Eaeaantieno -~: represents. A laminate of this type is also suitable for the production of epiia. Left-handed spiral and the other right-handed eats. To improve the integrity of such lines or heights, they can be produced with crimps or corrugations. Olme fiolehe circular or spiral-shapedQH Kiffelusgt ϋ ± et «las I.ohr stiffer and breaks under strong bending & r. light: Eaeaantieno - ~:

209810/1410209810/1410

P-1587 . P-1587 .

Die AluminiuzsscMca-i; des fünf schichtigen Schichtstoff ee begünstigt die Bildung von Kräuselungen und Riffelungen in dei Rohr, da Biegungen '»der Ealtea in dem Verbundstoff leichter erhalten bleiben., vironn er eina Aluminiumsohicht enthält,. Auf diese Weise trägt las Aluminium zu einer Struktur bei? die ala "tote Falbe" bezeichnet wird. Das Aluminium hat noch eine weiter® Aufgabe, inde.B es als Sperrschicht für die durch die Lei= tung au fördernden G-ase oder flüssigkeiten wirkt» Infolge fi©2? Anwesenheit dor PoLjimidschiciit kann das Rohr unter Bruek» sogar noch bei Kempetaturen von 603° C, verwendet werden* ohn© zu bersten. Die innere Perfluorkohlenstoffpolymerisataohicht bindet dio PoXylnidtJchicht an das Aluminium, während di® FerfluorkohlenstoffpolymerisatsoMcht die des Terbundstoffes bei dar WeiterverarbeitungThe AluminiuzsscMca-i; of the five-layer laminate ee favored the formation of crimps and corrugations in the Tube, because bends' »of the Ealtea in the composite are easier preserved., it contains an aluminum layer. on this way las aluminum contributes to a structure? the ala "dead fallow" is called. The aluminum has another task, inde.B it acts as a barrier layer for those through the lei = tion of stimulating gases or liquids has an effect »As a result, fi © 2? In the presence of the poljimidschiciit, the pipe can be used under Bruek "even at temperatures of 603 ° C * without © to burst. The inner perfluorocarbon polymer is overturned binds the polylnid layer to the aluminum, while di® Ferfluorocarbon polymer makes the of the composite material during further processing

Dies© aus d@m fünfschichtigen Schichtetoff aufgebaut© ©ignet sich besonders für Kompressoren v©a 2Qiuatisi©rungeaala» i@a SM^ Tow&BTVMg, von ©KLorie^te» uad flüiorisrtea SoM.@awe®i©2?=· stoffen und anderen kompriaie cbaren Gasen oder PlÜeeigk©it®ae Sie eignet sich ferner zur Ableitung der heisßea Abgsae aua Terbreiinungsiaotoren. Ein weiterer Anwendungszweck einer solchen Iieitung ist iiir^e Vers/end^ong als ScheuerachutaiHantel für verschiedene /jctt;n \on Schläuchen und Rohren eudi Ersatz des gegenwärtig, nünaal^rweise zu diesem Zweck verwendeten Metallgeflecshte. This © composed of the five-layer laminate © © ignet is particularly suitable for compressors v © a 2Qiuatisi © rungeaala »i @ a SM ^ Tow & BTVMg, from © KLorie ^ te» uad flüiorisrtea SoM. @ Awe®i © 2? = · Stoffen and other compressible gases or PlÜeeigk © it®a e It is also suitable for diverting the hot exhaust from the air circulation. Another purpose of such a line is to use it as a scouring dumbbell for various hoses and pipes as a substitute for the metal mesh currently used for this purpose.

209810/U10.209810 / U10.

?«1587 : ' ...? «1587 : '...

Bei den oben bsecüriabenen Aluminiumverbundstoffen kann das Aluminiumblech baw. die Aluminiumfolie eine Dicke von etwa 6 μ oder weniger bis 250 μ oder mehr aufweisen.This can be done with the aluminum composites mentioned above Aluminum sheet baw. the aluminum foil has a thickness of about 6 μ or less to 250 μ or more.

Auch dicke.Schichtstoff9f die als Abstandhalter usw. verwendbar sind, lassen .raioii nach dem erfindungsgemässen Verfahren aufbauen· So kann mau 125 μ dicke Isolatorabsohnitte in einem Arbeitsgang au» zvrei 50 μ dicken Polylraidfolien und einer 25 μ dicken.;, auf beiden Seiten klebfähigen Zwischenfolie aus Perfluorkohlenstoffpolyi-ieri.sat herstellen. Den gleichen Schichtstoff ;i&iin man auch in «wei Ar*3eitsgängen nach den Verfahren 3er nachstehenden Beispiele 1 tind 2 herstellen, worauf das Jroduki; des Beispiele 2 auL" eine andere Polyimidfolie aufka- ^schiert-wird« Dickere Sohiohtstoffe lassen sich aus dickeren folien! component en oder, dureh Hinauf ügen weiterer- Perfluorkohlen^ stoffpc.lyfflerls&tachiehten und l'ölyimidsohiohteii herstellen«Also thick laminate which can be used as a spacer etc. are, let .raioii according to the inventive method build up · So you can build 125 μ thick insulator sections in one Work step with three 50 micron thick poly raid foils and one 25 micron thick.;, adhesive intermediate film made of perfluorocarbon polyi-ieri.sat produce. The same laminate is also used in two work steps according to the process Make 3 of the examples below 1 and 2, whereupon the Jroduki; of Example 2 on a different polyimide film on ^ sheer-is "Thicker soihtstoffe can be made from thicker foils! components or, by adding additional perfluorocarbons ^ stoffpc.lyfflerls & tachiehten and manufacture l'ölyimidsohiohteii «

In den folgenden Beispielen beßiehea sioh die Seile» falle nichts anderes angegeben, let» aufIn the following examples SiOH beßiehea the ropes "fall otherwise stated, let" on

"BAD - 13 -"BATHROOM - 13 -

209810/1410209810/1410

^t1 1894741^ t 1 1894741

Bn a,, i s |> 1 β, 1 ";B n a "is |> 1 β, 1";

Bin Schichtstoff aus eina:c 25f 4- μ dicker. Polyimidfolie und einer klebfähjger-., 12,7 μ diel:en Polie aus einem Mischpolymerisat aus ie-ferafluoräthylsii und Hexafluorpropylen wird hergestellt, indem. die Polyimi<lfoli,e kontinuierlich mit der klebfähigen Seite der Per£luo"?kohlenatoffpolymerisatfolie zwischen einer Kaut achiikdruck walze und einer beheizten Trommel unter einem Druck von 14· k$/am bei einer !Temperatur von 245 0 in Berührung gebraoht wird. Das lolyimid ist auBt Pyromellitheäure und 4»4'-DiaiDiaopiienyläth«.r hergestellt. Dieser Schichtstoff aus der Polyimideoli 3 und der Perfluorlcohlenetoffpolymerisat-.folie wird dann durca ein» Heizkammer geleitet» wo er 10 Sekunden auf 450° C er'iitzt wird. D±q Heissverschweiesfeetigkeit awisciien den PerfluocJcohrienetoffpor.ymerisatseiten wird durch die Nanherhitcung vm das itinffache verbessert. Die Festigkeit ;ier Bindungen der Po Lyiraiö.oberfläche an die Perfluorkohlenatoffpolymerisatoberflächa beträgt Null (bei 375° C, 10 Sekunden "Terweilaeit und 0,7 .A laminate made of a: c 25 f 4- μ thicker. Polyimide film and an adhesive., 12.7 μ diel: en polie made of a copolymer of ie-ferafluoräthylsii and hexafluoropropylene is produced by. the polyimide film is continuously brewed in contact with the adhesive side of the pereluo carbon polymer film between a rubber pressure roller and a heated drum under a pressure of 14 k $ / am at a temperature of 245 ° lolyimid is AUB t Pyromellitheäure and 4 »4'-DiaiDiaopiienyläth prepared" .R. This laminate from the Polyimideoli 3 and the Perfluorlcohlenetoffpolymerisat-.The film is then Durca a "heating chamber headed" where it is er'iitzt 10 seconds 450 ° C. D ± q Heissverschweiesfeetigkeit awisciien the PerfluocJcohrienetoffpor.ymerisatseiten is the Nanherhitcung vm the itinffache improves strength;. ier bonds of the Po Lyiraiö.oberfläche to the Perfluorkohlenatoffpolymerisatoberflächa is zero (at 375 ° C, 10 seconds, "Terweilaeit and 0.7.

Das Produkt des Bai spiele 1 wird mit einem ähnlich euaammengeaetatea SöülehiJatoff verglichen, der mit Polyäthylenimin als Hittel Bur Erhöhvaig des Efiftvecinögens hergestellt ist, um die Perfluo2?kohl€;a«to:?f o»lyinerisat3chl:vht vmd die Polyimidschioht zu. binde::!· bol deassn Herstellung jedoch die Kaoh-The product of Bai game 1 is compared with a similarly made-up SöülehiJatoff, which is made with polyethyleneimine as a means to increase the efficiency of the perfluorocarbon to the perfluorocardium; a "to:? Fo" lyinerisat3chl: v ht vmd the polyimidschioht . bind ::! bol deassn production however the Kaoh-

behandlung bei 450° ;; fortgaiaasea wird, Proben der beiden Fo··treatment at 450 ° ;; fortgaiaasea, samples of the two fo ··

„ζ 1&947411 & 94741

lien worden dann dv.r ih Her.esveracliweissön der beiden Perfluorkohlen3toffpolynjeri3iitsoi';en »ineinander verbunden. Die zueammengeschweisstsn Folien wcsrder bei 200° 0 gealtert, und von Zeit zu Zeit werder* i±e hoiesfeschweisaten Verbindungen abgezogen, rna ihre Festigkeit zu. prüfen.. Nach 5-tägiger Alterung bei 200° C haben sic'i die SchweiESverbindungen der mit PoIyäthylenimin hergustellten Folie las auf eine Festigkeit von ITuIl verschlechtert. Im Gegensatz dazu sinkt die Festigkeit der Schweissverbindungen bei den durch Wärmebehandlung naohbehandelten und ohne Polyäthylenim±n hergestellten Schichtetoff erst nach 50-tägiger Alterung bei 200° C aui Nullelien was then dv.r ih Her.esveracliweissön the two Perfluorkohlen3toffpolynjeri3iitsoi '; s »reciprocally connected. The aged zueammengeschweisstsn wcsrder films at 200 ° 0, and subtracted from time to time werderfreak * i ± e hoiesfeschweisaten compounds, their resistance to RNA. check .. After aging for 5 days at 200 ° C, the welded joints of the film made with polyethyleneimine have deteriorated to a strength of ITuIl. In contrast to this, the strength of the welded joints in the laminated material, which has been pretreated by heat treatment and produced without polyethylene im ± n, only falls to zero after 50 days of aging at 200 ° C

Beispiel £Example £

lüin Schichtstoff aus einer P©xfluoi?kohlen@toffpolyiBerisatfolief einer Polyiinidfolie Vmd-einer zweiten Ptrfluorkohlenstoffpolyn8risatfolie wird in einem Arteitsgang durch Hindurchführen durch eine DruakwalZim-ScLichtstoffpresse hergestellt. Die er- £3te Perfluorkohlenstofipolymerisatfolie ist 6,35 μ dick, die «weite Perfluö^kohlenetofipolyaseriaatfolie ist 12,7 μ dick, und dia Polyinsiidfolie ist .25»4 μ dick. Das Perfluorkohlenstoffpolymerisat is* εΐη llia^hpolymBrisat aus !Petrafluoräthylen und Hexafluorpropylen, Daa Polyimii iat aus Pyromellithsäure und <-,4'-D:iaminodiphenyXfith«3r hergastellt. Die beiden PerfluorkohlenstoffpolyiaeriBatfcilien besitzen .je eine kiebfähige Oberfläche, die bsi dm' Her ί ι teilung d3s Schichtstoffes mit der Poly-A laminate from a fluorocarbon polymer film f a polyimide film and a second fluorocarbon polymer film is produced in one process by passing it through a DruakwalZim laminate press. The first perfluorocarbon polymer film is 6.35 μm thick, the "wide perfluorocarbon polymer film is 12.7 μm thick, and the polyinside film is .25" 4 μm thick. The perfluorocarbon polymer is * εΐη llia ^ hpolymBrisat from! Petrafluoroethylene and hexafluoropropylene, Daa Polyimii iat from pyromellitic acid and <-, 4'-D: iaminodiphenyXfith «3r hergastellt. The two perfluorocarbon polyacrylates each have a surface that can be rubbed on, the division of the laminate with the poly-

- 15 - 209810/1410- 15 - 209810/1410

S94741S94741

P-1587P-1587

imidjiolie in Berührung gebracht wird. Die Folien werden Verlaufe von Ο,Οό Standen bei 240 bis 250° C unter eine®imidjiolie is brought into contact. The slides will Gradient from Ο, Οό Stand at 240 to 250 ° C under a®

Druck von 21 'zg/sK ansir.ander gebunden. Die Heiesvers©hw©i festigkeif diese 3 S jhi ah ta toffee beträgt 260 g/2-,54 o®°Pressure of 21 'zg / sK bound to each other. The Heiesvers © hw © i festigkeif this 3 S jhi ah ta toffee is 260 g / 2-, 54 o® °

Der gleiche Sohlet stoff wird dann für verschieden© Zeit» auf verschiedene Temperaturen erhitzt, wobei ©ioh wesentlich stärkare SchwäiEsve^bindungen bilden t wie die folgende Tabelle zeigttThe same Sohlet material is then heated for different time © 'to different temperatures, with © ioh much stärkare SchwäiEsve t ^ form bonds as the following table zeigtt

WäraebehandluagHeat treatment

Tamp.,Tamp., Zeit, Sek.Time, sec. 464464 (iO(OK 460460 450450 '2'2 420420 eoeo 405405 *o*O

Festigkeit der Schweissverbindung, g/2,54 on» Strength of the weld joint, g / 2.54 on »

15401540

600 1356600 1356

910910

916916

260260

Diese Sohiohtetoffe werden W&.*meaXterungsprÜfungen unterwor~ fen. Die Ergebnisse zeigen, dass die eijier WäriDenaohbehandlung unterzogenen Schichtstoffα im Gegensatz zu den keiner Warmenachbehandlung uiatuizogenisn Kttntrollproben die Festigkeit ihrer SchweiseverbinduiogfiB. über läni;ere Zeit bei höheren Temperaturen beibehalten* Die folgende Tabelle zeigt die Werte für einige der obigen, bei 200° C genltexten Folien: 'These ingredients are subjected to weathering tests. The results show that the eijier WäriDenaohbehandlung subjected laminate α as opposed to any heat-treatment uiatuizogenisn Kttntrollproben the strength of their SchweiseverbinduiogfiB. about läni; ere maintained time at higher temperatures * The following table shows the values for some of the above, genltexten at 200 ° C foil: '

BAD ORIGINAL - 16 - 209810/U10BAD ORIGINAL - 16 - 209810 / U10

Ρ-1587Ρ-1587

νχιά Behanllung νχιά treatment

Keine Wärmenae aJbehgn llungNo Wärmenae aJbehgn Settin g

1 lag gealtört 5 Tage gealtext 10 lage gealtert1 was aged 5 days gealtext Aged 10 layers

Wärmenaohbehandlmig jei 464° C Heat untreated at 464 ° C

1 lag gealtert 5 Tage gealtert 10 Sage gealtert1 lay aged Aged 5 days Aged 10 Sage

Wärmenachbehancllung ::>ei 460° CPost heat treatment ::> at 460 ° C

1 lag gealtert 5 3?agö gealtert Sage gealtert1 lay aged 5 3? Agö aged Sage aged

Wärmenachftelianaiunfi bei 45 Warming aftelianaiunfi at 45 0 °

1 lag gealtert 5 Sage gealtert Tage gealtert -1 lay aged 5 Sage aged days aged -

Festigkeit der Sehweiss verbindung, g/2,54 cm Strength of the visual connection, g / 2.54 cm

6 0 06 0 0

576 400576 400

255255

860 620 530860 620 530

825 865 395825 865 395

Beia.piel" ?Example "?

Sin Schichtstoff aus einer 25»4 μ dicken Polyimidfolie, einer 25f4 μ dicken Peri'lucrkohlenstoffpolymerisatfolie und einer 25,4 μ dioken AluriiniuTDfolie wird hergestellt, indem die Polylinidfolie, die auf beiden Seiten klebfähige Perfluorkohlenstoffpo3.yaerlsatfol:le und die .!Aluminiumfolie zusammerigebraobt werden und der Sotitittatoff kontinuierlich zwisshen einer Kau"-ae υζ.ά einer '2rhi-;zteK Trommel bei einem DruckA laminate consisting of a 25 »4 μ thick polyimide film, a 25.4 μ thick peri'lu carbon polymer film and a 25.4 μ thick aluminum foil is produced by combining the polylinid film, the perfluorocarbon film, which is adhesive on both sides, and the aluminum foil and the Sotitittatoff continuously between a Kau "-ae υζ.ά a '2rhi-; zteK drum with one pressure

von 14 Irg/cia und eixor TeiiiperBtur von 245° 0 hlndurchgeführtcarried out by 14 Irg / cia and eixor parts of 245 °

-1V--1V-

209810/1410209810/1410

F-1587F-1587

wird. Der dreischichtige !Schichtstoff wird dann 20 Sekunden in Qiner HeizkamKer auf 450° C erhitzt. Durch dieae Wärmenachbehandlung wird die Festigkeit c.er Schweissverbindungen um das Fünffache erhöht.will. The three-layer laminate is then in Qiner heating chamber heated to 450 ° C. Through the post-heat treatment the strength of the welded joints around the Increased five times.

Beispiel 4Example 4

Ein Schichtstoff aus einer 12,7 μ dicken Perfluorkohlenstoffpolymerisatfolie, einer 25,4 μ dicken Polyimidfolie und ein^r 12,7 μ dicken Perfluorkohlenstoffpolymerisatfolie wird nach Beispiel 2 hergestellt und dann, wie oben beschrieben, behandelt, um eine Oberfläche klebfähig zu machen· Hierauf wird ein Schichtstoff aus einer 12,7 μ dicken Perfluorkohlehstoffpolymerlsatfolie, einer 25,4 μ dicken Polyimidfolie, einer 12,7 μ dicken Perfluorkohlenetoffpolyaerisatfolie, einer 76,2 μ dicken Aluminiumfolie uad einer 12,7 μ dicken Perfluorkohlenetoffpolywe:?iat,tfolie heigestellt, indem die klebfähi£e Seite des Schichtatoj'fee aus dtr Perfluorkohlenstoffpolymeri aatfolie, der--PoIyUn: dfolie uni der zweiten Perfluorkohlenatoffpqlyineris&tfc»l.U. ait ier ?6,2 μ dicken Aluminiumfolie in .■Berührung e;ebre,ch"'i ur;d gleiche-jitig die klebfähige Seite der L??7 μ dioken Perflucrkohl3nst*»ffpolynierlsatfolie mit der anderen Seite der Aluiid niv.mf ^lie in Berührung gebracht wird undA laminate made of a 12.7 μ thick perfluorocarbon polymer film, a 25.4 μ thick polyimide film and a 12.7 μ thick perfluorocarbon polymer film is produced according to Example 2 and then treated as described above to make a surface adhesive a laminate made of a 12.7 μ thick perfluorocarbon polymer film, a 25.4 μ thick polyimide film, a 12.7 μ thick perfluorocarbon polymer film, a 76.2 μ thick aluminum film and a 12.7 μ thick perfluorocarbon polymer film is produced, by the klebfähi £ e page aatfolie of Schichtatoj'fee of dtr perfluorocarbon i, which - PoIyUn: dfolie uni second Perfluorkohlenatoffpqlyineris & tfc »IU ait ier 6.2 μ thick aluminum foil in ■ contact e; ebre, i ch"'ur?.;? d same-jitig said adhesive side of the L 7 μ dioken Perflucrkohl3nst "ffpolynierlsatfolie with the other side of Aluiid niv.mf ^ lie is contacted and *

2 c dieser Schichtetoli v.nber sineii Druck von 28-kg/cm bei 240 i! durch eine» Druckwiliign-Sohichtntoifpresse geführt wird«2 c of this layered soli v.nber sineii pressure of 28 kg / cm at 240 i! is guided through a »Druckwiliign Sohichtntoifpresse«

** U> " 2098 107 1410** U> "2098 107 1410

/»1/"1

F-1587 ■F-1587 ■

16S474116S4741

Ein ähnlicher Schicktstoff wird mit einer 50,8 μ dicken PoIyimidfolie hergestellt. In beiden Fällen wird durch die Wärmenachbehandlung die Festigkeit der Schweissverbindungen um das Fünffache erhöht.A similar sent material is made with a 50.8 μm thick polyimide film manufactured. In both cases, the post-heat treatment the strength of the welded joints is increased by a factor of five.

B e i spiel Example 55

Man arbeitet nach Beispiel 2, wobei die drei Schichten anfängliah für einen Zeitraum von. 0,06 Sekunden bei 248° C unterThe procedure is as in Example 2, with the three layers initially for a period of. 0.06 seconds at 248 ° C below

einen* Druck von 21 kg/cm" ausenraiengebracht werden,.a * pressure of 21 kg / cm "can be exerted.

Ein !Peil der Folie wird 17 Sekunden bei 469° O nachbehandelt.A bearing on the film is post-treated at 469 ° O for 17 seconds.

Die Ergebnisse sind die folgendensThe results are as follows

Nicht nachbehandelt Naohbehandelt - ■ " (g/2,54 ca) (g/2,54 cm) Not post-treated Naoh-treated - ■ " (g / 2.54 approx) (g / 2.54 cm)

Festigkeit der Scliweiss-Strength of the weld

verbindung 410 760 gcompound 410 760 g

Abiiiehföstigkeit (PoXyinidfolia und 12,7 μ dicke
Perfluorkohlanstoftpolymerisatfolie) 276 - 880
Abiiiebföstigkeit (Polyinidfolia and 12.7 μm thick
Perfluorkohlanstof t polymer film) 276-880

A.bziehfestigkeit (Pol.yimid-■folie und 6,35 μ dicke
Perfluorkohl(3nstoffpolyraerisatfolio) 192 880
A. peel strength (polyimide ■ film and 6.35 μ thick
Perfluorocale (3nstoffpolyraerisatfolio) 192 880

- 19 -- 19 -

2098 10/UIO2098 10 / UIO

F-1587F-1587

Beispiel 6 Example 6

Das relative Verhalten eines Echichtstoffes aus Polyimid und Perfluorkohlenstoffpolymerisat, der mit einem Polyäthyleninin als die Haftfestigkeit verbesserndem Mittel hergestellt wordun ist, und eines durch Wärmebehendlung nachbehandelten Schichtstoffes aus einer Polyimidfolie und einer Perfluorkohlenstoff= polyiaerisatfolie, der ohne Mittel zur Erhöhung des Haftvers§5-gene hergestellt worden ist,* wird folgendermassen bestimmte Zwei Schichten des Sohiohtstoffea werden um je' einen elektri«= sehen Leitungsdraht gewickelt. Jede Sohioht überlappt die ■:::;:·■■■ defe luo 50 $>, und die aweite Wicklung wird in der entgegen^©- setzten Richtung zur ersten aufgebracht, d.h. als Umkehrspirale. Der Draht, der mit dem Poiyimld/Perfluorkohlenstoffpolym©=» :i?isat~Schiohtstoff umwickelt ist, welcher mit dem Polyäthylen« imin als Mittel zur Brhöhung des Haftvermögens hergestellt wurde, besitzt einen ersten, 25,4 μ dicken Wicklungsbelag aus einer Polyimidfolie, Poiyäthylenimin und einer 12,7 μ dioken Parfluorkohlenatoffpolymerisatfolie (mit der Perfluorkohlen» etoffpolymerieatseita nach aussen) und einen zweiten Wicklungsbelag aus einea Schichtstoff eus einer 12,7 μ dicken Perfluörkohlenstoffpolymerisatfolie, Polyäthylenimin, einer 25»4 μ dikken Polyimidfolie, Polyäthylenimin und einer 12,7 μ dicken Porfluorkohlenßtoffpolyjieris&tfolie. Der mit dem durch Wärmebehandlung nachbahandelten Schichtstoff aus der Polyimidfolie und der Perfluorkohlenstoffpolymerisatfolie umwickelte Draht be-The relative behavior of a real laminate made of polyimide and perfluorocarbon polymer, which has been produced with a polyethyleninine as an agent to improve the adhesive strength, and a laminate made of a polyimide film and a perfluorocarbon polyamide film that has been post-treated by heat treatment and is produced without an agent to increase the adhesive bond has been, * is determined as follows. Two layers of the carbon fiber are each wound around an electrical conductor wire. Each Sohioht overlaps the ■ :::;: · ■■■ defe luo 50 $>, and the wide winding is applied in the opposite direction to the first, ie as a reverse spiral. The wire, which is wrapped with the polyimld / perfluorocarbon polymer © = ": i? Isat ~ Schiohtstoff, which was made with the polyethylene" imine as a means to increase the adhesion, has a first, 25.4 μ thick winding layer made of a polyimide film, Polyethyleneimine and a 12.7 micron thick parfluorocarbon polymer film (with the perfluorocarbon polymer side facing outwards) and a second winding layer made of a laminate consisting of a 12.7 micron thick perfluorocarbon polymer film, polyethyleneimine, a 25 »4 micron thick polyimide film, and polyethylene imine μ thick fluorocarbon polymer film. The wire wrapped with the laminate made from the polyimide film and the perfluorocarbon polymer film, which has been post-treated by heat treatment, is

- 20 - 209810/1410- 20 - 209810/1410

SM 587 ■ " . -SM 587 ■ ". -

sit&t awei Wicklungen i: von denen eine }ede aue einen nacherhitzteä Sohiohtstoff aus einer 6,35 μ dicken Perfluorkohlez*- stoffpolytaeriöatfolle, einer 25 »4 μ dioken Polyimidfolie und einer 12,7 μ dicken Perfluorkohlenstoffpolymerisatfolie besteht, wobei die 12,7 μ dicke Perfluorkohlenstoffpolymerieatfolie an der Ausseneeite liegt. Wenn man die Überlappung in Betracht zieht, ist daher der elektrische Leitungsdraht.in beiden fällen durch einen Schichtstoff isoliert, der aus PoIyiiaid mit einer Dicke von 101 r6 μ und Perfluorkohlenstoffpolymerieat mit einer Dlcke von 76,2 μ besteht·There are two windings : one of which consists of a post-heated carbon made of a 6.35 μ thick perfluorocarbon polymer film, a 25 »4 μ thick polyimide film and a 12.7 μ thick perfluorocarbon polymer film, the 12.7 μ thick Perfluorocarbon polymer film is on the outside. Taking into account the overlap into consideration, therefore, the electric Leitungsdraht.in both cases by a laminate isolated from the μ PoIyiiaid having a thickness of 101 r 6 and Perfluorkohlenstoffpolymerieat consists μ with a Dlcke of 76.2 ·

3iach dem Aufwickeln werden die IsoliermSatel durch Hindurchführen des umwickelten Drahtes diiroh einen 1,22 m langen Ofen bei 427° <3 heissversohweiast. Die Wärmeeinwirkungsdauer beträgt t Minute. Hach dieser Behandlung lassen sieh di© Isoiiermäntel "beider Drähte nur äusserst schwer abwickeln» Gewöhnlich zerreißet die Folie,, "bevor sie sich abwickeln lässt» Zu diesem Zeitpunkt ist es schwierig, wenn nicht gar umaöglich, die beiden mit den veracMslenen Schichtstoffen umwickelten Drähte voneinander zu unterricheiden. ■ . After winding, the insulating saddles are hot-welded by passing the wrapped wire through a 1.22 m long oven at 427 ° <3. The heat exposure time is t minute. After this treatment, the insulation of both wires is extremely difficult to unwind »Usually the film tears before it can be unwound to be underlined. ■.

Dia Wid0rsfcandß.fähigj;ei'i; ,äer laoliermäntel der beiden Drähte gegen die Bimfi.rkung einer Temperatur von 200° 0 wird ermittelt, aidejn 76f2 cm lange Proban für verschiedene Zeiträume bei 200° C gealtert werden. Fach dar Alterung wird ein Ende des Drahtes an einem-, Dorn mit 12,7Vmm Durchmesser befestigt, derDia Wid0rsfcandß.barenj; ei'i; The outer coating of the two wires against the impingement of a temperature of 200 ° 0 is determined, aidejn 76 f 2 cm long samples are aged for various periods of time at 200 ° C. Compartment for aging, one end of the wire is attached to a mandrel with a diameter of 12.7 V mm

' 209810/141OBADORrGINAL'209810 / 141OBADORrGINAL

- 21 ~- 21 ~

Dorn durch einen elektrischen Motor in Umdrehung versetzt und das andere Drahtende mit einem Gewicht von 1,36 kg belastet* Unter dieser Spannung wird die ganze länge des Drahtes auf den Dom aufgewickelt. Dann wird die Laufrichtung des Motors umgekehrt, der Draht abgewickelt und in der entgegengesetzten Richtung wieder aufgewickelt. Auf diese Weise wird der Draht nacheinander zweimal auf- und abgewickelt. Hierauf werden die Drahtepulen" (nach dem vierten Arbeitsgang) auf Brüche der Isolation besiohtigtt Wann sich keine Brüche feststellen lassen, werden sie in eine .1 5&ige lösung von Natriumlaurylsulfat ge-/tauöht, Die elektrische Potentialdifferenz zwischen der wässrigen Iiusung und defl) Leitungsdraht wird so erhöht, dass sieThe mandrel set in rotation by an electric motor and the other end of the wire is loaded with a weight of 1.36 kg * The entire length of the wire is wound onto the dome under this tension. Then the direction of rotation of the motor vice versa, the wire is unwound and then rewound in the opposite direction. That way the wire becomes wound and unwound twice in succession. The wire coils are then checked for breaks in the insulation (after the fourth step) resolved When no breaks can be detected, they are doused / thawed in a .15% solution of sodium lauryl sulfate, The electrical potential difference between the aqueous solution and the () conductor wire is increased so that it

men .30 Sekunden 3000 V beträgt. Proben, die dieser HÖchetepannung 1 Minute widerstehen, genügen dem "dielektrischen •Ceet".is 3000 V for 30 seconds. Samples of this high tension Resist 1 minute is enough for the "dielectric • Ceet".

}l Die Ergebnisse sind die folgenden:} l The results are as follows:

Mit dem SchichtstoffWith the laminate

_ ' aus Polyimid, Poly- Mit dem nacherhitzten_ 'made of polyimide, poly- With the post-heated

Zeit der Ofen- äthylenimin und Per- Schichtstoff aus PoIy-Time of furnace ethyleneimine and per- laminate made of poly-

behandlung bei flv.orkohlenstoffpoly- imid und Perfluorkoh-treatment for flv.ocarbon polyimide and perfluorocarbon

200° C vor dem merisat umwickelter lenstoffpolymeriBat Test Draht umwickelter Draht200 ° C in front of the merisate, wrapped in lenstoffpolymeriBat Test wire wrapped wire

10 Tage ) versagt beim dielek- Genügt dem dlelektri-10 days) fails with the dielek- Sufficient for the dielectric-

20 " \ trischen Test sehen Test20 "\ tric test see test

3Q H It Il Il Il3Q H It Il Il Il

40 »ι - - η ' .-n ti η40 »ι - - η '.-N ti η

50 w Ii ti ti ti50 w Ii ti ti ti

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2038 10/14102038 10/1410

Claims (1)

ZZZZ 29. Juni 1966June 29, 1966 E.Iο du Pont de NemoursE.Iο du Pont de Nemours and Company F-1587and Company F-1587 PatentansprücheClaims 1. Verfahren zur Herstellung von Schichtstoffen aus Polyimid- und ^luorkohlenstoffpolymerisatfolien, dadurch gekennzeiohnet, dass ein Schichtstoff aus mindestens einer Polyimidfolie und mindestens einer iclebfähigen Folie aus «inen Mischpolymerisat aus fe trafXuoräthylen und Hexafluorpropylen mindestens 1 Se» Irande auf 350 bis 500° C erhitzt wird* 1. A process for the preparation of laminates from polyimide and ^ luorkohlenstoffpolymerisatfolien, gekennzeiohnet in that a laminate of at least one polyimide, and at least one iclebfähigen film "inen copolymer of fe trafXuoräthylen and hexafluoropropylene at least 1 Se" Irande 350 heated to 500 ° C will* 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Schichtstoff langer als 5 !Sekunden auf 400 bie 475° C erhitst wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the laminate is heated to 400 to 475 ° C for longer than 5! Seconds. 3. Verfahren naoh Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeiohnet» dass die Polyimidfolie einen Feuchtigkeitsgehalt von nicht mehr als 3. The method naoh claim 1 or 2, characterized gekennzeiohnet »that the polyimide film has a moisture content of not more than .-^ aufweist. ' ■.- ^ has. '■ 4» Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeiohnet, dass die Polyifflidfolie einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 0,5 öew.-«£ aufweist»4. The method according to claim 3, characterized in that the polyifflid film has a moisture content of less than 0.5 % by weight. 209810/1410209810/1410 5. Verfahren naan Aaepruea 1 Me 4» da&upon gs&eanseiöbaet, daee die Polien naeh dea HLebfaiaigeaohen sindestsne einer Oberfläche der Tiuorkohienetoffpolyaerisatfolie durch elektriaelie EatladungBbeliandlwisg aneinander sub Anhaften £«braoht verdtsi» indens sie sdndeet«ae 0t01 Sekunden in einen WaXsensnmd tanter eines Druok τβη ninäeetene 0,7 &&/oss2 bei 240 bis 280° 0 gebracht werden. 5. The method kebab Aaepruea 1 Me 4 'there & upon gs & eanseiöbaet, daee the spolia Naeh dea HLebfaiaigeaohen sindestsne a surface of the Tiuorkohienetoffpolyaerisatfolie by elektriaelie EatladungBbeliandlwisg each sub adhesion £ "braoht verdtsi» indene they sdndeet "ae 0 t 01 seconds in a WaXsensnmd TANTER a Druok τβη ninäeetene 0.7 && / oss 2 at 240 to 280 ° 0. 6. Verfahren nach inepruea 5t Saduroh gekennseielmet» dass6. Procedure according to inepruea 5 t Saduroh identified »that Druckbehandlung in Sea Walsenanrnd für ainStitens 1 SelcuMe bei 7 bis ?0 feg/οι/ land 240 feie 260° 0 a«?eag«£iiSu?tPressure treatment in Sea Walsenanrnd for ainStitens 1 SelcuMe at 7 to? 0 feg / οι / land 240 feie 260 ° 0 a «? Eag« £ iiSu? T β Verfahren naoh Anspruch 1 bie 6» dadureh gek«nnseiahnete dass ein® ?luorkohlenatoffpQl|ioerieatfolie TezwsnSet wird, die eue einem Mischpolymerisat aus S5 bis 50 6ew·-^ fetrafluoräthylea einheiten und 5 bis 50 @ew·-^ EezafluorprepyXeneinlieiten besteht. β method naoh claim 1 bie 6 'dadureh gek "nnseiahnet e that ein® luorkohlenatoffpQl | ioerieatfolie TezwsnSet is that ew a copolymer of S5 to 50 6EW · - ^ fetrafluoräthylea units and 5 to 50 @ ew · - ^ is EezafluorprepyXeneinlieiten?. 8. Verfahren naoh Anspruch 7» dadurch gekennseiohnet, dass ein Mischpolymerisat verwendet wird» das 7 bis 27 ®ewe-$ H®2Cftfluo propyleneinheiten enthält«8. Method according to claim 7 »characterized in that a copolymer is used» which contains 7 to 27 ®ew e - $ H®2Cftfluo propylene units « 9» Verfahren naoh Anspruch 1 bie S9 dadurch gekennzeichnet, dass die Fluorkohlenstoffpolymerisat foil© bei der Behandlung di&Eofc elektrische Batladungen sur Verbeseerung ihres fGLebeTerssugena auf einer-Temperatur yon mindestens 50° 0 gehalten wird.9 »Method according to claim 1 to S 9, characterized in that the fluorocarbon polymer foil © is kept at a temperature of at least 50 ° 0 during the treatment of electrical charges to improve its life. - 2 - ' 2098 10/1410- 2 - '2098 10/1410 . 189474t. 189474t !«1587 -! «1587 - c Verfahren nach Anspruch 1 "bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass eine Polyiffliafolie verwendet wird, deren Polyioid aus Pyroaellithsäuro und 4?4-'~riaininodiphenyIäther hergestellt ist.c The method according to claim 1 "to 9, characterized in that a Polyiffliafolie is used, the polyioid of Pyroaellithsäuro and 4? 4- '~ riaininodiphenyl ether is produced. 11.' Schichtstoff f hergestellt nash Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass er aus einer Fluorkohlenstoffpolymerieatechicht, eintir P0I3? imide ohioht und einer Jluorkohlenetoffpolymer ioatstthiöht besieht.11. ' F laminate prepared nash claim 1 to 10, characterized in that it consists of a Fluorkohlenstoffpolymerieatechicht, eintir P0I3? imide ohioht and a fluorocarbon polymer ioatstthiöht. 12. Schichtstoff, hergestellt nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass er aus einer Polyimidechicht, einer Fluor»12. Laminate, produced according to claim 1 to 10, characterized in that that it consists of a polyimide layer, a fluorine » ' kohlenstoffpclytnerisatsehicht und einer Aluminiumschicht beetehl;. ·'Carbon polymer coating and an aluminum layer. · 13, Schichtetoff, hergestellt naoh Anspruch t bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass er aus einer Pluorkohlenatoffpolymerieatflchioht, einer iolyimideohiclit, einer Pluorkohlenatoffpolyaerisatschioht, einer Aluminiunsohicht und einer weiteren'Fluor-13, layered fabric, produced according to claims t to 10, characterized in that that it is made of a fluorocarbon polymer, an iolyimideohiclit, a Pluorkohlenatoffpolyaerisatschioht, an aluminum layer and another 'fluorine fi; besteht·fi; consists· 3—3— 20-9*10/Ϊ41020-9 * 10 / Ϊ410
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