DE1694460A1 - Polyvinyl chloride compositions - Google Patents
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Description
169A460169A460
PATENTANWÄLTE
DR.-ING. H. FINCKE
OIPL-ING. H. BOHR
DIPL.-ING. S. STAEGER 2 0. JUNI 1970 PATENTANWÄLTE DR.-ING. H. FINCKE OIPL-ING. H. BOHR
DIPL.-ING. S. STAEGER 2 June 0, 1970
MÖNCHEN 5MONKS 5
MOLLERSTR. 31MOLLERSTR. 31
Mappe 21321 - Dr.i/hr
Case m/Έ. 19497Folder 21321 - Dr.i / hr
Case m / Έ. 19497
BBSCHEEIBUIiG zur Patentanmeldung derBBSCHEEIBUIiG for the patent application of
Firma IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES LIMITES, London,. Großbritannien,IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES LIMITES, London ,. Great Britain,
betreffend nPolyvinylchloridmassen"concerning n polyvinyl chloride compounds "
Die Erfindung bezieht eich auf die Herstellung von verbesserten Kunststoff massen auf der Basis von Vinylchloridpolymeren. Sie bezieht sich insbesondere auf die Herstellung von Kunetstoffmaeeen9 die einen überwiegenden Anteil eines Vinylchloridpolymers und einen kleineren Anteil eine« chlorierten Hochdruckpolyäthylens enthalten, wobei das chlorierte Polyäthylen so ausgewählt ist, wie es in der Folge beschrieben wird,The invention relates to the production of improved plastic compositions based on vinyl chloride polymers. It relates in particular to the production of plastic materials 9 which contain a predominant proportion of a vinyl chloride polymer and a smaller proportion of a “chlorinated high-pressure polyethylene, the chlorinated polyethylene being selected as it is described below,
Ee ist seit langen bekannt, Weichmacher, insbesondere die allgemein bekannten Esterweichmacher, in Polyvinylchlorid einzuarbeiten, um sie leichter auf den verschiedenen Typen von Verformungsttaschinen handhaben su können und ihre Sprtt-Ee has long been known to be plasticizers, especially the well-known ester plasticizers to be incorporated into polyvinyl chloride to make them easier on the various types of deforming machines and their splitting
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digkeit beim Gebrauch herabzusetzen. Ss ist auch bekannt, anstelle der Gesamtmenge oder eines !Ceils der herkömmlichen Weichmacher andere polymere Materialien in Polyvinylchlorid einzuarbeiten, um schlagbeständige und festere Produkte zu erhalten. Ähnliche Verfahrensweisen wurden bei Vinyl-Chloridmischpolymeren und bei nachchloriertem Polyvinylchlorid angewendete Beispielsweise ist es aus der britischen Patentschrift 854 089 bekannt, daß ein oder mehrere homogen chlorierte Produkte aus einem macromolekularen polymer!- sierten Monoolefin in Polyvinylchlorid oder in nachchloriertes Polyvinylchlorid eingearbeitet werden können, um Kunststoffmaseen herzustellen, die eine höhere Kerbschlagzähigkeit aufweisen, als das Polyvinylharz alleine. JSs wird in dieser Patentschrift festgestellt, daß die verwendeten chlorierten polymerisiert en Monoolefine homogen oder weitgehend homogen chloriert sein müssen, wie sie beispielsweise durch Chlorierung in Lösung in einem organischen Lösungsmittel erhalten werden; ausserdem sind vorzugsweise die Ausgangspolyolefine solche, die durch, ein Kiederdruckverfahren hergestellt wurden, wie ZoBo die Hiederdruckpolyäthylene»degrade the ease of use. Ss is also known instead of the total amount or a! ceil of the conventional Plasticizers incorporate other polymeric materials into polyvinyl chloride to make products more impact-resistant and stronger obtain. Similar procedures have been used with vinyl chloride copolymers and with post-chlorinated polyvinyl chloride. For example, it is from the UK Patent specification 854 089 known that one or more homogeneously chlorinated products from a macromolecular polymer! can be incorporated into polyvinyl chloride or post-chlorinated polyvinyl chloride, to produce plastic compounds that have a higher notched impact strength than polyvinyl resin alone. It is stated in this patent that the chlorinated polymerized monoolefins used are homogeneous or must be largely homogeneously chlorinated, as obtained, for example, by chlorination in solution in an organic solvent; also are preferably the starting polyolefins are those that are made by Low pressure processes were produced, such as the ZoBo Low pressure polyethylene »
Ss wurde nunmehr gefunden, daß KunstStoffmassen alt einer hohen Kerbschlageähigkeit und gleichzeitig mit einer vorteilhaft hohen Zugfestigkeit erhalten werden können, Indem man in Vinylohloridpolymere zwei heterogen chlorierte Hoohdruckpolyäthylene einarbeitet, die sich in ihrem Chlorgehalt um 5 bis 30 0ew.-£ unterscheiden und einen Minimalohlorgehalt von 5 und einen maximalen Chlorgehalt von 55 aufweisen.Ss has now been found that plastic masses old one high impact strength and at the same time with an advantageously high tensile strength can be obtained by two heterogeneously chlorinated high-pressure polyethylenes are incorporated into vinyl chloride polymers, which differ in their chlorine content by 5 to 30% by weight and have a minimum chlorine content of 5 and a maximum chlorine content of 55 exhibit.
Unter dem Ausdruck "heterogen chloriertes HoohdruokpolyäthylenH soll In dieser Beschreibung ein Polyäthylen ver-In this description, the expression "heterogeneously chlorinated Hoohdruokpolyäthylen H is intended to mean a polyethylene
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standen werden, das durch Polymerisation von 'Äthylen bei einem Druck oberhalb ungefähr 500 at hergestellt und in macrograaularer teilchenfbrmiger Form in Suspension in eines wäßrigen Medium bei einer Temperatur nicht oberhalb 850Q chloriert worden ist. Das wäßrige Medium iet in zweckmässiger Weise Wasser oder Salzsäure einer zweckmassigen Konzentration.be stood, which has been prepared by polymerization of at 'ethylene at a pressure above about 500 and not chlorinated in macrograaularer teilchenfbrmiger form in suspension in an aqueous medium at a temperature above 85 0 Q. The aqueous medium expediently has water or hydrochloric acid of an appropriate concentration.
In der britischen Patentschrift 627 376 ist ein Verfahren zur Chlorierung von nicht-kompaktiertem Polyäthylen einer Teilohengrösse weniger als 0,42 mm, welches durch Polymerisation von Ethylen bei hohem Druck hergestellt wurde, in Form einer wäßrigen Suspension beschrieben., Es wird weiterhin in dieser Beschreibung festgestellt, daß andere harzartige Materialien, wie z.B. Vinylchlorid und Vinylacetat, dem chlorierten Polyäthylen zugesetzt werden können, um Produkte mit einer hohen Zugfestigkeit herzustellen. Ss wurde jedoch gefunden, daß, sofern Polyvinylchlorid mit einer ausreichenden Menge eines einzigen solchen heterogen chlorierten Polyäthylens zur Erzielung einer brauchbaren Erhöhung der Kerbschlagzähigkeit über den Wert von Polyvinylchlorid selbst gemischt wird, die Fließfestigkeit des Gemisches zwar höher als diejenige dee chlorierten Polyäthylens alleine aber nach wie vor unterhalb dem Minimal wert liegt, der für Kunst stof formt eile erforderlich ist, welche beim Gebrauch einen Druck aushalten müssen. Das vorliegende Verfahren beseitigt diese »achteile, indem zwei solche chlorierte Polyäthylene mit unterschiedlichen Chlorgehalten in das Vinylchloridpolymer eingearbeitet werden.In British Patent 627,376 a process for the chlorination of uncompacted polyethylene is one Part size less than 0.42 mm, which was produced by polymerizing ethylene at high pressure, in the form of an aqueous suspension., It is It is further stated in this specification that other resinous materials such as vinyl chloride and vinyl acetate are added to the chlorinated polyethylene can be used to produce products with a high tensile strength. Ss has been found, however, that provided polyvinyl chloride with a sufficient amount of a single such heterogeneously chlorinated polyethylene to achieve a useful increase in notched impact strength the value of polyvinyl chloride itself is mixed, the flow strength of the mixture is higher than that of the dee chlorinated polyethylene alone, however, is still below the minimum value for plastic parts is required, which must withstand a pressure during use. The present procedure eliminates these »Disadvantages by using two such chlorinated polyethylenes different chlorine contents can be incorporated into the vinyl chloride polymer.
So wird goiäß der Erfindung eine Polyvinylchloridmas se vorgeschlagen, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß sieThus, according to the invention, a polyvinyl chloride mass is se proposed, which is characterized in that it
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5 bis 20 Gew.-#, bezogen auf ihr Gewicht, eines Gemische aus zwei heterogen chlorierten Hochdruckpolyäthylenen enthält, wobei jjedes der chlorierten Polyäthylene einen Chlorgehalt im Bereich von 5 bis 55 Gew.~# aufweist und jedes in einer Menge von mindestens 2,5 Gew.-#, bezogen auf das Vinylehloridpolymer vorliegt und wobei weiterhin die chlorierten Polyäthylene voneinander in ihrem Chlorgehalt um 5 bis 50 Gew.-$> verschieden sind. Contains 5 to 20 wt Wt .- #, based on the vinyl chloride polymer is present, and furthermore the chlorinated polyethylenes differ from one another in their chlorine content by 5 to 50 wt .- $> .
Der Ausdruck MVinylehloridpolymer" umfaßt Homopolymers von Vinylchlorid, Mischpolymere von Vinylchlorid mit Comonomeren, wie z.B. Vinylacetat, Vinylidenchlorid und Alkylaorylaten, wobei die Mischpolymeren mindestens 80 Gew.-^ Vinylchlorid enthalten, und such nachchlorierte Homo- und Mischpolymere von Vinylchlorid und Gemische der oben genannten Polymeren, beispielsweise Gemische aus einem nachohlorierten Vinylchloridhomopolymer und einem Vinylchloridhomopolymer oder aus einem Vinylchloridhomopolymer und einem Vinylchloridmieohpolymer0 The term M vinyl chloride polymer "includes homopolymers of vinyl chloride, copolymers of vinyl chloride with comonomers, such as vinyl acetate, vinylidene chloride and alkyl aylates, the copolymers containing at least 80 wt .- ^ vinyl chloride, and such post-chlorinated homo- and copolymers of vinyl chloride and mixtures of the above Polymers, for example mixtures of a post-chlorinated vinyl chloride homopolymer and a vinyl chloride homopolymer or of a vinyl chloride homopolymer and a vinyl chloride homopolymer 0
Vorzugsweise enthalten die erfindungsgemässen Massen zusätzlich kleine Mengen herkömmlicher Stabilisatoren, wie z.Bo epozydierte pflanzliche 'die und Blei-, Zinn- und Cadmiumverbindungen, und Gleitmittel, wie z.B. Fettsäuresalze und Beter, wie es in der Technik der Herstellung von Vinylehloridpolymer enthaltenden Formgegenständen üblich ist. Weiterhin wird es bevorzugt, einen der Organozinn-, Organothiozinn- oder Organ o-cadmium-verbindungsstabiliaatoren, insbesondere einen der Zinnverbindungsstabilisatoren zu verwenden,, da gefunden wurde, daß die Schlagfestigkeit bei Anwesenheit dieser Verbindungen höher ist als bei Verwendung anderer Stabilisatoren im gleichen Gemisch aus Vinylohloridpolymer und chlorierten Polyäthylenen. The compositions according to the invention preferably also contain small amounts of conventional stabilizers, such as epozydierte vegetable 'die and lead, tin and Cadmium compounds, and lubricants, such as fatty acid salts and Beter, as used in the art of manufacture of molded articles containing vinyl chloride polymer is common. Furthermore, it is preferred to use one of the organotin, organothiotin or organ o-cadmium compound stabilizers, in particular to use one of the tin compound stabilizers, since it has been found that the Impact resistance in the presence of these compounds is higher than when using other stabilizers in the same Mixture of vinyl chloride polymer and chlorinated polyethylenes.
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Die erfindungsgemässen Massen können durch einfaches Zusammenmischen der chlorierten Polyäthylenharze und des Vinylchloridpolymers sowie der Stabilisatoren, Gleitmittel und Färbemittel in irgendeiner zweckmässigen Mi sch vorrichtung hergestellt werden0 Andererseite können die chlorierten Polyäthylene auch in das Vinyldhlorldpolymer, sofern letzteres ein Homo- oder Mischpolymer von Vinylchlorid ist, eingearbeitet werden, indem das Vinylchlorid oder das Gemisch aus dem Vinylchlorid und dem Comonomer oder den Oomonomeren, je nachdem, in Gegenwart der chlorierten Polyäthylene polymerisiert werdenο Dies kann «weckmässigerweise dadurch ausgeführt werden, daß man die chlorierten Polyäthylene in dem Vinylchloridmonomer auflöst, bevor man einen Polymerisationskatalysator zur Bewirkung der Polymerisation des Vinylchlorids zusetzt. Die Polymerisation wird zweokmässigerweise durch das allgemein wäßrige Suspensionspolymerisationsyerfahren ausgeführt0 The inventive compositions can be prepared device by simply mixing the chlorinated Polyäthylenharze and the vinyl chloride polymer and the stabilizers, lubricants and coloring agents in any expedient Mi sch be 0 On the other hand, the chlorinated polyethylenes in the Vinyldhlorldpolymer, the latter provided a homo- or copolymer of vinyl chloride, be incorporated by polymerizing the vinyl chloride or the mixture of the vinyl chloride and the comonomer or the monomer, as the case may be, in the presence of the chlorinated polyethylene. This can usually be done by dissolving the chlorinated polyethylene in the vinyl chloride monomer before one Adding a polymerization catalyst to effect the polymerization of the vinyl chloride. The polymerization is generally carried out by the zweokmässigerweise aqueous Suspensionspolymerisationsyerfahren 0
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert. Die Beispiele sind jedoch nicht in einschränkendem Sinne aufzufassen. Alle Teile sind in Gewioht ausgedrückt o The invention is illustrated in more detail by the following examples. However, the examples are not to be interpreted in a restrictive sense. All parts are expressed in weight o
Polyvinylchlorid (K-Wert 60) wurde mit zwei heterogen chlorierten Polyäthylenen (in der Folge als Polymer A und Polymer B bezeichnet) gemischt, von denen jedes duroh Chlorierung von maorograzmlarem Hochdruckpolyäthylen ein·· durchschnittlichen Molekulargewichts von ungefähr 46.000 ■it öhlorgae in wäßriger Suspension hergestellt worden war· Di· Mengen eines jeden dieser verwendeten Polymeren ■lad 1» d*r folgenden Tabelle angegeben. Die Mengen sind auf da« gewicht d·· Polyvinylchloride im Gemisch belogen. 1« waren auch 5 Teil· 3-baeieohee Bleisulfat ale StablIi-Polyvinyl chloride (K value 60) was mixed with two heterogeneously chlorinated polyethylenes (hereinafter referred to as polymer A and polymer B), each of which was duroh Chlorination of high-pressure polyethylene of maorograzmlarem a average molecular weight of about 46,000 ■ it öhlorgae was produced in aqueous suspension was · Di · amounts of each of these polymers used ■ lad 1 »d * given in the following table. The quantities are lied to the weight of the polyvinyl chloride in the mixture. 1 «were also 5 parts 3-baieohee lead sulphate ale stable
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aator und 3 Teile eines Fett säure eat er s ("Loxiol" GdI "Loxiol" ist ein eingetragenes Warenzeichen) als Gleitmittel je 100 Teile gesamtes Harz (Polyvinylchlorid plus chlorierte Polyäthylene) eingemischt,, Alle Bestandteile wurden zusammengemischt, und das Gemisch wurde auf einer Zweiwalzenmühle bei einer Temperatur von 150 bis 1750C in eine folie bzw. Tafel überführt. Das aus der Mühle entnommene Material wurde in einer hydraulischen Presse »wischen Stahlplatten einer Grosse 20,3 ζ 20,3 cm unter einem Gesamtdruck von 15,2 t (d.h. einem absoluten Druck von 39 kg/cm )> bei einer Temperatur von 160 bis 180eC gepreßt. Die Kerbschlagzähigkeit und die Zugfestigkeit der Massen wurde dann am Streifen bestimmt, die aus den gepreßten Platten herausgeschnitten wurden. Die Schlagfestigkeit wurde mit dem MOharpy"-Teat an Streifen von 44t5 x 6,35 x 3,18 mm mit einer zentralen V-Kerbe von 2,79 mm Tief« und mit einem Radius ?un 0,25 mm an der Wurzel gemessen» Das Pelymex α enthielt 27 £ Chlor, das Polymer B enthielt 43 $> Chlor.aator and 3 parts of a fatty acid eater s ("Loxiol" GdI "Loxiol" is a registered trademark) as a lubricant per 100 parts of total resin (polyvinyl chloride plus chlorinated polyethylene), all ingredients were mixed together, and the mixture was on a Two-roll mill at a temperature of 150 to 175 0 C transferred into a film or sheet. The material removed from the mill was in a hydraulic press wiped steel plates measuring 20.3 × 20.3 cm under a total pressure of 15.2 t (ie an absolute pressure of 39 kg / cm)> at a temperature of 160 to Pressed at 180 ° C. The notched impact strength and the tensile strength of the compositions were then determined on the strips which were cut from the pressed sheets. The impact strength was measured with the M Oharpy "-Teat of strips of 44 t 5 x 6.35 x 3.18 mm with a central V-notch of 2.79 mm depth," and having a radius? Un 0.25 mm at the Measured root »The Pelymex α contained 27 pounds of chlorine, the polymer B contained 43 $> chlorine.
zugesetzte Polyäthyleneadded polyethylene
sähigkeitability
bei 235O2 at 23 5 O 2
kg cm/omkg cm / om
bei 23*0at 23 * 0
kg/om2 kg / om 2
55
55
1010
nichtsnothing
1313th
4747
4747
33
495495
455455
400400
640640
55
1010
1010
niohtsniohts
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alleine, mit der Zusammensetzung ausgeführt, die 5 Seile Polymer A und 5 Teile Polymer B enthielt, die in der zweiten Zeile der obigen Tabelle angegeben ist. Die Materialien wurden zuerst auf einer Zweiwalzenmühle wie oben beschrieben aufgeschmolzen, und das gewürfelte Produkt wurde in einen Labor at oriumseztruder eingeführt» der bei einer Temperatur im B er ei oh von 140 bis 2000G arbeitete· Das hergestellte 19 mm weite Rohr wurde dann durch die Fallgewicht ame t hod e (British Standard 35O5)1 getestet.alone, carried out with the composition containing 5 ropes of polymer A and 5 parts of polymer B given in the second line of the table above. The materials were first melted as described above on a two-roll mill, and the diced product was introduced oriumseztruder at in a laboratory "operating at a temperature in the B he ei oh from 140 to 200 0 G · The manufactured 19 mm wide tube was then the drop weight ame t hod e (British Standard 35O5) 1 tested.
kg cm/ca2 kg cm / approx 2
Zum Vergleich mit der Zusammensetzung, die 5 Teile Polymer A und 5 Teile Polymer B, wie sie in der zweiten Zeile der Tabelle in Beispiel 1 angegeben sind, enthielt, wurde die gleiche Zusammensetzung wie in Beispiel 1 hergestellt, mit dem Unterschied, .daß die 5 Teile des ^-basischen Bleisulf at Stabilisators durch 3 Teile Dibutyl zinnmale at als Stabilisator ersetzt wurden. Ss wurde gefunden, daß diese Zusammensetzung eine beträchtlich höhere Kerbschlagzähigkeit (54 kg ce/cm bei 23°C> und eine Fließgrenze von 460 kg/cm2 bei 230O aufwies.For comparison with the composition containing 5 parts of polymer A and 5 parts of polymer B, as indicated in the second line of the table in Example 1, the same composition was prepared as in Example 1, with the difference that the 5 parts of the ^ -basic lead sulfate stabilizer were replaced by 3 parts of dibutyl tin maleate as a stabilizer. Ss has been found that this composition had a significantly higher impact strength (54 kg CE / cm at 23 ° C> and a yield strength of 460 kg / cm 2 at 23 0 O.
Polyvinylchlorid (K-Wert 60) wurde mit 5 #, bezogen auf sein eigenes Gewicht, an Polymer A und 5 #, bezogen auf sein eigenes Gewicht, eines weiteren heterogen chloriertenPolyvinyl chloride (K value 60) was rated with 5 #, based on its own weight, based on polymer A and 5 # its own weight, another heterogeneously chlorinated
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Hochdruckpolyäthylens, Polymer O oder Polymer D, wie in der folgenden Tabelle gezeigt, gemischte Diese Gemische wurden zusammen mit 3-baeischem Bleisulfatstabilisator und Gleitmittel wie in Beispiel 1 in Tafeln bzw. Folien überführt und wie in dem Beispiel getestet. Polymer C enthielt 35 #■ Ohlor. Polymer D enthielt 53 # Chlor. Diese beiden Polymeren wurden von dem gleiohen Ausgangepolyäthylen erhalten wie das Polymer A und das Polymer B. Die Ghlorierungsverfahren waren die gleiohen wie bei den Polymeren A und B in Beispiel 1.High pressure polyethylene, polymer O or polymer D, as in The following table shows mixed. These mixtures were mixed together with 3-baic lead sulfate stabilizer and lubricants as in example 1 converted into sheets or films and tested as in the example. Polymer C contained 35 # ■ Ohlor. Polymer D contained 53 # chlorine. These Both polymers were obtained from the same starting polyethylene as polymer A and polymer B. Die Chlorination procedures were the same as for Polymers A and B in Example 1.
gesetzte chlorierte Poly
äthylene (5 7· von jedem)To polyvinyl chloride too
set chlorinated poly
ethylene (5 7 of each)
keit bei 230O
kg cm/cm2 Notched impact resistant
speed at 23 0 O
kg cm / cm 2
bei 230C
kg/cm2 Yield point
at 23 0 C
kg / cm 2
Polymer A und Polymer DPolymer A and Polymer O
Polymer A and Polymer D
1115th
11th
540485
540
Zum Vergleich wurden Zusammensetzungen ausserhalb des Bereichs der Erfindung hergestellt, die aus dem gleiohen Polyvinylchlorid, wie es in den vorhergehenden Beispielen verwendet wurde, und nur einer Art heterogen chloriertem Hochdruckpolyäthylen (Polymer A oder Polymer D, wie in der folgenden Tabelle gezeigt) bestanden. 3-basisoher Bleisulfat stabilisator und Gleitmittel wurden wie in Beispiel 1 beigegeben«For comparison, compositions outside the scope of the invention were made consisting of the same polyvinyl chloride as used in the previous examples and only one type of heterogeneously chlorinated high pressure polyethylene (polymer A or polymer D as shown in the following table). 3-base lead sulfate stabilizer and lubricant were added as in Example 1 «
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Zum Polyvinylchlorid zugesetztes chloriertes PolyäthylenChlorinated polyethylene added to polyvinyl chloride
Polymer A Polymer DPolymer A polymer D
10 $ 10 fL 10 $ 10 fL
Kerb sohlt keit beiNotch solves speed
kg cm/cmkg cm / cm
;zähig~
Ϊ3°Ο.; tough ~
Ϊ3 ° Ο.
Fließgrenze bei 230OYield point at 23 0 O
kg/cm2 kg / cm 2
430 570430 570
Bs iet ersichtlich, daß der Zusatz von Polymer D lediglich eine unbedeutende Erhöhung der Schlagfestigkeit gegenüber dem Wert für das Polyvinylchlorid alleine (3 kg ca/ca > ergab und daß das Polymer A alleine verwendet Produkte mit einer niedrigeren Fließgrenze als die erfindungsgemäesen Zusammensetzungen ergab, wobei eine den vorhergehenden Beispielen vergleichbare KerbSchlagzähigkeit vorlag·It can be seen that the addition of polymer D merely an insignificant increase in impact resistance compared to the value for the polyvinyl chloride alone (3 kg approx / approx > showed and that the polymer A alone used products with a lower yield point than those according to the invention Compositions resulted in a notched impact strength comparable to the previous examples.
009852/2016009852/2016
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