DE1694403C - Thermoplastic molding compounds based on acrylic polymers - Google Patents
Thermoplastic molding compounds based on acrylic polymersInfo
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Description
Die Erfindung betrifft thermoplastische Formmassen auf der Grundlage von Acrylpolymerisaten sowie deren Verwendung zum Spinnen von Acrylpolymerisatfasern. The invention relates to thermoplastic molding compositions based on acrylic polymers and their use for spinning acrylic polymer fibers.
Aus der USA.-Patentschrift 2 1-10 921 sind bereits thermoplastische Formmassen auf der Grundlage von Acrylpolymerisaten bekannt, die, gelöst in einer konzentrierten wäßrigen Lösung eines Thiocyanate von 100 bis 110 C, zu Fasern oder ähnlichen Produkten verarheitet werden können. Die dafür verwendeten Lösungen enthalten im allgemeinen etwa 10 bis 12°ii festes Polymerisat, der Rest besieht zu etwa gleichen Teilen aus Thiocyanat und Wasser. Bei diesem Verfahren wird das Acrylpolymerisat in einer wäßrigen Lösung oder einem Hydrat eines Thiocyanats gelöst, da man bisher annahm, daß zum Auflösen eines Acrylpolymerisats in einem Thiocyanat Wasser erforderlich ist.From the USA. Patent 2 1-10 921 thermoplastic molding compositions are already based on it known from acrylic polymers, which, dissolved in a concentrated aqueous solution of a thiocyanate from 100 to 110 C, to fibers or similar products can be impoverished. The solutions used for this generally contain about 10 to 12 ° ii solid polymer, the rest is to roughly equal parts of thiocyanate and water. In this process, the acrylic polymer is in an aqueous solution or a hydrate of a thiocyanate dissolved, since it was previously assumed that the Dissolving an acrylic polymer in a thiocyanate water is required.
Diese bekannte wäßrige Lösung von Salzen und Acrylpolymerisat erwies sich zwar als brauchbar zur Herstellung von Formkörpern und Fasern aus Acrylpolymerisaten, die niedrige Konzentration an PoIymerisatfcststoff und die verhältnismäßig hohe Konzentration an Wasser führte jedoch zur Bildung von B'jsen und Hohlräumen bei der Herstellung von Formkörpern, die anschließend nachbehandelt werden mußten, um das geformte oder extrudierte Material i> sammenzudriicken und fest zu verbinden.This known aqueous solution of salts and acrylic polymer proved to be useful for the production of moldings and fibers from acrylic polymers, but the low concentration of polymer and the relatively high concentration of water led to the formation of bushes and cavities in the production of moldings, which then had to be post-treated in order to compress the molded or extruded material and bond it firmly.
Man war daher seit langem bestrebt, eine Mischung mit hoher Acrylpolymerisatkonzentration und einem nur geringen oder keinem Gehalt an Wasser zu finden, um so die bei der Verformung auftretenden, obengenannten Schwierigkeiten auszuschalten. Um aber eine feste Substanz als Lösungsmittel für die Acr>!polymerisate verwenden zu können, muß diese auf eine Temperatur oberhalb ihres Schmelzpunktes erwärmt werden. Nun besitzt aber das üblicherweise verwendete Natriumthiocyanat beispielsweise einen Schmelzpunkt von etwa 300 C, eine Temperatur, bei der das darin gelöste Acrylpolymerisat zersetzt und damit unbrauchbar würde. Auch Kaliumthiocyaiuit hat einen Schmelzpunkt von etwa 180 C, bei der sich das Acrylpolymerisat ebenfalls zersetzen würde. Das gilt auch für die Schmelztemperatur von Ammoniumihiocyanat, die bei etwa 150JC liegt. Dieses kann daher ebenfalls nicht als Lösungsmittel für ein Acrylpolymerisat verwendet werden.For a long time, efforts have therefore been made to find a mixture with a high acrylic polymer concentration and little or no water content in order to eliminate the above-mentioned difficulties which occur during the deformation. However, in order to be able to use a solid substance as a solvent for the acrylic polymers, it must be heated to a temperature above its melting point. Now, however, the sodium thiocyanate commonly used has, for example, a melting point of about 300 ° C., a temperature at which the acrylic polymer dissolved therein decomposes and thus becomes unusable. Potassium thiocyanate also has a melting point of around 180 C, at which the acrylic polymer would also decompose. This also applies to the melting temperature of ammonium thiocyanate, which is around 150 J C. This can therefore also not be used as a solvent for an acrylic polymer.
Es wurde nun gefunden, daß eine aus Thiocyanate)! und/oder Thioharnstoff bestehende Mischschmelze, deren Schmelzpunkt ausreichend niedrig liegt, sich als stabile Lösung für Acrylpolymerisate hervorragend eignet, in der sich das Acrylpolymerisat weder zersetzt noch verfärbt.It has now been found that one of thiocyanates)! and / or thiourea existing mixed melt, the melting point of which is sufficiently low ideally suited as a stable solution for acrylic polymers, in which the acrylic polymer is neither decomposes nor discolored.
Gegenstand der Erfindung sind thermoplastische Formmassen auf der Grundlage von Acrylpolymerisaten, die dadurch gekennzeichnet sind daß sie bestehen aus:The invention relates to thermoplastic molding compositions based on acrylic polymers, which are characterized by the fact that they consist of:
a) 20 bis 40 Gewichtsprozent eines Acrylnitrilpolymerisats oder eines Acrylnitril enthaltenden Polymerisats sowiea) 20 to 40 percent by weight of an acrylonitrile polymer or one containing acrylonitrile Polymer as well as
b) 60 bis 80 Gewichtsprozent einer wasserfreien Mischschmelze aus zwei oder mehreren der Verbindungen Natriumthiocyanat, Kaliumthiocyanat, Ammoniumthiocyanat und Thioharnstoff. b) 60 to 80 percent by weight of an anhydrous mixed melt of two or more of the Compounds sodium thiocyanate, potassium thiocyanate, ammonium thiocyanate and thiourea.
Gemäß einer ersten Ausgestaltung der Erfindung besteht die Mischschmelze aus Salzen, deren eutektische Temperatur unterhalb 150° C liegt.According to a first embodiment of the invention, the mixed melt consists of salts whose eutectic Temperature is below 150 ° C.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung stellt die Mischschmelze ein eutektisches Gemisch dar.According to a further embodiment of the invention, the mixed melt constitutes a eutectic mixture represent.
Die thermoplastischen Formmassen der Erfindung können zur Herstellung von geformten Gegenständen, Fasern und ähnlichen Materialien, insbesondere zum Spinnen von Acrylpolymerisatfasern verwendet werden.The thermoplastic molding compositions of the invention can be used for the production of molded articles, Fibers and similar materials, especially used for spinning acrylic polymer fibers will.
Die in den thermoplastischen Formmassen der Erfindung als Lösungsmittel für das Acrylnitrilpolymerisat fungierende wasserfreie Mischschmelze unterscheidet sich von den bisher verwendeten Lösungsmittel dadurch, daß sie a) überhaupt kein Wasser enthält und b) aus mindestens zwei der angegebenen Salze mit einem niedrigen Schmelzpunkt besteht. Beispiele für verwendbare Mischschmelzen und ihre eutektischen Temperaturen sind in der folgenden Tabelle angegeben:In the thermoplastic molding compositions of the invention as a solvent for the acrylonitrile polymer functioning anhydrous mixed melt differs from the previously used solvents in that it contains a) no water at all and b) at least two of the specified Salts with a low melting point. Examples of usable mixed melts and their eutectic temperatures are given in the following table:
ilcr Mischschmelrccomposition
ilcr mixed melt c
der eutektischenthe eutectic
Mischungmixture
Temperaturtemperature
in 0Cin 0 C
beim Erwärmen
der Miachschmelze
0CUpper temperature limit
when heating
the Miachschmelze
0 C
NH1CNS(NTLlCS
NaC1NSKCNS
KCNS (NII.LCS NaCNSNH 1 CNS
NH 1 CNS (NTLlCS
NaC 1 NSKCNS
KCNS (NII.LCS
70/30
22/78
10/9023.7 / 76.3
70/30
22/78
10/90
104
97
110129.5
104
97
110
130
130
130> 250
130
130
130
Um eine möglichst stabile Lösung des Acrylpolymcrisiils zu erhalten, verwendet man am besten eine solche Mischschmelzc, deren eutektische Temperatur unterhalb 150 C liegt. Beispiele für geeignete Kombinationen sind Natriumthiocyanat/Kaliiirnlhiocyanat, Ammoniumthiocyanat/ThioharnstofT, Ammoniumthiocyanat/Nalrium thiocyanat und Kai ium thiocyanat/ Thioharnstolf. Eis können natürlich auch Kombinationen verwendet werden, die aus drei oder mehreren der genannten Salze bestehen.In order to achieve the most stable possible solution of the acrylic polymer It is best to use such a mixed melt, its eutectic temperature is below 150 C. Examples of suitable combinations are sodium thiocyanate / potassium thiocyanate, Ammonium thiocyanate / thiourea, ammonium thiocyanate / sodium thiocyanate and kai ium thiocyanate / thiourine stol. Ice cream can of course also be combined are used, which consist of three or more of the salts mentioned.
Bei der Herstellung der in den thermoplastischen Formmassen der Erfindung enthaltenen wasserfreien Mischschmelzen geht man zweckmäßig so vor, daß man die jeweils verwendeten zwei oder mehr wasserfreien Komponenten der Schmelze zunächst pulverisiert und in einem solchen Verhältnis miteinander mischt, daß eine Mischschmelze erhalten wird, deren Schmelzpunkt innerhalb der Zersetzungstemperatur des Aerylpolymcrisats liegt, d. h., die vorzugsweise ein eutektisches Gemisch bildet, deren eutektische Temperatur unterhalb 150° C liegt. Das hierfür geeignete Verhältnis kann leicht an Hand der Angaben in der Literatur über die Eigenschaften der die Mischschmelzc aufbauenden Komponenten ermittelt werden, oder es kann auf bekannte Art und Weise experimentell an Hand der Schmelzpunkte verschie-In the preparation of the anhydrous contained in the thermoplastic molding compositions of the invention Mixed melts are advantageously carried out in such a way that the two or more anhydrous ones used in each case are used Components of the melt are initially pulverized and in such a ratio with each other mixes that a mixed melt is obtained, the melting point of which is within the decomposition temperature of the aeryl polymer is, d. i.e., which preferably forms a eutectic mixture, its eutectic Temperature is below 150 ° C. The appropriate ratio for this can easily be found on the basis of the information determined in the literature on the properties of the components making up the mixed melt or it can be done experimentally in a known manner on the basis of the melting points
Jener Gemische der gewählten Bestandteile bestimmt ♦ erden, wobei vorzugsweise der niedrigste Schmelzpunkt der Mischschmelze ermittelt wird. Das einzige Kriterium, das dabei beachtet werden muü, ist das, «laß die Schmelztemperatur der Mischschmelze unterkalb der Zersetzungstemperatur des Acrylpolymeri- »ats liegen muß.That mixture of the selected constituents is determined ♦ earth, preferably the lowest melting point the mixed melt is determined. The only criterion that has to be observed is that «Let the melting temperature of the mixed melt be below the decomposition temperature of the acrylic polymer “It must be.
Das durch Mischen der pulverförmigen Bestandteile erhaltene Gemisch wird dann zur Erzielung einer einheitlichen Schmelze geschmolzen, zerrieben und fetrocknet. Zu diesem einheitlichen Gemisch werden dann 20 bis 40 Gewichtsprozent eines Acrylnitrilpolymerisats oder eines Acrylnitril enthaltenden Polymerisats, bezogen auf das Gewicht der gesamten thermoplastischen Formmasse, zugesetzt. Beim Erwärmen entsteht dann eine viskose Lösung, die je nach Wunsch geformt oder extrudiert werden kann.The mixture obtained by mixing the powdery ingredients is then used to obtain a uniform melt melted, grated and solidified. Become this uniform mixture then 20 to 40 percent by weight of an acrylonitrile polymer or an acrylonitrile-containing polymer, based on the weight of the total thermoplastic molding compound, added. When warming This creates a viscous solution that can be shaped or extruded as desired.
Das Acrylnitrilpolymerisat kann aber auch den getrockneten Bestandteilen des Gemisches zugesetzt und innig damit vermischt werden, während dieses ao erwärmt wird.The acrylonitrile polymer can, however, also be added to the dried constituents of the mixture and be intimately mixed with it while this ao is heated.
Zur Herstellung einer thermoplastischen Formmasse aus dem Acrylpolynierisat und der oben beschriebenen wasserfreien Mischschmelze ist beim Formen oder Extrudieren die Anwendung von Druck nicht erforderlii-ci. Das gilt auch dann, wenn die Konzentration an Acrylpnlymercat sehr hoch ist (der hier verwendete Ausdruck »Acrylpoiymerisat« umfaßt sowohl Acrylnitrilpolyiieris' 'e als auch Acrylnitril enthaltende Polymerisate).To produce a thermoplastic molding compound from the acrylic polymer and the anhydrous mixed melt described above, it is not necessary to use pressure during molding or extrusion. This is true even if the concentration of Acrylpnlymer at c is very high (the term "Acrylpoiymerisat" as used herein includes both Acrylnitrilpolyiieris '' e and acrylonitrile-containing polymers).
Da die thermoplastische Formmasse bei einer verhältnismüßig niedrigen Temperatur hergestellt werden kann, wird das Acrylpoiymerisat dabei nicht zersetzt, so daß auch keine Verfärbung auftritt. Das dabei erhaltene Produkt ist praktisch frei von Blasen und Hohlräumen innerhalb des Polymerisats, worauf weiter oben bereits hingewiesen wurde.Since the thermoplastic molding compound at a relatively low Can be produced low temperature, the Acrylpoiymerisat is not decomposes so that no discoloration occurs. The product obtained is practically free from bubbles and voids within the polymer, as has already been pointed out above.
Die Konzentration an Acrylpoiymerisat kann in der thermoplastischen Formmasse der Erfindung bis zu 40 Gewichtsprozent betragen, so daß mit deren Hilfe eine erhöhte industrielle Produktivität erzielt werden kann. Die thermoplastischen Formmassen der Erfindung können nicht nur nach dem HaIbschmelzspinnverfahren, sondern auch nach bekannten Naßspinnverfahren zu Formkörpern, wie z. B. Fasern und Filmen, verarbeitet werden. Dabei ist es im Falle der Anwendung des Halbschmelzspinnverfahrens auf die thermoplastischen Formmassen der Erfindung möglich, die Blasenbildung und das Auftreten von Trübungen infolge des Wasserdampfgehaltes der üblicherweise verwendeten konzentrierten wäßrigen Lösungen eines Thiocyanate vollständig zu vermeiden. The concentration of Acrylpoiymerisat can in the thermoplastic molding composition of the invention to be 40% by weight, so that with their help, an increased industrial productivity can be achieved can be. The thermoplastic molding compositions of the invention can not only by the half-melt spinning process, but also according to known wet spinning processes to form bodies, such as. B. fibers and films are processed. It is in the case the application of the semi-melt spinning process to the thermoplastic molding compositions of the invention possible, the formation of bubbles and the appearance of cloudiness as a result of the water vapor content of the Usually used concentrated aqueous solutions of a thiocyanate to be avoided completely.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern. Die darin angegebenen Teile und Prozentangaben sind, wenn nichts anderes angegeben ist, auf das Gewicht be/ogen.The following examples are intended to explain the invention in more detail. The parts and percentages given therein are based on weight unless otherwise specified.
Ammoniumthiocyanat und Thioharnstoff wurden getrocknet und pulverisiert in einem Molverhältnis von 70 : 30 miteinander vermischt. Das dabei erhaltene Gemisch wurde erwärmt und bei 110 'C geschmolzen, so daß eine einheitliche Schmelze erhalten wurde. Diese Schmelze wurde abgekühlt, zum Er-Marrcn gebracht, dann zerrieben und getrocknet. Zu ιΰο/ο dieses Gemisches wurden 30°/t eines aus 90 Teilen Acrylnitril und 10 Teilen Mcthylacrylat bestehenden Mischpolymerisats zugegeben. Das Ganze wurde gemischt und etwa 30 Minuten lang bei 120-1C gehalten, wobei eine durchsichtige, zu Fäden vc.rspinnb.Te Acrylpolymerisatfnrmmasse erhalten wurde. Ihre Viskosität betrug 4300 Foise.Ammonium thiocyanate and thiourea were dried and pulverized and mixed together in a molar ratio of 70:30. The resulting mixture was heated and melted at 110 ° C. so that a uniform melt was obtained. This melt was cooled, marred, then ground and dried. 30 ° / t of a copolymer consisting of 90 parts of acrylonitrile and 10 parts of methyl acrylate were added to ιΰ ο / ο of this mixture. The whole was mixed and held at 120- 1 C for about 30 minutes, whereby a transparent, vc.rspinnb.Te into filaments Acrylpolymerisatfnrmmasse was obtained. Its viscosity was 4300 foise.
Durch Gießen der Acrylmischung auf eine Glasplatte, Abkühlen, Erstarren und anschließendes Waschen mit Wasser wurde ein durchsichtiger, dehnbarer Film hergestellt.By pouring the acrylic mixture onto a glass plate, cooling it, solidifying it and then Washing with water produced a clear, stretchable film.
Natriumthiocyanat und Kalium'hiocyanat wurden getrocknet und pulverisiert in einem Molverhältnis von 25: 75 miteinander gemischt. Das Gemisch wurde erwärmt und bei 135U C zu einer einheitlichen Schmelze aufgeschmolzen. Die dabei erhaltene Schmelze wurde abgekühlt, zum Erstarren gebracht, dann zerrieben und getrocknet. Zu 80 Teilen dieses Gemisches wurden 20 Teile eines Acrylnitrilpolymerisats zugegeben. Das Gemisch wurde etwa 1 Stunde lang bei 140° C in einem Luftbad gehalten und lieferte eine durchsichtige, zu Fäden verspinnbare Formmasse.Sodium thiocyanate and potassium thiocyanate were dried and pulverized and mixed together in a molar ratio of 25:75. The mixture was heated and melted at 135 ° C. to form a uniform melt. The resulting melt was cooled, solidified, then ground and dried. 20 parts of an acrylonitrile polymer were added to 80 parts of this mixture. The mixture was kept in an air bath at 140 ° C. for about 1 hour and provided a transparent molding composition which could be spinned into threads.
20 0Zo eines Acrylmischpolymerisats aus 69 Teilen Acrylnitril und 31 Teilen Styrol wurden zu 8ü°/o des im Beispiel 2 verwendeten Gemisches aus Natriumthiocyanat und Kaliumthiocyanat zugegeben. Das Ganze wurde gemischt und etwa 30 Minuten lang bei 145° C gehalten, wobei eine durchsichtige, zu Fäden verspinnbare Acrylpolymerisatformmasse erhalten wurde.20 0 Zo of a Acrylmischpolymerisats of 69 parts of acrylonitrile and 31 parts of styrene were added to 8UE ° / o of used in Example 2 mixture of sodium thiocyanate and potassium thiocyanate. The whole was mixed and held at 145 ° C. for about 30 minutes, a transparent acrylic polymer molding compound which can be spun into threads was obtained.
3ü°/o eines aus 90 Teilen Acrylnitril und 10 Teilen Methylacrylat bestehenden Acrylpolymerisals wurden zu 70% des im Beispiel 2 verwendeten Gemisches aus Natriumthiocyanat und Kaliumthiocyanat zugegeben. Das Ganze wurde gemischt und etwa 20 Minuten lang bei 150 C gehalten, wobei eine durchsichtige, zu Fäden verspinnbare Acrylpolymerisatformmasse erhalten wurde, deren Viskosität 1400 Poise betrug.3 ° / o of an acrylic polymer consisting of 90 parts of acrylonitrile and 10 parts of methyl acrylate 70% of the mixture of sodium thiocyanate and potassium thiocyanate used in Example 2 was added. The whole was mixed and held at 150 ° C for about 20 minutes, using a clear, Acrylic polymer molding composition which can be spun into threads has been obtained, the viscosity of which 1400 poise.
Getrocknetes, pulverisiertes Natriumtbiocyanat und Ammoniumthiocyanat wurden in einem Molverhältnis von 22:78 miteinander gemischt. Das Gemisch wurde erwärmt und bei 110" C zu einer einheitlichen Schmelze aufgeschmolzen. Die dabei erhaltene Schmelze wurde abgekühlt, zum Erstarren gebracht, dann zerrieben und getrocknet. Zu 80%> dieses Gemisches wurden 20% eines Acrylpolymerisats zugegeben, das aus 64 Teilen Acrylnitril und 36 Teilen Methylacrylat bestand. DasGanz.c wurde etwa 30 Minuten lang bei 130° C gehalten und ergab eine durch sichtige, zu Fäden verspinnbare thermoplastische Formmasse.Dried powdered sodium biocyanate and ammonium thiocyanate were used in a molar ratio mixed with each other from 22:78. The mixture was heated and at 110 "C to a uniform Melt melted. The resulting melt was cooled and solidified, then grated and dried. 80%> 20% of an acrylic polymer composed of 64 parts of acrylonitrile and 36 parts were added to this mixture Methyl acrylate existed. The whole c was about 30 minutes Maintained at 130 ° C for a long time and resulted in a transparent thermoplastic which could be spun into threads Molding compound.
40% eines aus 90 Teilen Acrylnitril und 10Teilen Methylacrylat bestehenden Acrylpolymerisats wurden zu 60% des im Beispiel 5 verwendeten Gemisches aus Natriumthiocyanat und Ammoniumthiocyanat zugegeben. Das Gemisch wurde bei 130° C gehalten und lieferte eine durchsichtige, zu Fäden verspinn-40% of an acrylic polymer consisting of 90 parts of acrylonitrile and 10 parts of methyl acrylate were 60% of the mixture of sodium thiocyanate and ammonium thiocyanate used in Example 5 admitted. The mixture was kept at 130 ° C and provided a transparent, spun into threads
fcare ilicrmoplaslische Formmasse mit einer Viskofita't von 3300 Poise.fcare ilicrmoplaslische molding compound with a viscosity from 3300 poise.
Beim Extrudieren dieser Formmasse durch feine {Öffnungen in Luft und anschließendes Waschen mit tyasser erhielt man dehnbare Fasern.When this molding compound is extruded through fine openings in air and then washed with tyasser one obtained extensible fibers.
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