DE1669716C3 - Melamine-formaldehyde condensate molding compounds - Google Patents
Melamine-formaldehyde condensate molding compoundsInfo
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Description
(CH4 (CH 4
RNRN
C = OC = O
worin R Wasserstoff oder einen Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und η eine ganze Zahl von 3 bis 11 darstellt, hergestellt worden sind.where R is hydrogen or an alkyl radical having 1 to 4 carbon atoms and η is an integer from 3 to 11, have been prepared.
Die Erfindung betrifft Preßmassen auf der Basis von härtbaren Melamin-Formaldehyd-Kondensaten. Sie betrifft insbesondere Preßmassen dieser Art, die sich durch gute Fließeigenschaften bei der Verarbeitung zu Preßstücken auszeichnen.The invention relates to molding compounds based on curable melamine-formaldehyde condensates. she relates in particular to molding compounds of this type, which are characterized by good flow properties during processing to mark pressed pieces.
Die Verarbeitung einer Melamin-Formaldehyd-IKondensat-Preßmasse wie auch die Eigenschaften des fertigen Preßstückes werden bekanntlich stark vom Fließvermögen der Preßmassen bestimmt. So ermöglicht eine gut fließende Preßmasse die Herste! lung hochwandiger Preßstücke. Ein gutes Fließvermögen gibt aber auch die Gewähr für ein^ einwandfreie und geschlossene Oberfläche der Preßstücke.The processing of a melamine-formaldehyde-I condensate molding compound as well as the properties of the finished molding are known to be strong determined by the fluidity of the molding compound. A well-flowing molding compound enables the manufacture! development of high-walled pressed pieces. However, good fluidity is also a guarantee of perfect fluidity and closed surface of the pressed pieces.
Zur Verbesserung des Fließvermögens von MeI-amin-Formaldehyd-Kondensat-Preßmassen sind bereits zahlreiche chemische Verbindungen als Zusätze vorgeschlagen worden. Von diesen Stoffen, die in mehr oder weniger großen Mengen je nach dem beabsichtigten Wirkungsgrad dem Melamin-Formaldehyd-Gemisch bei der Kondensation zugesetzt werden, sind die substituierten Guanamine, wie das Benzoguanamin oder das Acetonguanamin, die bekanntesten Zusätze. Der Gehall der Preßmassen an diesen Stoffen ist zur Erzielung des gewünschten Effektes aber verhältnismäßig hoch und beträgt im allgemeinen bis zu 40 Gewichtsprozent, bezogen auf den Anteil an Melamin. Dieser hohe Anteil höherwertiger Stoffe bedeutet eine kommerzielle Verschlechterung der Melaniin-Preßmasse, die prohibitiv für den Eingang dieser qualitativ wertvollen Preßmasse auf vielen Gebieten wirkt. Zum anderen werden durch diese Zusätze auch die guten Eigenschaften des reinen Melamin-Harzes gemindert. Oft beeinflussen sie auch die Härtungszeit der Preßmassen nachteilig.To improve the flowability of melamine-formaldehyde condensate molding compounds numerous chemical compounds have already been proposed as additives. Of these substances that in more or less large amounts depending on the intended efficiency of the melamine-formaldehyde mixture Are added during the condensation, the substituted guanamines, such as the benzoguanamine or Acetonguanamine, the best-known additives. The Gehall of the molding compounds on these materials is to Achievement of the desired effect but relatively high and is generally up to 40 percent by weight, based on the proportion of melamine. This high proportion of higher quality substances means a commercial degradation of melaniin molding compound, which has a prohibitive effect on the entrance of this qualitatively valuable molding compound in many areas. To the For others, these additives also reduce the good properties of the pure melamine resin. Often they also have a detrimental effect on the curing time of the molding compounds.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, gut fließfähige Melamin - Formaldehyd - Kondensat - Preßmassen zu entwickeln, die sich preßtechnisch leicht zu Preßstücken hoher Qualität verarbeiten lassen, einen möglichst geringen Anteil an andersartigen Zusatzstoffen und gleichzeitig eine möglichst kurze Härtezeit aufweisen.It was an object of the present invention to provide free-flowing melamine-formaldehyde condensate molding compounds to develop that can easily be processed by pressing technology to high quality pressed pieces, a The lowest possible proportion of other types of additives and, at the same time, the shortest possible curing time exhibit.
Es wurde nun gefunden, daß Preßmassen auf der Basis von Melamin-Formaldehyd-Kondensaten, üblichen Füllstoffen und gegebenenfalls üblichen Zusatzstoffen die gewünschten vorteilhaften Eigenschaften aufweisen, wenn sie Melamin-Formaldehyd-Kondensate enthalten, die durch Kondensation von Melamin und Formaldehyd in wäßrigem Medium in Gegenwart von 2 bis 15 Gewichtsprozent, bezogen auf die Surrune der Mengen an Melamin und Formaldehyd, an Lactamen der FormelIt has now been found that molding compounds based on melamine-formaldehyde condensates are common Fillers and optionally customary additives the desired advantageous properties if they contain melamine-formaldehyde condensates caused by the condensation of melamine and formaldehyde in an aqueous medium in the presence of 2 to 15 percent by weight, based on the Surrune the amounts of melamine and formaldehyde, added to lactams of the formula
(CHj)n (CHj) n
RN-RN-
C = OC = O
worin R Wasserstoff oder einen Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und η eine ganze Zahl von 3 bis 11 darstellt, hergestellt worden sind.where R is hydrogen or an alkyl radical having 1 to 4 carbon atoms and η is an integer from 3 to 11, have been prepared.
Die Melamin-Formaldehyd-Kondensate der erfindungsgemäßen Preßmassen sollen durch Kondensation von Melamin und Formaldehyd in wäßrigem Medium, bevorzugt in alkalischem Medium, in Gegenwart von 2 bis 15 und insbesondere 5 bis 10 Ge-The melamine-formaldehyde condensates of the molding compounds according to the invention are said to be produced by condensation of melamine and formaldehyde in an aqueous medium, preferably in an alkaline medium, in the presence of 2 to 15 and in particular 5 to 10 ge
ao wichtsprozent, bezogen auf die eingesetzte Menge an Melamin und Formaldehyd, an Lactamen der angegebenen Art hergestellt sein. Die Kondensationsreaktion kann hierbei in an sich üblicher Art durchgeführt sein, wobei zweckmäßig Melamin — und ge-ao weight percent, based on the amount of melamine and formaldehyde used, of lactams of the specified Kind of made. The condensation reaction can be carried out in a manner which is customary per se be, where appropriate melamine - and
S5 gebenenfalls zusammen mit untergeordneten Mengen
an anderen üblichen aminoplastbildenden Stoffen, wie Harnstoffderivaten oder Arylsulfonamiden
mit Formaldehyd in einem solchen Mengenverhältnis kondensiert wird, daß 1,8 bis 4 und insbesondere 2 bis
3,5 Mole Formaldehyd auf 1 Mol Melamin kommen. Zweckmäßig ist es, so lange zu kondensieren, bis sich
das Kondensat beim Verdünnen mit der gleichen Menge Wasser bei 20 C trübt.S5 possibly together with minor amounts of other common aminoplast-forming substances, such as urea derivatives or arylsulfonamides
is condensed with formaldehyde in such a quantitative ratio that 1.8 to 4 and in particular 2 to 3.5 moles of formaldehyde come to 1 mole of melamine. It is advisable to condense until the condensate becomes cloudy when diluted with the same amount of water at 20 ° C.
Besonders geeignete Lactame der genannten Art sind Pyrrolidon, Caprolactam, Capryllactam, Lauryllactam und N-Methylpyrrolidon, von denen Caprolactam bevorzugt ist.Particularly suitable lactams of the type mentioned are pyrrolidone, caprolactam, capryllactam, lauryllactam and N-methylpyrrolidone, of which caprolactam is preferred.
Das Mengenverhältnis von Melamin-Formaldehyd-Kondensaten zu den Füllstoffen ist das übliche. Sehr
geeignete Mengenverhältnisse sind 40 bis 80 und insbesondere 50 bis 70 Gewichtsteile an Melamin-Formaldehyd-Kondensat
zu 60 bis 20 und insbesondere 50 bis 30 Gewichtsteilen Füllstoffe.
Als Beispiele geeigneter üblicher Füllstoffe seien genannt: Zellstoff, zerkleinerte Baumwoll- und andere
Textilgewebe, Holzmehl, Gesteinsmehl, Asbestfasern oder Glasfasern.The proportion of melamine-formaldehyde condensates to the fillers is the usual one. Very suitable proportions are 40 to 80 and in particular 50 to 70 parts by weight of melamine-formaldehyde condensate to 60 to 20 and in particular 50 to 30 parts by weight of fillers.
Examples of suitable customary fillers are: cellulose, comminuted cotton and other textile fabrics, wood flour, rock flour, asbestos fibers or glass fibers.
Als übliche Zusatzstoffe, die in üblichen Mengen in den Preßmassen enthalten sein können, seien genannt:The usual additives which can be contained in the molding compounds in the usual quantities include:
Gleitmittel, z. B. Zinkstearat, Wachse, Farbstoffe und Härtungsbeschleuniger, z. B. Phthalsäure.Lubricants, e.g. B. zinc stearate, waxes, dyes and curing accelerators, e.g. B. phthalic acid.
Die Melamin-Formaldehyd-Kondensate können mit den Füllstoffen und gegebenenfalls den Zusatzstoffen in üblicher Art -■ bevorzugt im Kneter — vermischt, vorgehärtet und gemahlen sein.The melamine-formaldehyde condensates can with the fillers and optionally the additives in the usual way - ■ preferably in a kneader - mixed, pre-hardened and ground.
Die Verarbeitung der Preßmassen kann in üblicher Weise bei üblichen Temperaturen und üblichen Drucken erfolgen. Infolge des guten Fließverhaltcns der erfindungsgemäßen Preßmassen lassen sich auch größere Preßstücke bei relativ kurzer Härtezeit herstellen. The molding compounds can be processed in the customary manner at customary temperatures and temperatures Printing can be done. As a result of the good flow behavior of the molding compounds according to the invention, they can also produce larger pressed pieces with a relatively short hardening time.
Die resultierenden Formkörper sind qualitativ hochwertig und weisen eine hervorragende Oberflächengüte mit sehr geringer Rißanfälligkeit auf. Sie sind beständig gegen Wärme, heißes Wasser und organische Lösungsmittel, hart und kratzfest. Die erfindungsgemäßen Preßmassen sind besonders geeignet zur Herstellung von technischen Teilen der Elektro-The resulting moldings are of high quality and have an excellent surface quality with very little susceptibility to cracking. They are resistant to heat, hot water and organic Solvent, hard and scratch-resistant. The molding compounds according to the invention are particularly suitable for Manufacture of technical parts for electrical
Industrie, wie Gehäusen oder Schaltern, von Behältern oder von Haushaltsartikeln.Industry, such as housings or switches, containers or household items.
Die in den folgenden Beispielen angegebenen Teile und Prozente sind Gewichtseinheiten. Die angegebenen Fließwege und Fließzeiten der Preßmassen wurden mit Hilfe des Fließprüfgeräts der Firma Zwick & Co., Einsingen über Ulm, ermittelt.The parts and percentages given in the following examples are weight units. The specified The flow paths and times of the molding compounds were determined with the aid of the company's flow tester Zwick & Co., Einsingen over Ulm, determined.
Eine Suspension, die 700 Teile Melamin, 811 Teile 37%ige Formaldehydlösung, 70 Teile Wasser und Caprolactam in den in Tabelle 1 angegebenen Mengen enthält, wird auf 900C erhitzt und durch Zufügen wäßriger Natronlauge auf einen pH-Wert von 8,7 eingestellt. Der pH-Wert wird durch stetiges Zufügen wäßriger Natronlauge konstant gehalten. Das Reaktionsgemisch wird so lange bei der angegebenen Temperatur gehalten, bis sich eine Probe beim Verdünnen mit der gleichen Menge Wasser bei 200C trübt.A suspension containing 700 parts of melamine, 811 parts containing 37% formaldehyde solution, 70 parts of water and caprolactam in the indicated amounts in Table 1, is adjusted heated to 90 0 C and aqueous sodium hydroxide solution by adding to a pH value of 8.7 . The pH value is kept constant by continuously adding aqueous sodium hydroxide solution. The reaction mixture is kept at the specified temperature until a sample becomes cloudy when diluted with the same amount of water at 20 ° C.
Die so erhaltene 65%ige wäßrige Lösung wird mit gebleichtem Zellstoff im Verhältnis von 70 Teilen Kondensat (100 %ig) zu 30 Teilen Zellstoff und den üblichen Zusätzen im Kneter vermischt, darauf bei 70° C bis zu einem Wassergehalt von 4 bis 5% in einem Vakuumtrockenschrank getrocknet, vorgehärtet und nach dem Mahlen zu einer Preßmasse verdichtet. The 65% strength aqueous solution thus obtained is mixed with bleached cellulose in a ratio of 70 parts Condensate (100%) mixed with 30 parts of pulp and the usual additives in a kneader, then added 70 ° C to a water content of 4 to 5%, dried in a vacuum drying cabinet, pre-hardened and compacted after grinding to form a molding compound.
Das Fließweg-Fließzeit-Verhalten der so hergestellten Preßmassen zeigt Tabelle 1.The flow path-flow time behavior of the so produced Table 1 shows molding compounds.
Vergleichsversuch 1Comparative experiment 1
Es wird, wie im Beispiel 1 angegeben, verfahren, jedoch ohne Zusatz von Caprolactam gearbeitet. Das Fließweg-Fließzeit-Verhalten der so hergestellten Preßmassen zeigt Tabelel 1.The procedure is as indicated in Example 1, however worked without the addition of caprolactam. The flow path / flow time behavior of the molding compounds produced in this way shows table 1.
Vergleichsversuch 2Comparative experiment 2
Es wird, wie im Beispiel 1 angegeben, verfahren, jedoch an Stelle von Caprolactam Benzoguanamin in den in Tabelle 1 angegebenen Mengen zugesetzt. Das Fließweg-Fließzeit-Verhalten der so hergestellten Preßmassen zeigt Tabelle 1.The procedure is as indicated in Example 1, but instead of caprolactam benzoguanamine in the amounts given in Table 1 were added. The flow path / flow time behavior of the molding compounds produced in this way Table 1 shows.
Vergleichsversuch 3Comparative experiment 3
Es wird, wie im Beispiel 1 angegeben, verfahren, jedoch an Stelle von Caprolactam 10%, bezogen auf die Menge an eingesetztem Melamin und Formaldehyd. Acrylamid zugesetzt. Das Fließweg-Fließzeit-Verhalten der so hergestellten Preßmassen zeigt Tabelle 1.The procedure is as indicated in Example 1, but instead of caprolactam 10%, based on the Amount of melamine and formaldehyde used. Acrylamide added. The flow path-flow time behavior Table 1 shows the molding compounds produced in this way.
Vergleichsversuch 4Comparative experiment 4
Es wird, wie im Beispiel 1 angegeben, verfahren, jedoch an Stelle von Caprolactam 10%, bezogen auf die Menge an eingesetztem Melamin und Formaldehyd, an Polyacrylsäure zugesetzt. Das Fließweg-Fließzeit-Verhalten der so hergestellten Preßmassen zeigt Tabelle 1.The procedure is as indicated in Example 1, but instead of caprolactam 10%, based on the Amount of melamine and formaldehyde used, added to polyacrylic acid. The flow path-flow time behavior Table 1 shows the molding compounds produced in this way.
Es wird, wie im Beispiel 1 angegeben, verfahren, jedoch an Stelle von Caprolactam 10% Capryllactam zugesetzt, wobei sich die Menge auf die Menge an eingesetztem Melamin und Formaldehyd bezieht. Die Eigenschaften der Preßmassen und der damit hergestellten Formkörper entsprechen denen nach Bei-ϊο spiel 1 unter Zusatz von 10% Caprolactam hergestellten. The procedure is as indicated in Example 1, but 10% capryllactam instead of caprolactam added, the amount relating to the amount of melamine and formaldehyde used. the Properties of the molding compounds and the moldings produced with them correspond to those according to Bei-ϊο game 1 produced with the addition of 10% caprolactam.
630 Teile Melamin, 811 Teile Formaldehyd (37%ig),630 parts melamine, 811 parts formaldehyde (37%),
»5 46,5 Teile Caprolactam und 365 Teile Wasser werden beim pH-Wert von 8,7 bei 90° C kondensiert bis zu einer Wasserverträglichkeit von 1 zu 1,5. Sodann werden 63 Teile Melamin zugesetzt und gelöst und während des Abkühlens des Ansatzes weitere 29,3 Teile p-Toluolsulfonamid zugegeben.»5 46.5 parts of caprolactam and 365 parts of water will be at pH 8.7 at 90 ° C condenses up to a water tolerance of 1 to 1.5. Then 63 parts of melamine are added and dissolved, and a further 29.3 parts are added while the batch is being cooled p-Toluenesulfonamide added.
Die resultierende 55%ige Harzlösung wird, wie imThe resulting 55% resin solution is, as in
Beispiel 1 angegeben, zu einer Preßmasse verarbeitet.Example 1 given, processed into a molding compound.
Die Preßmasse hat einen sehr guten Fluß, und die Preßlinge haben ausgezeichnete Oberflächeneigenschäften. The molding compound has very good flow and the compacts have excellent surface properties.
630 Teile Melamin, 762 Teile Formaldehyd (37%ig),
38 Teile N-Methylpyrrolidon und 372 Teile Wasser
werden, wie im Beispiel 3 angegeben, bis zu einer Wasserverträglichkeit von 1 zu 1,5 kondensiert und
sodann mit weiteren 63 Teilen Melamin und beim Abkühlen mit 19 Teilen p-Toluolsulfonamid versetzt.
Die erhaltene 57%ige Harzlösung wird, wie im630 parts of melamine, 762 parts of formaldehyde (37%), 38 parts of N-methylpyrrolidone and 372 parts of water are, as indicated in Example 3, condensed to a water compatibility of 1 to 1.5 and then with a further 63 parts of melamine and the 19 parts of p-toluenesulfonamide are added to the cooling.
The 57% strength resin solution obtained is, as in
M Beispiel 1 angegeben, zu einer Preßmasse verarbeitet. Die erhaltenen Preßlinge zeichnen sich durch eine gute geschlossene Oberfläche aus. M Example 1 given, processed into a molding compound. The compacts obtained are distinguished by a good closed surface.
Tabelle 1
Fließweg-Fließzeit-Verhalten von modifizierten Melamin-Formaldehyd-Kondensat-Preßmassen.Table 1
Flow path-flow time behavior of modified melamine-formaldehyde-condensate molding compounds.
*) Bezogen auf die Gesamtmenge an eingesetztem Melamin und Formaldehyd.*) Based on the total amount of melamine and formaldehyde used.
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