DE1667638A1 - Process for the preparation of sodium tripolyphosphate hexahydrate - Google Patents
Process for the preparation of sodium tripolyphosphate hexahydrateInfo
- Publication number
- DE1667638A1 DE1667638A1 DE19681667638 DE1667638A DE1667638A1 DE 1667638 A1 DE1667638 A1 DE 1667638A1 DE 19681667638 DE19681667638 DE 19681667638 DE 1667638 A DE1667638 A DE 1667638A DE 1667638 A1 DE1667638 A1 DE 1667638A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- tripolyphosphate
- phase
- hexahydrate
- anhydrous
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/38—Condensed phosphates
- C01B25/40—Polyphosphates
- C01B25/41—Polyphosphates of alkali metals
- C01B25/418—After-treatment
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
PATENTANWÄLTEPATENT LAWYERS
dr. W.Schalk · dipl.-i.nc. P. Wirth · di:pl..-inc..C, Dannenberg DR. V. SCHMIED-KOWARZIK · DR. P. WEI NHOLD · DR. D. GUDELdr. W.Schalk dipl.-i.nc. P. Wirth · di: pl ..- inc..C, Dannenberg DR. V. SCHMIED-KOWARZIK · DR. P. WEI NHOLD · DR. D. GUDEL
6 FRANKFURTAM MAIN CR. ESCHENHEIMER STRASSE 396 FRANKFURTAM MAIN CR. ESCHENHEIMER STRASSE 39
SK/sieSK / them
Montecatini Edison S.p.A. 20100 M i 1 a η ο ItalienMontecatini Edison S.p.A. 20100 M i 1 a η ο Italy
Verfahren zur Herstellung von Natriumtripolyphosphat-HexahydratProcess for the preparation of sodium tripolyphosphate hexahydrate
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat in Form von Mikrokristallen, das sich insbesondere für technische Zwecke eignet.The present invention relates to a process for the preparation of sodium tripolyphosphate hexahydrate in the form of microcrystals, which is particularly suitable for technical purposes.
Bekanntlich besteht technisches, wasserfreies Natriumtripolyphosphat aus einer Mischung von zwei verschiedenen Formen, die gewöhnlich als phase I und Phase II bezeichnet werden. Aus den beiden Phasen entsteht in Gegenwart von Wasser eine einzige hexahydratisierte kristalline Form.As is known, there is technical, anhydrous sodium tripolyphosphate from a mixture of two different forms, commonly referred to as phase I and phase II will. A single hexahydrated crystalline is formed from the two phases in the presence of water Shape.
Die Verwendung des wasserfreien technischen Natriumtripolyphosphates auf verschiedenen technischen Gebieten, z.B. bei der Herstellung von 'Reinigungsmitteln, erfordert,The use of the anhydrous technical sodium tripolyphosphate in various technical fields, e.g. in the production of cleaning agents,
109828/U62109828 / U62
daß dieses während der Verarbeitung bzw. Handhabung in das Hexahydrat umgewandelt wird. Die Eigenschaften des erhaltenen Hexahydrates hängen von verschiedenen Faktoren ab, wie von der Form der Teilchen (granuloraetrisehe Eigenschaften), deren physikalische Beschaffenheit und von dem, im Rohprodukt vorliegenden Prozentgehalt an Phase I. Auf jeden Fall ist es notwendig, daß die Kristallisation von Wasser innerhalb der kürzestmöglichen Zeit stattfindet, damit die Hydrolyse des Tr!polyphosphates zu Orthophosphat oder Pyrophosphat vermieden wird, und so der Gehalt an Tripolyphosphat (hinfort "TPF" genannt) im Endprodukt hoch gehalten wird.that this is converted into the hexahydrate during processing or handling. The properties of the obtained hexahydrates depend on several factors depending on the shape of the particles (granular properties), their physical nature and from Percentage of phase I present in the crude product. In any case, it is necessary that the crystallization of Water takes place within the shortest possible time, thus the hydrolysis of the polyphosphate to orthophosphate or pyrophosphate is avoided, and so is the tripolyphosphate content (henceforth called "TPF") in the end product is held high.
Bisher versuchte man die Geschwindigkeit der Kristallisation des TPF mittels zwei, oft miteinander kombinierten, Faktoren zu beeinflussen»So far, attempts have been made to increase the rate of crystallization of the TPF by means of two, often combined, Influencing factors »
a) Granulometrische Eigenschaften: Je größer die Berührungsfläche mit dem Wasser ist, d.h., je feiner das Pulver ist, desto größer ist die Kristallisationsgeschwindigkeit. a) Granulometric properties: the larger the The contact surface with the water, i.e. the finer the powder, the greater the rate of crystallization.
b) Prozentgehalt an vorhandener Phase I: Die Kristallisationsgeschwindigkeit dieser Phase ist wesentlich größer als die Kristallisationsgeschwindigkeit der phase II, und daher beeinflußt diese phase I die Kristallisation des gesamten Rohmaterials günstig.b) Percentage of Phase I Present: The rate of crystallization this phase is much greater than the crystallization rate of phase II, and therefore this phase I influences the Crystallization of the entire raw material favorable.
Veränderungen der granulometrischen Eigenschaften als auch des Gehaltes an phase I im wasserfreien Tripolyphosphat führen tatsächlich zu einer ausreichend schnellen Kristallisation in Gegenwart von Wasser. Dabei wird aufgrundChanges in the granulometric properties as the content of phase I in the anhydrous tripolyphosphate actually leads to sufficiently rapid crystallization in the presence of water. This is due to
109828/U62109828 / U62
der Anwesenheit eines mehr oder weniger großen Anteils von zähen Flocken bzw. Klumpen jedoch eine schwer verarbeitbare, kompakte und harte Masse gebildet, von der sich - was noch schwerwiegender ist - auch noch die überschüssige Mutterlauge abtrennt.the presence of a more or less large proportion of tough flakes or lumps, however, a difficult to process, compact and hard mass is formed, from which - what is even more serious - also the excess Separate mother liquor.
Zur Vermeidung der Klumpenbildung während dem Vermischen von Wasser mit Natriumtripolyphosphat, das beträchtlich mehr als 10 % der phase I enthält, wurde vorgeschlagen, ^In order to avoid clumping during the mixing of water with sodium tripolyphosphate, which contains considerably more than 10 % of phase I, it has been suggested ^
das wasserfreie Produkt durch Zugabe von Wasser einer teilweisen Hydratisierung zu unterwerfen, die proportional zur anwesenden Phase I ist, und anschließend das erhaltene Produkt zu einem, leicht in Wasser dispergierbarem pulver zu vermählen.subjecting the anhydrous product to partial hydration by the addition of water, proportionally to the present phase I is, and then the product obtained to a, easily dispersible in water powder to be ground.
Eine solche Behandlung besitzt zwar den Vorteil, bei der anschließenden Verarbeitung des TpF eine ausreichend leicht zu bearbeitende und von Klumpen freie kristalline Masse zu liefern, zeigt jedoch andererseits auch' beträchtliche Nachteile.Such a treatment has the advantage that one is sufficient for the subsequent processing of the TpF On the other hand, however, it also shows a considerable amount of crystalline mass which is easy to work with and free of lumps Disadvantage.
Zunächst wird der Einfluß auf die Kristallisationsgeschwindigkeit der Phase I im Hinblick auf die Tatsache, daß der größte Teil derselben zusammen mit einem geringeren Teil der Phase II während der teilweisen Hydratisierung in Hexahydrat umgewandelt wird, beträchtlich vermindert, und außerdem ist es unmöglich, während des Vermischens mit Wasser auch das Auflösen der entstandenen Hexahydratteilchen zu vermeiden. Es ist daher leicht einzusehen, daß der Grad der Hydrolyse des Tripolyphosphates unter normalen Verfahrensbedingungen auch hier eine beachtenswerte RolleFirst, the influence on the rate of crystallization of phase I in view of the fact that the most of the same along with a minor portion of phase II during partial hydration in Hexahydrate is converted, considerably diminished, and moreover it is impossible while mixing with Water also to avoid dissolving the hexahydrate particles formed. It is therefore easy to see that the The degree of hydrolysis of the tripolyphosphate under normal process conditions also plays a notable role here
109828/U62109828 / U62
spielt. Hinzu kommt, daß die benötigte Wassermenge für die teilweise Hydratisierung besonders für ein Tripolyphosphat mit einem hohen Gehalt an phase I, sehr beträchtlich ist und 10 Gew.-% des Produktes betragen kann, eine Tatsache, die die Transportkosten erhöht. Schließlich ist ein zusätzliches Vermählen des teilweise hydratisierten Produktes erforderlich.plays. In addition, the amount of water required for the partial hydration especially a tripolyphosphate with a high content of phase I, very significant and is 10 wt -.% May be the product, a fact that increases the transport costs. Finally, additional grinding of the partially hydrated product is required.
■Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß man das Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat bei hoher Kristallisationsgeschwindigkeit und daher ohne Auftreten von Hydrolysereaktionen in Form von Mikrokristallen erhalten kann, die wässrige Präparate für homogene Reinigungsmittel von cremeartiger Beschaffenheit liefern, und die ohne Schwierigkeiten verarbeitbar sind, wenn ein bei allen bekannten Verfahren bisher vernachlässigter Faktor beachtet wird.■ Surprisingly, it has now been found that sodium tripolyphosphate hexahydrate can be used at a high rate of crystallization and therefore without the occurrence of hydrolysis reactions in the form of microcrystals that can be obtained from aqueous preparations for homogeneous detergents deliver a creamy consistency, and which can be processed without difficulty, if one is known to all Method previously neglected factor is taken into account.
Um die oben erwähnten Vorteile zu erzielen, muß man ein Hexahydrat in kristalliner Form enthaltendes Tripolyphosphat unter Wassereinwirkung kristallisieren, wobei dieses Hexahydrat auf einem Phase I-Träger hergestellt worden ist und in Mengen von 0,2 bis 1, vorzugsweise 0,3 bis 0,7 üew.-fo vorliegt. Bei geringeren Prozentgehalten an Hexahydrat im zu bearbeitenden Rohprodukt wird die Kristallisationsgeschwindigkeit zu gering, was daher zu einer starken Hydrolyse des Produktes und zur Bildung einer kompakten kristallisierten Masse aus Tripolyphosphat-Hexahydrat führt. Bei höheren prozentgehalten ist die Kristallisation nicht kontrollierbar und findet unter Bildung einer viskosen Masse und deren Abtrennung von der Mutterlauge statt.·In order to achieve the advantages mentioned above, one must have a Tripolyphosphate containing hexahydrate in crystalline form crystallize under the action of water, wherein this hexahydrate has been prepared on a phase I support and in amounts of 0.2 to 1, preferably 0.3 up to 0.7 üew.-fo is present. At lower percentages of hexahydrate in the crude product to be processed, the crystallization rate is too low, which is why severe hydrolysis of the product and the formation of a compact crystallized mass of tripolyphosphate hexahydrate leads. At higher percentages, the crystallization cannot be controlled and takes place under formation a viscous mass and its separation from the mother liquor.
109828/U62109828 / U62
Der oben angegebene Proζentgehalt an Hexahydrat kann dem technischen wasserfreien Tripolyphosphat auf jede übliche Weise zugegeben werden.The above percentage content of hexahydrate can be the technical anhydrous tripolyphosphate to any usual Way to be admitted.
Besonders vorteilhaft ist ein mechanisches Vermählen bei Luftfeuchtigkeit innerhalb einer bestimmten Zeit und Einhaltung einer bestimmten Teilchengröße, um die Bildung von Hexahydrat auf einem Träger aus phase I innerhalb ^Mechanical grinding is particularly advantageous Humidity within a certain time and compliance a certain particle size to prevent the formation of hexahydrate on a support from phase I within ^
der oben angegebenen Grenzen zu gewährleisten»to ensure the limits specified above »
Nach einer anderen Ausführungsform ist es auch möglich, das einen wesentlichen Gehalt an Phase I enthaltende wasserfreie Tripolyphosphat sofort nach der Calcinierung unter Einwirkung von feuchter Luft schnell abzukühlen, oder das wasserfreie Tripolyphosphat, so wie es ist, d.h., ungemahlen, einer Befeuchtungsbehandlung durch kurzzeitiges Aufsprühen von fein vernebeltem Wasser zu unterwerfen.According to another embodiment, it is also possible the anhydrous tripolyphosphate containing a substantial amount of phase I immediately after calcination to cool quickly under the action of moist air, or the anhydrous tripolyphosphate as it is, i.e. unground, to be subjected to a moistening treatment by briefly spraying finely atomized water.
Falls Tripolyphosphat mit einem größeren Prozentgehalt an mikrokristallinem Hexahydrat erhalten wird, ist es notwendig, dieses mit wasserfreiem Tripolyphosphat zu ™ mischen, bis der Gehalt wieder innerhalb der oben festgelegten Grenzen liegt.If tripolyphosphate with a larger percentage of microcrystalline hexahydrate is obtained, it is necessary to Mix this with anhydrous tripolyphosphate until the content is again within the range specified above Limits.
Um die Bildung von mikrokristallinem Hexahydrat auf einem Träger der Phase I in der vorbestimmten Menge zu ermöglichen, kann der Gesamtprozentgehalt an Hexahydrat im Produkt in einigen Fällen größer als 1 °fo sein und bis zu J <f» betragen, wie z.B. im Fall -von Natriumtripolyphospha- ten, die aus, durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 200/C hindurchgehenden, vorher nicht vermahlenen Teilchen bestehen. In order to enable the formation of microcrystalline hexahydrate on a phase I support in the predetermined amount, the total percentage of hexahydrate in the product can in some cases be greater than 1 ° fo and up to J <f » , such as in the case of -von Natriumtripolyphospha- th consisting consist passing through a sieve having a mesh size of 200 / C, previously ground particles.
109828/U62109828 / U62
Die Erfindung umfaßt jedoch jedes Verfahren bzw. jede Behandlung, die sich zum Einverleiben des gewünschten Prozentgehaltes an mikrokristallinem Hexahydrat in das, einen beträchtlichen Prozentgehalt an Phase I enthaltende wasserfreie Natriumpolyphosphat eignet.However, the invention encompasses any method or any Treatment designed to incorporate the desired percentage of microcrystalline hexahydrate into the, Anhydrous sodium polyphosphate containing a substantial percentage of Phase I is suitable.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung, wobei die Teile Gew.-Teile sind, und der Prozentgehalt der phase I im Rohprodukt durch den als "Temperature Rise Test" (Τ.R.Τ) bekannten Versuch bestimmt wurde.The following examples serve to illustrate the invention, with parts being parts by weight and percentages phase I in the crude product was determined by the test known as the "Temperature Rise Test" (Τ.R.Τ).
Es wurde ein wasserfreies, etwa 4 0Jo an phase I enthaltendes Natriumtripolyphosphat in Pulverform hergestellt (nach T-R.T. bestimmt). Eine Probe dieses Produktes kristallisierte in Gegenwart von Wasser nur langsam unter Bildung einer festen Masse und Abtrennung der überschüssigen Mutterlauge.It has an anhydrous, about 4 0 Jo to phase I containing sodium tripolyphosphate in powder form produced (determined by TR.T.). A sample of this product crystallized only slowly in the presence of water with the formation of a solid mass and separation of the excess mother liquor.
a) 28 Teile dieses Rohproduktes wurden in Raumatmosphäre kurzzeitig vermählen, bis ein Gehalt von etwa 2,5 ^ an mikrokristallinem Hexahydrat auf Phase I erhalten wurde. Das erhaltene Produkt wurde darauf innig mit 72 Teilen des ungemahlenen Rohproduktes vermischt, und die Mischung enthielt 0,7 0Jo mikrokristallines Hexahydrat auf einem Phase I-Träger. Eine Probe dieses Produktes führte in Gegenwart von Wasser zu einer ausreichend schnellen Kristallisation unter Bildung einer ausreichend fließbaren, creme-a) 28 parts of this crude product were briefly ground in a room atmosphere until a content of about 2.5 ^ of microcrystalline hexahydrate was obtained on phase I. The resultant product was then intimately mixed with 72 parts of the unground crude product and the mixture contained 0.7 0 Jo microcrystalline hexahydrate phase on a I-beam. A sample of this product in the presence of water led to sufficiently rapid crystallization with the formation of a sufficiently flowable, creamy
artigen Masse.like mass.
109828/1462109828/1462
b) 10 Teile Natriumtripolyphosphat in. Pulverform mit einem hohen Gehalt an phase I von etwa 4o 0Ja wurden kurzzeitig an der Luft vermählen, bis ein Gehalt von 3j5 °p mikrokristallinem Hexahydrat auf einem phase I-Träger erhalten wurde. Danach wurde das Produkt innig mit 90 Teilen Tripolyphosphat mit einem Gehalt von k % an phase I der oben erwähnten Art vermischt. Die Mischung enthielt etwa 7,2 an Phase I und 0,35 % mikrokristallines Hexahydrat auf dem Phase I-Träger. Eine Probe dieser Mischung kristallisierte in Gegenwart von Wasser schnell unter Bildung einer fließbaren, cremeartigen Masse ohne Abtrennung überschüssiger Mutterlauge.b) 10 parts sodium tripolyphosphate in powder form. with a high content of phase I were milled for a short time in air, was until a content of microcrystalline p 3J5 ° hexahydrate phase on a I-beam receive from about 4o 0 Yes. The product was then intimately mixed with 90 parts of tripolyphosphate containing k% of phase I of the type mentioned above. The mixture contained about 7.2% Phase I and 0.35% microcrystalline hexahydrate on the Phase I support. A sample of this mixture crystallized rapidly in the presence of water to form a flowable, cream-like mass without separating off excess mother liquor.
Körnchenförmiges Natriumtripolyphosphat, das etwa 25 $> an phase I enthielt (nach dem T.R.T.-Versuch bestimmt), kristallisierte in Gegenwart von Wasser langsam unter Bildung einer festen Masse, wobei überschüssige Mutterlauge λ abgetrennt wurde.Granular sodium tripolyphosphate, which contained about 25% of phase I (determined by the TRT test), slowly crystallized in the presence of water to form a solid, with excess mother liquor λ being separated off.
a) 8,33 Teile diese Tripolyphosphates wurden kurzzeitig an der Luft vermählen, bis ein Gehalt von K% 2 $> an mikrokristallinem Hexahydrat erhalten worden war, worauf mit 91 »67 Teilen des kb'rnchenförmigen Rohproduktes innig vermischt wurde.a) 8.33 parts of this tripolyphosphate were briefly ground in air until a microcrystalline hexahydrate content of K % 2 was obtained, whereupon 91/67 parts of the granular crude product were intimately mixed.
Die Mischung enthielt 0,35 $> an mikrokristallinem Hexahydrat auf dem phase I-Träger. Eine Probe dieser Mischung kristallisierte in Gegenwart von Wasser ausreichend schnell unter Bildung einer nicht fließbaren cremeartigen Masse.The mixture contained $ 0.35 of microcrystalline Hexahydrate on the phase I carrier. A sample of this mixture crystallized in the presence of water sufficiently quickly with the formation of a non-flowable cream-like mass.
109828/U62109828 / U62
b) Die Menge an vermahlenera Tripolyphosphat wurde von 8,33 Teilen auf 9,7 Teile erhöht, und diese Menge mit 90,3 Teilen Rohprodukt vermischt. Die Endmischung enthielt 0,4l <$> an mikrokristallinem Hexahydrat auf einem Phase I-Träger. Eine Probe dieser Mischung kristallisierte in Gegenwart von Wasser schnell unter Bildung einer fließbaren, cremeartigen Masse ohne Abtrennung überschüssiger Mutterlauge.b) The amount of ground tripolyphosphate was increased from 8.33 parts to 9.7 parts, and this amount was mixed with 90.3 parts of crude product. The final mixture contained 0.4 l <$> of microcrystalline hexahydrate on a phase I-beam. A sample of this mixture crystallized rapidly in the presence of water to form a flowable, cream-like mass without separating off excess mother liquor.
Pulverförmiges Tripolyphosphat, das etwa 30 $ an Phase I (nach dem T.R.T.-Versuch) enthielt, kristallisierte in Gegenwart von Wasser schnell unter Bildung einer festen Masse und Abtrennung der überschüssigen Mutterlauge.Powdered tripolyphosphate that takes about $ 30 to phase I (according to the T.R.T. experiment) crystallized in Presence of water rapidly with the formation of a solid mass and separation of the excess mother liquor.
a) 6,66 Teile dieses Tripolyphosphates wurden an der Luft kurzzeitig vermählen, bis ein Gehalt von 3i5 * Hexahydrat erhalten worden war, worauf 93 »3** Teile Rohprodukt zugemischt wurden. Die entstandene Mischung enthielt 0,23 $> mikrokristallines Hexahydrat auf dem Phase I-Träger. Eine Probe dieser Mischung kristallisierte in Gegenwart von Wasser ausreichend schnell unteT Bildung einer nicht sehr fließbaren, cremeartigen Masse.a) 6.66 parts of this tripolyphosphate were briefly ground in the air until a content of 315 * hexahydrate had been obtained, whereupon 93-300 parts of crude product were added. The resulting mixture contained 0.23 $ microcrystalline hexahydrate on the phase I support. A sample of this mixture crystallized sufficiently quickly in the presence of water to form a not very flowable, cream-like mass.
b) Anstelle von 6,66 Teilen wurden 10 Teile verraahlenea Produkt, das die gleiche Menge an Hexahydrat enthielt, verwendet und mit 90 Teilen des Rohproduktes gemischt. In diesem Fall enthielt die Mischung 0,35 ^ mikrokristallines Hexahydrat auf dem Phase I-Träger. Eine Probe dieser Mischungb) Instead of 6.66 parts, 10 parts of verraahlenea product, which contained the same amount of hexahydrate, were used and mixed with 90 parts of the crude product. In this case the mixture contained 0.35% microcrystalline hexahydrate on the phase I support. A sample of this mixture
109828/U62109828 / U62
kristallisierte in Gegenwart von Wasser schnell unter Bildung einer fließbaren, cremeartigen Masse ohne Abtrennung der überschüssigen Mutterlauge.quickly crystallized in the presence of water to form a flowable, creamy mass without separating off the excess mother liquor.
100 Teile pulverförmiges Natriumtripolyphosphat, die etva m 29 % an Phase I enthielten und aus der Calcinierungsphase bei etwa 90 C erhalten wurden, wurden erfindungsgemäß schnell an der Luft (20° C) bei etwa 75 <f0 relativer Feuchtigkeit auf 30 bis 4o° C abgekühlt. Nach der Behandlung enthielten sie etwa 0,35 $> mikrokristallines Hexahydrat auf dem phase I-Träger. Eine Probe dieses Produktes kristallisierte in Gegenwart -von Wasser schnell unter Bildung einer fließbaren, cremeartigen Masse.100 parts of powdered sodium tripolyphosphate, the etva m contained 29% of phase I and were obtained from the calcination phase at about 90 C was added, according to the invention quickly in air (20 ° C) at about 75 <f 0 of relative humidity to 30 to 4o ° C cooled down. After treatment, they contained about $ 0.35 microcrystalline hexahydrate on the phase I support. A sample of this product crystallized rapidly in the presence of water to form a flowable, cream-like mass.
B e i s pi el 5EXAMPLE 5
100 Teile pulverförmiges Natriumtripolyphosphat, die ent- " sprechend Beispiel k etwa 29 ck an Phase I enthielten, wurden mit Wasser besprüht. Nach der Behandlung enthielt das Tripolyphosphat etwa 3 $ an gesamten Hexahydrat. Eine probe dieses Produktes kristallisierte in Gegenwart von Wasser schnell unter Bildung einer fließbaren, cremeartigen Hasse.100 parts of powdered sodium tripolyphosphate, which corresponds "talking example k approximately 29 c k contained in Phase I were sprayed with water. After treatment, the tripolyphosphate contained about 3 $ of total hexahydrate A sample of this product was crystallized in the presence of water quickly. Formation of a flowable, creamy hatred.
Wie die Beispiele zeigen, wird die vorliegende Erfindung weder durch den Prozentgehalt der Im Rohprodukt anwesenden phase I noch durch d,ie granulometrischen Eigenschaften des wasserfreien Produktes eingeschränkt und kann auch bei Tripolyphosphaten mit sehr geringem Gehalt an Phase I1 von denen angenommen worden war, daß es unmög-As the examples show, the present invention is neither limited by the percentage of phase I present in the crude product nor by the granulometric properties of the anhydrous product and can also be used with tripolyphosphates with a very low content of phase I 1 from which it was assumed that it is impossible-
109828/U62109828 / U62
- IO -- OK -
lieh sei, aus ihnen fließbare und cremeartige kristalline Massen zu erhalten, angewendet werden. Um die oben erwähnten Vorteile zu erzielen, ist es in diesen Fällen ausreichend, dem technischen, wasserfreien Tripolyphosphat die berechnete Menge an mikrokristallinem Hexahydrat auf dem phase I-Träger zuzugeben, wobei dieses aus einem Tripolyphosphat mit einem hohen Gehalt an phase I hergestellt worden ist. Diese Zugabe beeinflußt den Wert des Gesamtprozentgehaltes an der im Rohprodukt vorliegenden Phase I, die der Kristallisation unterworfen werden soll, nur wenig, und daher, weichen die Gesamteigenschaften des nach dem Vermischen erhaltenen wasserfreien Produktes nur so wenig von den Werten des ursprünglichen Ausgangsmaterials ab, daß sie vernachlässigt werden können und völlig innerhalb der durch bestimmte Verfahrensstufen gesetzten Grenzen verbleiben.It was borrowed from them, flowing and creamy crystalline Masses get applied. In order to achieve the advantages mentioned above, it is sufficient in these cases to the technical, anhydrous tripolyphosphate on the calculated amount of microcrystalline hexahydrate to be added to the phase I carrier, this being produced from a tripolyphosphate with a high phase I content has been. This addition affects the value of the total percentage of phase I present in the crude product, which is to be subjected to crystallization, only slightly, and therefore, the overall properties of the soften after mixing, the anhydrous product obtained is so little different from the values of the original starting material starting from the fact that they can be neglected and completely within the set by certain procedural stages Limits remain.
109828/U62109828 / U62
Claims (1)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT1369767 | 1967-03-14 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1667638A1 true DE1667638A1 (en) | 1971-07-08 |
Family
ID=11144589
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19681667638 Pending DE1667638A1 (en) | 1967-03-14 | 1968-03-11 | Process for the preparation of sodium tripolyphosphate hexahydrate |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| BE (1) | BE712136A (en) |
| DE (1) | DE1667638A1 (en) |
| ES (1) | ES351528A1 (en) |
| FR (1) | FR1559307A (en) |
| NL (1) | NL6803232A (en) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2565574B1 (en) * | 1984-06-08 | 1988-04-22 | Rhone Poulenc Chim Base | PROCESS FOR THE PREPARATION OF A HIGH ABSORBENT SODIUM HEXAHYDRATE SODIUM TRIPOLYPHOSPHATE AND TRIPOLYPHOSPHATE THUS PREPARED |
| FR2571712B1 (en) * | 1984-10-15 | 1987-01-09 | Rhone Poulenc Chim Base | SODIUM TRIPOLYPHOSPHATE WITH HIGH HYDRATION SPEED, METHOD FOR PREPARING SAME AND APPLICATION THEREOF |
-
1968
- 1968-03-07 NL NL6803232A patent/NL6803232A/xx unknown
- 1968-03-11 DE DE19681667638 patent/DE1667638A1/en active Pending
- 1968-03-13 ES ES351528A patent/ES351528A1/en not_active Expired
- 1968-03-13 BE BE712136D patent/BE712136A/xx unknown
- 1968-03-13 FR FR1559307D patent/FR1559307A/fr not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NL6803232A (en) | 1968-09-16 |
| ES351528A1 (en) | 1969-11-01 |
| BE712136A (en) | 1968-09-13 |
| FR1559307A (en) | 1969-03-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2749750A1 (en) | POWDERS AND GRANULES CONTAINING SORBIC ACID AND THE PROCESS FOR THEIR MANUFACTURE AND USE | |
| EP0478688B1 (en) | Powdered preparations of surface active alkylglycosides | |
| DE1667638A1 (en) | Process for the preparation of sodium tripolyphosphate hexahydrate | |
| DE60010254T2 (en) | PRESSED PRODUCTS FROM NON-LIQUID SALT | |
| DE102013010765B4 (en) | Granules containing potassium chloride and magnesium sulfate hydrate, process for their preparation and use of water-insoluble magnesium iodide for their preparation | |
| DE3781350T2 (en) | WETTED COMPOSITIONS OF HYDRATE-FORMING PHOSPHATES AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF. | |
| DE1137161C2 (en) | Process for the manufacture of detergents | |
| DE1816839A1 (en) | Partially hydrated alkali tripolyphosphate and process for its preparation | |
| DE814146C (en) | Process for the production of free-flowing mixtures from anhydrous sodium polyphosphate and crystalline water-containing salts | |
| DE687217C (en) | Process for the production of hydrogen peroxide preparations | |
| DE3505278C2 (en) | ||
| DE812812C (en) | Process for the preparation of therapeutically valuable calcium-containing suppositories | |
| DE945664C (en) | Process for the manufacture of weed killers containing chlorate with reduced fire hazard | |
| DE1592628C3 (en) | Free-flowing, long-life feed containing urea and ammonium | |
| DE1957063C (en) | Process for the production of finely divided Maddrell salt | |
| AT311523B (en) | Process for the production of non-baking mixtures of sodium tripolyphosphate hexahydrate and sodium nitrilotriacetate monobwz. Dihydrate | |
| DE864498C (en) | Process for the production of moldings from mixtures of zinc chloride and ammonia | |
| DE977502C (en) | Process for the production of a carbonyl iron powder suitable for the production of magnetic cores with a high specific resistance and low energy loss at very high frequencies | |
| AT227228B (en) | Solid bleach blend | |
| AT212263B (en) | Bleach mixture | |
| DE2007861C3 (en) | Process for the production of non-baking mixtures from sodium tripolyphosphate hexahydrate and sodium nitrilotriacetate mono- or dihydrate and the use of these mixtures as detergents, cleaning agents or rinsing agents | |
| DE1592666C (en) | Process for the production of granulated, nitrogen-free fertilizers | |
| AT243822B (en) | Process for reducing the tendency for sodium chloride to cake | |
| DE929126C (en) | Process for the production of dust-free, coarse-grained and abrasion-resistant potassium chlorine | |
| DE1596833B1 (en) | Grains containing glass beads |