DE1667490C - Process for the production of magnesium aluminum silicate for medical purposes - Google Patents
Process for the production of magnesium aluminum silicate for medical purposesInfo
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Description
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Diese Erfindung betrifft Magnesiumaluminiumsilicat, welches mit einer neuen, chemischen Struktur als Antacidum medizinisch verwendbar ist, und ein Verfahren zur Herstellung desselben. Magnesiumaluminiumsilicat, das durch die FormelThis invention relates to magnesium aluminum silicate which has a novel chemical structure medicinally useful as an antacid, and a method for producing the same. Magnesium aluminum silicate, which by the formula
MgO AI2Oj -2SiO xH2OMgO Al 2 Oj -2SiO xH 2 O
in seiner Zusammensetzung dargestellt wird, wird weitgehend Tür die Behandlung von Störungen der Verdauungsorgane als bestes, zur Zeit bekanntes Antacidum auf Grund der Tatsache verwendet, daß es sehr starke Säure neutralisierende Fähigkeiten und Kufferwirkung aufweist, außerdem seine Wirksamkeit aufrechterhält und nicht absorbiert wird, auch nicht Kohlendioxid bildet usw.Presented in its composition will largely be the treatment of disorders of the door Digestive organs best known antacid currently used due to the fact that it has very strong acid neutralizing abilities and buffering effect, besides its effectiveness sustains and is not absorbed, nor does it form carbon dioxide, etc.
Nach dem Verfahren, das bereits bekannt ist als Verfahren zur Herstellung von Magnesiumaluminiumsilicat. das die gleiche Zusammensetzung wie oben erwähnt hat, wird Magnesiumsalz entweder mit Natriumaluminiumsilicat oder Natriumsilicat mit disaurem Magnesiumaluminat, wobei die chemischen Gleichungen nachfolgend aufgezeigt werden, umgesetzt: According to the method already known as a method for producing magnesium aluminum silicate. which has the same composition as mentioned above, becomes magnesium salt with either Sodium aluminum silicate or sodium silicate with disacid magnesium aluminate, being the chemical Equations shown below are implemented:
Al2(SO4), 8NaOHAl 2 (SO 4 ), 8NaOH
> 2Na[AlO3H2] + 3 Na2SO4 + 2H2O> 2Na [AlO 3 H 2 ] + 3 Na 2 SO 4 + 2H 2 O
2Na[AlO1H2] + 2 Na2SiO,2Na [AlO 1 H 2 ] + 2 Na 2 SiO,
• 2Na[AISiO4] + 4NaOH• 2Na [AISiO 4 ] + 4NaOH
MgCl2 + 2NaOH > Mg(OH), + 2 NaCIMgCl 2 + 2NaOH> Mg (OH), + 2 NaCl
2Na[AISiO4] + Mg(OH)2
-—» Mg[AISiO4],+ 2NaOH2Na [AISiO 4 ] + Mg (OH) 2
- »Mg [AISiO 4 ], + 2NaOH
Al2(SO4), + 8NaOH + MgCI2 Al 2 (SO 4 ), + 8NaOH + MgCl 2
• Mg[AlO3H2], l· 3Na2SO4 f 2NaCI + 2H2O• Mg [AlO 3 H 2 ], l · 3Na 2 SO 4 f 2NaCl + 2H 2 O
Mg[AlO3H2I2 i 2Na2SiO,Mg [AlO 3 H 2 I 2 i 2Na 2 SiO,
• Mg[AISiOJ2 t- 4NaOH• Mg [AISiOJ 2 t-4NaOH
und die durch das oben beschrieben!; Verfahren erhaltenen Produkte sind insgesamt Magnesiumkomplexsalze von Aluminiumsilicat mit der nachfolgenden chemischen Struktur:and those described by the above !; proceedings The products obtained are total magnesium complex salts of aluminum silicate with the following chemical structure:
O <OO <O
O Si Al (- O l· Μμ t O \ Al Si OO Si Al (- O l μ t O \ Al Si O
O ■()O ■ ()
muß und das Verfahren zur Herstellung ebenso vereinfacht werden könnte. Hierdurch könnten die Schwierigkeiten des alten Verfahrens überwunden werden. Es wurde gefunden, daß ein Magnesiumaluminiumsilicat einer solchen Struktur erhalten werden kann, bei welchem die Aluminatbase zwischen den beiden Silicatbasen steht, während Magnesium mit den Silicat- und Aluminatbasen verbunden ist, während in der alten Struktur Magnesium mit denmust and the process of manufacture could also be simplified. This could make the Difficulties of the old method are overcome. It was found that a magnesium aluminum silicate such a structure can be obtained in which the aluminate base is between the two silicate bases, while magnesium is connected to the silicate and aluminate bases, while in the old structure magnesium with the
ίο beiden Aluminiumsilicat-Kornplex-Ionen verbunden ist.ίο both aluminum silicate complex ions connected is.
MgO-SiO-O—AIO-SiO-O -AIO χΙΙ,ΟMgO-SiO-O-AlO-SiO-O-AlO χΙΙ, Ο
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung besteht in der Umsetzung der Äquivalenten von frisch hergestelltem basischem Magnesiumnatriumsilicat und tetrabasischem Dialuminiumsilicat, unter Rühren mit oder ohne Erhitzen unter Umsetzen wäßriger Lösungen von Natriumhydroxid bzw. Natriumsilicat mit einer wäßrigen Lösung von wasserlöslichem Magnesiumsalz und mit einer wäßrigen Lösung von wasserlöslichem Aluminiumsalz und/oder unter Umsetzung der Äquivalente basischer Silicate der gleichen Zusammensetzung, die während des Reaktionsverfahrens hergestellt werden. Mit anderen Worten kann die dem basischen Magnesiumaluminiumsilicat entsprechende Schlämme erhalten werden durch Zugeben einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid unter Rühren zu einem wasserlöslichen Magnesiumsalz, äquivalent einem MoI MgO, z. B. der Lösung von Magnesiumsulfat oder Magnesiumchlorid usw.. mit welcher danach eine wäßrige Lösung von Natriumsilicat. äquivalent 1 Mol SiO2. umgesetzt wird, so daß die Summe des Na2O, einschließlich Na2O in dem Natriumsilicat, äquivalent I Mol SiO2. 1.5 Mol wird.The process of the present invention consists in reacting the equivalents of freshly prepared basic magnesium sodium silicate and tetrabasic dialuminosilicate, with stirring, with or without heating, reacting aqueous solutions of sodium hydroxide and sodium silicate, respectively, with an aqueous solution of water-soluble magnesium salt and with an aqueous solution of water-soluble aluminum salt and / or reacting the equivalents of basic silicates of the same composition made during the reaction process. In other words, the slurry corresponding to the basic magnesium aluminum silicate can be obtained by adding an aqueous solution of sodium hydroxide with stirring to a water-soluble magnesium salt equivalent to one mol MgO, e.g. B. the solution of magnesium sulfate or magnesium chloride etc .. with which then an aqueous solution of sodium silicate. equivalent to 1 mole of SiO 2 . is reacted so that the sum of the Na 2 O, including Na 2 O in the sodium silicate, is equivalent to 1 mole of SiO 2 . 1.5 moles will.
Im Hinblick auf die Tatsache, daß eine extrem lange Zeitdauer, ein sehr großes Wasservolumen und ein großer Anteil Arbeit erforderlich sind, um ebenso die Reaktion zu vervollständigen, wie das Endreaktionsgemisch zum Erhalten des Magnesiumaluminiumsilicats der bezeichneten chemischen Struktur zu reinigen, wa* ein erhebliches Hindernis für dessen Massenproduktion bedeutet. Die Erfinderin geht von der Annahme au·, daß selbst wenn die Atotnanordnung von Aluminium, Magnesium und Silicium in der bezeichneten Struktur geändert würde, keilte Änderung der anUciden Wirksamkeit damit verbunden sein MgCI2 f NaOH l· Na2SiO, In view of the fact that an extremely long period of time, a very large volume of water and a large amount of labor are required to complete the reaction as well as to purify the final reaction mixture to obtain the magnesium aluminum silicate of the indicated chemical structure, this was a significant obstacle for its mass production means. The inventor starts from the assumption that even if the atomic arrangement of aluminum, magnesium and silicon in the structure described were changed, there would be a change in the acidic effectiveness associated with it. MgCl 2 NaOH 1 Na 2 SiO,
► Mg(OH)SiO, · Na► Mg (OH) SiO, Na
2NaC2NaC
Ebenso kann die einer Zubereitung von tetrabasischem Dialuminiumsilicat entsprechende Schlämme leicht hergestellt werden durch Zugeben einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid zt; einem wasserlöslicher. Muminiumsalz, das äquivalent I MoIAI2O, ist; z. B. einer wäßrigen Lösung von Aluminiumsulfat so oder Aluminiumchlorid unter Rühren und nachfolgender Umsetzung mit einer wäßrigen Lösung v.ui Natriumsilicat, äquivalent I Mol SiO2. so daß die Summe dor Na2O 3 Mol ist. einschließlich Na/). das in dem Natriumsilicat entsprechend I Mol Sin, 5.s enthalten ist.Also, the slurry corresponding to a preparation of tetrabasic dialuminosilicate can easily be prepared by adding an aqueous solution of sodium hydroxide; a water soluble one. Aluminum salt, which is equivalent to I MoIAI 2 O; z. B. an aqueous solution of aluminum sulfate or aluminum chloride with stirring and subsequent reaction with an aqueous solution of sodium silicate, equivalent to 1 mole of SiO 2 . so that the sum of Na 2 O is 3 moles. including Na /). which is contained in the sodium silicate corresponding to 1 mol Sin, 5.s.
» AI(OH)2 · SiO3 ■ AI(OH)j + 3 NaSO4 »AI (OH) 2 · SiO 3 ■ AI (OH) j + 3 NaSO 4
Dann wird, wenn die beiden Schlämmen der so hergestellten basischen Silicate gemischt und miteinander unter Rühren, mit oder ohne Erhitzen, umgesetzt werden, ein Hydrat des neuen Magnesiumaluminiumsilicats, das hier Gegenstand der Erfindung ist. synthetisiert.Then, when the two slurries of the basic silicates thus produced are mixed and reacted with each other with stirring, with or without heating , a hydrate of the new magnesium aluminum silicate, which is the subject of the invention here. synthesized.
» Mg(OH) SiO3 AI(OH) SiO3AI(OH)2 +.NaOH»Mg (OH) SiO 3 Al (OH) SiO 3 Al (OH) 2 + .NaOH
In der Zwischenzeit, durch Zugabe einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid unter Rühren zu dem wäßrigen Gemisch von Magnesium und Aluminiumsalzen, wie oben angegeben, entsprechend I Mol MgO und Al2O3, so daß die Summe von Na2O auf 4 Mol ansteigt, einschließlich des Na2O in dem Natriumsilicut, äquivalent 2 Mol SiO2 und nachfolgende Zugabe einer wäßrigen Lösung von Natriumsilicat, entsprechend 2 Mol SiO2, können inzwischen Schlämmen, die die Zusammensetzungen entsprechend dem basischen Natriummagnesiumsilicat bzw. dem letrabasischen Dialuminiumsilicat haben, gleichzeitig hergestellt und beide dann für die Reaktion sofort kondensiert werden.In the meantime, by adding, with stirring, an aqueous solution of sodium hydroxide to the aqueous mixture of magnesium and aluminum salts as indicated above, corresponding to 1 moles of MgO and Al 2 O 3 so that the sum of Na 2 O increases to 4 moles, inclusive of the Na 2 O in the sodium silicate, equivalent to 2 moles of SiO 2 and subsequent addition of an aqueous solution of sodium silicate, corresponding to 2 moles of SiO 2 , sludges which have the compositions corresponding to the basic sodium magnesium silicate or the letrabasic dialuminosilicate can now be produced simultaneously and both then immediately condensed for reaction.
15 MgCl1 + Al1(SO4J3 + 4NaOH + 2 Na5SiO3 15 MgCl 1 + Al 1 (SO 4 I 3 + 4NaOH + 2 Na 5 SiO 3
> Mg(OH) · SiO, · AI(OH) · SiO3 · Al(OH)1 > Mg (OH) SiO, Al (OH) SiO 3 Al (OH) 1
4- 3Na2SO4 + 2NaCI4- 3Na 2 SO 4 + 2NaCI
Demgemäß wird das Arbeitsverfahren einfach und leicht, und weiterhin können, weil das in der letzten Stufe der Kondensation als Nebenprodukt hergestellte Natriumhydroxid für die Neutralisierung in dem ersten Teil der Reaktion verwendet wird, die Materialkosten wesentlich verringert werden, wodurch as ein Vorteil bei der industriellen Herstellung erreicht wird.Accordingly, the working procedure becomes simple and easy, and you can continue to do so because of the last Sodium hydroxide produced as a by-product for neutralization in the stage of condensation first part of the reaction is used, the material costs are significantly reduced, thereby as an advantage in industrial production is achieved.
In diesem Falle kann die Beendigung der Reaktion leicht durch die Aussige !'hase des Reaktionsgemisches beurteilt werden, und in der Zwischenzeit ist die Reaktionsgeschwindigkeit extrem schnell und die Reaktion in wenigen Stunden «ogar bei Normaltemperatur beendet, wobei sie weiterhin durch Erhitzen verkürzt werden kann.In this case the reaction can easily be terminated by the external phase of the reaction mixture be judged, and in the meantime, the reaction speed is extremely fast and the Reaction finished within a few hours at normal temperature, and continued by heating can be shortened.
Wenn jedoch zu hoch erhitzt wird, wird das Produkt von schwerer Qualität und wird hart, und die Säure neutralisierende Fähigkeit wird ebenso verringert.However, if heated too high, the product will be of heavy quality and will become hard, and so will the acid neutralizing ability is also reduced.
Es ist daher wünschenswert, daß die Erhitzungstemperatur 700C nicht überschreitet. Das Reaktionsgemisch wird dann filtriert, mit Wasser zur Entfernung der als Nebenprodukt gebildeten Verunreinigungen gewaschen, bei 105 bis 110°C getrocknet und pulverisiert. Auf diese Weise wird das Magnesiumaluminiumsilicat entsprechend einer Zubereitung vonIt is therefore desirable that the heating temperature does not exceed 70 0 C. The reaction mixture is then filtered, washed with water to remove the impurities formed as a by-product, dried at 105 to 110 ° C. and pulverized. In this way, the magnesium aluminum silicate is according to a preparation of
MgO Ai2O3 -2SiO2 xH2O
als weißes amorphes Pulver erhalten.
Me(OII) · SiOj · Al(OH) · SiO3 · AI(OH),MgO Ai 2 O 3 -2SiO 2 xH 2 O
obtained as a white amorphous powder.
Me (OII) SiOj Al (OH) SiO 3 AI (OH),
> Mg · SiO3 · Al · SiO3AIO ■ xH2O> Mg · SiO 3 · Al · SiO 3 AIO ■ xH 2 O
Das durch das erfindungsgemäUe Verfahren erhaltene Magnesiumaluminiumsilicat ist eine Verbindung mit neuer chemischer Struktur, wobei sie an eine völlig unterschiedliche Atomkombination gegenüber dem Magnesiumaluminiumsilicat hat, wie dieses bisher nach dem Reaktionsverfahren bekannt war. und weiterhin wird dieses Silicat nahezu in 0,1 N Salzsäure gelöst und hat eine ausgezeichnete Säure neutralisierende Fähigkeit und eine überragende Pufferwirkung, die identisch ist dem Produkt, das nach dem alten Verfahren erhalten wurde.The one obtained by the method according to the invention Magnesium aluminum silicate is a compound with a new chemical structure, being attached to a completely has different atom combinations compared to the magnesium aluminum silicate, as this one has so far according to the reaction method was known. and furthermore, this silicate becomes almost in 0.1N hydrochloric acid dissolved and has an excellent acid neutralizing ability and an outstanding buffer effect, which is identical to the product obtained by the old method.
Die nachfolgende Tabelle zeigt den Vergleich zwischen den beiden Produkten (a) hinsichtlich der Säure bildenden Kraft von 1 g von jedem der Produkte und (b) die Ergebnisse des Fuchs-Tests.The following table shows the comparison between the two products (a) with regard to the Acid generating power of 1 g of each of the products and (b) the results of the Fuchs test.
(a) Säure bindende Kraft(a) Acid binding power
N"ues Produkt 240 mlNew product 240 ml
Altes Produkt 235 mlOld product 235 ml
(b) Fuchs-Test (pH-Wert)(b) Fuchs test (pH value)
Neues Produkt, pH j 3,4New product, pH j 3.4
Altes Produkt, pH ! 3,3Old product, pH! 3.3
3.55
3.53.55
3.5
Zeit (Minulcn)
IO 21)Time (minulcn)
IO 21)
3,63.6
3.53.5
3,43.4
3,43.4
Auf diese Weise wird das Produkt mit genau den gleichen Eigenschaften wie das alte Produkt durch das crfindungsgemälk Verfahren erhalten, jedoch werden in Vergleich zu dem alten Verfahren die Kosten der Rohmaterialien bemerkenswert verringert, die zur Beendigung der Reaktion erforderliche /eil weitgehend verkürzt, die Reinigung wird einfach und leicht, die Ausbeute wird weiterhin verbessert, und es wird keine Veränderung der Zubereitung des Endproduktes verursacht. Aus diesem Grund ist das erfindungsgemäöc Verfahren in eindrucksvoller Weise ausgezeichnet und vom Gesichtspunkt der Qualitätskontrolle, neben der Senkung der Herstellungskosten, vorteilhaft. In this way, the product with exactly the same properties as the old product is obtained by the method of the present invention, but compared with the old method, the cost of raw materials is remarkably reduced, the time required to complete the reaction is largely shortened, the purification is shortened simple and easy, the yield is further improved and no change in the preparation of the final product is caused. For this reason, the method according to the invention is impressively excellent and advantageous from the point of view of quality control, in addition to lowering manufacturing costs.
Das heißt, daß nach dem erfindungsgemäOen Verfahren die Natriumhydroxidmenge, die erforderlich ist, um I Mol Magnesiumalumiiniumsilicat von dem als Rohmaterial verwendeten Aluminiumsalz zu erhalten, 4 Mol ist, während sie bei dem alten Verfahren, wie in den oben angegebenen Reaktionsgleichungen aufgezeigt, 8 Mol ist, d. h.. daß die Natriumhydroxid- That is, according to the process of the present invention, the amount of sodium hydroxide required to obtain 1 mole of magnesium aluminum silicate from the aluminum salt used as a raw material is 4 moles, while in the old process it is 8 moles as shown in the above reaction equations , ie. that the sodium hydroxide
so menge, die an erster Stelle, hinsichtlich der Kosten der Rohmaterialien bei der Herstellung der Verbindung steht, bei der Einleitung auf die Hälfte der beim alten Verfahren erforderlichen Menge reduziert werden kann, wodurch die Kosten der Rohmaterialien bcmcr-so amount that in the first place, in terms of the cost of the Raw materials in the manufacture of the connection stands, in the discharge to half that in the old Process quantity required can be reduced, thereby reducing the cost of raw materials bcmcr-
ss kenswert verringert werden. Weiterhin wird die Reaktion bei dem alten Verfahren immer in dem alkalischen Medium durchgerührt, und es wird eine große Menge an Natriumhydroxid, das als Nebenprodukt im Verlauf des Fortschreitens der Reaktion gebildet wird, und welches 4 Mol pro Mol Endprodukt beträgt, fortlaufend mit Wasser ausgewaschen, so daß das Natriumhydroxid vollständig aus dem Reaktionsverfahren entfernt wird, bevor die Reaktion abgeschlossen ist. Da jedoch das Magncsiumalumitiiumsilicat als An- can be reduced considerably. Furthermore, in the old method, the reaction is always carried out in the alkaline medium, and a large amount of sodium hydroxide, which is formed as a by-product in the course of the progress of the reaction, and which is 4 moles per mole of the final product, is continuously washed out with water, so that the sodium hydroxide is completely removed from the reaction process before the reaction is complete. However, since the magncsium aluminum silicate as an
Sammlung eines Niederschlage von feinsten Partikeln nur sehr langsam sedimcntiert und daneben eine sehr starke adsorptive Kraft hat, adsorbiert es und schließt es die während des Reaktionsverfahrens hergestelltenCollection of a deposit of the finest particles sedimented only very slowly and next to it a very Has strong adsorptive power, it adsorbs and includes those produced during the reaction process
i 667 490i 667 490
Nebenprodukte, besonders das Natriumhydroxid,ein, die nicht leicht freigegeben werden. Daher ist ein sehr hohes Wasservolumen und sind viele Stunden erforderlich, um sowohl die Reaktion zu beenden als aucli das Reaktionsprodukt zu reinigen. Andererseits werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren die gesamten Rohmaterialien in stöchiometrischen Mengen verwendet, und die Reaktionsgeschwindigkeit ist dann groß. Weiteihin kann, da die sich ergebende Lösung neutral ist, wenn die Reaktion beendet ist und kein freies Natriumhydroxid als Verunreinigung enthält, die Reinigung sehr leicht durchgeführt werden. Darüber hinaus sollte nach dem alten Verfahren die Reaktionslösung von Alkalinitäl wiederholt mit Wasser freigewaschen werden, bis sie neutral wird, um die Reaktion zu beschleunigen und das Reaktionsgemisch zu reinigen, wobei Kieselsäure und Aluminium in großen Mengen weggewaschen werden, wobei die Abnahme der Ausbeule und die Änderung der Zubereitung die notwendige Folge ist, während nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, veil der Reaktionsablauf vollständig unterschiedlich ist und die Bestandteile nicht mehr weggewaschen werden, die Ausbeute nicht nur vergrößert wird, sondern ebenso die Zubereitung konstant gehallen werden kann, wodurch die Kontrolle der Qualität wesentlich erleichtert wird.By-products, especially the sodium hydroxide, that are not easily released. Hence a very high volume of water and many hours are required to complete both the reaction and that Purify reaction product. On the other hand, the entire Raw materials are used in stoichiometric amounts, and the reaction rate is then large. Furthermore, since the resulting solution is neutral when the reaction is complete, and none contains free sodium hydroxide as an impurity, cleaning can be done very easily. About it In addition, according to the old method, the reaction solution of Alkalinitäl should be repeated with water be washed free until it becomes neutral in order to accelerate the reaction and the reaction mixture to clean, whereby silica and aluminum are washed away in large quantities, with the Decreasing the bulge and changing the preparation is the necessary consequence while after the process according to the invention, veil the course of the reaction is completely different and the ingredients are no longer washed away that Yield is not only increased, but also the preparation can be kept constant, whereby the control of the quality is made much easier.
Wie bereits festgestellt, kann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren das Magnesiumaluminiumsilicat der neuen Struktur, das genau die gleiche Zusammensetzung und Wirkungen wie das alte Produkt hat, sehr leicht und wirtschaftlich hergestellt werden, und demgemäß ist die hier offenbarte Erfindung als Verfahren zur Herstellung von Magnesiumaluminiumsilicat für medizinische Zwecke sehr brauchbar.As already stated, according to the invention Process the magnesium aluminum silicate of the new structure, which has exactly the same composition and effects like the old product has to be produced very easily and economically, and accordingly, the invention disclosed herein is as a process for making magnesium aluminum silicate very useful for medical purposes.
203 g Magnesiumchlorid, zur Beschickung vorgesehen, mit dem Gehalt von 46% MgCl2 wird in 600 ml Wasser gelöst, zu welchem 96 g Natriumhydroxid, gelöst in 250 ml Wasser, unter Rühren zugegeben werden, und weiterhin wird eine Lösung, die 50 ml Wasser mit 207 g Natriumsilicat enthält, zugegeben und dann kräftig gerührt, um basisches Natriummagnesiumsilicat (das als Schlämme A bezeichnet wird) herzustellen. Daneben werden 593 g Aluminiumsulfat, das 17,2% Al2O3 enthält und in 1700 ml Wasser gelöst war. vorsichtig unter Rühren zu 216 g Natriumhydroxid, gelöst in 600 ml Wasser, zugegeben. Hierzu werden 50 ml Wasser, dem 207 g Natriumsilicat (Na2O 9%. SiO2 29%) zugegeben waren, langsam /»gegeben und dann kräftig gerührt, um dns tdtiibiifiische Dialuminiumsilicat (das als SchlJimmc Ii bezeichne! wird) hurzustellen. Dann wird die SchlihiiiiicA mil tier Schlämmen gemischt und s 3 Stunden bei normaler Temperatur kräftig gerührt. Die so erhaltene, weiße gelartige Ausfällung wird durch Dekantieren gewaschen, ut das freie Alkali, Mirabilil (Natriumsulfat), Natriumchlorid usw. d;?: als Rcaktion.sncbenproduktc hergestellt wurden, zu ίο entfernen. Der Rückstand wird filtriert und bei 105 bh 1 0"C getrocknet, und es werden 340 g weißes Pulver feiner l'artikelgröße als Endprodukt erhalten. Die Molarverhältnisse von MgO zu Al2O3 zu SiO2 in diesem Produkt waren ungefähr 1:1:2.203 g of magnesium chloride, intended for charging, with the content of 46% MgCl 2 is dissolved in 600 ml of water, to which 96 g of sodium hydroxide dissolved in 250 ml of water are added with stirring, and a solution containing 50 ml of water with 207 g of sodium silicate is added and then stirred vigorously to produce basic sodium magnesium silicate (referred to as Slurry A). In addition, 593 g of aluminum sulfate, which contains 17.2% Al 2 O 3 and was dissolved in 1700 ml of water. Carefully added to 216 g of sodium hydroxide, dissolved in 600 ml of water, with stirring. To this, 50 ml of water to which 207 g of sodium silicate (Na 2 O 9%. SiO 2 29%) had been added are slowly added and then vigorously stirred in order to knock down the indigenous dialuminum silicate (which is called Schlimmc II). Then the SchlihiiiiicA is mixed with animal slurry and stirred vigorously for 3 hours at normal temperature. The white gel-like precipitate thus obtained is washed by decanting, using the free alkali, mirabilil (sodium sulfate), sodium chloride, etc. d ; ?: as Rcaktion.sncbenproduktc were created, to remove ίο. The residue is filtered and dried at 105 bh 10 "C, and 340 g of white powder of fine article size are obtained as the end product. The molar ratios of MgO to Al 2 O 3 to SiO 2 in this product were approximately 1: 1: 2.
Bei spiel 2Example 2
203 g Magnesiumchlorid, das als Beschickung verwendet wird, welches 46% MgCl2 enthielt, und 593 g Aluminiumsulfat, welches 17,2% Al2O3 enthielt,203 g of magnesium chloride used as the feed, which contained 46% MgCl 2 and 593 g of aluminum sulfate, which contained 17.2% Al 2 O 3 ,
ίο werden in 2300 ml Wassei <.elösl. zu welchem unter Rühren langsam eine Lösung von 272 g Natriumhydroxid mit 800 ml Wasser zugegeben wurde. Danach wird eine Lösung, die aus 414 g Natriumsilical (Na2O 9%. SiO2 29%) mit 100 ml Wasser besteht.ίο are dissolved in 2300 ml water. to which a solution of 272 g of sodium hydroxide with 800 ml of water was slowly added with stirring. This is followed by a solution consisting of 414 g of sodium silicon (Na 2 O 9%. SiO 2 29%) with 100 ml of water.
hineingegossen, erhitzt und das Rühren 5 Stunden fortgesetzt, wobei die Temperatur bei 60°C gehalten wird. Wenn das Reaktionsgemisch neutral wird, läßt man abkühlen und stehen, zieht die überstehende Flüssigkeit ab, und die weiße, gelartigc Ausfällung wird durch Dekantieren gewaschen, um die Verunreinigungen zu entfernen, und bei 105 bis 110 C getrocknet, und es werden 350 g weißes Pulver feiner Partikelgröße als Endprodukt erhalten.poured in, heated and stirring continued for 5 hours, keeping the temperature at 60 ° C will. When the reaction mixture becomes neutral, it is allowed to cool and stand, the supernatant is withdrawn The liquid is removed, and the white, gel-like precipitate is washed off by decanting to remove the impurities to remove, and dried at 105 to 110 C, and there are 350 g of white powder fine particle size obtained as an end product.
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