DE1665226B2 - Process for the production of a ceramic resistor body with a positive temperature coefficient - Google Patents

Process for the production of a ceramic resistor body with a positive temperature coefficient

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Description

3 43 4

Es wurde gefunden, daß zur Herstellung der PTC- Standes, bezeichnet durch TCnOx, in Prozenten proIt has been found that for the production of the PTC stand, denoted by TC n O x , in percentages per

Widerstände nach der Erundung das Pulver in an 0C.Resistances after rounding the powder in at 0 C.

sich bekannter Weise einen geringeren Überschuß bis Die Basiszusammensetzung der keramischen Kör-is known to have a smaller excess to The basic composition of the ceramic body

zu 3 Molprozent und vorzugsweise 1,5 bis 2,0 Mol- per war:to 3 mole percent and preferably 1.5 to 2.0 mole percent was:

prozent an Titandioxyd enthalten kann, 5 (BaO) (TiO ) (Sb O )percentage of titanium dioxide, 5 (BaO) (TiO) (Sb O)

Als Fluorid verwendet man vorzugsweise Kalzium- lt0 vi.0175 % wcoois ·The preferred fluoride is calcium lt0 vi.0175 % wcoois

fluorid. Für diese Zusammensetzung betrug TCm0x = 38.fluoride. For this composition, TCm was 0x = 38.

Die Herstellung der erfindungsgemäßen kerami- Dies ist in der Tabelle bei Versuch B angegeben,The production of the ceramic according to the invention is indicated in the table for experiment B,

sehen Widerstandskörper kann z. B. folgendermaßen Zur Bestimmung des Temperaturkoeffizienten (TC) see resistance body can z. B. As follows To determine the temperature coefficient (TC)

geschehen. 10 des spezifischen elektrischen Widerstandes (R) gilt:happen. 10 of the specific electrical resistance (R) applies:

Pulvriges Bariumkarbonat, Titandioxyd und Anti- / dR dialogR Powdery barium carbonate, titanium dioxide and anti / dR d ia logR

monoxyd (Sb2Oj) werden sorgfältig vermischt, z. B. TC ~ ~r' "T^r = ^»3 · —— -monoxide (Sb 2 Oj) are mixed carefully, e.g. B. T C ~ ~ r ' "T ^ r = ^» 3 · —— -

durch Mahlen, und das Gemisch wird während λ al αϊby grinding, and the mixture becomes during λ al αϊ

60 Minuten bei 1100° C in Luft erhitzt. Das erhaltene (T = Temperatur in ° C).Heated for 60 minutes at 1100 ° C in air. The obtained (T = temperature in ° C).

Produkt wird gemahlen Mit dem auf diese Weise 15 Der Anstieg des elektrischen Widerstandes beiProduct is ground with the in this way 15 The increase in electrical resistance at

entstandenen Pulver wird das zuzusetzende Fluorid, einem Temperaturanstieg von 1° C beträgtThe resulting powder becomes the fluoride to be added, a temperature increase of 1 ° C

z. B. CaF2, innig gemischt, z. B. durch Mahlen. Das RT+l z. B. CaF 2 , intimately mixed, e.g. B. by grinding. The R T + l

erhaltene pulvrige Produkt wird in die gewünschte —r— = eTC·powdery product obtained is converted into the desired —r— = eTC ·

Form, z. B. Stab-, Platten- oder Streifenform, ge- Rt Shape, e.g. B. rod, plate or strip shape, ge Rt

bracht, z. B. durch Pressen. Der erhaltene Körper ao (e = Grundzahl des natürlichen Logarithmus),brings, z. B. by pressing. The obtained body ao ( e = basic number of the natural logarithm),

wird dann in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre zu Für einen TC-Wert von 100% pro 0C ist then becomes for a TC value of 100% per 0 C in an oxygen-containing atmosphere

einem keramischen Widerstandskörper gesintert, 7 B. erc = 2,75, was bedeutet, daß der elektrische Wider-sintered with a ceramic resistance body, 7 B. e rc = 2.75, which means that the electrical resistance

dadurch, daß er während 60 Minuten bei 1400° C stand in diesem Fall pro ° C um einen Faktor 2,78in that it stood at 1400 ° C for 60 minutes in this case by a factor of 2.78 per ° C

in Luft erhitzt wird. Der erhaltene Widerstandskörper zunimmt.is heated in air. The resistance body obtained increases.

kann auf bekannte Weise mit ohmschen Elektroden as £s dürfte einleuchten, daß bei unter Anwendungcan be used in a known manner with ohmic electrodes as £ s that when using

und Zuführungsdrähten zur Herstellung von PTC- des Verfahrens nach der Erfindung hergestelltenand lead wires for the production of PTCs produced by the method according to the invention

Widerständen versehen werden. keramischen Widerstandskörpern, deren Temperatur-Resistances are provided. ceramic resistance bodies whose temperature

Zu untersuchende keramische Widerstandskörper koeffizienten des spezifischen elektrischen Wider-(Scheiben, Durchmesser 7,5 mm, Dicke 1,85 mm) Standes höber als 100% pro u C sind, die Zunahme wurden mit ohmschen Elektroden versehen, wodurch 30 des elektrischen Widerstandes bei einem Temperaturkeine Übergangswiderstände auftreten. Der elektrische anstieg von 1°C bei aus ihnen hergestellten PTC-Widerstand wurde bei verschiedenen Temperaturen Widerständen besonders groß ist.
gemessen. Die keramischen Körper nach der Erfindung sindCeramic resistance bodies to be investigated are coefficients of the specific electrical resistance (discs, diameter 7.5 mm, thickness 1.85 mm) higher than 100% per u C, the increase was provided with ohmic electrodes, whereby 30 of the electrical resistance at one Temperature no contact resistance occurs. The electrical increase of 1 ° C in the PTC resistor made from them was particularly large at different temperatures of the resistors.
measured. The ceramic bodies according to the invention are

In der nachstehenden Tabelle sind nacheinander feinkristallin. Dies ist vermutlich auf eine Beschrän-In the table below are successively finely crystalline. This is presumably limited to

aufgeführt die Nummer des Versuches, die Art und 35 kung des Kristallwachstums durch den Einfluß vonlisted the number of the experiment, the type and effect of the crystal growth due to the influence of

Menge des zugesetzten Fluorids, etwaige Einzelheiten Fluorid zurückzuführen. Infolgedessen weisen dieAmount of fluoride added, any details returned fluoride. As a result, the

über die Sintertemperatur, die Sinterzeit bzw. Ersatz Körper eine hohe Durchschlagspannung auf. DerThe sintering temperature, the sintering time or the replacement body have a high breakdown voltage. Of the

eines Teiles des BaO durch SrO oder des TiO2 durch hohe Grad der Reproduzierbarkeit bei der Herstel-a part of the BaO by SrO or of the TiO 2 by a high degree of reproducibility in the production

SnO2 und zum Schluß der Höchstwert des Tempera- lung der Widerstände ist auch diesem Effekt zuzuturköeffizienten des spezifischen elektrischen Wider- 40 schreiben.SnO 2 and finally the maximum value of the temperature of the resistors is also attributable to this effect of the specific electrical drag.

Versuch Fluorid in EinzelheitenTry fluoride in detail

Nr. Molprozent max.No. mole percent max.

pro 0Cper 0 C

sintern bei 1400° C; 20 Minuten 21sintering at 1400 ° C; 20 minutes 21

sintern bei 1400° C; 40 Minuten 92sintering at 1400 ° C; 40 minutes 92

sintern bei 1400° C; 80 Minuten 115sintering at 1400 ° C; 80 minutes 115

sintern bei 1350° C; 40 Minuten 92sintering at 1350 ° C; 40 minutes 92

sintern bei 1400° C; 40 Minuten 92sintering at 1400 ° C; 40 minutes 92

sintern bei 1500° C; 40 Minuten 78sintering at 1500 ° C; 40 minutes 78

2 Molprozent BaO ersetzt durch SrO 922 mole percent BaO replaced by SrO 92

2 Molprozent TiO2 ersetzt durch SnO2 582 mole percent TiO 2 replaced by SnO 2 58

65 2 Molprozent BaO ersetzt durch SrO 6865 2 mole percent BaO replaced by SrO 68

BB. 11 00 22 0,3%; CaF2 0.3%; CaF 2 33 1,0%; CaF2 1.0%; CaF 2 44th 10,0%; CaF2 10.0%; CaF 2 55 1,0%; CaF2 1.0%; CaF 2 66th wie 4like 4 77th wie 4like 4 88th 1,0%; CaF2 1.0%; CaF 2 99 wie 7like 7 1010 wie 7like 7 1111th 1,0%; CaF2 1.0%; CaF 2 1212th 1,0%; CaF2 1.0%; CaF 2 1313th 1,0%; BaF2 1.0%; BaF 2 1 0%;SrF2 1 0%; SrF 2

Claims (4)

kaniit Als Beispiele seien diejenigen erwähnt, deren Patentansprüche: keramische Widerstandskörper aus Bariumtitanat be stehen, in dem ein Teil der Bariumionen durchkaniit Examples are those whose patent claims are: ceramic resistance bodies made of barium titanate, in which some of the barium ions pass through 1. Verfahren zur Herstellung eines keramischen Las+-Ionen oder Sb^-Ionen oder ein Teil der Ti4 ^ Widerstandskörpers mit positivem Temperatur- 5 Ionen durch Nb5+-Ionen ersetzt worden ist.
Koeffizienten, bestehend aus praktisch reinem Aus »Proceedings 1956, Electronic Components halbleitendem Bariumtitanat, das unter Anwen- Symposium«, S. 41 bis 46, sind Widerstandskörper dung des Prinzips Oer geleiteten Valenz halb- bekannt, die ebenfalls aus halbleitendem Bariumleitend gemacht worden ist und Fluor enthält, wo- titanat bestehen, in deren Kristallgitter der Sauerstoff bei ein aus dem halbieitenden Bariumtitanat be- ίο durch Fluor ersetzt ist. Dies läßt sich praktisch nur stehendes Pulver nach seiner Formgebung in dadurch erreichen, daß bereits dem Ausgangseiner sauerstoffhalügen Atmosphäre gesintert gemisch zur Herstellung des Bariumtitanats Fluor zuwird, dadurch gekennzeichnet, daß das gesetzt wird. Hierdurch tritt aber eine erhebliche aus bereits halbleitend gemachtem und gesinter- Veränderung im Bariumtitanatgitter auf, die nicht zur tem Bariumtitanat durch Mahlen hergestellte Pul- 15 Verbesserung der elektrischen Eigenschaften eines ver vor der Formgebung mit wenigstens einem aus diesem Material gefertigten Widerstandskörpers Fluorid eines der Elemente Ca, Sr und Ba innig führt.1. Process for the production of a ceramic La s + ions or Sb ^ ions or a part of the Ti 4 ^ resistance body with positive temperature 5 ions has been replaced by Nb 5 + ions.
Coefficients, consisting of practically pure from "Proceedings 1956, Electronic Components semiconducting barium titanate, the under Anwen Symposium", pp. 41 to 46, resistance bodies based on the principle of conducting valence are half known, which has also been made from semiconducting barium conducting and Contains fluorine, consist of titanate, in whose crystal lattice the oxygen is replaced by fluorine in one of the semi-conductive barium titanate. This can practically only be achieved by standing powder after it has been shaped, in that a sintered mixture for the production of the barium titanate is added to fluorine at the outlet of an oxygen-containing atmosphere, characterized in that this is set. As a result, however, there is a considerable change in the barium titanate lattice that has already been made semiconducting and sintered, which is not used to create barium titanate by grinding , Sr and Ba lead closely. gemischt wird in einer Menge entsprechend 0,5 Es wurde gefunden, daß sich PTC-Widerständemixed in an amount corresponding to 0.5. It has been found that PTC resistors bis 10 Atomprozent Fluor, bezogen auf das im herstellen lassen, bei denen die Temperaturabhängig-Pulver vorhandene Bariumtitanat. ao keit des elektrischen Widerstandes bedeutend größerup to 10 atomic percent of fluorine, based on that in which the temperature-dependent powder existing barium titanate. ao speed of the electrical resistance is significantly greater 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- ist als bei den bekannten PTC-Widerständen auf der kennzeichnet, daß eine Fluoridmenge verwendet Basis von halbleitendem Bariumtitanat.2. The method according to claim 1, characterized as in the known PTC resistors on the indicates that an amount of fluoride is used based on semiconducting barium titanate. wird, die 1 bis 8 Atomprozent Fluor entspricht, Gemäß der Erfindung wird dies bei einem Verfah-which corresponds to 1 to 8 atomic percent fluorine, According to the invention, this is in a method bezogen auf das im Pulver vorhandene Barium- ren eingangs erwähnter Art dadurch erreicht, daß das titanat. »5 aus bereits halbleitend gemachtem und gesintertembased on the barium present in the powder of the type mentioned at the outset achieved in that the titanate. »5 from already made semiconducting and sintered 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch ge- Bariumtitanat durch Mahlen hergestellte Pulver vcr kennzeichnet, daß eine Fluoridmenge verwendet der Formgebung mit wenigstens einem Fluorid eines wird, die 2 bis 6 Atomprozent Fluor entspricht, der Elemente Ca, Sr und Ba innig gemischt wird in bezogen auf das im Pulver vorhandene Barium- einer Menge entsprechend 0,5 bis "l 0 Atomprozent titanat. 30 Fluor, bezogen auf das im Pulver vorhandene Ba-3. The method according to claim 2, characterized in that the barium titanate powder produced by grinding is vcr indicates that an amount of fluoride is used in the shaping with at least one fluoride which corresponds to 2 to 6 atomic percent fluorine, the elements Ca, Sr and Ba is intimately mixed in based on the barium present in the powder, an amount corresponding to 0.5 to 1 0 atomic percent titanate. 30 fluorine, based on the Ba- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 riumtitanat.4. The method according to any one of claims 1 rium titanate. bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver Die Erfindung geht also von einem bereits gebilde-to 3, characterized in that the powder The invention is based on an already formed 1,5 bis 2 Molprozent Titandioxyd als Überschuß, ten reinen halbleitenden Bariumtitanat aus. Das gebezogen auf das Bariumtitanat, enthält. bildete Bariumtitanat wird pulverisiert, und dann1.5 to 2 mol percent titanium dioxide as excess, th pure semiconducting barium titanate. That drawn on the barium titanate. formed barium titanate is pulverized, and then 35 wird ihm ein Fluorid der Elemente Kalzium, Strontium oder Barium zugemischt. Dieses Gemisch wird35 a fluoride of the elements calcium, strontium or barium is added to it. This mixture will anschließend geformt und dann in einer rauerstoff-then shaped and then in an oxygen haltieen Atmosphäre gesintert. Hierbei entsteht einkeep the atmosphere sintered. This creates a Gemisch aus dem halbleitenden Bariumtitanat undMixture of the semiconducting barium titanate and 40 dem Fluorid. Eine Substitution des Sauerstoffs des40 the fluoride. A substitution of the oxygen des Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Bariumtitanats durch Fluor tritt hierbei praktisch Herstellung eines keramischen Widerstandskörpers nicht auf.The invention relates to a method for barium titanate by fluorine occurs here practically Manufacture of a ceramic resistor body does not arise. mit positivem Temperaturkoeffizienten, bestehend aus Unter Anwendung der Erfindung hergestellte PTC-with positive temperature coefficient, consisting of PTC manufactured using the invention praktisch reinem halbleitendem Bariumtitanat, das Widerstände weisen bei Temperaturerhöhung bis auf unter Anwendung des Prinzips der geleiteten Valenz 45 und über die ferroelektrische Curie-Temperatur hinhalbleitend gemacht worden ist und Fluor enthält, aus eine bedeutend stärkere Steigung des elektrischen wobei ein aus dem halbleitenden Bariumtitanat be- Widerstandes auf als die bekannten Widerstände auf stehendes Pulver nach seiner Formgebung in einer Basis von halbleitendem Bariumtitanat, oder der sauerstoffhaltigen Atmosphäre gesintert wird. Der- absolute Anstieg des elektrischen Widerstandes in artige Widerstände mit positivem Temperaturkoeffi- 50 einem gewissen Temperaturbereich ist bedeutend zientefl werden PTC-Widerstände genannt. größer als der jener bekannten Widerstände; meistenspractically pure semiconducting barium titanate, which has resistances when the temperature rises up to using the principle of the conducted valence 45 and has been made semiconducting beyond the ferroelectric Curie temperature and contains fluorine, from a significantly stronger slope of the electrical where a semiconducting barium titanate is Resistance is sintered as the known resistances on standing powder after its shaping in a base of semiconducting barium titanate, or the oxygen-containing atmosphere. The absolute increase in electrical resistance in type resistors with a positive temperature coefficient, a certain temperature range is significantly efficient, are called PTC resistors. greater than that of those known resistances; usually Unter einem keramischen Widerstandskörper, der treten bei einem unter Anwendung der Erfindung heraus praktisch reinem halbleitendem Bariumtitanat be- gestellten PTC-Widerstand beide Effekte auf. Diese steht, versteht man einen Körper, der zu mindest PTC-Widerstände haben gleichfalls in einem großen Molprozent aus Bariumtitanat besteht. 55 Temperaturbereich einen praktisch konstanten Tem-Under a ceramic resistor body that will emerge when using the invention PTC resistor ordered from practically pure semiconducting barium titanate has both effects. These stands, one understands a body that has at least PTC resistors also in a large one Mole percent is barium titanate. 55 temperature range a practically constant Um Bariumtitanat halbleitend zu machen, kann peraturkoeffizienten des elektrischen Widerstandes,
man auf bekannte Weise verfahren und darin, in ge- Demzufolge wird man die unter Anwendung derIn order to make barium titanate semiconducting, the temperature coefficient of the electrical resistance,
you proceed in a known manner and in it, in consequence, you will use the eigneten Mengen, mindestens ein Element aufneh- Erfindung hergestellten PTC-Widerstände mit Vorteil men, welches das Bariumtitanai gemäß dem Prinzip dort verwenden können, wo elektrische Widerstände der geleiteten Valenz halbleitend macht. Beispiele 60 mit positivem Temperaturkoeffizienten verwendet eines solchen Elementes sind Antimon, Wismut, Nio- werden können, wie z. B. zur Strombegrenzung und bium, Zer, Yttrium und seltene Erdmetalle, wie Stromstabilisierung, in Thermoreglern und Span-Lanthan, nungsstabilisatoren, zur Sicherung von Elektromoto-Suitable quantities, at least one element absorbing PTC resistors manufactured in accordance with the invention with advantage men, which the barium titanai can use according to the principle where there is electrical resistance the conducted valence makes it semiconductive. Examples 60 with positive temperature coefficient used such an element are antimony, bismuth, Nio, such as. B. for current limitation and bium, cerium, yttrium and rare earth metals, such as current stabilization, in thermal regulators and chip lanthanum, stabilizers, to secure electric motor PTC-Widerstände, deren Widerstandskörper aus ren und zur Temperatur- und Strahlungsmessung,
halbleitendem Bariumtitanat besteht und deren elek- 65 Vorzugsweise wird eine Fluoridmenge verwendet, trischer Widerstand bei Temperaturanstieg bis auf die 1 bis 8 Atomprozent, und insbesondere 2 bis und über die ferroelektrische Curie-Temperatur hin- 6 Atomprozent, Fluor entspricht, bezogen auf das im aus beträchtlich zunehmen kann, sind an sich be- Pulver vorhandene Bariumtitanat.PTC resistors, their resistance bodies made of and for temperature and radiation measurement,
semiconducting barium titanate and its electrical 65 Preferably an amount of fluoride is used, tric resistance when the temperature rises up to 1 to 8 atomic percent, and in particular 2 up to and above the ferroelectric Curie temperature, corresponds to fluorine, based on the im from can increase considerably, barium titanate, which is present per se, is powder.
DE19661665226 1965-12-18 1966-12-14 Process for the production of a ceramic resistor body with a positive temperature coefficient Expired DE1665226C3 (en)

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