DE1645845A1 - Steam reforming process - Google Patents
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- C01B3/02—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen
- C01B3/32—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by reaction of gaseous or liquid organic compounds with gasifying agents, e.g. water, carbon dioxide, air
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- C01B3/38—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by reaction of gaseous or liquid organic compounds with gasifying agents, e.g. water, carbon dioxide, air by reaction of hydrocarbons with gasifying agents using catalysts
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Description
betreffend: "Wasserdampf-Reformierungsverfahren"concerning: "Steam Reforming Process"
Die Erfindung betrifft ein Wasserdampf-Reformierungsverfahren, bei welchem ein Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial mit Wasserdampf zur Erzeugung einer Oasmischung umgesetzt wird» die mit oder ohne Anreieherurg für eine Abgabe als Stadtgas geeignet ist, und bezieht sich Inabesondere auf eine Modifizierung eines derartiger Verfahrens, welche besonders dazu geeignet ist, einem zeitweilig auftretenden Bedarf an Brenngas zu genügen*The invention relates to a steam reforming process using a hydrocarbon feedstock is reacted with water vapor to create an oas mixture »which with or without anreieherurg for a delivery as Town gas is suitable, and relates inabespecial to a modification of such a method, which is particularly suitable for an intermittent To meet the need for fuel gas *
Das erfindungagemäße Verfahren zur Herstellung eines Kohlencxyde, Wasserstoff und gasförmige Kohlenwasserstoffe enthaltenden Brenngases durch Umsetzring eines Kohlenwasser«The inventive method for the production of a carbon dioxide, hydrogen and gaseous hydrocarbons containing fuel gas through the conversion ring of a hydrocarbon «
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stoff-Auegangsmaterials mit Wasserdampf unter überataosphX-rendruok umfaßt eine Stufe, in welcher eine kleine Menge des in diesem Gas enthaltenen Kohlenoxyds in katalytischer Welse mit Wasserstoff zu Synthese-Methanol umgesetzt wird. Substance starting material with water vapor under überataosphX-rendruok comprises a stage in which a small amount of the carbon oxide contained in this gas is converted in a catalytic manner with hydrogen to synthesis methanol .
Durch das erfindungsgemäße Verfahren kann ein verwertbarer Methanol-Ausstoß in einer einfachen Anlage hergestellt werden, da die erzeugte Brenngasmenge sehr groß und das nicht zu Methanol umgewandelte Oas das Hauptprodukt des Verfahrens 1st. Daher treten bei dem verschiedenen Formen der Erfindung nicht die Schwierigkeiten auf, die mit einer Verfahrensweise unter hohem Druck, mit der Verwendung von Vielstufenkatalysatoren, mit Methanol-Extraktionsstufen sowie Reoycllsierungsschleifen (reoyole loops) verbunden sind; diese Maßnahmen und Vorrichtungen sind zur Gewährleistung hoher Umsätze in solchen Anlagen erforderlich, die nur zur Methanolherstellung bestimmt sind. Das Verfahren ist dann besonders wertvoll, wenn die Brenngasanlage derart ausgerüstet 1st, daß sie von allgemeinen Kohlen» wasserstoff-Beschickungsmaterialien auf Methanol-Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterialien zu:? Steigerung des Ausstosses bei Spitzenbedarfszeiten umgeschaltet werden kann, da es diese Anlage auf diese Weise ermöglicht, auf billige Welse während der länger andauernden Perioden normalen oder herabgesetzten Bedarfs eine Methanol beschickung anzusammeln.With the method according to the invention, a usable methanol output can be produced in a simple plant, since the amount of fuel gas generated is very large and the Oas not converted to methanol is the main product of the method. Thus, the various forms of the invention do not encounter the difficulties associated with high pressure operation, the use of multi-stage catalysts, methanol extraction stages, and reoyole loops; These measures and devices are necessary to ensure high sales in plants that are only intended for the production of methanol. The process is particularly valuable when the fuel gas system is equipped to go from general hydrocarbon feedstocks to methanol hydrocarbon feedstocks to :? Increase of the output can be switched at peak demand times, since this system allows in this way to accumulate a methanol charge on cheap catfish during the longer periods of normal or reduced demand.
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Die Qasaenge, die In elnea derartigen Systea auf katalytlaohe Welse zur Erzeugung von Methanol umgesetzt werden soll» kann daher !■ Hinblick auf die erwartete XJtage der Spitzenbelaetungeseltspanne bestimmt werden. Die Verwendung iron Methanol al· Ausgangsmaterlal-Koaponente für eine Spitzenbelastungs-Betrlebswelse wird In der deutschen PatentschriftThe Qasaenge, which in elnea such a system is to be converted on catalytic catfish for the production of methanol » can therefore! ■ be determined with regard to the expected XY days of the peak load margin. The use of iron Methanol al · starting material co-component for a peak load operation is in the German patent (Patentanmeldung, die am gleichen Tag wie die(Patent application filed on the same day as the vorliegende Anmeldung unter dea Bearbeitungszelohen Case B Ιθ9β4/Ι9θ26/Ι9θ%6 eingereicht wurde) beschrieben. Gegenstand der Erfindung 1st eine einfache Methanolsynthese-Einheit« die für eine Anzahl von gaserzeugenden Strumen In deaselben Oaswerk Methanol liefert.present application under the processing number Case B Ιθ9β4 / Ι9θ26 / Ι9θ% 6 was submitted). The subject of the invention is a simple methanol synthesis unit for a number of gas-generating strums Delivering methanol in the same factory.
Die Umsetzung der kleinen Oasaenge zur Erzeugung von Methanol kann dadurch durchgeführt werden, daß ein Seltenstroa des Oases durch ein Methanolsynthcsesystea, das eine entsprechend· Umwandlung bei der Durohleltung ermöglicht, abgezogen wird; man kann auch so verfahren· daß das ganze Oas durch «In Methanolsynthesesystea geleitet wird· Bei der letzteren Verfahrensweise 1st die Umwandlung normalerweise betrlohtllch geringer als bei der zuerst genannten Methode.The conversion of the small amount of Oasaenge for the production of methanol can be carried out in that a rare flow the oasis is withdrawn by a methanol synthesis system, which enables a corresponding conversion in the case of thermosetting; one can also proceed in such a way that the whole oas is passed through «In Methanolsynthesesystea · At the the latter procedure is usually the conversion considerably less than with the first-mentioned method.
Die Methanolsynthese kann gegebenenfalls bei hohem Druck (beispielsweise 100 bis 400 Atmosphären) durchgeführt werden; es 1st jedoch vorzuziehen» unter einem Druck von weniger als 100 Atmosphären zu arbeiten, da auf diese Welse die Kom-The methanol synthesis can optionally take place at high pressure (e.g. 100 to 400 atmospheres); however, it is preferable "under a pressure of less to work as 100 atmospheres, since on these catfish the com-
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prlmierungskosten des Oases herabgesetzt werden. Gemäß einer wichtigen Form des Verfahrens wird das Oas bei einem Druck oberhalb ungefähr 7 Atmosphären erzeugt» wobei die Hethanoleynthese unter dem gleichen Druck durchgeführt wird« so daß keine Kompression erforderlich ist. Für diese Verfahrensform wird vorzugsweise ein Katalysator verwendet» der bei Temperaturen unterhalb 3000C aktiv 1st» beispielsweise ein Kupfer-enthaltender Katalysator. Gemäß einer Modifizierung dieser Form des Verfahrens wird das Oas mässig komprimiert, beispielsweise um einen Faktor In der Größenordnung von 3, um dl· bei der Durohleitung erfolgende Umwandlung zu Methanol zu steigern und den Druckabfall in den Methanolsyntheseeinheiten zu kompensieren. Verfahren zur Herstellung von Methanol bei derartigen Temperaturen werden in der britischen Patentschrift 1 010 871 beschrieben.award costs of the oasis are reduced. According to an important form of the process, the oas is generated at a pressure above about 7 atmospheres "with the ethanol thesis being carried out under the same pressure" so that no compression is required. For this form of the process, a catalyst is preferably used which is active at temperatures below 300 ° C., for example a copper-containing catalyst. According to a modification of this form of the process, the oas is compressed moderately, for example by a factor of the order of magnitude of 3, in order to increase the conversion to methanol that takes place during the thermosetting process and to compensate for the pressure drop in the methanol synthesis units. Processes for producing methanol at such temperatures are described in British Patent 1,010,871.
Die Stufe bei der Brenngasherstellung« bei welcher die Methanolsynthese durchgeführt wird« sollte eich an die Entfernung von Überschüssigem Wasserdampf anschließen; sie hingt Jedoch andererseits von dem Katalysator-Typus ab« der zur Methanolsynthese verwendet wird« Wird ein herkömmlicher Zinkchromitkatalysator verwendet» dann sollte die Synthese vorzugsweise mit einem Gas durchgeführt werden» welches im wesentlichen von Kohlendioxyd befreit 1st» jedoch noch etwas Kohlenmonoxyd enthält» da derartige KatalysatorenThe stage in the production of fuel gas "at which the methanol synthesis is carried out" should be calibrated to the Connect the removal of excess water vapor; she However, on the other hand, it depends on the type of catalyst « which is used for methanol synthesis «If a conventional zinc chromite catalyst is used» then the Synthesis should preferably be carried out with a gas which is essentially freed from carbon dioxide, however there is still some carbon monoxide in it, as such catalysts
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ihre höchste Aktivität in Abwesenheit von Kohlendioxyd entfalten. Wird ein Kupfer-enthaitender Katalysator verwendet, dann sollte die Synthese vorzugsweise mit einem Gas durchgeführt werden« das Kohlendioxyd und Kohlenmonoxyd enthält« da derartige Katalysatoren in Gegenwart von Kohlendioxyd aktiver sind; es 1st jedoch vorzuziehen« den Kohlendioxyd-Gehalt gering zu halten (d.h. unter der Hälfte des Kohlenmonoxyd-Gehaltes)« da die Methanol-Produktion -aus Kohlendloxyd insofern weniger wirtschaftlich ist« als dabei wertvoller Wasserstoff zu Wasser umgewandelt wird und dieses Wasser entweder abgetrennt oder zusammen mit dem Methanol gelagert werden muß.develop their highest activity in the absence of carbon dioxide. If a copper-containing catalyst is used, then the synthesis should preferably be carried out with a Gas are carried out «the carbon dioxide and carbon monoxide contains «because such catalysts are more active in the presence of carbon dioxide; however, it is preferable To keep the carbon dioxide content low (i.e. below half the carbon monoxide content) "since the production of methanol from carbon oxide is less economical in this respect" when valuable hydrogen is converted into water and this water is either separated off or together with the methanol must be stored.
Das nach dem erfindungsgemäSen verfahren hergestellte Methanol kann gegebenenfalls gereinigt werden; soll es jedoch als Ausgangsmaterial für eine Spitzenbelastungs-Betriebsweise in einer Stufe verwendet werden« in welcher das normale Beschickungsmaterial ein Kohlenwasserstoff ist« dann ist es gewöhnlich nicht notwendig« eine Reinigung vorzunehmen« da die Verunreinigungen« welche in der Hauptsache höhere oxygenlerte Kohlenwasserstoffe sind« in einfacher Welse zu Kohlenoxyden« Methan und Wasserstoff umgewandelt werden. Es fällt in den Rahmen der Erfindung« die Methanolsynthese unter Gewinnung von etwas Methylformiat« welches nicht entfernt zu werden braucht, durchzuführen.The one produced by the method according to the invention Methanol can be purified if necessary; however, it is intended to be used as a raw material for a peak load operation in one stage «in which the normal feed is a hydrocarbon "then it is usually not necessary" purification to carry out "since the impurities" which are mainly higher oxygenated hydrocarbons "are simply converted to carbon oxides" methane and hydrogen. It falls within the scope of the invention " carry out the methanol synthesis with the recovery of some methyl formate which does not need to be removed.
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Das erfindungsgemäße Verfahren ist auf jedes Brenngas-Herstellungsverfahren anwendbar« bsi welchem Kohlenraonoxyd und Wasserstoff Bestandteile des Gases bei einigen seiner Herstellungsstufen ist. Spezielle Beispiele sind folgende:The method according to the invention is applicable to any fuel gas production method applicable to whatever carbon dioxide and hydrogen is a constituent of the gas at some of its stages of manufacture. Specific examples are as follows:
(l) Die Umsetzung eines Naturgases mit Wasserdampf oder Sauerstoff;(l) The implementation of a natural gas with water vapor or Oxygen;
ψ (2) die Umsetzung von Raffineriegasen oder verflüssigten Erdölgasen mit Wasserdampf oder Sauerstoff; ψ (2) the conversion of refinery gases or liquefied petroleum gases with water vapor or oxygen;
(j5) die Umsetzung von flüssigen Kohlenwasserstoffen mit Wasserdampf zur Erzeugung eines "Armgases" mit geringem bis mäßigem Methan-Gehalt« beispielsweise 5 bis 20Ji, der sich eine Anreicherung duish Zugabe eines zugeführten Naturgases* Raffineriegases« verflüssigten Erdöl» gases oder von Kohlenwasserstoff «reichen Gasen, die durch Umsetzung von verflüssigten Kohlenwasserstoffen mit Wasserdampf bei Temperaturen von beispielsweise unterhalb 600°C hergestellt wercien, anschließt;(J5) the reaction of liquid hydrocarbons with Steam to generate a "lean gas" with a low to moderate methane content «for example 5 to 20Ji, of getting an enrichment duish adding a fed Natural gas * Refinery gas «liquefied petroleum» gases or hydrocarbon «rich gases that by reacting liquefied hydrocarbons with water vapor at temperatures of for example manufactured below 600 ° C, connected;
Umsetzung flüssiger Kohlenwasserstoffe mit Wasserdampf zur Erzeugung eines Armgases, oter sich die Einspritzung von weiterem flüssigen Kohlenwasserstoff anschließt» der zur gleichen Zelt vergast #3. rd, bei welcher die Kohlenoxyde und der Wasserstoff zur Umsetzung von MethanConversion of liquid hydrocarbons with water vapor to generate a lean gas, or the injection of further liquid hydrocarbons connected » who gassed at the same tent # 3. rd, in which the Carbon oxides and the hydrogen to convert methane
reagieren (vgl. die deutschen Patentschriften react (see the German patents
und (Patentanmeldungen I 24 298 IVl/20and (patent applications I 24 298 IVl / 20
bzw. I 27 182 IVd/26a). Bei derartigen Verfahren kann das Methanol aus dem Endgas oder aus einem Seltenstrom des Armgases abgezogen werden?or I 27 182 IVd / 26a). In such procedures the methanol from the tail gas or from a rare stream of the lean gas are withdrawn?
(5) Umsetzung flüssiger Kohlenwasserstoffe mit Wasserdampf zur Erzeugung eines Methan-reichsn Gases in einer Stufe(5) Conversion of liquid hydrocarbons with water vapor to produce a methane-rich gas in one step
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(vgl· beispielsweise die deutsche Patentschrift (see for example the German patent specification
(I 23 787 IVd/26·))*(I 23 787 IVd / 26 ·)) *
(6) Umsetzung flüssiger Kohlenwasserstoffe sät Wasserdampf unterhalb 6OO*C, der sich die Umsetzung des erhaltenen Oases sdt hohem Hethan-Oehalt mit Wasserdampf bei einer Temperatur oberhalb 600*0 zur Herabsetzung seines Methan-Oehaltes ansohließt.(6) The conversion of liquid hydrocarbons sows water vapor below 600 * C, which is the implementation of the obtained Oases have a high Hethane content with water vapor in one Temperature above 600 * 0 to reduce its methane content.
line Anlage, die 424 50Ow? (15 000 000 cubic feet) pro Tag Stadtgas (4 445 kcal/·3 (500 B.Th.U. pro eubio foot)) diroh Umsetzung eines Naphtha-Ausgangsmaterials alt Wasserdampf bei einer Temperatur von 750*0 unter eine* Druck von 31,6 attt (450 peig). Abkühlen des Oases auf 400*C, Untersiehung des Oases einer Kohlenmonoxyd-Umwandlung und einer partiellen Kohlendioxyd-Entfernung sowie Anreicherung des Oases alt Methan« welches aus einer natürlichen Gasquelle zugeführt wird» erzeugt« wird dadurch Modifiziert« daß der Oasetroai naoh de« Abkühlen auf 400*C, jedoch vor der KohlensonoxTd-Uarandlung, in einen größeren 3troB iS2jt), der In der vorstehend beschriebenen Welse behandelt wird« und in einen kleineren Strom (8£)« der zur Auskondensierung der Hauptsenge des waseerdajqpfs abgekühlt und mit Kaliueoarbonat zur Herabsetzung seines Kohlendioxyd-Oehalt· auf 1% gewaschen wird« aufgeteilt wird. Obwohl für diesen Zweck ein getrennter Kohlendioxyd-Absorber verwendet wird« wird die verbrauchte Lttsung in dem gleichen Regenerator wie die Hauptlösung regeneriert. Das Qas wira dann über einen Wärme-line plant, the 424 50Ow? (15,000,000 cubic feet) per day town gas ( 4,445 kcal / · 3 (500 B.Th.U. per eubio foot)) by converting a naphtha starting material into water vapor at a temperature of 750 * 0 under a * pressure of 31.6 attt (450 peig). Cooling the oasis to 400 ° C, examining the oasis of a carbon monoxide conversion and a partial carbon dioxide removal as well as enrichment of the oasis old methane "which is supplied from a natural gas source" is modified by the fact that the oasis is cooled down 400 ° C, but before the carbon dioxide treatment, in a larger 3troB iS2jt), which is treated in the catfish described above "and in a smaller stream (8 £)" which is cooled to condense the main throat of the waseerdajqpfs and with potassium carbonate to reduce it its carbon dioxide content is washed to 1%. Although a separate carbon dioxide absorber is used for this purpose, the exhausted cooling solution is regenerated in the same regenerator as the main solution. The Qas is then over a heat
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austauscher einer Methanolsyntheseeinheit zugeführt«
in welcher es bei einer Einlaßtemperatur von 2400C einmal
durch einen Fellet-Katalysator geleitet wird, der aus dem
Produkt besteht, welches bei der Reduzierung zusammenausgefällter
Oxyde aus Kupfer» Zink und Chrom in einem Atomverhältnis 6:3:1 erhalten wird. Das Methanol wird
durch Abkühlen auskondensiert und einem Lagerungsbehälter W zugeführt. Nach dem Ansammeln von etwa 300 Tonnen Methanol
stellte es sich als erforderlich heraus, einen Stadtgas-Spitzenbedarf
zu befriedigen. Dies wi:*d dadureh durv
fahrt-. daß die der Anlage zugeführt : -aphtha-Bege^i' -durch
eine Mischung aus diesem Methan,?! mV: normale»
für eine Anreicherung verwendetem Hethan ersetzt-wir
Gleichzeitig wird während der
die Msthanolsynthese abgestoppt.Exchanger fed to a methanol synthesis unit «in which it is passed once through a Fellet catalyst at an inlet temperature of 240 0 C, which consists of the product, which in the reduction of co-precipitated oxides of copper» zinc and chromium in an atomic ratio of 6: 3: 1 is obtained. The methanol is condensed out by cooling and fed to a storage container W. After accumulating about 300 tons of methanol, it was found necessary to meet a peak town gas demand. This wi: * d dadureh durv drive-. that the supplied to the plant: -aphtha-Bege ^ i ' - by a mixture of this methane,?! mV: normal »Hethane used for a fortification replaced-we at the same time is used during the
the methanol synthesis stopped.
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