DE1639035B1 - Fixed thin film capacitor - Google Patents
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Classifications
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- H—ELECTRICITY
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Description
1 21 2
Die Erfindung befaßt sich mit festen Dünnfilm- F i g. 5 ist eine graphische Wiedergabe (auf deka-Kondensatoren,
bestehend aus einem Unterlagsteil, dischem Logarithmenpapier) mit den Koordinaten der
einer Schicht eines filmbildenden Metalls, z. B. Tantal, Änderungen der Kapazität in Prozenten gegen die in
einer Oxidschicht aus dem filmbildenden Metall und Prozenten ausgedrückte Wahrscheinlichkeit, die Ändeeiner
mehrschichtigen Gegenelektrode. 5 rangen der Kapazität als Funktion wechselnder
Der Tantal-Dünnfilm-Kondensator stellt gegen- Feuchtigkeit bei 250C für Dünnfilm-Tantal-Kondenwärtig
für die Verwendung in der elektronischen satoren zeigen, die bei 200 V formiert sind.
Industrie den meistversprechenden Kondensator dar. Die erneute Betrachtung von F i g. 1 zeigt eine
Dieses Gerät wird üblicherweise in der Weise auf- Unterlage 11, auf der ein Metallmuster gemäß vorgebaut,
daß man einen Dünnfilm aus Tantal auf einer io liegender Erfindung erzeugt worden ist. Die ausUnterlage,
beispielsweise durch kathodische Zer- gewählte Unterlage sollte erwünschtermaßen in der
stäubung oder Aufdampfen im Vakuum abscheidet, Lage sein, Temperaturen bis 4000C zu widerstehen,
den frisch abgeschiedenen Film partiell anodisiert, um da sie solchen Temperaturen während des Abscheideeine
dielektrische Oxidschicht zu erhalten, und schließ- stadiums bei der Behandlung unterworfen sein können,
lieh eine Gegenelektrode in direktem Kontakt mit dem 15 Bevorzugte Unterlagsmaterialien für diesen Zweck
anodisierten Film abscheidet. Bisher waren die als sind Gläser, glasierte keramische Erzeugnisse usw.
Gegenelektroden in Geräten dieser Art meist ver- Zunächst wird die Unterlage 11 nach üblicher, dem
wendeten Werkstoffe entweder Gold, Aluminium oder Fachmann wohlbekannter Technik gesäubert. Nach
Nickelchrom—Gold. der Säuberung wird eine Schicht aus Tantal 12 auf der
Unglücklicherweise hat man beobachtet, daß die in 20 Unterlage 11 nach üblichem Verfahren, beispielsweise
dieser Weise hergestellten Tantalkondensatoren ein durch kathodische Zerstäubung, Aufdampfen im
gewisses Maß von Instabilität in der Kapazität zeigen, Vakuum usw., niedergeschlagen, wie von L. Holland
wenn die Wechseln in der relativen Feuchtigkeit aus- in »Vacuumabscheidung dünner Filme«, J. Wiley and Λ
gesetzt sind. Diese Wechsel in der Kapazität sind zum Sons, New York, 1956, beschrieben.
Teil der Diffusion von Wasser durch das Material der 25 Für die Zwecke vorliegender Erfindung hängt die
Gegenelektrode und Absorption des Wassers in der minimale Dicke der auf der Unterlage abgeschiedenen
Grenzfläche Gegenelektrode dielektrisches Oxid zu- Schicht von zwei Faktoren ab. Der erste ist die Dicke
geschrieben worden. Untersuchungen an Tantaloxid- des Metalls, welches während der nachfolgenden
kondensatoren mit Gegenelektroden aus Gold oder Anodisierung in das Oxid umgewandelt wird. Der
mehrschichtigen Gegenelektroden aus Nickelchrom 30 zweite Faktor ist die minimale Dicke an nichtoxydier-
und Gold haben Schwankungen der Kapazität in der tem Metall, das nach der Anodisierung verbleibt und
Größenordnung von 0,09 und 3°/0 beim Wechsel dem maximalen Widerstand angemessen ist, der in
zwischen 0 und 87°/0 relativer Feuchtigkeit ergeben. der filmbildenden Metallelektrode tragbar ist. EsThe invention is concerned with solid thin film F i g. 5 is a graphic representation (on deka capacitors, consisting of a backing piece, dischem logarithm paper) with the coordinates of a layer of a film-forming metal, e.g. B. tantalum, changes in capacitance as a percentage versus the probability expressed in an oxide layer of the film-forming metal and percentage, the change in a multilayer counter electrode. The tantalum thin-film capacitor sets against humidity at 25 0 C for thin-film tantalum condensers for use in electronic sensors that are formed at 200 V.
Industry is the most promising capacitor. Reconsideration of FIG. 1 shows a This device is usually in the manner on-base 11 on which a metal pattern has been pre-built in accordance with that a thin film of tantalum has been produced on an invention lying there. The ausUnterlage, selected, for example, by cathodic decomposition pad should desirably deposited in the atomization or evaporation in a vacuum, be able to withstand temperatures up to 400 0 C, partially anodized the freshly deposited film to because it to such temperatures during the Abscheideeine dielectric oxide layer obtained, and may be subjected to the final stage in the treatment, a counter electrode in direct contact with the anodized film is deposited. So far, the as are glasses, glazed ceramic products, etc. Counter electrodes in devices of this type were mostly used. After nickel-chrome-gold. Unfortunately, it has been observed that the tantalum capacitors produced in this way, for example by cathodic sputtering, vapor deposition, show a certain degree of instability in capacitance, vacuum, etc. down, as set down by L. Holland when the changes in relative humidity are set out in "Vacuum deposition of thin films", J. Wiley and Λ . These changes in capacity are described in Sons, New York, 1956.
Part of the diffusion of water through the material of FIG. 25 For the purposes of the present invention, the counterelectrode and absorption of the water in the minimum thickness of the interface between the counterelectrode, dielectric oxide and layer deposited on the substrate depend on two factors. The first has been written the thickness. Investigations on tantalum oxide - the metal that is converted into oxide during the subsequent capacitors with counter electrodes made of gold or anodization. The multilayer nickel-chromium counter-electrodes 30 second factor is the minimum thickness of non-oxidizing and gold have fluctuations in the capacitance in the metal that remains after anodization and of the order of 0.09 and 3 ° / 0 when changing the maximum resistance is appropriate, which result in between 0 and 87 ° / 0 relative humidity. the film-forming metal electrode is portable. It
Obwohl Schwankungen in der Kapazität dieser wurde festgestellt, daß die bevorzugte minimale DickeAlthough fluctuations in capacity this has been found to be the preferred minimum thickness
Größenordnung bei den meisten Anwendungsgebieten 35 der Metallelektrode etwa 1000 Ä ist. Es gibt keineThe order of magnitude in most areas of application 35 of the metal electrode is about 1000 Å. There is none
erträglich sind, hat doch das Aufkommen von maximale Grenze für diese Dicke, obwohl bei einemare bearable, but has the emergence of a maximum limit for this thickness, although with one
Präzisionsnetzen, wie das Bandfilter in Telefon- Zuwachs oberhalb 10 000 Ä wenig Vorteil gewonnenPrecision networks, such as the band filter in telephone growth above 10,000 Ä gained little advantage
schaltungen, ein Bedürfnis nach Tantal-Dünnfilm- wird.circuits, a need for tantalum thin film becomes.
Kondensatoren geweckt, die nur Änderungen der Für Anodisierungsspannungen bis zu 250 V wurdeCapacitors aroused that only changes the for anodizing voltages up to 250 V.
Kapazität in Höhe von 0,1 °/0 oder weniger beim 40 festgestellt, daß ein Metallniederschlag von wenigstensCapacitance equal to or less than 0.1 ° / 0 at 40 found a metal deposit of at least
Feuchtigkeitswechsel zeigen. 4000 Ä zu bevorzugen ist. Es wird vermutet, daß vonShow moisture changes. 4000 Ä is preferable. It is believed that from
Mit der vorliegenden Erfindung wird ein fester diesen 4000 Ä ein Maximum von annähernd 2000 ÄWith the present invention, a solid that 4000 Å becomes a maximum of approximately 2000 Å
Dünnschicht-Kondensator in Vorschlag gebracht, der während der Anodisierung umgewandelt wird undThin-film capacitor proposed, which is converted during anodization and
diese Anforderungen erfüllt. Das erfindungsgemäße eine Schicht von etwa 2000 Ä als Elektrodendicke <meets these requirements. The inventive one layer of about 2000 Å as electrode thickness <
Gerät wird hergestellt, indem man einen Dünnfilm 45 hinterläßt. "Device is made by leaving a thin film 45. "
aus z. B. Tantal auf einer Unterlage mittels der Nach dem Niederschlagen wird die Tantalschicht 12from z. B. tantalum on a base by means of the After deposition, the tantalum layer 12
Kondensationstechnik niederschlägt, partiell diesen in einem geeigneten Elektrolyten anodisch behandeltCondensation technology is reflected, this partially treated anodically in a suitable electrolyte
Dünnfilm anodisiert, um eine dielektrische Oxid- und ergibt so den in F i g. 2 gezeigten Oxidfilm 13.Thin film anodized to form a dielectric oxide, thus yielding the one shown in FIG. Oxide film 13 shown in FIG.
schicht zu bilden, und schließlich eine mehrschichtige Die während der Anodisierung angewandte Spannunglayer, and finally a multilayered voltage applied during anodization
Gegenelektrode aus Nickelchrom und Aluminium in 5° hängt in erster Linie von der Spannung ab, bei derCounter electrode made of nickel chrome and aluminum in 5 ° depends primarily on the voltage at which
der Weise abscheidet, daß man direkt auf die dielek- das entstandene Gerät arbeiten soll. Geeignete Elektro-the way that one should work directly on the dielectric the resulting device. Suitable electrical
trische Oxidschicht eine Nickelchromschicht und auf lyten für diesen Zweck sind Oxalsäure, Zitronensäuretric oxide layer a nickel chrome layer and on lytes for this purpose are oxalic acid, citric acid
die Nickelchromschicht eine Aluminiumschicht nieder- usw.the nickel chromium layer is an aluminum layer, etc.
schlägt. Geräte des beschriebenen Typs zeigten Anschließend wird die Gegenelektrode 14 (F i g. 3)beats. Devices of the type described then showed the counter electrode 14 (FIG. 3)
Schwankungen in der Kapazität im Bereich von 55 aus Nickelchrom—Aluminium auf dem anodisiertenFluctuations in capacitance in the range of 55 from nickel chrome — aluminum to the anodized
0,06 °/0 bis weniger als 0,02 °/0, wenn sie einem Feuchtig- Werkstück in üblicher Vakuum-Auf dampf technik in0.06 ° / 0 to less than 0.02 ° / 0 , if you are using a moist workpiece in the usual vacuum evaporation technique
keitswechsel von 0 bis 87% relativer Feuchtigkeit bei einem zweistufigen Vorgang niedergeschlagen. Die ersteA change of 0 to 87% relative humidity is reflected in a two-step process. The first
25°C unterworfen werden. Stufe besteht im Abscheiden einer Schicht aus Nickel-25 ° C. Stage consists in the deposition of a layer of nickel
Die Erfindung wird durch die nachfolgende, ins chrom mit einer Dicke von wenigstens 500 Ä auf demThe invention is illustrated by the following, ins chrome with a thickness of at least 500 Å on the
einzelne gehende Beschreibung und in Verbindung 60 anodisch behandelten Stück, wobei die minimalesingle going description and in compound 60 anodized pieces, being the minimum
mit den Zeichnungen leichter verständlich sein. Dicke von praktischen Erwägungen diktiert wird.be easier to understand with the drawings. Thickness is dictated by practical considerations.
F i g. 1 ist die Aufsicht auf eine Unterlage mit einer Danach wird eine Schicht aus Aluminium, die kenn-F i g. 1 is a top view of a base with a Then a layer of aluminum, which identifies
darauf niedergeschlagenen Tantalschicht; zeichnenderweise eine Dicke im Bereich von 1000 bistantalum layer deposited on it; typically a thickness in the range from 1000 to
F i g. 2 ist eine Aufsicht des Körpers nach F i g. 1 4000 Ä hat, auf dem Nickelchrom niedergeschlagen,F i g. 2 is a top plan view of the body of FIG. 1 4000 Ä has deposited on the nickel chrome,
nach dessen partieller Anodisierung; 65 Untersuchungen der Gegenelektrodendicke haben er-after its partial anodization; 65 examinations of the counter electrode thickness have
F i g. 3 ist eine Aufsicht des Körpers nach F i g. 2 geben, daß diese Kenngröße nicht kritisch ist und dieF i g. 3 is a top plan view of the body of FIG. 2 indicate that this parameter is not critical and the
nach dem Niederschlagen einer Gegenelektrode; Grenzen lediglich durch praktische Erwägungen be-after depositing a counter electrode; Limits only determined by practical considerations
F i g. 4 ist ein Querschnittsbild nach F i g. 3; stimmt werden. Ein Querschnittsbild der entstandenenF i g. 4 is a cross-sectional view of FIG. 3; become true. A cross-sectional image of the resulting
Anordnung wird in F i g. 4 gezeigt. Ein Beispiel für die vorliegende Erfindung wird im einzelnen nachstehend beschrieben.Arrangement is shown in FIG. 4 shown. An example of the present invention is detailed below described.
Ein Objektträger für Mikroskope von 2,5 · 7,6 cm wurde als Unterlage verwendet und mit Waschmittel unter Ultraschall und mit kochendem Wasserstoffsuperoxid nach üblicher Technik gereinigt. Danach wurde die Unterlage in einer Apparatur zu kathodischer Aufstäubung angebracht und eine Tantalschicht von 4000 Ä Dicke in einem 15-Tupfen-Muster (15 Tupfen auf 39,12 cm2) durch eine mechanische Maske darauf niedergeschlagen. Anschließend wurde die Tantalschicht in einer 0,01 "/„igen wäßrigen Lösung von Zitronensäure anodisiert, bis eine Spannung von 200 V erreicht war. In diesem Punkt wurde das Werkstück weiteren 30 Minuten bei konstanter Spannung der Anodisierung überlassen. Danach wurde das Werkstück 5 Sekunden bei 75 V in einer 0,01°/oigen Lösung von Aluminiumchlorid in Methanol zurückgeätzt, um Fehlstellen in der dielektrischen Tantalpentoxidschicht zu beseitigen. Danach wurde das Werkstück 30 Minuten bei der ursprünglichen Anodisierungsspannung in Zitronensäure wieder anodisiert.A microscope slide measuring 2.5 x 7.6 cm was used as a support and cleaned with detergent under ultrasound and with boiling hydrogen peroxide according to conventional techniques. The base was then attached in an apparatus for cathodic sputtering and a tantalum layer 4000 Å thick in a 15-dot pattern (15 dots on 39.12 cm 2 ) was deposited on it by a mechanical mask. The tantalum layer was then anodized in a 0.01 ″ aqueous solution of citric acid until a voltage of 200 V was reached. At this point, the workpiece was left anodized for a further 30 minutes at constant voltage. The workpiece was then anodized for 5 seconds etched back at 75 V in a 0.01 ° / o solution of aluminum chloride in methanol, in order to eliminate defects in the dielectric tantalum pentoxide layer. Thereafter, the workpiece was anodized again for 30 minutes at the initial anodizing voltage in citric acid.
Schließlich wurde das Werkstück in eine Aufdampfmaske eingesetzt, die das Gebiet umgrenzt, auf welchem die Gegenelektrode abgeschieden ist. Ein Nickelchrom-Draht von 6,4 cm Länge und 0,025 cm Durchmesser handelsüblicher Herkunft wurde als nächstes in Aceton gesäubert und auf eine vorgewärmte Wolframspirale in einem Aufdampfsystem eingesetzt. Werkstück und Maske wurden dann in das System eingesetzt, das in etwa 15 Minuten auf einen Druck von 5 · 10~5 mm Hg evakuiert wurde. Das Nickelchrom wurde durch die Widerstandsheizung der Spirale bei 1200 bis 1400° C für 10 Sekunden verdampft und ergab so eine Nickelchromschicht von 500 Ä Dicke. Dieses Verfahren wurde dann mit einem Aluminiumdraht von 7,9 cm Länge und einem Durchmesser von 0,076 cm wiederholt. Das Heizen auf 1000 bis 1500° C wurde 10 Sekunden durchgeführt und ergab eine Aluminiumschicht von 2000 Ä Dicke. Die fertige Kondensatoreinrichtung wurde dann in einem Batteriebehälter aus Pyrexglas eingesetzt, dessen Plexiglasdeckel geschlitzt war und sich bis zu acht Behältern für gedruckte Schaltungen anpaßte, die ihrerseits die Halterungen für den Lebensdauerversuch lieferten und die die Muster festhielten. Alle Leckstellen zwischen den Behältern und der Atmo-Sphäre wurden abgedichtet. Die abschließende Dichtung wurde unter Verwendung von Siegellack auf der gesamten Verbindungsstelle zwischen Deckel und Behälter vorgenommen. Konstante Feuchtigkeitsbedingungen wurden mit folgenden Salzlösungen erhalten.Finally, the workpiece was placed in a vapor deposition mask which delimits the area on which the counter electrode is deposited. A nickel-chrome wire 6.4 cm long and 0.025 cm diameter of commercial origin was next cleaned in acetone and placed on a preheated tungsten coil in a vapor deposition system. Workpiece and mask were then inserted into the system, which was evacuated in about 15 minutes to a pressure of 5 × 10 -5 mm Hg. The nickel-chromium was vaporized by the resistance heating of the spiral at 1200 to 1400 ° C. for 10 seconds, thus producing a nickel-chromium layer 500 Å thick. This procedure was then repeated with aluminum wire 7.9 cm long and 0.076 cm in diameter. The heating to 1000 to 1500 ° C. was carried out for 10 seconds and resulted in an aluminum layer of 2000 Å thick. The completed capacitor device was then placed in a battery container made of Pyrex glass, the Plexiglas cover was slotted and accommodated up to eight containers for printed circuits, which in turn provided the holders for the life test and which held the samples in place. All leaks between the containers and the atmosphere were sealed. The final seal was made using sealing wax on the entire junction between the lid and the container. Constant humidity conditions were obtained with the following salt solutions.
Lösungen konstanter FeuchtigkeitConstant humidity solutions
FeuchtigkeitRelative
humidity
(Na2CO3 · 10 H2O)
Natriumnitrit (NaNO2)
Kaliumnitrit (KNO2)
Lithiumchlorid (LiCl · H2O) Sodium carbonate
(Na 2 CO 3 · 10 H 2 O)
Sodium nitrite (NaNO 2 )
Potassium nitrite (KNO 2 )
Lithium chloride (LiCl · H 2 O)
66 »/ο (20° C)
45°/o(2O°C)
15% (20° C)87 ° / 0 (30 ° C)
66 »/ ο (20 ° C)
45 ° / o (20 ° C)
15% (20 ° C)
Ein Hydrometer und ein Thermometer wurden im Batterieglas untergebracht und die gesamte Anordnung in einem mit Klimaanlage und Feuchtigkeitsregelung versehenen Raum untergebracht. Kapazitätsmessungen wurden mit einer parallelen Kapazitätsbrücke mit Hilfe einer Sicherheitsverbindung gemessen.A hydrometer and thermometer were housed in the battery jar and the entire assembly housed in a room with air conditioning and humidity control. Capacitance measurements were measured with a parallel capacitance bridge with the help of a safety connection.
Zu Vergleichszwecken wurde das oben beschriebene Verfahren wiederholt mit der Ausnahme, daß Goldoder Gold-Nickelchrom-Gegenelektroden verwendet wurden. Die Ergebnisse wiederholter Feuchtigkeitswechsel zwischen 0 und 87 °/0 relativer Feuchtigkeit sind in F i g. 5 dargestellt. Wie in der Zeichnung bemerkt, zeigen die Kondensatoren mit Gold-Gegenelektroden Schwankungen der Kapazität im Bereich von 1 bis 2°/o und diejenigen mit Nickelchrom-Gold-Gegenelektroden Änderungen von 0,09 bis 0,9 %. Kondensatoren mit der erfindungsgemäßen Gegenelektrode aus Nickelchrom—Aluminium zeigten Schwankungen der Kapazität im Bereich von 0,015 bis 0,06 %.For comparison purposes, the procedure described above was repeated except that gold or gold-nickel-chrome counter electrodes were used. The results of repeated humidity changes between 0 and 87 ° / 0 relative humidity are shown in FIG. 5 shown. As noted in the drawing, the capacitors with gold counter-electrodes show fluctuations in capacitance in the range of 1 to 2% and those with nickel-chrome-gold counter electrodes show changes of 0.09 to 0.9%. Capacitors with the counter electrode according to the invention made of nickel-chromium-aluminum showed fluctuations in capacitance in the range from 0.015 to 0.06%.
Claims (4)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US55891466A | 1966-06-20 | 1966-06-20 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1639035B1 true DE1639035B1 (en) | 1970-09-03 |
Family
ID=24231513
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19671639035 Pending DE1639035B1 (en) | 1966-06-20 | 1967-06-13 | Fixed thin film capacitor |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
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| NL (1) | NL140642B (en) |
| SE (1) | SE327012B (en) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2993266A (en) * | 1958-06-16 | 1961-07-25 | Bell Telephone Labor Inc | Method of making a capacitor employing film-forming metal electrode |
| GB931854A (en) * | 1960-05-09 | 1963-07-17 | Secr Defence Brit | Metallized tantalum capacitor |
-
1967
- 1967-06-08 BE BE699682D patent/BE699682A/xx unknown
- 1967-06-13 DE DE19671639035 patent/DE1639035B1/en active Pending
- 1967-06-15 GB GB2772867A patent/GB1152379A/en not_active Expired
- 1967-06-19 SE SE862667A patent/SE327012B/xx unknown
- 1967-06-20 NL NL6708565A patent/NL140642B/en unknown
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2993266A (en) * | 1958-06-16 | 1961-07-25 | Bell Telephone Labor Inc | Method of making a capacitor employing film-forming metal electrode |
| GB931854A (en) * | 1960-05-09 | 1963-07-17 | Secr Defence Brit | Metallized tantalum capacitor |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BE699682A (en) | 1967-11-16 |
| GB1152379A (en) | 1969-05-14 |
| NL6708565A (en) | 1967-12-21 |
| SE327012B (en) | 1970-08-10 |
| NL140642B (en) | 1973-12-17 |
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