DE1623030C

DE1623030C - Device for carrying out spot analyzes

Info

Publication number: DE1623030C
Authority: DE
Inventors: Der Anmelder Ist
Original assignee: Skalos, George P., Dr., Athen
Publication date: 1972-06-22

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Durchführen mehrerer gleicher Tüpfelanalysen in ebensolcher Reihenfolge an Stelle von mehreren Geräten.The present invention relates to a device for carrying out several identical spot analyzes in the same order instead of several devices.

Tüpfelproben bzw. Tüpfelanalysen im engeren, hier benutzten Sinne werden meist auf Filterpapier ausgeführt, wobei die zu prüfende Substanz in wässeriger Lösung umgesetzt und ein Tropfen der Probelösung auf das Filterpapier gebracht wird. Dabei wird entsprechend dem jeweiligen Nachweis entweder das Filtrierpapier mit Reagens vorbehandelt oder das Reagens wird nach dem Trocknen des aufgetragenen Tropfens der Probelösung auf das Filtrierpapier gebracht. Die Ergebnisse des Nachweises sind dann aus dem an der Ansatzstelle entstandenen Reaktionsbild zu entnehmen (Färbung, Niederschlagsbildung usw.).Spot samples or spot analyzes in the narrower sense used here are mostly on filter paper carried out, the substance to be tested being converted into an aqueous solution and a drop of the sample solution is placed on the filter paper. Depending on the respective evidence, either the filter paper is pretreated with reagent or the reagent is applied after drying Drop of the sample solution placed on the filter paper. The results of the evidence can then be taken from the reaction pattern created at the point of attachment (color, formation of precipitates etc.).

Dem jeweiligen Vorgang entsprechend ist es für die Ausführung eines Nachweises erforderlich, die zu prüfende Substanz auf bestimmte Weise vorzubereiten, wie Erwärmen, Trocknen, Lösen usw., ferner der Probelösung das Reagens zuzufügen und dann Tropfen dieser auf das Filtrierpapier aufzutragen sowie eine Anzahl Blindproben durchzuführen. Für diesen Arbeitsgang nimmt man eine Reihe von Laborgeräten in Anspruch: Mikrotiegeln, Mikroschalen, Uhrgläser, Proberöhrchen, Mikrobrenner usw., während für das Aufbringen der Tropfen auf das Filtrierpapier Kapillarpipetten, Kapillarröhrchen und Platindrahtösen verwendet werden.According to the respective process, it is necessary for the execution of a proof that prepare the substance to be tested in a certain way, such as heating, drying, dissolving, etc., furthermore add the reagent to the sample solution and then apply drops of this to the filter paper and to carry out a number of blank samples. A number of are used for this operation Laboratory equipment to claim: microcups, micro dishes, watch glasses, test tubes, micro burners etc., while for applying the drops to the filter paper, capillary pipettes, capillary tubes and platinum wire eyelets can be used.

Zu den Ausführungsbedingungen eines Nachweises wäre noch zu erwähnen, daß für einwandfreie Ergebnisse eventuell Blindproben sowie öftere Wiederholung der entscheidenden Versuche durchzuführen wären, wobei die Grenzkonzentration, Erfassungsgrenze sowie die Empfindlichkeit der jeweiligen Nachweisprobe in Betracht zu ziehen sind.Regarding the execution conditions of a proof, it should be mentioned that for perfect results possibly to carry out blank samples as well as more frequent repetitions of the decisive tests the limit concentration, detection limit and the sensitivity of the respective Evidence sample are to be taken into account.

Unter Berücksichtigung der erwähnten Voraussetzungen geht hervor, daß die zu prüfende Substanz in einer solchen Menge zur Verfügung stehen muß, daß wenigstens ein für die Ausführung der vorgesehenen Nachweisproben ausreichendes Volumen an Probclösung gebildet werden kann. Dabei muß auch in Betracht gezogen werden, daß an den Wänden der benutzten Mikroschalen, Kapillarröhrchen und dergleichen Probelösung zurückbleibt, die damit verloren ist.Taking into account the conditions mentioned, it can be seen that the substance to be tested must be available in such a quantity that at least one for the execution of the intended Detection samples a sufficient volume of sample solution can be formed. It must also It should be taken into account that sample solution will remain on the walls of the used micro-dishes, capillary tubes and the like, which are lost with them is.

Für Nachweise, die auf Filtrierpapier ausgeführt werden, ist das Normalvolumen der für eine Tüpfelprobe benötigten Probelösung auf 0,03 ml festgesetzt, wobei allerdings das angegebene Normalvolumen noch wesentlich verringert werden könnte. Immerhin ist die Ausführung einer Nachweisprobe problematisch, wenn die Menge des zur Verfügung stehenden Untersuchungsmaterials so gering ist, daß ein Normalvolumen von Probelösung nicht gebildet werden kann.For verifications carried out on filter paper, the normal volume is that for a spot sample required sample solution is set at 0.03 ml, although the specified normal volume could still be reduced significantly. After all, the execution is a proof test problematic when the amount of available test material is so small that a normal volume of sample solution cannot be formed.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs beschriebenen Art zu schaffen, die mit einer Menge an Untersuchungsmateria! auskommt, die für eine Untersuchung auf herkömmlichem Wege nicht ausreichen würde.The present invention is based on the object of providing a device as described at the outset Kind of creating that with a lot of study material! that comes out for an investigation would not be sufficient in the conventional way.

Diese Aufgabe wird bei einer Vorrichtung der eingangs beschriebenen Art erfindungsgemäß gelöst durch ein dünnes Platinblcch, das eine für 0,01 ml wässerige Flüssigkeit kalibrierte halbkugelförmige Vertiefung mit einer winzigen Öffnung aufweist und an einem wärmeleitenden Kupferstück befestigt ist, dessen Schaft mit einem Widerstandselement, mittels dessen das Platinblech erwärmbar ist, in Verbindung steht. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist naturgemäß außer bei Tüpfelanalysen auch überall dort anwendbar, wo sehr kleine Tropfen angewendet werden sollen.This object is achieved according to the invention in a device of the type described at the outset dissolved by a thin platinum block, which was calibrated for 0.01 ml of aqueous liquid has hemispherical recess with a tiny opening and on a thermally conductive copper piece is attached, the shaft with a resistance element, by means of which the platinum sheet can be heated is connected. The device according to the invention is of course except for Spot analyzes can also be used wherever very small drops are to be used.

Eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird nachfolgend an Hand der Zeichnung im einzelnen erläutert. Dabei zeigtAn embodiment of the device according to the invention is shown below with reference to the drawing explained in detail. It shows

Fig. 1 eine_; Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung in Naturgröße im Längsschnitt undFig. 1 a _; Embodiment of the device according to the invention in natural size in longitudinal section and

Fig. 2 ein Schaltbild für die Anwendung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.2 shows a circuit diagram for the use of a device according to the invention.

Die spateiförmige Spitze des Gerätes, die im folgenden als »Tüpfelspitze« erwähnt wird, stellt den Hauptgegenstand der vorliegenden Arbeit dar. Sie kann durch den daran befestigten Widerstand wahlweise und in kurzer Zeit erwärmt werden und ist aus dünnem Platinblech 1 hergestellt, worauf eine Vertiefung 2 in Halbkugelform eingedrückt ist. Diese Vertiefung 2 hat genau im Zentru'm eine kaum sichtbare Öffnung von etwa 0,15 mm Durchmesser.The spatula-shaped tip of the device, which is referred to below as the »dot tip«, represents the The main subject of the present work is. You can selectively through the resistor attached to it and are heated in a short time and is made of thin platinum sheet 1, whereupon a Depression 2 is pressed into a hemispherical shape. This depression 2 has a barely visible one precisely in the center Opening about 0.15 mm in diameter.

Die Tüpfelspitze ist am gespalteten Kopf eines wärmeübertragenden Kupferstücks 3 festgenietet, während dessen wärmeleitender Schaft 4 in einem Widerstandselement 5 gelagert ist. Das Widerstandselement 5 wird durch eine Außenhülse 6 geschützt, die mit einer daranschließenden Haltehülse 7 verbunden ist. Am anderen Ende der Haltehülse 7 ist ein Gummistopfen 8 befestigt, und darauf sitzt ein Kunststoffknopf 9. ■The tip of the dot is riveted to the split head of a heat-transferring copper piece 3, while the thermally conductive shaft 4 is mounted in a resistance element 5. The resistance element 5 is protected by an outer sleeve 6 which is connected to a holding sleeve 7 that is attached to it is. A rubber stopper 8 is attached to the other end of the holding sleeve 7 and is seated thereon Plastic button 9. ■

Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird in einer Glashülse 10 aufbewahrt. Das Widerstandselement 5 (8,5 Ohm, + 3%, 5 Watt, Drahtwiderstand) wird an einer Stromquelle durch ein 2poliges Verbindungskabel angeschlossen, an dem ein Kontaktstöpsel 11 verbunden ist. Der Widerstand wird wahlweise mit 1,4, 2,4, 4 oder 5,4 Volt gespeist, die von einem Kleintransformator entnommen werden.The device according to the invention is stored in a glass case 10. The resistance element 5 (8.5 ohms, + 3%, 5 watts, wire resistance) is connected to a power source by a 2-pole connection cable to which a contact plug 11 connected is. The resistor is optionally fed with 1.4, 2.4, 4 or 5.4 volts, which are supplied by a Small transformer can be removed.

Der Kleintransformator nebst Zubehör (Stufen-Schalter, Ein-Aus-Schalter usw.) ist in einem soliden Alu-Gehäuse montiert. Auf der Seite vom Gehäuse ist der Klemmhalter angebracht, worauf die Glashülse 10 befestigt wird, sowie die zwei Kabelhalter, worauf das Verbindungskabel gewickelt wird.The small transformer and accessories (step switch, On-off switch etc.) is mounted in a solid aluminum housing. On the side of the case the clamp holder is attached to which the glass sleeve 10 is attached, as well as the two cable holders, whereupon the connection cable is wound.

Die für die Tüpfelanalyse sonst erforderlichen Geräte, wie Mikroschale, Mikrotiegel, Abdampfgefäß, Mikroprouvette u. a., werden einfach durch die Vertiefung 2 der Tüpfelspitzc ersetzt. Es kann dabei die gesamtverfügbare Menge der zu prüfenden Substanz an der Vertiefung 2 der Tüpfelspitze, dem jeweiligen Arbeitsverfahren nach, in wäßriger Lösung umgesetzt, wahlweise erwärmt, erhitzt oder ausgetrocknet werden, um schließlich die Probelösungsmenge mit 0,01ml Volumen zu bilden, genau so, als ob die einzelnen Vorgänge in jeweils getrennten Gefäßen stattgefunden hätten. Außerdem können die Arbeitsvorgänge an der Tüpfelspitze auch in geschlossenem Raum der Glashülse 10 ausgeführt werden, da diese Glashülse durch den Gummistopfen 8 luftdicht abgeschlossen werden kann. ' ''.The devices otherwise required for the spot analysis, such as micro bowls, micro crucibles, evaporation vessels, Microprouvette, inter alia, are simply replaced by the recess 2 of the point. It can do the total available amount of the substance to be tested at the recess 2 of the tip of the dot, the respective Working method according to, implemented in aqueous solution, optionally warmed, heated or dried out to finally form the sample solution with a volume of 0.01ml, just as if the individual processes would have taken place in separate vessels. In addition, the operations at the tip of the dot can also be carried out in the closed space of the glass sleeve 10, since this Glass sleeve can be closed airtight through the rubber stopper 8. '' '.

Obwohl die Vertiefung 2 der Tüpfelspitze am Boden eine winzige Öffnung hat, stellt sie trotzdem für die darin befindliche wäßrige Flüssigkeit einen undurchlässigen Behälter dar, da der Durchmesser der Öffnung nur 0,15 mm beträgt. Ausfließen der anAlthough the recess 2 of the tip of the dot has a tiny opening at the bottom, it is still there an impermeable container for the aqueous liquid contained therein, since the diameter the opening is only 0.15 mm. Outflow of the

der Vertiefung 2 gesammelten wäßrigen Lösung erfolgt, sobald der Boden der Vertiefung 2 mit den Kapillaren des Filtrierpapiers in Berührung kommt (Absorption).the well 2 collected aqueous solution takes place as soon as the bottom of the well 2 with the The capillaries of the filter paper comes into contact (absorption).

Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann aus 0,01 ml insgesamt zur Verfügung stehendem Flüssigkeitsvolumen an Probelösung die Anzahl von 130 (etwa) Tüpfeln auf Filtrierpapier oder auf geeigneter Reaktionsfläche erreicht werden, d. h., die Menge von 0,01 ml Probelösung kann auf das Filtrierpapier 130mal aufgeteilt werden und somit 130mal die Stoffmenge von 0,000077 ml für Nachweisreaktionen liefern. Es versteht sich von selbst, -laß dabei die Grenzkonzentration und die Erfassungsgrenze jeweils in Betracht zu ziehen sind, in bezug auf die Empfindlichkeit des auszuführenden Nachweises. Andererseits, in bezug auf die erreichte /\nzahl von 130 Aufteilungen der 0,01 ml Probe-Lösung, wären als entscheidende Faktoren die Art ind die Sorte vom Filtrierpapier, ferner der Durchmesser der Öffnung am Boden der Vertiefung 2 so-.vie die Dauer der Berührung der Tüpfelspitze mit Jer Filtrierpapierfläche zu berücksichtigen.With the aid of the device according to the invention, a total of 0.01 ml can be made available Liquid volume of sample solution the number of 130 (approximately) wells on filter paper or on suitable reaction surface can be achieved, d. That is, the amount of 0.01 ml sample solution can be applied to the filter paper 130 times and thus 130 times the amount of substance of 0.000077 ml for detection reactions deliver. It goes without saying, leave the limit concentration and the detection limit each should be taken into account with regard to the sensitivity of the work to be carried out Proof. On the other hand, with regard to the achieved / \ n number of 130 divisions of the 0.01 ml sample solution, The decisive factors would be the type and type of filter paper, as well as the diameter the opening at the bottom of the recess 2 so-.vie the duration of the contact with the tip of the dot Take into account the filter paper area.

Die Betätigung der erfindungsgemäßen Vorrichung erfolgt auf ganz einfache Weise, indem man den I Joden der die Probelösung enthaltenden Vertiefung 2 eicht und für ganz kurz (Bruchteil der Sekunde) lie Filtrierpapierfläche berühren läßt. Diese kurze Zeitspanne war jedoch lang genug, um eine winzige Menge (0,000077 ml) an der Vertiefung 2 der Tüpfel-. pilze befindlichen Probelösung an der Ansatzstelle /u absorbieren.The operation of the device according to the invention is carried out in a very simple manner by the I iodine of the well 2 containing the sample solution and for a very short time (fraction of a second) let touch the filter paper surface. That short period, however, was long enough to be a minute Amount (0.000077 ml) at the well 2 of the spot. fungi located sample solution at the point of attachment / u absorb.

Gegenüber des bisher bei der Tüpfelanalyse anzuwendenden Vorganges und den dabei zu Hilfe genomnenen Laborgeräten hat die erfindungsgemäße Vorichtung folgende Vorteile aufzuweisen:Compared to the one previously used in the spot analysis The device according to the invention has the process and the laboratory equipment used for this purpose have the following advantages:

Die meisten Arbeitsgeräte, die bis jetzt für den Arbeitsvorgang der Ausführung von Tüpfelproben auf Filtrierpapier benötigt wurden (wohl durch die cweiligen Arbeitsmethoden zu spezifizierenden, jeloch bei den meisten Fällen allgemein erforderichen), werden hiermit durch ein einziges Arbeitsgerät ersetzt, und zwar durch die an der Tüpfelspitze befindliche Vertiefung.Most of the tools that have been used up to now for the operation of spot testing on filter paper (probably to be specified by the different working methods, yeloch generally required in most cases), are hereby carried out by a single tool replaced by the indentation located at the tip of the dot.

Bis jetzt entstehende Schwierigkeiten für die Ausführung eines Nachweises auf Filtrierpapier, verursacht dadurch, daß die zu untersuchende Substanz in geringerer als die nach den Durchführungsbedingungen benötigte Menge zur Verfügung steht, werden nunmehr beseitigt, indem die erfindungsgemäße Vorrichtung dem Reaktionsmechanismus eines Nachweises etwa 130 Mikroproben von je 0,000077 ml Probelösung stellen kann.Difficulties arisen up to now for the execution of detection on filter paper in that the substance to be examined is less than that according to the implementation conditions required amount is available, are now eliminated by the invention Device the reaction mechanism of a detection about 130 microsamples of 0.000077 ml each Can provide sample solution.

Ebenso die Empfindlichkeit jener Nachweise, die bis jetzt aus der vorerwähnten Ursache mindernd beeinträchtigt war, durch die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird nun bis auf präzise Ebene gebracht, indem die aus der gleichen Ursache nicht zur Durchführung angelangten Kontroll- und Wiederholungsproben jetzt in vollem Umfang angesetzt werden können.Likewise, the sensitivity of the evidence that has been reducing so far from the above-mentioned cause was affected by the use of the device according to the invention is now down to precise Level brought by the control and not to be carried out for the same reason Repeat samples can now be fully scheduled.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht Nachweisanalysen in kürzerer Zeit und mit Hilfe nur eines einzigen Gerätes auszuführen, ferner die Erfassungsgrenzen der Analyse und deren Empfindlichkeit zu verbessern und schließlich Nachweisreaktionen in viel größerer Zahl durchzuführen, da eine schon geringfügige Probemenge zu einer bisher unvorstellbaren Anzahl von Reaktionsproben umgewandelt wird.The device according to the invention enables detection analyzes in a shorter time and with the aid only a single device, as well as the detection limits of the analysis and their sensitivity to improve and finally to carry out detection reactions in much larger numbers, since an already small amount of sample converted into a previously unimaginable number of reaction samples will.

Claims

Claim:

Device for carrying out several identical spot analyzes in the same order instead of several devices, characterized by a thin platinum sheet (1), one for 0.01 ml of aqueous liquid calibrated hemispherical well (2) with a has tiny opening and is attached to a thermally conductive copper piece (3, 4), the Shank (4) with a resistance element (5), by means of which the platinum sheet (1) can be heated, communicates.

1 sheet of drawings