DE1619140C3 - Process for the manufacture of a textile material with a cashmere-like feel - Google Patents

Process for the manufacture of a textile material with a cashmere-like feel

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Description

worin R Wasserstoff oder Methyl und R' einen Alkylrest mit wenigstens 8 Kohlenstoffatomen bedeutet, und (C) Vinylacetat oder Vinylpropionat aufbringt und das Mischpolymerisat bei einer Temperatur zwischen 90 und 1500C vernetzt, dadurch gekennzeichnet, daß man 0,2 bis 7% eines Mischpolymerisats aus 10 bis 19 Molprozent (A), 45 bis 60 Molprozent (B) und 20 bis 30 Molprozent (C) auf die Oberfläche des Textilmaterials aufbringt.wherein R is hydrogen or methyl and R 'is an alkyl radical with at least 8 carbon atoms, and (C) applies vinyl acetate or vinyl propionate and crosslinks the copolymer at a temperature between 90 and 150 0 C, characterized in that 0.2 to 7% of one Copolymer of 10 to 19 mol percent (A), 45 to 60 mol percent (B) and 20 to 30 mol percent (C) is applied to the surface of the textile material.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Mischpolymerisat aus (A) Glycidylmethacrylat oder N-Methylolacrylamid, (B) aus einer Mischung aus Octyl- und Decylmethacrylat mit einem Mischungsverhältnis von 1:1 und (C) aus Vinylacetat verwendet.2. The method according to claim 1, characterized in that that a copolymer of (A) glycidyl methacrylate or N-methylolacrylamide, (B) from a mixture of octyl and decyl methacrylate with a mixing ratio of 1: 1 and (C) from vinyl acetate used.

30% angewendet wird. Nach diesem Verfahren werden somit Fasern eines, nicht gewebten, flächigen Fasermaterials miteinander verbunden, jedoch wird nicht eine Oberflächenbehandlung eines Textilmaterials vorgenommen, um diesem einen kaschmir-ähnlichen Griff zu verleihen.30% is applied. According to this method, fibers of a non-woven, flat fiber material are thus made connected to one another, but no surface treatment of a textile material is carried out, to give it a cashmere-like feel.

Weiterhin ist aus der niederländischen Patentanmeldung 278 787 bekannt, Copolymerisate aus 60 bis 96,5% eines Acrylsäureesters eines Alkohols mit · 1 bis 8 Kohlenstoffatomen und 3 bis 30% Acrylsäure sowie 0,5 bis 10% N-Methylol-methacrylamid zum Behandeln von Fasern zu verwenden, um diese gegenüber Lösungsmitteln inert zu machen. Die Copolymerisate können auch zur Behandlung von faserhaltigen, flächenhaften Gebilden verwendet werden, um diese zu binden. Auch als Lederbehandlungsmittel werden sie dort empfohlen.Furthermore, from the Dutch patent application 278 787, copolymers from 60 up to 96.5% of an acrylic acid ester of an alcohol having 1 to 8 carbon atoms and 3 to 30% acrylic acid and 0.5 to 10% N-methylol methacrylamide for To use treating fibers to make them inert to solvents. The copolymers can also be used to treat fibrous, flat structures, to bind this. They are also recommended there as leather treatment agents.

Es ist daher ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein aus einem Acrylnitrilpolymerisat hergestelltes Textilmaterial zur Verfugung zu stellen, das einen permanenten kaschmir-ähnlichen Griff hat, ohne daß dabei die Neigung des Materials, Schmutz festzuhalten, in nennenswerter Weise erhöht ist.It is therefore an object of the present invention to provide a polymer made from an acrylonitrile polymer To provide textile material that has a permanent cashmere-like feel without the tendency of the material to hold onto dirt is significantly increased.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines ausgerüsteten Textilmaterials aus einem Acrylnitrilpolymerisat mit kaschmir-ähnlichem Griff, wobei man auf das Textilmaterial ein Mischpolymerisat aus (A) einem Vinylmonomeren, das eine vernetzbare Methylol- oder Epoxygruppe enthält,The invention relates to a method for producing a finished textile material from an acrylonitrile polymer with a cashmere-like handle, with a copolymer being applied to the textile material from (A) a vinyl monomer which contains a crosslinkable methylol or epoxy group,

•30 (B) wenigstens einem Monomeren der Formel• 30 (B) at least one monomer of the formula

Einige Naturfasern, insbesondere bestimmte tierische Fasern, wie beispielsweise Kaschmir, haben einen besonders weichen und glatten Griff. Man hat versucht, synthetische Fasern derart zu modifizieren, daß sie diesen besonderen Griff aufweisen, z. B. indem man auf die Fasern oder Garne sowie auf die aus diesen Fasern hergestellten Textilmaterialien Ausrüstungen aufbrachte. Ein gewisser Erfolg wurde mit temporären Ausrüstungen erzielt, die jedoch nach jedem Waschen oder Chemischreinigen erneuert werden müssen. So wurden beispielsweise langkettige Fettsäuren, Säurechloride oder -anhydride mit Alkanolaminen der verschiedensten Arten zur Herstellung einer Vielzahl von Ausrüstungsmitteln umgesetzt. Salze langkettiger Amine oder quaternäre Ammoniumbase wurden in ähnlicher' Weise verwendet. Jedoch werden alle diese Verbindungen durch das erste Waschen entfernt.Some natural fibers, especially certain animal fibers such as cashmere, have a particularly soft and smooth handle. Attempts have been made to modify synthetic fibers in such a way that that they have this special handle, for. B. by looking at the fibers or yarns as well as on the out textile materials made of these fibers applied finishes. Some success was achieved with temporary finishes, which, however, are renewed after each washing or dry cleaning have to. For example, long-chain fatty acids, acid chlorides or anhydrides were combined with alkanolamines of various types implemented to produce a variety of equipment. Long chain amine salts or quaternary ammonium base were used in a similar manner. However, the first wash will remove all of these compounds.

Aus der USA-Patentschrift 3 081197 ist es bekannt, nicht gewebtes, flächiges Fasermaterial mit einem Bindemittel zum Verkleben der Fasern miteinander zu versehen. Als Fasermaterialien werden dort vor allen Dingen Baumwolle sowie auch Mischungen von Baumwolle mit Polyamiden, Polyestern, Polyvinylalkohol oder Polypropylen genannt. Als Bindemittel sollen Mischpolymerisate aus 0,3 bis 12 Gewichtsprozent N-Methylolacrylamid, Glycidylacrylat, Glycidylmethacrylat oder Allylglycidäther, wenigstens 10 Gewichtsprozent eines Monomeren, wie beispielsweise Acrylsäure- oder Methacrylsäureester von Alkoholen mit 4 bis 18 Kohlenstoffatomen und aus wenigstens 45 Gewichtsprozent Vinylacetat verwendet werden, wobei der Binder in einer Menge von 20 bis H2C = C-C-OR'From US Pat. No. 3,081,197 it is known to provide non-woven, flat fiber material with a binding agent for bonding the fibers to one another. The fiber materials mentioned there are primarily cotton and also mixtures of cotton with polyamides, polyesters, polyvinyl alcohol or polypropylene. As binders, copolymers of 0.3 to 12 percent by weight of N-methylolacrylamide, glycidyl acrylate, glycidyl methacrylate or allyl glycidyl ether, at least 10 percent by weight of a monomer such as acrylic or methacrylic acid esters of alcohols with 4 to 18 carbon atoms and of at least 45 percent by weight vinyl acetate should be used, with the binder in an amount of 20 to H 2 C = CC-OR '

worin R Wasserstoff oder Methyl und R' einen Alkylrest mit wenigstens 8 Kohlenstoffatomen bedeutet und (C) Vinylacetat oder Vinylpropionat aufbringt und das Mischpolymerisat bei einer Temperatur zwischen 90 und 1500C vernetzt, bei dem man 0J2 bis 7% eines Mischpolymerisats aus 10 bis 19 Molprozent (A), 45 bis 60 Molprozent (B) und 20 bis 30 Molprozent (C) auf die Oberfläche des Textilmaterials aufbringt.wherein R is hydrogen or methyl and R 'is an alkyl radical having at least 8 carbon atoms, and (C) vinyl acetate or vinyl propionate applies and the copolymer at a temperature between 90 and 150 0 C cross-linked, in which 0J2 to 7% of a copolymer of 10 to 19 Mol percent (A), 45 to 60 mol percent (B) and 20 to 30 mol percent (C) on the surface of the textile material.

Der Begriff »Textilmaterial aus einem Acrylnitrilpolymerisat« schließt Fäden und Fasern aus Acrylnitrilpolymerisaten (vgl. beispielsweise die USA.-Patentschrift 2 436 926) einschließlich Garne, Stapelfasern und ähnliche aus derartigen webbaren bzw. wirkbaren Materialien gebildete Produkte sowie in weiterem Sinne auch aus diesen Materialien hergestellten Gewirke ein. Unter den Begriff »Acrylnitrilpolymerisat« fallen Acrylnitrilhomopolymerisate und -mischpolymerisate mit mischpolymerisierbaren Monomeren, wie beispielsweise Vinylpyridin, Vinylidenchlorid, Vinylchlorid, Methylmethacrylat, anderen mischpolymerisierbaren Monomeren, wie sie in der USA.-Patentschrift 2 436 926 offenbart werden, und mischpolymerisierbaren Sulfonatmonomeren, wie beispielsweise die in der USA.-Patentschrift 2 837 500 beschriebenen Vinylarylsulfonatmonomeren. Fasern aus Polymerisaten, die wenigstens 70% Acrylnitril einpolymerisiert enthalten, sind bevorzugt.The term "textile material made from an acrylonitrile polymer" includes threads and fibers made from acrylonitrile polymers (See, for example, U.S. Patent 2,436,926) including yarns, staple fibers and similar products formed from such weavable or kneadable materials as well as others Also include knitted fabrics made from these materials. Under the term "acrylonitrile polymer" acrylonitrile homopolymers and copolymers with copolymerizable monomers, such as vinyl pyridine, vinylidene chloride, vinyl chloride, methyl methacrylate, others copolymerizable Monomers as disclosed in U.S. Patent 2,436,926 and copolymerizable ones Sulfonate monomers such as those described in U.S. Patent 2,837,500 Vinyl aryl sulfonate monomers. Fibers made from polymers in which at least 70% acrylonitrile is polymerized are preferred.

Die epoxyenthaltenden Vinylmonomeren können durch die FormelThe epoxy-containing vinyl monomers can be represented by the formula

R' R"R 'R "

I II I

R-C — C — R'"
O
RC - C - R '"
O

wiedergegeben werden, worin der Rest R wenigstens eine polymerisierbare Vinylgruppe enthält und R', R" und R'" Wasserstoff, Alkyl oder Aryl bedeuten; die Gruppen R, R', R" und R'" oder wenigstens zwei dieser Gruppen können derart verbunden sein, daß sie mit einem oder beiden der Epoxy-Kohlenstoffatome einen vollständigen Ring bilden.are reproduced, in which the radical R contains at least one polymerizable vinyl group and R ', R " and R '"are hydrogen, alkyl or aryl; the groups R, R', R" and R '"or at least two these groups can be linked to one or both of the epoxy carbon atoms form a complete ring.

Beispiele für geeignete epoxydenthaltende Vinylmonomeren sind: Allylglycidyläther, Butadienmonoepoxyd, Vinyl-2,3-epoxybutyrat, 4-Vinylcyclohexenoxyd, Glycidylacrylat, Vinyl-9,10-epoxystearat, AlIyI-9,10-epoxystearat, 1,2- Epoxy - 3 - (2 - allylphenoxy)-propan, Allyl - 10,11 - epoxyundecanoat, Dicyclopentadienmonoxyd sowie ähnliche vinyl- und epoxyenthaltende Verbindungen.Examples of suitable epoxy-containing vinyl monomers are: allyl glycidyl ether, butadiene monoepoxide, vinyl 2,3-epoxybutyrate, 4-vinylcyclohexenoxide, Glycidyl acrylate, vinyl-9,10-epoxystearate, AlIyI-9,10-epoxystearate, 1,2-epoxy - 3 - (2 - allylphenoxy) propane, allyl - 10,11 - epoxy undecanoate, dicyclopentadiene monoxide as well as similar vinyl and epoxy containing compounds.

Monomere, die vernetzbare Methylolgruppen enthalten, sind beispielsweise N-Methylolmaleinsäureimid, N-Methylolacrylamid, N-Methylol-N-vinylpiperazin, N - Methylol - N - vinylmelamin, N - methyloliertes-Acryl- und Methacrylguanamin, N-methylolierte Derivate von Harnstoff (beispielsweise Thioharnstoff und Guanidin), die Vinylgruppen enthalten, sowie ) u-methylolierte Alkylvinylketone.Monomers that contain crosslinkable methylol groups are, for example, N-methylolmaleimide, N-methylolacrylamide, N-methylol-N-vinylpiperazine, N-methylol-N-vinylmelamine, N-methylolated acrylic and methacrylic guanamine, N-methylolated derivatives of urea (for example Thiourea and guanidine), which contain vinyl groups, and ) u-methylolated alkyl vinyl ketones.

Die vorzugsweise verwendeten Monomeren der Gruppe (A) sind Glycidylmethacrylat, Glycidylacrylat, Allylglycidyläther und N-Methylolacrylamid. Am meisten werden Glycidylmethacrylat und N-Methylolacrylamid vorgezogen.The preferably used monomers of group (A) are glycidyl methacrylate, glycidyl acrylate, Allyl glycidyl ether and N-methylol acrylamide. Most used are glycidyl methacrylate and N-methylolacrylamide preferred.

Beispiele für Monomere des Typus (B) sind Acrylate oder Methacrylate aliphatischer Alkohole mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, wie beispielsweise Octylacrylat oder -methacrylat, Decylacrylat oder -methacrylat, Dodecylacrylat oder -methacrylat, Tetradecylacrylat oder -methacrylat, Hexadecylacrylat oder -metharcylat und Octadecylacrylat oder -methacrylat.Examples of monomers of type (B) are acrylates or methacrylates of aliphatic alcohols with 8 to 22 carbon atoms, such as octyl acrylate or methacrylate, decyl acrylate or methacrylate, Dodecyl acrylate or methacrylate, tetradecyl acrylate or methacrylate, hexadecyl acrylate or methacrylate and octadecyl acrylate or methacrylate.

Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung liegt die Verwendung von Verbindungen mit langen Alkylketten darin, die Ausrüstung weich zu machen, damit den Fasern ein glatter und weicher Griff verliehen wird.For purposes of the present invention is the use of compounds with long alkyl chains in softening the equipment so that the fibers are given a smooth and soft feel.

Die Monomeren des Typus (C) sind Vinylacetat, das vorzugsweise verwendete Monomere dieser Klasse, und Vinylpropionat.The monomers of type (C) are vinyl acetate, the preferably used monomers of this class, and vinyl propionate.

Der Zweck dieser Monomerenklasse besteht darin, ") der Ausrüstung eine Widerstandsfähigkeit gegen Verschmutzen zu verleihen. Die Vinylestergruppen sind gegenüber ölartigen Verschmutzungen beständig; die Anwesenheit der Estergruppen macht das Polymerisat in ausreichendem Maße wasserzugänglich und ölunzugänglich, so daß Verschmutzungen in einfacher Weise durch Waschen entfernt werden.The purpose of this class of monomers is "to provide fouling resistance to equipment." to rent. The vinyl ester groups are resistant to oily soiling; the The presence of the ester groups makes the polymer sufficiently accessible to water and inaccessible to oil, so that dirt can be easily removed by washing.

Es kann mehr als ein Polymerisat aus jeder Klasse verwendet werden. Aus der Gruppe (B) kann bevorzugt eine Mischung aus Octyl- und Decylmethacrylat eingesetzt werden. Eine Mischung aus Octyl- und Stearylacrylaten oder -methacrylaten kann in gleicher Weise verwendet werden; ferner kann eine Mischung aus Acrylaten und Methacrylaten eingesetzt werden.More than one polymer from each class can be used. From group (B) can be preferred a mixture of octyl and decyl methacrylate can be used. A mixture of octyl and Stearyl acrylates or methacrylates can be used in the same way; a mixture can also be used made of acrylates and methacrylates can be used.

Es ist ferner möglich, mehr als ein epoxyenthaltendes Monomeres oder mehr als ein methylolaufweisendes Monomeres einzusetzen. Eine Mischung aus Vinylacetat und Vinylpropionat kann verwendet werden, wobei jedoch Vinylacetat allein vorzuziehen ist.It is also possible to have more than one epoxy-containing monomer or more than one methylol-containing monomer To use monomer. A mixture of vinyl acetate and vinyl propionate can be used however, vinyl acetate alone is preferred.

Die erfindungsgemäß verwendeten Mischpolymerisate können durch direkte Mischpolymerisation hergestellt werden. Vorzugsweise werden sie durch Polymerisation in wäßriger Emulsion hergestellt, aus der sie ohne vorherige Isolierung sowie Auflösung oder erneute Emuleieruns direkt auf die Faser aufsebracht werden können. Wahlweise können Lösungspolymerisations-Methoden angewendet werden. Ganz allgemein besteht das Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten Polymerisate darin, daß die drei vorstehend erwähnten Arten von monomeren Komponenten unter Rühren mit einem Emulgiermittel in Wasser unter Bildung einer wäßrigen Emulsion zusammengebracht werden, der pH auf einen Wert zwischen ungefähr 3 und ungefähr 8,5, vorzugsweise zwischen ungefähr 5 und ungefähr 7, eingestellt wird, vorzugsweise die Reaktionsmischung auf eine Temperatur von ungefähr 40c C erhitzt wird, ein freie Radikale liefernder Katalysator zugesetzt wird und das Erhitzen und das Rühren eine ausreichende Zeitspanne fortgesetzt wird, damit ein Polymerisat erhalten wird, welches eine Eigenviskosität von wenigstens ungefähr 0,4 (gemessen in einem Lösungsmittel bei 250C) und vorzugsweise zwischen ungefähr 0,8 und ungefähr 1,2 (bei derselben Temperatur und in dem gleichen Lösungsmittel) besitzt. Eine kleine Menge der Reaktionsmischung kann in einfacher Weise zur Bestimmung der Eigenviskosität des Polymerisats entnommen werden.The copolymers used according to the invention can be prepared by direct copolymerization. They are preferably produced by polymerization in an aqueous emulsion, from which they can be applied directly to the fiber without prior isolation, dissolution or renewed emulsion. Optionally, solution polymerization methods can be used. In general, the process for preparing the polymers used according to the invention consists in bringing the three types of monomeric components mentioned above together with an emulsifying agent in water while stirring to form an aqueous emulsion, the pH to a value between approximately 3 and approximately 8.5 , preferably between about 5 and about 7, preferably the reaction mixture is heated to a temperature of about 40 c C, a free radical generating catalyst is added and the heating and stirring is continued for a sufficient period of time so that a polymer is obtained which has an inherent viscosity of at least about 0.4 (measured in a solvent at 25 0 C), and preferably has between about 0.8 and about 1.2 (at the same temperature and in the same solvent). A small amount of the reaction mixture can easily be removed to determine the inherent viscosity of the polymer.

Geeignete Emulgiermittel für die Mischpolymeri-' sation sind beispielsweise Natriumlaurylsulfat, GIycerinmonooleat, Alkylphenoxypolyoxyäthylenglykol und sulfoniertes Rizinusöl.Suitable emulsifiers for copolymerization are, for example, sodium lauryl sulfate, glycerol monooleate, Alkylphenoxy polyoxyethylene glycol and sulfonated castor oil.

Im allgemeinen wird vorgezogen, 1 bis 5% des Emulgiermittels, bezogen auf das Gewicht der zu emulgierenden Monomeren, zu verwenden, es können jedoch auch bei einer Durchführung in technischem Maßstabe stabile Emulsionen erhalten werden, wenn die Mengen zwischen 0,1 und 25% liegen. Geeignete Katalysatoren sind wasserlösliche Persauerstoffverbindungen und die wasserlöslichen aliphatischen Azoverbindungen, beispielsweise Harnstoffperoxyd, Wasserstoffperoxyd, Kaliumperoxyd, Natriumperoxyd oder Azo-bis-isobutyramid-hydrochlorid. Weitere geeignete Katalysatoren sind beispielsweise Natriumpersulfat, Kaliumpersulfat, Natriumperborat und Peressigsäure. Ferner können andere Katalysatoren, wie beispielsweise Komplex-Katalysatoren, die aus Eisen(II)- oder Eisen(III)-salzen und Wasserstoffperoxyd hergestellt werden (vgl. USA.-Patentschrift 2 508 341), verwendet werden. Es ist auch möglich, wasserunlösliche Sauerstoff liefernde Katalysatoren, wie beispielsweise Benzoylperoxyd, tert.-Butylhydroperoxyd, Laurylperoxyd und Acrylperoxyd, sowie Azoverbindungen einzusetzen. Die Konzentration der verwendeten Katalysatoren ist gewöhnlich sehr niedrig, sie liegt beispielsweise zwischen ungefähr 1 und ungefähr 20 Teilen Katalysator pro 1000 Teilen der Reaktionsmischung. Ist ein Inhibitor zugegen, so können bis zu 5% des Katalysators oder sogar eine noch größere Katalysatormenge je nach der Konzentration des Inhibitors erforderlich sein. Vorzugsweise wird ein neutraler Initiator oder ein Initiator, der innerhalb des pH-Bereiches von 3 bis 9 eingesetzt werden kann, verwendet, damit die vorzeitige öffnung der Epoxydringe des epoxyenthaltenden Monomeren verhindert wird.Generally, it is preferred to add 1 to 5% of the emulsifier based on the weight of the emulsifying monomers to be used, but it can also be carried out in technical Scale stable emulsions are obtained when the amounts are between 0.1 and 25%. Suitable catalysts are water-soluble peroxygen compounds and the water-soluble aliphatic compounds Azo compounds, for example urea peroxide, hydrogen peroxide, potassium peroxide, Sodium peroxide or azo-bis-isobutyramide hydrochloride. Further suitable catalysts are, for example Sodium persulfate, potassium persulfate, sodium perborate and peracetic acid. Furthermore can other catalysts, such as complex catalysts derived from iron (II) or iron (III) salts and hydrogen peroxide (see U.S. Patent 2,508,341). It is also possible to use water-insoluble oxygen-yielding catalysts, such as benzoyl peroxide, tert-butyl hydroperoxide, lauryl peroxide and acrylic peroxide, as well as azo compounds to be used. The concentration of the catalysts used is usually very low, for example it is between about 1 and about 20 parts of catalyst per 1000 parts of reaction mixture. If an inhibitor is present, up to 5% of the catalyst or even an even larger amount of catalyst can be used may be required depending on the concentration of the inhibitor. Preferably a neutral one Initiator or an initiator that can be used within the pH range of 3 to 9 is used, so that the premature opening of the epoxy rings of the epoxy-containing monomer is prevented.

Nach dem Auftragen von 0,2 bis 7 Gewichtsprozent auf das Textilmaterial können die behandelten Fasern dann bei einer Temperatur zwischen 90 und 1500C, vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 120 und 1500C, 1 bis 30 Minuten lang einer Wärmebehandlung unterzogen werden, wodurch die Vernetzung der Epoxy- oder Methylolgruppen und ein sehr dauer-After applying 0.2 to 7 percent by weight to the textile material, the treated fibers can then be subjected to a heat treatment at a temperature between 90 and 150 ° C., preferably at a temperature between 120 and 150 ° C., for 1 to 30 minutes, whereby the cross-linking of the epoxy or methylol groups and a very permanent

5 65 6

haftes Anhaften des Polymerisats an die Faser bewirkt Beispiel 1Example 1 causes adhesive adhesion of the polymer to the fiber

wird. Ein saurer Katalysator, wie beispielsweise Tri- A. Herstellung eines Mischpolymerisats aus Decyl-will. An acidic catalyst, such as Tri- A. Production of a copolymer from decyl-

fluoressigsäure, Schwefelsäure, Salzsäure, Weinsäure, octylacrylat/Vinylacetat/Glycidylmethacrylatfluoroacetic acid, sulfuric acid, hydrochloric acid, tartaric acid, octyl acrylate / vinyl acetate / glycidyl methacrylate

p-Toluolsulfonsäure oder Phosphorsäure, oder ein (70/20/10)p-Toluenesulfonic acid or phosphoric acid, or a (70/20/10)

saures Salz, wie beispielsweise Zinkchlorid, Zinknitrat, 5 Zu einer Schmelze aus 12,5 Teilen Emulgatoracidic salt, such as zinc chloride, zinc nitrate, 5 To a melt of 12.5 parts of emulsifier

Ammoniumsulfat oder Magnesiumchlorid, kann zur (Nonylphenoxypolyäthylenglykol, das 30 Mol (88%)Ammonium sulfate or magnesium chloride, can be used to (nonylphenoxypolyethylene glycol, which is 30 mol (88%)

Beschleunigung der Vernetzungsreaktion verwendet Äthylenoxyd-Einheiten enthält), in einem MischerAccelerating the crosslinking reaction used containing ethylene oxide units), in a mixer

werden. werden unter Rühren 500,0 Teile entmineralisierteswill. 500.0 parts are demineralized with stirring

Basische Katalysatoren, wie beispielsweise Tris- Wasser zugegeben, worauf der pH-Wert auf 6,0 einge-Basic catalysts such as Tris water are added, whereupon the pH is adjusted to 6.0

(dialkylaminoalkyl)-phenole, können ebenfalls zur io stellt wird. Eine Mischung aus 70 Teilen einer(Dialkylaminoalkyl) phenols, can also be used. A mixture of 70 parts of a

Erhöhung der Geschwindigkeit der Vernetzungs- 1:1-Mischung aus Decyloctylacrylat, 20 Teilen Vinyl-Increase the speed of the crosslinking 1: 1 mixture of decyloctyl acrylate, 20 parts of vinyl

reaktion eingesetzt werden. acetat und 10 Teilen Glycidylmethacrylat wird dannreaction can be used. acetate and 10 parts of glycidyl methacrylate is then

Obwohl sich die ästhetischen Qualitäten von Kasch- in den Mischer gegeben. Der Ansatz wird unter Stick-Although the aesthetic qualities of Kasch are given in the mixer. The approach is under embroidery

mir in subjektiver Weise durch Betasten ermitteln stoff 5 Minuten lang kräftig gerührt und dann inDetermine myself subjectively by touching the fabric for 5 minutes vigorously stirred and then in

lassen, sind sie einer Messung mittels eines objektiven, 15 einem mit Säure gereinigten Kessel aus Glas oderthey are measured by means of an objective, 15 acid-cleaned glass or boiler

quantitativen physikalischen Tests nur schwer zu- rostfreiem Stahl gegeben. Die Temperatur des An-Quantitative physical tests are difficult to give to stainless steel. The temperature of the

gänglich. Es gibt jedoch einen Test, der im allge- satzes wird auf 4O0C erhöht, worauf unter Rührenaccessible. However, there is a test that the general rate is increased to 4O 0 C, followed by stirring

meinen mit den subjektiven Eindrücken, welcher unter einer Stickstoffatmosphäre 1,0 Teil Kalium-mean by the subjective impressions, which under a nitrogen atmosphere 1.0 part of potassium

der kaschmirähnliche Griff vermittelt, übereinstimmt; peroxyddisulfat und 1,0 Teil Natriumpyrosulfit zuge-the cashmere-like feel conveys, matches; peroxide disulfate and 1.0 part sodium pyrosulfite added

dieser Test besteht in der Bestimmung des statischen 20 geben werden. Ein Temperaturanstieg von 4 bis 100CThis test consists in determining the static 20 will give. A temperature rise of 4 to 10 0 C

Garn-über-Garn-Reibungskoeffizienten (/s). Dieser während einer Zeitspanne von 10 Minuten zeigt an,Yarn-over-yarn coefficient of friction (/ s ). This over a period of 10 minutes indicates

Test wird unter Verwendung eines Einzelfadens oder daß eine Polymerisation stattfindet. Der pH-WertTest is made using a single thread or that polymerization occurs. The pH

einer Gruppe von Fäden oder eines Garns nach der der Charge wird je nach Erfordernis durch Zugabe _ζ~ a group of threads or a yarn after the batch is added, as required, by adding _ζ ~

von Roder in »Journal of the Textile Institute«, von2n-H2SO4oder2n-KOH-Lösungauf6,0gehalten.von Roder in "Journal of the Textile Institute", of 2n-H 2 SO 4 or 2n-KOH solution at 6.0.

S. T-247 bis T-251 (Juni 1953), beschriebenen Me- 25 ......S. T-247 to T-251 (June 1953), described Me- 25 ......

thode durchgeführt. B· Erfindungsgemaße Ausrüstung einesmethod carried out. B · Equipment according to the invention for a

Der Faden oder Zwirn wird an einem Ende belastet Textilmaterial und um einen drehbaren Stab gewickelt, der voll- 2 Teile der vorstehend beschriebenen Masse werständig mit ähnlichen Fasern bedeckt ist, die parallel den mit Wasser auf 100 Teile verdünnt. Aus einer zueinander und parallel zu der Stabachse liegen, so 30 Faser (mit einem Titer von 3 Denier pro Faden), die daß der Faden oder Zwirn rechtwinklig zu dem Prüf- aus einem aus 93,6% Acrylnitril, 6% Methylacrylat stab angeordnet ist. Das andere Ende des Prüfstabes und 0,4% Natriumstyrolsulfonat bestehenden Terwird an einem Spannungsmesser befestigt. Durch polymerisat versponnen wird, wird ein Gewirke her-Messen der Spannung auf die Testfaser bei einer gestellt. Ein Stück dieses Gewirkes mit einem GeErhöhung der Drehung des Stabes von 0,06 auf 35 wicht von 7 g wird in die verdünnte Dispersion ein-1,7 cm/Sekunde (Oberflächengeschwindigkeit) wäh- getaucht, auf ein Naßgewicht von 15 g abgequetscht rend einer Zeitspanne von 1 Minute wird eine maxi- und anschließend 30 Minuten lang bei einer Temmale Spannung oder ein Haft-Gleitpunkt beobachtet. peratur von 1400C in einem Ofen getrocknet. Das Die Reibung fällt zunächst mit steigender Geschwin- getrocknete Gewirke besitzt einen glatten, schlüpfrigen digkeit ab und verflacht dann bis zur Erreichung der 40 und gefälligen Griff.The thread or twine is loaded at one end of the textile material and wrapped around a rotatable rod which is completely covered with similar fibers, which are diluted to 100 parts in parallel with water. From one to each other and parallel to the rod axis, so 30 fibers (with a titer of 3 denier per thread), which the thread or twisted thread is arranged at right angles to the test rod made of 93.6% acrylonitrile, 6% methyl acrylate . The other end of the test rod and 0.4% sodium styrene sulfonate is attached to a tension meter. Is spun through polymer, a knitted fabric is made to measure the tension on the test fiber at one. A piece of this knitted fabric with an increase in the rotation of the rod from 0.06 to 35 weight of 7 g is dipped into the diluted dispersion at 1.7 cm / second (surface speed) and squeezed off to a wet weight of 15 g A period of 1 minute is observed for a maximum and then for 30 minutes at a temporary tension or an adhesive sliding point. temperature of 140 0 C dried in an oven. The friction initially decreases with increasing speed. Dried knitted fabric has a smooth, slippery dense and then flattens out until it reaches the 40 and pleasing grip.

kritischen Haft-Gleit-Stufe. Der abgeflachte Teil der Fasern, die aus dem behandelten Gewirke entnom-critical stick-slip level. The flattened part of the fibers removed from the treated knitted fabric

Kurve wird zur Berechnung des Reibungskoeffizienten men werden, und andere Fasern, die von einem nicht-Curve will be used to calculate the coefficient of friction men, and other fibers that come from a non-

verwendet. Der Koeffizient der statischen Reibung (/s) behandelten Gewirke genommen werden, werden aufused. The coefficient of static friction (/ s ) treated knitted fabrics are taken on

wird nach der Formel ihre statische Reibung getestet. Dabei werden folgende /its static friction is tested according to the formula. The following /

45 Ergebnisse erhalten: ν45 results obtained: ν

y Reibungskoeffizienty coefficient of friction

-γ- = e{fs)A Behandelte Fasern 0,254 -γ- = e {fs) A Treated fibers 0.254

1 Nicht behandelte Fasern 0,376 1 Untreated fibers 0.376

Mohair 0,283Mohair 0.283

berechnet, worin T2 die durchschnittliche maximale 50calculated, where T 2 is the average maximum 50

Spannung, T1 die anfängliche Spannung bei der Null- B e i s ρ i e 1 2Stress, T 1 the initial stress at zero B is ρ ie 1 2

geschwindigkeit, A der Wicklungswinkel in Kreis- . „ . „ . ,,. , , - . . τ-, 1speed, A is the winding angle in circular. ". ". ,,. ,, -. . τ-, 1

graden und e die Basis der natürlichen Logarithmen A" Herstellung eines Mischpolymerisats aus Decyl-degrees and e is the basis of the natural logarithms A "Production of a copolymer from decyl

von 2,718 ist. Diese Gleichung vereinfacht sich auf octylacrylat/Vinylacetat/G^cidylmethacrylatof 2.718 is. This equation is simplified to octyl acrylate / vinyl acetate / glycidyl methacrylate

die Form 55 (75/15/10)the shape 55 (75/15/10)

Ein Polymerisat wird durch Emulsionspolymeri-A polymer is produced by emulsion polymer

LnT2ZT1 sation des folgenden Ansatzes hergestellt: L n T 2 ZT 1 sation of the following approach made:

A ' Entmineralisiertes A 'Demineralized

6o Wasser 1500,0 Teile 65,25% 6o water 1500.0 parts 65.25%

worin Ln das Symbol für den natürlichen Logarithmus Emulgator wie im ..._.. . Q,„.where L n is the symbol for the natural logarithm emulsifier as in ..._ ... Q , ".

ist. Die erfindungsgemäß behandelten Textilmate- Beispiel ία. 45,uieie 1.^/0is. The textile materials treated according to the invention example ία. 45, uieie 1. ^ / 0

rialien haben vorzugsweise einen statischen Garn- Decyloctylacrylat 563,0 Tei e 24,50%Materials preferably have a static yarn decyloctyl acrylate 563.0 parts 24.50%

Über-Garn-Reibungskoeffizienten von nicht mehr als Glycidylmethacrylat 75,0 Tei e 3,26%Over-yarn coefficient of friction of no more than glycidyl methacrylate 75.0 parts 3.26%

0 ?6 65 Vinylacetat 112,5 Teile 4,90%0 - 6 65 vinyl acetate 112.5 parts 4.90%

'In den Beispielen beziehen sich alle Teil- und Pro- Έ2%°Α \'{ ?·!β S nSv'In the examples, all partial and pro Έ 2 % ° Α \' { ? ·! β S nSv

zentangaben, sofern nicht anders angegeben, auf das Na2Is2U5 1,3 leile u,Ub5 /0 Unless otherwise stated, the percentages are based on Na 2 Is 2 U 5 1.3 leile u, Ub5 / 0

Gewicht. 2298,5 Teile 100,00%Weight. 2298.5 parts 100.00%

Diese Materialien werden vermischt und wie im Beispiel IA polymerisiert. Die Temperatur steigt auf 47° C, und der Umsatz beträgt 99,7%; 99,0% des Polymerisats sind in Wasser unlöslich.These materials are mixed and polymerized as in Example IA. The temperature rises 47 ° C and the conversion is 99.7%; 99.0% of the polymer is insoluble in water.

B. Erfindungsgemäße Ausrüstung eines
Textilmaterials
B. Equipment according to the invention a
Textile material

Die konzentrierte Ausrüstung nach A wird mit Wasser auf einen Feststoffgehalt von 3% verdünnt und auf ein Spinnkabel mit einem Titer von 470 000 Denier aus einer durch Copolymerisation von Acrylnitril und Vinylpyridin gemäß der USA.-Patentschrift 2 640 049 hergestellten sauer färbbaren Faser mit einem Titer von 8,5 Denier pro Faden aufgebracht. Die Ausrüstung wird in einer Menge von 3 Teilen der verdünnten Ausrüstung auf 100 Teile des naßverstreckten Kabels (auf Trockenbasis) aufgebracht und wie im Beispiel IB getrocknet. Die behandelten Fasern sind weich und geschmeidig und haben einen kaschmirähnlichen Griff.The concentrated equipment according to A is diluted with water to a solids content of 3% and to a tow of 470,000 denier made from copolymerization of acrylonitrile and vinyl pyridine according to US Pat. No. 2,640,049 Fiber applied with a titer of 8.5 denier per thread. The equipment comes in a lot of 3 parts of the thinned finish applied to 100 parts of the wet drawn tow (on a dry basis) and dried as in Example IB. The treated fibers are soft and pliable as well have a cashmere-like handle.

B eispi el 3Example 3

,' A. Herstellung eines Mischpolymerisats aus Stearylmethacrylat/Vinylacetat/Glycidylmethacrylat
(80/10/10)
, 'A. Production of a copolymer from stearyl methacrylate / vinyl acetate / glycidyl methacrylate
(80/10/10)

Die Monomeren werden nach folgendem Ansatz copolymerisiert:The monomers are copolymerized according to the following approach:

EntmineralisiertesDemineralized

Wasser 1866,0 Teile 68,15%Water 1,866.0 parts 68.15%

Emulgator wie imEmulsifier as in

Beispiel IA 40,0 Teile 1,44%Example IA 40.0 parts 1.44%

Natriumlaurylsulfat.. 20,0 Teile 0,72%Sodium lauryl sulfate .. 20.0 parts 0.72%

Glycerylmonooleat .. 4,0 Teile 0,15%Glyceryl monooleate .. 4.0 parts 0.15%

Stearylmethacrylat... 640,0 Teile 23,40%Stearyl methacrylate ... 640.0 parts 23.40%

Vinylacetat 80,0 Teile 2,92%Vinyl acetate 80.0 parts 2.92%

Glycidylmethacrylat 80,0 Teile 2,92%Glycidyl methacrylate 80.0 parts 2.92%

K2S2O8 4,0 Teile 0,15%K 2 S 2 O 8 4.0 parts 0.15%

Na2S2O5 4,0 Teile 0,15%Na 2 S 2 O 5 4.0 parts 0.15%

2738,0 Teile 100,00%2738.0 parts 100.00%

Das Natriumlaurylsulfat wird unter Rühren dem \ entmineralisierten Wasser zugegeben. Der geschmolzene Emulgator und Glycerinmonooleat werden vermischt und der Natriumlaurylsulfatlösung zugegeben. Stearylmethacrylat, Glycidylmethacrylat und Vinylacetat werden vorgemischt und der vorstehend angegebenen Lösung unter Verwendung eines Hochgeschwindigkeitsmischers zur Emulgierung der Monomeren zugegeben.The sodium lauryl sulfate is added to the demineralized water while stirring. The melted one The emulsifier and glycerol monooleate are mixed and added to the sodium lauryl sulfate solution. Stearyl methacrylate, glycidyl methacrylate and vinyl acetate are premixed and given the above Solution using a high speed mixer to emulsify the monomers admitted.

Die Emulsion wird in einen Reaktor aus rostfreiem Stahl übergeführt, der mit Stickstoff ausgespült wird; unter fortwährendem Rühren wird unter Stickstoff auf 40° C erhitzt. Das Kaliumperoxydisulfat und das Natriumpyrosulfit werden zugegeben, worauf der pH-Wert unter Verwendung von 2n-KOH auf 6,0 eingestellt wird; dann wird das Erhitzen auf 40° C 5 Stunden lang fortgesetzt.The emulsion is transferred to a stainless steel reactor which is purged with nitrogen will; while stirring continuously, the mixture is heated to 40 ° C. under nitrogen. The potassium peroxydisulfate and the sodium pyrosulfite are added, followed by adjusting the pH using 2N-KOH is set to 6.0; then heating is continued at 40 ° C for 5 hours.

Auf diese Weise wird ein Polymerisat erhalten, das zu 97,9% in Wasser unlöslich ist. Der Umsatz beträgt 97,7%, bezogen auf die Ausgangsmonomeren.In this way a polymer is obtained which is 97.9% insoluble in water. The conversion is 97.7%, based on the starting monomers.

B. Erfindungsgemäße Ausrüstung eines
Textilmaterials
B. Equipment according to the invention a
Textile material

Bei der Aufbringung auf Gewirke aus einem Acrylnitrilpolymerisat gemäß Beispiel IB wird dem Gewebe ein glatter, angenehmer Griff verliehen. Ein Stück des behandelten Gewirkes wird zusammen mit einem nicht behandelten Gewirke 5mal in einer Haushaltswaschmaschine gewaschen. Nach dem Spülen und Trocknen ist das behandelte Gewirke im Vergleich zu dem nicht behandelten Gewirke immer noch weich und geschmeidig.When applied to a knitted fabric made from an acrylonitrile polymer according to Example IB, the fabric given a smooth, comfortable grip. A piece of the treated knitted fabric is put together with an untreated knitted fabric washed 5 times in a household washing machine. After rinsing and drying, the treated knitted fabric is always compared to the untreated knitted fabric still soft and supple.

Beispiel 4Example 4

A. Herstellung eines Mischpolymerisats aus Decyloctylacrylat, Stearylmethacrylat, Vinylacetat und Glycidylmethacrylat (50/25/15/10)A. Production of a copolymer from decyloctyl acrylate, Stearyl methacrylate, vinyl acetate and glycidyl methacrylate (50/25/15/10)

Die Monomeren werden nach der im Beispiel 3 beschriebenen Arbeitsweise unter Verwendung des folgenden Ansatzes emulgiert und polymerisiert:The monomers are according to the procedure described in Example 3 using the following approach emulsifies and polymerizes:

EntmineralisiertesDemineralized

Wasser 1866,0 Teile 68,15%Water 1,866.0 parts 68.15%

Emulgator gemäßEmulsifier according to

Beispiel IA 40,0 Teile 1,44%Example IA 40.0 parts 1.44%

Natriumlaurylsulfat.. 20,0 Teile 0,72%Sodium lauryl sulfate .. 20.0 parts 0.72%

Glycerylmonooleat .. 4,0 Teile 0,15%Glyceryl monooleate .. 4.0 parts 0.15%

Decyloctylacrylat 427,0 Teile 15,60%Decyloctyl acrylate 427.0 parts 15.60%

Stearylmethacrylat... 213,0 Teile 7,80% ..Stearyl methacrylate ... 213.0 parts 7.80% ..

Vinylacetat 80,0 Teile 2,92%Vinyl acetate 80.0 parts 2.92%

Glycidylmethacrylat 80,0 Teile 2,92%Glycidyl methacrylate 80.0 parts 2.92%

K2S2O8 4,0 Teile 0,15%K 2 S 2 O 8 4.0 parts 0.15%

Na2S2O5 4,0 Teile 0,15%Na 2 S 2 O 5 4.0 parts 0.15%

2738,0 Teile 100,00%2738.0 parts 100.00%

B. Erfindungsgemäße Ausrüstung eines
Textilmaterials
B. Equipment according to the invention a
Textile material

Zu 2000 g der nach 4A erhaltenen Polymerisatdispersion gibt man Wasser bis zu einem Gesamtgewicht von 100 kg. Diese Dispersion wird auf ein Kabel mit einem Titer von 470 000 Denier aus einer Faser mit einem Titer von 6 Denier pro Faden, die aus einem Terpolymerisat aus Acrylnitril/Methacrylat/Natriumstyrolsulfonat (93,6/6/0,4 Teile) besteht,Water up to a total weight is added to 2000 g of the polymer dispersion obtained according to 4A from 100 kg. This dispersion is made from a tow with a linear density of 470,000 denier Fiber with a titer of 6 denier per thread, made from a terpolymer of acrylonitrile / methacrylate / sodium styrene sulfonate (93.6 / 6 / 0.4 parts) consists,

aufgebracht. Das Kabel wird zu einem Stapel geschnitten und getrocknet und anschließend zur Vernetzung der Ausrüstung 15 Minuten lang auf 140° C erhitzt. Dieser Stapel wird kardiert und auf dem Baumwollsystem zu einem Garn mit einer Baumwoll-upset. The cable is cut into a pile and dried and then heated to 140 ° C for 15 minutes to cure the finish heated. This pile is carded and on the cotton system to a yarn with a cotton

feinheitsnummer von 20, das llfach Z-gedreht ist, versponnen. Zwei dieser Garne werden gefacht und 5,5 Drehungen in S-Richtung gedreht. Das gefachte Garn wird dann zu einem Jersey mit Maschenmuster gestrickt. Nach dem Waschen und Trocknen besitzt dieser Jersey einen angenehmen, kaschmirartigen Griff; dieser Griff ist auch noch nach 5 Waschungen vorhanden.Fineness number of 20, which is 11 times Z-twisted, spun. Two of these yarns are plied and Turned 5.5 turns in the S direction. The plied yarn then becomes a knitted jersey knitted. After washing and drying, this jersey has a pleasant, cashmere-like appearance Handle; this handle is still there after 5 washes.

Beispiel 5Example 5

A. Herstellung des Mischpolymeren
Es wird folgende Monomerenmischung hergestellt:
A. Preparation of the interpolymer
The following monomer mixture is produced:

N-Methylolacrylamid 10,00 TeileN-methylol acrylamide 10.00 parts

Octylacrylat 17,50 TeileOctyl acrylate 17.50 parts

Decylacrylat 17,50 TeileDecyl acrylate 17.50 parts

Stearylmethacrylat 35,00 TeileStearyl methacrylate 35.00 parts

Vinylacetat 20,00 TeileVinyl acetate 20.00 parts

1 Teil Glycerylmonooleat und 25 Teile Nonylphenoxypolyäthylenglykol 1 part of glyceryl monooleate and 25 parts of nonylphenoxy polyethylene glycol

[C9H18C6H4O(CH2CH2O)30H][C 9 H 18 C 6 H 4 O (CH 2 CH 2 O) 30 H]

werden zu 1500 Teilen Wasser, die sich in einembecome 1500 parts of water in one

209 531/546209 531/546

Kessel mit einem Hochgeschwindigkeitsmischer befinden, gegeben. Während der Mischer mit einer mäßigen Geschwindigkeit läuft, wird die vorstehend beschriebene Monomerenmischung zugesetzt. Der Rührer wird dann 20 Minuten lang auf hoher Geschwindigkeit laufen gelassen. Auf diese Weise wird eine stabile, milchige Emulsion erhalten. Die Emulsion wird in einen Kessel aus rostfreiem Stahl übergeführt, der mit Heizschlangen und einem Rührer versehen ist. Die Luft wird durch Stickstoff verdrängt, worauf 0,3% Kaliumpersulfat und 0,1% Natriumbisulfit, jeweils bezogen auf das Monomerengewicht, der Emulsion zugesetzt werden. Die Temperatur wird auf 40 ± 5° C erhöht und auf diesem Wert zur Beendigung der Polymerisation 4 Stunden lang gehalten.Boiler with a high speed mixer are given. While the mixer with a running at a moderate speed, the monomer mixture described above is added. the The stirrer is then run on high speed for 20 minutes. That way will obtain a stable, milky emulsion. The emulsion is transferred to a stainless steel kettle, which is provided with heating coils and a stirrer. The air is displaced by nitrogen, whereupon 0.3% potassium persulfate and 0.1% sodium bisulfite, each based on the monomer weight, can be added to the emulsion. The temperature is increased to 40 ± 5 ° C and on this The value held for 4 hours to complete the polymerization.

B. Erfindungsgemäße Ausrüstung eines
Textilmaterials
B. Equipment according to the invention a
Textile material

2 Teile entionisiertes Wasser werden zu 1 Teil der Polymerisatdispersion gegeben, wobei eine Dispersion erhalten wird, die 2% Feststoffe enthält. Diese verdünnte Dispersion wird zur Behandlung eines aus einem Acrylnitril/Methylacrylat/Natriumstyrolsulfonat-Terpolymerisat (93,6/6/0,4 Teile) gesponnenen Kabels mit einem Titer von 3 Denier pro Faden verwendet. Das Kabel wird zu einem 27,9-mm-Stapel geschnitten, getrocknet und zur Vernetzung des Zwischenpolymerisats über die Methylol-Gruppen 20 Minuten lang auf 1300C erhitzt. Der Stapel wird dann auf einer Wollkarde zur Erzeugung eines Kardenbandes mit einem Gewicht von 70,7 g pro Meter kardiert.2 parts of deionized water are added to 1 part of the polymer dispersion, a dispersion being obtained which contains 2% solids. This diluted dispersion is used to treat a tow spun from an acrylonitrile / methyl acrylate / sodium styrene sulfonate terpolymer (93.6 / 6 / 0.4 parts) with a titer of 3 denier per thread. The cable is cut into a 27.9 mm stack, dried and heated to 130 ° C. for 20 minutes to crosslink the intermediate polymer via the methylol groups. The stack is then carded on a wool card to produce a card sliver with a weight of 70.7 g per meter.

Dieses Kardenband wird zum Wirken auf einer Wirkmaschine verwendet, wobei als Grundgarn für das Florgewirke ein zweifach gezwirntes Garn verwendet wird, dessen eine Strähne aus einem Garn mit hoher Schrumpfung, das aus einem Copolymerisat aus Acrylnitril und Vinylchlorid versponnen wird und dessen andere Strähne aus einem Baumwollgarn besteht. Der Aufbau des Grundgewirkes besteht aus 24 Maschenreihen pro 2,54 cm und 13,5 Maschenstäbchen pro 2,54 cm; das letztlich hergestellte Gewirke wiegt 658 g pro Quadratmeter. Die Florhöhe beträgt nach dem Scheren 9,5 mm. Der Flor besitzt einen weichen und luxuriösen Griff und weist die Glätte und Geschmeidigkeit eines natürlichen PelzesThis card sliver is used for knitting on a knitting machine, with the base yarn for the pile knitted fabric uses a twine twisted yarn, one strand of which is made from one yarn with high shrinkage, which is spun from a copolymer of acrylonitrile and vinyl chloride and the other strand of which consists of a cotton thread. The structure of the basic knitted fabric consists of 24 courses per 2.54 cm and 13.5 wales per 2.54 cm; the knitted fabric ultimately produced weighs 658 g per square meter. The pile height after shearing is 9.5 mm. The pile possesses soft and luxurious to the touch and has the smoothness and suppleness of natural fur

auf· Beispiel 6 on · Example 6

A. Herstellung des Mischpolymerisats .A. Preparation of the copolymer.

Nach den in den vorstehenden Beispielen beschriebenen Methoden wird eine Dispersion folgender Zusammensetzung hergestellt:According to the methods described in the preceding examples, a dispersion of the following composition manufactured:

Metallfreies Wasser... 467,0 Teile 68,2%
Emulgator gemäß
Metal-free water ... 467.0 parts 68.2%
Emulsifier according to

Beispiel 1 10,0 Teile 1,42%Example 1 10.0 parts 1.42%

Natriumlaurylsulfat... 5,0 Teile 0,73%Sodium Lauryl Sulphate ... 5.0 parts 0.73%

Glycerylmonooleat ... 1,0 Teil 0,15%Glyceryl monooleate ... 1.0 part 0.15%

Decyloctylacrylat 70,0 Teile 10,1 %Decyloctyl acrylate 70.0 parts 10.1%

Stearylmethacrylat 70,0 Teile 10,1%Stearyl methacrylate 70.0 parts 10.1%

Vinylacetat 40,0 Teile 6,0%Vinyl acetate 40.0 parts 6.0%

Glycidylmethacrylat .. 20,0 Teile 3,0%Glycidyl methacrylate .. 20.0 parts 3.0%

Na2S2O5 1,0 Teil 0,15%Na 2 S 2 O 5 1.0 part 0.15%

K2S2O8 1,0 Teil 0,15%K 2 S 2 O 8 1.0 part 0.15%

Eisen(II)-ammonium-Iron (II) ammonium

sulfat Spuren —sulfate traces -

B. Erfindungsgemäße Ausrüstung eines
Textilmaterials
B. Equipment according to the invention a
Textile material

Das Polymerisat gemäß Beispiel 6A wird auf ein Kabel aus einer Faser mit einem Titer von 4,0 Denier, die aus einem Copolymerisat aus 96 Teilen Acrylnitril und 4 Teilen Natriumstyrolsulfonat hergestellt worden ist, aufgebracht. Die. auf die Faser aufgebrachte Polymerisatmenge beträgt, bezogen auf die Trockenbasis, 1,0%. Die Faser wird durch einen Kräuselungskasten geleitet und anschließend zu einem 28,6-mm-Stapel verschnitten. Dieser Stapel wird kardiert und in ein Kardenband umgewandelt, welches seinerseits zur Herstellung eines Florgewirkes auf einer Wirkmaschine verwendet wird. Das Gewirke wird geschoren, dann zur Aufrichtung der Florhaare gekämmt und anschließend erneut auf eine Florhöhe von 9,5 mm geschoren. Dieses Gewirke ist weich und geschmeidig und ähnelt in seinem Griff einem natürlichen Pelz.The polymer according to Example 6A is applied to a tow made from a fiber with a titer of 4.0 denier, made from a copolymer of 96 parts of acrylonitrile and 4 parts of sodium styrene sulfonate has been applied. The. Amount of polymer applied to the fiber, based on the Dry basis, 1.0%. The fiber is passed through a crimp box and then to one 28.6 mm stacks cut off. This stack is carded and converted into a card sliver, which is in turn used to produce a pile knit on a knitting machine. The knitted fabric is sheared, then combed to straighten the pile hair and then again to a pile height sheared from 9.5 mm. This knitted fabric is soft and supple and resembles one in its feel natural fur.

Beispiel 7
A. Herstellung des Mischpolymerisats
Example 7
A. Preparation of the copolymer

Metallfreies Wasser... 467,0 Teile 68,20%
Emulgator gemäß
Metal-free water ... 467.0 parts 68.20%
Emulsifier according to

Beispiel IA 10,0 TeileExample IA 10.0 parts

Natriumlaurylsulfat... 5,0 Teile
Glycerylmonooleat ... 1,0 Teil
Sodium Lauryl Sulphate ... 5.0 parts
Glyceryl monooleate ... 1.0 part

Stearylmethacrylat 140,0 TeileStearyl methacrylate 140.0 parts

Vinylacetat 40,0 TeileVinyl acetate 40.0 parts

Glycidylmethacrylat .. 20,0 TeileGlycidyl methacrylate .. 20.0 parts

Na2S2O5 1,0 TeilNa 2 S 2 O 5 1.0 part

K2S2O8 1,0 TeilK 2 S 2 O 8 1.0 part

Eisen(II)-ammonium-Iron (II) ammonium

sulfat Spurensulfate traces

1,42%
0,73%
0,15%
20,20%
6,00%
3,00%
0,15%
0,15%
1.42%
0.73%
0.15%
20.20%
6.00%
3.00%
0.15%
0.15%

100,00%100.00%

Dieser Ansatz wird polymerisiert, worauf die erhaltene Dispersion auf eine Feststoffkonzentration von 2% mit entmineralisiertem Wasser verdünnt wird.This approach is polymerized, whereupon the obtained Dispersion is diluted to a solids concentration of 2% with demineralized water.

.B. Erfindungsgemäße Ausrüstung eines
Textilmaterials
.B. Equipment according to the invention one
Textile material

Die verdünnte Dispersion wird auf ein Kabel mit einem Titer von 470 000 Denier aus Fasern mit einem Titer von 6 Denier, die aus einem Terpolymerisat aus 93,6% Acrylnitril, 6% Methylacrylat und 0,4% Natriumstyrolsulfonat versponnen werden, aufgebracht. Nach dem Trocknen wird der Reibungskoeffizient der Faser nach der vorher angegebenen Methode bestimmt. Der Reibungskoeffizient beträgt 0,249. Die nicht behandelten Fasern besitzen einen Reibungskoeffizienten von 0,376.The diluted dispersion is made of fibers with a titer of 470,000 denier tow a titer of 6 denier, which consists of a terpolymer of 93.6% acrylonitrile, 6% methyl acrylate and 0.4% sodium styrene sulfonate are spun, applied. After drying, the coefficient of friction of the fiber determined according to the method given above. The coefficient of friction is 0.249. The untreated fibers have a coefficient of friction of 0.376.

100,00%100.00%

Beispiel 8Example 8

A. Herstellung eines Mischpolymerisats aus Stearylmethacrylat/Vinylacetat/Glycidylmethacrylat A. Production of a copolymer from stearyl methacrylate / vinyl acetate / glycidyl methacrylate

(70/20/10)(70/20/10)

Zu einer Mischung aus 700 Teilen entmineralisiertem Wasser und 9 Teilen Natriumlaurylsulfat werden unter Rühren 204 Teile Stearylmethacrylat, 58 Teile Vinylacetat und 29 Teile Glycidylmethacrylat gegeben. Die Monomeren können vor der Zugabe zu der wäßrigen Phase vorgemischt werden. Die Mischung wird durch 5 Minuten dauerndes Rühren mit hoher Geschwindigkeit unter einer inerten Atmo-To a mixture of 700 parts of demineralized water and 9 parts of sodium lauryl sulfate 204 parts of stearyl methacrylate, 58 parts of vinyl acetate and 29 parts of glycidyl methacrylate are added with stirring given. The monomers can be premixed prior to addition to the aqueous phase. the Mixture is stirred for 5 minutes at high speed under an inert atmosphere.

sphäre in einem Mischer emulgiert. Der Ansatz wird in einen mit einer inerten Atmosphäre abgeschirmten, mit Säure gespülten Kessel aus Glas oder rostfreiem Stahl übergeführt und unter mäßigem Rühren auf einen pH-Wert von 7,0 eingestellt. Die Temperatur der Mischung wird auf 65° C erhöht, worauf 1,45 Teile Azo-bis-isobutyronitril (als 30%ige Lösung in Aceton) zugegeben werden. (Wahlweise kann auch eine gleiche Menge Azo-bis-isobutyramidin-hydrochlorid verwendet werden.) Nach 6 Stunden bei 65° C wird die Temperatur auf Zimmertemperatur reduziert.sphere emulsified in a mixer. The approach is in a shielded with an inert atmosphere, Acid-rinsed glass or stainless steel kettles transferred and with moderate stirring adjusted to a pH of 7.0. The temperature of the mixture is increased to 65 ° C, whereupon 1.45 parts Azo-bis-isobutyronitrile (as a 30% solution in acetone) can be added. (Optionally, an identical Amount of azo-bis-isobutyramidine hydrochloride to be used.) After 6 hours at 65 ° C, the temperature reduced to room temperature.

Diese Arbeitsweise liefert ein Polymerisat, das zu 99% in Wasser unlöslich ist. Der Umsatz beträgt, bezogen auf die Ausgangsmonomeren, 98 bis 100%.This procedure produces a polymer which is 99% insoluble in water. The turnover is based on the starting monomers, 98 to 100%.

B. Erfindungsgemäße Ausrüstung eines
Textilmaterials
B. Equipment according to the invention a
Textile material

Die konzentrierte Emulsion wird mit eritmineralisiertem Wasser verdünnt und nach der in anderen Beispielen beschriebenen Weise auf Fasern oder Gewirke aufgebracht. Den behandelten Fasern wird ein weicher und schlüpfriger Griff verliehen.The concentrated emulsion is mineralized with erite Diluted with water and applied to fibers or knitted fabrics in the manner described in other examples upset. The treated fibers are given a soft and slippery feel.

Claims (1)

Patentansprüche: .Claims:. ■ 1. Verfahren zur Herstellung eines ausgerüsteten Textilmaterial aus einem Acrylnitrilpolymerisat mit kaschmir-ähnlichem Griff, -wobei man auf das Textilmaterial ein Mischpolymerisat aus (A) einem Vinylmonomeren, das eine vernetzbare Methylol- oder Epoxygruppe enthält, (B) wenigstens einem Monomeren der Formel1. Process for the production of a finished textile material from an acrylonitrile polymer with a cashmere-like handle, with a copolymer of (A) a Vinyl monomers containing a crosslinkable methylol or epoxy group, (B) at least one Monomers of the formula R OR O •I Il . · · -• I Il. · · - H2C = C-C-OR'H 2 C = CC-OR '
DE1619140A 1965-10-20 1966-12-05 Process for the manufacture of a textile material with a cashmere-like feel Expired DE1619140C3 (en)

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DEP0040927 1966-12-05

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