DE1618999B2 - Verfahren zur herstellung von isopropylalkohol durch katalytische hydratisierung - Google Patents

Description

wobei D die Ausdehnung des Katalysatorbettes zwischen den Reaktorwänden und/oder den Kühlflächen, gemessen in einer Ebene senkrecht zur Strömungsrichtung der flüssigen Phase, ;i eine Konstante mit dem Wert 4,5 (h-¹), 6 eine Konstante mit dem Wert 70 (cm · h~') und ν die lineare Geschwindigkeit in cm · h~' der unter Reaktionsbedingungen flüssigen Phase im leeren Reaktor bedeutet.

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Verfahren zur Anlagerung von Wasser an Olefine sind schon seit langem bekannt, wie z. B. die Hydratisierung von Propen /u Isopropanol und Diisopropylätncr.

Gewöhnlich werden die Olefine mit Schwefelsäure zu ihren Schwefelsäureestern umgesetzt: diese Ester werden mit Wasser zu Alkoholen und verdünnter Schwefelsäure hydrolysiert. Einer der Nachteile dieses Verfahrens liegt in den hohen Energiekosten für die Wiederaiifkonzentrierung der verdünnten Schwefelsäure. Aus diesem Grund sind auch bereits frühzeitig Versuche mit festen Katalysatoren unter Reaktionsbedingungen der Gasphase oder tier gemischten Gas-Flüssigphase unternommen worden, die in zahlreichen Verfahrensvorschlägen ihren Niederschlag fanden. Es wurden Katalysatoren wie SiO₂ auf AbOj. W₂Os auf Trägern oder reines W₂O-, vorgeschlagen. Alle diese Katalysatoren arbeiten erst bei relativ hohen Temperaturen mit befriedigendem Olefinumsat/ pro Durchgang und beschleunigen daher nicht nur die Hydratisierung der Olefine, sondern auch ihre Polymerisation.

Auch die noch weiter in der Literatur beschriebenen, in der Gas oder Gas-Flüssigphase angewendeten Katalysatorsysteme, wie /. B. Silicowolframsäure oder Phosphorsäure auf SiOj-Trägern. beheben die erwähnten Nachteile nicht.

So wurden in den let/ten lahrcn weitere Versuche unternommen und Vorsehläge erarbeitet, die Hydratisierung von verzweigt- und geradkettigen Olefinen an festen oder leicht abtrennbaren flüssigen Säuren als Katalysator in der Flüssig- oder Gas-Flüssigphase mit h(>>,s(>reni Umsatz pro Durchgang ablaufen zu lassen.

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Die hierbei vornehmlich verwendeten Säuren sind mit Divinylbenzol vernetzte Polystyrolharze, deren organische Matrix saure Sulfosäuregruppen enthält, und welche in bekannter Weise als Kationenaustauscher für die Wasserentsalzung im Gebrauch sind, wie ζ. Β die käuflichen Typen Lewatit S 100 (Bayer Leverkusen) oder Dowex 50 W (Rohm v. Haas, Phil. USA).

Bei der Durchführung der Olefinhydratisierung mit den Ionenaustauscherharze sind die Reaktionsbedingungen begrenzt. Insbesondere z. B. darf die Tempera tur, infoige der thermischen Instabilität der organischen Matrix, nur bis zu etwa 180⁰C — und das auch nur kurzzeitig — ansteigen. Wegen der geringen Wärmeleitfähigkeit der Ionenaustauscherpartikeln kann die frei werdende Reaktionswärme nur durch die strömenden Medien (Einsa'z- und Reaktionsstoffe) an Kühlflächen übertragen werden. Infolgedessen beziehen sich die Vorschläge in der Literatur und den Patentschriften auf ihre Eingrenzung eines relativ engen Temperaturbereichs von etwa 130-155°C, vorzugsweise 145^CC. aus Gründen der Lebensdauer des Katalysators, aber nicht at'f spezielle verfahrenstechnische Maßnahmen, die Temperatur in den Reaktions/onen zu beherrschen mit dem Ziel, die Selektivität und Qualität der Produkte /u verbessern.

Nachstehende Vorschläge beziehen sich auf die Hydratisierung der Olefine, die im genannten Temperatur- und Druckbereich im Reaktionsgefäß nicht mehr als Flüssigkeit, sondern im überkritischen, gasförmigen Zustand vorliegen, wie z.B. Propen. Sind Olefine, wie z. B. die Butene, ebenso wie eingesetztes Wasser und Produkte im Reaktionsgefäß unter den Reaktionsbedingungen flüssig, so ist von vornherein für eine gute Wärmeabführung und Temperaturhahung in der Reaktionszone gesorgt.

Auch bei Einsatz gasförmiger Olefine, wie /.. B. Propen, wird durch zunehmende Verdünnung mit einem inerten Gas. wie z. B. Propen, die Temperaturhaltung in der Reaktionszone einfacher, während der Umsatz am Austauscher fast konstant bleibt. Es wurde die stündliche Zuführung von etwa 0,5-1.5 Raumteiler flüssigen Olefins pro Raumteil Katalysator beansprucht. Es ist aber möglich. /.. B. mit einer Propcn/Propanmischung (50 Vol.-% Propen), außerhalb dieser Grenze mit Zuführung von nur 0.2 Raumteilen flüssigen Olefins pro Raunilcil Katalysator und im abwärts gerichteten Strom der Einsatzstoffe noch mit gutem Umsatz Isopropylalkohol herzustellen.

Von rein wirtschaftlichen Erwägungen — wie /.. B. der begrenzten Rückführungsmöglichkeit des /.. B. an Propan angereicherten Kreislaufgases — hängt es ab ob möglichst reines Propen im Kreislaufverfahrcn odei ein sehr verdünntes Propen im geraden Durchgang ah Einsat/ zur Verwendung kommen soll. Im Fall de; Einsatzes von reinem Propen oder mit bis zu 30 VoI-⁰A Propan verdünntem Propen müssen aber Vorkehrunger getroffen werden, die Temperatur in der Reaktionszotn sicher zu beherrschen.

Es wui de /war in einem Vorschlag auf die schwierig! Wärmeabfuhr und -verteilung in der Austauseher-Har/ schicht, insbesondere bei der auf Ätherprodukt ausge richteten Betriebsweise, hingewiesen, aber keine de dort erwähnten Abhilfema3nahmen. wie /. B. di Änderung des Molverhältnisses Olefin/Wasser / höherem Wassereinsatz. Durchsatzerhöhung des Ein satzgemisches. aufwärts gerichteter Strom des Einsat? gemisches, oder, bei bevorzugter Ätherproduktbildunj die Änderung des Mol-Verhältnisses Propen/Isoprop;

nol mit Rückführung überschüssigen Isoprooanols wurde näher charakterisiert oder beansprucht.

Alle erwähnten Abhilfemaßnahmen in der Verfahrensdurchführung können für die auf Alkohol als Hauptprodukt gerichtete BetrieDsweise erhebliche wirtschaftliche Nachteile darstellen. Zum Beispiel wird die Konzentration des Alkohols in der wäßrigen Phase durch zeitweiliges Fluten des Reaktors mit höherem Wassereirjatz oder einer Durchsatzerhöhung so herabgesetzt, daß die nachfolgende Aufarbeitung mehr Mittel ic erfordert. Ein aufwärts durch die Schicht gerichteter Einsatzstrom läßt außerdem, wie festgestellt wurde, den Gesamtumsatz zu Alkohol empfindlich abfallen. Es ist daher die Anwendung eines flüssigkeits- und/oder easdurchströmten Wirbelbettes aus diesen Gründen nicht diskutabel.

Der Umsatzabfall bei aufwärts gerichtetem Einsatziironi kann auf folgende Ursachen zurückgeführt werden: Die flüssige Phase steigt in der Katalysator- »chicht des Reaktionsgefäßes aufwärts. Mehr oder :o weniger große Gasblasen der Gasphase, auch bei guter Gasverteilung vor der Katalysatorschicht, steigen im Reaktionsgefäß aufwärts. In der Katalysatorschicht befinden sich Stellen mit geringer Benetzung (Gasblase) und geflutete Stellen (reine flüssige Phase). In den :< ^OfIuTeICn Zonen der Katalysatorschicht ist der Dil'iusionsweg des gasförmigen Olefins durch die flüssige Phase lang und die Reaktion daher zurückgedrängt. Wenn ferner die Lösungsgeschwmdigkeit des Gases in der flüssigen Phase einen Einfluß auf die ;■ Reaktionsgeschwindigkeit hat. so ist sie der Oberfläche der Gasblasen in der Katalysatorschicht proportional.

Die vorliegende Erfindung beruht nun auf der Erkenntnis, daß sich eine Umsat/minderung der vorgenannten Art durch Beschickung der Katalysator- ?> schicht mit einem abwärts gerichteten Einsatzstrom vermeiden läßt.

Die Gasphase erfüllt die Hohlräume zwischen den Katalysatorpartikeln im abwärts gerichteten Strom, die Nussigphase rieselt durch geeignete Vorrichtungen fein verteilt abwärts über die Katalysatorschicht und umhüllt dabei mit maximaler Oberfläche zur Gasphase in einem dünnen Film die Katalysatorpartikeln. Unter geeigneten Vorrichtungen im vorstehend erwähnten S:nnc versieht man z. B die Anordnung von Düsen, die die Flüssigkeit 4;-, in fern verteilter Form versprühen; dem Katalysatorbett vor- oder zwischengeschaltete Fullkörperschichtcn: lerner Vertcilerböden od. dgl.

Bei Dimensionierung der Reaktionsgefälk oder des Abstandes von Kühlflächen im ReakJonsgclnß muß « eine mindeste lineare Geschwindigkeit der bei Reaktionsbedingungen flüssigen Phase, bezogen auf das leere Reakiionsgefäß, eingehalten werden, um ausreichende Abführung der Reaktionswärme zu gewährleisten.

Bei frischem Katalysator und Einsatz von reinem 5,-Propen oder Propen/Propangemischen mit mindestens 70Vol.-% Propen lautet die Dimensionierungsbedingung bei Wahl der Geschwindigkeit der flüssigen Phase durch Vorgabe einer bestimmten LHSV (liquid hourly space velocity): _v _. /,

D bedeutet die Ausdehnung des Katalysatorbettes zwischen den Reaktorwänden und/oder den Kühlflächen, gemessen in einer Ebene senkrecht zur Ströniungsrichtung der flüssigen Phase; a und b sind experimentell ermittelte Konstunten.

LHSV bedeutet eine Katalysatorbelastung mit einer stündlichen Volumenmenge flüssigen Einsatzproduktes pro Volumeneinheit Katalysatorraum; die mathematische Beziehung lautet:

LHSV =

Liter Flüssigkeitseinsatz Liter Katalysatorraum ■ Stunde

D = geometr. Abmessung, z. B. Durchmesser. Abstand.

in cm

a =4.5(h-')

b = 70(cm · h-') .

ν = lineare Geschwindigkeit der flüssigen Phase im leeren Reaktor (cm · hr ') Wird die angegebene Grenzbedingung gemäß vorstehender Formel in Richtung eines zu großen D überschritten, so ist die Wärmeabfuhr ungenügend, so daß überhöhte Temperaturen in der Katalysatorschicht auftreten, die zu einer Schädigung des Katalysators sowie zur Bildung unerwünschter Nebenprodukte führen. Bei der Wahl eines kleineren Wertes von D gib; es einen gewissen Spielraum für eine Herabsetzung bis etwa 30% unterhalb des wie vorstehend ermittelten D. Die llüssigkeitsverieilung in der Katalysatorsehicht kann durch Einlage der obenerwähnten Inertkörpcrschiehien verbessert werden, deren Höhe bis /u einem Zehr.ii.-i der Gesamtschichthöhe oder DI betragen

kann.

Bei den vorstehenden Ausführungen ist vorausgesetzt, daß die Reaktion zwischen Temperaturen \on 12". und 155 C. vorzugsweise bei 135 bis 145 C. und Drücken von 30bis 100 atm durchgeführt wird.

Eine zweckmäßige Ausführungsform des erfindungs gemäßen Verfahrens ist die Rückführung von niciv umgesetzten F.msat/stoffen. von als Nebenprodukt gebildetem Diisopropyläther und einem Teil des gebildeten Hauptproduktes. Die rück/uluhrende Menge dart nur so groß bemessen sein, daß der Spiegel an Propan oder einem anderen Inertgas des Ausgangsgemischcim Reaktionssysiem konstant bleibt, d. h.. die .· auszuschleusende Menge muß mindestens so hoch bemessen werden, wie der im Linsat/gemisch enthaltenen Menge an Inertbevandteilen entspricht. Austeile von oder neben Propan kann das Einsatzgemisch auch einen anderen Incribestandteil enthalten, jedoch soll der maviniaie Anteil bei 30 Vol.-% des eingesetzten Propens liegen.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Uirsetzung von Propen, das gegebenenfalls mit Inerten ν. ic z.B. Propan verdünnt ist, mit Wasser /u Isopropylalkohol unter Verwendung von synthetischen sulfonierten Kationenaustauscherharzen als Katalysatoren in einem Temperaturbereich zwischen 125 und 55 C und in einem Druckbereich zwischen 30 und 100 atm. welches dadurch gekennzeichnet ist. daß das Gemisch der Einsatzstoffe im geschlossenen Reaktionsgefäß abwärts strömt, vobei eine mindeste lineare Geschwindigkeit der unter Reaktionshedingungen flüssigen Phase, bezogen auf das leere Reaktionsgefäß, in Abhängigkeit von der Ausdehnung des Kaialysaiorhcites zw schien den Reaktorwänden und/oder den Kühlflächen, gemessen in einer Ebene, die senkrecht zur Strömungsnchtung der flüssigen Phase liegt, einzuKillcn ist. entsprechend der Formel

D -

c - b

wobei D die Ausdehnung des Katalysatorbettes

/wischen den Reakiorwänden und/oder den KiihM'üi chen. gemessen in einer Ebene senkrecht zur Str<>mungsrichtung der flüssigen Phase,;/ eine Konstante mit dem Wert 4.5 (· h ')· öeine Konstante mit dem Wert 70 (cm ■ It¹) und ν die lineare Geschwindigkeit der flüssigen Phase im leeren Reaktor bedeutet.

Als operable Obergrenze von D ist 30 cm pro Rohr bzw. pro Rohrabstand anzusehen, die Untergrenze beträgt 3 cm, darunter sind die 'nvestitionskosten zu hoch.

Der ermittelte Wert von Γ darf nicht überschritten werden, da dies zur Bildung von Brandnestern führt. Der Übergang zu einem kleineren Wert von DaIs ermittelt ist bis zur Flutgrenze möglich, wobei die Flutgrenze allgemein abhängig ist vom Durchmesser des Ionenaustauschers.

Durch Vorumsatz gebildetes, in das Einsatzgemisch zurückgeführtes alkoholisches Produkt bewirkt im Reaktor eine bessere Verteilung der flüssigen, wäßrigen Phase in der Kunstharz-Austauscherschicht, da die Oberflächenspannung der flüssigen Phase im Vergleich /u reinem Wasser herabgesetzt und die Benetzbarkeit des Kunstharzaustauschers verbessert wird.

Die Olefinlöslichkeit wird in einer wäßrigen, alkoholischen Phase in Abhängigkeit von Druck- und Temperatur reinem Wasser gegenüber etwa auf das Doppelte erhöht.

In den Fällen, bei denen die Rückführung nicht umgesetzter Einsatzstoffe wirtschaftlich sinnvoll erscheint, ergibt sich die Möglichkeit, die Temperatur in den Reaktionsgefäßen zusätzlich durch Rückführung von Nebenprodukt und einem geringen Teil Hauptprodukt unter Kontrolle zu halten (s. Beispiel 3: siehe A b b .). Die Reaktionsprodukte lassen sich in einem den Reaktionsgefäßen folgenden Druckabscheidegefäß in eine organische und eine wäßrige alkoholische Phase auftrennen. Die wäßrige Phase wird in eine Destillationskolonne entspannt und der Aufarbeitung auf Isopropylalkohol und HjO unterworfen.

In der organischen Phase befindet sich neben nicht umgesetzten Kohlenwasserstoffen auch Äther und Alkohol. Die Zumischung einer derart zusammengesetzten organischen Phase zu den Einsatzstoffen, frischem Wasser und Olefin, führt zur Lösung des in der organischen Phase rückgeführten Isopropylalkohols im frischen Wasser, was einem Vorumsatz entspricht und uie oben beschriebenen Vorteile der besseren Flüssigkeitsverteilung. Wärmefühning usw. vermittelt.

Der bei der auf Alkohol ausgerichteten Betriebsweise nicht erwünschte Äther bleibt fast vollständig im Kreislauf, da die Ätherlcslichkeit in der wäßrigen Phase äußerst gering ist Die Rückführung des insgesamt gebildeten Äthers in die Einsatzstoffe drängt das Gleichgewicht der Ätherbildung auf die Seite der hydrolytischen Ätherspaltung zu zwei Alkoholmolekeln zurück, so daß eine weitere Ätheranreicherung im Kreislauf nach Einstellung stationärer Bedingungen nicht mehr beobachtet werden kann.

Beispiele

1. Zur Hydratisierung des Propylens zu Isopropylalkohol war das rohrförmige Reaktionsgefäß so dimensioniert, daß sich für die bei der Reaktionsbedingung flüssige Phase eine lineare Geschwindigkeit ier flüssigen Phase im leeren Rohr von 135 cm/h ergab bei einem Durchmesser D — 14.0 cm.

Die !"L'cnden Be'nebsbedingtingen wurden eingehalten:

Temperatur 140 C Druck 60 atm

LHSV*) ,^2!,.

Molverhältnis H₂O: C, H,, -5:1.

•l Wasser · Γ,-licmisdi iliissiu (91) Vdl.-'O !'ropiMi. M) \ol-"„ Propan I.

Bei dieser Betriebsweise traten während einer is Versuchsdauer von 1000 Stunden keine Schwierigkeiten in der kontrollierten Temperaiurdurehführung im Reaktor auf.

Pro Liter Katalysator wurden stündlich 0,6 kg Isopropylalkohol gebildet. Als Nebenprodukt trat nur :o Diisopropyläther auf. Die Selektivität für Isopropylalkohol beträgt 98 Mol.-%.
Nach der erwähnten Formel

D =

-b

hätte der Durchmesser maximal sein dürfen:

D=

Vergleich sversuch

Nach der Formel

v-b

errechnet sich für eine lineare Geschwindigk'ei! der unter Reaktionsbedingungen flüssigen Phase im leerer, Rohr von 115 (cm ■ h '·) ein höchstzulässiger Durch 4c messer von

D = ^1L ₄--⁷⁰ = 10.0 cm.

Mit der verringerten linearen Geschwindigkeit der flüssigen Phase von 115 (cm · h~'^!) wurde im gleichen Reaktionsgefä.'3 und mit derselben Betriebsweise, wie oben angegeben, zum Vergleich ein Versuch angestellt.

Unmittelbar nach Erreichen der gewünschten Reaktionstemperatur traten in der Katalysatorschicht Überhitzungen auf. wobei an diesen Steilen die Temperatur sehr rasch auf über 200°C anstieg. In diesen Zonen, die etwa >/3 des gesamten Katalysatorvolumens ausmachten, war der Katalysator schwarz verfärbt, versprödet

_sj und hatte seine ursprüngliche Struktur eingebüßt. Im Reaktionsprodukt traten im einzelnen rächt identifizierte, übelriechende Nebenprodukte auf.

2. In weiteren Versuchen wurde Isopropylalkohol unter Rückführung der organischen Phase hergestellt.

Dabei wurde in folgender Weise (s. Abb. 1. D= Abstand zwischen den Rohren) vorgegangen:

Es wird frisches Wasser 1 mit einer Förder: :mpe dem aus dem Sumpf der Aufkonzentrierungskolonne 38 ablaufenden Wasser 2 zudosiert. Der Wasserstrom 3

6s passiert getrennt von frisch ^udosiertem Propen-Propan-Gemisch (z. B. "⁰ZiO) 4, welches mit Rückführungsstrom ΐ zusammengeführt ist. einen Wärmeaustauscher 7. in welchem die Wärme des ablaufenden Reaktionsee-

inisches zur Vorheizung von 3 und 6 genutzt wird. Der Strom 5 enthält aus dem Sumpf einer Druckdestillationskolonne 35 ablaufendes Nebenprodukt (Diisopropyläther und wenig Isopropylalkohol) 34. das mit Propen-Propanrücklauf 33 aus dem Rücklaufkondensator 36 gemeinsam zu Strom 5 vereinigt wird. Die zur Begrenzung des Propanspiegels nötige Ausschleusting von Propen-Propangemisch geschieht unter Flüssiggasdruck an der Stelle 32.
Strom 3 ui d 6 werden im Vorheizer 8 bis unter die

tewünschte Reaktionstemperatur aufgeheizt, wobei trom 3 in der flüssigen Phase verbleibt und Strom 6 fum großen Teil in die überkritische Gasphase überführt wird: Strom 3 kann noch, wie im Reaktionsge ffiß 9 gezeigt, zur Temperaturhaltung genutzt werden. the beide Phasen, Strom 6 und 3. abwärts gerichtet die Katalysatorschichten in guter Verteilung passieren. Das Keaktionsgemisch 10 erreicht nach Abkühlung im Wärmeaustauscher 7 das unter Druck stehende Abscheidegefäß 21. in welchem es sich eine wäßrige. Unten liegende 22 und eine organische Phase 25 iuftrennt. Die wäßrige Phase w ird über Ventil 23 in eine Htmosphärische Destillationskolonne 38 entspannt, so Haß die in der Phase enthaltene fühlbare Wärme zur Abtreibung des Isopropylalkohol-HjO-Azeotrops 37 Ausgenutzt wird. Zur Druckhaltung im Abscheidegefäß )t kann ein weniglösliches Inertgas 24 dienen.

Über Ventil 26 wird die organische Phase 25

tunverbrauchtes Propen. Propan. Diisopropyläther und sopropylalkohol neben HjO-Spuren enthaltend) teiltntspannt und in der Kolonne 35 in Äther-Alkohol fSumpfprodukt) 34 und Propen-Propangemisch (Kopffrodukt) 30 aufgetrennt. Das Kopfprodukt wird nach otalkondensation in drei Ströme zerlegt; Destillationsfrüeklauf 31. Ausschleusung 32 und Prozeßrückführung

Im betrachteten Versuch wurden die folgenden Bedingungen eingehalten:

Temperatur 140 C Druck 80 atm

0.81

LHSV*)

1 ■ h

Molverhältnis H₂O : C₃H* = 6.3 : 1 .

"ι H_;O C-Gemisch flüssig WH VoI ·' Propan ι

Propen.

(ι Yo! ■"

Die lineare Geschwindigkeit der flüssigen Phase im leeren Reaktor bei Reaktionsbedingungen betrug 135 crn/h. Es wurde ein Reaktor, in dem die Ausdehnung <es Katalysatorbettes sowohl zwischen den Reaktorwänden und Kühlrohren als auch zwischen den einzelnen Kühlrohren, gemessen in einem Reaktorquer-

rih ki

Steile D = 4.7 cm überschritt, verwendet. Die Temperaturhahung im Reaktionsgefäß bereitete bei einer Versuchsdauer von 2000 Stunden keine Schwierigkeiten.

Die Ätherbildung oder der Äthcrgehalt im Reaktor bei Rückführung des gebildeten Äthers war nach den Versuchen von der Alkoholkonzentration im Reaktor abhängig (s. folgende Tabelle).

Laufzeit

51.K) KHXl 15(K) 2(XH)

Stunden Stunden Stunden Stunden

IPA(MoI-¹Vo) 9.1 S.7 7.5 7.4

im Reaktorprodukt

Diisopropyl- 2.6 2.3 2.1 2.0

äther (Mol-⁰,,I
im Reuktorprodukt

Molverhältnis 3.5 3.S 3.6 3.7

I PA: DI PA
im Reaktorprodukt

Die Versuche haben gezeigt, dall bei den genannter Betriebsbedingungen am Reaktorausgang das Moiver hältnis Isopropylalkohol : Diisopropyläther etwa 3.5 : 1 bis 3.8 :1 beträgt.

Nach 1000 Stunden Laufzeit des Versuches hatte da¹ Reaktorprodukt folgende Zusammensetzung:

CjH₀

C₃H,

Isopropy !alkohol

Diisopropyläther

2.3 Mol-",. 1.7 8.7

2.3 Mol-'\i 85.0 Moi-",.

Im Trennbehälter 21 herrschte folgende Produkner teilung zwischen wäßriger und organischer Phase:

a) wäßrige Phase:	3 3.3 Mol-"·.. b.7 Mo!-"o
HjO Isopropylalkohol
b) organische Phase:	2r,l Mol-",.
C,Ht	25.6 MoI-0O Spuren
Isopropylalkohol Diisopropvläiher H2O

tchnitt senkrecht zur Strömungsrichtung, an keiner 55 nissen:

3. Weitere Versuche (nach der Erfindung) mi unterschiedlichen Drücken führten zu folgenden Ergeb

Druck

*l IPA = Isopropylalkohol.
"I DIPA = Diisopropylätfier.

Einspritzune	Molverhai tnis	IPA* 1	Umsatz bezoEen a	luf eingesi
	H,O:C,Ht	im Dünnsprit
H, O C3H,, fl.			IPA im	IPA ees
	4.32		Dünnsprit
fl-li) (lh)	4.32	(Gew.-Vol
-1 ~)	4.32	Ό -;	32.8	43.4
τ 2	21.4	31.4	38.2
-1 ->	19.0	26.8	30."»

DlPA")

1.75 1.44 0.93

ίο

Fortsetzung	Kinsprit7unj; H,O C,H„ Π (I hl (l/h)	T	Molverhältnis H2O:C,H„	Hierzu	IPA1I Umsatz bezogen im Dünnsprit IPA im Dünnsprit	22,8	auf eingesetztes C, IPA gesamt	H1, (Mol DI PA*
Druck (am ι	T	T	4.32		15.3	16,3	23,6	0.50
40	T	T	4,32		10.3	27,3	16,7	<0,10
20	1.5	T	3,24	23.6	25,6	38,8	2,22
KK)	1.5	τ	3.24	22.7	23,0	34,8	1,83
80	1.5	T	3.24	20.3	18,9	28,5	1,28
60	1.5	τ	3.24	17.4	14,6	22.3	0,86
40	1.5	T	3,24	12,7	33,4	15,6	-0,30
20	3	2	6.48	14,9	27,8	34,6	0,90
60	2	T	4.32	18,9	23.0	30,2	0,78
60	1.5	2	3,24	20.3	16,4	28,5	1,28
60	1	2	2,16	21.9	32.6	25,0	1.83
60	2	*l IPA — isopropWalkohol. **) DIPA = Diisopropvläther.	4,32	TT 2		39,4	2,22
KX)				1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

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   Verfahren zur Herstellung von Isopropylalkohol durch katalytische Hydratisierung von Propen, das gegebenenfalls mit Inerten, wie z. B. Propan, verdünnt ist, mit Wasser unter Verwendung von synthetischen sulfonierten Kationenaustauscherharzen als Katalysatoren in einem Temperaturbereich zwischen 125 und 155° C und in einem Druckbereich zwischen 30 und 100atm, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch der Einsatzstoffe im geschlossenen Reaktionsgefäß abwärts strömt, wobei eine mindeste lineare Geschwindigkeit der unter Reaktionsbedingungen flüssigen Phase, bezogen auf das leere Reaktionsgefäß, in Abhängigkeit von der Ausdehnung des Katalysatorbettes zwischen den Reaktorwänden und/oder den Kühlflächen, gemessen in einer Ebene, die senkrecht zur Strömungsrichtung der flüssigen Phase liegt, einzuhalten ist, :o entsprechend der Formel