DE1615742B2 - METHOD FOR MANUFACTURING A POWDERED METAL-CERAMIC RESISTANCE MATERIAL - Google Patents
METHOD FOR MANUFACTURING A POWDERED METAL-CERAMIC RESISTANCE MATERIALInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren der im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 genannten Art.The invention relates to a method of the type mentioned in the preamble of claim 1.
Ein derartiges bekanntes Verfahren (US-PS 50 996) sieht als Füllmaterialien sogenannte Oxid-Halbleiter vor, und zwar außer Metalltitanaten in erster Linie Stannate und Antimonate, wobei die Hinzufügung dieser Füllmaterialien dazu führt, daß der Widerstandswert eines durch Aufbrennen des Widerstandsmaterials auf ein. Substrat gewonnenen Schichtwiderstandes höher ausfällt und ferner der Temperaturkoeffizient des elektrischen Widerstandes beeinflußt wird.Such a known method (US Pat. No. 50,996) sees so-called oxide semiconductors as filling materials before, in addition to metal titanates, primarily stannates and antimonates, with the addition These filler materials lead to the resistance value of a by burning on the resistance material to a. Substrate obtained sheet resistance turns out to be higher and also the temperature coefficient of the electrical resistance is influenced.
Bei einem ähnlichen bekannten Verfahren (US-PS 35 655) zur Herstellung von aufbrennbarem Widerstandsmaterial wird anstelle einer Metallkomponente Halbleitermaterial verwendet, welches in der durch Aufbrennen erhaltenen Widerstandsschicht den elektrischen Stromtransport durch die Widerstandsschicht bewirkt Als mögliche Füllstoffe werden dabei Silikate, nämlich Kyanit und Mullit, genannt.In a similar known process (US Pat. No. 35,655) for the production of burn-on resistor material instead of a metal component, semiconductor material is used, which is in the by Burning the resistive layer obtained the electrical current transport through the resistive layer causes Silicates, namely kyanite and mullite, are mentioned as possible fillers.
Es ergibt sich bei metallkeramischen Widerstandsschichten der vorgenannten Art häufig der Fall, daß die Widerstände zunächst instabil sind, d. h. eine beträchtliche Änderung des Widerstandswertes während der ersten Stunden der Zuführung von elektrischem Strom aufweisen. Derartige Widerstandsänderungen können zwischen 1 und 5% während der ersten 25—50 Betriebsstufen liegen. Danach ändert sich der Widerstandswert bei Zuführung von elektrischer Leistung nur sehr viel weniger, d.h., die Widerstände sind dannIn the case of metal-ceramic resistance layers of the aforementioned type, it is often the case that the Resistances are initially unstable, d. H. a significant change in the resistance value during the have the first few hours of supply of electrical current. Such changes in resistance can between 1 and 5% during the first 25-50 stages of operation. Then the resistance value changes with the supply of electrical power only a lot less, i.e. the resistances are then
ίο praktisch stabil. Handelt es sich um sehr exakte elektrische Stromkreise, so können diese Widerstandsänderungen störend sein, und es ergibt sich dann die Notwendigkeit, die metallkeramischen Widerstände vor dem Einbau vorzubelasten.ίο practically stable. Is it very precise? electrical circuits, these changes in resistance can be disruptive, and the result is then the Necessity to preload the metal-ceramic resistors prior to installation.
Ein weiteres Problem bei der Herstellung von metallkeramischen Widerständen besteht darin, daß beim Aufbrennen des Widerstandsmaterials auf einen Isolierkörper die Glaskomponente das Bestreben hat, um die Ränder der Widerstandsstruktur herumzufließen und auf die Oberfläche derselben herauszudringen, und diese Neigung zum Herausfließen hat dann einen verhältnismäßig hohen Übergangswiderstand zur Folge, wenn die Anschlußklemmen an diesen Randzonen hoher Glaskonzentration angebracht werden.Another problem with the manufacture of metal-ceramic resistors is that When the resistor material is burned onto an insulating body, the glass component strives to to flow around the edges of the resistive structure and to penetrate onto the surface thereof, and this tendency to flow out then results in a relatively high contact resistance, when the terminals are attached to these edge zones of high glass concentration.
Die Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren der im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 genannten Art so auszubilden, daß sich eine gute Stabilität des Widerstandswertes des durch Aufbrennen des Widerstandsmaterials auf einen Isolierkörper erhaltenen Schicht-Widerstandes ergibt und die erwähnte Neigung der Glaskomponente zum Herausdringen aus der Widerstandsmasse verringert wird.The object of the invention is to provide a method of the type mentioned in the preamble of claim 1 so to train that there is a good stability of the resistance value by burning on the resistance material results on an insulating sheet resistance obtained and the aforementioned tendency of the Glass component for penetrating out of the resistance mass is reduced.
Diese Aufgabe wird durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruches 1 angegebenen Merkmal gelöst.This object is achieved by the feature specified in the characterizing part of claim 1.
Durch Aufbrennen eines erfindungsgemäß hergestellten Widerstandsmaterials erhaltene Widerstände zeigen eine erhebliche Verbesserung der zeitlichen Stabilität des Widerstandswertes bei Strombelastung. Die Neigung der Glaskomponente zum Herausfließen während des Brennvorganges ist wesentlich herabgesetzt, was vermutlich auf einer Erhöhung der Viskosität der Glasmasse beruht, was wiederum darauf zurückzuführen sein dürfte, daß das Füllmaterial sich in der Glasmasse während des Brennens nicht vollständig löst.Show resistors obtained by firing on a resistor material made in accordance with the invention a considerable improvement in the stability of the resistance value over time when there is a current load. The tendency of the glass component to flow out during the firing process is significantly reduced, which is probably due to an increase in the viscosity of the glass mass, which in turn can be attributed to it It is likely that the filler material does not completely dissolve in the glass mass during firing.
Ferner zeigt das erfindungsgemäß hergestellte Widerstandsmaterial keine unerwünschten Reaktionen zwischen der Glasphase des Widerstandsmaterials und Flußmitteln, die zwecks Anschließens von Anschlußklemmen an den Widerstand verwendet werden. Die erfindungsgemäße Zugabe des Füllmaterials verhindert es, daß derartige Flußmittel mit der metallkeramischen Schicht eine tiefergehende Reaktion eingehen.Furthermore, the resistor material produced according to the invention shows no undesirable reactions between the glass phase of the resistor material and flux used for connecting terminals to be used on the resistor. The addition of the filler material according to the invention prevents it is that such fluxes enter into a deeper reaction with the metal-ceramic layer.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend näher beschrieben.Embodiments of the invention are described in more detail below.
Das bevorzugte Herstellungsverfahren ist wie folgt. Es werden fein verteilte Glaspartikeln mit einer lösbaren Edelmetallverbindung, z.B. in Form eines Edelmetallresinats oder einer anderen organischen oder anorganischen Verbindung eines oder mehrerer Edelmetalle, gemischt. Und zwar werden die Glaspartikeln mit einem Resinat oder einer anderen organischen oder anorganischen Metall-Lösung gemischt, so daß die Glaspartikeln vollständig mit der Edelmetall-Lösung befeuchtet werden.The preferred manufacturing method is as follows. There are finely divided glass particles with a soluble noble metal compound, e.g. in the form of a noble metal resinate or another organic or inorganic compound of one or more precious metals, mixed. And that will be the glass particles mixed with a resinate or another organic or inorganic metal solution, so that the Glass particles are completely moistened with the precious metal solution.
Zusätzlich werden Füllmaterialpartikeln aus dei Gruppe Magnesiumsilikat (MgSiOa), Calciumsilika (CaSiO3), Bariumsilikat (BaSiO3) und Bleizirkona (PbZrO3) in einer Menge zwischen 3 und 40 GewichtsIn addition, filler particles from the group of magnesium silicate (MgSiOa), calcium silica (CaSiO 3 ), barium silicate (BaSiO 3 ) and lead zirconia (PbZrO 3 ) in an amount between 3 and 40 weight
prozent, bezogen auf die gesamte Mischung, zugegeben. Das Füllmaterial braucht nicht aus einer der vorgenannten Stoffe allein zu bestehen, sondern es können auch entsprechende Mischungen verwendet werden.percent, based on the total mixture, added. The filler does not need any of the above Substances alone exist, but appropriate mixtures can also be used.
Die vorstehend angegebenen Füllmaterialien haben die Eigenschaft daß sie in einer metallkeramischen Schicht sich nicht vollständig in der Glasphase auflösen. Das Füllmaterial wird in Pulverform oder sonst fein verteilt mit der löslichen Metallkomponente und dem Glaspulver so vermischt, daß sich eine homogene Mischung ergibtThe above-mentioned filler materials have the property that they are in a metal-ceramic Layer does not completely dissolve in the glass phase. The filler material is in powder form or otherwise fine distributed with the soluble metal component and the glass powder mixed so that a homogeneous Mixture results
Die Zugabe des Füllmaterials zu der Mischung, nachdem Glas und die Edelmetall-Lösung kalziniert wurden, hat eine Vergrößerung des Widerstandswertes zur Folge und bewirkt auch bis zu einem gewissen Grad das Herausdringen des Glases bei dem endgültigen Brennen; es ist jedoch offenbar wichtig, daß, um die gewünschte Stabilität des Widerstandswertes bei Strombelastung zu erreichen, das Füllmaterial zugegeben wird, während die metallische Komponente sich noch in Form des Resinates in gelöster Form befindet Um also die gewünschte verbesserte elektrische Stabilität zu erreichen, sollte das Füllmaterial zugegeben werden, bevor das Glaspulver und die Edelmetall-Lösung kalziniert werden. Es wird dann die gesamte Mischung, bestehend aus Glaspulver, Edelmetallösung und Füllmaterial, so weit erhitzt, daß die flüchtigen organischen und anorganischen Komponenten ausgetrieben werden, und es findet dann ein Kalzinieren statt, damit weitere organische Restmaterialien entfernt werden und die eventuell stattfindenden Reaktionen eingeleitet werden.The addition of the filler material to the mixture after the glass and the precious metal solution are calcined results in an increase in the resistance value and also effects it to a certain extent the leakage of the glass in the final firing; however, it is evidently important that in order to obtain the To achieve the desired stability of the resistance value under current load, the filler material is added while the metallic component is still in dissolved form in the form of the resinate So in order to achieve the desired improved electrical stability, the filler should be added before the glass powder and the precious metal solution are calcined. It then becomes the entire Mixture, consisting of glass powder, precious metal solution and filler material, heated so far that the volatile organic and inorganic components are driven off, and calcination then takes place, so that further organic residual materials are removed and any reactions that may take place be initiated.
Das kalzinierte Material wird dann zu der gewünschten Partikelgröße gemahlen. Dieses Pulver kann dann mit einem geeigneten Trägermedium durchmischt werden, damit das Aufbringen der Widerstandsmasse auf den Unterlagekörper erleichtert wird und darauf ein Brennen bis zu einer Temperatur erfolgen kann, bei dem die Glaskomponente zu einer dann erstarrenden Glasphase schmilztThe calcined material is then ground to the desired particle size. This powder can then be mixed with a suitable carrier medium, so that the application of the resistance mass is facilitated on the base body and can be fired up to a temperature at which the glass component melts into a then solidifying glass phase
Es hat sich gezeigt, daß eine geeignete Füllmasse zwischen 5 und 50 Gew.-%, bezogen auf die Cermet-Komponente ohne Füllmasse, oder zwischen ungefähr 3 und 40 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der gesamten Mischung einschließlich der Füllmasse ist.It has been shown that a suitable filler mass between 5 and 50 wt .-%, based on the Cermet component without filler material, or between approximately 3 and 40% by weight, based on weight of the entire mixture including the filling compound.
Es wird im nachstehenden als Beispiel A eine Cermet-Widerstandsmasse angegeben, die bei Strombelastung zunächst noch etwas unstabil istIn the following, as example A, a cermet resistor mass is given which is initially somewhat unstable when subjected to a current
(Iridium-Gold-Cermet ohne Füllmasse)(Iridium-Gold-Cermet without filling compound)
Glas Nr. 1
Glas Nr. 2
Iridium
GoldGlass No. 1
Glass No. 2
iridium
gold
42,50 Gew.-%42.50% by weight
42,50 Gew.-%42.50% by weight
lU6Gew.-°/olU6Weight- ° / o
3,74 Gew.-%3.74% by weight
100,00 Gew.-%100.00 wt%
bezug auf den Ausgangswiderstand. Bei anderen Cermet-Mischungen hat man auch Änderungen des Anfangswiderstandes von mehr als 4% beobachtetwith respect to the output resistance. With other cermet mixtures there are also changes to the Initial resistance of more than 4% was observed
Die nachfolgenden Beispiele von Cermet-Mischungen entsprechend der Erfindung, geben den Fortschritt an, der hinsichtlich der Widerstandsstabilität bei Strombelastung erreicht wird.The following examples of cermet mixtures according to the invention show the progress that is achieved in terms of resistance stability under current load.
5555
Der anfängliche Widerstand dieser Widerstandsmasse hätte einen Anfangswiderstand von 35,64 YSlIU. Es wurde dem Widerstand 16 Stunden lang bei einer Umgebungstemperatur von 700C eine Leistung von 0,2 W pro 2,54 χ 2,54 mm Fläche zugeführt Nach dieser Zeit wurde der Widerstand wieder gemessen, und es ergab sich der Wert 34,84 ΚΩ/D. Die Widerstandsänderung für dieses Widerstandselement von 2,54 χ 2,54 mm Fläche war 800 0hm, entsprechend einer Änderung des Widerstandswertes von —2,24% inThe initial resistance of this resistor mass would have an initial resistance of 35.64 YSlIU. A power of 0.2 W per 2.54 × 2.54 mm area was applied to the resistor for 16 hours at an ambient temperature of 70 ° C. After this time, the resistance was measured again and the value was 34.84 ΚΩ / D. The change in resistance for this resistance element with an area of 2.54 × 2.54 mm was 800 ohms, corresponding to a change in the resistance value of -2.24% in
100,00 Gew.-%26.47 wt. O / o
100.00 wt%
Anfangswiderstand
BelastungInitial resistance
load
Endwiderstand
Widerstandsänderung
Prozentuale Widerstandsänderung Terminal resistance
Change in resistance
Percentage change in resistance
Glas Nr. 1
Glas Nr. 2
Iridium
Gold
SteatitGlass No. 1
Glass No. 2
iridium
gold
steatite
Anfangswiderstand
BelastungInitial resistance
load
Endwiderstand
Widerstandsänderung
Prozentuale Widerstands
änderungTerminal resistance
Change in resistance
Percentage resistance
modification
Glas Nr. 1Glass No. 1
Glas Nr. 2Glass No. 2
RhodiumRhodium
RutheniumRuthenium
Iridiumiridium
Steatitsteatite
Anfangswiderstand
BelastungInitial resistance
load
Endwiderstand
Widerstandsänderung
Widerstandsänderung in %Terminal resistance
Change in resistance
Change in resistance in%
252,85 ΚΩ/α252.85 ΚΩ / α
100 Std. mit 200 mW100 hours with 200 mW
pro 2,54 χ 2,54 mm2 per 2.54 χ 2.54 mm 2
Flächearea
252,5 ΚΩ/Ο252.5 ΚΩ / Ο
350 Ω350 Ω
0,14%0.14%
28,72 Gew.-% 28,72 Gew.-%28.72% by weight 28.72% by weight
7,61 Gew.-%7.61 wt%
2,52 Gew.-%2.52 wt%
32,43 Gew.-°/o32.43 wt%
100,00 Gew.-%100.00 wt%
274,35 ΚΩ/D274.35 ΚΩ / D
70 Std. mit 200 mW70 hours with 200 mW
pro 2,54 χ 2,54 mm2 per 2.54 χ 2.54 mm 2
Flächearea
272,25 ΚΩ/D272.25 ΚΩ / D
2100 Ω2100 Ω
0,77%0.77%
38,21 Gew.-% 38,21%38.21% by weight 38.21%
2,46% .12,27% 4,09%2.46% .12.27% 4.09%
4,76%4.76%
100,00%100.00%
432,23 Ω/D432.23 Ω / D
100 Std. mit 120 mW100 hours with 120 mW
pro 2,54 χ 2,54 mm2 per 2.54 χ 2.54 mm 2
Flächearea
431,88 Ω431.88 Ω
0,35 Ω0.35 Ω
0,16%0.16%
ίοίο
Glas Nr. 1Glass No. 1
Glas Nr. 2Glass No. 2
RhodiumRhodium
RutheniumRuthenium
Iridiumiridium
Steatitsteatite
Anfangswiderstand
BelastungInitial resistance
load
Endwiderstand
Widerstandsänderung
Widerstandsänderung in %Terminal resistance
Change in resistance
Change in resistance in%
33,44 Gew.-% 33,44 Gew.-%33.44% by weight 33.44% by weight
2,15 Gew.-% 10,72 Gew.-%2.15% by weight 10.72% by weight
3,58 Gew.-%3.58 wt%
16,67 Gew.-%16.67% by weight
100,00 Gew.-%100.00 wt%
706,37 Ω/α706.37 Ω / α
100 Std. mit 120 mW100 hours with 120 mW
pro 2,54 χ 2,54 mm2 per 2.54 χ 2.54 mm 2
Flächearea
706,33 Ω/α706.33 Ω / α
0,04 Ω0.04 Ω
0,01%0.01%
In sämtlichen vorstehend angegebenen Beispielen betrug die Leistung 120 mW oder 200 mW pro Fläche eines Widerstandselementes von 2,54 mm χ 2,54 mm. Die Umgebungstemperatur war 70° C, und sämtliche Widerstandselemente hatten einen Temperaturkoeffizienten, der annehmbar gering war und etwa bei 300 · 10-6/°Clag.In all of the examples given above, the power was 120 mW or 200 mW per area of a resistance element of 2.54 mm × 2.54 mm. The ambient temperature was 70 ° C, and all the resistor elements had a temperature coefficient that was acceptably low and about at 300 x 10 -6 / ° CLAG.
Es kann angenommen werden, daß die Zusammensetzung des Glases im Rahmen der Erfindung nicht kritisch ist, das Glas muß lediglich einen Schmelzpunkt haben, der unterhalb der Schmelztemperatur der metallischen Komponente liegt. Es werden nachstehend die Zusam-It can be assumed that the composition of the glass is not critical in the context of the invention is, the glass only needs to have a melting point below the melting point of the metallic Component lies. The following is the composition
mensetzungen der im vorstehenden verwendeten Glassorten angegeben.The compositions of the types of glass used in the foregoing are given.
Glas Nr. 1Glass No. 1
Glas Nr. 2Glass No. 2
PbO
ZnO
B2O3
SiO2 PbO
ZnO
B2O3
SiO 2
ZrO2 ZrO 2
Die angegebenen Prozentsätze betreffen Glasmassen-Prozentsätze. The percentages given relate to glass mass percentages.
Claims (4)
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|---|---|---|---|
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