DE1614595B2 - BODY BLAST DEVICE FOR IMAGING A PREPARATION WITH A COOKING IN PARTICULAR ELECTRON MICROSCOPE - Google Patents
BODY BLAST DEVICE FOR IMAGING A PREPARATION WITH A COOKING IN PARTICULAR ELECTRON MICROSCOPEInfo
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Description
strahloptischen Abbildung, sondern auch im Rah- Die Erfindung läßt sich beispielsweise dadurchoptical imaging, but also within the scope of the invention, for example
men der spektroskopischen Untersuchung des Prä- weiterbilden, daß mehrere Halbleiterdetektoren inmen of the spectroscopic investigation of the pre- further educate that several semiconductor detectors in
parates. vorzugsweise rotationssymmetrischer Anordnung be-ready. preferably rotationally symmetrical arrangement
Die Verwendung einer Spektrometereinrichtung züglich des Korpuskularstrahles durch wärmeleitendeThe use of a spectrometer device plus the corpuscular beam through thermally conductive
mit zumindest einem Halbleiterdetektor und gegebe- 5 Verbindungen an dem tiefgekühlten Bauteil befestigtwith at least one semiconductor detector and given 5 connections attached to the frozen component
nenfalls über Vorverstärker nachgeschaltetem Im- sowie elektrisch zusammengeschaltet sind,If necessary, they are connected to the downstream Im- and electrically connected via the preamplifier,
pulshöhenanalysator bietet gegenüber den üblicher- Während die eben beschriebene AusführungsformPulse height analyzer offers compared to the usual- While the embodiment just described
weise verwendeten Proportionalzählrohren den Vor- die Befestigung mehrerer Halbleiterdetektoren anwise used proportional counter tubes in front of the attachment of several semiconductor detectors
teil eines höheren Energieauflösungsvermögens. Es einem tiefgekühlten Bauteil betraf, lassen sich meh-part of a higher energy resolution. When it came to a frozen component, several
hat sich ferner gezeigt, daß dieses Energieauflösungs- io rere Halbleiterdetektoren bei einer Einrichtung zurhas also been shown that this energy resolution io rere semiconductor detectors in a device for
vermögen weiter vergrößert wird, wenn der Halb- Präparatraumkühlung mit mehreren tiefgekühltencapacity is further increased when the semi-specimen room cooling with several deep-frozen
leiterdetektor auf tiefe Temperaturen abgekühlt wird. Bauteilen auch jeweils einzeln oder zu mehreren aufconductor detector is cooled to low temperatures. Components also individually or in groups
Insofern löst also die Einrichtung zur Präparatraum- mehreren dieser Bauteile anordnen. Wichtig ist dabeiIn this respect, the device for the preparation room solves arranging several of these components. It is important here
kühlung auch Aufgaben im Bereich der Einrichtung stets, daß die Befestigung unter Wahrung eines gu-cooling also tasks in the area of the facility always that the fastening while maintaining a good
zur Spektrometrie. 15 ten Wärmekontaktes hergestellt wird, damit diefor spectrometry. 15 th thermal contact is made so that the
Sie wirkt sich aber nicht nur hinsichtlich einer Er- durch die Abkühlung der Halbleiterdetektoren anhöhung
der Auflösung bei der spektrometrischen gestrebte Erhöhung der Empfindlichkeit tatsächlich
Untersuchung durch Beeinflussung der Eigenschaften eintritt. Man kann also beispielsweise einen gut
des Halbleiterdetektors aus, sondern hat bei diesen wärmeleitenden Kleber oder wärmeleitende metal-Untersuchungen
auch hinsichtlich der Vermeidung 20 listhe Verbindungselemente verwenden,
der Präparatverschmutzung besondere Bedeutung. Es Sind die Halbleiterdetektoren verschiedenen tiefhat
sich ergeben, daß bei kleinem Durchmesser des gekühlten Bauteilen im Bereich des Präparates zuge-Korpuskularstrahles
im Bereich des Präparates und ordnet, so können die jeweils auf einem der Bauteile
bei großen Strahlintensitäten die Verschmutzung befestigten Halbleiterdetektoren elektrisch zusamdeshalb
stark zunimmt, weil die Erwärmung des 25 mengeschaltet sein. Man hat dann mehrere voneinbestrahlten
Präparatbereiches nur noch gering ist. ander getrennte Detektorkreise und kann die unter
Bei spektroskopischen Untersuchungen strebt man bestimmten Winkeln emittierte Röntgenstrahlung
heute Durchmesser des Korpuskularstrahles im Be- richtungsselektiv erfassen.However, it does not only have an effect with regard to an increase in the resolution in the case of the spectrometric-aimed increase in sensitivity, which actually occurs by influencing the properties, through the cooling of the semiconductor detectors. So you can, for example, use one of the semiconductor detectors, but instead use 20 listhe connecting elements with these thermally conductive adhesives or thermally conductive metal investigations, also with regard to avoidance.
the contamination of the specimen is of particular importance. If the semiconductor detectors are of different depths, it has emerged that with a small diameter of the cooled components in the area of the specimen and arranging the corpuscular beam in the area of the specimen, the semiconductor detectors attached to one of the components with high beam intensities can therefore increase electrically, because the heating of the 25 must be switched on. You then have several of the irradiated preparation area is only small. separate detector circuits and can selectively detect the X-rays emitted under spectroscopic examinations at certain angles, the diameter of the corpuscular beam today.
reich des Präparates von V10 μΐη und darunter an, Verständlicherweise kann man aber auch allerich in the preparation of V 10 μΐη and below, but understandably one can also use all
um durch sehr feine Abrasterung des Präparates 30 Halbleiterdetektoren elektrisch zusammenschalten,to electrically interconnect 30 semiconductor detectors through very fine scanning of the specimen,
auch räumlich sehr kleine Inhomogenitäten desselben Die Zusammenschaltung (Parallelschaltung) kannalso spatially very small inhomogeneities of the same The interconnection (parallel connection) can
meßtechnisch erfassen zu können. Aus diesem auch hinter individuellen Vorverstärkern erfolgen,to be able to capture by measurement. For this also take place behind individual preamplifiers,
Grunde ist die verschmutzungshindernde Wirkung um Kapazitätsvervielfachungen am VerstärkereingangThe reason is the pollution-preventing effect by multiplying capacities at the amplifier input
der im Korpuskularstrahlgerät vorhandenen Einrich- zu vermeiden.to avoid the device in the corpuscular beam device.
tung zur Präparatraumkühlung gerade auch für die 35 Im Hinblick auf die Erfassung eines möglichstdevice for cooling the specimen room, especially for the 35 With regard to the detection of a possible
mit einer Einrichtung zur nichtdispersiven Spektro- großen Raumwinkels der Röntgenstrahlung wirdwith a device for the non-dispersive spectro-large solid angle of the X-ray radiation
skopie der Röntgenstrahlung durchgeführten Unter- man die Halbleiterdetektoren zweckmäßigerweise socopy of the X-ray radiation carried out under the semiconductor detectors expediently so
suchungen, bei denen der Strahldurchmesser in einem nahe am Präparat anordnen, wie es die KonstruktionSearches in which the beam diameter is arranged in a close proximity to the specimen, as is the design
Bereich liegt, in dem in der beschriebenen Weise die des Gerätes zuläßt.Range is in which the device allows in the manner described.
Präparatverschmutzung zunimmt, von großer Be- 40 Sind zwei tiefgekühlte Bauteile in Gestalt vonThe contamination of the preparation increases, of great importance 40 Are two deep-frozen components in the form of
deutung. Blenden vorhanden, von denen je eine in Strahlrich-interpretation. Orifices are available, one of which each
Zusammenfassend kann also gesagt werden, daß tung vor und hinter dem Präparat angeordnet ist, durch die erfindungsgemäße Anordnung unter mehr- so wird man die Halbleiterdetektoren auf den dem fächer Ausnutzung der Einrichtung zur Präparat- Präparat zugekehrten Oberflächen der tiefgekühlten raumkühlung sowohl hinsichtlich der korpuskular- 45 Blenden durch wärmeleitende Verbindungen bestrahloptischen Abbildung als auch hinsichtlich der festigen.In summary, it can be said that the device is arranged in front of and behind the specimen, by the arrangement according to the invention under more so one is the semiconductor detectors on the dem fan utilization of the device for preparation-preparation facing surfaces of the frozen Room cooling both in terms of the corpuscular 45 diaphragms by means of heat-conducting connections, irradiation-optical Figure as well as in terms of consolidate.
spektrometrischen Untersuchung des Präparates be- Man kann aber auch mehrere Blenden als tiefge-spectrometric examination of the specimen.However, several apertures can also be used as deep
sonders günstige Verhältnisse geschaffen sind. kühlte Bauteile verwenden, die das Präparat inparticularly favorable conditions are created. use cooled components that the preparation in
Gegenüber der Anordnung der gesamten Einrich- Strahlrichtung gesehen zwischen sich einschließen,
tung zur nichtdispersiven Spektroskopie außerhalb 5° und in denjenigen Bereichen der Blenden, die im
des Vakuumraumes des Korpuskularstrahlgerätes Raumwinkel der von den Halbleiterdetektoren erbietet
die erfindungsgemäße Anordnung des Halb- faßten Röntgenstrahlung liegen, Ausnehmungen
leiterdetektors innerhalb des Vakuumraumes den (Löcher) zum ungehinderten Durchtritt der Röntweiteren
Vorteil, daß der Detektor sehr nahe am genstrahlung zu den Halbleiterdetektoren vorsehen.
Präparat angeordnet sein kann und demgemäß in- 55 Dann hat man eine größere Freiheit in der Ausbilfolge
eines größeren erfaßten Raumwinkels der dung der Einrichtung zur Präparatraumkühlung und
Röntgenstrahlung die Empfindlichkeit der Anord- der Anordnung der Halbleiterdetektoren, ohne daß
nung merkbar gesteigert wird. Da ferner der Halb- die weiche Röntgenstrahlung abgeschaltet wird,
leiterdetektor von Teilen der ohnehin vorhandenen Vielfach enthält die Einrichtung zur Spektroskopie
Einrichtung zur Präparatraumkühlung getragen sein 60 den Halbleiterdetektoren nachgeschaltete Vorversoll,
kann auf zusätzliche Tragelemente, die infolge stärker mit Feldeffekttransistoren. Diese Transistoder
beengten Platzverhältnisse im Korpuskularstrahl- ren besitzen einen hohen Eingangswiderstand und
gerät nur schwer untergebracht werden können, ver- eine niedrige Eingangskapazität sowie — was für
ziehtet werden. Das schließt nicht aus, daß gegebe- spektroskopische Untersuchungen besonders wichnen
falls kleinere wärmeleitende Teile zwischen De- 65 tig ist — ein geringes Rauschen, so daß bereits getektor
und Einrichtung zur Präparatraumkühlung an- ringe Impulshöhen im Analysator der Einrichtung
geordnet sind, um den Detektor in einer bestimmten zur Spektroskopie angezeigt werden. Hinsichtlich
Stellung zu halten. des Rauschverhaltens dieser Transistoren kann esCompared to the arrangement of the entire set-up beam direction, include between them, direction for non-dispersive spectroscopy outside 5 ° and in those areas of the diaphragms that are in the solid angle of the vacuum space of the corpuscular beam device offered by the semiconductor detectors according to the invention of the arrangement of the half-summed X-ray radiation head detector within the vacuum space the (holes) for the unhindered passage of the X-ray further advantage that the detector provide very close to the gene radiation to the semiconductor detectors. The preparation can be arranged and accordingly there is greater freedom in the formation of a larger recorded solid angle of the device for cooling the preparation room and X-rays, the sensitivity of the arrangement of the semiconductor detectors, without noticeably increasing the sensitivity. Since, furthermore, the semi-soft X-ray radiation is switched off,
conductor detector of parts of the already existing multiple contains the device for spectroscopy device for cooling the specimen room to be carried 60 Vorversoll downstream of the semiconductor detectors, can on additional support elements, which are stronger with field effect transistors as a result. These transistors or cramped spaces in the corpuscular radiator have a high input resistance and devices are difficult to accommodate, they have a low input capacitance and - what are the draws? This does not exclude the possibility that counter-spectroscopic examinations may be particularly useful if there is smaller heat-conducting parts between the detector - a low level of noise, so that the detector and the device for cooling the specimen room are already arranged in pulse heights in the analyzer of the device in order to keep the detector in a specific to be displayed for spectroscopy. Regarding to hold a position. the noise behavior of these transistors can
vorteilhaft sein, sie ebenfalls durch wärmeleitende Verbindungen an der Einrichtung zur Präparatraumkühlung zu befestigen.It can also be advantageous to use heat-conducting connections on the device for cooling the specimen room to fix.
Damit ist auch eine sehr kapazitätsarme elektrische Verbindung zwischen Detektor und Vorverstärker gewährleistet. Die Transistoren brauchen aber nicht an derartigen Teilen und Flächen der Einrichtung zur Präparatraumkühlung befestigt zu sein, deren Lage die Beaufschlagung der Transistoren mit der zu erfassenden Röntgenstrahlung sicherstellt.This also creates a very low-capacitance electrical connection between detector and preamplifier guaranteed. However, the transistors do not need such parts and surfaces of the device to be attached to the specimen room cooling, the position of which the application of the transistors with the Ensures the X-ray radiation to be detected.
Die Figur zeigt ein Ausführungsbeispiel der Erfindung in seinen wesentlichen Teilen, wobei der Fall eines Elektronenmikroskops mit dem zu einer Strahlsonde gebündelten Elektronenstrahl 1, einem Präparatverstelltisch 2 und der in diesen eingesetzten Präparatpatrone 3, die an ihrem unteren rüsselförmigen Ende das in diesem Falle durchstrahlbare Präparat 4 trägt, angenommen ist. Der Präparatverstelltisch 2 stützt sich über Gleitnasen 5 auf das obere Polschuhteil 6 der Objektivlinse querverschiebbar ab, deren unteres Polschuhteil mit 7 bezeichnet ist und in deren Linsenspalt 8 außer dem Aperturblendenschieber 9, in den in diesem Ausführungsbeispiel drei Blenden verschiedenen Durchmessers eingesetzt sind, die untere tiefgekühlte Blende 10 der allgemein mit 11 bezeichneten Einrichtung zur Präparatraumkühlung hineinragt. Man erkennt, daß die tiefgekühlte Blende 10 und ebenso die oberhalb des Präparates 4 liegende zweite tiefgekühlte Blende 12 jeweils eine Bohrung 13 bzw. 14 zum Durchtritt des Elektronenstrahles 1 besitzen, der das durchstrahlbare Objekt 4 durchsetzt und auf einen nicht dargestellten Leuchtschirm vergrößert abbildet.The figure shows an embodiment of the invention in its essential parts, the case an electron microscope with the electron beam 1 bundled to form a beam probe, a specimen adjustment table 2 and the preparation cartridge 3 used in these, the trunk-shaped at its lower The end of the specimen 4 which can be irradiated in this case is assumed. The slide table 2 is based on sliding lugs 5 on the upper pole piece 6 of the objective lens, which can be displaced transversely lower pole shoe part is designated with 7 and in the lens gap 8 except for the aperture diaphragm slide 9, in which three diaphragms of different diameters are used in this exemplary embodiment, the lower frozen panel 10 of the device generally designated 11 for cooling the specimen room protrudes. It can be seen that the frozen diaphragm 10 and also the one above the preparation 4 lying second deep-frozen aperture 12 each have a bore 13 or 14 for the passage of the electron beam 1, which penetrates the radiolucent object 4 and onto a fluorescent screen, not shown enlarged images.
Der Fortsatz 15 an der unteren tiefgekühlten Blende 10 steht, gegebenenfalls über stabförmige Verbindungselemente aus wärmeleitendem Material, in gut wärmeleitender Verbindung mit einem Tiefkühlmittel, also beispielsweise flüssigem Stickstoff oder flüssigem Helium, das sich in einem in diesem Ausführungsbeispiel außerhalb des Vakuumraumes des Elektronenmikroskops angeordneten wärmeisolierenden Gefäß befindet. Die wärmeleitende Verbindung zwischen den gekühlten Blenden 10 und 12 wird durch Kupferbolzen 16 in geeigneter Anzahl sichergestellt.The extension 15 on the lower frozen panel 10 stands, possibly via rod-shaped Connection elements made of thermally conductive material, in good thermally conductive connection with a deep-freeze, So for example liquid nitrogen or liquid helium, which is in a in this Embodiment arranged outside the vacuum space of the electron microscope heat-insulating Vessel is located. The thermally conductive connection between the cooled screens 10 and 12 is ensured by copper bolts 16 in a suitable number.
Erfindungsgemäß tragen die beiden tiefgekühlten Blenden 10 und 12 an ihren dem Präparat zugekehrten Oberflächen Halbleiterdetektoren 17 bis 20, dieAccording to the invention, the two frozen diaphragms 10 and 12 bear on their faces facing the specimen Surface semiconductor detectors 17 to 20, the
ίο wärmeleitend mit den Blenden verklebt sind und im Bereich der durch unterbrochene Linien angedeuteten, vom Elektronenstrahl 1 im Präparat 4 ausgelösten Röntgenstrahlung liegen. Wie aus der Lage der Halbleiterdetektoren 17 und 18 hervorgeht, befinden sie sich so nahe am Präparat, wie es die konstruktive Gestaltung des oberen Objektivpolschuhteiles 6 zuläßt.ίο are thermally bonded to the panels and in Area indicated by broken lines triggered by electron beam 1 in preparation 4 X-rays lie. As can be seen from the location of the semiconductor detectors 17 and 18, are located they are as close to the specimen as the structural design of the upper lens pole piece 6 allows.
Die Halbleiterdetektoren sind, wie lediglich beim Detektor 17 angedeutet, elektrisch mit den Eingängen von Vorverstärkern verbunden, die Feldeffekttransistoren 21 enthalten. Diese Transistoren sind bei dem figürlich dargestellten Ausführungsbeispiel ebenfalls durch wärmeleitende Verbindungen an gekühlten Teilen der Einrichtung zur Präparatraumkühlung befestigt.As only indicated in the case of detector 17, the semiconductor detectors are electrically connected to the inputs connected by preamplifiers containing field effect transistors 21. These transistors are in the embodiment shown in the figures, also cooled by thermally conductive connections Parts of the device for cooling the specimen room attached.
Verständlicherweise sind auch Abweichungen von dem dargestellten Ausführungsbeispiel möglich; insbesondere kann auch die Einrichtung zur Präparatraumkühlung in anderer Weise aufgebaut sein.Understandably, deviations from the illustrated embodiment are also possible; In particular, the device for cooling the specimen room can also be constructed in a different way.
Beispielsweise kann zumindest eine der Blenden durch einen hütchen- oder trichterförmigen tiefgekühlten Einsatz ersetzt sein, der das untere Teil der Patrone 3 umgibt. Die Detektoren können auch mittels zusätzlicher Metallteile gehalten sein. Stets ist aber durch die Erfindung die Verwendung des Korpuskularstrahlgerätes außer zur Präparatabbildung zur Durchführung röntgenspektroskopischer Untersuchungen mit guter Auflösung und großer Empfindlichkeit ermöglicht.For example, at least one of the diaphragms can be frozen by a hat-shaped or funnel-shaped one Insert that surrounds the lower part of the cartridge 3 must be replaced. The detectors can also use additional metal parts. However, the use of the particle beam device is always ensured by the invention except for specimen imaging for performing X-ray spectroscopic examinations with good resolution and great sensitivity.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (9)
dung zumindest ein Halbleiterdetektor (17 bis 20)
einer Einrichtung zur nichtdispersiven Spektro- 15
skopie der vom Korpuskularstrahl (1) im Präparat (4) erzeugten Röntgenstrahlung im Wege diedieser Röntgenstrahlung liegend befestigt ist. Die Erfindung betrifft ein Korpuskularstrahlgerät9th corpuscular beam device located in a vacuum chamber of the device according to one of the preparations by means of corpuscles, in particular 5 Proverbs 1 to 6 or Claim 8 with several electron microscopes, with a device for diaphragms (10, preparation chamber cooling that close in the vacuum chamber) which include the preparation (4) in the beam direction at least one of the corpuscular beam in the area between them, thereby surrounding the preparation, with a deep-freeze denotes that the diaphragms (10, 12) are in heat-conducting connection in their middle areas which contains the X-ray beam detectors (17 to 20) detected by the semi-frozen component in the solid angle, characterized in that the deep-frozen radiation has recesses to the unobstructed component (10, 12) through heat-conducting compounds for the X-ray radiation to pass through,
at least one semiconductor detector (17 to 20)
a device for non-dispersive spectro-15
A copy of the X-ray radiation generated by the corpuscular beam (1) in the specimen (4) is attached horizontally by way of this X-ray radiation. The invention relates to a particle beam device
gekühlten Bauteilen (10, 12) jeweils mehrere Es ist bekannt, derartige Korpuskularstrahlgeräte Halbleiterdetektoren (17, 18; 19, 20) durch mit einer Einrichtung zur Präparatraumkühlung auswärmeleitende Verbindungen befestigt und die zurüsten, um dadurch die Verschmutzungsgefahr des an jeweils einem der Bauteile (10,12) befestigten Präparates durch Niederschlagen von noch im Va-Halbleiterdetektoren (17, 18; 19, 20) elektrisch 40 kuumraum befindlichen Molekülen und Atomen zusammengeschaltet sind. herabzusetzen. Eine speziell für den Fall der seit-4. corpuscular beam device according to claim 3, also electron diffraction devices, which allow an image of the characterized in that at several deep 35 structure of the preparation to produce,
-cooled components (10, 12) each having a plurality It is known, such Korpuskularstrahlgeräte semiconductor detectors (17, 18; 19, 20) through w ith a device for preparation room cooling auswärmeleitende compounds attached and which equip, thereby the risk of contamination of in each case one of the components ( 10, 12) attached preparation are interconnected by depositing molecules and atoms still in the Va-semiconductor detectors (17, 18; 19, 20) electrically 40 in the vacuum space. to belittle. A specially designed for the case of
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