DE1604737A1 - Process for the production of articles from polyesters - Google Patents
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Description
"betreffend
Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus Polyestern"concerning
Process for the manufacture of articles from polyesters
Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus kristallinen linearen Polyestern, die durch Polymerisation von Lactonen erhalten werden.The invention "relates to a process for the production of Articles made from crystalline linear polyesters obtained by polymerizing lactones.
Es ist "bekannt, Lactone mit Hilfe von.geeigneten Katalysatoren zu kristallinen linearen Polyestern von hohem Molekulargewicht zu polymerisieren (vgl. "beispielsweise U.S. Patentschrift 3 021 309, die französische Patentschrift 1 231 .163 und die belgische Patentschrift 649 828). Die so erhaltenen Polymeren stellen wertvolle thermoplastische Kunststoffe dar, aus denen mittels der bekannten Verarbeitungsmethoden wie Strangpressen, Spinnen, Schmelzen, Spritzgießen, Folienblasen oder Plasohenblasen Gegenstände hergestellt werden können. Das Formen der Polyester geschieht bei diesenIt is "known to use lactones with the help of suitable catalysts to polymerize to crystalline linear polyesters of high molecular weight (see. "For example U.S. Patent 3,021,309, the French patent 1,231,163 and Belgian patent specification 649 828). The polymers obtained in this way are valuable thermoplastics Plastics, from which by means of known processing methods such as extrusion, spinning, melting, injection molding, Foil bubbles or plasma blown objects are made can be. The polyester is shaped in these
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Verfahren bei Temperaturen oberhalb ihrer Schmelzpunkte.Process at temperatures above their melting points.
lös ist nun ein Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus durch Polymerisation von Lactonen erhaltenen kristallinen- linearen Polyestern mit verbesserten physikalischen und mechanischen Eigenschaften gefunden worden, ' wobei die Polyester erfindungsgemäß bei Temperaturen unterhalb ihres Schmelzpunktes mechanischen Drücken ausgesetzt werden, die ausreichend hoch sind, um diese zum Fließen zu bringen..Lös is now a process for the manufacture of objects from obtained by polymerization of lactones crystalline-linear polyesters with improved physical and mechanical properties have been found, ' wherein, according to the invention, the polyesters are exposed to mechanical pressures at temperatures below their melting point that are high enough to allow them to flow bring..
Als Ausgangsmaterial für dieses Verfahren können entweder geformte Polyester-Gegenstände oder nichtgeformte Polyester-Materialien, wie z.B. Pulver oder feinkörnige Granulate, benutzt werden. Allein kennzeichnend hierbei ist, daß die Heuformung bzw. Umformung durch Fließen des Polymeren und dieses wiederum durch mechanische Drücke verursacht wird.The starting material for this process can be either molded polyester articles or non-molded polyester materials such as powder or fine grain Granules, can be used. The only characteristic here is that the hay forming or reshaping is caused by the flow of the polymer and this in turn by mechanical pressures will.
Die genannten Polyester sollten eine Kristallinitat von mindestens 50 $> besitzen, die mit Hilfe der Röntgenbeugung bestimmt werden kann. Polyester mit einer Kristallinität von mehr als 70 fo werden bevorzugt. Als Polyester können sowohl Homopolymere als auch Copolymere wechselseitig verschiedener Lactone oder Copolymere von Lactonen mit geeigneten Verbindungen, beispielsweise Epoxyverbindungen, wie Äthylen-The polyesters mentioned should have a crystallinity of at least $ 50, which can be determined with the aid of X-ray diffraction. Polyesters with a crystallinity of more than 70 fo are preferred. Both homopolymers and copolymers of mutually different lactones or copolymers of lactones with suitable compounds, for example epoxy compounds, such as ethylene
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oxyd, Propylcnosyd, Epichlorhydr.in und G-lycidyläther und G-lycidyloster. "benutzt werden. Das Molekulargewicht der erfindungsgemäß verarbeiteten Polyester entspricht in der Hegel einer Viskosität?: sabl. von mindestens 1,5 dl/g,, vorsugswci""o mindestens 2,5 öl/g, gemessen in Trifluoressigbei 250OOxide, Propylcnosyd, Epichlorhydr.in and G-lycidylether and G-lycidyloster. "are used. The molecular weight of the polyester according to the invention processed corresponds in Hegel a viscosity ?: Sabl. of at least 1.5 dl / g ,, vorsugswci""o at least 2.5 oil / g as measured in Trifluoressigbei 25 0 O
O.O.
Audi wurde gefunden, daß 'die Verbesserung der physikalischen und me el) aiii sehen Ä'ii genschaft en, wie sie mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens erhalten werden können, besonders im lalle von Polyestern zum Vorschein kommt, die durch Polymerisation von ß-lactonen erhalten wurden. Besonders geeignet sind Polyesterpolyiere von ß-Lactonen mit einem.-tertiären, oder quartern^iren «i-Kohlenstoffatom. An ein solches λ.-Kohlenstoffatom können bequem zwei gleiche oder ungleiche Akky!gruppen, die maximal 4 KohlenstoffatoiOG enthalten, angehängt werden. Die Verwendung, entsprechender .-Polyester in dem erfindungsgemäßen Verfahren kann zur Herstellung von Gegenständen mit besonders günstigen mechanischen Eigenschaften führen. Zu den besondere geeigneten Monomeren gehören: -v-Methyl-iv-äthyl-ßpropiolacton, c-Methyl-A-isopropyl-ß-propiolacton, -* , <*.-Diaethyl-ß-propiolacton undJ^-Äthyl-^-n-butyl-ß-propiolactOn, v/ob ei das -ß-JCohlensto-ffat-on zv/ei Wassers -toff atome- trägt.Audi was found to be 'improving the physical and me el) aiii see Ä'ii properties as they are with the help of the Process according to the invention can be obtained, especially in the presence of polyesters that emerge through polymerization were obtained from ß-lactones. Particularly suitable are polyester polyesters of ß-lactones with a.-tertiary, or quarternary carbon atom. Two identical or dissimilar batteries can easily be attached to such a λ carbon atom, which contain a maximum of 4 carbon atoms. The use of corresponding polyester in the process according to the invention can be used for the production of objects with lead particularly favorable mechanical properties. To the Particularly suitable monomers include: -v-methyl-iv-ethyl-ßpropiolactone, c-Methyl-A-isopropyl-ß-propiolactone, - *, <* .- Diaethyl-ß-propiolactone andJ ^ -Ethyl - ^ - n-butyl-ß-propiolactOn, v / whether ei the -ß-JCarbon-ffat-on zv / ei hydrogen -tofatome- carries.
Die erfindungsgeraäß mittels mechanischen"'Drücken verarbeiteten Polyesterraassen können einen oder mehrere inerte The polyester racemes processed according to the invention by means of mechanical pressures can be one or more inert
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Zusätze wie Farbstoffe, Füllstoffe, Antioxidantien, licht- oder Hitzestabilisatoren, keimbildende Stoffe, u.dgl. enthalten. . ■ -Additives such as dyes, fillers, antioxidants, light- or contain heat stabilizers, nucleating substances, and the like. . ■ -
Wie bereits beschrieben, findet die Verarbeitung der Polyester bei Temperaturen unterhalb ihres Schmelzpunktes statt. In der Regel liegt die Verarbeitungstemperatur mindestens 200G, vorzugsweise 800C, unterhalb des Schmelzpunktes.As already described, the processing of the polyesters takes place at temperatures below their melting point. In general, the processing temperature is at least 20 0 G, preferably 80 0 C, below the melting point.
Die Polyester können mechanischen Drücken in verschiedener Art und Weise ausgesetzt werden. Demgemäß umfaßt die Erfindung verschiedene Durchführungsformen, einige wenige bevorzugte sollen eingehender im folgenden beschrieben werden.The polyesters can withstand various mechanical pressures Way to be exposed. Accordingly, the invention encompasses various forms of implementation, a few preferred should be described in more detail below.
Ein besonders geeignetes Verfahren, das in einfacher Weise durchgeführt werden kann und gute Ergebnisse bringt,, umfaßt das Walzen ύοώ. Gegenstlinden wie Platten, Bahnen, Folien, Bändern oder Streifen. Der durch Walzen auf diese Gegenstände ausgeübte Druck sollte so gewählt werden, daß er ein Fließen •der Polyester und damit eine Dickenabnahrae verursacht. Das Walzen ka.nn in einem oder mehreren Durchgängen und in einer oder mehreren Richtungen durchgeführt werden und wird gewöhnlich fortgesetzt bis die Enddicke des Gegenstandes 2 bis 70fo, vorzugsweise 5 bis 35$>> der ursprünglichen Dicke beträgt. Das Walzen ißt von besonderem Interesse, wenn von Gegenständen ausgegangen wird, deren Dicke 0,2 bis 5 mm beträgt.A particularly suitable method, which can be carried out in a simple manner and which gives good results, comprises rolling ύοώ. Objects such as plates, sheets, foils, ribbons or strips. The pressure exerted on these objects by rolling should be chosen so that it causes the polyester to flow and thus cause the polyester to decrease in thickness. The rolling can be carried out in one or more passes and in one or more directions and is usually continued until the final thickness of the article is 2 to 70fo, preferably 5 to 35 $ >> of the original thickness. Rolling is of particular interest when starting from objects whose thickness is 0.2 to 5 mm.
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Fuhrt man das Walzen nur in, einer Richtung aus, so. kann die festgestellte Verbesserung der Eigenschaften von der Walzrichtung abhängig sein. Man wird daher in der Regel eine Anisotropie der Eigenschaften vermeiden, indem man in mehr als einer Richtung walzt, z.B. biaxial, unter Bedingungen, unter denen der Effekt jeder dieser Walζrichtungen auf die Dickenabnahrne etwa gleich groß ist,, d.h. also, daß die beim biaxialen Walzen in der einen Richtung bewirkte Dickenabnahme etwa gleich der ist, die in der um 90° versetzten Walzrichtung bewirkt wurde.If you only roll in one direction, so. can the noted improvement in the properties of the Be dependent on the rolling direction. One will therefore generally avoid anisotropy of the properties by adding more rolls as one direction, e.g. biaxially, under conditions where the effect of each of these whale directions on the The decrease in thickness is about the same, i.e. that the biaxial rolls in one direction caused thickness decrease is approximately the same as that in the rolling direction offset by 90 ° was effected.
Bei einer anderen Art der Durchführung des erfindungsgemäßen Terf ahrens wird das Flachschlagen von Blöcken durch wiederholtes Hämmern mit Hilfe einer oder mehrerer Flachpressen benutzt. Es ist auch möglich, Stangen, Stäbe oder !Fasern zu strecken, indem man sie durch eine oder mehrere Ziehwerkzeuge hindurchpreßt. In diesem Fall wird der Stab nicht nur druck- sondern auch zugbeansprucht. Eine solche Zugbeanspruchung kann den Polyester in gleicher Weise zum Fließen: bringen. Es ist jedoch zu betonen, daß bei der vorliegenden Erfindung das Hervorbringen des Fließens durch mechanischen Druck primäres Ziel ist, und in Fällen, wo Zugbeanspruchungen zugelassen sind, sollte deren Einfluß auf das Fließen des Polymeren gegenüber dem Druckeinfluß geringer sein. -In another way of carrying out the method according to the invention, the flattening of blocks by repeated hammering with the aid of one or more flat presses is used. It is also possible to stretch rods, rods or fibers by pressing them through one or more drawing tools. In this case, the rod is not only subjected to compression but also tension. Such a tensile stress can cause the polyester to flow in the same way. It should be emphasized, however, that the primary aim of the present invention is to induce flow by mechanical pressure and, in cases where tensile stresses are permitted, their influence on the flow of the polymer should be less than the influence of pressure. -
Gegenstände mit ausgezeichneten mechanischen Eigenschaften Articles with excellent mechanical properties
BADBATH
können auch erhalten werden, indem,man einen Polyesterformgegenstand, "beispielsweise eine Platte oder Scheibe oder eine willkürlich geformte feste Masse in einer geschlossenen Form einem so hohen mechanischen Druck aussetzt, daß das polymere Material die Gestalt der Form annimmt. Dieses Verfahren ist u.a. geeignet für die Herstellung von Zahnrädern und Unterlegscheiben.can also be obtained by making a polyester molded article, "for example a plate or disk or an arbitrarily shaped solid mass in a closed one Subjecting the mold to such a high mechanical pressure that the polymeric material assumes the shape of the mold. This process is suitable, among other things, for the manufacture of gears and washers.
Außerdem können mit Hilfe des erfindungsgemäßen .Verfahrens Rohre hergestellt werden durch Biegen von Platten mittels Hämmern oder Walzen. Bei einer anderen Herstellungsmethode für Rohre bzw. rohrförmige Gegenstände, wie z.B. dünnwandige, v zusammenlegbare Rohre, wird das Strangpressen durch eine ringförmige Öffnung angev/andt. Diese Art der Verarbeitung kann verhältnismäßig rasch durchgeführt werden, wie bei dem sogenannten Schlagstrangpressen, bei dem. man üblicherweise von Platten oder !Folien ausgeht, doch kann es auch relativ langsam durchgeführt werden, z.B. im Kaltstrangpreßverfahren.In addition, with the aid of the process according to the invention, pipes can be produced by bending plates by means of hammers or rolling. In another manufacturing method for tubes or tubular articles, such as thin-walled, v collapsible tubes, the extrusion is through an annular opening Angev / andt. This type of processing can be carried out relatively quickly, as in so-called impact extrusion, in which. plates or foils are usually used as the starting point, but it can also be carried out relatively slowly, for example in the cold extrusion process.
Kaltformen kann auch mit nlcht-vorgeformtem Polyesterausgangsmaterial durchgeführt werden,, wie Pulvern oder 'Granulat. Solche Materialien können in dem Extruder geschmolzen werden und dann auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes des > Polymeren gekühlt werden, bevor sie durch die Strangpreßmatrize ausgepreßt werden.Cold forming can also be done with non-preformed polyester base material be carried out, such as powders or 'granules. Such materials can be melted in the extruder and then brought to a temperature below the melting point of the> Polymers are cooled before they are extruded through the extrusion die.
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Andere Formgebungsverfahren, deren Anwendung im Hinblick auf die vorliegende Erfindung 'ebenfalls in Frage kommt, sind das Walzen pulvriger Polyester zu Platten, Folien u.dgl. und das Formpressen von Pulvern in geschlossenen Matrizen in Gegenstände. Der hierbei a.uf die Pulver ausgeübte Preßdruck sollte den minimalen Preßdruck, der zur Agglomeration der Pulver zu einer zusammenhängenden Kasse erforderlich ist, übersteigen, KUmal die fiewünoelite Verbesserung der plrysikalisollen und mechanischen UigeiiBchaften der Polyester erfindungsgemäß durch das Fließen der Polymeren vervollständigt wird. Demzufolge sollte der Preßdruek genügend hoch sein, um dieses Fließen zu bewirken. ■ . . . -Other shaping processes, their application with a view to to the present invention 'is also possible rolling powdered polyesters into sheets, foils, etc., and compression molding of powders into objects in closed dies. The pressure exerted on the powder should be the minimum pressure required to agglomerate the powder is required for a coherent cash register, KUmal the fiewünoelite improvement of plrysikalisollen and mechanical UigeiBchaften the polyester according to the invention by the flow the polymer is completed. Therefore should the pressure must be high enough to cause this flow. ■. . . -
Von den oben beschriebeiieti erfindungsgemäßen Durchführungsformen werden die bevorzugt,- die von vorgeformten Gegenständen o.ungehen. Dies bezieht sich insbesondere auf das beschriebene Walzverfähren. - ■Of the embodiments according to the invention described above, preferred are those of preformed objects o.want. This relates in particular to what has been described Rolling process. - ■
Die orfindungsgeraäß verarbeiteten Polyester besitzen außergewöhnlichhohe Zug- und Biegefestigkeit. Auch die Schlagfestigkeit ist besonders gut. Ihre mechanischen Eigenschaften nind besser als die von Polyestern-, cLie aus dem entsprechenden polymeren Materie,! bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes ■ geforrßt bzw. umgeformt wurden. .The orfindungsgeraäß have processed polyester exceptionally high tensile and flexural strength. Also the impact resistance is particularly good. Their mechanical properties are better than those of polyester, cLie from the corresponding polymeric matter! at temperatures above the melting point ■ were formed or reshaped. .
ho v/u :de fcGugostellt, daß das erfindungsgemäße Verfahren ho v / u: de fcGugostellt that the inventive method
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nicht nur zu einer Verbesserung der mechanischen Eigenschaften der Polyester führt, sondern sich auch günstig auf gewisse physikalische Eigenschaften, wie Sprödigkeitspunkt und Durchsichtigkeit auswirkt. Eine andere physikalische Eigenschaft, die mit Hilfe des neuen Verfahrens beeinflußt werden kann, ist die Empfindlichkeit der Polyester auf den Einfluß von Wärme. Während die Abmessungen von Polyestergegenständen, die aus geschmolzenem Ausgangsraaterial geformt wurden, praktisch konstant bleiben beim Erwärmen auf !Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes, ändern sich die Dimensionen der erfindungsgemäß erhaltenen Gegenstände beim Erwärmen auf Temperaturen, die höher liegen- als die erfindungsgemäßen Verarbeitungstemperaturen, in Richtung der ursprünglichen Größe des Gegenstandes vor der Anwendung von mechanischem Druck. Wurde also beispielsweise die Länge eines Gegenstandes durch Druckanwendung erhöht, so geht die Länge des geformten Gegenstandes beim Erwärmen zurück. In welchem Ausmaß der Gegenstand durch das Erwärmen schrumpft, hängt von der Differenz zwischen der Formungstemperatur und der späteren Behandlungstemperatur ab. Wenn man kaltgeformte Gegenstände mittels Erwärmen schrumpft, bleiben die verbesserten Festigkeitseigenschaften der Polyester in den meisten Fällen vollständig erhalten. Infolgedessen können die aufgefundenen Schrumpfungseigenschaften für verschiedene Anwendungen bequem benutzt werden» z.B. in der Verpackungsiridustrie. Folien, die biaxial bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes gewalzt wurden, können beispielsweise zurnot only leads to an improvement in the mechanical properties of the polyester, but also has a favorable effect on certain physical properties, such as the brittleness point and transparency. Another physical property which can be influenced with the aid of the new process is the sensitivity of the polyesters to the influence of heat. While the dimensions of polyester objects formed from molten starting material remain practically constant when heated to temperatures below the melting point, the dimensions of the objects obtained according to the invention change when heated to temperatures higher than the processing temperatures according to the invention in the direction of the original size of the item before the application of mechanical pressure. If, for example, the length of an object has been increased by the application of pressure, the length of the shaped object decreases when it is heated. The extent to which the article shrinks as a result of the heating depends on the difference between the molding temperature and the subsequent treatment temperature. When cold-formed objects are shrunk by means of heating, the improved strength properties of the polyesters are in most cases completely retained. As a result, the shrinkage properties found can be conveniently used for various applications, for example in the packaging industry. Films that have been rolled biaxially at temperatures below the melting point can, for example, be used for
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Verpackung von Gegenständen mit komplizierten Formen dienen, wie z.B. Hühnern, Würsten, Brot, Früchten und anderen nahrungsmitteln. Erwärmt man die schrumpfbar en Folien, so legen si cn diese eng an den zu verpackenden Artikel an. Ändere zweckmäßige Anwendungen, "bei denen die Schrumpfungseigenschaften eine wichtige Rolle spielen, sind "beispielsweise aufschrumpf-■bare Kappen für Flaschen und Deckel für Büchsen oder Dosen und schrumpfbare Streifen oder Bänder zur Isolierung von Rohren oder Schläuchen. '■'.-■Serve to package objects with complex shapes, such as chickens, sausages, bread, fruits and other foods. If the shrinkable foils are heated, they are placed close to the article to be packaged. Change appropriate Applications "where the shrinkage properties play an important role are, for example, shrinkable Caps for bottles and lids for tins or cans and shrinkable strips or tapes for insulating pipes or hoses. '■' .- ■
Ein FoIienstrelfen von 0,5 mm Dicke wurde durch 5 minütiges Formpressen hei 2500C aus einem Polyester hergestellt, der durch Polymerisieren von«!., öC-Dimethyl-ß-propiolactön* hergestellt war und eine grundmolare Tiskositätszahl von 6,8 dl/g aufwies, gemessen in Trifluöressigsäure bei 25 ö, Der Folien-' streifen wurde in Längsrichtung ausgewalzt bei einer TemperaturA FoIienstrelfen of 0.5 mm thickness was 5 minutes molding hei 250 0 C of a polyester prepared by polymerizing "!., OEC-dimethyl-.beta.-propiolactön * was prepared and an intrinsic Tiskositätszahl of 6.8 dl / g, measured in trifluoroacetic acid at 25 °. The film strip was rolled out in the longitudinal direction at one temperature
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Dehnung Zugfestigkeit (%) (länge)Elongation tensile strength (%) (length)
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