DE160303C

DE160303C -

Info

Publication number: DE160303C
Application number: DENDAT160303D
Authority: DE

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet ein Abfahren zur Abscheidung der in destillierbaren Flüssigkeiten in geringer Menge enthaltenen und hartnäckig zurückgehaltenen, leichter flüchtigen Verunreinigungen, wie beispielsweise zur Reinigung von bereits vorher von seinen schwefer flüchtigen Verunreinigungen befreitem hochprozentigem Rohspiritus, von sogenanntem Sprit.The subject of the present invention is a process for the deposition of contained in small quantities in distillable liquids and persistently retained, more volatile impurities, such as for cleaning previously volatile sulfur Impurities freed from high-percentage raw alcohol, from so-called fuel.

ίο Das Verfahren kann ferner zur Entfernung der sich bei niederer Temperatur ycrflüchtigenden und hartnäckig zurückgehaltenen Verunreinigungen des Leuchtpetroleums und für ähnliche Zwecke dienen.ίο The procedure can also be used for removal the impurities which are volatile and persistently retained at low temperatures of the light petroleum and for similar purposes.

»5 Bei der Gewinnung dieser Flüssigkeiten durch Destillation aus dem Rohmaterial und der darauf folgenden Raffinierung bezw. Rektifikation-derselben werden zwar die leicht flüchtigen Verunreinigungen, die beim Spiritus»5 In the extraction of these liquids by distillation from the raw material and the subsequent refining respectively. Rectification of the same will be easy volatile impurities that occur in alcohol

ao als Vorlauf bezeichnet werden, zunächst abdestillieren; bei der darauf folgenden Abtrennung der schwer flüchtigen Produkte, des sogenannten Nachlaufs, aus dem von Vorlauf befreiten Rohspintus unterliegt aber auch der letztere selbst einer, wenn auch geringen Zersetzung, wobei sich leichter flüchtige Produkte bilden, die nach der Abtrennung des Nachlaufs mit dem zurückbleibenden Sprit übergehen und die mit großer Hartnäckigkeit in dem Produkt zurückgehalten werden und dessen Verwendungszweck und Handelswert außerordentlich beeinträchtigen.ao are referred to as first runnings, first distill off; in the subsequent separation of the non-volatile products, des So-called caster, from the raw spinach freed from the forerun, is also subject to the the latter itself has, albeit slight, decomposition, with more volatile products form, which pass after the separation of the tail with the remaining fuel and which are retained with great tenacity in the product and its The intended purpose and the commercial value are extraordinarily impaired.

Die Reinigung des vorher von den schwerer flüchtigen Verunreinigungen befreiten Destillationsgutes, beispielsweise des vom Nachlauf getrennten Spiritus, geschieht nun nach vorliegender Erfindung in einem im unteren Teil geheizten Kolonnenapparat, aus dessen unterem Teil der reine Sprit abfließt. Während man aber bisher zwecks Ausscheidung des Vorlaufs aus dem von Nachlauf befreiten Spiritus das Destillationsgut in der aus Patentschrift 101323 ersichtlichen Weise am Fuße der Kolonne eintreten ließ, so daß die aus dem Kondensator niederrieselnde Flüssigkeit aus den Verunreinigungen des in die Kolonne eingeführten Spiritus wiederum Vorlauf aufnahm und dadurch selbst verunreinigt wurde, wird dies bei vorliegender Erfindung dadurch vermieden, daß die Speisung mit dem bereits vom Nachlauf befreiten hochprozentigen Destillationsgut am oberen Teile der Kolonne geschieht, so daß die unterhalb der Zuführungsstelle befindlichen Böden zur nochmaligen Destillation der herunterrieselnden Flüssigkeit und zur Abscheidung der in denselben noch enthaltenen, niedriger siedenden Verunreinigungen dienen können. Ein solches Destillationsverfahren zur Verhinderung der Vermischung des fertigen Sprits bezw. Spiritus mit den Vorlaufprodukten des in die Kolonne eingeführten Spiritus ist bisher nur für niedriggrädigen, stark wasserhaltigen, noch nicht rektifizierten Rohspiritus, der also noch allen Nachlauf enthält, angewandt worden. Bei diesem älteren Verfahren, das beispielsweise in der Patent-The cleaning of the distillation material previously freed from the less volatile impurities, for example, the spirit separated from the after-run, now happens according to the present Invention in a column apparatus heated in the lower part, from the lower part Part of the pure fuel flows off. While one but so far for the purpose of elimination of the forerunner from the spirit which has been freed from the after-run, the material to be distilled in the patent specification 101323 apparently let enter at the foot of the column, so that from the condenser liquid trickling down from the impurities of the spirit introduced into the column, in turn, took up the first runnings and was thereby itself contaminated, this is at The present invention thereby avoided that the feed with the already from the after-run freed high-percentage distillation material happens in the upper part of the column, so that the bottoms located below the feed point for repeated distillation the trickling down liquid and for the separation of the still contained in it, lower boiling impurities can serve. Such a distillation process to prevent mixing of the finished fuel BEZW. Spirit with the preliminary products of the spirit introduced into the column is so far only for low-grade, highly water-containing, not yet rectified Raw alcohol, which therefore still contains all of the aftertaste, has been used. With this older one Process, which, for example, in the patent

schrift 120306 und in der englischen Patentschrift 4902/1897 beschrieben ist, wird jedoch aus der im unteren Teile geheizten' Kolonne ein stark wasserhaltiger Spiritus abgezogen, der sogar eine niedrigere Grädigkeit als beim Eintritt in die Kolonne besitzt, indem die aus dem Kondensator herabrieselnde, stark mit Nachlauf beladene Flüssigkeit durch das Fehlen des hochprozentigen Vorlaufs in ihrerscript 120306 and in English patent 4902/1897 is described, however from the column heated in the lower part a strong water-containing spirit is drawn off, which even has a lower degree than when entering the column, in that the out The liquid trickling down the condenser and heavily laden with wake through the Lack of high percentage forerun in theirs

ίο Grädigkeit erniedrigt wird. Ferner bildet die Abscheidung des Vorlaufs in der in den zuletzt genannten beiden Patentschriften erwähnten Weise nur eine Zwischenoperation, indem der so vom Vorlauf gereinigte Spiritus dann einer weiteren Reinigung unterworfen werden muß, um den Nachlauf abzuscheiden und ihn auf die gehörige Stärke zu bringen. Hierbei findet aber eine teilweise Zersetzung des bereits vorher von Vorlauf befreitenίο gravity is degraded. Furthermore, the Separation of the forerun in the one mentioned in the last two patents mentioned Way only an intermediate operation, in that the so purified from the flow must then be subjected to further cleaning in order to separate out the tailings and to bring him to the right strength. Here, however, there is partial decomposition of the previously exempted from pre-run

so Spiritus statt, wobei wiederum geringe Mengen flüchtiger Produkte gebildet werden. Es ist daher nicht möglich, einen vollkommen von Vorlaufprodukten befreiten Alkohol dadurch zu erhalten, daß man, wie dies bei der Herstellung von hochgradigem Spiritus nach der englischen Patentschrift 4902/1897 und nach der deutschen Patentschrift 120306 geschieht, die Vorlaufprodukte vor der Reinigung des unreinen niedriggrädigen Spiritus von Nachlaufprodukten abscheidet.so instead of alcohol, which in turn forms small amounts of volatile products. It is therefore it is not possible to use alcohol that has been completely freed from preliminary products obtained that one, as in the production of high-grade alcohol according to the English Patent 4902/1897 and according to the German patent 120306 happens, the preliminary products before cleaning the impure, low-grade alcohol from after-products separates.

Das vorliegende Verfahren bildet demgemäß die letzte Behandlung, welcher der vorher auf beliebige Weise auf die nötige Konzentration gebrachte und von den Verunreinigungen befreite Spiritus unterworfen wird, um die während des Destillationsverfahrens gebildeten niedrigsiedenden und hartnäckig vom Äthylalkohol zurückgehaltenen, sich wie Vorlauf verhaltenden Verunreinigungen zu entfernen.The present method accordingly constitutes the final treatment, whichever of the previous ones Any way brought to the necessary concentration and freed from the impurities Alcohol is subjected to that formed during the distillation process low-boiling and stubbornly retained by the ethyl alcohol, like forerunner to remove restrained impurities.

Die bei diesem Verfahren durch Kondensation sich ergebende und durch nochmaliges Aufkochen von den niedrigsiedenden Verunreinigungen befreite Flüssigkeit wird in ihrer Grädigkeit nicht merklich erniedrigt. Denn wenn man beispielsweise' einen 96,7° Tralles aufweisenden, von Nachlautprodukten befreiten, aber noch Vorlauf enthaltenden Spiritus einer Destillation unterwirft, so wird der zurückbleibende Anteil, der bei der Destillation nicht übergegangen ist, noch 96,68° Tralles zeigen, selbst wenn man die Hälfte des gesamten der Destillation unterworfenen Spiritus verdampft hat, um schließlich 5 Prozent als Vorlauf produkte auszuscheiden.The resulting from this process by condensation and by repeated boiling Liquid freed from the low-boiling impurities is not noticeably lowered in its degree of density. Because if, for example, one has a 96.7 ° Tralles, freed from aftermath products, but the spirit still containing the first runnings is subjected to a distillation remaining portion that has not passed over during the distillation, still 96.68 ° Tralles show even if you have half of the total distilled spirit has evaporated, in order to finally excrete 5 percent as preliminary products.

Es ist natürlich notwendig, um jegliche Verdünnung bezw. Zersetzung des hier zur Reinigung gelangenden fertigen Spiritus durch Wasserdämpfe zu vermeiden, den Fuß" der Kolonne nicht durch Dampf, sondern durch Kontakt, sei es durch eine Heizschlange oder durch einen Dampfmantel, anzuheizen.It is of course necessary to avoid any dilution or Decomposition of here for cleaning To avoid arriving finished spirit through water vapors, the foot "of the column not through steam, but through Contact, be it through a heating coil or through a steam jacket, to heat up.

Die Ausführung des Verfahrens wird beispielsweise durch die beiliegenden schematischen Zeichnungen Terdeutlicht.The implementation of the method is illustrated, for example, by the attached schematic Drawings clearly.

Bei der Anordnung nach Fig. ι werden, wie dies nach Patentschrift 120306- und der englischen Patentschrift 4902/1897 für die Verarbeitung von niedriggrädigen, rohen Destillaten geschieht, die Alkoholdämpfe, -welchen die Unreinheit entzogen werden soll, in den oberen Teil der Destillationskolonne 2 durch das Rohr ι eingeleitet. Nach vorliegender Erfindung sind es aber nicht niedriggrädige, rohe Destillate, welche durch das Rohr 1 in die Kolonne 2 eintreten, sondern die bei ihrem Austritt aus dem Kondensator dem Rektifikator entnommenen Spiritusdämpfe, welche die gewünschte Hochgrädigkeit erreicht haben und bereits vollkommen von allen .Nachlaufprodukten gereinigt sind.In the arrangement according to Fig. Ι, as is the case according to patent specification 120306- and the English Patent 4902/1897 for the processing of low-grade, raw distillates happens, the alcohol vapors, -which the impurity is to be removed, in the introduced the upper part of the distillation column 2 through the tube ι. According to the present invention but it is not low-grade, raw distillates, which through the pipe 1 into the Column 2 enter, but the rectifier when it emerges from the condenser removed alcohol vapors that have reached the desired level and already completely from all are cleaned.

Die von der Destillation herrührenden Vorlaufprodukte werden auf den Platten 5 des oberhalb der Destillationskolonne 2- angeordneten Aufsatzes 3 konzentriert und können durch den am Kondensator 4 angebrachten Hahn 10 in regelbarer Menge abgezogen werden, um teils nach einem besonderen Kühler und von dort zwecks Kontrolle nach einer Vorlage zu gehen, oder um wieder in den für den niedrigen Grad benutzten Reinigungsapparat einzutreten, sofern ein solcher bei der Anlage vorhanden ist, bei welcher diese letzte Reinigung Anwendung findet.The preliminary products resulting from the distillation are placed on the plates 5 of the concentrated above the distillation column 2- arranged attachment 3 and can can be withdrawn in an adjustable amount by the tap 10 attached to the condenser 4, to go partly to a special cooler and from there for control according to a template, or to go back to the for To enter the low level purification apparatus used, if one is used on the facility is available for which this final cleaning is used.

Bei der Ausführungsform nach Fig. 2 ist der Aufsatz 3 fortgelassen, und die Speisung der Destillationskolonne 2 geschieht mit flüssigem, hochgradigem Spiritus, welcher entweder am Fuße des Kondensators oder von der höheren Platte der Rektifikationskolonne entnommen werden kann. Im übrigen aber ist die Einricht.ung dieselbe wie die der Fig. i.In the embodiment of FIG. 2, the attachment 3 is omitted, and the supply of the Distillation column 2 is done with liquid, high-grade alcohol, which is either on Taken from the bottom of the condenser or from the higher plate of the rectification column can be. Otherwise, however, the device is the same as that of FIG.

Es ist wichtig, noch hinzuzufügen, daß es von großem Nutzen und sogar unbedingt notwendig ist, wenn man einen vollkommen reinen Sprit erzeugen will, eine besondere Abscheidung vorzunehmen, welche auf einem derjenigen Böden der Rektifikationskolonne stattfindet, wo die alkoholische Flüssigkeit einen Alkoholgehalt von 90 bis 94⁰ Gay Lussac zeigt. Diese Ausscheidung hat den Zweck, eine besondere Kategorie von Verunreinigungen (wie z. B. der Äthylisobüttersäureester) abzuscheiden, welche die charakteristische Eigenschaft besitzen, auf denjenigen Böden der Rektifikationskolonne, wo die Flüssigkeit einen Alkoholgehalt von weniger als 90° Tralles zeigt, eher als der Äthylalkohol zu verdampfen, und alsdann auf denjenigen Böden, auf welchen der Alkoholgehalt 90 bis 94⁰ Tralles überschreitet, zu Nachlaufprodukten, d. h. zu solchen Produkten werden, die schwerer als der Äthylalkohol verdampfen.It is important to add that it is of great use and even absolutely necessary, if one wants to produce perfectly pure fuel, to carry out a special separation which takes place on one of the trays of the rectification column where the alcoholic liquid has an alcohol content of 90 to 94 ⁰ Gay Lussac shows. The purpose of this separation is to separate a special category of impurities (such as the ethyl isobutyric acid ester), which have the characteristic property, on those trays of the rectification column where the liquid shows an alcohol content of less than 90 ° Tralles, rather than the To evaporate ethyl alcohol, and then on those soils on which the alcohol content ^{exceeds 90 to 94 0} Tralles, to after-products, ie to those products that evaporate more heavily than the ethyl alcohol.

Es ist also klar, daß, wenn man vernachlässigt, die Ausscheidung dieser besonderen Verunreinigungen an dem entsprechenden Punkte vorzunehmen, davon etwas in dem hochprozeritigen Sprit, der zur Schlußreinigungskolonne übertritt, zurückbleiben würde, und daß es alsdann unmöglich wäre, dieselben aus dem Sprit auszuscheiden (da sie alsdann erst später als diese verdampfen würden): sieSo it is clear that if one neglects the elimination of these particular impurities to undertake at the appropriate point, some of it in the high-percentage Fuel passing to the final purification column would be left behind, and that it would then be impossible to remove them from the fuel (since only then later than these would evaporate): them

ίο würden der Destillation widerstehen, mit dem Feinsprit in den unteren Teil der Schlußkolonne zurücklaufen und zur Vorlage für den Feinsprit abfließen.ίο would withstand the distillation with that Fine liquor run back into the lower part of the final column and to the template for the Drain fine liquor.

Man ist vermittels dieses Verfahrens imstände, einen für alle Genußzwec'ke vorzüglichen Feinsprit zu erzeugen, welcher vollständig von jeglichen Spuren von Aldehyden frei ist und sich deshalb zur Herstellung von Branntwein Und feinen Likören vorzüglichBy means of this process one is able to obtain one which is excellent for all purposes of enjoyment To produce fine spirit, which is completely free of any traces of aldehydes and is therefore suitable for the production of Brandy and fine liqueurs are excellent

ao eignet. Wie eingangs erwähnt, läßt sich das Verfahren auch zur Reinigung ähnlicher, leichter flüchtige, schwer abzutrennende Verunreinigungen enthaltender Flüssigkeiten,, wie Petroleum, Benzin, aromatische öle usw., verwenden. ao is suitable. As mentioned at the beginning, the process can also be used for cleaning similar, more volatile, difficult to separate impurities containing liquids such as kerosene, gasoline, aromatic oils, etc.

Claims

Patent claim:

Process for cleaning up waste products Spirit freed from first products as well as for the cleaning of others, a small amount lower liquids containing boiling impurities, characterized in that the mixture to be cleaned, supplied in vapor or liquid state, for example, high-grade alcohol, at the top of a distillation column occurs, whereby after condensation has taken place from the volatile flow separating, hardly volatile vapors, the latter at the lower one, through contact exit heated end of this column, for example, as fine spirits.

1 sheet of drawings.