DE1601196B2 - LIQUID, HIGHLY PURE ALKALI METAL COOLING AND HEAT TRANSFER AGENTS - Google Patents
LIQUID, HIGHLY PURE ALKALI METAL COOLING AND HEAT TRANSFER AGENTSInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein flüssiges, hochreines Alkalimetallkühl- und -wärmeübertragungsmittel aus der Gruppe Natrium, Natrium-Kalium, Kalium und Lithium mit einem Oxidgehalt von weniger als IO-3 Gew.-°/b, für Kühlkreisläufe von Kernreaktoren. The invention relates to a liquid, highly pure and Alkalimetallkühl- -wärmeübertragungsmittel from the group sodium, sodium-potassium, potassium and lithium with an oxide content of less than IO 3 wt ° / b, for cooling circuits in nuclear reactors.
Flüssigmetallkühl- und Wärmeübertragungsmittel werden insbesondere bei Kernreaktoren mit hoher Neutronenflußdichte und hohen Betriebstemperaturen vorteilhaft eingesetzt. Die herausragenden Vorteile dieser Flüssigmetalle gegenüber den üblichen Kühl- und Wärmeübertragungsmitteln bestehen in den ausgezeichneten Wärmeübertragungseigenschaften und dem hohen Siedepunkt, wodurch sich kleinere wärmetauschende Flächen und höhere Arbeitstemperaturen im Kreislauf ohne wesentliche Drucksteigerung erreichen lassen. Gerade dadurch kann der thermische Wirkungsgrad des Kreislaufs erheblich verbessert werden. Diese Flüssigmetalle, vor allem die Alkalimetalle Natrium, Kalium, die eutektische Natrium-Kahum-Legierung und Lithium, bereiten aber wegen ihrer stark korrosiven Eigenschaften bei hohen Temperaturen erhebliche Schwierigkeiten.Liquid metal coolants and heat transfer media are particularly useful in nuclear reactors with high Neutron flux density and high operating temperatures used advantageously. The outstanding advantages These liquid metals as opposed to the usual coolants and heat transfer agents consist in the excellent ones Heat transfer properties and the high boiling point, which makes it smaller heat exchangers Achieve surfaces and higher working temperatures in the circuit without a significant increase in pressure permit. Precisely because of this, the thermal efficiency of the circuit can be significantly improved. These Liquid metals, especially the alkali metals sodium, potassium, the eutectic sodium-potassium alloy and Lithium, however, because of its highly corrosive properties at high temperatures, prepare considerable Trouble.
Im folgenden wird unter dem Begriff Kühlmittel auch die Verwendung als Wärmeübertragungsmittel in einem Wärmetauscher verstanden.In the following, the term coolant is also used as a heat transfer medium in one Understand the heat exchanger.
Vor allem bewirkt eine Verunreinigung dieser Kühlmittel mit Sauerstoff eine hohe korrosionschemische Aggressivität, welche mit steigender Temperatur noch anwächst. Für einen technisch sinnvollen Einsatz dieser Flüssigmetalle werden Sauerstoffkonzentrationen in der Größenordnung von 10~3 % gefordert. Außerdem kommt es für das Korrosionsverhalten sehr wesentlich auf den verwendeten Werkstoff des Kühlkreislaufs an. Der wichtigste Konstruktionswerkstoff ist zur Zeit ein mit Niob oder Titan stabilisierter Chrom-Nickel-18/8-Stahl, der bei Temperaturen bis 6500C in Systemen mit Natrium- oder Natrium-Kalium-Kühlung bei Sauerstoffgehalten von weniger als 5 ■ IO-3 % als korrosionsbeständig gilt.Above all, contamination of these coolants with oxygen causes a high level of corrosion-chemical aggressiveness, which increases with increasing temperature. For a technically sensible use of these liquid metals, oxygen concentrations in the order of 10 ~ 3 % are required. In addition, the material used for the cooling circuit is very important for the corrosion behavior. The main construction material is at a stabilized with niobium or titanium, chromium-nickel-18/8-steel at temperatures up to 650 0 C in systems with sodium or sodium-potassium cooling at oxygen levels of less than 5 ■ IO 3 % is considered to be corrosion resistant.
Die für die Reaktortechnik wegen ihres geringen Absorptionsquerschnitts für Neutronen interessanten hochtemperaturfesten Werkstoffe Vanadin, Zirkon, Titan und Niob oder deren Legierungen konnten bisher als Hüllwerkstoffe für Kernbrennelemente und als eigentliche und hauptsächliche Kühlkreislauf-Konstruktionsmaterialien in flüssigmetallgekühlten Kernreaktoren deshalb nicht in größerem Umfang verwendet werden, weil diese selbst bei einem Oxidspurengehalt von ΙΟ-3 % im Flüssigmetall, wie er bei dauernder Reinigung durch Kaltfallen erreicht wird, nicht korrosionsbeständig sind. Ein Grund dafür ist, daß die obengenannten hochtemperaturfesten Werkstoffe aufgrund der hohen Bildungsenergie ihrer Oxide sehr anfällig für eine Oxidation durch die im Flüssigmetall-Kühlmittel stets vorhandenen Oxidspuren sind.The high-temperature-resistant materials vanadium, zirconium, titanium and niobium or their alloys, which are interesting for reactor technology because of their small absorption cross-section for neutrons, could not be used on a larger scale as cladding materials for nuclear fuel elements and as actual and main cooling circuit construction materials in liquid metal-cooled nuclear reactors, because these are not corrosion-resistant even with a trace oxide content of ΙΟ- 3 % in the liquid metal, as is achieved with continuous cleaning by cold traps. One reason for this is that the above-mentioned high-temperature-resistant materials are very susceptible to oxidation due to the high formation energy of their oxides due to the oxide traces that are always present in the liquid metal coolant.
P. L. K i r i 11 ο ν und Mitarbeiter, vgl.»Kernenergie«, 3. Jg., Heft 2/60, S. 155 bis 162, untersuchten die Probleme bei der Bestimmung der Wärmeübergangszahlen an der Grenze zwischen festem und flüssigem Metall (z. B. Natrium — Kalium — Schmelze). Sie fanden, daß die Wärmeübergangszahlen nach 850 —900 h (bei einer mittleren Temperatur der Schmelze von 150°-2000C) stabile Werte erreichten, wenn der Sauerstoffgehalt der Schmelze durch wiederkehrende Filterungen in der Kühlfalle bis auf 3 χ 10~3Gew.-% reduziert wurde.PL K iri 11 ο ν and co-workers, cf. »Kernenergie«, 3rd year, issue 2/60, pp. 155 to 162, examined the problems in determining the heat transfer coefficients at the boundary between solid and liquid metal (e.g. B. Sodium - Potassium Melt). They found that the heat transfer coefficient is 850 -900 h stable (at an average melt temperature of 150 ° -200 0 C) values achieved when the oxygen content of the melt by recurrent filtering in the cold trap up to 3 χ 10 ~ 3 wt. -% has been reduced.
Es gelänge zwar, diese starken Korrosionserscheinungen einigermaßen zu unterdrücken, wenn der Sauerstoffgehalt des umlaufenden Kühlmittels auf mindestens 5 χ 10-4Gew.-% gehalten werden könnte. In technischen Kühlkreisläufen läßt sich dies durch Heißfallen verwirklichen, in denen der störende Sauerstoff bei hohen Temperaturen an geeignete Gettermetalle, wie z. B. Zirkon nach der GleichungAlthough it would be possible to suppress these strong corrosion to some extent, when the oxygen content of the circulating coolant may be maintained at least 5 wt .-% χ 10- 4. In technical cooling circuits, this can be achieved by hot traps, in which the interfering oxygen at high temperatures to suitable getter metals, such as. B. zircon according to the equation
Na2O + Zr = ZrO + 2 NaNa 2 O + Zr = ZrO + 2 Na
gebunden wird. Dieses Reinigungsverfahren ist aber sehr aufwendig, denn es benötigt sehr teure Gettermetalle, und außerdem muß ein Teil der Reaktorenergie abgezweigt werden, damit eine für die Getterung geeignete höhere Temperatur erreicht wird.is bound. However, this cleaning process is very complex because it requires very expensive getter metals, and in addition, some of the reactor energy must be diverted so that one can be used for gettering suitable higher temperature is reached.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, ein flüssiges hochreines Alkalimetallkühl- und -wärmeübertragungsmittel bereitzustellen, das die starke korrosionschemische Aggressivität der bekannten Flüssigmetall-Kühlmittel auf die hochtemperaturfesten Werkstoffe, wie Vanadin, Zirkon, Titan und Niob sowie deren Legierungen, nicht besitzt, so daß diese Werkstoffe im großtechnischen Maßstab als Reaktorstruktur- und/oder Kühlkreislaufkonstruktionsmaterialien einsetzbar sind.The object of the present invention is therefore to provide a liquid, highly pure alkali metal coolant and heat transfer medium provide that the strong corrosive chemical aggressiveness of the known liquid metal coolants on the high-temperature-resistant materials such as vanadium, zircon, titanium and niobium as well their alloys, so that these materials can be used on an industrial scale as reactor structure and / or cooling circuit construction materials are employable.
Diese Aufgabe wird bei dem eingangs genannten Alkalimetallkühl- und -wärmeübertragungsmittel erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Erdalkalimetallgehalt weniger als 5 χ 10-4Gew.-% beträgt.This object is achieved with the aforementioned Alkalimetallkühl- and -wärmeübertragungsmittel according to the invention that the alkaline earth metal content is less than 5 wt .-% χ 10- 4.
Ein solches weitgehend von Erdalkalien, insbesondere von Calcium, reines Alkalimetall erhält man durch Elektrolyse der geschmolzenen Alkalimetalle nach dem Castner-Verfahren oder durch einen Getterprozeß mit Zirkon, Niob, Titan, Vanadin bei Temperaturen von 600 —8000C oder durch eine Vakuumdestillation in einer Edelstahlkolonne, bei der das in oxidischer Form vorliegende Erdalkalimetall bzw. Calcium im Rückstand verbleibt.Such largely of alkaline earths, in particular of calcium, pure alkali metal is obtained by electrolysis of the molten alkali metal to the Castner method or by a getter process with zirconium, niobium, titanium, vanadium, at temperatures of 600 -800 0 C or by vacuum distillation in a Stainless steel column in which the alkaline earth metal or calcium present in oxidic form remains in the residue.
Durch die Verwendung des obengenannten Alkalimetallkühl- und -Wärmeübertragungsmittels von der Reinheit gemäß der Erfindung ist es nunmehr ohne weiteres möglich, die genannten hochtemperaturfesten Metalle, wie Vanadin, Zirkon, Titan und Niob oder deren Legierungen als BrennelementhüH-, Reaktorbau-, Kühlkreislauf- und Wärmetauscherkonstruktionswerkstoffe einzusetzen.By using the above-mentioned alkali metal coolant and heat transfer agent from the Purity according to the invention, it is now readily possible to use the above-mentioned high-temperature-resistant Metals such as vanadium, zirconium, titanium and niobium or their alloys as fuel element cover, reactor construction, Use cooling circuit and heat exchanger construction materials.
Ein wesentlicher Vorteil besteht bei der Verwendung des Alkalimetallkühl- und -Wärmeübertragungsmittels gemäß der Erfindung insbesondere darin, daß die geforderte hohe Reinheit an Oxidspuren in Kernreaktorkühlkreisläufen ausschließlich mit den wirtschaftlichen Kaltfallen aufrechterhalten werden kann, zumal Kaltfallen in diesen Kreisläufen ohnehin zur Beseitigung von Strahlungsprodukten unerläßlich sind. .There is a significant advantage in using the alkali metal coolant and heat transfer agent according to the invention in particular that the required high purity of oxide traces in nuclear reactor cooling circuits can only be sustained with the economic cold traps, especially since Cold traps are indispensable for the removal of radiation products in these circuits anyway. .
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß sich dieThe invention is based on the knowledge that the
16 Ol 19616 ol 196
Erdalkalimetalloxide im Flüssigmetallkühlmittel im Temperaturbereich von 500—800° C bevorzugt an die wie Gettermetalle wirkenden hochtemperaturfesten Metalle Vanadin, Zirkon, Titan und Niob anlagern und über eine Mischoxidbildung ihre äußerst starke korrosive Wirkung entfalten. Solche Mischoxide sind auch schon bei der Natriumkorrosion von Stählen beobachtet worden, so z. B. die Bildung von Natriumchromit Na2Cr2O4 (A. W. T h ο r 1 e y, C. T y ζ a c k u. a, London, Conference on Fast Breeder Reactors 1966).Alkaline earth metal oxides in the liquid metal coolant in the temperature range of 500-800 ° C preferably attach to the high-temperature-resistant metals vanadium, zirconium, titanium and niobium, which act like getter metals, and develop their extremely strong corrosive effect through the formation of mixed oxides. Such mixed oxides have also been observed in the case of sodium corrosion of steels, B. the formation of sodium chromite Na 2 Cr 2 O 4 (AW T h ο r 1 ey, C. T y ζ ack et al, London, Conference on Fast Breeder Reactors 1966).
In einer Reihe von systematischen Korrosionsversuchen an verschiedenen Werkstoffen auf der Basis Vanadium wurde nun festgestellt, daß im Natrium von sehr guter Kaltfallenqualität mit Oxidgehalten, die unter 10~3 % lagen, relativ hohe negative Korrosionsraten auftreten. Die Korrosion ist außerdem von der Bildung äußerer Oxidschichten und innerer Sauerstoffdiffusionszonen begleitet. Diese äußeren Oxidschichten haben nun nicht wie die Passivschichten auf den Edelstahlen eine die weitere Korrosion hemmende Wirkung·, vielmehr werden sie laufend durch das strömende Natrium abgetragen. Sie scheinen auch aufgrund ihrer hohen Fehlordnung die die Korrosionsgeschwindigkeit bestimmende Diffusion von Sauerstoff oder Metall zu begünstigen.In a series of systematic corrosion tests on various materials based on vanadium it has now been found that relatively high negative corrosion rates occur in sodium of very good cold trap quality with oxide contents below 10 ~ 3%. Corrosion is also accompanied by the formation of outer oxide layers and inner oxygen diffusion zones. Unlike the passive layers on the stainless steel, these outer oxide layers do not have a further corrosion-inhibiting effect, but rather they are continuously removed by the flowing sodium. Due to their high degree of disorder, they also seem to favor the diffusion of oxygen or metal, which determines the rate of corrosion.
Physikalisch-chemische Untersuchungen der äußeren Oxidschichten der Korrosionsprobe haben ergeben, daß neben den Legierungsmetallen der Probe Erdalkalimetalle, vorzugsweise Calcium in der Größenordnung bis zu 10Gew.-% auftreten. Die Erdalkalimetalle sind im Kühlmittel Natrium als Verunreinigung in Konzentrationen von weniger als 5 χ 10~3 Gew.-% enthalten und werden also in den Korrosionsschichten angereichert.Physico-chemical investigations of the outer oxide layers of the corrosion sample have shown that, in addition to the alloy metals of the sample, alkaline earth metals, preferably calcium, occur in the order of magnitude of up to 10% by weight. The alkaline earth metals are contained in the coolant sodium as an impurity in concentrations of less than 5 10 -3 % by weight and are therefore enriched in the corrosion layers.
Getterungsversuche mit Zirkon, Titan, Niob und Vanadin haben nun weiter gezeigt, daß entgegen den aus den thermodynamischen Daten der Oxide begründeten Erwartungen die Gettermetalle, deren Oxide eine höhere Bildungsenthalpie aufweisen als das Natriumoxid, aber eine niedrigere als die Erdalkalioxide, Erdalkalien binden und dem Natrium entziehen, in dem sie aus thermodynamischen Gründen sicher als Oxide vorliegen. Die Bildungsenergien der Oxide im Tempera-Gettering tests with zirconium, titanium, niobium and vanadium have now shown that contrary to the Expectations based on the thermodynamic data of the oxides are based on the getter metals, the oxides of which are a have a higher enthalpy of formation than sodium oxide, but lower than alkaline earth oxides, Binding alkaline earths and removing them from the sodium, in which, for thermodynamic reasons, they are safe as oxides are present. The formation energies of the oxides in the temperature
Der Unterschied zwischen in Heißfallen gegettertem und in Kaltfallen filtriertem Natrium besteht wegen der
Bindung der Erdalkalioxide an die Gettermetalle nicht nur in Differenzen der Sauerstoffkonzentration, sondern
auch in starken Abweichungen der Erdalkalikonzentrationen.
Versuche sowohl mit calciumhaltigem Natrium als auch mit Natrium, dessen Erdalkaligehalt durch
Getterung mit Vanadin stark reduziert war, dessen Oxidgehalt aber durch Einstellen gleicher Kaltfallentemperaturen
mit etwa 6 —8 χ 10~4 Gew.-% gleich
hoch lag, deuten darauf hin, daß der Unterschied in der korrosiven Aktivität der beiden Natriumqualitäten in
dem unterschiedlichen Gehalt an Calcium begründet ist. Für die unterschiedliche Korrosivität von calciumhaltigem
bzw. calciumgereinigtem Natrium bei 550 undThe difference between sodium gettered in hot traps and filtered in cold traps is due to the binding of the alkaline earth oxides to the getter metals not only in differences in the oxygen concentration but also in strong deviations in the alkaline earth concentration.
Experiments 10 ~ 4 wt .-% was equally high with both calcium-sodium and sodium, the alkaline earth metal content was greatly reduced by gettering with vanadium, but whose oxide content χ by adjusting the same cold case, temperatures of from about 6 -8, suggest that the The difference in the corrosive activity of the two sodium grades is due to the different calcium content. For the different corrosiveness of calcium-containing or calcium-purified sodium at 550 and
. 600° C mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,5 m/s und bei durch Kaltfallenreinigung erzielten Oxidgehalten von 6-8 χ 10-4Gew.-% sind in der Tabelle II Versuchsergebnisse an unlegiertem Vanadin und der Legierung Vanadin—10 Gew.% Titan als Belege gegenübergestellt. In einem Fall lag der Gehalt an Calcium bei etwa 5 χ 10-3Gew.-%, im anderen Fall war er durch vorherige Getterung mit Vanadin auf etwa 2 χ 10-3Gew.-% erheblich herabgesetzt.. 600 ° C at a flow rate of 0.5 m / s and at achieved by cold case cleaning oxide contents of 6-8 wt .-% χ 10- 4 are shown in Table II Test Results of unalloyed vanadium and vanadium alloy-10 wt.% Titanium juxtaposed as evidence. In one case, the calcium content was about 5 wt .-% χ 10- 3, in the other case it was significantly reduced by prior gettering with vanadium to about 2 wt .-% χ 10- 3.
Abhängigkeit des Korrosionsangriffs in Versuchen von 500 Stunden Dauer vom Calciumgehalt in flüssigem NatriumDependence of the corrosion attack in tests lasting 500 hours on the calcium content in liquid sodium
Werkstoffmaterial
Versuchsbedingungen
etwa 5 χ 10~3 Gew.-% Ca
5500C 6000CTest conditions
about 5 10 -3 wt% approx
550 0 C 600 0 C
etwa 2 χ 10-3 Gew.-% Ca
550°C 600°Cabout 2 10-3% by weight approx
550 ° C 600 ° C
V, unlegiert
V-10% TiV, unalloyed
V-10% Ti
-2,48 mg/cm2
-1,60 mg/cm2 -2.48 mg / cm 2
-1.60 mg / cm 2
-5,17 mg/cm2 -2,55 mg/cm2 -5.17 mg / cm 2 -2.55 mg / cm 2
+ 0,18 mg/cm2
+ 0,12 mg/cm2 + 0.18 mg / cm 2
+ 0.12 mg / cm 2
-0,03 mg/cm2
+ 0,73 mg/cm2 -0.03 mg / cm 2
+ 0.73 mg / cm 2
Claims (1)
Priority Applications (1)
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| DE1967G0050879 DE1601196B2 (en) | 1967-08-16 | 1967-08-16 | LIQUID, HIGHLY PURE ALKALI METAL COOLING AND HEAT TRANSFER AGENTS |
Applications Claiming Priority (1)
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ID=7129552
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|---|
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |