DE1598760C

DE1598760C - Gravimetric titration method

Info

Publication number: DE1598760C
Application number: DE19651598760
Authority: DE
Inventors: Hans Dr.sc.nat Schwerzenbach Jucker (Schweiz)
Original assignee: Mettler Instrumente AG
Current assignee: Mettler Instrumente AG
Priority date: 1965-06-22
Filing date: 1965-07-30
Publication date: 1973-03-01

Description

Die Erfindung betrifft ein gravimetrisches Titrationsverfahren, bei welchem ein die durch eine Bürettenspitze in ein eine zu titrierende Flüssigkeit aufnehmendes Titrationsgefäß, welches gegebenenfalls mit Rührern und/oder Meßfühlern ausgesattet ist, abgegebene Menge einer Normallösung gewogen wird.The invention relates to a gravimetric titration method in which a buret tip into a titration vessel that holds a liquid to be titrated, which if necessary is equipped with stirrers and / or measuring sensors, the dispensed amount of a normal solution is weighed.

Das gegenwärtig gebrauchliche Titrationsverfahren ist ein volumetrisches Verfahren, bei welchem die Normallösungen aus einem Volumenmeßgefäß wie zum Beispiel einer Auslaufbürette oder einer Kolbenbürette entnommen werden. Die bei der Titration verbrauchte Menge wird in Volumeneinheiten oder Bruchteilen derselben angegeben. Verwendet werden hierbei volumennormale Lösungen.The currently used titration method is a volumetric method in which the standard solutions from a volume measuring vessel such as a discharge burette or a The piston burette. The amount used in the titration is given in units of volume or fractions thereof. Volume-normal solutions are used here.

Das volumetrische Titrationsverfahren hat den Vorzug der ortsfesten Anordnung der gesamten Titriervorrichtung. Die volumetrische Titration kann auch automatisiert werden. Die Anzeige ist kontinuierlich und der jeweilige Volumenwert ist ständig auf einer Skala ablesbar. Dadurch wird auch eine gezielte Entnahme von Normallösung möglich, was insbesondere bei potentiometrischen Titrationen mit rechnerischer Ermittlung des Endpunktes wichtig ist. Bei dieser letztgenannten Methode muß jedoch die Normallösung in der Nähe des Endpunktes in möglichst gleichen Intervallen zugegeben werden.The volumetric titration process has the advantage of the stationary arrangement of the entire titration device. The volumetric titration can also be automated. The display is continuous and the respective volume value can always be read off on a scale. This also makes a targeted one Standard solution can be withdrawn, which is particularly important when using potentiometric titrations arithmetic determination of the end point is important. However, with this latter method the normal solution should be added in the vicinity of the end point at as equal intervals as possible.

Diesen Vorzügen des volumetrischen Titrationsverfahrens stehen jedoch einige Nachteile gegenüber. Zunächst ist die Konzentration der volumennormalen Normallösung grundsätzlich von der jeweiligen Temperatur abhängig. Die relative Genauigkeit von Volumenbüretten beträgt im günstigsten Fall immerhin einige Promille. Diese Werte gelten aber nur dann, wenn bei der Titration wenigstens die Hälfte des Gesamtinhaltes der Bürette verwendet wird. Auch bei Kolbenbüretten nimmt die Genauigkeit ganz beträchtlich ab, wenn nur ein kleiner Bruchteil des Gesamtinhajtes der Bürette benützt wird. Um daher in verschiedenen Volumenbereichen einigermaßen genau und zuverlässig titrieren zu können, muß ein entsprechender Bürettensatz mit geeignet abgestuften Volumen zur Verfugung stehen.However, these advantages of the volumetric titration method are offset by some disadvantages. First of all, the concentration of the normal volume solution is fundamentally different from the respective one Temperature dependent. The relative accuracy of volume burettes is most favorable Fall at least a few per mille. However, these values only apply if at least during the titration half of the total content of the burette is used. The accuracy also decreases with piston burettes quite considerably if only a small fraction of the total volume of the burette is used will. In order to be able to titrate reasonably accurately and reliably in different volume ranges, An appropriate burette set with a suitably graduated volume must be available.

Völlig andere Verhältnisse ergeben sich bei den gravimetrischen Titrationsverfahren. Hier wird eine Normallösung zur Titration benützt, welche massennormal ist und deren Zusammensetzung demgemäß durch Massen- oder Gewichtseinheiten ausgedrückt wird. Die bei der Titration verbrauchte Menge wird aus einer Massen- oder Gewichtsdifferenz ermittelt und durch entsprechende Wägungen erhalten.
Wendet man hierbei die Methode der gewogenen Zugabe an, so ist der Gewichts- oder Massenzuwachs der zu titrierenden Flüssigkeit auszuwiegen, den sie bis zur vollendeten Titration erfahren hat. Das Titriergefäß sowie gegebenenfalls auch sein ZubehörCompletely different conditions arise with the gravimetric titration method. Here a standard solution is used for the titration, which is mass normal and whose composition is accordingly expressed in terms of mass or weight units. The amount consumed in the titration is determined from a difference in mass or weight and obtained through appropriate weighings.
If the weighed addition method is used here, the increase in weight or mass of the liquid to be titrated that it has experienced up to the completion of the titration must be weighed out. The titration vessel and, if applicable, its accessories

ίο muß daher stets mitgewogen werden und es sind demnach größere Gewichte oder Massen auf die Waage zu bringen. Dies setzt jedoch eine Waage mit entsprechend hoher Maximallast voraus, die dann aber zwangläufig eine demgemäß verminderte Empfindlichkeit hat. Wegen dieser'und noch anderer Unzulänglichkeiten hat die Methode der gewogenen Zugabe praktisch keine große Bedeutung erlangt.ίο must therefore always be weighed and it must be accordingly to bring larger weights or masses on the scales. However, this implies a scale correspondingly high maximum load ahead, but then inevitably a correspondingly reduced sensitivity has. Because of these and other inadequacies, the method of the weighed Addition gained practically no great importance.

Wird jedoch die Methode der gewogenen Abgabe benützt, so kann das die zu titrierende Flüssigkeit aufnehmende Titriergefäß einschließlich seinem Zubehör wie Rührern, Meßfühlern und Elektroden ■ feststehend angeordnet werden. Es ist lediglich die die Normallösung aufnehmende Bürette leicht wegnehmbar anzubringen. Gewogen wird nun die Gewichts- oder Massenverminderung der in der Bürette enthaltenden Normallösung und zu diesem Zweck wird die Bürette mit ihrem jeweiligen Inhalt vor Beginn und nach Beendigung .der Titration auf die Waage gebracht und gewogen. Während der Titration ist die Bürette jedoch von der Waagschale abgehoben und in der Titriervorrichtung derart eingesetzt, daß die Bürettenspitze in stets gleicher Weise in die zu titrierende Flüssigkeit eintaucht. Das Gewicht einer ganz oder teilweise gefüllten Bürette beträgt nur einen Bruchteil des Gewichtes der ganzen Titriervorrichtung. Es kann daher eine Waage mit geringer Maximallast und einer entsprechend höheren Empfindlichkeit verwendet werden. Die dadurch erzielte relative Genauigkeit der durchgeführten Titration ist somit auch innerhalb größerer Gewichtsoder Massenbereiche verhältnismäßig hoch und sie hat wie bei allen gravimetrischen Titrationsverfahren den Vorzug, daß die Konzentration der massennormalen Lösungen grundsätzlich von der Temperatür unabhängig ist.However, if the weighed delivery method is used, the liquid to be titrated can do so receiving titration vessel including its accessories such as stirrers, measuring sensors and electrodes ■ be arranged in a fixed manner. Only the burette that takes up the normal solution can be easily removed to attach. The weight or mass reduction in the burette is now weighed containing standard solution and for this purpose the burette with its respective contents is removed before the start and after completion of the titration, placed on the balance and weighed. During the titration However, if the burette is lifted off the weighing pan and inserted in the titration device in such a way that that the burette tip is always immersed in the same way in the liquid to be titrated. The weight a fully or partially filled burette is only a fraction of the weight of the whole Titration device. A scale with a lower maximum load and a correspondingly higher one can therefore be used Sensitivity can be used. The relative accuracy of the titration performed thereby achieved is therefore relatively high even within larger weight or mass ranges, and they has the advantage, as with all gravimetric titration methods, that the concentration of the mass normal Solutions is basically independent of the temperature.

Diesen Vorzügen stehen jedoch einige vorwiegend praktische Mängel gegenüber. Zunächst ist eine kontinuierliche Anzeige nicht erreichbar und man kann aus diesem Grund keine gezielten Dosierungen vornehmen. Auch die Automatisierung der Titration stößt besonders bei Mikrotitration auf erhebliche Schwierigkeiten. Vom Praktiker wird schließlich der während einer Titration gegebenenfalls mehrfach durchzuführenden Ein- und Ausbau der Bürette als umständlich empfunden.However, these advantages are offset by a number of predominantly practical shortcomings. First is a continuous display cannot be achieved and, for this reason, no targeted dosages can be achieved make. The automation of the titration also comes up against a considerable degree, especially with microtitration Trouble. Finally, the practitioner will provide advice during a titration if necessary Repeated installation and removal of the burette perceived as cumbersome.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein gravimetrisches Titrationsverfahren zu finden, welches die oben kurz erläuterten Unzulänglichkeiten der bisher üblichen Titrationsverfahren dieser Art nicht aufweist. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelost, daß die Bürettenspitze während der ganzen Dauer der Titration gegenüber dem Titrationsgefäß feststehend belassen wird, während sie von einem während der ganzen Dauer der Titration ständig auf der Waagschale einer oberschaligen Waage angeordneten, die Normallösung enthaltenden Vorratsgefäß aus mit Normallösung gespeist wird.The object of the present invention is to find a gravimetric titration method which the shortcomings of the previously customary titration methods of this type, briefly explained above does not have. This object is achieved in that the buret tip during the is left stationary with respect to the titration vessel for the entire duration of the titration, while they are constantly on the weighing pan of an upper pan during the entire duration of the titration Scales arranged, the normal solution containing storage vessel fed from with normal solution will.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird somit eine Bürette verwendet, welche zwei gegeneinander bewegliche Teile, nämlich die feststehende Bürettenspitze und das auf der Waagschale befindliche Vorratsgefäß, aufweist. Die Verbindung zwischen der Bürettenspitze und dem Vorratsgefäß kann beispielsweise vermittels einer flexiblen Leitung erfolgen. Dadurch wird vorerst eine kontinuierliche Anzeige des Gewichtes oder der Masse der aus der Bürettenspitze ausgetretenen Normallösung gewährleistet. Man kann daher auch, gezielte Dosierungen und jede Art einer Endpunktindikation anwenden. Ferner wird die Titration offenbar automatisierbar und man erhält die lediglich durch die Empfindlichkeit der Waage gegebene optimale Genauigkeit, die leicht bis auf kleine Bruchteile des Gewichtes eines Flüssigkeitstropfens reproduzierbar ist.When carrying out the method according to the invention, a burette is thus used which two mutually movable parts, namely the fixed buret tip and the one on the weighing pan located storage vessel, has. The connection between the buret tip and the storage vessel can be done for example by means of a flexible line. This will initially be a Continuous display of the weight or the mass of the normal solution that has escaped from the buret tip guaranteed. One can therefore also, targeted dosages and any kind of endpoint indication use. Furthermore, the titration can evidently be automated and this is only obtained optimum accuracy given by the sensitivity of the balance, which is easy to a small fraction the weight of a drop of liquid is reproducible.

Claims

Claim:

Gravimetric titration process in which the through a buret tip. into one which liquid to be titrated is to receive the titration vessel, which if necessary with stirrers and / or measuring sensors, the dispensed amount of a normal solution is weighed, characterized in that the buret tip during the entire duration of the titration is left stationary with respect to the titration vessel, while it is kept by one during the entire duration of the titration arranged on the pan of an upper pan balance containing the normal solution Storage vessel is fed from with normal solution.