DE1598409C3

DE1598409C3 - Method and device for producing a particle size distribution diagram of a particle mixture by sedimentation in a suspension medium

Info

Publication number: DE1598409C3
Application number: DE19661598409
Authority: DE
Inventors: Johan Wolfheze Kalshoven (Niederlande)
Original assignee: Ausscheidung in: 17 98 475 17 98 479 Europäische Atomgemeinschaft (EURATOM), Brüssel
Priority date: 1965-10-12
Filing date: 1966-10-12
Publication date: 1978-02-02

Description

proportionale Spannung erzeugt, die mit Hilfe einer Differentialschaltung in eine dem Wertproportional voltage is generated, which is converted into one of the value with the help of a differential circuit

G)²COSCUfG) ² COSCUf

proportionale andere Spannung umgewandelt wird, die ihrerseits wieder durch elektrische Mittel umgeformt und integriert wird, so daß das Integralproportional other voltage is converted, in turn, again by electrical means is transformed and integrated so that the integral

!ω² dt! ω ² dt

gebildet wird.is formed.

Gegenstand des älteren Patents 15 98 958 ist ein Sedimentometer, das aus einem Sedimentationsrohr, einer Strahlungsquelle und einem die vom Teilchengemisch in einem Suspensionsmedium durchgelassene Strahlungsintensität registrierenden Empfangsorgan und einer Einrichtung zum Umsetzen der durchgelassenen Strahlungsintensität in Teilchenkonzentrationen sowie einem Registriergerät besteht Dieses Sedimentometer ist zur Untersuchung solcher Suspensionen geeignet, die Teilchen aufweisen, die aufgrund ihres Durchmessers eine unter normaler Erdbeschleunigung ausreichende Sinkgeschwindigkeit aufweisen. Bei diesem Sedimentometer wird die Abtasteinrichtung relativ zur Suspension mit einer Geschwindigkeit bewegt, die sich nach einem vorgegebenen Programm ändert, das so ausgewählt ist, daß sich die Auswertung der von der Abtasteinrichtung gelieferten Meßgrößen relativ einfach gestaltet
Wenn die Teilchen jedoch Durchmesser aufweisen, die kleiner sind als etwa 1 μ, reicht die Erdbeschleunigung nicht mehr aus, um die Teilchen in der Suspension innerhalb der begrenzten Meßzeit sedimentieren zu lassen. Damit ist die Erstellung eines Kornverteilungsdiagramms solcher Teilchen sehr erschwert oder ohne Zuhilfenahme zusätzlicher Maßnahmen praktisch unmöglich. The subject of the earlier patent 15 98 958 is a sedimentometer which consists of a sedimentation tube, a radiation source and a receiving organ that registers the radiation intensity transmitted by the particle mixture in a suspension medium and a device for converting the transmitted radiation intensity into particle concentrations as well as a recording device.This sedimentometer is used to investigate such Suspensions are suitable which contain particles which, due to their diameter, have a sufficient rate of descent under normal acceleration due to gravity. In this sedimentometer, the scanning device is moved relative to the suspension at a speed which changes according to a predetermined program which is selected so that the evaluation of the measured variables supplied by the scanning device is relatively simple
However, if the particles have diameters that are smaller than about 1 μ, the acceleration due to gravity is no longer sufficient to allow the particles to sediment in the suspension within the limited measuring time. This makes the creation of a particle size distribution diagram of such particles very difficult or practically impossible without the aid of additional measures.

Um dennoch Korngrößenverteilungsdiagramme an solchen Suspensionen vornehmen zu können, hat man bislang die Suspensionen zentrifugiert und die zur Ermittlung der Kornverteilung erforderliche Messung während der Beschleunigung im Zentrifugalfeld durchgeführt Dies ist beispielsweise in der Zeitschrift »NATURE a weekly journal of science«, Vol. 146,1940, Seite 551—552, beschrieben. Die Nachteile und Probleme, die sich bei der Messung unter der Verwendung einer Zentrifuge ergeben, sind in einem Aufsatz von Seren B e r g in der Zeitschrift »Ingeniorvidenskabelige Skrifter«, 1940, Nr. 2, Seiten 94 und 95 und 98—101, beschrieben. Während der Bewegung der Zentrifuge wird die Teilchenkonzentration als eine Funktion des Abstandes von der Oberfläche der Suspension durch eine photographisch ausgeführte Lichtabsorptionsmessung aufgenommen. Da die Lichtabsorption nicht unabhängig von der Teilchengröße ist,In order to nevertheless be able to undertake particle size distribution diagrams on such suspensions, one has So far the suspensions have been centrifuged and the measurement required to determine the particle size distribution carried out during the acceleration in the centrifugal field This is for example in the magazine "NATURE a weekly journal of science", Vol. 146, 1940, Pages 551-552. The disadvantages and problems that arise when measuring under the Use of a centrifuge are shown in an article by Serum B e r g in the journal »Ingeniorvidenskabelige Skrifter ", 1940, No. 2, pages 94 and 95 and 98-101. During the movement of the The centrifuge will determine the particle concentration as a function of the distance from the surface of the Suspension recorded by a photographically carried out light absorption measurement. As the light absorption is not independent of the particle size,

6s muß man die Abhängigkeit der Lichtabsorption vom Teilchenradius für jedes untersuchte Material kennen. Es liegt auf der Hand, daß Messung und Auswertung nach diesem Verfahren sehr umständlich sind.6s one has to know the dependence of the light absorption on the particle radius for each examined material. It is obvious that measurement and evaluation using this method are very cumbersome.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art so auszugestalten, daß mit ihm Kornverteilungsdiagramme auch bei Korngrößen unter 1 μ in kurzer Zeit hergestellt werden können.The present invention is based on the object of providing a method of the type mentioned at the beginning to design that with it grain distribution diagrams produced in a short time even with grain sizes below 1 μ can be.

Diese Aufgabe wird die im Patentanspruch 1 angegebene Erfindung gelöst. Weiterbildungen des Verfahrens und Einrichtungen zu seiner Durchführung sind Gegenstand der Unteransprüche.This object is achieved by the invention specified in claim 1. Further training of the Process and facilities for its implementation are the subject of the subclaims.

Gemäß der Erfindung wird in an sich bekannter Weise die Sedimentation im Zentrifugalfeld durchgeführt. Die selbst in einer sich verhältnismäßig langsam drehenden Zentrifuge auftretenden Fliehkräfte sind nämlich erheblich größer als die von der Erdbeschleunigung hervorgerufene Schwerkraft. Ein wesentlicher Unterschied zwischen der Schwerkraft und den in einer Zentrifuge auftretenden Fliehkräften besteht jedoch darin, daß die Größe letzterer vom Abstand von der Drehpunktmitte proportional ist, während die Schwerkraft als konstant angesehen werden kann. Dieser Unterschied äußert sich in einer Verzerrung der gemessenen Kornverteilung gegenüber jener, wie sie sich bei konstanter Beschleunigung ergeben würde, was zur Erzielung einer ebenso einfachen Darstellung des Meßergebnisses, wie sie nach dem genannten Patent 15 98 958 erreichbar ist, im Programm für die Geschwindigkeit der Relativbewegung zwischen Abtasteinrichtung und Suspension berücksichtigt ist.According to the invention, the sedimentation is carried out in a manner known per se in the centrifugal field. The centrifugal forces that occur even in a relatively slowly rotating centrifuge are namely considerably greater than the force of gravity caused by the acceleration of gravity. An essential one However, there is a difference between gravity and the centrifugal forces that occur in a centrifuge in that the size of the latter is proportional to the distance from the center of the fulcrum, while gravity can be regarded as constant. This difference manifests itself in a distortion of the measured grain distribution compared to that as it would result at constant acceleration, what to achieve a simple representation of the measurement result, as it is according to the patent mentioned 15 98 958 can be reached in the program for the speed of the relative movement between the scanning device and suspension is taken into account.

Erfindungsgemäß wird die Suspension zunächst mit einer Zentrifuge geschleudert, bis ein IntegralAccording to the invention, the suspension is first spun with a centrifuge until an integral

Ia₁-²OtIa ₁ - ² Ot

in welchem ω die Winkelgeschwindigkeit und t_z die Schleuderzeit ist, einen vorher festgesetzten Wert annähernd erreicht hat. Danach wird die Suspension mit einer Abtasteinrichtung abgetastet, die senkrecht zur Oberfläche bewegt wird. Eine merkliche Störung der Konzentrationsverteilung in der Suspension unter der Wirkung der Schwerkraft tritt weder während des Meßvorgangs noch während der ebenfalls verhältnismäßig kurzen Zeitspanne auf, die erforderlich ist, um das Suspensionsgefäß aus der Zentrifuge zu entnehmen und es zur Meßvorrichtung zu bringen. Infolge der Kleinheit der Teilchen ist die Sinkgeschwindigkeit so gering geworden, daß die Erdbeschleunigung im Vergleich zur Beschleunigung, die während des Zentrifugierens geherrscht hat, von keiner Bedeutung ist. Führt man aufgrund genügend großer Teilchendurchmesser die Sedimentation im normalen Schwerfeld durch, dann ist die aus dem Stokesschen Gesetz resultierende quadratische Beziehung zwischen der Sedimentationsgeschwindigkeit und dem Durchmesser der Teilchen bei der Messung gemäß der Lehre des Patents 15 98 958 dadurch linearisiert, daß die jeweilige Höhe der Abtasteinrichtung in bezug auf eine Anfangshöhe h_max der Beziehungin which ω is the angular velocity and t _{z is} the spin time, has approximately reached a predetermined value. The suspension is then scanned with a scanning device that is moved perpendicular to the surface. A noticeable disturbance of the concentration distribution in the suspension under the action of gravity occurs neither during the measuring process nor during the likewise relatively short period of time which is required to remove the suspension vessel from the centrifuge and bring it to the measuring device. As a result of the small size of the particles, the rate of descent has become so low that the acceleration due to gravity is of no importance compared to the acceleration that prevailed during centrifugation. If the sedimentation is carried out in the normal gravity field due to a sufficiently large particle diameter, then the quadratic relationship between the sedimentation speed and the diameter of the particles resulting from Stokes' law is linearized in the measurement according to the teaching of patent 15 98 958 in that the respective height of the Scanning device with respect to an initial height h _{max of} the relationship

= .T h_max · « t (I -atf= .T h _max · «t (I -atf

gehorcht, wobei <x der Kehrwert der gesamten Abtastzeit ist. Die als Funktion des Durchmessers der Teilchen so aufgenommene Konzentrationskurve stellt dann zugleich die integrale Kornverteilung dar.obeys, where <x is the reciprocal of the total sampling time. Which as a function of the diameter of the Particle concentration curve recorded in this way then also represents the integral particle distribution.

Will man die integrale Kornverteilung in gleicher einfacher Weise als solche Konzentrationskurve gewinnen, nachdem man wegen der Kleinheit der Teilchen die Suspension zentrifugiert hat, kann man bei der Relativbewegung von Suspension und Abtasteinrichtung nicht mehr gemäß obiger Gesetzmäßigkeit verfahren. Hierfür sind vielmehr die nachfolgenden Zusammenhänge maßgebend.
Nach dem Stokesschen Gesetz giltIf one wants to obtain the integral grain distribution in the same simple way as such a concentration curve after the suspension has been centrifuged because of the small size of the particles, one can no longer proceed according to the above law for the relative movement of the suspension and the scanning device. Rather, the following relationships are decisive for this.
According to Stokes law, the following applies

d/jd / j

In dieser Formel ist:In this formula:

Vr die Sinkgeschwindigkeit eines Teilchens vom Durchmesser rund Vr is the rate of descent of a particle with a diameter of round

Q - ϋι 2
= ~Ts ''" ' Q - ϋι 2
= ~ Ts''"'

wobei:whereby:

ρ die Dichte des Teilchensρ is the density of the particle

ρΐ die Dichte des Suspensionsmediums,ρΐ is the density of the suspension medium,

ω die Winkelgeschwindigkeit beim Zentrifugieren,ω is the angular velocity during centrifugation,

h der Abstand eines Teilchens zum Drehpunkt der h is the distance of a particle to the fulcrum of the

Zentrifuge,
f die Zeit und
η die Viskosität des Suspensionsmediums ist.Centrifuge,
f the time and
η is the viscosity of the suspension medium.

Aus der Gleichung (1) ergibt sich durch Integration:Integration results from equation (1):

h = h =

·^ Jr² β dt} · ^ Jr ² β dt}

Aus der Gleichung (2) ergibt sich, an welcher Stelle h sich ein Teilchen mit dem Durchmesser r zum Zeitpunkt t befindet, wenn es sich zum Zeitpunkt Null (ίο) an der Stelle Λο befand.Equation (2) shows the point h at which a particle with the diameter r is at the time t if it was at the point Λο at the time zero (ίο).

Da also in der Zeit f ein Volumen ah ■ dx ■ dy, in welchem sich Teilchen mit einem Durchmesser r befinden, bis aufSince in the time f there is a volume ah ■ dx ■ dy, in which there are particles with a diameter r, except for

dh -expO^/fdrl-dx · expl Jr² β dt) ■ dy . dh -expO ^ / fdrl-dx · expl Jr ² β dt) ■ dy.

zunimmt, fällt in dieser Zeitspanne t die Konzentration der Teilchen bis aufincreases, the concentration of the particles falls to within this period of time t

C₀ exp { -2 11² β dt C ₀ exp {-2 11 ² β dt

ab, wobei in dieser Formel co die Konzentration zum Zeitpunkt 0 ist.from, where in this formula co is the concentration at time 0.

Da die gesamte Teilchenkonzentration durch die Summe der Konzentrationen gegeben ist, in welchen die einzelnen Teilchen vorkommen, ergibt sich aus den Gleichungen (2) und (3)Since the total particle concentration is given by the sum of the concentrations in which the individual particles occur, results from equations (2) and (3)

(h ■ t) = C₀ Sh, t_z f(r) expj -2 Jr² β dt] dr. (4)
0 Io J (h ■ t) = C ₀ Sh, t _z f (r) expj -2 Jr ² β dt] dr. (4)
0 Io J

In dieser Formel ist:In this formula:

c(h, t_z) die Konzentration der Suspension an der Stelle h und nach einer Zeit t_z, c (h, t _z ) is the concentration of the suspension at point h and after a time t _z ,

die Konzentration der Suspension zum Zeitpunkt 0. Diese Konzentration ist im gesamten Sedimentationsgefäß die gleiche,the concentration of the suspension at time 0. This concentration is throughout Sedimentation vessel the same,

f(r) der Bruchteil, zu welchem Teilchen mit dem Durchmesser r in der Ausgangssu^pension vorkommen, f (r) is the fraction to which particles with the diameter r occur in the starting suspension,

der maximale Teilchendurchmesser, der an der Stelle h zum Zeitpunkt t₂ auftreten kann. Dafür gilt:the maximum particle diameter that can occur at point h at time t _2. The following applies:

"ο ο"ο ο

f_z die Zeitdauer, während der die Zentrifuge gedreht wurde.f _z the length of time that the centrifuge was rotated.

Nachdem das Sedimentationsgefäß während einer Zeitspanne t_z zentrifugiert worden ist, wird es aus der Zentrifuge entnommen. Die Konzentration in dem Sedimentationsgefäß wird zu diesem Zeitpunkt durch die Formel (4) bestimmt.After the sedimentation vessel has been centrifuged for a period of time t _z , it is removed from the centrifuge. The concentration in the sedimentation vessel at this time is determined by the formula (4).

Das in dieser Formel vorkommende GliedThe term in this formula

'fß at ο 'fß at ο

läßt sich während des Zentrifugierens messen. Während einiger Zeit nach dem Zentrifugieren wird sich die Konzentrationsverteilung in dem Sedimentationsgefäß nicht meßbar verändern. In dieser Zeitspanne wird die Konzentrationsverteilung in dem Sedimentometer gemessen, wobei das Sedimentationsgefäß mittels eines Tasters auf eine Kurvenscheibe aufgesetzt wird, die so konstruiert ist, daß für die Meßhöhe als Funktion der Zeit gilt:can be measured during centrifugation. While Some time after centrifugation, the concentration distribution in the sedimentation vessel will decrease do not change measurably. During this period of time, the concentration distribution in the sedimentometer measured, wherein the sedimentation vessel is placed on a cam by means of a button, the so it is constructed that the following applies to the measurement height as a function of time:

τ- = exp_r(l
"oτ- = exp _r (l
"O

.tf..tf.

In dieser Formel ist:In this formula:

γ eine den maximalen Wert von Λ bestimmende γ a determining the maximum value of Λ

Konstante,Constant,

α der Kehrwert der gesamten Abtastzeit, α is the reciprocal of the total sampling time,

Λ und Λο die Meßhöhen zum Zeitpunkt t bzw. die Mindestmeßhöhen, mittels derer der Abstand zur Drehpunktmitte bestimmt wurde, als das Sedimentationsgefäß noch zentrifugiert wurde. Λ and Λο the measuring heights at time t or the minimum measuring heights, by means of which the distance to the center of the pivot point was determined when the sedimentation vessel was still being centrifuged.

Wenn die Messung der Konzentration, wie beispielsweise in Fig.6 gezeigt, in eine elektrische Spannung umgewandelt wird, läßt sich diese Spannung differenzieren, so daß man ein -j- proportionales Signal erhält.When the measurement of the concentration, as shown for example in Fig.6, into an electric voltage is converted, this voltage can be differentiated so that a -j- proportional signal is obtained.

Aus den Formeln (4) und (5) ergibt sich dann:From the formulas (4) and (5) we get:

= c„cxp!-2-/(1 -= c "cxp! -2 - / (1 -

In dieser Gleichung ist r_max gegeben durchIn this equation, r _{max is} given by

₁= I y/Ißdt ₁ = I y / Ißdt

dede

Wenn schließlich das erhaltene Signal -τ mit einemFinally, if the obtained signal -τ with a

gemäß F i g. 6 auf einfache Weise zu erhaltenen Faktor multipliziert wird, der proportionalaccording to FIG. 6 is multiplied in a simple way to obtain factor that is proportional

cxp[2y(1-«0²]cxp [2y (1- «0 ² ]

ist, so zeigt sich, daß das letztlich zu erhaltene elektrische Signalis, it can be seen that the electrical signal ultimately to be obtained

/"[w(l-a i)]
5/ "[w (la i)]
5

proportional ist, so daß sich die durch f(r) gegebene Teilchengrößenverteilung von r_max bis 0 aufzeichnen läßt.is proportional, so that the particle size distribution given by f (r) from r _max to 0 can be recorded.

Die Erfindung wird nachstehend anhand einiger inThe invention is described below with reference to some in

ίο den Zeichnungen schematisch dargestellter Ausführungsbeispiele näher erläutert. Es zeigtίο the drawings of schematically illustrated embodiments explained in more detail. It shows

F i g. 1 eine schematische Seitenansicht einer Meßvorrichtung mit einem in senkrechter Richtung verstellbaren Sedimentationsgefäß und einer Kurvenscheibe,F i g. 1 is a schematic side view of a measuring device with an adjustable in the vertical direction Sedimentation vessel and a cam,

Fig.2 eine schematische Darstellung einer Meßvorrichtung nach der Erfindung,2 shows a schematic representation of a measuring device according to the invention,

Fig.3 eine schematische Darstellung einer Meßvorrichtung, bei welcher ein Ausgleichteil verwendet wird,
F i g. 4 eine schematische Darstellung einer elektromagnetischen Kupplung, die der in Fig. schematisch dargestellten Meßvorrichtung hinzugefügt werden kann, und3 shows a schematic representation of a measuring device in which a compensating part is used,
F i g. 4 shows a schematic representation of an electromagnetic clutch which can be added to the measuring device shown schematically in FIG

F i g. 5 eine schematische Darstellung einer sich auch zum Messen geschleuderter Suspensionen eignenden Meßvorrichtung.F i g. 5 shows a schematic representation of a suspension which is also suitable for measuring centrifuged suspensions Measuring device.

In F i g. 1 ist eine Röntgenröhre 1, ein Sedimentationsgefäß 2, ein Detektor 3 und ein aus einem Stift bestehendes Verlängerungsteil, auf welchem das Sedimentationsgefäß ruht, dargestellt. Am unteren Ende des Stiftes 4 ist eine Kugel 5 angebracht, mittels derer der Stift auf einer in Uhrzeigersinn rotierenden Kurvenscheibe 6 ruht. 7 und 8 sind Führungen, mittels derer das Sedimentationsgefäß senkrecht gehalten wird.In Fig. 1 is an X-ray tube 1, a sedimentation vessel 2, a detector 3 and a pen existing extension part on which the sedimentation vessel rests, shown. At the bottom of the A ball 5 is attached to the pin 4, by means of which the pin is mounted on a cam rotating in a clockwise direction 6 rests. 7 and 8 are guides by means of which the sedimentation vessel is held vertically.

In F i g. 2 bedeutet 1 eine Röntgenröhre, die durch eine Bleiblende 9 hindurch zwei Röntgenstrahlenbündel von etwa gleicher Intensität aussendet. Ein Strahlenbündel durcheilt aufeinanderfolgend ein Filter 19 und das Sedimentationsgefäß 2. Das durch Absorption geschwächte Strahlenbündel trifft danach auf einen ersten Detektor 3 auf. Ein in dem Detektor durch die Strahlung hervorgerufener Photonenstrom wird in einen Elektronenstrom umgewandelt und mit Hilfe eines Verstärkers 10 verstärkt Das andere Strahlenbündel durcheilt nur ein Filter 20 und trifft danach auf einen zweiten Detektor 12 auf, dessen Photonenstrom umgewandelt und durch einen Verstärker 13 verstärkt wird. Dieses Filter und dieser Detektor mit seinem Verstärker stimmen mit den vorerwähnten entsprechenden Bauteilen überein. Die vom zweiten Detektor 12 abgegebenen Signale dienen dazu, die durch etwaige Schwankungen der Strahlungsintensität der Röntgenröhre 1 im vom ersten Detektor 3 gewonnenen Meßergebnis hervorgerufene Fehler zu eliminieren. Gemäß F i g. 3 werden die durch die Verstärker 10 und 13 verstärkten Ströme einer Aufzeichnungsvorrichtung 15 zugeführt.In Fig. 2, 1 denotes an X-ray tube which, through a lead diaphragm 9, has two X-ray beams emits of approximately the same intensity. A bundle of rays passes through a filter 19 and that successively Sedimentation vessel 2. The beam weakened by absorption then hits a first one Detector 3 on. A flow of photons caused in the detector by the radiation is converted into a flow of electrons converted and amplified with the aid of an amplifier 10. The other beam only hurries through a filter 20 and then hits a second detector 12, the photon stream of which is converted and is amplified by an amplifier 13. This filter and this detector with its amplifier correspond to the aforementioned corresponding components. The output from the second detector 12 Signals are used by any fluctuations in the radiation intensity of the X-ray tube 1 in the from First detector 3 obtained measurement result to eliminate errors caused. According to FIG. 3 will be the Currents amplified by the amplifiers 10 and 13 are supplied to a recording device 15.

Ein Schreibkopf 16 der Aufzeichnungsvorrichtung kann das erhaltene Ergebnis auf einem ablaufenden Papierstreifen 17 aufzeichnen. Die Verstellbewegung des ablaufenden Papierstreifens ist mit Hilfe einerA write head 16 of the recording device can print the result obtained on a running basis Record the paper strip 17. The adjustment movement of the running paper strip is with the help of a

<>o gestrichelt dargestellten Kupplung 18 mit der Verstellbewegung des Sedimentationsgefäßes 2 mechanisch gekuppelt Das auf dem Papierstreifen 17 aufgezeichnete Meßergebnis kann der zu messenden Konzentration direkt proportional sein.<> o Coupling 18 shown in dashed lines with the adjustment movement of the sedimentation vessel 2 mechanically coupled that recorded on the paper strip 17 The measurement result can be directly proportional to the concentration to be measured.

<>5 In Fig.3 ist eine Variante einer Meßvorrichtung dargestellt Wieder sendet eine Röntgenröhre 1 zwei Röntgenstrahlenbündel von etwa gleicher Intensität aus. Ein Strahlenbündel durchstrahlt das Sedimenta-<> 5 In Fig.3 is a variant of a measuring device Again, an X-ray tube 1 sends two X-ray beams of approximately the same intensity out. A bundle of rays shines through the sediment

tionsgefäß 2. Das durch Absorption geschwächte Strahlenbündel trifft danach auf einen Detektor 3 auf. Ein in dem Detektor durch die Strahlung hervorgerufener Photonenstrom wird in einen Elektronenstrom umgewandelt und durch einen Verstärker 10 verstärkt. Das andere Strahlenbündel durchstrahlt ein Ausgleichorgan 11 und trifft danach auf einen Detektor 12 auf, dessen Photonenstrom umgewandelt und durch einen Verstärker 13 verstärkt wird. Der Unterschied zwischen den durch die Verstärker 10 und 13 verstärkten Ströme wird einer Aufzeichnungsvorrichtung 15 zugeführt. Ein Schreibkopf 16 der Aufzeichnungsvorrichtung, mit welchem das Ausgleichsorgan mittels einer gestrichelt dargestellten Kupplung 18 mechanisch verbunden ist, verstellt sich infolge des zugeführten Differenzstromes derart, daß sich das Ausgleichsorgan möglichst bald in einer Stellung befindet, in welcher der Unterschied zwischen den durch die Verstärker 10 und 13 verstärkten Strömen gleich Null ist. Die dazu benötigte Einstellzeit beträgt gewöhnlich etwa 1 Sekunde. Die auf diese Weise durch das Instrument bestimmte Stellung des Ausgleichsorgans ist offensichtlich ein Maß für die Konzentration in dem Sedimentationsgefäß. Durch die mechanische Kupplung zwischen dem Ausgleichsorgan und dem Schreibkopf 16 der Aufzeichnungsvorrichtung läßt sich die in dem Sedimentationsgefäß bestehende Konzentration auf einem ablaufenden Papierstreifen 17 aufzeichnen.tion vessel 2. The beam, weakened by absorption, then strikes a detector 3. A flow of photons caused in the detector by the radiation is converted into a flow of electrons converted and amplified by an amplifier 10. The other bundle of rays shines through a compensating organ 11 and then hits a detector 12, whose photon stream is converted and through a Amplifier 13 is amplified. The difference between the currents amplified by amplifiers 10 and 13 is fed to a recording device 15. A write head 16 of the recording device, with which the compensating body by means of a dashed line The clutch 18 shown is mechanically connected, is adjusted as a result of the supplied differential current such that the compensating member is as soon as possible in a position in which the difference between the currents amplified by amplifiers 10 and 13 is zero. The one needed for this Adjustment time is usually around 1 second. The position determined in this way by the instrument of the compensating element is obviously a measure of the concentration in the sedimentation vessel. Through the mechanical coupling between the compensating member and the writing head 16 of the recording device the concentration existing in the sedimentation vessel can be shown on a running strip of paper 17 record.

Das Ausgleichsorgan ist so ausgebildet, daß zwischen der Stellung des Ausgleichsorgans und der Konzentration in dem Sedimentationsgefäß ein bestimmtes Funktionsverhältnis besteht Im allgemeinen ist· das Ausgleichsorgan ein fast gerader Keil, weil man dann ein lineares Verhältnis zwischen der Stellung und der Konzentration erhält. Die genau benötigte Form läßt sich ggf. empirisch bestimmen. Auch andere Formen des Ausgleichsorgans, wie sie beispielsweise benötigt werden, wenn Kornverteilungen einer Suspension mit logarithmischer Normalverteilung als gerade Linie aufgezeichnet werden sollen, lassen sich empirisch ermitteln.The compensation element is designed so that between the position of the compensation element and the concentration there is a certain functional relationship in the sedimentation vessel Compensating organ an almost straight wedge, because one then has a linear relationship between the position and the Maintains concentration. The exact shape required can, if necessary, be determined empirically. Other forms of the Compensation organ, as they are required, for example, when particle size distributions with a suspension logarithmic normal distribution as a straight line can be recorded empirically detect.

In F i g. 4 ist eine elektromechanische Kupplung dargestellt, mittels derer erreicht wird, daß das Sedimentationsgefäß 2 nicht mehr unmittelbar über das Verlängerungsteil 4 und die Kugel 5 auf dem Außenumfang der Kurvenscheibe 6 ruht. Bei der Ausführung gemäß dieser Figur wird erreicht, daß nur der Taster 4 mit der Kugel 5 auf der Kurvenscheibe 6 ruht. Der Taster 4 wird mit Hilfe einer Feder 24 leichtIn Fig. 4 shows an electromechanical clutch by means of which it is achieved that the Sedimentation vessel 2 no longer directly over the extension part 4 and the ball 5 on the Outer circumference of the cam 6 rests. In the embodiment according to this figure it is achieved that only the button 4 with the ball 5 rests on the cam 6. The button 4 becomes light with the aid of a spring 24

gegen den Außenumfang der Kurvenscheibe 6 gepreßt. Der Taster wird mittels Führungen 31 in seiner richtigen Lage gehalten und betätigt ein Potentiometer 25 mit mechanischer Betätigung. Diese ist durch eine gestrichelte Linie angedeutet Die Spannung zwischen den Stellen 26 und 27 ist eine konstante Spannung, durch deren Wahl h_max bestimmt wird. Die aus dem Potentiometer kommende Spannung bestimmt die Verstellung eines Servomotors 28. Der Servomotor 28 ist mit einem Zahnrad 29 mechanisch verbunden. Das Sedimentationsgefäß wird mittels Drehung des Zahnrades 29 in der an dem Sedimentationsgefäß 2 senkrecht befestigten Zahnstange 30 in senkrechter Richtung verstellt. Auch hier bedeuten 7 und 8 die Führungen für das Sedimentationsgefäß.pressed against the outer circumference of the cam 6. The button is held in its correct position by means of guides 31 and actuates a potentiometer 25 with mechanical actuation. This is indicated by a dashed line. The voltage between points 26 and 27 is a constant voltage, the selection of which determines h _max . The voltage coming from the potentiometer determines the adjustment of a servomotor 28. The servomotor 28 is mechanically connected to a gear 29. The sedimentation vessel is adjusted in the vertical direction by rotating the gear 29 in the rack 30 fastened vertically to the sedimentation vessel 2. Here, too, 7 and 8 indicate the guides for the sedimentation vessel.

Bei der Ausführungsform einer Meßvorrichtung, wie sie in F i g. 5 dargestellt ist, werden zwei etwa gleiche Strahlenbündel durch eine rotierende Drehklappe 39 unterbrochen. Eines der unterbrochenen Strahlenbündel durchstrahlt ein Ausgleichsorgan 11 und das Sedimentationsgefäß 2. Das Ausgleichsorgan hat die Form eines auf eine Scheibe aufgewickelten Keiles. Das andere Strahlenbündel durcheilt eine nicht dargestellte Absorptionsvorrichtung. Hinter dem Sedimentationsgefaß und auch hinter der konstanten Absorptionsvorrichtung ist ein mit einem Verstärker 10 verbundener Detektor 3 angeordnet Hinter dem Verstärker 10 ist ein Schalter 40 angeordnet der synchron mit der Drehklappe 39 die aus den beiden erwähnten Strahlenbündeln abwechselnd herrührenden Meßimpulse auf zwei Eingänge 37 und 38 eines Servoverstärkers 41 überträgt, der einen Servomotor 49 speist der seinerseits wieder das Ausgleichsorgan 11 verstellt Die Lage des Ausgleichsorgans 11 wird mittels eines mit ihm mechanisch gekuppelten Potentiometers 42 festgelegt an dessen Enden eine konstante Spannung vorhanden ist, die beim Messen von zentrifugierten Suspensionen zunächst mit Hilfe einer eine Kapazität 43 enthaltenden Differentialschaltung differenziert wird, worauf dieses Signal mit Hilfe von zwei mit den Verstellungen des Sedimentationsgefäßes gekoppelten Potentiometern 45 und46jnitIn the embodiment of a measuring device as shown in FIG. 5, two become approximately the same The bundle of rays is interrupted by a rotating rotary flap 39. One of the broken beams radiates through a compensating element 11 and the sedimentation vessel 2. The compensating element has the Shape of a wedge wound on a disk. The other bundle of rays hurries through a not shown Absorption device. Behind the sedimentation vessel and also behind the constant absorption device A detector 3 connected to an amplifier 10 is arranged. Behind the amplifier 10 there is a The switch 40 is arranged synchronously with the rotary flap 39 from the two beams mentioned transmits alternating measurement pulses to two inputs 37 and 38 of a servo amplifier 41, which feeds a servomotor 49 which in turn adjusts the compensating element 11 Compensating member 11 is fixed by means of a potentiometer 42 mechanically coupled to it at the ends of which there is a constant voltage, which is the case when measuring centrifuged suspensions is first differentiated with the aid of a differential circuit containing a capacitor 43, whereupon this Signal with the aid of two potentiometers 45 coupled to the adjustments of the sedimentation vessel and46jnit

multipliziert wird.is multiplied.

Die Verstellung des Sedimentationsgefäßes ist mit den Potentiometern 45 und 46 gekoppelt indem ein Zahnrad 47 mit einer an dem Sedimentationsgefäß 2 befestigten Zahnstange in Eingriff stehtThe adjustment of the sedimentation vessel is coupled to the potentiometers 45 and 46 by a Gear 47 is in engagement with a toothed rack attached to the sedimentation vessel 2

Hierzu 4 Blatt ZeichnungenFor this purpose 4 sheets of drawings

709 524/324709 524/324

Claims

Patent claims:

1. Method for producing a particle size distribution diagram of a particle mixture by sedimenting in a suspending medium and recording the radiolucency of the Suspension transversely to the sedimentation direction, including a scanning device along the sedimentation direction relative to the suspension with it after a programmable program changing speed is moved, characterized in that that for the determination of grain sizes below 1 μ the suspension before taking up the Radiolucency is centrifuged until the integral

'fco ² dt
0

has reached a certain value, where ω is the angular velocity and t _{z is} the spin time, and that the sampling according to the relationship

h(t) = Ji₀ ■ exp γ(1 -α t)¹ h (t) = Ji ₀ ■ exp γ (1 -α t) ¹

takes place, where h _{o is} the distance from that location on the suspension column to the centrifugal axis at which the scanning is ended and h (t) is the corresponding distance from the respective scanning location and γ is a constant that determines the initial scanning height and α is the reciprocal of the entire scanning time.

2. The method according to claim 1, characterized in that the the during the scanning Concentration proportional scanning signal differentiated and with

exp {2y (l- «iP}

is multiplied.

3. Device for generating the relative movement between the scanning device and the suspension for the method according to claim 1 or 2, characterized by a with uniform Angular velocity (α) rotating cam (6), the circumference of which is used to generate the relative movement is scannable and the condition

r = r ₀ · exp [y (l-ocf) ² ]

obeys, where r is the radial distance between the point scanned on the circumference of the cam disc (6) and the axis of rotation of the cam disc and r _{0 is} the corresponding starting radius.

4. Apparatus according to claim 3, characterized in that the rotational speed of the cam disc 6. Is adjustable

5. Apparatus according to claim 3 or 4 for the method according to claim 2, characterized in that that the multiplication takes place by means of a series connection of two rotary potentiometers (45, 46), whose axis of rotation is coupled to the cam (6)

6. centrifuge for the method according to claim 1 or 2, characterized by an angular velocity meter, which consists of a magnet coupled to the axis of the slingshot, which is in

a coil one of the value

ω sin wtω sin wt