DE1598272A1

DE1598272A1 - Ballast for X-ray spectrometer

Info

Publication number: DE1598272A1
Application number: DE1966C0039355
Authority: DE
Inventors: Delarue Jean Claude
Original assignee: Compagnie Generale de Radiologie SA
Current assignee: Compagnie Generale de Radiologie SA
Priority date: 1965-06-15
Filing date: 1966-06-14
Publication date: 1970-06-18
Also published as: BE676127A; FR1447337A

Description

Die Erfindung betrifft ein Vorschaltgerät für Röntgenspektrometer, bei dem die Strahlen von einem oder mehreren Elementen, einer festen oder flüssigen zu analysierenden Probe ausgehen.The invention relates to a ballast for X-ray spectrometers, in which the rays from one or more elements, a solid or liquid sample to be analyzed go out.

Sobald eine ein oder mehrere Elemente enthaltende, zu analysierende Probe einem Röntgenstrahl ausgesetzt wird, sendet sie einen sekundären Röntgenstrahl, den sogenannten charakteristischen Fluoreszenzstrahl des oder der in ihr enthalte· nen. Elemente aus. Eine Analyse des Spektrums dieser Sekundärstrahlung gestattet, das oder die in der Probe enthaltenen Elemente nachzuweisen und anschliessend quantitativ zu bestimmen. Diese unter dem Famen der Röntgenfluoreszenzanalyse bekannteAs soon as a sample to be analyzed containing one or more elements is exposed to an X-ray beam, it sends a secondary X-ray beam, the so-called characteristic fluorescence beam of the one or more contained therein . Elements from. An analysis of the spectrum of this secondary radiation makes it possible to detect the element or elements contained in the sample and then to determine it quantitatively. This is known under the name of X-ray fluorescence analysis

oo·· n/imoo ·· n / im

Methode besitzt gewisse Vorteile, insbesondere die Möglichkeit^ flüssige und feste, leitende oder nichtleitende Proben zu analysieren, ferner die Möglichkeit, mit dem Primärstrahl eine grosse Fläche au bestreichen und somit eine repräsentativere Analyse der geprüften Probe zu erhalten. Demgegenüber ist diese Probe auf die Ermittlung der Anwesenheit von.Elenenten beschränkt, deren Atomzahl grosser als die von Natrium ist, wenn sie in üblicher Y/eise mit einem an der Röntgenröhre vorgesehenen Fenster benutzt wird, dessen Absorption recht beachtlich für Wellenlängen ist, die geeignet sind, das ermittelte Element zu erregen, wenn dieses eine gegenüber der von Natrium kleinere Atomzahl besitzt» .Method has certain advantages, especially the possibility ^ to analyze liquid and solid, conductive or non-conductive samples, as well as the possibility of using the primary beam Spread over a large area and thus obtain a more representative analysis of the tested sample. In contrast, this is Sample limited to determining the presence of elements, the atomic number of which is greater than that of sodium if it is provided in the usual way with one on the X-ray tube Window is used, the absorption of which is quite considerable for wavelengths that are suitable for the element being detected excite when this has a smaller atomic number than that of sodium ».

Eine andere bekannte Methode ist das Analyseverfahren durch direkte Emission. Dieses Verfahren besteht darin, die zu analysierende Probe mit einem Röntgenstrahl zu bestreichen. Die Probe sendet dann eine Strahlung aus, die sich ausser einem stetigen Grundgehalt aus der charakteristischen Strahlung der in der Probe enthaltenen Elemente zusammensetzt. Die Analyse des von der Probe ausgesandten Röntgenspektrums lässt also die Zusammensetzung der Probe kennenlernen,, Diese zv/eite Methode bietet gegenüber der oben genannten ersteren Methode den Vorteil, das Zwischenglied vermeiden zu können, das die Antikathode der Röntgenröhre bildet, was die Leistung des öerats verbessert und eine feinere Analyse zulässt, indem die Grenzen der Anzeige erweitert werden. Da ferner die Erregung der Probe unmittelbar durch Elektronen erzeugt wird_f deren Energie so gering wit ge-Another known method is the direct emission analysis method. This procedure consists in painting the sample to be analyzed with an X-ray beam. The sample then emits radiation which, in addition to a constant basic content, is composed of the characteristic radiation of the elements contained in the sample. The analysis of the X-ray spectrum emitted by the sample allows one to get to know the composition of the sample. This second method has the advantage over the above-mentioned first method that it can avoid the intermediate element that forms the anticathode of the X-ray tube, which improves the performance of the tube and allows for finer analysis by expanding the boundaries of the display. As produced directly by electron further excitation of the sample is so low overall wit _f whose energy

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wünscht sein kann, ist es andererseits möglich, die Röntgenstrahlung von ■ leichteren Elementen als ITa tr ium zu erregen* Diese Strahlung kann jedoch hur analysiert werden, wenn sie nicht auf Ihrem Weg zwischen der Probe und dem Anzeigeorgan absorbiert wird, -welche Forderung möglichst jegliches Hindernis, insbesondere in Fprm einer Wand eowohl im Emissions- und Austrittsbe-*· reich als auch im Analysak&nal auseehliesst, Liese zweitgenannt© Methode läest sich im übrigen nur bei festen und leitenden Pro« ben anwenden»' In gewissen Fällen jedoch kann sie auf nichtleitende fest« Proben angewandt werden, sofern diese in einer phy~ _;, sikalischea Form vorliegen» die zulässt, einen festen Körper durch Einverleibung eines leitenden Körpers, beispielsweise Graphitpui.fer zu bilden; dies lässt sich beispielsweise herbei-¹ führen, wenn die nichtleitende feste Probe in der 3?orm eines Pulvers vorliegti die sioh mit dem Graphitpulver durch Mischen und Druck agglomerieren lässt.On the other hand, it is possible to excite the X-rays from elements lighter than ITa tr ium * This radiation can only be analyzed if it is not absorbed on its way between the sample and the display element, whatever the requirement Obstacle, especially in the form of a wall, in the emission and exit areas as well as in the analysis area, Liese named second method can only be applied to solid and conductive samples. In certain cases, however, it can be applied to non-conductive samples solid «samples are applied, provided that these are in a phy ~ _; A physical form which allows a solid body to be formed by incorporating a conductive body, for example graphite powder; this can be, for example, lead herbei- ¹ when the non-conductive solid sample in the orm 3? vorliegti a powder which can SiOH agglomerate with the graphite powder by mixing and pressure.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Vorschaltgerät für einen Röntgen-Spektrometer der eingangs genannten Art zu schaffen, das die Analyse einer Probe zulässt, bei der sich die Probe entweder gleichzeitig oder nacheinander einem Eöntgenstrahl"und einem Elektronenstrahl aussetzen lässt, .um so die Nach/teile der bisher üblichen L'ethoden zu vermeiden und dabei gleichzeitig deren Vorteile beizubehalten.The invention is now based on the object of a ballast for an X-ray spectrometer of the type mentioned above To create a way that allows the analysis of a sample, in which the sample either simultaneously or one after the other Can be exposed to an X-ray beam and an electron beam, .um so to avoid the disadvantages of the previously usual methods and while at the same time maintaining their advantages.

Diese Auf^-.b-e ist bei dem hier vorgeschlagenen geivt für Rönt^cn-Spektrometer vor allem dadurch ^elööt, draws esThis on ^ -. B-e is the case here proposed Geivt for X-ray spectrometers, especially as a result, draws it

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erfiiidungsgemäss in ein und demselben geschlossenen Hxoim eine auf die Probe einen Röntgenstrahl werfende Einrichtung, eine einen Elektronenstrahl abgebende Vorrichtung und für den Austritt der abgebeugten Strahlen ein einziges, entfernbares Fenster enthält, das mit dem Spektrometer verbindet» Auf diese ',/eise können die beiden Strahlungen gleichzeitig oder nacheincinder verwendet v/erden, wobei Hassnahmen getroffen sind, dass die beiden Strahlungen unabhängig der ITatur selbst die erzeugenden einfallenden Strahlen die gleiche Richtung besitzen.according to the invention in one and the same closed Hxoim one means for throwing an X-ray beam on the sample, an electron beam-emitting device and for the exit of the diffracted rays contains a single, removable window that connects to the spectrometer »On this The two radiations can be simultaneous or one after the other used v / earth, with hateful assumptions made that the two radiations independently of the nature itself are the generating ones incident rays have the same direction.

Ein solches Gerät nach der Erfindung besitzt zahlreiche Vorteile., unter denen insbesondere folgende zu erwähnen sind. Ls besteht zunächst die Möglichkeit, in ein und demselben Kaum des Gerätes die Fluoreszenznethode und das VerfLJiren durch direkte Emission gemeinschaftlich oder naciieint.naer su benutzen» Ferner besteht die I-öglickkeit, die Fluoreszenzmethode ohne absorbierendes Fenster zwischen der verv/endeten Antikathode und der Prcbe zu benutzen. Ferner lassen sich mehrere Antikathoden mit der bleichen Anode und zusammen mit der direkten Emission verwerfen. Ferner besteht die Löslichkeit, jedes absorbierende Hindernis 2.,'ischen eier analysierten Probe und dem Anzeiger der durch die eine oder andere Methode oder beide Lethoaen gemeinsam c.ucgesandten SekundärstruLlen zu vermeiden. Auch ist uie I.'öglichkeit geschaffen, in dem Vorschaltgerät und dem Spektrometer einander entsprechende oder unterschiedliche Drucke zu haben. Schließlich besteht die Lb'glicLkeit, flüssige oder feste Proben durch die beiden Iletkoden πι cheinL.n^er au analysieren.Such a device according to the invention has numerous advantages. among which the following should be mentioned in particular. First of all, there is the possibility of using the The device uses the fluorescence method and the removal by direct Use jointly or naciieint.naer su »Also There is the possibility of using the fluorescence method without absorbing Window between the used anticathode and the sample to use. Furthermore, several anticathodes can be discarded with the pale anode and together with the direct emission. Furthermore, there is the solubility, any absorbent obstacle 2., 'Ical eggs analyzed and the indicator of the one or the other method or both Lethoaen together c.uc sent Avoid secondary structures. It is also possible created in the ballast and the spectrometer each other to have corresponding or different prints. In the end There is the possibility of liquid or solid samples through the Analyze both Iletkoden πι cheinL.n ^ er au.

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In der Technik der Analyse durch Fluoreszenz ist es bekannt, dass man entsprechend der Atoinzahl des oder der in der zu analysierenden Probe enthaltenen Elemente das Metall der die Röntgenpriiaärstrahlung 'aussendenden Antikathode wählen muss, .liierfür kann genäas, einem weiteren Merkmal der Erfindung das Gerät eine um eine Achse drehbare Anode mit mehreren Antikathoden "besitzen, die verschiedener ITatur sind und sich nacheinander vor die Elektronenquelle setzen lassen, wobei ihr Umlauf vorzugsweise ausserhalb des Geräts gesteuert wird* ·In the art of analysis by fluorescence it is known that according to the atomic number of the element or elements contained in the sample to be analyzed, the metal of the Must choose an anticathode that emits primary X-ray radiation, .liierfür can genäas, a further feature of the invention that Device have an anode rotatable around an axis with several "anti-cathodes", which are of different nature and are located one after the other in front of the electron source, whereby its circulation is preferably controlled outside the device *

Da das Gerät gemäas der Erfindung die Analyse mehrerer fester oder flüssiger Proben nacheinander gestattet, v/erden diese an auf einem beweglichen Stück vorgesehenen Stellen angeordnet, was eine bequeme Arbeitsweise bietet«. Der Probenweöhsel muss selbstverständlich erfoigen, ohne das Yakuum in dem GerJät zu verringern. Zu diesem Zweck wird die Abdichtung zwischen dem Gerät und dem beweglichen Teil während dessen für die Probenwechsel notwendigen Bewegungen durch Dichtungen aus einem · Elastomer verwirklicht. Diese Dichtungen müssen gegen den Elektronenbeschuss geschützt v/erden· Zu diesem Zweck schlägt die Erfindung weiterhin vor, dass das Gerät ein in dem Weg des Elektronenstrahls angeordnetes entfernbares Organ aufweist, das den Elektronenstrahl während der Probenumsohaltzeit abdeckt»Since the device according to the invention, the analysis of several solid or liquid samples allowed one after the other, v / earthed in places provided on a movable piece, what a comfortable way of working offers «. The rehearsals must of course be done without the yakuum in the device to reduce. For this purpose, the seal between the device and the moving part is made during this for the sample change necessary movements realized by seals made of an elastomer. These seals must protect against electron bombardment protected v / ground · For this purpose, the invention further proposes that the device be in the way of the Having a removable organ arranged in the electron beam, which covers the electron beam during the sample hold-up time »

Zum Zwecke der Vereinfachung und Beibehaltung der Geometrie der Erregereinriohtung BOhlägt die Erfindung weiterhin vor, dass die die für die verschiedenen Anjtlysemögliohkeiten des GerätsFor the purpose of simplifying and maintaining the geometry of the excitation device BOhlet, the invention also proposes that for the various analysis options of the device

β t#β t #

notwendigen Strahlen abgebenden Strahler auf ein und demselben *
Geräteteil angeordnet sind. : .' necessary radiation emitting radiator on one and the same *
Device part are arranged. : . '

Gewisse Proben enthalten Leichte Elemente., die unter der ^:; Certain samples contain light elements, which are listed under the ^:;

Wirkung der Primärstrahlung Sekundärstrahlungen grosser Wellen*· . /^; längen aussenden,;so dass es zur Vermeidung einer YerfälschungEffect of primary radiation Secondary radiation of large waves * ·. / ^; send out lengths, so that it is to avoid counterfeiting

der Analyse zweckmassig ist,Während' ihres Durchlaufs awisehe-n . :'.the analysis is expedient, during its course awisehe-n. : '.

der betreffenden Probe und άβια. Anzeigegerät nicht zu absorbieren. ;of the sample in question and άβια. Display device does not absorb. ;

'Zu diesem Zweck enthält das" Qerät^&aieir der Erfindung^auf dem : _{: :}>-'For this purpose the "Qerät ^ & ^ contains aieir the invention on _the:::> -

Wege der von den in den.' Proben· enthaltenen Elementen ausgeaandten . ■% Paths of from the to the. ' Samples · contained elements emitted. ■%

Sekundärstrahlen unabhängig· d^r Srr'egerart der- Proben· ein dich- -.Secondary rays independent · d ^ r Srr'egerart der- samples · a dich- -.

tes bewegliches Fenste^j^äs 'fni fä'lle von Strahlen beispiels- ΐtes movable window ^ j ^ as' fni cases of rays for example ΐ

weise grosser Wellenlängen en||ieröba??:ist und dessen Lage die |wise of large wavelengths en || ieröba ??: is and its position is the |

\7irlcung des Pumpensätzes' des«;G;eräts auf das. Inn en volumen des · .;/\ 7irection of the pump set 'des «; G; eräts on the internal volume of the ·.; /

zugeordneten Spektrometers beBtimmt, ,; · ;■- ?- -. .'1 assigned spectrometer determines,,; ·; ■ -? - -. .'1

Weitere Llerlonale des hier vorgeschlagenen Vorsclialtgeräts
und durch sie erzielte Vorteile gehen aus der nachstehenden Beschreibung der Zeichnung hervor, die Geräte der. erfindungsgemässen Art in beispielsweise 'gewählten Ausführungsformen schematisch veranschaulicht. Es zeigen:Further Llerlonals of the pre-cloning device proposed here
and advantages achieved by them emerge from the following description of the drawing, the devices of. inventive type illustrated schematically in, for example 'selected embodiments. Show it:

Fig. 1 ein vereinfachtes Schema eines Au.sführungsbeispieles des
Geräts nach der Erfindung, " - "Fig. 1 is a simplified scheme of an embodiment of the
Device according to the invention, "-"

ig» 2 ein vereinfachtes elektrisches 'Schaltschema für die Ausführungsform der Fig» 1 undig »2 a simplified electrical 'circuit diagram for the embodiment of Figures 1 and

Fig. 3 eine bevorzugte Ausführungsforra eines Geräts nach der Er- \
findung in seiner Gesamtheit. ' .. · '"""■*";Fig. 3 shows a preferred embodiment of a device according to the
finding in its entirety. '.. ·'"""■*";

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■ -Pig-*- 1 lässt schematisch erkennen, wie sich eine Vorrichtung nach der Erfindung aus. führ en lässt. Ein Stück 1 aus einem isolierenden Werkstoff' enthält zwei Aussparungen 2 und 3, in 'denen zwei Drähte aus feuerfestem L'aterial wie "beispielsweise Wolfram angeordnet sind; diese Glühdrähte werden durch eine .elektrische'Schaltung gespeist, die noch später "beschrieben wird, und haben die Aufgabe von Kathoden, '/erden sie auf eine hohe Temperatur gebracht, so senden-sie Elektronen aus₀ Die durch den Draht 4 ausgesandten Elektronen treffen das durch die Probe gebildete Ziel 6; die von dem Draht 5 abgegebenen Elektronen gelangen auf eine Antikathode 7 ο■ -Pig - * - 1 shows schematically how a device according to the invention works. lets lead. A piece 1 made of an insulating material 'contains two recesses 2 and 3 in which two wires made of refractory material such as "for example tungsten" are arranged; these filaments are fed by an "electrical" circuit which will be described later ", and have the task of cathodes, '/ to ground them to a high temperature, so they send electrons from ₀ The electrons emitted by the wire 4 hit the target 6 formed by the sample; the electrons given off by the wire 5 reach an anticathode 7 o

Der von dem Draht 4 ausgesandte Elektronenstrahl ruft-bei seinem Auf treffen auf die Probe 6 eine Sekundär strahlung hei-vor, die zu dem nicht dargestellten Spektrometer S. hin geschickt wirdo Der von dem Draht 4 zu der Probe 6 gelangende Strahl 1 wird in direkter Emission verwendet.The electron beam emitted by the wire 4 calls-at when it hits the sample 6 a secondary radiation is hot, which is sent to the spectrometer (not shown) S. o The beam 1 coming from the wire 4 to the sample 6 is used in direct emission.

-: Der von.dem Draht 5 abgegebene Elektronenstrahl I^! trifft auf die beispielsweise aus T/olfram oder Molybdän bestehende Antikathode 7, die einen Röntgenstrahl II¹ aussendet, der auf die Probe 6 trifft und hierbei eine Röntgensekundärstrahlung XII' hervorruft, die sich" auf dem gleichen Weg wie die Strahlung II bewegt» Die Strahlung III' ist die sogenannte Fluoreszenzstrahlung_β -: The electron beam I emitted by the wire 5 ^! strikes the anticathode 7, for example made of tungsten or molybdenum, which ^{emits an X-ray beam II 1} which strikes the sample 6 and thereby causes a secondary X-ray radiation XII 'which moves "on the same path as the radiation II" the radiation III 'is the so-called fluorescence radiation _β

TfiäBs der Erfindung lassen α ich die beiaen Elektronunquelgleichzeitig oder nacheinaiitier bc-nutsen. Die Verwendung cenAccording to the invention, the two electron sources are not at the same time or custom bc nuts. The use of cen

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Drahts 4 allein, d.h_e der direkten Emission, lässt den Elektronenstrahl I und die Sekundäretrahlung II auftreten»Wire 4 alone, ie _e of direct emission, allows electron beam I and secondary radiation II to occur »

Die Verwendung des Drahts 5 allein führt zu der Anwesenheit des Sl.ektro-ne-nstrah.ls I¹', der Röntgenstrahlung, II¹ und der Röntgenfluoreszenzstrahlung III'. 'u±e gleichzeitige Verwendung der Methode durch direkte Emission und der Methode durch *Fluo-'reszenz bedingt die gleichzeitige Benutzung der beiden Drähte 4 und 5 und führt zu der Anwesenheit des Elektronenstrahls I, der Röntgenstrahlung II, des Elektronenstrahls I¹, der Röntgenstrahlung II¹ und der Rontgenfluoreszenzstrahlung III¹,The use of the wire 5 alone leads to the presence of the Sl.ektro-ne-nstrah.ls I ¹ ', the X-ray radiation, II ¹ and the X-ray fluorescence radiation III'. 'u ± e simultaneous use of the method by direct emission and the method by * fluorescence requires the simultaneous use of the two wires 4 and 5 and leads to the presence of electron beam I, X-ray radiation II, electron beam I ¹ , the X-ray radiation II ¹ and X-ray fluorescence radiation III ¹ ,

Fig. 2 lässt ein vereinfachtes Schaltschema einer elektrischen Anlage erkennen, mit der sich der Betrieb der "in Fig. 1 sciieinatisch v/iedergegebenen Vorrichtung durchführen lässt. In dieser Schaltung wird der Draht 8, der dazu bestimmt ist, bei der IJethode direkter Emission verwendet zu werden, durch die Sekundärwicklung 9 des Hochspannungstrenntransformators 10 gespeist, dessen Primärwicklung 11 von den am elektrischen Verteilernetz liegenden Anschlussklemmen 12 und 13 Strom erhält. Der für die Verwendung bei der Methode durch Fluoreszenz bestimmte Draht 14 wird von der Sekundärwicklung 15 des Hochspannungstrenhtransformators 16 gespeist, dessen Primärwicklung 17 von den ' an dem Verteilernetz liegenden Anschlussklemmen 18 und 19 -Strom erhält» ^ie beiden Drähte 8 und 14 besitzen einen gemeinsamen Schaitknoten 20, der an dem Minuspol 21 eines bei 23 an Masse liegenden Hochspannungsgenerators 22 liegt_r Der Hochspannungs-,FIG. 2 shows a simplified circuit diagram of an electrical system with which the operation of the device shown in FIG. 1 can be carried out. In this circuit, wire 8, which is intended for the direct emission method, is used to be fed by the secondary winding 9 of the high-voltage isolating transformer 10, the primary winding 11 of which receives power from the connection terminals 12 and 13 connected to the electrical distribution network. The wire 14 intended for use in the fluorescence method is fed from the secondary winding 15 of the high-voltage isolating transformer 16, the primary winding 17 of the 'on the distribution network connection terminals 18 and 19, stream receives »^ he two wires 8 and 14 have a common Schaitknoten 20, which is a at 23 grounded high-voltage generator 22 to the negative pole 21 _R of the high voltage,

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generator 22 wird, über die am Verteilernetz liegenden Anschlussl-rlerinen 28 und 29 gespeist. Die "bei 24 dargestellte zu analysierende i'roue und die für die Methode durch Fluoreszenz bestimmte Antikathode 25 sind über die Leitung 26 miteinander verbunden und liegen bei 27 gemeinsam an Hasse₀ Generator 22 is fed via the connection lines 28 and 29 on the distribution network. The i'roue to be analyzed shown at 24 and the anticathode 25 determined for the method by fluorescence are connected to one another via the line 26 and are located at 27 together at Hasse ₀

Fig., 3 stellt schematisch ein Ausführungsbeispiel eines Geräts nach der Erfindung dar, das einem Spektrometer zuzuordnen ist, das aus Gründen der Vereinfachung und wegen ITichtzugehöriglceit zu der Erfindung nicht dargestellt ist« Das in Fig. 3 -wiedergegebene Gerät bestellt ganz grundsätzlich aus einem durch die festen Metallwände 31 und 32 begrenzten Vakuumraum 30, einer beweglichen Vorrichtung 33 und dem Sockel 34'einer Isolierstützte 35. In diesem Raum sind angeordnet die Mittel, um auf eine Probe die Fluoreszenzanalysemethode und das Verfahren der Analyse durch direkte Emission gleichzeitig oder nacheinander anzuwenden.Fig. 3 shows schematically an embodiment of a Device according to the invention is to be assigned to a spectrometer is, for the sake of simplicity and because it does not belong to the invention is not shown «that in Fig. 3 - reproduced The device basically orders from a vacuum space 30 delimited by the solid metal walls 31 and 32, one movable device 33 and the base 34 'of an insulating support 35. In this room are arranged the means to get on a sample, the fluorescence analysis method and the method of direct emission analysis simultaneously or sequentially apply.

Die V/and 31 besitzt eine Bohrung 36, um ein nicht darge- , stelltes Spektrometer anzusehliessen, das für die Analyse der von der Probe ausgesandten Strahlung bestimmt ist und im übrigen unter einem gegenüber dem im Raum 30 herrschenden Druck verschiedenen Druck stehen kann. Die Y/andung 32 enthält eine Bohrung 371 an die sich über eine Dichtung 38, beispielsweise aus einem !Elastomer, eine Rohrleitung 39 anschliessen lässt, dieThe V / and 31 has a bore 36 to make a not shown, To connect a spectrometer that is intended for the analysis of the radiation emitted by the sample and for the rest can be under a pressure different from the pressure prevailing in space 30. The Y / andung 32 contains a bore 371 to which a seal 38, for example from an! elastomer, a pipe 39 can be connected, the

ihrerseits an eine Kühlfalle und eine Pumpeinrichtung angeschlossen iat, die beide nicht dargestellt aind.in turn connected to a cold trap and a pumping device iat, both of which are not shown.

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Üi'e gegenüber der Achse XiC' syjarnetrijcr.e, durch. Rotation bewegliche Vorrichtung 33 dient als Probenhalter„ Sie ist' su diesem Zv/ecke lait hohlen L&gerstellen ausgestattet, in die sich die zu analysierende Probe 41 setzen lässt, Uiese hier—feste--£ro,be...y;ird durch eine Peder 42 an Ort und Stelle gehalten, die durch den Schild 43.zusammengedruckt wird, wobei die Abdichtung zwischen den Schild 4,3 und. der bev/eglichen Vorrichtung 33 durch die beispielsweise ringf orr^ige Dichtung 44 •erfolgte Auf Grund der Slastomerdiehtungen 45 und 46. ist die Abdichtung zwischen der Vorrichtung 33. und den -./anden 31 und 32 des Raums 30 gewährleistet, und ferner gestattet der Umlauf · dieser Vorrichtung um die Achse XX¹, die zu analysiei'ende Probe 41 durchlaufen zu lassen, wobei der Atmosphärendruck dem in dem Raum 30 herrschenden Druck ohne Vernichtung des Vakuums.gegenübersteht. In I¹Ig₀ 3 ist aus Gründen der Vereinfachung nur ein einziger Probenhcilter dargestellt.Üi'e opposite the axis XiC 'syjarnetrijcr.e, through. Rotation-movable device 33 serves as a sample holder. "On this corner it is equipped with hollow storage positions in which the sample 41 to be analyzed can be placed Peder 42 held in place, which is compressed by the shield 43., the seal between the shield 4,3 and. of the relative device 33 by the, for example, ring-shaped seal 44. Due to the slastomeric connections 45 and 46, the seal between the device 33 and the ends 31 and 32 of the space 30 is guaranteed and also permitted the rotation of this device around the axis XX ¹ to allow the sample 41 to be analyzed to pass through, the atmospheric pressure being opposed to the pressure prevailing in the space 30 without destroying the vacuum. For the sake of simplicity, only a single sample holder is shown in I ¹ Ig _{0 3.}

Das¹ andere, den iiaum 30 begrensende Element ist der Sockel 34 der Isolierstützte 35 β Dieser Sockel greift in eine Bohrung ein, die in den Wänden 31 und 32 ausgespart ist. Die Abdichtung erfolgt durch die Elastomerdichtung 48. Der Sockel 34 trägt das Isolierstüok 35, das die Drähte 49 und 50 an Ort und Stelle hält, die der Methode direkter Emission bzw, der Pluoreszenzmethode dienen« Diese Drähte werden gemäss der Schaltung der Pig. 2. durch Leitungen 51, 52 und 53 gespeist, welche den Sockel 34 in nicht dargestellter bekannter V/eise unter Abdichtung durchqueren. Beispielsweise ist der Leiter 53 an den gemeinsamen Schaltknoten . ' The ¹ other element delimiting the iiaum 30 is the base 34 of the insulating support 35 β. This base engages in a hole which is recessed in the walls 31 and 32. The seal is made by the elastomer seal 48. The base 34 carries the insulating piece 35, which holds the wires 49 and 50 in place, which are used for the direct emission method or the fluorescence method. These wires are made according to the circuit of the Pig. 2. fed by lines 51, 52 and 53 which traverse the base 34 in a known V / eise, not shown, with a seal. For example, the conductor 53 is at the common switching node. '

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der beiden Drrjrte und an den Minuspol des Hochspannungsgenerators c.ngelegtCvgl. i'ig. 2).the two dryers and to the negative pole of the high-voltage generator c.numbered Cvgl. i'ig. 2).

V/ie bereits zuvor beschrieben wurde, dient der Draht 50 für die Fluoressenziiiethode. Es ist also notwendig, dass der vom Draht 50 abgegebene Elektronenstrahl eine oder mehrere Antikathoden trifft„ Ue ist vorteilhaft, mehrere, aus feuerfesten v/erkst'offen verschiedener Atomgewichte gefertigte Antikathoden vorzusehen, uh die Wellenlänge des von den Antikathoden ausgesandten Röntgenprimärstrahls sich ändern zu lassen. Zu diesem Zweck sind auf einem als Anode dienenden, um die zur Zeichenebene senkrechte Achse 55 drehbaren Stück 54 drei beispielsweise aus \7olfram, Molybdän und Ghrom bestehende Antikathoden 56, 57 und 58 angeordnet«, Der Umlauf der Anode 54 kann von aussen gesteuert und in Bedarfsfall programmiert werden» Dieser Umlauf ' erfolgt derart, dass die ausgewählte Antikathode stets in der gewünschten IJeigung gegenüber dem Draht 50 anhält. In Figo 3 stellt fV den von dem Draht 50 abgegebenen Strahl, Rx1 die von der Antikathode 56 ausgesandte Röntgenprimärstrahlung und Rx2 die von der Probe 41 abgegebene Röntgenfluoreszenzstrahlung dar.As previously described, wire 50 is used for the Fluoressenziiiethode. It is therefore necessary that the dated Wire 50 emitted electron beam one or more anticathodes meets “Ue is advantageous, several, from refractories Anticathodes made of different atomic weights to be provided, uh the wavelength of that emitted by the anticathodes X-ray primary beam to be changed. To this Purpose are on a serving as an anode, rotatable about the axis 55 perpendicular to the plane of the drawing piece 54, for example, three Anticathodes 56, 57 made of tungsten, molybdenum and chromium and 58 arranged «, the circulation of the anode 54 can be controlled from the outside and, if necessary, can be programmed »This cycle ' takes place in such a way that the selected anticathode always stops at the desired inclination with respect to the wire 50. In Figo 3 fV represents the beam emitted by wire 50, Rx1 that of the primary X-ray radiation emitted by the anticathode 56 and Rx2 represents the X-ray fluorescence radiation emitted by the sample 41.

Das Gerät besitzt noch eine in Pig, 3 in Abdeck^lage -dargestellte undurchsichtige Abdeckplatte 59· Dieser Verschluss 59 lässt sich "beispielsweise hinter der Zeichenebene zum Verschwinden bringen· Er dient dazu, die Dichtungen 46 und 47 während des Urnlaufs dee Stücks 33 im Zeitpunkt der Probenwechsel zu schützen; auf diese './eise.-..erden diese Dichtungen nicht dem Elektronen--The device has yet in Pig, 3 in covering ^ -dargestellte opaque cover plate position 59 · This closure 59 can be ", for example, behind the plane to disappear · It serves the seals 46 and 47 dee during Urnlaufs piece 33 at the time to protect the sample change; on this' ./eise.-..these seals do not ground the electron--

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BADBATH

schuss des Drahtes 49 ausgesetzte Ist der Verschluss 59 aus dem Strahlenweg -herausgezogen, stellt f₂ den vom Draht 49 auagesandten Elektronenstrahl und Rx3 die von der Probe 41 unter dem Beschuss von fp abgegebenen Röntgenstrahlung dar.When the shutter 59 is pulled out of the beam path, f _{2 represents} the electron beam emitted by the wire 49 and Rx3 the X-ray radiation emitted by the sample 41 under the bombardment of fp.

Wie bereits in der vorhergehenden Beschreibung erläutert wurde, wird das in Fig. 3 wiedergegebene Gerät an ein Spektrometer über die Öffnung 36 angeschlossen. Ist diese Verbindung einmal durchgeführt, stellen sich zwei Möglichkeiten ein, je nachdem in dem-Weg der Strahlen Rx2 und/oder Rx3 eine Wand vorhanden ist oder nicht. Bekanntlich nämlich ist es zweckmassig, die Strahlen grosser Wellenlänge nicht zu absorbieren; zu diesem Zweck enthält das Gerät ein Fenster 60, das auf einer beweglichen Stange 61 angeordnet ist, die das Fenster in den Weg der von der Probe 41 während der Analyse ausgesandten Sekundärstrahlen einbringen und aus ihm herausziehen lässt_o Dichtungen 62 und 63 bewirken die Abdichtung der Stange 61 bei dessen Bewegung. Wenn die Stange 61 derart angeordnet ist, dass das Fenster 60 in Lage ist und -einen Teil der Sekundärstrahlen, nämlich die grossen Wellenlängen absorbiert, muss der in dem Spektrometer herrschende Druck durch eine Pumpeinrichtung geregelt werden, die von derjenigen verschieden ist, die den Druck in dem Kaum 30 über die Öffnung 37 regelt. In dem Fall, dass das Fenster 60 ' ausgehoben ist, wird keine Strahlung absorbiert, und die in dem Räum 30 und in dem Spektrometer herrschenden Drucke sind die gleichen und werden durch den Pumpensatz geliefert, der an den Raum 30 durch die Öffnung 37 angeschlossen ist. . . .As has already been explained in the preceding description, the device shown in FIG. 3 is connected to a spectrometer via the opening 36. Once this connection has been made, there are two possibilities, depending on whether or not a wall is present in the path of the rays Rx2 and / or Rx3. It is well known that it is advisable not to absorb the rays of great wavelengths; For this purpose, the device includes a window 60 which is arranged on a movable rod 61, which bring the window into the path of the radiation emitted from the sample 41 during analysis of secondary beams and pull out of it can be _o seals 62 and 63 effect the sealing of the Rod 61 as it moves. If the rod 61 is arranged in such a way that the window 60 is in position and absorbs part of the secondary rays, namely the large wavelengths, the pressure prevailing in the spectrometer must be regulated by a pump device which is different from that which controls the pressure in which barely 30 regulates via the opening 37. In the event that the window 60 'is excavated, no radiation is absorbed and the pressures prevailing in the space 30 and in the spectrometer are the same and are supplied by the pump set which is connected to the space 30 through the opening 37 . . . .

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Claims

Patent claims:

Ballast for Jiöntgen spectrometers, "in which the rays emanate from one or more elements of a solid or liquid sample to be analyzed, characterized in that in one and the same closed space (30) one is directed onto the sample (41). an X-ray (Rx1) throwing device (50, 54), an electron beam (fp) emitting device (49) and for the exit, the diffracted rays \ (Rx2, Rx3) contains a single, removable window (60), which with connects to the spectrometer »

2. G-erat according to claim 1, characterized in that there is a Anode (54) rotatable about an axis and having a plurality of anti-cathodes (56, 57, 58) has.

3. Apparatus according to claim 1 or 2, characterized in that there is one in the path of the outgoing from the device (49) Removable member (59) arranged by electron beam (f2) having.

4 «Device according to one of claims 1 to 3» characterized in that that the radiators (49, 50) are arranged on one and the same device part (35)

BATH ORIGINAL

000825/1618000825/1618