DE1596009C - Galvanic element with a negative electrode made of an alkali or alkaline earth metal and with an electrolyte made of an organic solvent in which a salt is dissolved - Google Patents
Galvanic element with a negative electrode made of an alkali or alkaline earth metal and with an electrolyte made of an organic solvent in which a salt is dissolvedInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein galvanisches Element mit einer nagetiven Elektrode aus einem Alkali- oder Erdalkalimetall, mit einer depolarisierenden positiven Elektrode, und mit einem Elektrolyten aus einem organischen Lösungsmittel, in dem ein Salz mit einem Alkali- oder Erdalkalimetallkation gelöst ist.The invention relates to a galvanic element with a nagetiven electrode made of an alkali or Alkaline earth metal, with a depolarizing positive electrode, and with an electrolyte made of an organic Solvent in which a salt with an alkali or alkaline earth metal cation is dissolved.
Galvanische Elemente dieser Art sind beispielsweise aus der deutschen Auslegeschrift 1 126 464 oder aus der österreichischen Patentschrift 235 919 bekannt. Bei dem galvanischen Element gemäß der deutschen Auslcgeschrift 1 126 464 besieht das Haupllösungsmiltel aus Isopropylamin, Butylamin und Amylamin. Die bevorzuglen Lösungsmittel gemäß der österreichischen Patentschrift 235 919 sind Azetonitril und Benzonitril. Diese Lösungsmittel reagieren jedoch verhältnismäßig schnell mit dem Material der Elektroden, wodurch die Lebensdauer derartiger Elemente stark beeinträchtigt wird. Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein galvanisches Element anzugeben, dessen Lebensdauer gegenüber den be- so kannten Elementen wesentlich erhöht ist und das über eine größere Zahl von Füllungen hinweg über einen großen Temperaturbereich eine gute Leistungsfähigkeit zeigt. Das Element soll ferner zu einer hohen Energieabgabe fähig sein.Galvanic elements of this type are, for example, from German Auslegeschrift 1 126 464 or from the Austrian patent specification 235 919 known. With the galvanic element according to the German Auslcgeschrift 1 126 464 provides the main solution from isopropylamine, butylamine and amylamine. The preferred solvents according to the Austrian U.S. Patent 235,919 are acetonitrile and benzonitrile. However, these solvents react proportionally quickly with the material of the electrodes, making the life of such elements strong is affected. The present invention is therefore based on the object of a galvanic element indicate whose service life is significantly increased compared to the known elements and that over a larger number of fillings over a wide temperature range a good performance indicates. The element should also be capable of a high energy output.
Dies wird eriindungsgemäß dadurch erreicht, daß das Lösungsmittel im wesentlichen aus Essigsäureanhydrid besteht.According to the invention, this is achieved in that the solvent consists essentially of acetic anhydride consists.
In Vergleichsversuchen mit dem erfindungsgemäßen Essigsäureanhydrid einerseits und mit Isopropylamin und Azetonitril andererseits an Lithium und Kupferlluorid (CuP';,) wurde festgestellt, daß diese Materialien von Isopropylamin und Azetonitril verhältnismäßig schnell und stark angegriffen werden, während mit Essigsäureanhydrid nur eine sehr schwache Reaktion auftritt, die nach kurzer Zeit zum Stillstand kommt.In comparative experiments with the acetic anhydride according to the invention on the one hand and with isopropylamine and acetonitrile, on the other hand, to lithium and copper fluoride (CuP ';,) have been found to be these materials are attacked relatively quickly and severely by isopropylamine and acetonitrile, while with Acetic anhydride only a very weak reaction occurs, which comes to a standstill after a short time.
Das erfindungsgemäße Element kann ein Primäroder Sekundärelement sein, und es kann gegebenenfalls von der Art mit einstellbarer oder verzögerter Wirkung sein, was davon abhängig ist, ob eines oder mehrere Bestandteile des Elementes bis zur Zeit der Aktivierung von der Berührung mit den anderen ferngehalten wird. Die vorliegende Erfindung beschäftigt sich in diesem Zusammenhang nicht mit dem Aufbau des Elementes.The element according to the invention can be a primary or secondary element, and it can optionally be of the type with adjustable or delayed action, depending on whether one or several components of the element are kept away from contact with the others until the time of activation will. The present invention is not concerned with the structure in this context of the element.
Essigsäurcanhydrid ist über einen weiten Temperaturbereich flüssig. Es gefriert bei —73°C und siedet bei 1400C. Da es elektrisch nicht leitfähig ist, muß ein ionisierbarer Stoff darin gelöst werden, um es leitfähig zu machen, wie es ebenso der Fall ist, wenn Wasser als Elektrolytlösungsmittel verwandt wird. Besonders geeignete Salze sind die Perchlorate. Die Alkali- und Erdalkalimetallsalze werden bevorzugt. In diesem Zusammenhang ist es zweckmäßig, ein Salz zu verwenden, dessen Kation ein Metall ist, das wenigstens ebenso clcktropositiv ist, wie das der negativen Metallelektrode. Andere Salze, die in Essigsäureanhydrid löslich und ionisierbar sind, um es elektrisch leitfähig zu machen, können verwandt werden. Während die Konzentralion des Gelösten in einem weilen Bereich geändert werden kann, um eine Leitfähigkeit von wenigstens ungefähr 10 3Ohm"'cm"1 zu erreichen, so ist es zweckmäßig, eine Konzentration von wenigstens 0,1 M zu verwenden, und die Konzentration kann bis /ur Sättigung ansteigen. Im allgemeinen wird eine Konzentration von ungefähr 0,2 M bis ungefähr 5 M ausreichend sein.Acetic anhydride is liquid over a wide temperature range. It freezes at -73 ° C and boiling at 140 0 C. Since it is not electrically conductive, an ionizable substance to be dissolved therein to make it conductive, as is also the case when water is used as the electrolyte solvent. The perchlorates are particularly suitable salts. The alkali and alkaline earth metal salts are preferred. In this connection it is expedient to use a salt whose cation is a metal which is at least as positive as that of the negative metal electrode. Other salts that are soluble in acetic anhydride and ionizable to make it electrically conductive can be used. While the concentration of the solute can be varied over a period of time to achieve a conductivity of at least about 10 3 ohms "cm" -1 , it is convenient to use a concentration of at least 0.1 M and the concentration can until / ur saturation increase. In general, a concentration of from about 0.2 M to about 5 M will be sufficient.
Die negative Elektrodesoll einelektropositivesMetall, insbesondere ein Alkalimetall, wie Natrium, Kalium und Lithium, oder ein Erdalkalimetall, wie Calcium und Magnesium sein, wobei Lithium bevorzugt wird. Das Metall kann mit einem anderen Metall etwa in Legierungsform verbunden werden, z. B. mit einem weniger aktiven Metall, falls eine verminderte Aktivität gewünscht wird, oder es kann in Berührung mit einer anderen Metallstruktur, wie etwa einem Nickel- oder Silberdrahtgitter gebracht werden, das als der negative Leiter dient. ·The negative electrode should be an electropositive metal, especially an alkali metal such as sodium, potassium and lithium, or an alkaline earth metal such as calcium and magnesium, with lithium being preferred. The metal can be roughly in with another metal Alloy form are connected, e.g. B. with a less active metal in case of decreased activity is desired, or it can be in contact with some other metal structure, such as a nickel or Silver wire mesh which serves as the negative conductor. ·
Die depolarisierende positive Elektrode ist der Ort der Reduktionsreaktion und erfordert einen Stoff, der elektrochemisch reduzierbar ist und einem Leitermaterial. Das Depolarisatormaterial sollte ein Potential (offener Kreis) haben, das wenigstens um ungefähr 1 V niedriger liegt als das der negativen Elektrode.The depolarizing positive electrode is the site of the reduction reaction and requires a substance that Is electrochemically reducible and a conductor material. The depolarizer material should have a potential (open circuit) which is at least about 1 V lower than that of the negative electrode.
Geeignete Depolarisatormaterialien sind Metallverbindungen, wie Quecksilbersulfat, Silberchlorid, KupferOO-fiuorid, Kupfer(II)-chIorid, Kobaltchlorid, Kobaltfiuorid, Nickelchlorid, Nickelfluorid, Kupfer-(ll)-sulfid, Magnesiumoxid, Natriumfluorborat, AIuminiumchlorid, Mangandioxid und andere; Schwefel; ebenso wie organische Oxydationsmittel, wie Trichlorcyanursäure und Salze hiervon. Die Kupfer(ll)-sal/c werden im wesentlichen bevorzugt, besonders die Halogene.Suitable depolarizer materials are metal compounds such as mercury sulfate, silver chloride, CopperOO fluoride, copper (II) chloride, cobalt chloride, Cobalt fluoride, nickel chloride, nickel fluoride, copper (II) sulfide, Magnesium oxide, sodium fluoroborate, aluminum chloride, Manganese dioxide and others; Sulfur; as well as organic oxidizing agents such as trichlorocyanuric acid and salts thereof. The copper (II) sal / c are essentially preferred, especially those Halogens.
Ein geeignetes Leitermaterial kann aus Kohle (Kohlenstoff), Silber oder irgendeinem anderen elektrisch leitfähigen Material hergestellt werden, das gegenüber dem Elektrolyten inert ist.Suitable conductor material can be carbon, silver, or any other electrical Conductive material can be produced, which is inert to the electrolyte.
Für einen Fachmann dürfte es völlig offenkundig sein, daß zwei oder mehrere Zellen zusammengefügt und miteinander elektrisch verbunden werden können, um eine Batterie zu bilden.It should be perfectly evident to a person skilled in the art that two or more cells are joined together and can be electrically connected to each other to form a battery.
Die Erfindung wird noch durch die folgenden vorzugsweisen Aiisführungsbeispiele besser deutlich werden, die lediglich zur Erläuterung dienen sollen und den Umfang der Erfindung in keiner Weise beschränken.The invention will become even better clear from the following preferred examples, which are intended for illustration purposes only and in no way limit the scope of the invention.
Eine Mischung aus 11g wasserfreiem Kupfer(II)-fiuorid und 2 g Graphit wurde in eine Filterpapierextraktionshülse mit den Abmessungen 80 χ 33 mm gebracht. Ein Kohlcstab von 0,6 cm Durchmesser wurde sodann in die Mitte der Mischung gebracht. Die sich ergebende positive Elektrode wurde bis zu einer Tiefe von 3,4 cm in Essigsäureanhydrid getaucht, das mit wasserfreiem Lithiumperchlorat gesättigt war, und wurde in einem Glaszellengefäß gehalten, das mit einem Deckel versehen war, durch den die Elektrodendrahtzuführungen hindurchgeführt waren. Eine Drahtzuführung wird an dem freien Ende des Kohlenstabs befestigt. Gerade außerhalb der Hülse wurde in den Elektrolyten bis zu einer Tiefe von 3,4 cm eine negative Elektrode getaucht, die dadurch hergestellt worden war, daß reines Lithiummetall in ein Nickeldrahtgeflecht gepreßt wurde. Eine Drahtzuführung wird an dem freien Ende befestigt. Die beiden Drahtzuführungen wurden zu einem Kreis verbunden, der als Belastung eine kleine elektrische Birne und geeignete Anzeigegeräte enthielt, um die Spannung und den Strom aufzuzeichnen. Bei Herstellung des Kreises wurden eine Anfangsspannung von 2,4 V und ein Strom von 20 mA gemessen. Nachdem diese primäreA mixture of 11g anhydrous copper (II) fluoride and 2 g of graphite was placed in a filter paper extraction thimble measuring 80 χ 33 mm brought. A stick of cabbage 0.6 cm in diameter was then placed in the center of the mixture. the The resulting positive electrode was immersed in acetic anhydride to a depth of 3.4 cm, the was saturated with anhydrous lithium perchlorate and was kept in a glass cell jar filled with a Cover was provided through which the electrode wire feeds were passed. A wire feed is attached to the free end of the carbon rod. Just outside the sleeve was in A negative electrode was dipped into the electrolyte to a depth of 3.4 cm, which produced it that pure lithium metal was pressed into a nickel wire mesh. A wire feed is attached to the free end. The two wire feeds were connected to form a circle, the as a load contained a small electric bulb and suitable display devices for the voltage and the Record current. When the circle was made an initial voltage of 2.4 V and a Current of 20 mA measured. After this primary
Zelle 70 Stunden lang belastet worden war, erreichte die Zellenspannung 1,65 V, und der Betrieb der Zelle wurde unterbrochen, In wahllosen Intervallen wurden die Spannungen bei offenem Kreis gemessen, die zwischen 3,15 V zu Beginn und 2,85 V am Ende des Testes variierten.After the cell was stressed for 70 hours, the cell voltage reached 1.65 V, and the operation of the cell was interrupted, The open circuit voltages were measured at random intervals, the varied between 3.15 V at the beginning and 2.85 V at the end of the test.
Beispiele II bis VIIExamples II to VII
Unter Verwendung derselben Materialien und desselben Auf baus wie im Beispiel I wurden andere Depolarisatoren an Stelle des Kupfer(II)-fluorids mit den folgenden Ergebnissen verwandt:Using the same materials and the same construction as in Example I, other depolarizers used instead of copper (II) fluoride with the following results:
Strom (mA) i-SUlLI IbU I Uli LLllUIlCr
Current (mA)
Kreis (V)with closed
Circle (V)
schlossenem KreisVoltage at ge
closed circle
Beispiel VIIIExample VIII
Es wurde dasselbe Verfahren wie bei Beispiel I durchgeführt, jedoch wurden ein Magnesiumstab als negative Elektrode, Magnesiumperchlorat als elektrolytgelöster Stoff und Mangandioxid als Depolarisator verwandt, wobei eine Zelle erhalten wurde, die bei geschlossenem Kreis eine Spannung zwischen 1 bis 0,8 V bei einem Strom von 7 bis 5,5 mA für ungefähr 2 Stunden abgibt.The same procedure was followed as in Example I except that a magnesium rod was found to be negative Electrode, magnesium perchlorate as an electrolyte-dissolved substance and manganese dioxide as a depolarizer related, a cell having a closed loop voltage between 1 to 0.8 volts was obtained at a current of 7 to 5.5 mA for approximately 2 hours.
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