DE1592213A1

DE1592213A1 - Apparatus for the production of zinc oxide for electrophotographic purposes

Info

Publication number: DE1592213A1
Application number: DE19671592213
Authority: DE
Inventors: Dr Karl Braendle; Dr Werner Fuhr; Dr Roland Weisbeck
Original assignee: Agfa Gevaert AG
Current assignee: Agfa Gevaert AG
Priority date: 1967-07-01
Filing date: 1967-07-01
Publication date: 1970-10-29
Also published as: BE717417A; GB1225643A; NL6809290A

Description

AGFA-GEVAERTAGAGFA-GEVAERTAG

PATENTABTEILUN3 . - -. --·.■■PATENT DEPARTMENT UN3. - -. - ·. ■■

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LEVERKUSENLEVERKUSEN

Gs/ax 30. Juni 1967Gs / ax June 30, 1967

Vorrichtung zur Herstellung von Zinkoxid für elektrophoto-Device for the production of zinc oxide for electrophoto-

graphische Zweckegraphic purposes

Zusatz zum deutschen Patent . ... ... (A 48 187 IYa/i2n]Addition to the German patent. ... ... (A 48 187 IYa / i2n]

Gegenstand des Hauptpatentes ist eine Vorrichtung zur Herstellung von Zinkoxid mit hoher Photoempfindlichkeit durch Verbrennen von Zinkdampf und thermische Nachbehandlung des Zinkoxidrauches, die gekennzeichnet ist durch eine rotationssymmetrische Brennkammer mit einer in der Rotationsachse liegenden Einlassöffnung für den ZinkJampf und mit mindestens einem tang_;ntial angesetzten und senkrecht zur Rotationsachse stehenden Gaseinlaßstutzen, wobei die Stutzen entweder in einer Ebene oder gegeneinander versetzt 30 angeordnet sind, daß der zusammen mit reduzierenden Gasen längs der Rotationsachse transportierte Zinkdampf mit den durch die Gaseinlaßstutzen im stöchiometrischen Joerachuü eingeblasenen Gase SauerstoffThe subject of the main patent is a device for the production of zinc oxide with high photosensitivity by burning zinc vapor and thermal post-treatment of the zinc oxide smoke, which is characterized by a rotationally symmetrical combustion chamber with an inlet opening for the zinc vapor located in the axis of rotation and with at least one tang _; ntially attached and perpendicular to the axis of rotation, the nozzles are arranged either in one plane or offset from one another, so that the zinc vapor transported along the axis of rotation together with reducing gases with the oxygen blown in through the gas inlet nozzle in the stoichiometric Joerachuü

BAD c BATH c

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oder Luft eine stark turbulente Flamme ausoilden, die die Wände nicht berührt.or air to form a highly turbulent flame, which the Walls not touched.

Diese Vorrichtung liefert zwar elektrophotographisch gut brauchbare Zinkoxide, zeigt aber noch gewisse Nachteile. So kann oeispielsweise der Standort der Flamme in unkontrollierter Weise wechseln, wobei die Flamme in den anschließenden Nachbehandlungsraum durchschlagen kann, was wiederum die Photoempfindlichkeit des Zinkoxids beänträchtigt. Es hat sich auch als nachteilig erwiesen, daß um die Eintrittsöffnung der früher beschrie Denen Brennkammer ein aus Zinkoxid bestehendes schlauchartiges Gebilde "Horn" wächst und daß in der Nähe dieser Öffnung ein versinterter Zinkoxid belag entsteht, die beide eine Störung der Verbrennung verursachen. Eine weitere Störungsquelle stellt die Bildung versinterter Zinkoxidbeläge am Ausgang der Brennkammer dar. Die beiden zuletzt genannten Störungen werden insbesondere bei hohen Belastungen des Brennraumes spürbar.Although this device provides zinc oxides which can be used electrophotographically, it still has certain disadvantages. For example, the location of the flame can change in an uncontrolled manner, whereby the flame can penetrate into the subsequent post-treatment room, which in turn impairs the photosensitivity of the zinc oxide. It has also proven to be disadvantageous that a hose-like structure consisting of zinc oxide grows around the inlet opening of the previously described Denen combustion chamber and that a sintered zinc oxide coating is formed in the vicinity of this opening, both of which cause a disruption of the combustion. Another source of disturbance is the formation of sintered zinc oxide deposits at the exit of the combustion chamber. The last two disturbances mentioned are particularly noticeable when the combustion chamber is subjected to high loads.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Herstellung von photoleitfähigem Zinkoxid su entwickeln, der die obengenannten Nachteile nicht anhaften und die reproduzierbare Zinkoxidqualitäten liefert, deren Eigenschaften sich durch die Herstellungabedingungen steuern lassen. The invention is based on the object of developing a device for the production of photoconductive zinc oxide, which does not adhere to the above-mentioned disadvantages and which provides reproducible zinc oxide qualities, the properties of which can be controlled by the production conditions.

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λ? ^ι2 λ? ^ι 2

Bei weiteren Versuchen mit der im Hauptpatent beschriebenen Brennkammer wurde nun eine Anordnung gefunden, die dadurch gekennzeichnet ist, dai; sie in der Nähe der Eintrittsöffnung für den Zinkdanpf eine koaxial angeordnete Ringdüse enthält, aus der ein reduzierendes Gas unter einem Winkel 0° t et <90° zur Achse (in Richtung des Zinkdampfstromes gesehen) in die Brennkammer eingeleitet wird, und daß sie eine zweite, in gleicher Weise angeordnete Ringdüse enthält, aus der Sauerstoff und/oder Luft unter einem Winkel 0°<ßO0° zur Achse (in Richtung des Zinkdampfstromes gesehen) in die Brennkammer eingeleitet wird, wobei der Winkel ß der halbe öffnungswinkel eines geraden Kreiskegels ist, dessen Kegelspitze auf der Achse innerhalb der Brennkammer liegt. In further experiments with the one described in the main patent Combustion chamber an arrangement has now been found which is characterized in that; they have a coaxially arranged ring nozzle near the inlet opening for the zinc steam contains, from which a reducing gas at an angle 0 ° t et <90 ° to the axis (in the direction of the zinc vapor flow seen) is introduced into the combustion chamber, and that it contains a second ring nozzle arranged in the same way the oxygen and / or air at an angle of 0 ° <300 ° to the axis (seen in the direction of the zinc vapor flow) into the Combustion chamber is introduced, the angle β being half the opening angle of a straight circular cone, the apex of which lies on the axis within the combustion chamber.

Die besonderen Vorteile der Vorrichtung bestehen darin, daß es überraschenderweise gelingt, die Elamme innerhalb der Brennkammer stabil brennen zu lassen, ohne daß sie in den hinter der Brennkammer angeordneten Nr.chbehandlungsraum durchschlägt, wenn zusätzlich zum Axialwirbel aus der koaxialen Ringdüse Sauerstoff und/ oder Luft so eingeblasen wird, daß sich innerhalb der Brennkammer ein koaxialer Kegelmantel aufbaut. Der Kegelmantel aus Sauerstoff und/oder Luft .virkt außerdem hemmend auf die eingangs erwähnte Entstehung eines schlauchartigen Gebildes aus Zinkoxid an der Eintrittsöffnung der Brennkammer.The particular advantages of the device are that it surprisingly succeeds in the Elamme within the combustion chamber let it burn stably without it penetrating into the treatment room located behind the combustion chamber, if, in addition to the axial vortex, oxygen and / or air is blown in from the coaxial ring nozzle in such a way that it is inside the combustion chamber builds a coaxial cone shell. The cone shell made of oxygen and / or air also has an inhibiting effect to the aforementioned formation of a hose-like structure made of zinc oxide at the inlet opening of the combustion chamber.

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Da der Axialwirbel in Abwesenheit flea Kegelmantels gleichzeitig die Wände der; Brennkammer kühlen und νpn Ablagerungen freihalten* sowie die Flamme einschnüren und in ihrem Innern turbulent machen soll, um eine stöchiometrische VerbrennungSince the axial vortex in the absence of flea cone mantle at the same time the walls of the; The combustion chamber cools and νpn deposits keep free * as well as constrict the flame and inside turbulent is supposed to make a stoichiometric combustion

zu gewährleisten, wobei diese verschiedenen Aufgaben des Wirbels nicht alle gleich gut erfüllbar sind, kann nach Ausbildung des Kegelmantels der Wirbel mit höherer Geschwindigkeit, beispielsweise durch eine engere Düse, eingeblasen werden, wodurch zwar die die Turbulenz erzeugende Wirkung des "Wirbels vermindert, aber die die Wände freihaltende Wirkung erhöht wird, so daß der Wirbel auch am Brennkammerausgang die Bildung von Zinkoxid-Wandbelägen und ihre Versinterung durch die Flamme verhindern kann. Das aus einer anderen koaxialen Ringdüse geblasene reduzierende Gas vorzugsweise Wasserstoff - baut einen gasförmigen Kreiskegelmantel (0°<T£<90⁰) oder einen Kreiszylindermantel (CC= 0°) auf, der als Schutzvorhang vor der Brennkammer_Eingangsöffnung hängt und die Bildung von Zinkoxid unter diesem Vorhang verhindert, und damit auch die Abscheidung und Versinterung von Zinkoxid in der Umgebung der Eingangsöffnung unterbindet.to ensure, whereby these various tasks of the vortex cannot all be fulfilled equally well, the vortex can be blown in at a higher speed, for example through a narrower nozzle, after the cone shell has formed The effect of keeping the walls free is increased so that the vortex can prevent the formation of zinc oxide wall coverings and their sintering by the flame at the combustion chamber exit £ <90 ⁰ ) or a circular cylinder jacket (CC = 0 °), which hangs as a protective curtain in front of the combustion chamber entrance opening and prevents the formation of zinc oxide under this curtain, and thus also prevents the deposition and sintering of zinc oxide in the vicinity of the entrance opening.

Mittels der .eiden zusätzlichen koaxialen Hingdüsen ist ein vollkommen störungsfreier, reproduzierbarer und steuerbarer Ablauf der Verbrennung innerhalb der Brennkammer möglich. DieBy means of the .eiden additional coaxial hanging nozzles is a completely trouble-free, reproducible and controllable The combustion can take place inside the combustion chamber. the

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gute Reproduzierbarkeit und öteueroarkeit des Verbrennungs-good reproducibility and cost effectiveness of the combustion

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Vorganges ist gleichbedeutend mit der Herstellung von Zinkoxid mit reproduzierbar durch die Herstellbedingungen steuerbaren Eigenschaften. Es können hochreine, atöchiometrische Zinkoxide mit in relativ weiten Grenzen vorgebbaren Eigenschaften reproduzierbar gezüchtet werden: Korngrößen zwischen etwa 0,05 und 3 /um, enge und breite Korngrößenverteilungen, spezifische Oberflächen (nach Brunauer, Emmett und Teller) zwischen 1 und 20 m /g. Aus diesen Zinkoxiden lassen sich elektrophotographische Schichten hoher Aufladbarkeit mit geringem Dunkelabfall und hoher Photoempfindlichkeit herstellen. i]s Ias3en sich jedoch auch Zinkoxide herstellen, die elektrophotographische Schichten rr;it geringerer Aufladbarkeit, höherem Dunkelabfall und geringerer Photoempfindlichkeit liefern.Process is synonymous with the production of zinc oxide with reproducible controllable by the production conditions Properties. It can be highly pure, atoichiometric Zinc oxides can be grown reproducibly with properties that can be specified within relatively wide limits: Grain sizes between about 0.05 and 3 / um, narrow and broad grain size distributions, specific surfaces (according to Brunauer, Emmett and Teller) between 1 and 20 m / g. Electrophotographic layers of high chargeability can also be produced from these zinc oxides produce low dark decay and high photosensitivity. However, zinc oxides can also be produced using the electrophotographic method Layers with lower chargeability, higher dark decay and lower photosensitivity deliver.

im folgenden soll die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Herstellung von Zinkoxid durch Verbrennung von Zinkdampf näher erläutert werden.in the following the device according to the invention for the production of zinc oxide by burning zinc vapor will be explained in more detail.

Metallisches Zink(reine Zinksorten werden bevorzugt) wird im Strom reduzierender Gase - vorzugsweise im Wasserstoffstrom - bei einer Temperatur zwischen 900 und 1200⁰C verdampft. Der Zn-Dampf wird durch Λαα reduzierende Gaa oderMetallic zinc (pure zinc types are preferred) is evaporated in a stream of reducing gases - preferably in a hydrogen stream - at a temperature between 900 and 1200 ^° C. The Zn vapor is reduced by Λαα or Gaa

BAD OBiGiNALBAD OBiGiNAL

A-G 261 - 5 - AG 261 - 5 -

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Gasgemisch axial in die Brennkammer transportiert, die von außen im allgemeinen mit Luft oder Wasser gekühlt wird· Die axiale Eingangsöffnung der Brennkammer wird auf einer Temperatur oberhalb des Zn-Siedepunktes (907°0) gehalten, damit der Zn-Dampf nicht in der Öffnung oder in ihrer Umgebung kondensieren kann. In der Nähe der EingangsÖffnung befinden sich im eigentlichen Brennraum zwei koaxial angeordnete Ringdüsen, eine für reduzierendes G-as - vorzugsweise wird Wasserstoff verwendet - und eine für Sauerstoff und/oder Luft. Der Zn-Dampf und die reduzierenden Gase verbrennen innerhalb der Brennkammer, ohne daß die Flamme die Wände berührt und aus dem Brennraum in den Nachbehandlungsraum für den Zinkoxidrauch durchschlägt, der unmittelbar an die Brennkamm_er anschließt, und dessen geometrische Ausmaße groß gegenüber denen der Brennkammer sind. Zinkoxidrauch, gas- dzw. dampfförmige Verbrennungsprodukte des reduzierenden Gases oder Gasgemische, überschüssiger· Sauerstoff und bei Einsatz von Luft auch Stickstoff wandern durch den liachbehandlungsraum, in dem das Zinkoxid in Rauchform eine kurze Zeit lang - etwa 10 200 Sekunden - bei 500 - 800⁰G thermisch nachbehandelt wird. Anschließend wird der nachbehandelte Zinkoxidrauch elektrostatisch abgeschieden. Diese Art der Abscheidung hat den Vorteil, daß sie die Strömungsvorgänge in der Brennkammer nicht beeinflußt.The gas mixture is transported axially into the combustion chamber, which is generally cooled from the outside with air or water can condense in their surroundings. In the vicinity of the inlet opening in the actual combustion chamber there are two coaxially arranged ring nozzles, one for reducing gas - hydrogen is preferably used - and one for oxygen and / or air. The Zn vapor and the reducing gases burn inside the combustion chamber, without the flame touching the walls and proposes from the combustion chamber in the post-treatment space for the Zinc oxide which directly to the internal comb _it connects, and whose geometrical dimensions compared to those of the combustion chamber are large . Zinc oxide smoke, gas or vaporous products of combustion of the reducing gas or gas mixtures, excess · oxygen and with the use of air and nitrogen migrate through the liachbehandlungsraum in which the zinc oxide in smoke shape for a short time - about 10,200 seconds - at 500 - 800 is ⁰ G thermally aftertreated. The post-treated zinc oxide smoke is then electrostatically deposited. This type of separation has the advantage that it does not affect the flow processes in the combustion chamber.

BAD ORiGiNAL A-G 26H - 6 -BAD ORiGiNAL AG 26H - 6 -

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1 5 9 ? ? 1 31 5 9? ? 1 3

Die Brennkammer ist starr mit dem Verdampferofen für Zink verbunden; sie ist jedoch leicht auswechselbar, z. B. mittels einer Kittverbindung. Zinkverdampferofen und Brennkammer stellen eine Einheit dar, die auf Rädern oder Schienen parallel zur Brennkammerachse verschiebbar ist. Vor Beginn der Zn-Verbrennung wird das reduzierende Gas am Brennkammerausgang entzündet, um die Gefahr einer Explosion im voluminösen Nachbehandlungsraum zu vermeiden. Anschließend wird die Brennkammer mit ihrer Ausgangsöffnung in die Eingangsöffnung des Nachbehandlungsraumes geschoben. Brennkammer und ^'achbehandlungsraum sind nicht starr miteinander verbunden. Selbstverständlich kann man auch den Verdampferofen und die Brennkammer räumlich fixieren und den Nachbehandlungsofen verschieben.The combustion chamber is rigid with the evaporator furnace for zinc tied together; however, it is easily replaceable, e.g. B. by means of a cement connection. Zinc evaporator furnace and combustion chamber represent a unit that can be moved on wheels or rails parallel to the axis of the combustion chamber. Before start During the Zn combustion, the reducing gas is ignited at the combustion chamber outlet to avoid the risk of an explosion in the voluminous Avoid post-treatment room. Then the combustion chamber with its outlet opening into the inlet opening of the Post-treatment room pushed. Combustion chamber and treatment room are not rigidly connected to each other. Of course, you can also use the evaporator furnace and the combustion chamber spatially fix and move the curing oven.

Die Brennkammer besteht vorzugsweise aus 3 Teilen, die ineinander gesteckt werden: 1. aus einem axialsymmetrischen, beiderseits offenen durch «Vasser oder Luft kühlbaren Rohr dem eigentlichen Verbrennungsraum - iit einem tangential zum Mantel und senkrecht zur Achse angesetzten Rohr für die Zufuhr von Sauerstoff und/oder Luft. 2. aus einem Eingangsteil, durch den Zinkdampf mit reduzierendem Gas so in Teil 1 axial efageführt wird, daß weder die Wände des Teils 1 noch die des Teils 3 mit dem Gemisch aus Zinkdampf und reduzierendem Gas in Berührung kommen. 3· aus einem Dusenteil zwischen Teil 1The combustion chamber preferably consists of 3 parts that are plugged into one another: 1. an axially symmetrical, The pipe is open on both sides and can be cooled by water or air actual combustion chamber - iit a tangential to the Sheath and tube attached perpendicular to the axis for the supply of oxygen and / or air. 2. from an input part, through the zinc vapor with reducing gas is thus efageführung axially in part 1 becomes that neither the walls of part 1 nor those of part 3 with the mixture of zinc vapor and reducing gas come into contact. 3 · from a nozzle part between part 1

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BADBATH

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1 5 9 ° 7 1 31 5 9 ° 7 1 3

und Teil 2* bestehend aus je einer koaxialen Ringdiise für reduzierendes Gas und für Sauerstoff und/oder Luft nebst den Zuleitungen für diese Rohre.and part 2 * each consisting of a coaxial ring nozzle for reducing gas and for oxygen and / or air together with the supply lines for these pipes.

Die Brennkammer besteht aus hochtemperaturbeständigem Material. Teil 1 und Teil 3 bestehen zweckmäßigerweise aus Metall, vorzugsweise aus nichtrostendem Stahl, z. B. VA-Stahl. Teil 1 kann auch aus Quarzglas hergestellt sein, was den Vorteil hat, daß die Verbrennung gut beobachtet werden kann. Teil 2 ist im Betrieb an einigen Flächen dem Gemisch aus Zinkdampf und reduzierendem Gas bei Temperaturen oberhalb des Siedepunktes von Zink (907°C) ausgesetzt. Stähle, Platin und Titan werden unter diesen Bedingungen bereits in wenigen Betriebsstunden zerfressen. Da es für den Betrieb erschwerend wäre, beim Aufheiz- und AbkühlVorgang des Verdampferofens also vor Beginn der Verbrennung oder nach Beendigung des Verbrennungsvorgangs - Inertgase durch den Ofen und die Brennkammer zu blasen, kommen auch die Metalle mit hohen Schmelzpunkten wie Wolfram, Tantal oder Molybdän wegen ihrer Sauerstoff-iCmpfindlichkeit bei hohen Temperaturen nicht in Frage. Sehr poröse keramische Stoffe, z. B. das mechanisch mit spanabhebenden Werkzeugen leicht bearbeitbare Krgan ^w(auf SiOp- und Al₂O,-Basis) - scheiden ebenfalls aus, da beim Abkühlvorgang Zn-Dampf in den Poren kondensieren kann, wodurchThe combustion chamber is made of high temperature resistant material. Part 1 and part 3 are expediently made of metal, preferably stainless steel, e.g. B. VA steel. Part 1 can also be made of quartz glass, which has the advantage that the combustion can be easily observed. Part 2 is exposed to a mixture of zinc vapor and reducing gas at temperatures above the boiling point of zinc (907 ° C) on some surfaces. Under these conditions, steels, platinum and titanium are eaten away in just a few hours of operation. Since it would be more difficult for the operation to blow inert gases through the furnace and the combustion chamber during the heating and cooling process of the evaporator furnace, i.e. before the start of combustion or after the end of the combustion process, metals with high melting points such as tungsten, tantalum or molybdenum also come because of this Their oxygen sensitivity at high temperatures is out of the question. Very porous ceramic materials, e.g. B. the mechanically easily machinable with cutting tools Krgan ^w (based on SiOp and Al ₂ O,) - are also excluded, since Zn vapor can condense in the pores during the cooling process, which

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die Keramikmasse reißt. Bewährt haben sich besonders Quarzglas, feuerübersehmolzenes Quarzgut und Bornitrid, wobei Bornitrid den Vorteil hat, daß es leicht mit spanabhebenden Werkzeugen bearbeitet werden kann.the ceramic mass tears. Quartz glass, fused quartz and boron nitride have proven particularly useful, with Boron nitride has the advantage that it can be easily machined with cutting tools.

An denD^senteil 3 wird zweckmäßigerweise an der Seite, an der er nit dem Eingangsteil 2 zusammengesetzt wird, ein zylindrisches Rohr angesetzt, das in eine tiefe Kreisringnut des Teils 2 geschoben wird. Hierdurch wird erreicht, daß Teil 3 nicht dem Gemisch aus Zinkäampf und reduzierendem Gas ausgesetzt ist. Die Teile 2 und 3 werden miteinander verkittet. Diese Kittung muß so gasdicht sein, daß an der Verbindungsstelle kein Luftsauerstoff von außen in die Brennkammer gelangen kann, da sonst die Wirkung des Schutzvorhangs aus reduzierendem Gas zur Vermeidung des Hornwachstums in Frage gestellt ist. Der Düsenteil 3 und das Brennraumrohr 1 können lose ineinander gesteckt werden. Eine Kittung oder andere dichtung i3t an dieser Stelle nicht erforderlich.At denD ^ senteil 3 is expediently on the side which it is assembled with the input part 2, a cylindrical tube is attached, which is in a deep annular groove of part 2 is pushed. This ensures that part 3 does not contain the mixture of zinc vapor and reducing agent Exposed to gas. Parts 2 and 3 are cemented together. This cement must be so gas-tight that the At the connection point, no atmospheric oxygen can enter the combustion chamber from outside, otherwise the protective curtain will not work from reducing gas to avoid horn growth is in question. The nozzle part 3 and the combustion chamber pipe 1 can be plugged together loosely. A putty or other seal is not i3t at this point necessary.

Selbstverständlich kann man den Düsenteil 3 auch nur aus einer einzigen Düse aufbauen, durch die entweder reduzierendes Gas zur Vermeidung des Hornwac ha turns' oder Sauerstoff bzw. Luft bzw. Sauerstoff und Luft zur Konstanthaltung des Stand-It goes without saying that the nozzle part 3 can also be built up from just a single nozzle through which either the reducing Gas to avoid the Hornwac ha turn 'or oxygen or air or oxygen and air to keep the stance constant

A-G 261 - - 9 -A-G 261 - - 9 -

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orts der Flamme geblasen wird. Es ist jedoch besser, mit zwei Düsen zu arbeiten, die aus Gründen der Platzersparnis und der Vereinfachung der Montage mechanisch miteinander verbunden, z. B. verschraubt, verlötet oder verschweißt sind, Die beiden Koaxial-Ringdüsen können entweder in einer Ebene (konzentrische Ringdüsen) oder hintereinander angeordnet werden. Im ersten Fall wird die Ringdüse für reduzierendes Gas innen und die für Sauerstoff bzw. luft außen, im zweiten Fall wird in Richtung des Zinkdampfsimmes gesehen - zuerst die Ringdüse für reduzierendes Gas und dahinter die für Sauerstoff bzw. Luft angeordnet.is blown at the location of the flame. However, it is better to work with two nozzles for reasons of space saving and the simplification of the assembly mechanically interconnected, z. B. screwed, soldered or welded, the two Coaxial ring nozzles can either be arranged in one plane (concentric ring nozzles) or one behind the other. In the first case, the ring nozzle for reducing gas is inside and that for oxygen or air is outside, in the second case in Seen the direction of the zinc vapor - first the ring nozzle for reducing gas and behind that for oxygen or air.

Die beiden koaxialen Ringdüsen können aus Kreisringschlitzen oder aus mehreren auf einem Kreis angeordneten kleinen Löchern - vorzugsweise Kreislöchern - bestehen.The two coaxial ring nozzles can consist of circular ring slots or several small ones arranged in a circle Holes - preferably circular holes - exist.

Die Schlitze oder Löcher der Ringdüse für das reduzierende Gas sind so angeordnet, daß das Gas unter einem Winkel O°feöC<9O° zur Achse (in Richtung des Zinkdampfstromes gesehen) eingeblasen wird. Das reduzierende Gas wird entweder parallel zum Zinkdampfstrahl (ec = O ) aus einem koaxialen Rohr in unmittelbarer Nähe des ZinkdampfStrahls, so daß es diesen umhüllt, eingeblasen, oder es wird ein koaxialer Kegelmantel aus reduzierendem Gas aufgebaut (Ο°<<* <9O°). Wenn die Ringdüse aus Löchern besteht, wird der Kegelmantel aus einzelnenThe slots or holes of the ring nozzle for the reducing gas are arranged so that the gas is at an angle O ° feöC <90 ° to the axis (seen in the direction of the zinc vapor flow) is blown in. The reducing gas is either parallel to the zinc vapor jet (ec = O) from a coaxial tube in in the immediate vicinity of the zinc vapor jet, so that it enveloped, blown in, or a coaxial cone jacket is built up from reducing gas (Ο ° << * <90 °). If the ring nozzle consists of holes, the surface of the cone is made up of individual ones

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Gasstrahlen erzeugt. Die Größe des Winkels «c ist nicht kritisch. Bei Verwendung relativ großer Mengen des reduzierenden Gases muß <K jedoch klein gewählt werden, damit der Zinkdampfstrahl nicht durch das reduzierende Gas aufgerissen wird. Pur die Herstellung von Zinkoxiden für die Elektrophotographie ist es vorteilhaft, möglichst kleine Mengen reduzierenden Gases zu verwenden. In diesen Fall ist es günstiger, den Winkelet groß zu wählen, z. B. 4^ Das Gas streicht dann über die die Eingangsöffnung umgebende Wand.Generated gas jets. The size of the angle «c is not critical. When using relatively large amounts of the reducing gas, <K must be chosen to be small, so that the zinc vapor jet is not torn up by the reducing gas. For the production of zinc oxides for electrophotography, it is advantageous to use the smallest possible amounts of reducing gas. In this case, it is better to choose the Winkelet large, e.g. B. 4 ^ The gas then sweeps over the wall surrounding the inlet opening.

Die Schlitze oder Löcher der Bingdüse für Sauerstoff und/oder Luft sind so angeordnet, daß das Gas unter einem Winkel 0°<ß<90° zur Achse (in Richtung des Zinkdampf stromes gesehen) eingeblasen wird. Das sauerstoffhaltige Gas wird also stets so eingeblasen, daß ein koaxialer Kegelmantel aufgebaut wird. Der Winkel ß wird so gewählt, daß die Kegelspitze auf der Achse innerhalb der Brennkammer liegt, vorzugsweise in der dem Ausgang zugewandten Brennkammer-Hälfte. Würde die Kegelspitze in der Nähe der Brennkammer-Bingangsöffnung auf der Achse liegen, dann würde der Zinkdampfstrahl stark gestört und der Schutzmantel aus reduzierendem Gas wirkungslos.The slots or holes in the bing nozzle for oxygen and / or Air are arranged in such a way that the gas is at an angle of 0 ° <ß <90 ° to the axis (viewed in the direction of the zinc vapor flow) is blown in. The oxygen-containing gas is always blown in in such a way that a coaxial cone shell is built up will. The angle ß is chosen so that the cone tip lies on the axis within the combustion chamber, preferably in the combustion chamber half facing the exit. The tip of the cone would appear near the combustion chamber inlet opening the axis, then the zinc vapor jet would be severely disturbed and the protective jacket made of reducing gas would be ineffective.

1 kg Zinkdampf liefert bei der Verbrennung zu Zinkoxid 1773 kcal, 1 Nm H₂ liefert bei der Verbrennung zu dampfförmigem HpO1 kg of zinc vapor supplies 1773 kcal when burned to form zinc oxide, 1 Nm H ₂ supplies when burned to vaporous HpO

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1 5 9 ?7 1 31 5 9? 7 1 3

2570 kcal. Bezeichnet man mit v„ die Zn-Verdampfungsrate in kg Zn/h, mit v„ die insgesamt pro Zeiteinheit umgesetzte2570 kcal. The Zn evaporation rate in kg Zn / h is designated with v “, and the total converted per unit of time with v“

2
Hp-Menge in Nm /h_f mit ν_Λ die insgesamt pro Zeiteinheit eingeblasene 0«—Menge, mit D den Durchmesser und mit L die Länge eines kreiszylindrischen Brennraums in cm, dann läßt sich beispielsweise für den Fall* daß als reduzierendes Gas sowohl für den Zn-Dampf-Transport als auch für die Ringdüse nur Wasserstoff und als sauerstoffhaltiges Gas sowohl für den Axialwirbel als auch für die Ringdüse nur Sauerstoff verwendet wird, der mittlere Korndurchmesser cF aus folgender, empirisch gefundener Formel entnehmen:2
Hp amount in Nm / h _f with ν _Λ the total amount of 0 «blown in per unit of time, with D the diameter and L the length of a circular cylindrical combustion chamber in cm Zn vapor transport and only hydrogen is used for the ring nozzle and only oxygen is used as the oxygen-containing gas both for the axial vortex and for the ring nozzle, the mean grain diameter cF can be taken from the following empirically found formula:

°2° 2

Für ei kann z.B. d™ gewählt werden; d,-₀ ist dadurch definiert, daß 50 Gew.-^i des Zinkoxids Korndurchmesser «»den und 50 Gew.-% des Zinkoxids Korndurchmesser -^d™ haben.For ei, for example, d ™ can be chosen ; d, - ₀ is defined by the fact that 50% by weight of the zinc oxide has a grain diameter "" and 50% by weight of the zinc oxide has a grain diameter of - ^ d ™.

Man sieht, wie die Korngröße durch v„ . Vtt , V_n , D und LYou can see how the grain size is represented by v ". Vtt, V _n , D and L

Δη xlp Up Δη xlp Up

gesteuert werden kann. Für die erfindungsgemäßen Brennkammern gilt hinsichtlich der Brennraummaße (bei kreiszylindrischemcan be controlled. The following applies to the combustion chambers according to the invention with regard to the dimensions of the combustion chamber (in the case of circular cylindrical

-1 L -1 Brennraum) im allgemeinen 0,2 cm *=■ ·*τ9— ^=-1 ,0 cm . Diese-1 L -1 combustion chamber) generally 0.2 cm * = ■ · * τ9— ^ = - 1.0 cm. These

Angabe soll jedoch nicht im Sinne einer Einschränkung aufge-However, information should not be included in the sense of a restriction.

A-G 261 - 12 - AG 261 - 12 -

0 0984 A/13580 0984 A / 1358

RADWHEEL

159?Π3159? Π3

faßt werden. Selbstverständlich kann man auch mit anderen - Werten arbeiten. Zinkoxide für elektrophotographischebe grasped. Of course you can also work with other values. Zinc oxides for electrophotographic

Zwecke werden jedoch vorteilhaft mit Brennkammern der oben angegebenen Brennraumgeometrie hergestellt.However, purposes are advantageously produced with combustion chambers of the combustion chamber geometry specified above.

Die folgenden Beispiele sollen die erfindungsgemäße Brennkammer und ihr Einsatz für die Verbrennung von Zinkdampf zu Zinkoxid für elektrophotographische Zwecke weiter erläutern. The following examples are intended to illustrate the combustion chamber according to the invention and its use for the combustion of zinc vapor on zinc oxide for electrophotographic purposes.

example 1

Die in Pig. 1 gezeigte Brennkammer ist aus 3 Teilen zusammengesetzt: 1. einem beiderseits offenen Metallrohr 1 (H,0 cm lang, 5»2 cm Durchmesser innen) aus V2A-Stahl mit Wasserkühlung 2 der Wände in dem Teil, der an den Nachbehandlungsraum grenzt und einer tangential oenkrecht zur Achse angesetzten Zuführungsleitung 3 (8mm Durchmesser innen) für Sauerstoff und/oder Luft. 2. einem Düsenteil aus V2A-Stahl, in den das Metallrohr 1 lose eingesteckt wird, mit der Ringdüse 5 für reduzierendes Gas und der Ringdüse 6 für Sauerstoff und/oder Luft einschließlich der beiden Zuführungsleitungen 7 für reduzierendes Gas und θ für Sauerstoff und/oder Luft. Die Ringdüse 5 besitzt einen Ringschlitz (Durchmesser 12 mm innen, 13 mm außen), durch den reduzierendes Gas parallel zur Achse The one in Pig. The combustion chamber shown in 1 is composed of 3 parts: 1. A metal tube 1 (H, 0 cm long, 5 »2 cm diameter inside) made of V2A steel, open on both sides, with water cooling 2 of the walls in the part adjoining the post-treatment room and one Feed line 3 (8mm diameter inside) for oxygen and / or air, placed tangentially perpendicular to the axis. 2. a nozzle part made of V2A steel, into which the metal tube 1 is loosely inserted , with the ring nozzle 5 for reducing gas and the ring nozzle 6 for oxygen and / or air including the two supply lines 7 for reducing gas and θ for oxygen and / or Air. The ring nozzle 5 has an annular slot (diameter 12 mm inside, 13 mm outside) through which the reducing gas is parallel to the axis

_BAD OKGlNAL -13- _BAD OKGlNAL -13-

009844/1358009844/1358

ι 5 Q ?' ^} 1 ^ι 5 Q? ' ^} 1 ^

strömt. Die Ringdüse 6 besteht aus 16 auf einem Kreis angeordneten Kreislöchern von 1,0 mm Durchmesser. Durch diese Löcher wird Sauerstoff und/oder Luft geblasen. Die Löcher sind so gebührt, daß die Gasstrahlen auf einem Kegelmantel liegen, dessen Kegelspitze auf der Brennkammerachse liegt und dessen halber Öffnungswinkel ß = 23° beträgt. 3. einem Eingangsteil 9 aus Bornitrid mit einer tiefen Ringnut 10a, in die mit geringem Spiel das zylindrische Rohr 10b des Düsenteils 4 gesteckt und mit der Kittung 10c (hochtemperaturbeständige Keramikmasse auf SiOp-AIpO, -Basis) abgedichtet wird. Durch einen kreiszylindrischen Kanal 11 von 6 mm Durchmesser und 44 mm Länge wird Zinkdampf mit reduzierendem Gas axial in den eigentlichen Brennraum geleitet. Der Ringschlitz der Ringdüse 5 wird zwischen der Ringdüse 5 und der Verlängerung der Yand des Kanals 11 gebildet.flows. The ring nozzle 6 consists of 16 arranged on a circle Circular holes 1.0 mm in diameter. Oxygen and / or air is blown through these holes. The holes are so due that the gas jets lie on a cone jacket, the cone tip of which lies on the combustion chamber axis and half of it Opening angle ß = 23 °. 3. an input part 9 made of boron nitride with a deep annular groove 10a, in which with little Play the cylindrical tube 10b of the nozzle part 4 and put on with the cement 10c (high-temperature-resistant ceramic compound SiOp-AlpO, base) is sealed. By a circular cylindrical Channel 11 of 6 mm in diameter and 44 mm in length is zinc vapor with reducing gas axially in the actual Combustion chamber. The ring slot of the ring nozzle 5 is between the ring nozzle 5 and the extension of the Yand des Channel 11 is formed.

Durch den Kanal 11, dessen Wände auf ca. 1000 G erhitzt sind, werden pro Stunde 4,320 kg Zn-Dampf (99t995 1> Zn) und 0,5 Nm Hp geleitet. Auf die Wirbelbahn wird pro Stunde 10,0 Nm Op (durch die Leitung 3) geblasen. Durch den Ringschiil*, der Ringdüse 5 wird 0,6 Nm HpA, durch die Löcher der Ringdüse wird 3,0 Nm 0p/h eingeblasen. Die Wand des Rohres 1 wird mit 100 1 Wasser pro Stunde gekühlt. Die Flamme brennt dabei vollständig in der Brennkammer und schlägt nicht in den Nachbehandlungsraum durch. Jäs treten keinerlei Störungen, auch 4.320 kg of Zn vapor (99t995 1> Zn) and 0.5 Nm Hp are passed through the channel 11, the walls of which are heated to approx. 1000 G. 10.0 Nm Op per hour (through line 3) is blown onto the vortex path. 0.6 Nm HpA is blown in through the ring nozzle *, the ring nozzle 5, and 3.0 Nm 0p / h is blown in through the holes in the ring nozzle. The wall of the pipe 1 is cooled with 100 liters of water per hour. The flame burns completely in the combustion chamber and does not penetrate the post-treatment room. Yes, there are no disturbances, too

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

4=2-3"· -¹⁴- 009844/13584 = 2-3 "· - ¹⁴ - 009844/1358

1 5 9 ? ? 1 31 5 9? ? 1 3

iffiff

keine Wandbeläge auf und das Hornwachstum bleibt ganz aus. Der Zinkoxidrauch wird ca. 1 min. lang bei 700⁰G thermisch nachbehandelt und elektrostatisch abgeschieden. Der mittlere Korndurchmesser d™ (50 Gew.-^c/6 haben Durchmesser ^d50) beträgt 0,58 /um, die spezifische Oberfläche nach BET 3,0 m /g.no wall coverings and the horn growth stops completely. The Zinc oxide is about 1 min. Long thermal post-treatment at 700 ⁰ G and electrostatically deposited. The mean grain diameter d ™ (50% by weight ^c / 6 have a diameter ^ d50) is 0.58 μm, the BET specific surface area is 3.0 m / g.

Das so hergestellte Zinkoxid wird in bekannter Weise mit Bengalrosa, Fluoreszein und Bromphenolblau sensibilisiert und in einem Silikonharz (SR 82 der Fa. General Electric) dispergiert. Dann stellt man auf Aluminiumfolie elektrophotographische Schichten von 15/um Dicke her. Die Schichten werden in Luft von 50 $> relativer Luftfeuchte wie folgt geprüft. Der relative ■ Dunkelabfall AUp/U wird 60 see. nach der Aufladung zu U_m gemessen. Dann wird mit 60 Luxsec (600 Lux, 0,1 sec.) Glühlicht der Farbtemperatur 2100 K belichtet und der LadungsabfallThe zinc oxide produced in this way is sensitized in a known manner with rose bengal, fluorescein and bromophenol blue and dispersed in a silicone resin (SR 82 from General Electric). Electrophotographic layers with a thickness of 15 μm are then produced on aluminum foil. The layers are tested in air from 50 $> relative humidity as follows. The relative ■ dark decay AUp / U becomes 60 see. measured at U _{m after charging.} Then incandescent light with a color temperature of 2100 K is exposed to 60 Luxsec (600 Lux, 0.1 sec.) And the decrease in charge

₀, wobei U_Q=U_max- Δϋ-ρ ist, bei Belichtung (Photoempfindlichkeit) gemessen. Zum Vergleich mißt man zwei im Handel befindliche Zinkoxide, die auf die oben beschriebene Weise zu Schichten verarbeitet wurden, mit. Die Meßwerte sind in Tabelle 1 zusammengestellt. ₀ , where U _Q = U _max - Δϋ-ρ, measured during exposure (photosensitivity). For comparison, two commercially available zinc oxides which have been processed into layers in the manner described above are also measured. The measured values are compiled in Table 1.

Example 2

Die in Fig. 2 gezeigte Brennkammer i3t ähnlich wie die Brennkammer nach Fig. 1 aus 3 Teilen zusammengesetzt: Das Metall-The combustion chamber shown in FIG. 2 is similar to the combustion chamber Composed of 3 parts according to Fig. 1: The metal

A-G 261 - 15 - AG 261 - 15 -

ÜQ98AA/1358 BAD OÜQ98AA / 1358 BAD O

1 5 9 ° 2 '' j1 5 9 ° 2 '' j

rohr 1 (16,0 cm lang,. 5_rQ cm. Durchmesser innen) aus V4A-3tahl mit' Wasserkühlung 2 der Wände und mit der tangential senkrecht zur Achse angesetzten Zuführungsleitung 3 (8mm Durchmesser innen) für Sauerstoff und/oder Luft ist in den Düsenteil 4 aus V4A-Stahl gesteckt» Die Ringdüse 5 für reduzierendes Gras besitzt 20 auf einem Kreis von 22 mm ihirchmesser ange_tube-1 (16.0 cm long ,. 5 _r Q cm. inner diameter) made of V4A 3tahl with 'water cooling 2 of the walls and with the tangential vertically translated to the axis of feed line 3 (8 mm inner diameter) for oxygen and / or air inserted into the nozzle part 4 made of V4A steel »The ring nozzle 5 for reducing grass has 20 dihedral diameters arranged on a circle of 22 mm

™ ordnete Löcher von 0,8 mm Durchmesser. Das reduzierende Gas strömt durch die Leitung 7 ein und unter einem Winkel«» 75° zur Achse (in Richtung des Zn-DampfStroms gesehen) durch, die Löcher aus. Die Ringdüse 6 für Sauerstoff und/oder Luft besitzt 8, auf einem Kreis von 45 mm Durchmesser angeordnete Löcher von 1,3 mm Durchmesser. Das sauerstoffhaltige Gas strömt durch die Leitung 8 ein und unter einem Winkel ß = zur Achse (in Richtung des Zn-Dampfstroms gesehen) durch die Löcher wieder aus. Der Eingangsteil 9 besteht aus ^uarzgut und besitzt eine tiefe Ringnut 10a, in die mit geringem Spiel das zylindrische Rohr 10b des Düsenteils 4 gesteckt ist. Mittels der gasdichten Kittung 10c auf dem Außenumfang von 9 bzw. von 5 wird das -hinströmen von Außenluft an dieser Stelle der Brennkammer verhindert. Der kreiszylindrische Kanal des Eingangsteils hat 6 mm Durchmesser und 40 mm Länge.™ matched holes 0.8 mm in diameter. The reducing gas flows through the line 7 and at an angle «» 75 ° to the axis (seen in the direction of the Zn vapor flow) through the Holes out. The ring nozzle 6 for oxygen and / or air has 8 arranged on a circle of 45 mm diameter 1.3 mm diameter holes. The oxygen-containing gas flows in through line 8 and at an angle β = to the axis (seen in the direction of the Zn vapor flow) through the Holes again. The input part 9 consists of ^ uarzgut and has a deep annular groove 10a in which there is little play the cylindrical tube 10b of the nozzle part 4 is inserted. By means of the gas-tight cement 10c on the outer circumference of 9 or 5, the flow of outside air to this Prevents place of the combustion chamber. The circular cylindrical channel of the entrance part has a diameter of 6 mm and a length of 40 mm.

Es werden folgende Betriebsbedingungen eingestellt: Temperatur der Wände des Kanals 11 ca. 1000 G.The following operating conditions are set: temperature of the walls of the channel 11 approx. 1000 G.

BAD A-G 261 - 16 -BAD AG 261 - 16 -

0 0 9844/13580 0 9844/1358

1 5 9 " 2 1 31 5 9 " 2 1 3

3,720 leg Zn (99,995 #'Zn)/h zusammen mit 0,8 Nm H₂A durch3.720 pass Zn (99.995 # 'Zn) / h together with 0.8 Nm H ₂ A through

Kanal 11 .Channel 11.

15 Nm^Luft/h auf die v/irbelbahn, eingeblasen durch Leitung15 Nm ^ air / h on the vortex orbit, blown in through a line

4 Nur Luft/h durch Ringdüse 6.4 Only air / h through ring nozzle 6.

0,8 Nm⁵H₂A durch Ringdüse 5.0.8 Nm ⁵ H ₂ A through ring nozzle 5.

100 1 Wasser/h zur Kühlung des Rohres 1 (Kühlsystem 2).100 1 water / h for cooling the pipe 1 (cooling system 2).

Nachbehandlung des Zinkoxidrauchs ca. 45 see lang bei 750 G.Post-treatment of the zinc oxide smoke for approx. 45 seconds at 750 G.

Dabei treten keinerlei Störungen auf, die -Flamme brennt nur innerhalb der Brennkammer, cUq beträgt 0,43/um, die spezifische Oberfläche nach BET 3,9 m /g. Aus diesem Zinkoxid werden
wieder nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verehren, elektrophotographische Schichten hergestellt. Die Meßwerte sind in Tabelle 1 enthalten.There are no disruptions at all, the flame only burns within the combustion chamber, cUq is 0.43 μm, the BET specific surface area is 3.9 m / g. This becomes zinc oxide
again according to the veneering described in Example 1, electrophotographic layers were prepared. The measured values are contained in Table 1.

Table 1

maxMax VV *V^Umax* V ^U max 83 jC83 jC Zinkoxidzinc oxide 570570 6,0 #6.0 # nach Beispiel 1according to example 1 VV 72 #72 # Zinkoxidzinc oxide 760760 3,0 $ $ 3.0 nach Beispiel 2 according to example 2 77th 70 £70 pounds ZnO Photox 801 ZnO Photox 801 400400 12,0 ££ 12.0 (New Jersey Zinc Co) (New Jersey Zinc Co) USAUnited States VV 50 Jt50 yrs ZnO special grade ZnO special grade 670670 7,5 #7.5 # (Sftiflo. Japan)(Sftiflo. Japan)

A-G 261A-G 261

BADORiGlNAL 17 -BADORiGlNAL 17 -

009844/1358009844/1358

Claims

159 "? 13 claims

1. Apparatus for producing zinc oxide with high photosensitivity according to the German patent

(A 48 187 IVa / i2n) by burning zinc vapor and thermal Post-treatment of the zinc oxide smoke, characterized in that the device in the vicinity of the inlet opening for the

Zinc vapor contains a coaxially arranged ring nozzle from which a reducing Ga3 at an angle Os = <jc <90 to the axis (seen in the direction of the zinc vapor flow) into the combustion chamber is introduced, and that it contains a second ring nozzle arranged in the same way '* from the oxygen and / or Air at an angle 0 <ß <"90 to the axis (in direction of the zinc vapor stream) introduced into the combustion chamber is, where the angle ß is half the opening angle of a straight circular cone, the apex of which is on the axis lies within the combustion chamber.

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the Combustion chamber preferably consists of 3 parts that are plugged into one another: 1. an axially symmetrical one on both sides open pipe (combustion chamber), coolable by water or air, in which the combustion takes place, with a tangential to the Sheath and tube attached perpendicular to the axis for the supply of oxygen and / or air. 2. from an input part,

- ¹⁸ - BAD OWCNAL

009844/1358

1 5 9 ° 21 31 5 9 ° 21 3

is axially introduced into part 1 by the zinc vapor with reducing gas so that neither the walls of part 1 nor those of part 3 come into contact with the mixture of zinc vapor and reducing gas. 3 · from one nozzle part between part 1 and part 2, each consisting of a coaxial Ring nozzle for reducing gas and for oxygen and / or air together with the supply lines for these gases. "

3. Device according to claim 1 and 2, characterized in that the DAT part 1 of the combustion chamber and '^ 3 eil consist of metal, preferably of stainless steel, or portion 1 of quartz glass and part 2 _AU "quartz glass, fused silica or boron nitride.

4. Device according to claims 1 to 3, characterized in that that the opening of the inlet part 2 of the combustion chamber,

through which the zinc vapor flows with reducing gases, in the j

Operation is kept at temperatures above the zinc boiling point (907 ⁰ C) *

5. Device according to claims 1 to 3t, characterized in that that the part 3 of the combustion chamber consists of only one there is a coaxial ring nozzle for the reducing gas near the inlet opening of the combustion chamber.

AG 261 - 19 -

BAD GF:; G! NAL

0098 4 4/1358

6. Device according to claims 1 to 3 _t, characterized in that the nozzle part 3 of the combustion chamber consists only of a coaxial ring nozzle for oxygen and / or air in the vicinity

the inlet opening of the combustion chamber.

7. Device according to claims 1 to 3/5 and 6, characterized in that the coaxial ring nozzles either from
Circular ring slots or several small holes, preferably circular holes, arranged on a circle.

8. Device according to claims 1 to 7 _t, characterized in that part 1 of the combustion chamber, the axially symmetrical
The pipe in which the combustion takes place, with water or air
is cooled.

9. Device according to claims 1 to 8, characterized in that part 1 of the combustion chamber, the axially symmetrical
Directly into a pipe in which the combustion takes place
Post-treatment room for the thermal post-treatment of the
Zinc oxide smoke flows in, the geometric dimensions of which are large compared to the combustion chamber "dimensions.

10. Device according to claims 1 to 9 »characterized that the combustion chamber consisting of parts 1, 2 and 3 is loosely connected to the aftertreatment chamber and is in operation with their exit opening into the post-treatment room and can be extended.

A-G .261 - 20 -

009844/1358

BATH ORIGINAL