DE1592126C3 - Synthetic hydrotalcite and process for its manufacture - Google Patents
Synthetic hydrotalcite and process for its manufactureInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf einen synthetischen Hydrotalkit sowie auf ein Verfahren zu dessen Herstellung, wobei dieser Hydrotalkit für die Schaffung von Magensäure bindenden Mitteln oder Präparaten besonders wertvoll ist.The invention relates to a synthetic hydrotalcite and to a process for its production, this hydrotalcite for the creation of gastric acid binding agents or preparations is particularly valuable.
Ein ideales, die Magensäure bindendes Mittel oder ein gegen Hyperacidität wirksames Mittel muß folgende Bedingungen erfüllen: Es muß einen maximalen Neutralisiereffekt in der kürzest möglichen Zeit in solchem Ausmaß zeigen, daß der pH-Wert des Magensaftes auf einen Wert von etwa 3 innerhalb einer Minute nach der Verabreichung erhöht wird; es muß eine ausreichende Menge der Magensalzsäure unter Aufrechterhaltung des'■■ pH-Wertes des Magensaftes auf 3 bis 5 während der normalen Zeitdauer der Magenverdauung neutralisieren: ein Überschuß von dem Mittel darf, auch wenn er groß ist, keine Alkalisierung des Magensaftes, keine Verstopfung und keinen Durchfall oder Alkalose beim Patienten ergeben; die Kapazität des Mittels zur Säurebindung darf durch Pepsin nicht verschlechtert werden und darfauch nicht durch Feuchtigkeit oder Temperatur beeinflußt werden.An ideal gastric acid binding agent or anti-hyperacidity agent must be as follows Meet conditions: It must have a maximum neutralizing effect in the shortest possible time in such Extent show that the pH of the gastric juice to a value of about 3 within a minute increased after administration; there must be a sufficient amount of gastric hydrochloric acid while maintaining the pH of the gastric juice to 3 to 5 during the normal duration of gastric digestion neutralize: an excess of the agent, even if it is large, must not be alkalized gastric juice, no constipation and no diarrhea or alkalosis in the patient; the capacity of the acid binding agent must not and must not be worsened by pepsin Humidity or temperature are affected.
ίο Bisher konzentrierten sich die Untersuchungen hinsichtlich eines derartigen, gegen Hyperacidität wirk-.:.. särnen.Mittelsi (las die vorstehenden Anforderungen erfüllt, auf Aluminiumhydroxyd. Obwohl zwar ein Aluminiumhydroxydgel unmittelbar nach seiner Herstellung bei Prüfung mit Röntgenstrahlen als amorph festgestellt wird und gegenüber Säuren sehr reaktionsfähig ist und außerdem seine Kapazität zur Säurebindung durch Pepsin nur gering verschlechtert wird, fällt im Lauf der Zeit oder bei der Verarbeitung zu einemίο So far, the investigations have focused on of this kind, effective against hyperacidity -.: .. särnen.Mittelsi (read the above requirements met, on aluminum hydroxide. Although an aluminum hydroxide gel found amorphous when examined by X-rays immediately after its manufacture and is very reactive towards acids and also its acid binding capacity is only slightly worsened by pepsin, falls to one over time or with processing
20- trockenen Produkt seine Reaktionsfähigkeit gegenüber Säure ab, und das Säurebindungsvermögen wird durch Pepsin bemerkenswert verschlechtert. Außerdem kristallisieren zahlreiche Produkte dieser Art. Um derartige Erscheinungen zu verhindern oder zu regeln, wurde vorgeschlagen, einem" Aluminiumhydroxydgel solche Stoffe, wie organische Säuren, Aminosäuren, Proteine, Saccharide und dergleichen, zuzusetzen oder zusammen mit dem Aluminiumhydroxydgel Stoffe, wie Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonate. K ieselsäure und dergleichen, auszufällen. Derartige Verfahren sind jedoch insofern nachteilig, als diese Substanzen kein Säurebindungsvermögen besitzen oder bei Verwendung von Substanzen, die eine Verminderung der Kapazität des Säureverbrauches ergeben, die Produkte eine verringerte Kapazität zur Säurebindung je Einheitsmenge aufweisen und außerdem ziemlich teuer werden.20- dry product compared to its responsiveness Acid decreases, and the ability to bind acid is markedly impaired by pepsin. Besides that Numerous products of this type crystallize To prevent or control phenomena, it has been proposed to use an "aluminum hydroxide gel." such substances as organic acids, amino acids, proteins, saccharides and the like to add or together with the aluminum hydroxide gel, substances such as calcium carbonate, magnesium carbonate. Silica and the like, to precipitate. However, such methods are disadvantageous in that these substances have no acid-binding capacity or, if substances are used, that reduce them the capacity of the acid consumption, the products show a reduced capacity for acid binding per unit amount and also become quite expensive.
So sind in den US-PS 2958 626 und 27 97978 AIuminium-Magnesium-Carbonat-Hydrate beschrieben, die durch Umsetzung von Aluminium-Salzen und Magnesium-Salzen erhalten werden. Diese Materialien und Arbeitsweisen sind jedoch hinsichtlich der Vermeidung der Abnahme der Reaktionsfähigkeit gegenüber Säuren eines Aluminumhydroxydgels während längerer Zeitdauer nicht zufriedenstellend. Es besteht daher aus diesen Gründen ein technisches Interesse für ein säurebindendes Mittel oder ein Mittel gegen Hyperacidität mit rasch auftretender und anhaltender Wirkung sowie ausgezeichneter Lagerbeständigkeit.Thus, in US-PS 2958 626 and 27 97978 aluminum-magnesium-carbonate hydrates described, which are obtained by reacting aluminum salts and magnesium salts. These materials and However, working methods are aimed at avoiding the decrease in reactivity to acids of an aluminum hydroxide gel is not satisfactory for a long period of time. It therefore consists of For these reasons, there is a technical interest in an acid-binding agent or an agent against hyperacidity with rapid and lasting effects and excellent shelf life.
Es wurde gefunden, daß der synthetische Hydrotalkit gemäß der Erfindung, der selbst eine stabile kristalline Substanz ist, die gewünschten Eigenschaften von rascher Aktivität, andauernder Wirkung und Lagerungsstabilität in Kombination besitzt, und daher ausgezeichnetes und ideales Mittel zur Säurebindung bzw. Mittel gegen Hyperacidität ist.It has been found that the synthetic hydrotalcite according to the invention, which is itself a stable crystalline Substance is the desired properties of rapid activity, sustained action and storage stability in combination, and therefore an excellent and ideal agent for acid binding or Anti-hyperacidity remedy.
Hydrotalkit ist Mineral, das eine chemische Struktur der folgenden Formeln besitzt:Hydrotalcite is mineral that has a chemical structure of the following formulas:
oderor
Mg6Al2(OH)16CO3 4H2O
Al2O3 · 6MgO · CO2 · 12H2OMg 6 Al 2 (OH) 16 CO 3 4H 2 O
Al 2 O 3 • 6MgO • CO 2 • 12H 2 O
Dieses kommt nur in begrenzten Gebieten, wie Norwegen, und in dem Ural vor. Ein Verfahren zur Herstellung von Hydrotalkit ist bekannt, wobei Trokkeneis oder Ammoniumcarbonat zu einem Gemisch aus Magnesiumoxyd und y-Aluminiumoxyd oder dem thermischen Zersetzungsprodukt aus MagnesiumnitratThis occurs only in limited areas such as Norway and the Urals. A method for Production of hydrotalcite is known, with dry ice or ammonium carbonate to a mixture of magnesium oxide and γ-aluminum oxide or the thermal decomposition product from magnesium nitrate
und Aluminiumnitrat zugegeben wird, worauf anschließend das System bei Temperaturen unterhalb 325°C und unter erhöhten Drücken von etwa 140 bis etwa 1400 kg/cm2 gehalten wird (R ö'y und Mitarbeiter, American Journal of Science, Band 251, Seite 350 bis 353 [1953]). Dieses Verfahren ist offensichtlich für eine Herstellung von Hydrotalkit im großtechnischen Maßstab ungeeignet, da das Reaktionssystem unter ganz erheblich hohen Drücken gehalten werden muß.and aluminum nitrate is added, after which the system is then kept at temperatures below 325 ° C and under elevated pressures of about 140 to about 1400 kg / cm 2 (R ö'y et al, American Journal of Science, Volume 251, page 350 bis 353 [1953]). This process is obviously unsuitable for the production of hydrotalcite on an industrial scale, since the reaction system has to be kept under considerably high pressures.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines synthetischen Hydrotalkits, welcher als säurebindendes Mittel oder Mittel gegen Hyperacidität mit rasch auftretender und anhaltender Wirkung und einer ausgezeichneten Lagerbeständigkeit besonders vorteilhaft ist, und der auf synthetischem Wege im großtechnischen Maßstab aus leicht zugänglichen Ausgangsmaterialien ohne besondere umständliche Arbeitsgänge mühelos erhalten werden kann. Insbesondere bezweckt die Erfindung die Schaffung eines neuen Mittels gegen Übersäuerung des Magens bzw. eines Mittels zur Bindung der Magensäure, wobei dieses Mittel als Wirkstoff Hydrotalkit enthält, der eine ausgezeichnete rasche Aktivität, anhaltende Wirksamkeit und Lagerungsstabilität besitzt Ferner bezweckt die Erfindung die Verwendung des erfindungsgemäß hergestellten Hydrotalkits als Trägerstoff oder Bindemittel für pharmazeutische oder andere chemische Zwecke, wobei dieser Trägerstoff oder dieses Bindemittel überlegene Eigenschaften, wie Preßbarkeit sowie Härte und Preßfestigkeit nach der Formgebung, aufweist. The object of the invention is therefore to create a synthetic hydrotalcite, which as an acid-binding Means or remedies for hyperacidity with a rapid and persistent effect and an excellent one Storage stability is particularly advantageous, and the synthetic route on an industrial scale Scale made from easily accessible raw materials without any particularly cumbersome operations can be obtained with ease. In particular, the invention aims to provide a new one Means against over-acidification of the stomach or an agent for binding gastric acid, whereby this Means as an active ingredient contains hydrotalcite, which has excellent rapid activity, lasting effectiveness and has storage stability. Furthermore, the invention aims at the use of the prepared according to the invention Hydrotalkits as a carrier or binder for pharmaceutical or other chemical Purposes where this carrier or binder has superior properties such as pressability as well Has hardness and compressive strength after shaping.
Gemäß der Erfindung wird ein synthetischer Hydrotalkit der nachstehenden allgemeinen FormelAccording to the invention there is a synthetic hydrotalcite represented by the following general formula
Al2O3 · 6MgO · CO2 · 12H2OAl 2 O 3 • 6MgO • CO 2 • 12H 2 O
geschaffen, der dadurch gekennzeichnet ist, daß (1) die Härte bei einem Kompressionsdruck von 636 kg/ cm2 oberhalb 25 kg/cm2 liegt, (2), wenn 1 g des Hydrotalkits in 150 ml eines künstlichen Magensaftes (0,068 η-Salzsäure) unter Rühren eingebracht wird, der pH-Wert des Systems den Wert von 3,0 innerhalb 10 bis 30 Sekunden erreicht, und (3) der Hydrotalkit einen pH-Wert von 9,0 bis 8,4 ergibt, wenn 1 g in 50 ml Wasser suspendiert wird.created, which is characterized in that (1) the hardness at a compression pressure of 636 kg / cm 2 is above 25 kg / cm 2 , (2) when 1 g of the hydrotalcite in 150 ml of an artificial gastric juice (0.068 η-hydrochloric acid ) is introduced with stirring, the pH of the system reaches the value of 3.0 within 10 to 30 seconds, and (3) the hydrotalcite gives a pH of 9.0 to 8.4 when 1 g in 50 ml of water is suspended.
Ferner wird gemäß der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung des vorstehend angegebenen synthetischen Hydrotalkits geschaffen, wobei eine Aluminiumverbindung mit einer Magnesiumverbindung in einem basischen wäßrigen Medium in Gegenwart von Carbonationen bei einem pH-Wert von mindestens 8 unter Umgebungsdruck vermischt und das sich ergebende Produkt aufgearbeitet wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß als Aluminiumverbindung Aluminiumhydroxid, basisches Aluminiumcarbonat, Aluminiumhydroxid-Alkalicarbonat-Komplex, Aluminiumaminosäuresalze, Aluminiumalkoholate, wasserlösliche Aluminate oder wasserlösliche Aluminiumsalze, und als Magnesiumverbindung Magnesiumoxid, Magnesiumhydroxid, Magnesiumcarbonat oder wasserlösliche Magnesiumsalze bei einem pH-Wert oberhalb 9,5 bei Temperaturen von 0 bis 1500C umgesetzt werden.Furthermore, according to the invention, a process for the production of the synthetic hydrotalcite specified above is provided, wherein an aluminum compound is mixed with a magnesium compound in a basic aqueous medium in the presence of carbonate ions at a pH of at least 8 under ambient pressure and the resulting product is worked up, which is characterized in that aluminum hydroxide, basic aluminum carbonate, aluminum hydroxide-alkali carbonate complex, aluminum amino acid salts, aluminum alcoholates, water-soluble aluminates or water-soluble aluminum salts as the aluminum compound, and magnesium oxide, magnesium hydroxide, magnesium carbonate or water-soluble magnesium salts at a pH value above 9.5 at Temperatures of 0 to 150 0 C are implemented.
Beispiele für geeignete Aluminiumhydroxid-Alkalicarbonat-Komplexe
sind in den US-Patentschriften 27 83 124, 27 83 127 und 27 83 179 beschrieben. Als
wasserlösliche Aluminiumsalze können Aluminiumsalze von Säuren, wie Aluminiumsulfat, Aluminiumchlorid,
Aluminiumnitrat oder Aluminiumacetat und derartige Komplexsalze, wie Alaun, verwendet werden,
und als wasserlösliche Aluminate können Alkalialuminate, beispielsweise Natriumaluminat, verwendet
werden. Gemäß der Erfindung können auch AIuminiu-mhydroxid,
Aluminiumhydroxid-Alkalicarbonat-Komplex, basisches Aluminiumcarbonat oder
Aluminiumaminosäuresalze in situ vor der Umsetzung mit einer Magnesiumverbindung gebildet werden.
Als wasserlösliche Magnesiumsalze können SalzeExamples of suitable aluminum hydroxide-alkali metal carbonate complexes are described in US Pat. Nos. 2,783,124, 2,783,127 and 2,783,179. As the water-soluble aluminum salts, aluminum salts of acids such as aluminum sulfate, aluminum chloride, aluminum nitrate or aluminum acetate and such complex salts as alum can be used, and as the water-soluble aluminates, alkali aluminates such as sodium aluminate can be used. According to the invention, aluminum hydroxide, aluminum hydroxide-alkali metal carbonate complex, basic aluminum carbonate or aluminum amino acid salts can also be formed in situ before the reaction with a magnesium compound.
As water-soluble magnesium salts, salts can be used
ίο von Magnesium mit Mineralsäuren, beispielsweise
Magnesiumchlorid, Magnesiumnitrat, Magnesiumsulfat, Magnesiumcarbonat und Bitterlauge, verwendet
werden.
Um die Ausbeute an Hydrotalkit zu erhöhen, wird' vorzugsweise die Aluminiumverbindung mit der Magnesiumverbindung
so vermischt, daß das Atomverhältnis von Al zu Mg 1 : 2/3-8 insbesondere 1 : 2-4
beträgt und die Carbonationen in einem Verhältnis von mindestens 1/9 für jedes Aluminiumatom vorhanden
ist. Insbesondere, werden die Verbindungen in stöchiometrischen Mengen umgesetzt. Dabei können
die schwer wasserlöslichen Aluminiumverbindungen, wie Aluminiumhydroxid, basisches Aluminiumcarbonat,
Aluminiumaminosäuresalze und Aluminiumhydroxid-Alkalicarbonat-Komplexe, oder die schwer
wasserlöslichen Magnesiumverbindungen, wie Magnesiumoxid, Magnesiumhydroxid und Magnesiumcarbonat
dem wäßrigen Medium als solche oder in Form von flüssigen Suspensionen zugesetzt werden. Bei
Verwendung von wasserlöslichen Aluminiumsalzen und/oder wasserlöslichen Magnesiumsalzen werden
diese Salze dem wäßrigen Medium vorzugsweise in Form einer wäßrigen Lösung zugegeben.ίο of magnesium with mineral acids, for example magnesium chloride, magnesium nitrate, magnesium sulfate, magnesium carbonate and bitter liquor, can be used.
In order to increase the yield of hydrotalcite, the aluminum compound is preferably mixed with the magnesium compound in such a way that the atomic ratio of Al to Mg is 1: 2 / 3-8, in particular 1: 2-4, and the carbonate ions in a ratio of at least 1 / 9 is present for each aluminum atom. In particular, the compounds are reacted in stoichiometric amounts. The sparingly water-soluble aluminum compounds, such as aluminum hydroxide, basic aluminum carbonate, aluminum amino acid salts and aluminum hydroxide-alkali carbonate complexes, or the sparingly water-soluble magnesium compounds, such as magnesium oxide, magnesium hydroxide and magnesium carbonate, can be added to the aqueous medium as such or in the form of liquid suspensions. When using water-soluble aluminum salts and / or water-soluble magnesium salts, these salts are preferably added to the aqueous medium in the form of an aqueous solution.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das Mischen so durchgeführt, daß der pH-Wert des gesamten, aus der Aluminiumverbindung der Magnesiumverbindung und dem wäßrigen Medium bestehenden Systems oberhalb 9,5 liegt. Wenn der pH-Wert des gesamten Systems unterhalb 8 liegt, ist der gewünschte Hydrotalkit nur in sehr niedrigen Ausbeuten erhältlich. Damit der pH-Wert des gesamten Systems auf diesem Wert während der Umsetzung gehalten wird, können alkalische Substanzen, bespielsweise Alkalihydroxyde und/oder Alkalicarbonate, zu dem wäßrigen Medium in geeigneter Weise zugegeben werden.According to a preferred embodiment of the invention the mixing is carried out so that the pH of the whole of the aluminum compound the magnesium compound and the aqueous medium existing system is above 9.5. When the pH of the entire system is below 8, the desired hydrotalcite is only in very low yields available. So that the pH of the entire system is kept at this value during the implementation , alkaline substances, for example alkali hydroxides and / or alkali carbonates, can be added to the aqueous medium can be added in a suitable manner.
Die notwendigen Carbonationen können in das Reaktionssystem durch Einblasen von Kohlendioxydgas
oder durch Zugabe eines Carbonats eingebracht werden. Die besondere Zuführung von Carbonationen
kann entfallen, wenn ein Aluminiumhydroxyd-Alkalicarbonat-Komplex als Aluminiumverbindung oder
Magnesiumcarbonat als Magnesiumverbindung verwendet wird, da in diesen Fällen das Reaktionssystems
stets die ausreichende Menge an Carbonationen enthält. Auch wenn wasserlösliche Aluminiumsalze und/
oder wasserlösliche Magnesiumsalze eingesetzt werden, ist es bequem, Alkalicarbonat und Alkalihydroxid
in Kombination als Carbonatquelle zu verwenden, da hierdurch eine Regelung des pH-Wertes
des Reaktionssystems und die Zufuhr von Carbonationen durch einen einziges Arbeitsgang erreicht
werden kann.
Das kritische Merkmal der Erfindung beruht auf der Umsetzung der Aluminiumverbindung, der Magnesiumverbindung
und von Kohlendioxyd in Wasser und unter basischen Bedingungen. Da die Umsetzung der
drei Bestandteile gemäß der Erfindung in Wasser aus-The necessary carbonate ions can be introduced into the reaction system by blowing carbon dioxide gas or by adding a carbonate. The special supply of carbonate ions can be omitted if an aluminum hydroxide-alkali metal carbonate complex is used as the aluminum compound or magnesium carbonate as the magnesium compound, since in these cases the reaction system always contains the sufficient amount of carbonate ions. Even if water-soluble aluminum salts and / or water-soluble magnesium salts are used, it is convenient to use alkali metal carbonate and alkali metal hydroxide in combination as the carbonate source, since this enables the pH value of the reaction system to be regulated and the supply of carbonate ions to be achieved in a single operation.
The critical feature of the invention is based on the reaction of the aluminum compound, the magnesium compound and carbon dioxide in water and under basic conditions. Since the implementation of the three components according to the invention in water
geführt wird, wird es möglich, das Kohlendioxyd in Form von Carbonationen zuzuführen und infolgedessen werden hinsichtlich Druck und Temperatur mäßige Reaktionsbedingungen möglich.is performed, it becomes possible to supply the carbon dioxide in the form of carbonate ions and as a result moderate reaction conditions are possible with regard to pressure and temperature.
Die Temperaturbedingungen für die Umsetzung variieren beträchtlich in Abhängigkeit der Arten der Aluminiumverbindungen und der Magnesiumverbindungen, innerhalb des vorstehend angegebenen Bereichs von 0 bis 1500C. Auch die Reaktionszeit ist in gewissem Ausmaß abhängig von der Reaktionstemperatur und den spezifischen Arten der Ausgangsmaterialien. Falls z. B. eine schwer wasserlösliche Substanz als eines der Ausgangsmaterialien verwendet wird, wird vorzugsweise auf eine Temperatur oberhalb 400C, insbesondere oberhalb 500C zur Beschleunigung der Reaktionsgeschwindigkeit erhitzt. Die Reaktionszeit wird kürzer, wenn höhere Erhitzungstemperaturen verwendet werden, wenn jedoch Ausgangsmaterialien mit einer guten Reaktionsfähigkeit gewählt werden, wird der Hydrotalkit innerhalb 10 Minuten gebildet, selbst wenn die Temperatur nur etwa 500C beträgt. Falls wasserlösliche Materialien allein verwendet werden, findet die Umsetzung praktisch augenblicklich bei Temperaturen im Bereich von 0 bis 15O0C statt.The temperature conditions for the reaction vary considerably depending on the kinds of the aluminum compounds and the magnesium compounds, within the above range of 0 to 150 ° C. Also, the reaction time depends to some extent on the reaction temperature and the specific kinds of the starting materials. If z. B. a sparingly water-soluble substance is used as one of the starting materials, is preferably heated to a temperature above 40 0 C, in particular above 50 0 C to accelerate the reaction rate. The reaction time becomes shorter when higher heating temperatures are used, however, if the starting materials are chosen with a good response ability, the hydrotalcite is made within 10 minutes even if the temperature is only about 50 0 C. If water-soluble materials are used alone, the reaction is virtually instantaneous at temperatures in the range of 0 to 15O 0 C instead.
Da der gemäß der Erfindung gebildete Hydrotalkit in Form eines Niederschlages erhalten wird, wird das Produkt filtriert, gegebenenfalls mit Wasser gewaschen und anschließend der Feststoff nach an sich bekannten Feststoff-Flüssigkeits-Trennverfahren, beispielsweise Zentrifugieren, abgetrennt, worauf getrocknet wird, um ein trockenes Produkt zu erhalten.Since the hydrotalcite formed according to the invention is obtained in the form of a precipitate, the The product is filtered, optionally washed with water and then the solid according to known methods Solid-liquid separation processes, for example centrifugation, separated off, followed by drying, to get a dry product.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der· Erfindung werden ein wasserlösliches Aluminiumsalz und ein wasserlösliches Magnesiumsalz vermischt und bilden eine homogene wäßrige Lösung, und zu dem System werden Alkalihydroxyd und Carbonationen durch Zusatz einer Alkalicarbonatlösung oder durch Einblasen von Kohlendioxydgas zugesetzt. Anschließend wird das System gut vermischt und der erhaltene Niederschlag abfiltriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet, wobei das gewünschte Produkt erhalten wird. Falls das Verhältnis von Al zu Mg von einem Wert von 1 : 3 zu diesem Zeitpunkt abweicht, ist es möglich, einen weniger verunreinigten Hydrotalkit zu erhalten, da der Überschuß der Reaktionsteilnehmer in der Lösung verbleibt. Entsprechend der vorstehenden Ausführungsform können, da die Umsetzung in einem homogenen System abläuft, die Reaktionsbedingungen leicht geregelt werden, und weiterhin tritt ein zusätzlicher Vorteil insofern auf, als das gesamte Verfahren kontinuierlich durchgeführt werden kann, wobei die Aluminiumverbindung, die Magnesiumverbindung, die basische Verbindung und die Carbonatverbindung kontinuierlich zugeführt werden und gleichzeitig die Aufschwämmung des gebildeten Hydrotalkits kontinuierlich abgezogen wird.In a preferred embodiment of the invention a water-soluble aluminum salt and a water-soluble magnesium salt are mixed and formed a homogeneous aqueous solution, and the system becomes alkali hydroxide and carbonate ions added by adding an alkali carbonate solution or by blowing in carbon dioxide gas. Subsequently the system is mixed well and the resulting precipitate is filtered off, washed with water and dried to obtain the desired product. If the ratio of Al to Mg of one If the value deviates from 1: 3 at this point, it is possible to use a less contaminated hydrotalcite obtained because the excess of the reactants remains in the solution. According to the above Embodiment, since the reaction proceeds in a homogeneous system, the reaction conditions can be easily regulated, and furthermore there is an additional benefit in that the whole Process can be carried out continuously, the aluminum compound, the magnesium compound, the basic compound and the carbonate compound are continuously supplied and at the same time the suspension of the hydrotalcite formed is continuously withdrawn.
Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird eine wäßrige Aufschlämmung von Aluminiumhydroxyd zu neutralem Magnesiumcarbonat zugesetzt und das System auf eine solche Temperatur während einer ausreichenden Zeit erhitzt, bis die Magnesiumcarbonatkristalle verschwinden - was durch mikroskopische Beobachtung einer entnommenen Probe bestätigt werden kann -, wobei der gewünschte Hydrotalkit gebildet wird. Wenn neutrales Magnesiumcarbonat in dem vorstehenden Verfahren durch basisches Magnesiumcarbonat ersetzt wird, ist ein Erhitzen auf schwach erhöhte Temperaturen ausreichend, und ohne weiteres zusätzliches Erhitzen während der Umsetzung kann der Hydrotalkit durch ein beträchtlich verlängertes Trocknen des Produktes erhalten werden. Bei den vorstehenden beiden Verfahren enthält das gebildete Produkt keine löslichen Verunreinigungen und braucht deshalb nicht mit Wasser gewaschen zu werden.In another embodiment of the invention, an aqueous slurry of aluminum hydroxide is used added to neutral magnesium carbonate and the system at such a temperature during heated for a sufficient time until the magnesium carbonate crystals disappear - which is confirmed by microscopic observation of a sample taken - whereby the desired hydrotalcite is formed. If neutral magnesium carbonate Replaced with basic magnesium carbonate in the above process is heating up slightly elevated temperatures are sufficient, and without further additional heating during the reaction the hydrotalcite can be obtained by considerably prolonged drying of the product. at In the above two processes, the product formed does not contain any soluble impurities and therefore does not need to be washed with water.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird Hydrotalkit gebildet, indem entweder ein Alkalicarbonat (einschließlich Alkalibicarbonat) zu einer Aufschlämmung von Aluminiumhydroxyd und Magnesiumoxyd oder Magnesiumhydroxyd zugegeben wird oder Kohlendioxyd als Gas hierin eingeblasen wird. In diesem Fall soll das Molverhältnis von Alkalicarbonat zu Aluminiumhydroxyd vorzugsweise nicht weniger als 1 : 1 sein. Falls die Konzentration der Suspension geringer ist, wird es notwendig, das Molarverhältnis von Alkalicarbonat größer zu machen. Die bevorzugte Reaktionstemperatur liegt oberhalb 450C, wobei eine um so bessere Hydrotalkitbildung erhalten wird, je höher die Temperatur ist. Auch werden Alkalicarbonate gegenüber neutralen —'.] Alkalicarbonaten bevorzugt. Basisches Aluminium- Aj carbonat kann in gleicher Weise anstelle von Aluminiumhydroxyd verwendet werden.According to another embodiment of the invention, hydrotalcite is formed by either adding an alkali carbonate (including alkali bicarbonate) to a slurry of aluminum hydroxide and magnesium oxide or magnesium hydroxide, or by blowing carbon dioxide therein as a gas. In this case, the molar ratio of alkali carbonate to aluminum hydroxide should preferably be not less than 1: 1. If the concentration of the suspension is lower, it becomes necessary to make the molar ratio of alkali carbonate larger. The preferred reaction temperature is above 45 ° C., the higher the temperature, the better the hydrotalcite formation that is obtained. Alkali carbonates are also preferred over neutral - '.] Alkali carbonates. Basic aluminum Aj carbonate can be used in the same way instead of aluminum hydroxide.
Bei einer anderen Ausführungsform der Erfindung werden Aluminiumhydroxyd-Alkalicarbonat-Komplexe oder Aluminiumaminosäuresalze und Mar gnesiumoxyd oder Magnesiumhydroxyd als wäßrige Aufschlämmung vermischt. Da Aluminiumhydroxyd-Alkalicarbonat-Komplexe und Aluminiumaminosäuresalze im Vergleich zu Aluminiumhydroxyd sehr : stabil sind, wird die Anwendung dieser Komplexe insofern vorteilhaft, als die Wahl der Reaktionsbedingungen einfacher wird. Wenn z. B. in der Praxis Kohlendioxyd als Gas durch eine Suspension, die Aluminiumhydroxyd und Magnesiumoxyd oder Magnesiumhydroxyd enthält, geleitet wird, wird es bevorzugt, die Absorption des Kohlendioxydgases bei niedrigen Temperaturen zu bewirken und anschließend das System auf 700C oder darüber zu erhitzen, da ein Teil des Aluminiumhydroxyds seine Reaktionsfähigkeit beim Erhitzen verUert. Falls das Kohlendioxydgas oberhalb 500C eingeleitet wird, muß sehr sorgfältig ein ,' In another embodiment of the invention, aluminum hydroxide-alkali metal carbonate complexes or aluminum amino acid salts and magnesium oxide or magnesium hydroxide are mixed as an aqueous slurry. Since aluminum hydroxide-alkali carbonate complexes and aluminum amino acid salts are very stable compared to aluminum hydroxide, the use of these complexes is advantageous in that the choice of the reaction conditions becomes simpler. If z. B. in practice carbon dioxide is passed as a gas through a suspension containing aluminum hydroxide and magnesium oxide or magnesium hydroxide, it is preferred to cause the absorption of carbon dioxide gas at low temperatures and then to heat the system to 70 0 C or above, since some of the aluminum hydroxide reduces its reactivity when heated. If the carbon dioxide gas is introduced above 50 0 C, a very careful , '
solches Aluminiumhydroxyd eingesetzt werden, " welches besonders stabil bei hohen Temperaturen ist, oder die Dauer der Behandlung bei hoher Temperatur muß abgekürzt werden. Wenn im Gegensatz hierzu j ein Aluminiumhydroxyd-Alkalicarbonat-Komplex j oder ein Aluminiumaminosäuresalz eingesetzt werden, läßt sich die Umsetzung sehr einfach ausführen, indem Kohlendioxydgas durch eine Suspension geleitet wird, welche den Komplex und Magnesiumhydroxyd oder Magnesiumoxyd enthält, wobei auf Temperaturen im Bereich von 500C bis zu einem Wert unterhalb des Siedepunktes erhitzt wird.such aluminum hydroxide "which is particularly stable at high temperatures, or the duration of the treatment at high temperature must be shortened. In contrast, if j an aluminum hydroxide-alkali carbonate complex j or an aluminum amino acid salt are used, the reaction can be very easy perform by passing carbon dioxide gas through a suspension which contains the complex and magnesium hydroxide or magnesium oxide, heating to temperatures in the range from 50 ° C. to a value below the boiling point.
Es kann ferner jede der Aluminium- oder Magnesiumverbindungen als wäßrige Lösung eines wasserlöslichen Salzes eingesetzt werden.It can also each of the aluminum or magnesium compounds as an aqueous solution of a water-soluble Salt can be used.
Der dabei erhaltene Hydrotalkit hat eine Zusammensetzung entsprechend der folgenden allgemeinen Formel:The hydrotalcite obtained thereby has a composition according to the following general Formula:
Al2O3 · 6MgO · CO2 · 12H2OAl 2 O 3 • 6MgO • CO 2 • 12H 2 O
Die charakteristischen Werte des erfindungsgemäß erhältlichen Hydrotalkits und'diejenigen eines natürlichen Hydrotalkits (ASTM CARD Nr. 14 - 191) wie sie auf Grund von Röntgenbeugungsanalysen erhaltenThe characteristic values of the hydrotalcite obtainable according to the invention and those of a natural Hydrotalkits (ASTM CARD No. 14 - 191) as obtained on the basis of X-ray diffraction analyzes
wurden, sind in der folgenden Tabelle I zusammengefaßt, worin d die Kristallabstände bedeutetare summarized in the following Table I, in which d denotes the crystal distances
Hydrotalkit nach ASTM-CARD ErfindungsgemäßHydrotalcite according to ASTM-CARD According to the invention
erhältliches Produktavailable product
d(A)there)
7,75 3,89 2,59 2,30 1,96 1,53 1,507.75 3.89 2.59 2.30 1.96 1.53 1.50
7,69
3,88
2,58
2,30
1,96
1,53
1,507.69
3.88
2.58
2.30
1.96
1.53
1.50
Trotz seines hohen Magnesiumgehalts ergibt der erfindungsgemäß erhaltene Hydrotalkit einen pH-Wert von 9,0 bis 8,4, falls 1 g hiervon in 50 ml Wasser suspendiert werden, und einen Wert von 5 bis 6, falls 2 g hiervon in 100 ml einer n/10-Salzsäure gegeben werden. Auch wenn 1 g hiervon in 150 ml eines künstlichen Magensaftes (0,068 η-Salzsäure) unter Rühren gegeben werden, erreicht der pH-Wert des Systems einen Wert von 3,0 innerhalb 10 bis 30 Sekunden. Wenn das System 10 Minuten gerührt wird und anschließend der künstliche Magensaft zu dem System kontinuierlich in einem Außmaß von 2 ml/Min zugesetzt wird, beträgt die Zeitdauer, in welchem der pH-Wert oberhalb von 3,0 beibehalten werden kann, etwa 2,5 Stunden, wobei der maximale pH-Wert etwa 4,1 beträgt Diese Werte belegen die Eignung des erfindungsgemäß erhältlichen Produktes als säurebindendes Mittel bzw. als Mittel gegen Hyperacidität Die vorstehenden Wirkungen werden auch nicht geändert, wenn Pepsin zu dem künstlichen Magensaft zugegeben wird oder der Hydrotalkit während 3 Stunden in siedendem Wasser erhitzt wird. Die Ergebnisse der Untersuchung der Kapazität des Säureverbrauches des erfindungsgemäß erhältlichen Hydrotalkits und derjenigen von bekannten säurebindenden Mitteln in künstlichem Magensaft gemäß dem vorstehenden Versuchsverfahren sind in der nachfolgenden Tabelle II zusammengefaßt Despite its high magnesium content, the hydrotalcite obtained according to the invention has a pH value from 9.0 to 8.4 if 1 g thereof is suspended in 50 ml of water, and a value from 5 to 6 if 2 g of this can be added to 100 ml of n / 10 hydrochloric acid. Even if 1 g of this is added to 150 ml of an artificial gastric juice (0.068 η-hydrochloric acid) with stirring the pH of the system reaches a value of 3.0 within 10 to 30 seconds. If that System is stirred for 10 minutes and then the artificial gastric juice is added to the system continuously is added in an amount of 2 ml / min, is the period of time in which the pH is above of 3.0 can be maintained, about 2.5 hours, with the maximum pH being about 4.1 These values demonstrate the suitability of the product obtainable according to the invention as an acid-binding agent or as a remedy for hyperacidity The above effects are not changed if Pepsin is added to the artificial gastric juice or the hydrotalcite for 3 hours in boiling Water is heated. The results of the study of the capacity of the acid consumption of the invention available hydrotalcits and those of known acid-binding agents in artificial Gastric juices according to the above experimental procedure are summarized in Table II below
Säurebindendes MittelAcid binding agent
Kapazität des Säureverbrauchs ')
(Sek.)Acid Consumption Capacity ')
(Sec.)
Maximaler
pH-WertMaximum
PH value
(Min.)(Min.)
Hydrotalkit 278Hydrotalcite 278
Hydrotalkit (während 1 Stunde in 278 siedenden Wasser erhitzt)Hydrotalcite (heated in 278 boiling water for 1 hour)
Getrocknetes Aluminiumhydroxydgel 296Dried aluminum hydroxide gel 296
Calciumcarbonat 195Calcium carbonate 195
Magnesiumcarbonat 207Magnesium carbonate 207
Natriumbicarbonat 119Sodium bicarbonate 119
Dihydroxyaluminiumaminoacetat 175Dihydroxy aluminum aminoacetate 175
Gemeinsam getrocknetes Magnesium- 286 carbonat-Aluminiumhydroxyd-GelMagnesium carbonate aluminum hydroxide gel dried together
Gemeinsam getrocknetes Magnesium- 210Magnesium 210 dried together
carbonat-Aluminiumhydroxyd-Gel (in siedendem Wasser während 1 Stunde erhitzt)carbonate-aluminum hydroxide gel (in boiling water for 1 hour heated)
Magnesiumtrisilicat 104Magnesium trisilicate 104
15301530
480480
') Erforderliche Zeit, bis der Magensaft einen pH-Wert von 3,0 erreicht') Time required for gastric juice to reach pH 3.0
2) Erforderliche Zeit, bis der Magensaft einen pH-Wert oberhalb 3,0 erreicht 3,7 2 ) Time required for gastric juice to reach pH above 3.0 3.7
1212th
Es ergibt sich, daß der erfindungsgemäß erhältliche Hydrotalkit ein Mittel zur Säurebindung bzw. Mittel gegen Hyperacidität darstellt, das hinsichtlich seiner prompten, jedoch lang anhaltenden Neutralisierwirkung ausgezeichnet ist und weiterhin auch bei langzeitiger Lagerung nicht verschlechtert wird und das die ausgezeichnete Neutralisierwirkung sowie seine hohe Kapazität zum Säureverbrauch selbst dann zeigt, wenn es erhitzt wurde, während die üblichen säurebindenden Mittel, beispielsweise gemeinsam getrocknetes Magnesiumcarbonat-Aluminiumhydroxyd-Gel praktisch ihre Kapazität nach 1 stündigem Erhitzen verHeren. Selbstverständlich können die gemäß der Erfindung erhältlichen säurebindenden Mittel außer dem Hydrotalkit gewünschtenfalls Aluminiumhydroxyd, Magnesiumcarbonat, Calciumcarbonat, Magnesiumhydroxyd, Aluminiumhydroxyd-Alkalicarbonat-Komplexe, Silikate und dergleichen enthalten. Solche säurebindenden Mittel, die Hydrotalkit und die vorstehenden Substanzen enthalten, können durch Vermischen der letzteren mit Hydrotalkit oder durch gemeinsame Ausfällung von Hydrotalkit mit der oder den Substanzen bei der Umsetzung der Ausgangsmaterialien für den Hydrotalkit in Gegenwart einer geeigneten Menge der vorstehenden Substanzen oder Ausgangsmaterialien für derartige Substanzen hergestellt werden. Weiterhin hat der erfindungsgemäß erhältliche Hydrotalkit, wenn er zu Tabletten geformt wird und im verpreßten Zustand eine ausgezeichnete Härte und Preßfestigkeit Aus diesen Gründen ist er sehr wert-It turns out that the hydrotalcite obtainable according to the invention is an acid binding agent or agent against hyperacidity, this in terms of its prompt, but long-lasting neutralizing effect is excellent and continues not to deteriorate even with long-term storage and that shows the excellent neutralizing effect as well as its high acid consumption capacity even then if it was heated, while the usual acid-binding agents, for example co-dried Magnesium carbonate-aluminum hydroxide gel practically its capacity after 1 hour of heating verHeren. Of course, the acid-binding agents obtainable according to the invention can also be used Hydrotalcite, if desired, aluminum hydroxide, magnesium carbonate, calcium carbonate, magnesium hydroxide, Aluminum hydroxide alkali carbonate complexes, Contain silicates and the like. Such acid-binding agents, the hydrotalcite and the above Substances can contain by mixing the latter with hydrotalcite or by joint Precipitation of hydrotalcite with the substance or substances in the reaction of the starting materials for the hydrotalcite in the presence of a suitable amount of the above substances or starting materials for such substances. Furthermore, the hydrotalcite obtainable according to the invention has when molded into tablets and when compressed, excellent in hardness and Compressive strength For these reasons it is very valuable
709 523/425709 523/425
voll als Trägermittel oder Bindemittel für Tabletten auf dem pharmazeutischen Gebiet und in anderen
chemischen Industriezweigen.
Die Beziehung zwischen der Härte und dem Preß-fully as carriers or binders for tablets in the pharmaceutical and other chemical industries.
The relationship between hardness and pressing
1010
druck bei dem erfindungsgemäß erhältlichen Hydrotalkit und bei bekannten Trägerstoffen ist in der nachfolgenden Tabelle III aufgeführt.pressure in the hydrotalcite obtainable according to the invention and in known carriers is in the Table III below.
Beziehung von Preßdruck und HärteRelationship between pressure and hardness
PreßdruckPress pressure
(kg/cm2)(kg / cm 2 )
Härte (kg/cm2)
HydrotalkitHardness (kg / cm 2 )
Hydrotalcite
Getrocknetes KristallineDried crystalline
Aluminiumhydroxyd-Gel LactoseAluminum hydroxide gel lactose
Es ergibt sich aus der vorstehenden Tabelle, daß der erfindungsgemäß erhältliche Hydrotalkit Tabletten von ausreichender Härte bei niedrigeren Drücken ergibt, als die bekannten Trägerstoffe oder Bindemittel.It can be seen from the table above that the hydrotalcite obtainable according to the invention tablets of results in sufficient hardness at lower pressures than the known carriers or binders.
Die Erfindung wird im folgenden anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert.The invention is further illustrated below with the aid of the following examples.
6,861 einer wäßrigen Suspension, die Aluminiumhydroxyd in einer Menge entsprechend 102 g Aluminiumoxyd, 350 g Magnesiumhydroxyd und 420 g Natriumcarbonat enthielt, wurde auf 85°C unter Rühren erhitzt und bei dieser Temperatur während 3 Stunden gehalten. Anschließend wurde das System zur Abtrennung der Mutterlauge filtriert und der Feststoff mit 21 Wasser gewaschen und bei 700C getrocknet, wobei 650 g des Produktes erhalten wurden. Die Reaktionsformel und die Analysenwerte (MgO : Al2O3 : CO2 als Molverhältnis) und die Kapazität des Säureverbrauchs des Produktes waren wie folgt:6.861 of an aqueous suspension containing aluminum hydroxide in an amount corresponding to 102 g of aluminum oxide, 350 g of magnesium hydroxide and 420 g of sodium carbonate was heated to 85 ° C. with stirring and held at this temperature for 3 hours. The system was then filtered to separate off the mother liquor and the solid was washed with 21% water and dried at 70 ° C., 650 g of the product being obtained. The reaction formula and analytical values (MgO: Al 2 O 3 : CO 2 as a molar ratio) and the acid consumption capacity of the product were as follows:
2Al(OH)3 + 6Mg(OH)2 + NaHCO3 + 3H2O
—> Mg6Al2(OH)I6CO3 ■ 4H2O + NaOH2Al (OH) 3 + 6Mg (OH) 2 + NaHCO 3 + 3H 2 O
-> Mg 6 Al 2 (OH) I 6 CO 3 ■ 4H 2 O + NaOH
4545
MolarverhältnisMolar ratio
Gefundener WertFound value
Berechneter WertCalculated value
MgO 6,05 6,00MgO 6.05 6.00
Al2O3 1,00 1,00Al 2 O 3 1.00 1.00
CO2 1,42 1,00CO 2 1.42 1.00
Kapazität des Säureverbrauches 279 mlAcid consumption capacity 279 ml
5555
Die Kapazität des Säureverbrauchs wird ausgedrückt durch die Anzahl ml an 0,1 η-Salzsäure, die zur Neutralisation von 1 g des Produktes erforderlich sind.The capacity of the acid consumption is expressed by the number of ml of 0.1 η-hydrochloric acid used for Neutralization of 1 g of the product are required.
Zu einer wäßrigen Suspension eines Aluminiumhydroxyd-Natriumcarbonat-Komplexes, die 51g der Aluminiumverbindung als Aluminiumoxyd (0,5 Mol) und 75,5 g Carbonationen als Natriumbicarbonat (0,9 Mol) enthielt, wurden 122 g (3 Mol) Magnesiumoxyd zugesetzt, so daß sich insgesamt 3,5 1 Suspension ergaben. Diese Menge wurde auf 85 C unter Rühren während 2 Stunden erhitzt und filtriert. Der Feststoff wurde mit Wasser gewaschen und getrocknet, wobei 330 g des Produktes erhalten wurden. Die Reaktionsgleichung und die Analysenwerte und die Kapazität des Säureverbrauchs des Produktes waren folgende:To an aqueous suspension of an aluminum hydroxide-sodium carbonate complex, the 51g of the aluminum compound as aluminum oxide (0.5 mol) and containing 75.5 g of carbonate ions as sodium bicarbonate (0.9 mol) became 122 g (3 mol) of magnesium oxide added so that a total of 3.5 l of suspension resulted. This amount was brought to 85 C with stirring heated for 2 hours and filtered. The solid was washed with water and dried, whereby 330 g of the product were obtained. The reaction equation and the analytical values and the capacity the acid consumption of the product were as follows:
Al(OH)3 · NaHCO3 + 6MgO + 8H2O
>■ Mg6Al2(OH)16CO3 · 4H2O + Na2CO3 Al (OH) 3 • NaHCO 3 + 6MgO + 8H 2 O
> ■ Mg 6 Al 2 (OH) 16 CO 3 · 4H 2 O + Na 2 CO 3
MolarverhältnisMolar ratio
MgO 6,00MgO 6.00
Al2O3 1,00Al 2 O 3 1.00
CO2 1,16CO 2 1.16
Kapazität des Säureverbrauches 269 mlAcid consumption capacity 269 ml
Aluminiumsulfat in einer Menge entsprechend 17 g Aluminiumoxyd wurde zur Herstellung von 1 1 einer Lösung verwendet und ebenfalls aus 106 g Natriumcarbonat 11 einer Lösung gemacht, worauf dann die Lösungen in eine aus 60 g Magnesiumhydroxyd, suspendiert in 0,41 Wasser, gebildete Suspension mit gleichmäßiger Strömungsgeschwindigkeit unter Rühren gegossen wurden. Anschließend wurde die Suspension mit Wasser gewaschen, bis keine Sulfatreste mehr nachweisbar waren und erneut in Wasser suspendiert. Nach einem 3stündigen Erhitzen bei 85 C wurde das Wasser aus dem System entfernt und getrocknet, wobei HOg des Produktes erhalten wurden. Reaktionsgleichung, Analysenwerte und Kapazität des Säureverbrauches des Produktes waren folgende:Aluminum sulfate in an amount corresponding to 17 g of aluminum oxide was used to produce 1 liter of one Solution used and also made from 106 g of sodium carbonate 11 a solution, whereupon the solutions in a suspension formed from 60 g of magnesium hydroxide, suspended in 0.4 l of water, with a uniform Flow rate were poured with stirring. The suspension was then washed with water until no more sulfate residues were detectable and resuspended in water. After heating at 85 ° C. for 3 hours, the water was removed from the system and dried, whereby HOg of the product were obtained. Reaction equation, analytical values and capacity of the acid consumption of the product were as follows:
6Mg(OH)2 + AI2(SO4)3 + 3Na2CO3 + 8H2O
> Mg6Al2(OH)16CO3 · 4H2O + 3Na2SO4 + 2H2CO3 6Mg (OH) 2 + AI 2 (SO 4 ) 3 + 3Na 2 CO 3 + 8H 2 O
> Mg 6 Al 2 (OH) 16 CO 3 · 4H 2 O + 3Na 2 SO 4 + 2H 2 CO 3
MolarverhältnisMolar ratio
MgO 6,00MgO 6.00
AhO3 1,00AhO 3 1.00
CO2 1,17CO 2 1.17
Kapazität des Säureverbrauches 272 mlAcid consumption capacity 272 ml
Zu Aluminiumhydroxyd in einer Menge entsprechend 25,5 g Aluminiumoxyd wurde'eine wäßrige Lösung mit einem Gehalt von 120 g Ätznatron unter Rühren zugegeben, so daß sich eine Gesamtmenge von 11 Lösung ergab. Dieselbe Menge wurde unter Rühren mit 3 1 einer Magnesiumchloridlösung vermischt, deren Feststoffgehalt 60,5 g Magnesiumoxyd entsprach, und umgesetzt, während Kohlendioxyd als Gas in das System eingeleitet wurde. Nach der Umsetzung wurde der Niederschlag abfiltriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet, wobei 160 g Produkt erhalten wurden. Analysenwerte und Kapazität des SäureverbrauchesAn aqueous solution was added to aluminum hydroxide in an amount corresponding to 25.5 g of aluminum oxide with a content of 120 g of caustic soda are added with stirring, so that a total of 11 solution resulted. The same amount was mixed with 3 l of a magnesium chloride solution, with stirring, of which Solids content corresponded to 60.5 g of magnesium oxide, and reacted, while carbon dioxide as a gas in the System was initiated. After the reaction, the precipitate was filtered off, washed with water and dried to give 160 g of product. Analysis values and capacity of the acid consumption
des Produktes waren folgende: ... ..... .of the product were as follows: ... ......
° Molarverhaltnis° molar ratio
MgO 5,85MgO 5.85
Al2O3 1,00Al 2 O 3 1.00
Co2 1,04Co 2 1.04
Kapazität des Säureverbrauches 280 mlAcid consumption capacity 280 ml
Aluminumsulfat und Magnesiumchlorid wurden in Wasser gelöst, so daß eine Lösung mit einem Gehalt von 10,2 g Al2O3 und 24,2 g MgO je Liter erhalten wurde. Außerdem wurde eine Lösung mit einem Gehalt von 40 g Ätznatron und 35 g Natriumcarbonat je Liter hergestellt. Die erste Lösung wurde kontinuierlich in einer Menge von 16,7 ml/Min, und die zweite Lösung in einer Menge von 25 ml/Min, unter Rühren in ein Reaktionsgefäß, das zum Überlauf eingerichtet war, zugegeben, wobei die Menge der Flüssigkeit bei 1,21 gehalten wurde. Der pH-Wert der umgesetzten Suspension betrug 10,4. Nach 3stündigem Zugießen bei Raumtemperatur wurde die umgesetzte Suspension gesammelt, mit 61 Wasser gewaschen und bei einer Temperatur nicht oberhalb von 150 C getrocknet, wobei 210 g Endprodukt erhalten wurden.Aluminum sulfate and magnesium chloride were dissolved in water so that a solution containing 10.2 g of Al 2 O 3 and 24.2 g of MgO per liter was obtained. In addition, a solution containing 40 g of caustic soda and 35 g of sodium carbonate per liter was prepared. The first solution was continuously added in an amount of 16.7 ml / min, and the second solution in an amount of 25 ml / min, with stirring, into a reaction vessel which was set up for overflow, the amount of the liquid being added at 1 , 21 was held. The pH of the reacted suspension was 10.4. After pouring in for 3 hours at room temperature, the reacted suspension was collected, washed with 61 water and dried at a temperature not above 150 ° C., 210 g of the end product being obtained.
Es wurden folgende Analysenwerte und Werte der Kapazität des Säureverbrauchs erhalten:The following analytical values and values of the acid consumption capacity were obtained:
Molarverhältnis MgO 5,98MgO molar ratio 5.98
Al2O3 1,00Al 2 O 3 1.00
Co2 1,43Co 2 1.43
Kapazität des Säureverbrauches 258 mlAcid consumption capacity 258 ml
Basisches Aluminiumcarbonat mit einem Gehalt von 34 g Al2O3 und basisches Magnesiumcarbonat mit einem Gehalt von 13,4 g MgO und Magnesiumhydroxyd mit einem Gehalt von 67,2 g MgO wurden in Wasser suspendiert, so daß 21 Suspension erhalten wurden. Die Suspension wurde auf 85 C erhitzt. Unmittelbar anschließend wurde die umgesetzte Suspension von Wasser befreit und getrocknet, wobei 213 g Endprodukt erhalten wurden.Basic aluminum carbonate containing 34 g of Al 2 O 3 and basic magnesium carbonate containing 13.4 g of MgO and magnesium hydroxide containing 67.2 g of MgO were suspended in water so that 21 suspensions were obtained. The suspension was heated to 85.degree. Immediately thereafter, the reacted suspension was freed from water and dried, 213 g of end product being obtained.
Es wurden folgende Analysenwerte und folgende Kapazität des Säureverbrauchs erhalten:The following analysis values and the following acid consumption capacity were obtained:
Molarverhältnis MgO 5,85MgO molar ratio 5.85
Al2O3 1,00Al 2 O 3 1.00
CO2 1,05CO 2 1.05
Kapazität des Säureverbrauches 275 mlAcid consumption capacity 275 ml
100 g Dihydroxyaluminiumaminoacetat mit einem Gehalt von 35,0% Al2O3 und 100 g Magnesiumhydroxyd mit einem Gehalt von 83 g MgO wurden in Wasser suspendiert, so daß 1,51 Suspension erhalten wurden. Die Masse wurde in einen Autoklaven gegeben und unter Rühren erhitzt. Nachdem eine Temperatur von 120°C" während 20 Minuten beibehalten worden waren, wurde die Suspension mit Wasser gewaschen, von Wasser befreit und getrocknet, wobei 212 g Endprodukt erhalten wurden.100 g of dihydroxyaluminum aminoacetate containing 35.0% Al 2 O 3 and 100 g of magnesium hydroxide containing 83 g of MgO were suspended in water so that 1.5 l of suspension were obtained. The mass was placed in an autoclave and heated with stirring. After maintaining a temperature of 120 ° C. for 20 minutes, the suspension was washed with water, freed from water and dried, whereby 212 g of the end product were obtained.
Es wurden folgende Analysenwerte und folgende Kapazität des Säureverbrauchs erhalten:The following analysis values and the following acid consumption capacity were obtained:
45-MgO 45- MgO
Al2O3 Al 2 O 3
CO2 CO 2
Molarverhältnis 5,90Molar ratio 5.90
1,001.00
1,33
0,01%1.33
0.01%
Kapazität des Säureverbrauches 286 mlAcid consumption capacity 286 ml
Claims (6)
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4834966 | 1966-07-25 | ||
| JP4565867 | 1967-07-17 | ||
| DEK0062932 | 1967-07-25 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1592126C3 true DE1592126C3 (en) | 1978-02-02 |
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