DE1571453C3 - Bond between a ceramic body and a metal tube at least partially guided through a hole in the same - Google Patents
Bond between a ceramic body and a metal tube at least partially guided through a hole in the sameInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Bindung zwischen einem keramischen Körper und einem zumindest teilweise durch eine Bohrung desselben geführten Metallrohr.The invention relates to a bond between a ceramic body and at least one partially through a hole in the same guided metal pipe.
Bei den Versuchen, ein Metall mit einem keramischen Gegenstand zu verbinden, sind schwierige Probleme aufgetreten. Bei herkömmlichen Bindungen muß das Metall durch ein Bindemittel benetzt werden. Ein solches Bindelmitte], normalerweise eine Metallegierung im geschmolzenen Zustand, muß die keramische Oberfläche und das Metall so benetzen, daß es an ihnen haftet, wenn es erstarrt. Ein weiteres Erfordernis für ein solches Bindemittel ist das Entstehen einer Bindung, die nicht unter Beanspruchungen und Spannungen aufbricht, die durch eine Ausdehnung oder Zusammenziehung bei Temperaturveränderungen hervorgerufen werden. Die Wahl von Metallegierungen und keramischen Stoffen mit vereinbaren Ausdehnungskoeffizienten ist sehr begrenzt. Weitere herkömmliche Bindungen erfordern zahlreiche Verfahrensschritte, oft in einer geregelten Atmosphäre und oft eine komplizierte und teure Einrichtung, wie Vakuumöfen. Die Bildung von Metall-Keramik-Bindungen, die hohen Temperaturen, beispielsweise oberhalb etwa 600° C, Widerstand leisten, stellt noch ein größeres Problem dar und macht zusätzlich zu den vielen Verfahrensschritten unter geregelten Bedingungen noch die Verwendung von teuren Edelmetall-Lötlegierungen erforderlich. Attempts to bond a metal to a ceramic object are difficult Problems occurred. With conventional bonds, the metal must be wetted by a binding agent will. Such a binding agent], usually a metal alloy in the molten state, must wet the ceramic surface and the metal so that it adheres to them when it solidifies. Another requirement for such a binder is the creation of a bond that is not subject to stress and breaks up tension caused by expansion or contraction with temperature changes be evoked. The choice of metal alloys and ceramics with compatible expansion coefficients is great limited. Other conventional bonds require numerous process steps, often in a regulated manner Atmosphere and often complicated and expensive equipment such as vacuum furnaces. The formation of Metal-ceramic bonds that resist high temperatures, for example above about 600 ° C perform, poses an even bigger problem and, in addition to the many procedural steps, still makes use of it under regulated conditions required by expensive precious metal solder alloys.
Es ist bereits bekannt, bei Stromleiterdurchführungen durch Glas oder keramische Körper Metallfolie zwischen zwei Keramikteile einzuschmelzen, an der die stabförmigen Stromleiter angelötet sind (DT-PS 8 96 406).It is already known to use metal foil in the case of conductor bushings through glass or ceramic bodies to melt between two ceramic parts to which the rod-shaped current conductors are soldered (DT-PS 8 96 406).
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Bindung zwischen einem keramischen Körper und einem zumindest teilweise durch eine Bohrung desselben geführten Metallrohres zu schaffen. Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß das Metallrohr mit einem Metallflansch verbunden ist, welcher mit einem zylindrischen Teil das Rohr umgibt, wobei der Außendurchmesser des Metallflansches dem Durchmesser der Bohrung entspricht und der Metallflansch mit seinem vom Rohr abstehend perforierten Abschnitt in eine flache Ausnehmung zwischen zwei aneinanderliegenden keramischen Elementen, die den keramischen Körper bilden, eingesetzt ist, und die keramischen Elemente mittels eines die Ausnehmung füllenden Bindemittels aus geschmolzenem Glas ver-The invention is based on the object of a bond between a ceramic body and to create a metal pipe at least partially guided through a bore in the same. this will achieved according to the invention in that the metal pipe is connected to a metal flange, which with a cylindrical part surrounding the tube, the outer diameter of the metal flange being the Corresponds to the diameter of the bore and the metal flange with its perforated protruding from the pipe Section into a shallow recess between two adjacent ceramic elements that form the Form ceramic body, is used, and the ceramic elements by means of the recess filling binder from molten glass
zo bunden sind.zo are bound.
Die Verwendung des erfindungsgemäßen Flanschkörpers stellt gegenüber dem Anlöten einer Folie am Rohrende eine Arbeitserleichterung dar, weil der Flansch einfacher mit dem Rohr zu verbinden ist als ein Rohr mit einer Folie, die ein Loch aufweist, das in seinem Durchmesser dem Rohrdurchmesser entspricht. Außerdem wird durch die erfindungsgemäße Bemessung des Flanschaußendurc'hmessers der erforderliche Anteil an Lot zwischen Rohr und Keramik viel geringer als in der bekannten Anordnung, da nur ein Bereich, der der Wandstärke des Flansches entspricht, mit Lot aufgefüllt werden muß.The use of the flange body according to the invention is in contrast to the soldering of a foil at the end of the pipe makes work easier because the flange is easier to connect to the pipe than a tube with a foil that has a hole the diameter of which corresponds to the diameter of the tube. In addition, the dimensioning of the flange outer diameter according to the invention makes the necessary The proportion of solder between the tube and the ceramic is much lower than in the known arrangement, because only an area that corresponds to the wall thickness of the flange needs to be filled with solder.
Bei der erfindungsgemäßen Bindung wird eine dreidimensionale Einheit gebildet, die eine größere Gesamtfestigkeit hat im Vergleich zu einer Bindung mit einer einzigen Ebene. Die Keramik-Metall-Bindung kann in einer einzigen Verfahrensstufe hergestellt werden und erfordert nicht die Verwendung von teuren Lötlegierungen oder besonderen Vorrichtungen. Die Bindung kann in Luft hergestellt werden, obwohl es bei Hochtemperaturverwendung vorzuziehen ist, die Bindung in einer geregelten Atmosphäre, beispielsweise in einer stickstoffreichen Atmosphäre, zu bilden.In the case of the binding according to the invention, a three-dimensional unit is formed, which is a larger one Has overall strength compared to a single level bond. The ceramic-metal bond can be made in a single process step and does not require use of expensive solder alloys or special devices. The bond can be made in air although it is preferable in high temperature use, the bond is in a regulated manner To form atmosphere, for example in a nitrogen-rich atmosphere.
Fig. 1 zeigt eine erfindungsgemäße Bindung in einem Querschnitt. Ein keramischer Körper 11 wird durch eine keramische Scheibe aus zwei zueinander passenden Elementen 12 und 13 mit einer Bohrung 14 gebildet. Jedes der keramischen Elemente ist mit einer Ausnehmung 16 versehen, innerhalb welcher ein Metallflansch 17 sitzt. Hierbei ist zu erwähnen, daß nur ein keramisches Element mit einer Ausnehmung versehen zu sein braucht, die zur Aufnahme der Dicke des Metallflansches bemessen ist. Ein Metallrohr 18 wird an den Metallflansch 17 durch Hartlöten, Schweißen od. dgl. befestigt, vorzugsweise bevor die Keramik-Metall-Bindung hergestellt wird.Fig. 1 shows a binding according to the invention in a cross section. A ceramic body 11 is by a ceramic disc made of two matching elements 12 and 13 with a bore 14 formed. Each of the ceramic elements is provided with a recess 16 within which a metal flange 17 is seated. It should be mentioned that there is only one ceramic element with a recess needs to be provided that is sized to accommodate the thickness of the metal flange. A metal pipe 18 is attached to the metal flange 17 by brazing, welding or the like, preferably before the ceramic-metal bond is established.
Aus Fig. 2, die einen senkrechten Schnitt des Flansches 17 zeigt, ist ersichtlich, daß der vom Rohr abstehende Flanschteil mit Öffnungen 19 versehen ist.From Fig. 2, which shows a vertical section of the flange 17, it can be seen that the pipe protruding flange part is provided with openings 19.
Die erfindundsgemäße Keramik-Metall-Bindung wird wie folgt hergestellt:
Ein dünner Film einer Suspension aus feinverteiltes Glas enthaltendem Pulver, vorzugsweise in
wäßriger Suspension, wird auf diejenigen Flächen der keramischen Elemente 12 und 13 aufgebracht,
an denen sie, wie durch die Linie 21 in F i g. 1 an-The ceramic-metal bond according to the invention is produced as follows:
A thin film of a suspension of finely divided glass-containing powder, preferably in an aqueous suspension, is applied to those surfaces of the ceramic elements 12 and 13 where, as indicated by the line 21 in FIG. 1 an-
gegeben, vereinigt werden sollen, sowie auf den Metallflansch innerhalb der Ausnehmung 16. Es wird ausreichend Glaspulver verwendet, um die Ausnehmung 16 zu füllen. Das auf diese Weise hergestellte Gebilde, welches die keramischen Elemente, den dünnen Metallflansch und das feinverteilte Glaspulver umfaßt, wird dann in Luft oder in einer stickstoffreichen Atmosphäre bei oder oberhalb der Schmelztemperatur des Glaspulvers gebrannt. Die Brenntemperatur und -zeit hängt von dem besonderen verwendeten Glaspulver ab. Bei Verwendung von beispielsweise Glaspulver P-1701 wurden starke Metall-Keramik-Bindungen nach einem allmählichen Erhitzen auf 1000° C bei einem dreißigminutigen Durchwärmen bei Spitzentemperaturen und anschließendem langsamem Abkühlen auf Raumtemperatur erhalten. Glaspulver P-1701 weist folgende Zusammensetzung auf:given, to be united, as well as on the metal flange within the recess 16. It will enough powdered glass is used to fill recess 16. The one made in this way Structure containing the ceramic elements, the thin metal flange and the finely divided glass powder is then in air or in a nitrogen-rich atmosphere at or above Melting temperature of the glass powder fired. The firing temperature and time depends on the particular one used glass powder. When using, for example, glass powder P-1701, strong Metal-ceramic bonds after gradual heating to 1000 ° C for a thirty minute Warm up at peak temperatures and then slowly cool down to room temperature receive. Glass powder P-1701 has the following composition:
Material Anteil an GewichtsprozentMaterial percentage by weight
SiO2 52,8SiO 2 52.8
B2O3 27,0B 2 O 3 27.0
Al2O3 9,1Al 2 O 3 9.1
CaO 4,7CaO 4.7
SrO 1,1SrO 1.1
Na2O 3,9Na 2 O 3.9
K2O 1,0K 2 O 1.0
Li2O 0,4Li 2 O 0.4
Vorzugsweise kann das Metallrohr 18 am Flansch 17 vor dem Vereinigen und Brennen des Gebildes befestigt werden.Preferably, the metal tube 18 can be attached to the flange 17 prior to the uniting and firing of the structure be attached.
Bei der vorangehend beschriebenen Herstellung der Keramik-Metall-Bindung bilden sich Keramik-Keramik-Bindungen durch das Hindurchschmelzen des Glasbindemittels durch die Öffnungen 19 im Flansch 17 hindurch. Es werden dadurch Keramik-Keramik-Verstärkungsstellen gebildet, welche den Metallflansch in seiner Lage innerhalb des Schichtgebildes sichern. Um eine stärkere Bindung zu erzielen, hat es sich als zweckmäßig erwiesen, die Flächen des Metallflansches aufzurauhen.During the production of the ceramic-metal bond described above, ceramic-ceramic bonds are formed by melting the glass binder through the openings 19 in the flange 17. This creates ceramic-ceramic reinforcement points formed, which secure the metal flange in its position within the layer structure. To achieve a stronger bond, it has proven to be useful to roughen the surfaces of the metal flange.
Zur Herstellung der Bindung können herkömmliche keramische Stoffe verwendet werden. Beispiele geeigneter keramischer Stoffe sind feuerfeste Oxide, wie Aluminiumoxid, Siliciumoxid, Berylliumoxid, Zirkoniumoxid und Porzellane, wie Nephelin-, Syenit- oder Feldspatporzellane. Es kann ein glasiges oder teilweise glasiges sowie kristallenes Material verwendet werden. Im allgemeinen sollen keramische Stoffe, die für Hochtemperatur-Anwendungsfälle verwendet werden, niedrige Wärmeausdehnungskoeffizienten haben. Die keramischen Stoffe können porös oder im wesentlichen unporös sein.Conventional ceramic materials can be used to produce the bond. Examples suitable ceramic materials are refractory oxides such as aluminum oxide, silicon oxide, beryllium oxide, Zirconium oxide and porcelains such as nepheline, syenite or feldspar porcelains. It can be glassy or partially glassy and crystalline material can be used. In general, ceramic Substances used for high temperature applications, low coefficients of thermal expansion to have. The ceramic materials can be porous or essentially non-porous.
Das Glaspulver, das zur Durchführung der Erfindung verwendet wird, soll eine hohe Schmelztemperatur, z. B. oberhalb 850° C, haben, wenn die Anordnung bei einer erhöhten Temperatur verwendet werden soll, und einen Wärmeausdehnungskoeffizienten, der dem des keramischen Elementes nähekommt. Die verwendeten Stoffe müssen natürlich dem besonderen Anwendungszweck des Bindemittels angepaßt sein. Bei der Verwendung in einer reduzierend wirkenden Atmosphäre sollten der keramische Stoff und das Glaspulver frei von reduzierbaren Bestandteilen sein. Beispiele einiger Glaspulver, die niedrige Ausdehnungskoeffizienten haben und frei von reduzierbaren Bestandteilen sind und die sich ferner als geeignet erwiesen haben, sind solche mit den folgenden nominellen Zusammensetzungen.The glass powder that is used to carry out the invention should have a high melting temperature, z. B. above 850 ° C, if the arrangement are used at an elevated temperature should, and a coefficient of thermal expansion that comes close to that of the ceramic element. the The substances used must of course be adapted to the particular application of the binder. When used in a reducing atmosphere, the ceramic material and the Glass powder must be free of reducible components. Examples of some glass powders that have low coefficients of expansion have and are free of reducible components and which are also suitable are those with the following nominal compositions.
127,3127.3
143,0143.0
187,8187.8
Der Metallflansch soll geeignete feuerfeste Eigenschaften und einen Wärmeausdehnungskoeffizienten haben, der dem des Glaspulvers entspricht. Legierungen mit einem Ausdehnungskoeffizienten, der dem des Glases innerhalb bestimmter Temperaturbereiche naheliegt, sind bekannt, z. B. Nickel-Kobalt-Eisenlegierungen. The metal flange should have suitable refractory properties and a coefficient of thermal expansion that corresponds to that of the glass powder. Alloys with a coefficient of expansion that corresponds to the of the glass within certain temperature ranges are known, e.g. B. Nickel-cobalt-iron alloys.
Beispielsweise weisen solche Legierungen folgende Zusammensetzungen auf:For example, such alloys have the following compositions:
Legierung 1Alloy 1
Legierung 2Alloy 2
Fe 540/0Fe 540/0
Ni 29°/oNi 29 per cent
Co 27%Co 27%
Fe 53,8%Fe 53.8%
Ni 29%Ni 29%
Co 17%Co 17%
Mn 0,2%Mn 0.2%
Es können Nickel-Eisen-Legierungen verwendet werden, die ausgeglichene Mengen Silicium, Wolfram oder Kohlenstoff enthalten. Der Metallflansch soll eine Dicke von etwa 0,1270 mm bis 0,7620 mm und vorzugsweise etwa 0,5080 mm haben.Nickel-iron alloys can be used, the balanced amounts of silicon, tungsten or contain carbon. The metal flange should have a thickness of about 0.1270 mm to 0.7620 mm and preferably about 0.5080 mm.
Obwohl die vorangehende Beschreibung auf die Verwendung eines Glaspulvers als Bindemittel gerichtet ist, kann es in bestimmten Fällen wünschenswert sein, das Glaspulver mit einem feinverteilten keramischen Stoff von der gleichen Zusammensetzung wie das im Gebilde verwendete keramische Element zu vermischen. Zum Beispiel kann das Bindemittel aus einem Gemisch von Glas- und keramischem Pulver bestehen, das 10 bis 75% keramisches Pulver enthält. Der Zusatz von keramischem Pulver zu Glasfritte dient dazu, die Temperatur zu erhöhen, bei welcher die Bindung verwendet werden kann und ergibt eine stärkere Bindung mit dem kera-Although the preceding description is directed to the use of a glass powder as a binder is, it may be desirable in certain cases, the glass powder with a finely divided ceramic material of the same composition as the ceramic used in the structure Mix element. For example, the binder can consist of a mixture of glass and ceramic Powder that contains 10 to 75% ceramic powder. The addition of ceramic Powder to frit is used to raise the temperature at which the bonds will be used can and results in a stronger bond with the ceramic
mischen Substrat.mix substrate.
Zusätzlich können feinverteilte Metallpulver dem Bindemittel aus pulverisiertem Glas zugesetzt werden, z. B. kann ein feinverteiltes Silber- oder Kupferpulver oder eine verdünnte Lösung von Ag- oder Cu-Verbindungen mit einer Menge von einem Teil auf 10 000 Teile Glasfritte zugesetzt werden, um Kristallisationskernbildungsstellen im Glas nach dem Schmelzen zu erhalten. Diese Stellen begünstigen dasIn addition, finely divided metal powders can be added to the binder made of pulverized glass, z. B. can be a finely divided silver or copper powder or a dilute solution of Ag or Cu compounds at a rate of one part to 10,000 parts glass frit can be added to nucleation sites preserved in the glass after melting. These places favor that
Kristallwachstum, wenn das Glas während eines Zeitraums auf einer erhöhten Temperatur gehalten wird. Wenn eine wesentliche Kristallisation stattgefunden hat, wird die Erweichungstemperatur des kristallisierten Materials beträchtlich, z. B. auf 150 bis 300° C erhöht, wodurch die obere Temperatur, bei welcher die Bindung hergestellt werden kann, entsprechend erhöht wird.Crystal growth when the glass is held at an elevated temperature for a period of time. When substantial crystallization has occurred, the softening temperature of the crystallized Material considerably, e.g. B. increased to 150 to 300 ° C, reducing the upper temperature at which the bond can be established is increased accordingly.
Die Bindung wurde unter Verwendung eines Nephelin-Syenit-haltigen keramischen Stoffes hergestellt. Der Metallflansch bestand aus einer Legierung aus 28,5% bis 29,5% Ni, 16,5% bis 17,5% Co, 0,5 VoMn5ReStFe.The bond was made using a ceramic material containing nepheline syenite. The metal flange consisted of an alloy of 28.5% to 29.5% Ni, 16.5% to 17.5% Co, 0.5% of 5 ReStFe.
Das Glasbindemittel war ein Glaspulver mit einer Korngröße entsprechend einem Maschensieb von 0,044 mm lichter Maschenweite mit der nominellen Zusammensetzung, die in der vorangehenden Tabelle unter Glas »A« angegeben ist.The glass binder was a glass powder with a grain size corresponding to a mesh sieve of 0.044 mm mesh size with the nominal composition given in the previous table is indicated under glass "A".
Die Fläche des Metallflansches wurde durch Sandblasen aufgerauht und an der Schulter mit einem Rohr aus korrosionsbeständigem Stahl verschweißt, dann mit einem wäßrigen Schlamm der Glasfritte beschichtet, getrocknet und dann innerhalb von zwei Ausnehmungen versehenen und zueinander passenden keramischen Scheiben gebracht. Die Anordnung wurde bei 820 bis 880° C während 60 Minuten erhitzt uund dann allmählich auf Raumtemperatur abgekühlt. The surface of the metal flange was roughened by sandblowing and on the shoulder with a Corrosion-resistant steel tube welded, then with an aqueous slurry of glass frit coated, dried and then provided within two recesses and matching one another ceramic disks. The assembly was heated at 820 to 880 ° C for 60 minutes and then gradually cooled to room temperature.
Die erhaltene Bindung wurde unter Stickstoff mit einem Überdruck von 2,10 kg/cm2 bei TemperaturenThe bond obtained was made under nitrogen with an overpressure of 2.10 kg / cm 2 at temperatures
ίο bis zu 700° C geprüft. Es wurde keine Leckstelle festgestellt.ίο tested up to 700 ° C. There was no leak detected.
Die erfindungsgemäßen Bindungen können zum Abdichten von keramischen Vakuumröhrenkolben verwendet werden, bei welchen eine Hochtemperatur-Entgasung notwendig ist und hohe Betriebstemperaturen auftreten, zum dichtenden Einsetzen von »Thermowells« in keramische Wände von Öfen u. dgl. Die beschriebene Bindung ist besonders vorteilhaft bei der Herstellung von Vorrichtungen zum Abtrennen von Wasserstoff aus einem Gasgemisch durch Diffusion durch eine unporöse, wasserstoffdurchlässige Membran hindurch, die auf einem porösen keramischen Körper aufgelagert ist.The bonds of the invention can be used to seal ceramic vacuum tube bulbs can be used where high temperature degassing is necessary and high operating temperatures occur for the sealing insertion of »thermowells« in ceramic walls of ovens The binding described is particularly advantageous in the manufacture of devices for Separation of hydrogen from a gas mixture by diffusion through a non-porous, hydrogen-permeable one Membrane through, which is supported on a porous ceramic body.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (4)
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US465908A US3367696A (en) | 1965-06-22 | 1965-06-22 | Metal to ceramic seal |
| US46590865 | 1965-06-22 | ||
| DEE0031880 | 1966-06-16 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1571453A1 DE1571453A1 (en) | 1970-12-10 |
| DE1571453B2 DE1571453B2 (en) | 1975-06-12 |
| DE1571453C3 true DE1571453C3 (en) | 1976-01-29 |
Family
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