DE1569592A1 - Self-supporting foils and self-adhesive strips - Google Patents
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- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L23/00—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L23/26—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers modified by chemical after-treatment
- C08L23/28—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers modified by chemical after-treatment by reaction with halogens or compounds containing halogen
- C08L23/286—Chlorinated polyethylene
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Description
PATENTANWALT I 3O333£PATENT Attorney I £ 3O333
MÜNCHEN 5 .'.-■-..MUNICH 5 .'.- ■ - ..
REICHENBACHSTR. 51
TELM 32 51 REICHENBACHSTR. 51
TELM 32 51
Ä/ 4708Ä / 4708
ALLIED GH^IXCAI, CORPORATIONALLIED GH ^ IXCAI, CORPORATION
Met* York, H.Y., U,S.A*Met * York, H.Y., U, S.A *
Selbsttragende Folien und SelbstklebesteaifenSelf-supporting foils and self-adhesive strips
Die Erfindung betrifft selbsttragende Folien aus einem chlorierten linearen Polyäthylen und die Vervjendurig solcher chlorierter linearer Polyäthylene als Träger für Ssifostklefoastreifen. The invention relates to self-supporting films from a chlorinated linear polyethylene and the vervjendurig of such chlorinated linear polyethylene as a carrier for Ssifostklefoa strips.
Ss Tontkl©bestreifen bestehen im allgemeinen aus einem druckdspc-tidlichen Klebstoff auf einer Kunststoffolie als Träger. Baispieisweise wird elektrisches Isolierband* für das früher ein }3and auf Gussiaigrundlage verwendet wurde j[derzeit violfemit einem Vinylträger hergestellt*Ss Tont kl © strips generally consist of a pressure-sensitive adhesive on a plastic film as a carrier. Basically, electrical insulating tape * is used for which a} 3and was previously used on a cast base j [currently made from vinyl with a vinyl carrier *
Die Herstellung von Seltetklebsstreifen ist insofern niob* einfach, ale an ihre Qualität und ihr Verhalten bsi derThe production of Seltet adhesive strips is insofar niob * simply, all of their quality and behavior
Verwendung hohe Anforderungen gestellt warden. muss elektrisches Isolierband den von den. Underwritersp Laboratories für Isolierband festgesetzten Nonnen (UL 510) entsprochen. Es ist schon bekannt., chlorhaltige Polymerisate als Träger für elektrisches Isolierband su verwenden jedoch haben für diesen Zweck bisher nur ylnylchloridpolyraerisate Eingang Ln die Technik gsfunden. Das für die Herstellimg von solchem Band verwendete Polyvinylchlorid enthält Jedoch fienigstsns JO Teile und gewöhnlich beträchtlich mohr an f Hiesiges WeiclHnachern je 100 Teile des Vinylpolynierisats.» und dar Vfeiohnuohes» wandelt leicht aus dem Träger in die KlebstoffSGhielifej wodurch die Klebfähigkeit des Bandes beeinträchtigt wird.Use high requirements. electrical tape must be used by the. Underwriters p Laboratories for electrical tape stipulated nuns (UL 510) met. It is already known to use chlorine-containing polymers as a carrier for electrical insulating tape, but so far only ylnylchloridpolyraerisate input Ln have found the technology for this purpose. The polyvinyl chloride used for the production of such tape, however, contains mostly JO parts and usually considerably less than the local WeiclHnachern per 100 parts of the vinyl polynizate. " and the Vfeiohnuohes »converts easily from the backing to the adhesive, thus impairing the adhesiveness of the tape.
Gemäss der Erfindung wird für die Herstellung von ileibstklebestreifen ein neues chloriertes lineares Polyäthylen mit einem niedrigen Gehalt an Weichmacher verwendet,und die damit hergestellten Selbstklebestreifen behalten über längere Zelt ihre gute Xlebtjirkung. Die neuen Sslbstklebestreifen haben hervorragend3 Eigenschaften und genügen insbesondere den Normen der Underwriters* Laboratories für elektrisches Isoliorband. Das neue chlorierte Polyäthylen hat bei Zusats von nicht mehr als 10 Gew.--^ Weichmacher alle Eigenschaften s die notwendig sind« um den Norman der Underwriters1 Laboratories für thermoplastisches Isolierband zu genügen^ und hat ausserdemAccording to the invention, a new chlorinated linear polyethylene with a low content of plasticizer is used for the production of self-adhesive strips, and the self-adhesive strips produced with it retain their good effectiveness over a longer period of time. The new self-adhesive strips have excellent3 properties and in particular meet the standards of the Underwriters * Laboratories for electrical insulating tape. The new chlorinated polyethylene has in Zusats of not more than 10 percent .-- ^ softening all the characteristics s are necessary "to the Norman Underwriters Laboratories to meet one for thermoplastic tape ^ and has also
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eins gutes Plammfestigkeit imd ausgezeielmete Ansohmiegungsfähigkelfc und Biegsamkeit {"conformabiliijy" and "handle"}* good flame resistance and excellent conformability and flexibility {"conformabiliijy" and "handle" } *
Gegenstand der Erfindung ist also eine freitragende Folie aug einem chlorierten linearen Polyäthylen, die dadurch gekennzeichnet ist« dass das chlorierte lineare Polyäthylen einen Chlorgehalt von 40 ± 3 Gew»-# hat, 5-20 $ der ursprtlag lioiisn ?clyäthyl@nla?istallinität* gemessen diireh t Biff©r4mt-ialaaalsrße# aufweist lind eins GlEsÜfear von — 5 Ms * 15eC imd eine intrinsic viscosity von 1*0 1,8 dl/g in o-Diohlox»b3nzol bsi 1000G besitzt,The subject of the invention is therefore a self-supporting film made of a chlorinated linear polyethylene, which is characterized by "that the chlorinated linear polyethylene has a chlorine content of 40 ± 3 wt." measured diireh t Biff © r4mt-ialaaalsrße # has one GlEsÜfear of -5 Ms * 15 e C and an intrinsic viscosity of 1 * 0 1.8 dl / g in o-Diohlox »b3nzol bsi 100 0 G,
der Erf indimg ist weiterhin die Verwendung eines solchen chlorierten linearen Polyäthylens als Trilger für Selostklefesstreifen.the invention is still the use of a such chlorinated linear polyethylene as trilger for Selostklefes strips.
Bio Polrlan und Selbstklebestreifen öor Erfindung sind billigb@sitr.en eine ausgezeiohriete Flainwfestigkeit, gering® Wasserabsorption, gute Resilient und Eiastisifcäti kohe Festigkeit nase! OjsydationsbesfcMndiskeitj. ausgeaeiehostes elel:trieahesBio Polrlan and self-adhesive strips or invention are cheap b@sitr.en excellent fiber resistance, low water absorption, good resilience and elasticity! Hydration disease j. auseiehostes elel: trieahes
ynd ausgeseicbnete physikalische Eigenschaften niedrigen als auch bei hohen Temperaturen. Das Band ist ausgezeichnet anselnaiegungsfMiiig bei seiner Anbringtaif ^m *iss©ns!;§3ß.ö@ templisierter Fo&m miu Ist gut VQX't-riglioh lait-ynd well-balanced physical properties at both low and high temperatures. The tape is extremely easy to attach to its attachment tag ^ m * iss © ns!; §3ß.ö @ templisiert Fo & m miu Is good VQX't-riglioh lait-
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üblicherweise für solche Selbstklebestraifsn. verwendeten Klebstoff en* so dass eine ausgezeichnete KXebung eraielt wird., Kehrend andererseits das Band au Rollen aus ßioh sslfosfc aufgo« wunden xierden kann und bßira Abttiekeln de:? Klebstoff sich viieäs?.7 von der Rückseite des Trägers trennt. Das neue chlorierte Polyäthylen der Erfindung eignet sich besonders gut für eine Verwendung in elektrischem isolierband« da es bei geringem. oder gar keinem Gehalt an Weichmacher nicht nur gute Flammfestigkeit, sondern den ganzen subtilen Komplex von Eigenschaften? aufweist;» deren Zusammsnwirken die gewünschte Ansohmiegungs-" fäliigksit und Biegsamkeit ergibt · Diese Verhaltensweise ißi; swar nieht quantitativ messbar» aber sehr v;e sent Ii Gh9 demit ein solches Isolierband vom Verbraucher gut aufgenoinraan wird. Sie steht im Zusammenhang mit dem BLegsmoöul, dorusually for such self-adhesive strips. used glue so that an excellent performance is obtained. Glue itself viieäs ?. 7 separates from the back of the carrier. The new chlorinated polyethylene of the invention is particularly well suited for use in electrical insulating tape «because it is at low. or no plasticizer content at all, not only good flame resistance, but the whole subtle complex of properties? having;" whose Zusammsnwirken fäliigksit the desired Ansohmiegungs- "and gives flexibility · ISSI This behavior; swar nieht quantitatively measurable" but very v e sent Ii Gh 9 demit such a tape by the consumer is good aufgenoinraan It is linked with the BLegsmoöul, dor.
/in der Kälte
der Rissbildung '(cold cracking temperature) , dex» GIi
temperatur, dem Zugmodul# der elastischen Erholung/, dem Kriechen;
der Dehnung und der Zugfestigkeit, ist jedoch auoh dann nicht
genau erfaßbar, wenn alle diese Eigerschäften gefflf^sen werden./ in the cold
the cold cracking temperature, dex » GIi temperature, the tensile modulus # of the elastic recovery /, the creep; elongation and tensile strength, however AUOH will not exactly be detected, we nn all these Eigerschäften be sen gefflf ^.
Die Kflstallinltät des chlorierten Polyäthylens der Erfindung lässt sich am besten als "Rest"-Kristallinitat, d.h. als er«· halten^ ursprüngliche Polsräthylenkristallinität in Pros:ent bezeielmen, da es schwierig ist, ein absolute« Mass für di© Kristallin!tat festzulegen» insbssonders werm die so niedrig ist «ic fcoi dam bevorzugten J'rodulr'i der 7' The crystallinity of the chlorinated polyethylene of the invention can best be described as "residual" crystallinity, that is, as it "holds" the original polar crystallinity in pros: ent, since it is difficult to establish an absolute "measure of crystallinity" especially those who are so low «ic fcoi dam preferred J'rodulr'i of 7 '
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BADBATH
Man kann jedosh die Fläche der Kurve der thermischen Differentialanalyse einer Probe des Ausgangspolyäthylens bei etwa dem -Schmelzpunkt ausrissen und diese Fläche mit dei1 unter der in gleicher Weise erhaltest-sai Kurve des ohiorierten Polyäthylens vergleichen.One can, however, tear out the area of the curve of the differential thermal analysis of a sample of the starting polyethylene at about the melting point and compare this area with the 1 under the curve of the balanced polyethylene obtained in the same way.
Dsr Absolutwert der Krlstallinität des chlorierten Polyäthylens kami abgeschätzt werden* wenn man die Kristallinltät des AusgangspolySthylsxis-.nach einer Aosolutmethode, duroh H^nt-genEuialyee bestiiEmt* Die erhaltenen Zalilen v jßaoah tsferäohtlich für ein bsstimmtas Material^ von 50 - 99 ^j 5® nachdem a welcher Wärmebehandlung, die Prob© imterworfea vjurde und r,.siehe FrUffeeehnik engewanclt wurde* Die aus den Kurven der fchenaisohen DIfferenfeialanalyse für die Restkristallinität des neuen chlorierten Polyäthylens erhalte nen BsiatiTTWörte , d.h. 5 - 20 % der ursprünglichen Kristallini tat entsprechen einem Absolutwert der Polyäthylenkristallini tat γόη etwa 5 - 15 %, The absolute value of the crystallinity of the chlorinated polyethylene can be estimated * if the crystallinity of the starting polythylsxis is determined according to an absolute method, determined by H ^ nt-genEuialyee after a which heat treatment, the prob © imterworfea vjurde and r ,. see FrUffeeehnik was engewanclt * The from the curves of fchenaisohen DIfferenfeialanalyse for the residual crystallinity of the chlorinated polyethylene receive new NEN BsiatiTTWörte, ie, 5 - 20% of the original Kristallini did correspond to an absolute value of the Polyäthylenkristallini did γόη about 5 - 15%,
Die Restlcristallini'öät des chlorieren Polyäthylens, mit asinsRi Chlorgehalt steht in Beziehung mit eitern engen Baroich für die GlasUbe^gangstsiiiparatur ύοά etwa =* 5 his * 15°G* Die ßlasüfeergangstempöratur> ©ine ubergangstempdrf&u? zweiter Ordnung, wird bosfciniint, indem man den Stsifheitsraadul ©insr Probe als Funktion der-Temperatur aufträgt« und kann definiertThe residual crystalline oil of the chlorinated polyethylene, with asinsRi chlorine content, is related to pus narrow baroich for the glass transition apparatus ύοά approximately = * 5 to * 15 ° G * The ßlasüfeergangtempöratur> © ine ubergangstempdrf & u? second order, is bosfciniint by plotting the Stsifheitsraadul © insr sample as a function of the temperature «and can be defined
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werden alfa ciejenlgö Ssnspax'aturj bsi der der Steif heitsjaoclul der Probe den Wert 1^15 %■ 1JO psl oder 1ir dyn/οπΓ besitzt» Die Bsstirnraung der Steifheit kann genäss ASTM D1053-61 erfolgen. Der Wert fUr die Restkristamnität von 5 - 20 %s der eine Glasübsrgangstemperatur von - 5 bis + 15 eC ergibt, ist bei einem Chiorgshalt von etwa ^O % notwendig, damit die gewünschte Biegsamkeit und AnschffiiegimgsfähigkeJ.t bei gleichzeitiger DefonaationsbestSndigkeit unter Balastur-g, die besset ist als von den Underwriters' Laboratories Stand^^ds vorgeschrieben.} - insbesondere einer Deforinationsbssfcändiglceit, dia einerDicksnabnahme von nicht mehr als 50 % entspricht, erzielt wird. AusserdeiB ist ein Chlorgehalt von etwa 40 ^ nottjendigj darait der Klebstoff gut an dem Träger haftet ^uM am dem Materie·,: eins gute Piasanfestigkeit sowie gute Vierte für Bi^gemodul und Kaltrissbildungsten.peratur zu geben.alfa ciejenlgö Ssnspax'aturj bsi the stiffness jaoclul of the sample has the value 1 ^ 15 % ■ 1 JO psl or 1ir dyn / οπΓ »The stiffness can be determined according to ASTM D1053-61. The value for the Restkristamnität of 5 - 20% of the s a Glasübsrgangstemperatur - 5 yields to + 15 e C, is necessary in a Chiorgshalt of about ^ O% so that the desired flexibility and at the same time AnschffiiegimgsfähigkeJ.t DefonaationsbestSndigkeit under Balastur-g which is better than prescribed by the Underwriters' Laboratories Stand ^^ ds.} - in particular a deforination limit, which corresponds to a decrease in thickness of not more than 50% , is achieved. In addition, a chlorine content of about 40 is necessary so that the adhesive adheres well to the carrier and to the material: one good Piasan strength and good fourth for flexural modulus and cold cracking temperature.
Der Chlorgehalt des chlorierten Polyäthylens darf höchstens um 3 Gew.-^ mehr als die angegebenen 40 % betragen* da in chlorierten Polyäthylenen mit goringer Restkristallinität sich die Glasübergangßtemperatur bei einem Chiorgshalt von etwa 30 - 35 % aufwärts rasch mit dem Chlorgehalt a d.h, um etwa 1*5 - 30C je 1 % Änderung des Chlorgehalts/ ändert. Ein Polymerisat mit einer zu hohen Glasübergangstemperatur von über et^a 15 0C »eist eine unerwünscht schlechte Ansohmiegungsfählgkeit und Biegsamkeit« insbesondere bei den niedrigeren Temperatur&i,The chlorine content of the chlorinated polyethylene must not exceed the stated 40 % by more than 3% by weight * because in chlorinated polyethylenes with Goringer residual crystallinity the glass transition temperature at a chlorine content of about 30 - 35 % increases rapidly with the chlorine content a, i.e. by about 1 * 5 - 3 0 C per 1 % change in the chlorine content / changes. A polymer having a high glass transition temperature of about 15 0 C et ^ a "eist an undesirably poor Ansohmiegungsfählgkeit and flexibility," particularly at the lower temperature & i,
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d±k oai selu&v Vorsfssamig auftreten können* auf d ± k oai selu & v can occur cautiously * on
Die Kristallin!tat? die kexmseiofcnend let für die chloriertenThe Crystalline! Did ? the kexmseiofcnend let for the chlorinated
der Exifindmig, ist im wesentlichen eine Restinität des Äusgangspolyäthylens» Die chlorierten Polyäthylene laSt der gewünschten Kristallinität werden durch ■Chlorierung von Polyäthylenen mit hoher Kriotallinität, die ■griSsssr ist als etwa 75 ^ und gewöhnlich 75 ~ &5 & * gemesssn nach einer Acsolutaiethode, beispielsweise durch Infrarotspektrai-analyseb@fc?^^t, erhalten. Das Polyäthylen, aus dem durch Chlo^ersn das «hlorierfcs Polyäthylen der* Erfindung erhalten wird- ist ein lineares Ktnylenpolymerisst hoher Dichüej viobei die BsseioIiBiing ßlinear" oder "im wesent3,iohen linear" ein Polyäthylen bedeutet ^5 das sine hohe Dichte «nd höchstens noniänslle lcur^^ettige Verzweigungen in der Form von Methylgruppeuge^Siailiah inniger als 10 Kethylgruppen je 1000 Kohlenstoff atome Im Molekül und Üblicherweise 0-5 Msthyigruppen je 1000 Kohlenstoffatoins^ aufweist. Die Dichte der für die Herstellung fl©r öhlorifir-vsn Polyäthylene verwendeten Polyäthylene beträgt im aligGKiainen QS935 - 0*985.-The Ex i ingenious, is essentially a restinity of the starting polyethylene. The chlorinated polyethylenes have the desired crystallinity by chlorination of polyethylenes with high crystallinity, which is greater than about 75% and usually 75% and 5 % measured according to an acsolutaiethode, for example by infrared spectra analysiseb @ fc? ^^ t. The polyethylene from which the chlorinated polyethylene of the invention is obtained by chlorination is a linear Ktnylenpolymeris high dichüej with the BsseioIiBiing ß linear "or" essentially linear "means a polyethylene ^ 5 which is high density nd at most noniänslle lcur ^^ ettige branches in the form of methyl groups, more intimately than 10 methyl groups per 1000 carbon atoms in the molecule and usually 0-5 methyl groups per 1000 carbon atoms Polyethylene is in aligGKiainen Q S 935 - 0 * 985.-
chlorierten Polyäthylene mit der g©tiüii?3oliten Krisfeailinitäfe •Μία GlaisUbergangsteaiperatur werden- aweelöaäasig durch Chlorieren des Äi'ssangspolfEfcliylens in einem iiei^erog©nen System bei gest€i!is£5f-·■■:-? T<5®TM'£-8.tV3? und CiiloraiAfuhrgeiSoteeiiidigkeife erhalten*chlorinated polyethylenes with the g © tiüii? 3oliten Krisfeailinitäfe • Μία GlaisUbergangsteaiperatur become aweelöaäasig by chlorinating the ÄissangspolfEfcliylens in an i ^ erogenous system with gest € i! is £ 5 f- · ■■: -? T <5®TM '£ -8.tV3? and CiiloraiAfuhrgeiSoteeiiidigkeife received *
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aiigiJKsis© erfolgt die Chlorierung in wässriger Aufschlämmung bei einer Temperatur von anfangs 6ö - 1100C, die auf wenigstens etwa iao°C> Jedoch nicht auf über !25 - '33O' C erhöht wird«' und einer mittleren Chlorsufuhrgeschwindjskeit von 0,2 - O35 kg je kg Polyäthylen Je Stunde. Die bsi der Herstellung der chlorierten Polyäthylene der gewünschten Kristallinität aulässigan Höchsttemperaturen hängen von dein Molekulargewicht des Ausgangapolyäthylens und der Menge an Chlor« die bei den höheren Temperaturen eingeführt wird» ab. Die Chlorierungszeit beträgt gewöhnlich 1 1/2 - 12 Stunden. Durch Entnahme von Proben von Zeit zu Zeit kann das Fortschreiten der Chlorierimg ermittelt werden, und Temperatur und Chlorzufuhrgeschwindigkeit können so einreguliert werden, dass die gewünschte Kristallini«· tat und Glasübergangstemperatur erzielt werden. Gernäss einer bevorzugten Durchführungsform des Verfahrens zur Herstellung der chlorierten Polyäthylene mit den gewünschten Eigenschaften wird die Chlorierung bei einer Temperatur von 80 - 1050C begonnen, und die Temperatur wird, nachdem die ersten 10 - SO Gew.-^ Chlor eingeführt sind, wie durch Entnahme von Proben ermittelt werden kann, langsam bis auf etwa 120eG erhöht, \md bei dieser Temperatur werden noch etwa 15 - 25 % Chlor in d?^s Polymerisat eingeführt. Auch die Chlorsui*ubrgesoh?ilndigkeit wird vorzugsweise von einem Anfangszeit von etwa O3S kg/h/kg elnggsetztes Polyäthylen auf einen Wert von 0*2 - 0,5 kg/h/hv: Ausgsn^spolyäfchyleri gegen Ende der Chlopieiuuag erhöht. Auch dor vilöirend der Chj.orierung angewandte Druck ist von Eix!f?us£i eit? die He:rate.Xlimg der olilorierten© aiigiJKsis done chlorination in aqueous slurry at a temperature of initially 6 NC - 110 0 C, at least about not iao ° C> However, on more than 25 - is increased '33O' C '' and an average of 0.2 Chlorsufuhrgeschwindjskeit - O 3 5 kg per kg of polyethylene per hour. The maximum temperatures outside the production of the chlorinated polyethylene of the desired crystallinity depend on the molecular weight of the starting polyethylene and the amount of chlorine "which is introduced at the higher temperatures". The chlorination time is usually 1 1/2 - 12 hours. The progress of the chlorination can be determined by taking samples from time to time, and the temperature and chlorine feed rate can be adjusted so that the desired crystallinity and glass transition temperature are achieved. Gernäss a preferred form of implementation of the method for producing the chlorinated polyethylenes having the desired properties is the chlorination at a temperature of 80 - started 105 0 C, and the temperature is, after the first 10 - SO wt .- ^ chlorine are introduced, such as by Taking samples can be determined, slowly increased to about 120 e G, \ md at this temperature about 15 - 25 % chlorine are introduced into the polymer. ? Also Chlorsui * ubrgesoh ilndigkeit is preferably from an initial time of about O 3 S kg / h / kg elnggsetztes polyethylene to a value of 0 * 2 - 0.5 kg / h / hv: increased Ausgsn ^ spolyäfchyleri towards the end of Chlopieiuuag. The pressure applied to the chirification is also from Eix! the He: rate.Xlimg of the olilorierte
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mit der gewünschten Kristallinität und Die Ohloriorung erfolgt im allgemeinen vorzwgswaise bei Drücken in dem Bereich von 0 - 7-attt* Wie sieh aus einem Vergleich der folgenden Beispiele 1 und 2 mit Beispiel 3 ergibt, müssen bei der Herstellung der bevorzugten chlorierten Polyäthylene ' ι aus den bevorzugten Ausgangspolyäthylenen vjenigstens etwa die letzten 20 Gew.-# Chlor bei einer Temperatur von nicht we sent lic: untex· 1200C eingeführt werden, wobei jedoch die Einführung von Chlor bei 130°C au vermeiden ist. Um in diesem Teil dor Umsetzung diese Temperatur aufrechterhalten zu könnsa,- muss, wenn als Ausgangsmaterial ein Polyäthylen von massig hohem Molekular» gewicht, d.h. einer ruässiß hohen intrinsic viscosity, verwendet wird, wie es zur Erzielung der gewünschten indviskoaitat notwendig ist, ein Ausgangspolyäthylen mit einer Molekulargewichtsverteilung in einem engen Bereich gewählt werden, da das Materiöl BOUBt gegen Ende der Umsetzung leicht agglomeriert. Als geeignet hat sich das in den Beispielen verwendete thormische Depolymsrisafcionsprodukt erwiesen· 'with the desired crystallinity and The Ohloriorung takes place in general vorzwgswaise at pressures in the range of 0 - 7-attt * As can be seen from a comparison of the following Examples 1 and 2 with Example 3, must in the preparation of the preferred chlorinated polyethylenes' ι from preferred Ausgangspolyäthylenen vjenigstens about the last 20 wt .- # chlorine at a temperature of not we sent lic: be introduced untex · 120 0 C, but the introduction of chlorine is avoided at 130 ° C au. In order to be able to maintain this temperature in this part of the reaction, if a polyethylene of moderately high molecular weight, ie a soot high intrinsic viscosity, is used as the starting material, as is necessary to achieve the desired viscosity, a starting polyethylene must also be used a molecular weight distribution in a narrow range, since the material oil BOUBt agglomerates slightly towards the end of the reaction. The thormic depolymerization product used in the examples has proven to be suitable.
Stabilisatoren und Pigmente lassen sich leicht in das chlorierte I'olyäthylen einarbeiten, und das ohlorierte Polyäthylen lässt sich leicht zu Folien verarbeiten* wenn es ein mittleres Molekulargewicht entsprechend einer intrinsic viscosity in ο-Dichlorbenzol bei 100*0 von nicht übar etwa 1,8 dl/g hat. Für eine gute Reissfestigkeit von 140 - 280 kg/cm, eine gute Reisadehnung von 400 *· 500 % und die Erhaltung der FlexibilitätStabilizers and pigments can easily be incorporated into the chlorinated polyethylene, and the chlorinated polyethylene can be easily processed into films * if it has an average molecular weight corresponding to an intrinsic viscosity in ο-dichlorobenzene at 100 * 0 of not usable about 1.8 dl / g has. For a good tensile strength of 140-280 kg / cm, a good travel elongation of 400 * · 500 % and the maintenance of flexibility
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des aus dem Polymerisat erhaltenen Selbstklebesfcreifens über längere Dauer muss das chlorierte Polyäthylen eine intrinsic viscosity von wenigstens 1,0 dl/g, gemessen in ο-Dichlorbenzol bei 1000C besitzen. Derartige Polymerisats werden swockmässig durch Chlorieren eines linearen hoehkrlstallinen Äthylenpoly·» raerisats hoher Dichte iait einem Molekulargewicht von 50 000 ~ 400 000 und vorzugsweise 80 000 - 250 000 erhalten. Besonders gute Eigenschaften weisen diejenigen chlorierten Polyäthylene auf» die durch Chlorleren von Äthylenpolymerisaten mit Molekulargewichten von 50 000 - 400 00O5 die durch thermischem Abbau von gemäss. der britischen Patentschrift 858,674 hergestellten Polyäthylen von ultr£'noheß Molekulargewicht orh<en sinehave the Selbstklebesfcreifens obtained from the polymer over a long period must the chlorinated polyethylene has an intrinsic viscosity of at least 1.0 dl / g as measured in ο-dichlorobenzene at 100 0 C. Such polymers are obtained by chlorinating a linear high-crystalline ethylene polymer of high density with a molecular weight of 50,000-400,000 and preferably 80,000-250,000. Particularly good properties have those chlorinated polyethylenes on "by Chlorleren of Äthylenpolymerisaten with molecular weights from 50,000 to 400 00o 5, the thermal degradation of accordance. British Patent 858,674 produced ultra-low molecular weight polyethylene orh & lten sine
/erhalten/obtain
'werden· Durch diese» ebenfalls in dieser britischen Patentschrift beschriebene thermische Depolymerisation wird das Polyäthylen von hohen Molekulargewicht durch Erhitzen auf eine Temperatur in der Orössenordnung von etwa 350 - 400eC in Abwesenhsit von Sauerstoff thermisch abgebaut oder ciepolymeriaiert, Gewünschtenfalls können während der Depolymerisation auch Scherkräfte angewandt werden. Die durch thermische Depolymerisa tion der Polyäthylene von hohem Molekulargewicht erhaltenen Polyäthylene sind praktisch lineare Produkte mit einem Molekular gewicht in dem Bereich von etwa jJO 000 - 400 000 und gewöhnlich 40 000 - 200 000 und einer Dichte zwischen etwa 0,935 und 0,985 g/cnr5. Das Polyäthylen von ultrahohem Molekulargewicht; der erwähnten britischen Patentschrift 858,674 ist ein kristallines Polyäthylen hoher Dichte , das durch Polymerisation von'· By this "also in this British patent specification described thermal depolymerization the polyethylene of high molecular weight by heating to a temperature in the Orössenordnung of about 350 is - 400 e C in Abwesenhsit of oxygen thermally decomposed or ciepolymeriaiert, If desired, also during the depolymerisation Shear forces are applied. The polyethylenes obtained by thermal depolymerization of high molecular weight polyethylenes are practically linear products with a molecular weight in the range of about 10,000-400,000 and usually 40,000-200,000 and a density between about 0.935 and 0.985 g / cm 5 . The ultra-high molecular weight polyethylene; British Patent Specification 858.674 mentioned is a crystalline high-density polyethylene, by polymerizing
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\:BBirivfvexom... sauQir-atefSreiem .'Äthylen in der Gas-p'aaBe über Gi.noäi porösen Katalysator auß einer- anorganischen Verbindung von Ohron* und Sauerstoff und einem aktiven Motallalkyl auf eina? Träger auß Silieiumdiosyd erhalt en wlx-ä.; Ms nach diessia Yer£ahren orlial tonen Polyätliylene enthalten eine Restmenge des Chroiv'SilioiuiLdioxyd-.KatalyEators in eiaer Menge von wenigstens et'v.'a 0,01 Gevfj-^ und gewöhnlich 0^01 Ms 0,1 Gewc«$ des Polyäthylens dispergierto Der während tier- Polymerisation sugeaetzte Katalysator bleibt auch •während de:e Chlorierung in den Polyäthylen und ist in dem clorauEi erhaltenen chlorierten Polyäthy3.en enwesend^ Die ge<mäss der ooen genannten "britischen Patentschrift erhaltenen Äthylenpolymerisate haben eine Kristallinität von wenigstens etwa 30p und. gev/öhnlieh aviischen 50 und 75^5 bestiniDit durch thermische Differential analyse siner v'ärniebehandelten Probe eine Sichte E^iisclien 0,935 und 0?90P g/cnrr und ein !ttittleres Holekulargev/ioht von wenigabens 700 000 und gei/öliialich EViischen etwa 1 t0 Million und 5 :-0'Killionen» berechnet naoh der Methode von P0S e Franoiö et al aue der tät einer Lösung von etwa 0g05 bia 0?1 g je 100 P \: BBirivfvexom ... sauQir-atefSreiem .'ethylene in the gas-p'aaBe via Gi.noäi porous catalyst made of an inorganic compound of Ohron * and oxygen and an active metal alkyl on aa? Carriers other than silicon dioside receive en wlx-Ä. ; According to Diessia Yer £ ahren orlial toned polyethylenes contain a residual amount of the Chroiv'SilioiuiLdioxyd-.KatalyEators in an amount of at least about 0.01% and usually 0.1% 0.1% by weight of the polyethylene The catalyst added during polymerisation remains in the polyethylene during the chlorination and is present in the chlorinated polyethylene obtained in chlorine. The ethylene polymers obtained according to the British patent mentioned above have a crystallinity of at least about 30p and. gev / öhnlieh aviischen 50 and 75 ^ 5 bestiniDit by differential thermal analysis sample siner v'ärniebehandelten a countenance e ^ iisclien 0.935 and 0? 90P g / CNRR and! ttittleres Holekulargev / ioht of wenigabens 700,000 and gei / EViischen öliialich about 1 million t 0 and 5: -0'Killionen ", calculated using the method of P naoh 0 S e Franoiö et al aue the ty a solution of about 0 g 05 bia 0 1 g per 100 P?
g in Bolralin bei 1350C unter '\ erwendung der Gleichung: η «6,77 χ 1O-4M0'67 g in Bolralin at 135 0 C as '\ Before Using the equation: η "6.77 χ 1O -4 M 0' 67
η die intrinsic viscosity und H das aittlere Gewichte liclekulargewicht. (vgl ο Jc EOlymer Science Band 3'I3 Seiten 445 - 4-669 September 'i95G; ist* Sie gemäss Beispiel £ η the intrinsic viscosity and H the mean weight liclecular weight. (see ο J c EOlymer Science Volume 3'I 3 pages 445 - 4-66 9 September 'i95G; is * you according to the example £
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der oben genannten britischen Patentschrift erheltenen hochmolekularen Polyäthylene sind lineare Polymerisate., die auch dadurch gkennzeichnet werden können3 dass sie lejigkettige lineare Polyäthylenverzweigungen enthalten* Diese hochmolekularen Polyäthylene haben einen Schmelaindex von unter 0,10 gemäss ASiDM D1238-520) bei 1900O und Verwendung eines 2160 g-Gewiohtes, eine Zugfeßtikeit in der Größenordnung von 350 k&Om gemäss ΑΒΪΜ D412-51I und eine Reissdehnung von wenigstens 350 und im allgemeinen 350 bis 470 tfo gemäes AStDM D412-512 sowie eine hohe Schlagzähigkeit von wenigstens 0,83 und gewöhnlich 0583 bis 1 s,42 rakg/cm Einkerbung gemäss AS2M D256-543? (laod)e the above-mentioned British Patent Specification erheltenen high molecular weight polyethylenes are linear polymers., which can also be characterized gkennzeichnet 3 that they contain linear lejigkettige Polyäthylenverzweigungen * These high molecular weight polyethylenes have a Schmelaindex of below 0.10 according ASiDM D1238-520) at 190 0 O and using a weight of 2160 g, a tensile strength of the order of magnitude of 350 k & Om according to ΑΒΪΜ D412-51I and an elongation at break of at least 350 and generally 350 to 470 tfo according to AStDM D412-512 as well as a high impact strength of at least 0.83 and usually 0 5 83 to 1 s , 42 rakg / cm notch according to AS2M D256-543? (laod) e
Die chlorierton Polyäthylene mit der gewOnsohten Kristallini· tat, die durch Chlorieren der thermisch depolymcrisierten Polyäthylene erhalten werden5 sind bei 250O unlöslich in organischen Lösungomitteln3 wie den aromatischen Kohlenwasserstoffen) Ketonen und Estern, beispielsweise Tuluol0 ÜJetrachlorkohlenstoff t Methyläthylketon und Butylaoetat« Diese chlorierten Polyäthylene haben Zugfestigkeiten gemäsa ASSM D-412 bei einer Zuggeschwindigkeit von 51 cm/min von wenigstens etwa 14 und gewöhnlich 140 bis 3fiO kg/ocie" und eine Dehnung von 200 bis 600$ und gewöhnlich 400 bio 500?S gemäSB ASIM D-412,The chlorierton Polyethylenes with the gewOnsohten Kristallini · tat, which are obtained by chlorinating the thermally depolymcrisierten Polyethylenes 5 are at 25 0 O insoluble in organic Lösungomitteln 3 as the aromatic hydrocarbons) ketones, and esters, for example toluene t 0 ÜJetrachlorkohlenstoff methyl ethyl ketone and Butylaoetat "This chlorinated Polyethylenes have tensile strengths according to ASSM D-412 at a tensile speed of 51 cm / min of at least about 14 and usually 140 to 30 kg / oci e "and an elongation of 200 to 600 $ and usually 400 bio 500? S according to ASIM D-412 ,
Die Selbstklebesti^eifcn der Erfindung können lei.cht nachThe self-adhesive sticks of the invention can easily be used
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üblichen Verfahren hergestellt «erdeno für die Herstellung des Ireägers wird das chlorierte Polyäth^xQn mit Stabilisatoren* Gleitmitteln und Pigmenten vermischt« Geeignete Stabilisatoren sind diejenigen.» die im allgemeinen als Stabilisatoren für chlorhaltige Kunststoffe;? wie Polyvinylchlorid, verwendet ■werden» Beispiele dafür sind die anorganischen Salze und organischen Komplexe und Salae. von Metallen wie Barium,, Cadmium, Zlnn5 Zink*, Blei, Natrium usw. Me anorganischen Salzef beispielsweise die Sulfate3 Sulfide und Phosphide sind bevoimigt* Diese Stabilisatoren werden beispielsweise in Mengen von 1 bis 15 Seilen je 100 !'eile in chlorierten Polyäthylen verwendete Auch geeignete Gleitmittel sind bekannte iiu ihnen gehören Materialien^ die auch stabilisierende Wirkung habeii« !Die bevorzugton G-loitmittel sind Stearinsäure und Blei- und öadmiumetearai^Die Gleitmittel werden gewöhnlich in Mangen von 1 bis 10 Teilen je 100 Seile des chlorierten Polyäthylene verwendet* Die bevorzugten Pigmente sind die« en-» dia auoh verfertigende Wirkung haben» wie Ruß* Bs on aber auch andere Pigmente und Füllstoffe5w:Lβ Sitandio3£;/cl und 1'one verwendet v;erden? Vorpiugsweise werden die- Seni^mi lullstoffe verwendet, die sich für eine Verwendung auf clem Gebiet der'Elektrotechnik eignen« Füllstoffe v/erden gewöhnlich in Mengen von 1 bis 50 Seilen je 100 Saile des ohlorierten Polymerisats verwendete Ein besonderer Vorteil der Erfindung liegt darin, dass das Einbringen von Füllet offenconventional methods produced "ground o for the production of the Ireägers the chlorinated polyethylene is mixed with stabilizers * lubricants and pigments." Suitable stabilizers are those. " which are generally used as stabilizers for plastics containing chlorine ;? such as polyvinyl chloride, are used ■ Examples are the inorganic salts and organic complexes and salae. of metals such as barium ,, cadmium, Zlnn 5 Zinc *, lead, sodium, etc. Me inorganic salts f, for example the sulphates 3 sulfides and phosphides are bevoimigt * These stabilizers are! 'rush example, in amounts 1-15 ropes 100 in chlorinated Polyethylene used Also suitable lubricants are known and belong to them materials which also have a stabilizing effect. The preferred lubricants are stearic acid and lead and admium ether. The lubricants are usually used in amounts of 1 to 10 parts per 100 ropes of the chlorinated polyethylene * The preferred pigments are the «end» dia auo-producing effect »like carbon black * Bs on but also other pigments and fillers 5 w: Lβ Sitandio3 £; / cl and 1'one are used ? Vorpiugsweise be DIE Seni ^ mi lullstoffe used that used for use on Clem area der'Elektrotechnik "fillers suitable v / ground usually in amounts of 1 to 50 cords per 100 Saile of ohlorierten polymer A particular advantage of the invention is, that the introduction of filling is open
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nickt die Wirkung hat, dass aas Produkt nicht mehr don sohriften der Underwriters· Laboratories für Isolierband genügt. Stabilisatoren* Gleitmittel und Pigmente können in das chlorierte Polyäthylen eingebracht werden, indem man sie auf einem Walzenstuhl oder einer anderen geeigneten Vorrichtung bei Zimmertemperatur oder bei höheren !Dsmperaturen in diese einmischt*nods the effect that aas product no longer don Sohrift of the Underwriters · Laboratories for electrical tape enough. Stabilizers * Lubricants and pigments can can be introduced into the chlorinated polyethylene by placing it on a roller mill or other suitable device at room temperature or at higher temperatures interfering in this *
Die chlorierten Polyäthylene der Erfindung können ohne Zusatz eines Weishmaohors zu Srägern für Selbatklobeabreifen mit allen für solohe Streifen vorgeschriebenen BigenBchaften verarbeitet werden0 Zur Erzielung bestimmter ■ Eigenschaften oder um allgemein die Eignung der Masse al« Iraker für Selbstklebestreifen au verbessern können jodoch Weichmacher in Mengen bis zu 10 Teilen je 100 feile dos chlorierten Polyäthylens augesetzt v/erden« Eeispielsv/eise können denjenigen chlorierten Polyäthylenen mit einer verhältnismäßig hohen Kristallinitat von beispielsweise 10 bis 20$ geringe Mengen an Weichmacher zugesetzt werden, uia die Anschmiegungsfähigkeit und Biegsamkeit zu verbessern^ Derart geringe Mengen an Weichmacher können auch verwendet werden,, rjn in dem Weich« macher lösliche, als Verunreinigungen anwesedene Kunststoffe* wie amorphe oder hochmolekulare chlorierte Polyäthylene, die in Spurenniengen oder doch geringen Mengen bei Heretellung und Verarbeitung in das Polymerisat gelangen könnenThe chlorinated polyethylenes of the invention can without addition of a Weishmaohors to Srägern for Selbatklobeabreifen with all of solohe strips prescribed BigenBchaften be processed 0 to achieve certain ■ properties or to improve the suitability of mass al "Iraqis for self-adhesive strip au general jodoch plasticizers in amounts up to For example, small amounts of plasticizer can be added to those chlorinated polyethylenes with a relatively high crystallinity of, for example, 10 to 20 $, in order to improve the conformability and flexibility ^ Such small amounts of Plasticizers can also be used in plastics which are soluble in the plasticizer and are present as impurities, such as amorphous or high molecular weight chlorinated polyethylenes which get into the polymer in trace amounts or at least in small amounts during manufacture and processing n can
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und die sonst eine unerwünschte Oberflächen«Irkung habene beispielsweise die Bildung feiner Löoher in dem träger bewirken können? au homogenisierensAla Weichmacher für die chlorierten Polyäthylene können die üblicherweise für Polyvinylchlorid vervjon&oten Weichmacher verwendet werden* Wie "bei der Herstellung von Srägerstreifen für Selbstklebestreifen üblich, besteht -wenigstens ein SeIl5 insbesondere -wenigstens 20$ des Weichmachers aus hierfür bekannten Polymerisaten* beispielsweise einem Polyester* Andere verwendbare Weichmacher ßintl die epcxydierten Öle und die als Weichmacher bekannten monomeren Verbindungen wie monomere Ester von Säuren« wie Phosphorsäure, Phthalsäure0 Adipinsäure und Sebacinsäure mit Alkoholen mit 4 bis 16 und gewöhnlich mit 4 bis 12 Kohlenet off at oraem Bekanntlich wandern die polymeren Weichmacher weniger leicht von dem !Präger streif en in den Klebstoff und biltlsn vorzugsweise 40$ des gesamten Weiohmachero9 wenn dieser für ein Gbloriertee Pclyäthylen der Erfindung vejTwendet wird..and which otherwise have an undesirable surface effect, e can, for example, cause the formation of fine holes in the substrate? au homogenisierensAla plasticizer for the chlorinated polyethylenes can be commonly used for polyvinyl chloride vervjon & soldering plasticizers * How "in the production of Srägerstreifen for self-adhesive strip usual, there -wenigstens a rope 5 in particular -wenigstens 20 $ of the plasticizer from heretofore known polymers * for example, a polyester * other useful plasticizers ßintl the epcxydierten oils and as plasticizers known monomeric compounds such as monomeric esters of acids "such as phosphoric acid, phthalic acid 0 adipic acid and sebacic acid with alcohols having from 4 to 16 and usually having 4 to 12 Kohlenet off at oraem known, migrate, the polymeric plasticiser is less Slightly from the embossing strip into the adhesive and preferably 40 $ of the entire Weiohmachero 9 if this is used for a blended tea plyethylene of the invention.
Der iür䣻3rBtreifen aus dem chlorierten Polyäthylen kann nach verßohie&encn Methoden;- wie Estrudern und Kaiandorn herge~ stellt vjerdeno Ir kann in verschiedener Dicke hergestellt wer-cisn und wird gewöhnlich in einer Dicke von O*jO5 bis 1r2i5 mm hergestellt? Der druckempfindliche Klebstoff kanif obenfalla nach üblichen Verfahren-, beispielsweiae durch Kalandern cder. ufstreichen mit einem lösungsmittel ku-The iürä £ »3rBtreifen from the chlorinated polyethylene, after verßohie & ENCN methods, - as Estrudern and Kaiandorn Herge ~ represents vjerdeno Ir can be manufactured in various thicknesses who CISN and is usually r produced in a thickness of O * JO5 to 1 2i5 mm? The pressure-sensitive adhesive can be used above by customary processes, for example by calendering. brush with a solvent
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saramen auf den Crägarsiireifeh aus dem oh3 orierten Polyäthylen aufgebracht werdenc Der druckempfindliche Klebstoff kann irgendeiner eier für diesen Zweck bekannten Klebstoffe sein« Er muss natürlich ausreichend fest an dem Irägerstreifen haften und mit diesem verträglich sein? so dass er sioh nicht von den Streifen trennt * wenn dieser von der Holle abgezogen wird* oder von den Oberflächen trennt, an denen er haften soll. Beispiele für geeignete druckempfindliche Klebstoffe sind diejenigen auf Grundlage elastomerer Materialien^ wie Naturgurami, regenerierter Gummi und synthetischer Gummi, wie Polybutadien und seinen Mischpolymerisaten mit Styrol, Polychloropren«, Polyvinyläther und die elastomeren chlorierten Polyäthylene selbst«, Die Druokempfindliohkeit des Klebstoffes vjird durch Zugabe von polymeren Weiohmachern oder anderen Weichmachern 9 wie Polyisobutylen und den Oumaron-Indenharsen erzielt. Die druckempflindliche Klebmasse kann auoh Streckmittel? Sollstoffes Stabilisatoren und andere!gewöhnlich in solchen Massen verwendete Materialien enthalten« Im allgemeinen v/erden für die Herstellung der Selbstklebeoifcreifen der Erfindung vorsugaweise diejenigen druckempfindlichen Klebstoffe oder Klebmassen verwendet, die üblicherweise für Selbstklebestreifen mit einem Polyvinylchloridträger verwendet werdenc Wie ebenfalls üblich kann auf den Trägerstreifen noch eine Grundierung oder Haftschicht aufgebracht werden* bevor c saramen the Crägarsiireifeh from OH3 orierten polyethylene applied The pressure sensitive adhesive can be any eggs known for this purpose adhesives He "must of course adhere sufficiently firmly to the Irägerstreifen and be compatible with this? so that it does not separate itself from the strip * when it is peeled from the cover * or from the surfaces to which it is supposed to adhere. Examples of suitable pressure-sensitive adhesives are those based on elastomeric materials such as natural gourami, regenerated rubber and synthetic rubber such as polybutadiene and its copolymers with styrene, polychloroprene, polyvinyl ether and the elastomeric chlorinated polyethylene itself Weiohizers or other plasticizers 9 such as polyisobutylene and the oumarone-indene harpsichord achieved. The pressure-sensitive adhesive can also be used as an extender? Target substances s stabilizers and other commonly used in such compositions materials, "Generally v / ground for making the Selbstklebeoifcreifen the invention vorsugaweise those pressure-sensitive adhesives or adhesives are used which are commonly used for self-adhesive strip with a polyvinyl chloride c How can also common to the A primer or adhesive layer can be applied * before the carrier strip
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der druckempfindliche Klebstoff aufgebraoJri; wii»d« Bekanntlich kann duroh solche Grundierungen die Haftung des Kleb·* stoffes an dem !Präger verbessert werden» Für die Herstellung dieser Grundierungen werden wiederum vorzugsweise diejenigen Massen verwendet, die auoh für Herstellung entsprechender Streifen auf einem Polyvinylohloridträger verwendet werden,,the pressure-sensitive adhesive applied; wii "d" is well known can duroh such primers the adhesion of the adhesive * material on which! embossers are improved »For the production These primers are in turn preferably used those compounds that are also used for the production of the corresponding Strips on a polyvinyl chloride support can be used,
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung veranschaulichend Seile und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht«The following examples are intended to illustrate the invention Ropes and percentages relate to weight «
Chloriertes Polyäthylen mit einem Chlorgehalt von 40$ wurde durch Chlorieren von Polyäthylen mit einem mittleren MoIekul£3»gewicht von 110 00O9 bestimmt aus der Viskosität5 hergestellt«. Das Ausgangepolyäthylen war durch thoniisohe (Depolymerisation eineo durch Polymerisation von wauaerfreiem9 säuerst cfi frei em Äthylen in der Gasphase über einem Katalysator au® Haguesiumdiohromat auf einem porösen Siliciumdlosydträger mit Aluminiumtriisobutyl hergestellten Polyäthylens mit einem mittleren Molekulargewicht von 1,6 Millionen,beetimmt aue der Viskosität3 erhalten worden.Das Polyäthylen enthielt eine Restmenge des Chrom/SiliQiumdio¥yd**Katalysa'uor8 von etwa 0,015$ dispergierta Das thermisch depolymer±eierte Polyäthylen und das Polyäthylen von hohem Molekulargewicht waren gemäsB Beispiel 6 der britisohen Patentschrift 858 674 er-Chlorinated polyethylene with a chlorine content of 40 $ was weight by chlorinating polyethylene having an average MoIekul £ 3 "110 00o 9 determined from the viscosity 5 is made." The starting polyethylene was thoniisohe (depolymerization of a polyethylene produced by polymerization of acid-free 9 acidic cfi-free ethylene in the gas phase over a catalyst au® Haguesiumdiohromat on a porous silicon dioxide carrier with aluminum triisobutyl with an average molecular weight of 1.6 million, depending on the viscosity 3 worden.Das obtained polyethylene containing a residual amount of chromium / yd SiliQiumdio ¥ ** Katalysa'uor8 from about 0.015 $ dispersed a thermally the depolymer ± wobbled polyethylene and polyethylene of high molecular weight were gemäsB example 6 of britisohen Patent 858674 ER
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halten worden«Das durch Depolymerisation erhaltene Polyäthylen mit einem Molekulargewicht von 110 000 wurde in etwa dem 20-fachen seines Gewichts an Wasser in einem geschlossenen Behälter aufgeschlämmt und in dieser wässrigen Aufschlämmung zunächst bei einer Temperatur von etwa 100°0 chloriert, bis Chlor in das Polyäthylen eingeführt waren* Dann wurde die"The polyethylene obtained by depolymerization with a molecular weight of 110,000 was about 20 times its weight in water in a closed Containers slurried and in this aqueous slurry first chlorinated at a temperature of about 100 ° 0 until chlorine were introduced into the polyethylene * Then the
Chlorierung bei einer Temperatur von 1200C fori-gesetat« bis insgesamt 40$ Chlor in dao Polymerisat eingeführt waren* Die Geeamt-Eeit der Chlorierung betrug etwa 2,1 Stunden und die mittlere CJSbrzufuhrgeachwindigkeit etwa 0,2 kg/h/fcg eingesetztes Polyäthylen., Der .Druok betrug während der Chlorierung; 0 bis 152 atti« Die erhaltene Aufschlämmung wurde filtriert, und das chlorierte Polyäthylen wurde 24 Stunden bei 600C ge» trookäeto Ss hatte einen Chlorgehalt von 4O£, wiese etwa 10^ Roatkristallin!tat des Auegangspolyäthylens, bestimmt duroh thermische Differentlalanalye·, auf und hatte eine ölaaübergangstemperatur von etwa 50O, bestiemt aus dem Steifheitsmodul gemäoa AS5JM D1053-61, der bei dieser Temperatur den Wert 10* dyn/om erreichte« Die intrisic viscosity des chlorierten Polyäthylene betrug 1S27 dl/g in o-Dichlorbenzol bei 1000OoChlorination were introduced at a temperature of 120 0 C fori gesetat "until a total of $ 40 in chlorine dao polymer * The Geeamt-EEIT the chlorination was about 2.1 hours and the average CJSbrzufuhrgeachwindigkeit about 0.2 kg / h / fcg inserted polyethylene ., The .Druok was during the chlorination; 0 to 1. 5 2 atti "The resulting slurry was filtered and the chlorinated polyethylene was 24 hours at 60 0 C ge" trookäeto Ss had a chlorine content of 4O £, meadow about 10 ^ Roatkristallin! Did the Auegangspolyäthylens, duroh thermal Differentlalanalye determined · , and had a ölaaübergangstemperatur of about 5 0 O, bestiemt from the stiffness modulus gemäoa AS5JM D1053-61, of the value dyn / om "reached the intrisic viscosity of the chlorinated polyethylenes at this temperature was 10 * 1 S 27 dl / g in o -Dichlorobenzene at 100 0 Oo
100 Teile des chlorieten Polyäthylens wurden auf einem Zweiwalaenatuhl bei Zimmertemperatur mit 7 Seilen BleisilicaL sulfat ("Irlbaae" E der Hational lead Company), ein Teil RuI)100 parts of chlorieten polyethylene were on one Zweiwalaenatuhl at room temperature with 7 ropes of lead silicaL sulfate ("Irlbaae" E of the Hational lead Company), part of RuI)
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-.19 --.19 -
und ί Jj Seilen zweibasiseli-sm Bleistearat ^DS-207 der national Lead Compsny) vermischt* "Das erhaltene Gemisch wurde von dem Walzenstuhl als folie mit oiner Dicke von etwa 0f62 mm. ausgebracht und dann bei 15O0O au einer Folie mit einer mittleren Dicke von 0«20 mm kalanderte Diese SOlie wurde- in 2*5 mm breite Streifen* wie sie für die Prüiimg erforderlich eind3 aerschnitten? Die Streifen wurden verschiedenen Standardprüfungen£ einachliesalich denjenigen der Tlndeiwriters1 Laboratories für Isolierband (UL 510) vom Mär;? 1954 (neu gedruckt Januar 1961) unterworfen* Die Ergebnißöc der Prüfung sind in Sabelle I ausammen mit den Anforderungen der Underwriters' !laboratories Ul 510 angeführte Soweit es die PrüfbeStimmungen vorschrieben, war der Polyäthylenstreifen mit einem Überzug aus einer üblichen druckempfindlichen KLebmassQ auf Grundlage eines Butadien/Styrol-Mischpolymerisats unter Verwendung einer üblichen Grundierung auf Grundlage eines Butadien-Acrylnitril«Misohpolymerisats versehen worden«Die für ein elektrisches Isolierband erforderliche Biegsamkeit und Anachmiegunsfähigkeit waren besser als die des ponot sehr ähnlichen Bandes von Beispiel 2 οand ί Jj ropes zweibasiseli-sm stearate ^ DS-207 of National Lead Compsny) mixed * "The resulting mixture was mm from the roll mill as a sheet with oiner thickness of about 0 f 62nd applied and then at 15O 0 O a film au with an average thickness of 0 «20 mm calendered This SOLIE wurde- in 2 * 5 mm wide strips * as aerschnitten for Prüiimg required eind 3? the strips were subjected to various standard tests £ einachliesalich those of Tlndeiwriters 1 Laboratories for tape (UL 510) from subjected March ;? 1954 (reprinted January 1961) * the Ergebnißöc the test are ausammen in Sabelle I with the requirements of the Underwriters'! laboratories Ul 510 Unless mentioned it prescribed the test regulations, the Polyäthylenstreifen was on with a coating of a conventional pressure-sensitive KLebmassQ Based on a butadiene / styrene copolymer using a conventional primer based on a butadiene-acrylonitrile misoh polymer s been provided « The flexibility and adaptability required for an electrical insulating tape were better than those of the ponot very similar tape from Example 2 o
10 9 8 1 (> / 19 2 910 9 8 1 (> / 19 2 9
(Ilabelle I(Ilabelle I
Physikalische EigenschaftenPhysical Properties
HL 510 TestHL 510 test
gefordert Ul Sestergebnisrequired Ul test result
Dielektrische Durchschlagsfestigkeit Dielectric breakdown strength
Dehnungstrain
Mittlere Reißfestigkeit Medium tear strength
Feuchtigkeitsabsorption nach 10 Minuten in siedenden WasserMoisture absorption after 10 minutes in boiling water
Feuchtigkeitsabsorption nach 72 Stunden bei 28-320G in feuchter LuftMoisture absorption after 72 hours at 28-32 0 G in humid air
Nach 60 Sagen bei 870OAfter 60 sayings at 87 0 O
Nach 2 Stunden bei -1000After 2 hours at -1000
Deformation unter Belastung von 500 g bei 1000ODeformation under load of 500 g at 100 0 O
Lagerung einer nicht verwendeten Holle 60 Sage bei 400O nicht unter 350 V je 0,025 mm DickeStorage of an unused Holle 60 Sage at 40 0 O not below 350 V per 0.025 mm thickness
wenigstens 100$ (5?1 om)at least $ 100 (5 ? 1 om)
wenigstens HO kg/om2 nicht mehr als 5t> Gewicht β zunähme at least HO kg / om 2 would not increase by more than 5t> weight β
nicht mehr als 3,5$ Gewichts* zunähmeno more than 3.5 $ weight * increasing
Keine Hisse beim Biegen Keine Hissbildung beim Biegen, keine Übertragung von Klebstoff oder Verlust an KlebfähigkeitNo hoisting when bending. No hoisting when bending, no transfer of glue or loss of adhesiveness
nicht mehr als # Diokenab-no more than # Diokenab-
1200 V je 0,025 mm1200 V each 0.025 mm
273273
Keine Hisse beim BiegenNo hoisting when bending
Keine Hissbildung beim Biegen* keine -Übertragung von Kielet off oder Verlust an KlebfähigkeitNo hoisting when bending * no transfer of keelet off or loss of adhesiveness
Verwendbar zum Xso- Entspricht der lieren von Spleiß- Anforderung stellen.Erhaltung des Klebevermögensy so daß Spleißstellen isoliert werden könnenCan be used for the Xso Corresponds to the splice requirement Preservation of adhesiveness so that Splice points can be isolated
1 0 9 8 1 B / 1 9 21 0 9 8 1 B / 1 9 2
Schrumpfimgstest gefordert gemäss SestergebnisShrinkage test required according to the test result
UL 510UL 510
Schrumpfung nach weniger als 5$Shrink after less than $ 5
30 Minuten bei30 minutes at
Me Schrumpfprüfung ist von den Underwriters1 Laboratories nicht vorgeschrieben, ist jedoch eine Forderung der Industrie für Isolierbando Me shrinkage test is not prescribed by Underwriters 1 Laboratories, but is a requirement of the industry for insulating tape or the like
Boiapiel 2Boiapiel 2
Chloriertes Polyäthylen mit einem Chlorgehalt von 40$ wurde durch Chlorieren des' gleichen linearen Polyäthylens mit einem mittleron Molekulargewicht von 110 000 wie in Beispiel 1 hergestellte Bas Polyäthylen mit dem Molekulargewicht von 110 000 wurde in etwa dein 20-fachen seines Gewiohtes an Wasser aufgeschlämmt und bei einer Semperatur von etwa 1000O 2,1 Stunden lang chloriert, bis 17# . Chlor in das Polyäthylen eingeführt waren· Dann wurde die Chlorierung unter Jrhöhen der !Temperatur im Verlaufe einer Stunde auf 1200O fortgesetzt} bis inagesamt etwa 25$ Chlor in das Polymerisat eingeführt waren«, Dann wurde die Chlorierung noch 334 Stunden bei 1200C fortgesetst«, bis insgesamt 40$ Chlor eingeführt waren» Die öhloraufuhrgeschwindigkeit betrug etwa 0«,2 kg/h/kg eingesetztes Polyäthylen« Der Druck betrug während Aev Chlorierung 0 bis 1*1 atti* Die gebildeteChlorinated polyethylene with a chlorine content of $ 40 was made by chlorinating the same linear polyethylene with an average molecular weight of 110,000 as in Example 1 a temperature of about 100 0 O for 2.1 hours chlorinated to 17 #. Were introduced chlorine into the polyethylene · Then, the chlorination Jrhöhen the! Temperature over one hour to 120 0 O was continued} were introduced to inagesamt about 25 $ chlorine in the polymer "Then, the chlorination was still 3 3 4 hours at 120 fortgesetst 0 C "were introduced to a total of 40 $ chlorine" The öhloraufuhrgeschwindigkeit was about 0 ", 2 kg / h / kg inserted polyethylene" The pressure was formed during the chlorination Aev 0 to 1 * 1 * atti
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Aufschlämmung wurde filtriert,und das chlorierte Polyäthylen wurde 24 Stunden bei 600O getrocknet.·, Ba hatte einen Chlorgehalt von 4OjS9 eine Kristallinität von «twa 20$, bestimmt durch thermische Differentialanalyse und ausgedruckt in Prozent der Kristallinitäii des Auegangspolyäthylens« Sie Glasübergangstemperatur betrug etwa 140O9 bestimmt aus dem Steifheitsmodul gemäss ASQ)M D1O53"61, die bei dieser !temperatur Q /2Slurry was filtered and the chlorinated polyethylene was dried for 24 hours at 60 0 O. ·, Ba had a chlorine content of 4OjS 9 a crystallinity of "twa 20 $, as determined by differential thermal analysis and expressed in percent of the Kristallinitäii of Auegangspolyäthylens you" glass transition temperature was about 14 0 O 9 determined from the stiffness modulus according to ASQ) M D1053 "61, which at this temperature Q / 2
den Wert 1(P dyn/cm erreichte« Das Molekulargewicht des chlorierten Polyäthylens entsprach einer intrinsic viscosity von 1,23 in o-Dichlorbenaol bei 100°öe the value 1 (P dyn / cm reached. ”The molecular weight of the chlorinated polyethylene corresponded to an intrinsic viscosity of 1.23 in o-dichlorobenzene at 100 ° e
100 Seile des chlorierten Polyäthylens wurden auf einem 2-Walzenstuhl bei Zimmertemperatur mit 7 Beilen Bleisilicatsulfat ("Tribase" E der National lead Company), ein Teil Ruß und 1,5 Seilen zwelbasisohem Bleiatearat (DS-207 der National lead Company) vermischt« Ausserdem wurden 5 Teile eines Poly·· esterweiohmaohers; der unter der Bezeichnung G-62 im Handel isty eingemisoht., Das gebildete Gemisch wurde von dem Walzenstuhl als folie mit einer Dioke von etwa 0^62 mm ausgebracht und dann bei einer Temperatur von 1500C zu einer Folie mit einer mittleren Dicke von 0,16 mm kalandert« Diese Polie wurde in 2,5 om-Streifen, wie sie für die Prüfung erforderlich sind, gersohnitteno Anschmlegungsfähigkeit und Biegsamkeit100 ropes of the chlorinated polyethylene were mixed on a 2-roll mill at room temperature with 7 ropes of lead silicate sulfate ("Tribase" E from the National Lead Company), one part of carbon black and 1.5 ropes of two-base raw lead tearate (DS-207 from the National Lead Company) were 5 parts of a polyester wether; the ISTY eingemisoht under the designation G-62 in trade., The resultant mixture was discharged from the roll mill as a sheet having a Dioke from about 0 ^ 62 mm and then at a temperature of 150 0 C into a film having an average thickness of 0 , 16 mm calendered «This polie was made in 2.5 om strips, as required for the test, gersohnitteno snugness and flexibility
waren gut und wurden wie in Beispiel I bewertet« Die Prüfwerte sind in Tabelle II zusammengestellt * were good and were evaluated as in Example I «The test values are compiled in Table II *
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Physikalische EigenschaftenPhysical Properties
510 3?est510 3? Est
gef ordeitL* gomäss UL 510Gef ordeitL * gomäss UL 510
TestergebnisTest result
Dielektrische Durchschlagsfestigkeit Dielectric breakdown strength
Dehnungstrain
Mittlere Reißfestigkeit Medium tear strength
Feuchtigkeitsabsorption nach 10 Minuten in siedendem WasserMoisture absorption after 10 minutes in boiling water
Feuchtigkeitsabsorption nach 72 Stunden bei 28-3200 in feuchter LuftMoisture absorption after 72 hours at 28-3200 in moist air
Haeh 60 lagen bei 8f°cHaeh 60 were at 8 ° C
Nach 2 Stunden bei -1000After 2 hours at -1000
Deformation unter Belastung von 500 g bei 10O0ODeformation under load of 500 g at 10O 0 O
Lagerung einer nicht verwendeten Rolle 60 Sage bei 400O nicht unter 350 V. je 0,025 mm DickeStorage of an unused roll 60 Sage at 40 0 O not below 350 V. per 0.025 mm thickness
wenigstens 100$ (5,1 cm)at least $ 100 (5.1cm)
wenigstens 140 kg/cm2 nicht mehr als 5$ Gewichtsssunahme at least 140 kg / cm 2 no more than $ 5 weight gain
nicht mehr als 335# Gewichtszunahme no more than 3 3 5 # weight gain
keine Risse
beim Biegenno cracks
when bending
keine Rißbildung beim Biegengkeine Übertragung von Klebstoff oder Verlüet an Klebfähigkeit no cracking when bending, no transfer of adhesive or loss of adhesiveness
nicht mehr als 65$ Dickenabnahmeno more than $ 65 decrease in thickness
Verwendbar zum Isolieren von Spleisssteilen* Erhaltung des Klebvermögens; so dass Spleißstellen isoliert werden könnenCan be used to isolate splice parts * Preservation of adhesiveness; so that splices can be isolated
1000 V je O«O25 mm1000 V per O «O25 mm
350$$ 350
295 kg/cmS 295 kg / cm S.
Keine Risse beim BiegenNo cracks when bending
keine Rißbildung beim Biegenskeine Übertragung von Klebstoff oder Verlust an Klebfähigkeit no cracking when bending s no transfer of adhesive or loss of adhesiveness
EntsprichtIs equivalent to
der Anforderungthe requirement
SchrumpfungstestShrinkage test
Schrumpfung nach 30 Minuten bei 100 0 weniger alsShrinkage after 30 minutes at 100 0 less than
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Auch mit dem ohlorierten Polyäthylen dienes Beispiels wurde die Schrumpf prüfung vorgenommen., die nicht von don Underwriters1 Laboratories vorgesohrieben ist, jedoch von der Industrie gefordert wird.,The shrinkage test was also carried out with the chlorinated polyethylene of the example, which is not prescribed by the Underwriters 1 Laboratories, but is required by the industry.
Beispiel 3 (Vergleiohsbeispiel) Example 3 (comparison example)
A) Ein trägerband für einen Selbstklebestreifen wurde hergestellt, wie in den vorhergehenden Beispielen beschriebene mit der Abweichung jedoch, dass ein etwas anderes chloriertes Polyäthylen verwendet wurde, um zu zeigen, dass die Verwendung des chlorierten Polyäthylens der Erfindung wesentlich ist, wenn ein zufriedenstellender Selbstklebestreifen erhalten werden soll«, Das für die Herstellung des chlorierten Polyäthylens verwendete Ausgangepclyäthylen war das gleiche durch Depolymerisation erhaltene Polyäthylen, daß in den vorangehenden Beispielen verwendet wurde« Es wurde mit etwa dem 20-faohen seines öewiohtee an Wasser aufge~ schlämmt und eunächst bei einer ü!eraporatur von 1000C ohloriert, bis 17 Gewe~$ Chlor eingeführt waren, und dann unter Erhöhen der Eemperatur auf 1200O weiter? bis zu einem Chlorgehalt von 23 (rew<>>-#i chloriert* Dann wurde die Chloric rung bei 1200C fortgesetzt bis insgesamt 37 Gei/,-# Chlor in dasPolymerisat eingeführt waren, worauf die T-empei-atur p.vf 1300C erhöht und die Chlorierung fortgeoetet wurde s bin infi gesamt 41 *4f> Chlor in das Polyäthylen eingeführt waren.. !Dan A) A backing tape for a pressure sensitive adhesive strip was made as described in the previous examples except that a slightly different chlorinated polyethylene was used to show that the use of the chlorinated polyethylene of the invention is essential in obtaining a satisfactory pressure sensitive adhesive strip The starting ethylene used for the production of the chlorinated polyethylene was the same polyethylene obtained by depolymerization that was used in the previous examples. eraporatur ohloriert of 100 0 C, were introduced to 17 wt e ~ $ chlorine, and then increasing the Eemperatur to 120 0 O next? up to a chlorine content of 23 (rew <>> - # i chlorinated * Then the chlorination was continued at 120 0 C until a total of 37 Gei /, - # chlorine had been introduced into the polymer, whereupon the T-empei-atur p.vf 130 0 C increased and the chlorination was stopped s bin infi total 41 * 4f> chlorine in the polyethylene were introduced .. ! Dan
BAD OBlGtNAL BAD OBlGtNAL
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chlorierte Polyäthylen hatte einen Chlorgehalt von etwa 41-? 4 ßews~$ und ein Molekulargewicht entsprechend einer intrinsic viscosity von etwa 1 j6 dl/g in o-Dichlor*» benzol bei 1000O5 jedoch, keine duroh thermische Differentialanalyse feststellbare Kristallinität und eine Glasübergangsteiaperatur von etwa -120C, bestimmt gemäas ASffiM 3)1053-61 ö Sin aus dem ohlorierten Polyäthylen dieses Beispiele nach dem Verfahren nach Beispiel 1 hergestelltes trägerband für einen Selbstklebestreifen versagte bei der wesentlichen Prüfung "Deformation unter "Belastung" und genügte damit den ¥orschriften der ündorv/ritera' Laboratories für elektrisches Isolierband nicht«chlorinated polyethylene had a chlorine content of about 41-? 4 ßew s ~ $ and a molecular weight corresponding to an intrinsic viscosity of about 1 j6 dl / g in o-dichloro * »benzene at 100 0 5, however, no crystallinity detectable by thermal differential analysis and a glass transition temperature of about -12 0 C, determined according to ASffiM 3) 1053-61 ö Sin from the chlorinated polyethylene of this example by the method according to Example 1 produced carrier tape for a self-adhesive strip failed in the essential test "deformation under" load "and thus satisfied the ¥ regulations of the Indorv / ritera 'Laboratories for electrical insulating tape not "
B) Wie in Soil A) dieses Beispiels wurde ein chloriertes Polyäthylen hergestellt mit der Abweichung jjedoohs dass bis sii einem Chlorgehalt von 46 9 5 Gewa~$ chloriert wurde« Auch dieses Produkt zeigte keine Eristallinitäto Bs hatte eine intrinsic viscosity in o-Dichlorbenzol bei 1000O von 1j7 dl/g„ Obwohl es wie diejenigen der Beispiele 1 und 2 eine ßlasübergangstemperatur in dem gfctiäss der Erfindung vorgeschriebenen Bereich,, nämlich 10C3 hatte, genügte es den Anforderungen der underwriters' laboratories für die Prüfung "Deformation unter Belastung" (IJL 5t0) nicht 9 woraus sich ergibt, dass sowohl die Kristalllnität als auoh die Grlasübergangstemperatur in den angegebenen Bereichen"Has been B) As shown in Soil A) of this example was a chlorinated polyethylene prepared with the deviation jjedooh s that up sii chlorinated with a chlorine content of 46 9 5 weight a ~ $ Also this product showed no Eristallinitäto Bs had an intrinsic viscosity in o-dichlorobenzene at 100 0 O of 17 dl / g "Although, like those of Examples 1 and 2, it had a glass transition temperature in the range prescribed by the invention, namely 1 0 C 3 , it met the requirements of the underwriters' laboratories for the test" deformation under load "(IJL 5t0) not 9 from which it follows that both the crystallinity and the glass transition temperature are in the specified ranges
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1 0 9 8 1 f) I 1 9 2 91 0 9 8 1 f) I 1 9 2 9
., 26 -., 26 -
liegen müssen, damit das chlorierte Polyäthylen allen oben genannten Anforderungen für ein elektrisches Isolierband genügt οmust lie so that the chlorinated polyethylene all on top The specified requirements for electrical insulating tape are sufficient ο
BAD OBtQINALBAD OBtQINAL
10 9 8 16/192910 9 8 16/1929
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