DE1567457A1 - Process for removing calcium from phosphoric acid - Google Patents
Process for removing calcium from phosphoric acidInfo
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Description
Patentanwälte
Dr.-lng. HANS RUSCMsvc
D 1406 DipWng. HtiNZ AOÜL--i
6Müftch©n27, PienzenauerStr. 2 Patent attorneys
Dr.-lng. HANS RUSCMsvc
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The Dow Chemical Company, Midland, Michigan, V.St.Ao Verfahren zur Entfernung von Calcium aus PhosphorsäureThe Dow Chemical Company, Midland, Michigan, V.St.Ao Method for Removing Calcium from Phosphoric Acid
Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Calcium aus Phosphorsäure. Insbesondere betrifft sie ein Verfahren zur Entfernung von Calcium aus einer Phosphorsäure, die durch Zersetzung eines Phosphatgesteines mit einer wässrigen Säure und Extraktion mit einem organischen Extraktionsmittel erhalten wurde.The invention "relates to a method for removing Calcium from phosphoric acid. In particular, it relates to a method for removing calcium from a phosphoric acid, by decomposition of a phosphate rock with an aqueous acid and extraction with an organic extractant.
Phosphorsäure ist eine im großen Umfang verwendete Chemikalie , die eine signifikante Verwendbarkeit bei der Herstellung von Währungsmittein, alkoholfreien Getränken, Reinigungsmitteln, Wasserkonditioniermitteln, Medikamenten und auf anderen Gebieten besitzt, wo die Reinheit der Säure für ihre technische Verwendbarkeit wesentlich ist. natürliche Phosphatgesteine oder -erze enthalten im allgemeinen beachtliche Mengen von Verunreinigungen wie Calcium, Fluor, Eisen, Aluminium, Siliciumdioxyd, Blei, Titan, Vanadium und andere Stoffe. Zur Reinigung einer aus derartigen Gesteinen erhaltenen Phosphorsäure ist ein erheblicher Zeit- und Arbeitsaufwand erforderlich, da, falls diePhosphoric acid is a widely used chemical that has significant manufacturing utility of currency, non-alcoholic beverages, Detergents, water conditioners, medicines and in other areas where the purity of the acid is essential for its industrial utility. natural phosphate rocks or ores generally contain considerable amounts of impurities such as calcium, fluorine, iron, aluminum, silicon dioxide, lead, titanium, Vanadium and other substances. To purify a phosphoric acid obtained from such rocks is a considerable one Time and effort required because, if the
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Verunreinigungen aus der Phosphorsäure nicht entfernt sind, diese von schlechter Qualität und für viele Zwecke unbraiichbar ist. Verunreinigungen in der Säure sind insbesondere deshalb ungünstig, als sie bei der Lagerung ausfallen können und die Verfahrens- und Verteilungsausrüstung verstopfen können. Auch wird die Menge des zur Herstellung von Derivaten verfügbaren Phosphates durch diese vermindert»Impurities have not been removed from the phosphoric acid, these of poor quality and unusable for many purposes is. Impurities in the acid are particularly unfavorable because they can precipitate during storage and clog process and distribution equipment. Also the amount of used to produce derivatives available phosphates are reduced by this »
In den letzten Jahren wurde eine Anzahl von Verfahren entwickelt, nach denen Phosphorsäure wirtschaftlich aus Phosphatgestein gewonnen werden kann, wobei zuerst ein calciumphosphathaltiges Gestein mit einer wässrigen Säure zersetzt wird. Die erhaltene Phosphorsäure wird dann aus der dabei erhaltenen wässrigen Flüssigkeit mit einem praktisch wasserunlöslichen organischen Extraktionsmittel extrahiert. Schließlich wird die Phosphorsäure auo dem wasserunlöslichen organischen Extraktionsmittel durch eine i'lüssig-Flüssig-Extraktion mit Wasser abgetrennt, wodurch wässrige Phosphorsäure erhalten wird. Dieses Gewinnungsverfahren für Phosphorsäure kann bei beliebigen calciumphosphathaitigen· Materialien angewandt werden. Von besonderer Bedeutung sind die natürlich vorkommenden Phosphaterze oder -gesteine, beispielsweise i'luorapatit, Chlorapatit, Hydroxyapatit, Garbapatit, Kieselgestein, Braunerz sowie Amblygonit, Monazit, Variscit und Fairfieldit. Das Verjähren ist auch anwendbar auf ausgelaugtes Zonenerz oder auf phosphathaltige Eisenerze, z.B. in gemischtem Pe2 G~-Apatit, wie er in den StaatenIn recent years, a number of methods have been developed by which phosphoric acid can be obtained economically from phosphate rock by first decomposing rock containing calcium phosphate with an aqueous acid. The phosphoric acid obtained is then extracted from the aqueous liquid obtained with a practically water-insoluble organic extractant. Finally, the phosphoric acid is separated from the water-insoluble organic extractant by means of a liquid-liquid extraction with water, whereby aqueous phosphoric acid is obtained. This phosphoric acid recovery process can be applied to any calcium phosphate containing material. Of particular importance are the naturally occurring phosphate ores or rocks, for example i'luorapatite, chlorapatite, hydroxyapatite, garbapatite, silica rock, brown ore and amblygonite, monazite, variscite and fairfieldite. The statute of limitations is also applicable to depleted zone ore or to phosphate-containing iron ores, e.g. in mixed Pe 2 G ~ apatite, as it is in the United States
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Rocky Mountain vorkommt. Durch dieses Digerier- und Extraktionsverfahren ergibt sich im allgemeinen eine relativ reine Phosphorsäure. Jedoch ist das darin enthaltene Calcium häufig von so großer Menge, daß die Phosphorsäure für viele Verwendungszwecke ungünstig oder auch ungeeignet ist. Es fehlt bisher ein Verfahren, um Calcium praktisch aus Phosphorsaurelösungen zu entfernen.Rocky Mountain occurs. This digestion and extraction process generally results in a relative pure phosphoric acid. However, the calcium contained therein is often in such a large amount as the phosphoric acid is unfavorable or unsuitable for many purposes. So far there is no method to make calcium practical to remove from phosphoric acid solutions.
Dieser Mangel wird durch die vorliegende Erfindung behoben, die ein Verfahren zur Entfernung von Calcium aus einer calciumhaltigen Phosphorsäure betrifft, wobei die calciumhaltige Phosphorsäure in einem praktisch wasserunlöslichen organischen Extraktionsmittel gelöst ist, und das darin besteht, daß diese phosphorsäurehaltige Lösung in dem organischen Extraktionsmittel mit einem stark sauren Kationenaustauschharz behandelt wird. Die vorliegende Erfindung ist besonders auf Phosphorsäure anwendbar, welche durch Behandlung von Phosphatgestein oder -erz mit einer Hineralsäure wie Schwefelsäure, Salzsäure oder Salpetersäure erhalten wurde.This deficiency is remedied by the present invention, which is a method for removing calcium from a calcium-containing phosphoric acid concerns, the calcium-containing Phosphoric acid is dissolved in a practically water-insoluble organic extractant, which consists in that this phosphoric acid solution in the organic Extractant with a strongly acidic cation exchange resin is treated. The present invention is particularly applicable to phosphoric acid obtained by treating Phosphate rock or ore with a lineal acid such as sulfuric acid, Hydrochloric acid or nitric acid was obtained.
Es wuruen bisher bereits Versuche unternommen, um Calcium aus wässriger Phosphorsäure zu extrahieren. Derartige Versuche blieben jedoch im allgemeinen ohne Erfolg, da unter diesen Bedingungen die.Ionenaustauschharze für Calcium eine niedrige Kapazität besitzen. Infolgedessen blieben Versuche mib derartigen /erfahren sehr unzufriedenstellend. Hingegen wur'ue jetzt g'i£jtg.stellt, daß bei der Behandlung vonAttempts have already been made to reduce calcium extract from aqueous phosphoric acid. Such attempts, however, were generally unsuccessful because they were not these conditions die.ion exchange resins for calcium a have low capacity. As a result, attempts to do so have remained very unsatisfactory. On the other hand was now established that in the treatment of
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Phosphorsäure, wenn diese in einem wasserunlöslichen organischen Extraktionsmittel extrahiert ist, mit einem Kationenaustauschharz erfolgreich praktisch die Gesamtmenge des darin enthaltenen Calciums in äußerst wirksamer V/eise entfernt wird.Phosphoric acid, when extracted in a water-insoluble organic extractant, with a cation exchange resin successfully removes virtually all of the calcium contained therein in an extremely effective manner will.
Ganz allgemein erwiesen sich Kationenaustauschharze wertvoll für die Zwecke der Erfindung, vorausgesetzt, daß sie das bei den damit in Berührung kommenden lieagentien erforderliche Ausmaß der Unlöslichkeit und Stabilität aufweisen. Stark saure Kationenaustauschharze, beispielsweise diejenigen, welche aus einer organischen H^rzmatrix mit zahlreichen substituierenden Suli'onsäuregruppen bestehen, v/ox'ür ein Beispiel das handelsübliche Kationenaustauschharz Dowex i'yp 50 (ein sui/unj nrtes Copolymeres aus Styrol und M vinyl benzol) ist, ergaben bein Betrieb eine besondere Wirksamkeit und werden infolgedessen bevorzugt.In general, cation exchange resins have proven valuable for the purposes of the invention, provided that they have the necessary lieagentien in contact with it Have a degree of insolubility and stability. Strong acidic cation exchange resins, for example those made of an organic resin matrix with numerous substituting Sulionic acid groups exist, for an example the commercially available cation exchange resin Dowex i'yp 50 (a sui / unj nrtes copolymer of styrene and vinyl benzene) is, showed and will be particularly effective in operation therefore preferred.
Praktisch sämtliche wasserunlöslichen organischen Extraktionsmittel, aie zur Extraktion von Phosphorsäure aus der durch i-usli'Ugen von I-hosphatgestein mix Säure erhaltenen Phosphorsäure verwendet wurden,' können erfindungsgemäß eingesetzt werden. Hierzu gehören i'rialkylphosphate, wie i'ri-nbutylphosphat, t.liphi tische alkohole, wie Butylalkohol, Amylalkohol, Heptylalkohol, Hexylulkohol, Ester wie Essigsäure --äthylester, Cyclohexanol, Methylcyclohexanol, Cyclohexanon, liethylcyclohexanon, Methyläthylketon, Diäthyläther, Di-n-provjyläther und Diisopropyläther und Amide, wie z.B. !!,to-Di-n-butyloctainunid. Diese Extraktionemittel müswen,Practically all water-insoluble organic extractants, aie for the extraction of phosphoric acid from the obtained by i-usli'Ugen of phosphate rock mix acid Phosphoric acid were used, 'can be used according to the invention will. These include i'rialkyl phosphates, such as i'ri-nbutyl phosphate, t.liphi tic alcohols, such as butyl alcohol, Amyl alcohol, heptyl alcohol, hexyl alcohol, esters such as ethyl acetate, cyclohexanol, methylcyclohexanol, cyclohexanone, diethylcyclohexanone, methyl ethyl ketone, diethyl ether, Di-n-provjyl ether and diisopropyl ether and amides, such as e.g. !!, to-di-n-butyloctainunide. These extraction agents must
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um wirksam zu sein, praktisch in v/a st, er unlöslich, sein. Hierunter· ist zu verstehen, daß sie im allgemeinen in .ias^sr zu nicht mehr als 1o Gewichts fo löslich sein dürfen. Diese Lösungsmittel können allein oder in Kombination mit eine=.! Verdümiungsnittel, wie ΐοΐώοΐ, Varsol ( einem aliphatischen Erdülkohlenvasserstoffgemisch), Benzol, Decan, i.inerulölen, Xylol, Kerosin oder anderen Verdünnungsmitteln, ■iie jejenüber dem System inert sind, verwendet werden.in order to be effective, practically in v / a st, he insoluble, to be. Among · is understood that they generally .ias ^ sr to not have been as 1o weight fo soluble more. These solvents can be used alone or in combination with a =.! Diluents such as ΐοΐώοΐ, Varsol (an aliphatic petroleum-hydrogen mixture), benzene, decane, mineral oils, xylene, kerosene or other diluents which are each inert to the system can be used.
ris i'dt iteine spezielle Behandlung der Lösung der Phosphorsäure in dem organischen xixtra,ictionsmittel vor der Beivuncilun^ luit dam :1abionenaustauschharz erforderlich, und im G.lic_>;'.einen v/ird die dtufe α or Üalciuiaentf srnung bei .atmosphäre na ruck und Raumtemperatur ausgeführt. Da Druck und rexaxjeratur für den erfolgreichen Betrieb des üalciumenti'ernungsvartahrens nicht kritisch sind, v/ird kein Vorteil erzielt, wenn man wesentlich abweichend von At/imosphärenbedin,vungen arbeitet. Das Behandlungsverfahren mit dem Kationenaustauschharz ist in gleicher Weise nicht kritisch? beispielsweise können Harzperlen zu der Lösung der Phosphorsäure in dem organischen Jiixtraktionsmittel zugegeben werden, v/orauf aann gerührt und zur Entfernung der Perlen filtriert wird, oder die Lösung kann einfach durch ein Bett des Harzes gegeben werden, bis die Kapazität des Bettes erschöpft ist. ilenn das Kationenaustauschharz seine Kapazität für Calcium erreicht hat, kann es natürlich mit Säure regeneriert und wiederverwendet werden.Ris i'dt it a special treatment of the solution of the phosphoric acid in the organic xixtra, ictionmittel before the Beivuncilun ^ luit dam: 1abionenauschharz necessary, and in G.li c _>;'. a v / is the dtufe α or Üalciuiaentf srnung. atmospheric pressure and room temperature executed. Since pressure and relaxation are not critical for the successful operation of the calcium release process, there is no benefit in working in a way that deviates significantly from atmospheric conditions. The treatment method with the cation exchange resin is likewise not critical? for example, resin beads can be added to the solution of the phosphoric acid in the organic extractant, agitated and filtered to remove the beads, or the solution can simply be passed through a bed of the resin until the bed capacity is exhausted. When the cation exchange resin has reached its capacity for calcium, it can of course be regenerated with acid and reused.
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.6- !567457.6-! 567457
"iiine Berührungszeit zwischen der Lösung der Phosphorsäure in dem organischen Extraktionsmittel und dem Ionenaustauschharz entsprechend einer tftröuungsgeächwindigkeit von 1,9"iia contact time between the solution of the phosphoric acid in the organic extractant and the ion exchange resin corresponding to a flow rate of 1.9
Di a 7 j ό i/i-:inute/ü, 0 9 5 ω (0, b bis 2,0 U. ο. gu.Ii ο ns/i^in/s q.f t) erwies sich als brauchbar. Bei Kürzeren .Berührungszeiten ergibt ..sich im allgemeinen keine νυ ils tändige En L i'e rnung des Calciums, und längere Beriihrun/js2'.eiten ergeben keinori Vorteil beim v^r-.;;tii.'en um sind ram ;or;..i:tijchen Gcsichtspunict aus ungünstig. üixi GcwiiL.iung der -fhouihorsäure aus der Lösung der rhosphorjri-Lif'd in ueui orgLinisch^n ixcraktionsmittel v/ird im allgei.ieincii durch L^brakuion oder Waschen der ijoöung mit V/asuer errtviolit. Die Phosphorsäure wird df.bei in die v/i:s:.;erschient überführt und /ifiui eine relativ konzentrierte o';uro' oder eine relativ verdünnte ik'-ure in jLbii':.n^,ig^eit von dem eingewandten V/asservolUxTien bilden, .-aidererseits kann die Phosphorsäure als Phosphat und nicht als x'reie Üäure selbst zurückgewonnen werden. Beispielsweise kann die Lösung der Phosphorsäure in dem organischen Extraktionsmittel mit NaOH behandelt werden, wobei sich Hatriumphosphat ergibt, falls dieses Produkt gewünscht wird.Di a 7 j ό i / i-: inute / ü, 0 9 5 ω (0, b to 2.0 U. ο. Gu.Ii ο ns / i ^ in / s qf t) turned out to be useful. In the case of shorter contact times, there is generally no permanent removal of the calcium, and longer contact times do not result in any advantage in the case of v ^ r -. ;; tii.'en um are ram; or; .. i: tijchen point of view from unfavorable. üixi GcwiiL.iung der -fhouihorsäure from the solution of the rhosphorjri-Lif'd in ueui organic ^ n ixcraktionsmittel v / ird in general by L ^ brakuion or washing the ijoöung with V / asuer errtviolit. The phosphoric acid is converted into the v / i: s:.; Appears and / ifiui a relatively concentrated o '; uro 'or a relatively dilute ik'-ure in jLbii' : .n ^, ig ^ eit form from the v / asservolUxTien turned in,. -on the other hand, the phosphoric acid can be recovered as phosphate and not as x'reie acid itself. For example, the solution of phosphoric acid in the organic extractant can be treated with NaOH to give sodium phosphate if that product is desired.
Eine Probe von 4000 g eines Phosphaterzgesteines wurde in einem Gemisch aus 6 1 einer 12 m-Salzsäure und etwa 3|6 1 Wasser gelöst. Wach Auflösung der Erzes in der Üäure wurdeA 4000 g sample of phosphate rock was found in a mixture of 6 l of a 12 M hydrochloric acid and about 3 | 6 l Dissolved in water. Awake dissolution of the ore in the acid was made
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die rlasse filtriert, um eine kleine tienge unlöslichen Au eitstand es zu entfernen. Das Filtrat zeigte eine Analyse von 16,8 Gewichts-^ Phosphat, 24,7 ü-ewichts-$ Chlorid und 12,6 Gewichts-^o Calcium. Ein Teil dieses Materials wurde dann mit 3 Volumen eines Gemisches im Verhältnis 50/50 (auf das Volumen bezogen) von Tri-n-butylphosphat und Varsol (einem aliphatischen Erdölkohlenwasserstoffgemisch) extrahiert. -Das Gemisch aus Phosphorsäure und organischem Extraktionsmittel wurde analysiert' und zeigte einen Gehalt von 2,1 g/l Calcium, entsprechend etwa. 6$ Calcium, bezogen auf die vorhandene Phosphorsäure. Dieses Material wurde durchthe rlasse filtered to a small tienge insoluble Au it eitstand to remove. The filtrate showed an analysis of 16.8% by weight phosphate, 24.7% by weight chloride, and 12.6% by weight calcium. A portion of this material was then extracted with 3 volumes of a 50/50 mixture by volume of tri-n-butyl phosphate and Varsol (an aliphatic petroleum hydrocarbon mixture). The mixture of phosphoric acid and organic extractant was analyzed and showed a calcium content of 2.1 g / l, corresponding to approx. 6 $ calcium, based on the phosphoric acid present. This material was through
von
eine Kolonne, 2,54 cm Durchmesser mit einem Bettvolurnen von 370 cm eines Kationenaustauschharzes (Do we χ 50-JC 8 in der
H -form) von 20 bis 5u Haschen mit einer Strömungsgeschwindigkeit
von 3,73 l/iiin/ü,ü93 nr (1 U.S.gal/l-Iin/sq.ft.) des
Ionenaustausch.bettes gegeben, nachdem 5,1 1 des Ablaufes
aus dem Ionenaustauschbett gesammelt worden waren, zeigte die Analyse desselben weniger als 0,01 g/l Calcium. Weiteres
Gemisch aus Phosphorsäure und organischem Bxtraktionsmittel wurde durch das Harsbett gegeben, und der Ablauf enthielt
ü,12 g/l Calcium, nach em eine Gesamtmenge von 6,1 1 Ablauf
gesammelt worden war. Das Iferzbett wurde α aim mit 7 /Si
Balzsäure regeneriert.from
a column, 2.54 cm in diameter with a bed volume of 370 cm of a cation exchange resin (Do we χ 50-JC 8 in the H -form) from 20 to 5u Haschen with a flow rate of 3.73 l / iiin / g, ü93 no Given (1 USgal / l-Iin / sq.ft.) Of the ion exchange bed after 5.1 liters of the effluent had been collected from the ion exchange bed, analysis thereof showed less than 0.01 g / l calcium. Another mixture of phosphoric acid and organic extractant was passed through the hardening bed and the effluent contained 12 g / l calcium after a total of 6.1 liters of effluent had been collected. The Iferzbett was regenerated α aim with 7 / Si Balz acid.
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,' BAD ORfQfNAt009832/1472
, 'BAD ORfQfNAt
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurde eine aus Phosphaterzgestein dadurch Behandlung mit HCl erhaltene Probe, gelöst in einem Gemisch aus Tributylphosphat und Varsol (50/50 auf das Volumen bezogen), durch eine Kolonne eines Kationenaustauschharzes (Dowex 50-X 8) in der Säureform gegeben. Die Kolonne hatte einen Innendurchmesser von 3 cm und enthielt ein Harzbett von 96 cm Höhe. Die Lösung der Bhosphorsäure in dem organischen Extraktionsmittel wurde durch die Kolonne mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 5,68 l/Min/0,095 m2 (1,5 U.S./gal/Min/sq.ft.) des Harzbettes geführt. Ursprünglich enthielt das Gemisch aus Phosphorsäure und organischem Extraktionsmittel 1,61 g/l Calcium und 41,8 g/l PO- . Proben des Ablaufes wurden zu verschiedenen Zeitpunkten entnommen und analysiert. Die Ergebnisse sind in folgender Tabelle zusammengefasst.In the same manner as in Example 1, a sample obtained from phosphate rock by treatment with HCl, dissolved in a mixture of tributyl phosphate and Varsol (50/50 by volume), was passed through a column of a cation exchange resin (Dowex 50-X 8) in given the acid form. The column had an internal diameter of 3 cm and contained a resin bed 96 cm high. The solution of phosphoric acid in the organic extractant was passed through the column at a flow rate of 5.68 l / min / 0.095 m 2 (1.5 US / gal / min / sq.ft.) Of resin bed. Originally the mixture of phosphoric acid and organic extractant contained 1.61 g / l calcium and 41.8 g / l PO-. Samples of the process were taken at different times and analyzed. The results are summarized in the following table.
Mischungsbeschickung aus
Phosphorsäure und organischem
ExtraktionsmittelMix charge off
Phosphoric acid and organic
Extractants
ml Calcium im Ablauf ml calcium in the drain
1040010,000
10400
♦* 0
♦
,64 g/l, 41 g / L
, 64 g / l
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