DE1546144A1

DE1546144A1 - Stabilized solvents

Info

Publication number: DE1546144A1
Application number: DE19651546144
Authority: DE
Inventors: Eleanor Boothman; Gow Robert Stewart
Original assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1964-06-15
Filing date: 1965-06-15
Publication date: 1970-10-08
Also published as: NL6507617A; BE665481A; DE1546144B2; SE309226B; DK299765A; GB1052086A; DK111967B; NL126885C

Description

Beschreibungdescription

zum Patentgesuchto the patent application

der Firma IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES LIKITKD, London a.V.1/ England,of the company IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES LIKITKD, London a.V.1 / England,

betreffendconcerning

"Stabilisierte Lösungsmittel""Stabilized Solvents"

PRIORITÄT.'t 15. Juni 1964, 1υ. Auguat 1964 und 15. Mai 19G5 - PRIORITY.'t June 15, 1964, 1υ. August 1964 and May 15, 19G5 -

Die Erfindung betrifft ein stabilisiertes Lösungsmittel, insbesondere 1,1,1~Trichloräthan, das gegen'raetallkatalyBiertc Zersetzung stabilisiert iet.The invention relates to a stabilized solvent, in particular 1,1,1 ~ Trichloroethane, the anti-metal catalyst Decomposition stabilizes it.

Chlorierte Kohlenwasserstoffe werden in weiten Umfang als Löeungsnittel für die Metallentfettung verwendet, und es wurden ver-Chlorinated hydrocarbons are widely used as solvents used for metal degreasing, and it was

009841/1733009841/1733

Ί5Α6Η4Ί5Α6Η4

sohiedenste Stabilisatoren vorgeschlagen, um die Zersetzung des Lfiaungsmlttels und die Korrosion vöa Watallen in Kontakt mit dem Lösungsmittel zu verhindern. 1,f,1-Triohloräthan let sehr wirksam und sicher für viele Anwendungeswecke, beispielsweise bei der £ntfefenung von Fett von Metallen in der Kälte, hat jedooh eine größere Neigung zur Zersetzung 1)« Gegenwart von Aluminium unter solchen Bedingungen, rIb diJ Üblicheren Lösungsmittel, vle Trichloräthjlen und TevraoH-oräthylen.sohiedenste stabilizers proposed to prevent the decomposition of the Lfiaungsmlttels and corrosion vöa Watallen in contact with the solvent. 1, f, 1-Triohloräthan let very effective and safe for many purposes, for example when removing fat from metals in the cold, but has a greater tendency to decompose , vle Trichloräthjlen and TevraoH-oräthylen.

Dengenäfi liefern viele der Materialien, die als Stabilisatoren bei anderen Lösungsmitteln durchaus ausrel'üe.i, höchstens eine kurzzeitige Stabilisierung von 1,1,1-TrIfAlOrAthan. Einige Metalle, insbesondere einige Alualnluolcglerungen, werden leichter als andere angegriffen, und es iat sehr ervünocht, daß dae Löeunganittel ausreichend stabilisier« ist, um einer längeren Berührung mit diesen sehr aktiven Metallen oder Legierungen eu widerstehen, oelbat wenn bei der Verwendung solche aktiven Metalle nur einen kleinen Mengeninteil des Metalls ausstachen, von den man normalerweise arwartot, daß β β sioh in Kontakt mit dem Lösungsmittel befindet.Dengenäfi provide many of the materials which are quite effective as stabilizers with other solvents, at most a short-term stabilization of 1,1,1-Trifalorathane. Some metals, especially some aluminum lubricants, are more easily attacked than others, and it is very likely that the solvent is sufficiently stabilizing to withstand prolonged contact with these very active metals or alloys, if only such active metals are in use gouged out a small fraction of the metal which would normally be expected to be in contact with the solvent.

Es wurde nun gefunden, daß eine wirksame Stabilisierung von 1,1,1-TrIohloräthan gegen metallinduzierte Zersetzung durch Zugabe eines organischen Nitrates erreicht v/erden kann. Unter den Ausdruok "organischeβ Nitrat¹¹ ist ein organischer Ester der Salpetersäure su verstehen.It has now been found that an effective stabilization of 1,1,1-triolorethane against metal-induced decomposition can be achieved by adding an organic nitrate. The expression "organic nitrate ^11" is understood to mean an organic ester of nitric acid.

betrifft die Erfindung eine verbesserte Zusamitenaetsung, 009841/1733The invention relates to an improved joint sewing, 009841/1733

. 2 - ^ßAD . 2 - ^ßAD

15461U 315461U 3

welche 1,1,1-Triohloräthan und eines o4er mehrere organische Nitrate tnthält.which 1,1,1-triohlorethane and one o4er several organic Contains nitrates.

Daa organische Nitrat kann beispielsweise ein aromatisches Kitrat sein,, dooh wird die Verwendung voja aliphatischen Kitraten bevorzugt. Gewisse aliphatleohe Nitrats, insbesondere diejenigen, die mehr als eine Bitratgruppe enthalten, neigen dazu, explosiv zu sein, und es sollte bei der Verwendung soloher Verbindungen βτοθβ Sorgfalt geübt werden. Se wurde gefunden» daß aliphatltche Mononiträte, beispielsweise Alkyloono&iträte, die weniger als 5 Xohlenstoffatome/HolekÜl enthalten, an eweflkmäQlgsten sind. Besonders bevorzugt wird die Verwendung von Isopropylnitvat, da es leioht zugänglich ist und einen geeigneten Siedepunkt hat. Gemische von organischen Kitraten können gewUnschtenfalls ebenfalls Verwendet werden. Die Wirksamkeit der Kitrate schwankt, so daß die optimalen Mengenanteile nicht notwendigerweise für alle Verbindungen der Gruppe die gleiohen eein jntiosen.The organic nitrate can, for example, be an aromatic citrate, so aliphatic citrates are used preferred. Certain aliphatic nitrates, especially those that contain more than one bit rate group tend to to be explosive, and care should be taken in the use of solitary compounds βτοθβ. Se was found 'that aliphatic mononitrates, for example alkylloons, the Contain less than 5 carbon atoms / molecule, of the largest possible size are. The use of isopropyl nitrate is particularly preferred, since it is easily accessible and suitable Has boiling point. Mixtures of organic citrates can also be used if desired. The effectiveness the citrate fluctuates so that the optimal proportions are not necessarily the same for all compounds of the group a junted.

Im allgemeinen eignen sich Mengenanteile des Hiträte la Bereich von. U,5 bis 10 Gew.~£ und vorzugsweise 1 bis 4 Gew.-^ des 1,1,1-Trichloräthane.In general, proportions of the Hiträte la range are suitable from. U, 5 to 10 wt. ~ £ and preferably 1 to 4 wt .- ^ des 1,1,1-trichloroethanes.

Venn Lösungsmittel kalt verwendet werden, wie dies oft bei 1,1,1-Trichloräthan der Fall ist, macht es die Ansammlung von Fett und Schmutz in Lösungsmittel während der Entfettung aus wirtschaftlichen Gründen zweckmäßig, daß das verschmutzte Lösung·· mittel wieder destilliert wird, um wertvolles sauberes Lösungs-When solvents are used cold, as is often the case with 1,1,1-trichloroethane, it causes the build-up of Grease and dirt in solvents during degreasing, for economic reasons, it is advisable that the dirty solution medium is distilled again in order to obtain valuable clean solution

— 3 —
; ■·.·.'· 009841/1733- 3 -
; ■ ·. ·. '· 009841/1733

1546H41546H4

■ittel BU gewinnen, flbenllee wird sanohnal In der Praxis 1,1,1-frlohlQräthan bei Metallentfattungen verwendet« bei welchen die Werkstücke la siedenden lAftungenittel oder in deeeen Stopfen behandelt werden, und eo »el darauf hingewiesen, d&S eowohl bei der Entfettung unter Verwendung von heliea LOeungenlttel» ale euch bei der Deetlllation der LBeungealtteideapf kontinuierlich tue einer Menge Von siedender flüssigkeit entwiokelt wird und demgemäß wieder mim flüssigen Zuatand curüokkondenelert werden miß. Sin Stabilieator, der In der induetriellen Praxis breuohbar let, sollte daher nlofet nor eeine oheiiieofce etabllieierende Punktion auettben können, .eondem »uoh eo eeln, daß er nioht in betrttohtliohea AueaaS ton 1,1»1*frlofcloräthen wtthrend der Destillation getrennt wird. Ame Aleeea Oyund wird die Verwendung von organ! eohen Nitraten bevoraugt, deren Siede* punkte unter nomalea Ataoephörendruik 1JÜ° O nioht ttberetelgett* obwohl auch höher eiedende Glieder dieeer Gruppe von Verbindungen eine gewieee etabllieierende Wirkung haben.■ win in the BU, flbenllee becomes sanohnal In practice 1,1,1-frlohlQratshan used for metal drainage «at which the workpieces la boiling ventilation means or in deeeen Plugs are treated, and eo »el pointed out d & S eboth during degreasing using heliea loosening agent » All of you in the process of de-eliciting the life of old age continuously do a lot of boiling liquid evolved is and accordingly again in the liquid state curüokkondenelert will be missed. Sin Stabilieator, the In the inductive Practice breuohbar let, should therefore nlofet nor eeine oheiiieofce being able to perform an establishing puncture, .eondem »uoh eo eeln, that he is not in bedrttohtliohea AueaaS ton 1.1 »1 * frlofcloräthen is separated during the distillation. Ame Aleeea Oyund will the use of organ! ee prefigure nitrates whose boiling point * points under nomalea Ataoephörendruik 1JÜ ° O nioht ttberetelgett * although higher-ranking members also have this group of connections have a certain establishing effect.

Vorsugewelte wird in die Sueaaneneetsung. neben den organischen litrat ein Mitglied oder aehrerc Mitglieder e^ner oder «ehrerer der folgenden Gruppen von Verbindungen einbesogent nitrile» Äther, Alkohole, Ketone, Hitroalkane, Carbonsäureester und Morpholine. tnebeaondere wird die Verwendung vo» einer oder mehreren ier folgenden Verbindungen beroringts Acetonitril, Dinethoxjathan, tert««»Butanol, Ithylaoetat, fitroaethan und Hitroäthan. Öesondere bevoreugt wird die Verwendung einer Su» etonenoetnang, die eine der folgenden Gruppen von Beetandteilen enthftlt:Vorsugewelte is in the Sueaaneneetsung. next to the organic litrat a member or other members of one or more honorable members of the following groups of compounds including nitrile ethers, alcohols, ketones, nitroalkanes, carboxylic acid esters and Morpholines. In particular, the use of an or several of the following compounds beroringts acetonitrile, Dinethoxjathan, tert «« »Butanol, Ithylaoetat, Fitroaethan und Nitroethane. The use of a su » etonenoetnang, which is one of the following groups of components contains:

0098UM733 *** 0098UM733 ***

*♦ O I* ♦ O I

1. Ein organisohes Nitrat und ein Jfttril.1. An organic nitrate and an organic nitrate.

2. Ein organisches Nitrat und einen tert.-Alkohol.2. An organic nitrate and a tertiary alcohol.

3. XIn organisches Nitrat und einen Sater,3. XIn organic nitrate and a sater,

4. Bin organisches Nitrat und einen Äther.4. Am organic nitrate and an ether.

5. Ein organ! sehe a Nitrat und ein Nitroalkan.5. An organ! see a nitrate and a nitroalkane.

6. SIn organische* Nitrat, ein HitrIl und ein ftltvoalkan.6. SIn organic * nitrate, a HitrIl and a ftltvoalkan.

7. Ein organischeε Nitrat, ein Nitrll und einen tert»-Alkohol· 0. Ein organisches Nitrat, einen tert.-Alkohol und ein Nitroalkan· 7. An organic nitrate, a nitrile and a tert-alcohol 0. An organic nitrate, a tert-alcohol and a nitroalkane ·

Alle ertsähnten Verbindungen sind im allgemeinen in chlorierten Kohlenwasserstofflttaungeaitteln löalioh, und 4a sie la' allg·- neinea nit den öl, Fett und den Jettrerbindungen, die auf den * Ober*liehen der Jänseugniea«, die dblioherwelae in eoloheh XöeuneeeittelÄ entfettet werden, nicht reagieren, «Jfaen eie eioh vor dauernden Verwendung als Stabilieatoren in 1,1»Ulriohloräthan* Vorsugsweis« werden, außer den Nitrat, Stabilisatoren Ttrwendet, deren Siedepunkt unterhalb 150° 0 liegt, ua eine fresnung der Stabilisatoren tob 1,1,1-Triohloräthan während der Deetillation eu verseiden, doch können auoh Stabilisatoren ▼on höheren Siedepunkt Verwendet werden·All of the above compounds are generally contained in chlorinated hydrocarbon fuels, and they generally do not react with the oil, grease, and jet compounds which are degreased on the top of the Jänseugniea, the dblioherwelae in eoloheh Xöeuneeeittel , "Jfaen e'e eioh before permanent use as Stabilieatoren in 1.1" Ulriohloräthan * Vorsugsweis "be except the nitrate, stabilizers Ttrwendet whose boiling point is below 150 ° 0, including a fresnung the stabilizers 1,1,1-tob Triohloräthan during avoid distillation, but stabilizers with a higher boiling point can also be used

Vie aus den Beispielen «reichtHch ist, kann die Zugab· τοή andeven Stabilisatoren su einer Zusamensetsung, die ein Bitrat enthält, ein LöBungemittel ergeben, dessen Stabil!tit betrUchtlioh größer let, als es aus den Stabilitäten tu erwarten wäre, die eich durch die zwei Stabilisatoren bei getrennter Verwendung ergaben.If, from the examples, “is enough, the addition · τοή andeven stabilizers su a composition that a bit advice contains, result in a solvent whose stability is considerable Larger let than would be expected from the stabilities that are calibrated by the two stabilizers when used separately revealed.

, 5 009841/1733 _ßAD original, 5 009841/1733 _ßAD original

Ι« ««Μ· gifuaden, daHengeaanteilt. im litril, !«her, Alkotol» let«, litreeJJ», Ot*bo»Muie*eter ode* Mterpfcolia i«>Be*eieh Ti» O₉ 5 Wie 10 Otw·-*^ Toriugtveit· is Bteeioh *·» O₉S ble 4 0ew.-4t₉ 4·· 1,1»1-Sriehl6r*tktat₉ in Koebliiation alt ein·· orgtrnieohen Iltrat getignet «lad· Yovsttgtvtifle wir* «Im Suumisetavng verwendet, In vtlob«r di· ^rtrelnigtea 8tatolUMtor«n nicht venlftx al· 4_t5 0t%r«-9( ^nA nieht athv alt 10 §«ν·Η* *··Ι «« «Μ · gifuaden, daHengea shares. im litril,! «her, Alkotol» let «, litreeJJ», Ot * bo »Muie * eter ode * Mterpfcolia i«> Be * eieh Ti »O ₉ 5 As 10 Otw · - * ^ Toriugtveit · is Bteeioh * ·» O ₉ S ble 4 0ew.-4t ₉ 4 ·· 1,1 »1-Sriehl6r * tktat ₉ in co-operation old an ·· orgtrnieohen Iltrat signed« lad · Yovsttgtvtifle wir * «Used in Suumisetavng, In vtlob« r di · ^ rtrelnigtea 8tatolUMtor «n not venlftx al · 4 _t 5 0t% r« -9 (^ nA nieht athv alt 10 § «ν · Η * * ··

Km can ft * tet »Utn, daül 4i · for« 1 »·

oder and«rtn TtAUidvBg·» t%w»» »ehtfaakea, |« m*«aor and «rtn TtAUidvBg ·» t% w »» »ehtfaakea, |« m * «a

den b«eoad«T«i ytrwtndeten 8taMll»ator«n. und dta beet&demathe b «eoad« T «i ytrwtndeten 8taMll» ator «n. and dta beet & dema

, beiepieltwelee d«& bteonderui Metallen», example world d «& bteonderui metals»

die alt dta lü&vmgeaittel miMtengebraohl werden eoUen. Klei« nere «eagen sie·die amtegeoeaen können eine wertrolle itaMlitifxende Wixkune t)zige»en« dooh iet ea in der teohnlecnen FrtaO· r&teejt₉ die Mengenantelle liter den angegebenen mnlaailwtrt tu halten ι im einen atusreienenden Slonerheltetpielzeiui ta kaben· Gröitre Medfenanteilo, alt die in den angegebenen Berelo)Ma₉ können gewUntohtenfalle rerwtndet wtrdtn, doeh «lsi aiex%«l wenig* weiteve Btabillelervng ertlelt.the old dta lü & vmg eaittel wiMtengebraohl will be eoUen. Smaller «eagen» the office oeaen can do a valuable part of itaMlitifxende Wixkune t) umpteen »en« dooh iet ea in the teohnlecnen FrtaO · r & teejt ₉ the quantity of liters do the stated mnlaailwtrt · o, keep the medal part in an old sloner taupe _{The Berelo) Ma 9} specified in the specified Berelo) Ma 9 can wtrdtn accustomed, doeh «lsi aiex%« l little * wider table concern.

Bb eel darauf hingewleeen, daß die Stabilisatoren geaäfi der ' Brfindnag ttberdiei in Terbindvoag alt anderen übliohen etailll-Bietenden Sjeteatn verwendet werden können. Xt itt beitpielsweiee bekannt» AaS die Zereetsnng von ehlorierten Kohlenwmtter·Bb eel on hingewleeen that the stabilizers geaäfi the 'Brfindnag ttberdiei in Terbindvoag old übliohen other etailll-bidder Sjeteatn can be used. Xt itt known for example »AaS the ceremony of ehlorierte Kohlenwmtter ·

- 6 009841/1733 BAD original- 6 009841/1733 BAD original

β toff en duroh Hydrolyse unter dem Einfluß von Wäxae und Wasser und in Gegenwart von .Metallen, wie Eisen oder Zink, unter Ausbildung Ton saueren Bedingungen erfolgen kann, und es wurde vorgeschlagen, diese Art von Zersetzung zu inhibieren pder die S&ure im Maße ihrer Bildung durch Verwendung von verschiedenen Zusätaen, beispielsweise neutralen Säureaccaptoren, wie Bpoxydenj au entfernen. Ee wurde nun gefunden, aaQ Mengenanteile von Ep« oxyd im Bereich von 0,1 bis 1,0 Gew.-# des 1,1,1-Trichloräthans in eufrledensteilender Weise in Kombination mit den oben erwähnten Zusammensetzungen verwendet werden können. Demgemäß können, wenn die Stabilisatoren gemäß der Erfindung in"1,1,1-Trlohloräthan eingebracht werden, um die metallkatalysierte Zersetzung zu inhibieren, andere übliche Schutzmittel gewünochtenfalls vorliegen.β toff en duroh hydrolysis under the influence of waxes and water and in the presence of .Metals such as iron or zinc, with formation Sound can take place in acidic conditions and it has been suggested to inhibit this type of decomposition or the S & ure to the extent of their formation by using different Additions, for example neutral acid acceptors, such as Bpoxydenj remove au. Ee has now been found, aaQ proportions of Ep « oxide in the range from 0.1 to 1.0 wt .- # of 1,1,1-trichloroethane can be suitably used in combination with the above-mentioned compositions. Accordingly can, if the stabilizers according to the invention in "1,1,1-Trlohloräthan can be introduced to inhibit the metal-catalyzed decomposition, other conventional protective agents if desired are present.

Besondere brauchbar ist eine Zusanaensetsung, welche aus 1,1,1-Trichloräthan besteht, das etwa 2 Gew.-£ Ieopropylnitrat, etwa 2 Gew.-# Acetonitril, etwa 1 Gew.-?6 Nitromethan und etwa 0,25 Gew.-^ Butenoxyd enthält.A composition consisting of 1,1,1-trichloroethane is particularly useful consists, the about 2 Gew.- £ Ieopropylnitrat, about 2 wt% acetonitrile, about 1 wt% nitromethane, and about 0.25 Contains wt .- ^ butene oxide.

Die erfindungegemäBen Zusammensetzungen können als Lösungsmittel,, insbesondere in den Üblichen ftitfettungs- und Relnigungsarbeitagangen und -Apparaten verwendet werden, und können auch für all· anderen üblichen Verwendungszwecke von 1,1,1-Trichloräthan angewandt werden, wo das Torliegen der Stabilisatoren nicht nachteilig ist.The compositions according to the invention can be used as solvents, especially in the usual maintenance and cleaning work and devices, and can also be used for all other common uses of 1,1,1-trichloroethane applied where the goal of the stabilizers is not disadvantageous.

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Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, oboe ·1· eu beschränken, feile und ^-Angaben sind auf dae Gewicht berogen.The following examples illustrate the invention, oboe · 1 · eu limit, file and ^ -indications are based on the weight.

Example 1;

30 ral der zu prüfenden Zusammensetzung wurden bei ·1Α0Γ Teape- ·■ rätur von etwa 74° C mit 4g einer aktiven Aluminiumlegierung (Lieferangaben: 2 - 4 i» Kupfer« 3 - 6 j6 Silicium, weniger al· 0,8 £ Eisen, weniger ale 0,7 j6 Mangan, weniger als 0,2 jC Mag-30 ral of the composition to be tested were treated with 4g of an active aluminum alloy at · 100Γ tea · ■ rate of about 74 ° C (delivery specifications: 2 - 4 i » copper« 3 - 6 j6 silicon, less than less than 0.7 j6 manganese, less than 0.2 jC mag-

nesium, Zink und Hichal, Rest Aluminium) mit den folgenden Ergebnlceen unter Rückfluß erhitzt.nesium, zinc and hichal, remainder aluminum) with the following results heated to reflux.

a) Nicht stabilisiertes 1,1,1-Trichloräthan reagierte sofort unter Entwicklung von Chlorwasserstoff und Bildung von. dunklem teerigen Produkten.a) Unstabilized 1,1,1-trichloroethane reacted immediately with evolution of hydrogen chloride and formation of. dark tarry products.

b) Bine Lösung von 3 ^ Ieopropylnitrat in 1,1,1-Trichlöräthan zeigte kein Aneeiohen von Reaktion, wenn sie 500 Stunden bub Ruokfluß erhitzt war.b) A solution of 3 ^ propyl nitrate in 1,1,1-trichloroethane showed no onset of reaction after 500 hours boy Ruokfluss was heated.

Example 2t

Ee wurde gefunden, dafc die folgende Prüfung außerordentlich' scharf ist und eine Prüfung der Wirksamkeit von Stabilisatoren, in verhältnismäßig kurzer Zeit gestattet.It has been found that the following test is extraordinarily is sharp and a test of the effectiveness of stabilizers, permitted in a relatively short time.

Eine iieseingsohraubt, die in einen Block von Duralufclnlu* (eine Legierung, die aus 91,05 ^ Aluminium, 4 % Kupfer, 1 i* Magnesium, 1 i> Eisen, 1,5 J* Silicium, 1,2 i* Mangan und 0,25 % Nickel besteht) geschraubt ist, wurde mit Ultraschall bei einer Frequenz von 40 kHz beschallt, während sie in der eu prüfenden Zusaasiensetzung eingetaucht war. Sie !Temperatur der Zu-*An iieseingsohraubt formed into a block of Duralufclnlu * (an alloy consisting of 91.05 ^ aluminum, 4 % copper, 1 i * magnesium, 1 i> iron, 1.5 J * silicon, 1.2 i * manganese and 0.25% nickel) is screwed, was irradiated with ultrasound at a frequency of 40 kHz, while it was immersed in the test eu Zusaasiensetzung. You! Temperature of supply *

7173371733

15461U15461U

. 3. 3

eamenfletsuag vurd· während der ganeen Prüfung bei 90° 0 ge-eamenfletsuag vurd during the ganeen test at 90 ° 0

halten. All· 9 lttnntea während der gattse» Prüfung nurd· die Schraube htra-uegeeohraubt, und dt« Gewinde la DureluninittB-blook wurde auf Korrosion und auf das Vorhandeneein von teerigen Produkt θ a untoreuoht. Se wurden die folgenden Beobachtungen gemachtιkeep. All 9 lttnntea during the gattse »exam nurd · die Screw htra-uegeeohraubt, and dt «thread la DureluninittB-blook was checked for corrosion and for the presence of tarry Product θ a untoreuoht. The following observations were made madeι

Time blows corro-

JS StabilieatorJS stabilizer Stabilisatorstabilizer •ion und Bildung
tob feer• ion and education
tob feer 33 IeopropyinitratIeopropyinitrate 10 .aiii10 .aiii 44th m tt' m dt ' 19 al»19 al » 55 N ηN η 60 «In60 «In 33 DjjiethoxyäthanDjjiethoxyethane 10 al»10 al » 33 tert.-Butylaliohol
>tert-butylaliohol
> 10 «in10 "in 22 AcetonitrilAcetonitrile 9 al»9 al » UlUl leopropjlnitrat
Maethoxyäthanleopropyl nitrate
Maethoxyethane Keine Oaeetau&g
nan» 90 al»No oaeetau & g
nan »90 al» UlUl Keine üaeetnmg
nach SiO al»No obligation
according to SiO al » UlUl iBoyropyinixrax
AcetonitriliBoyropyinixrax
Acetonitrile Keine Qaeetsung
nach 90 al»No queries
after 90 al » UlUl Keine Ujuetsung
naoh 90 BinNo ujuetsung
naoh 90 am Beiepiel 3tExample 3t ie opropyini tu ·
tert. -ButylaUcoholie opropyini tu
tert. -ButylaUcohol Ieopropyinitrat
IthylaoetatIeopropyinitrate
Ethyl acetate

Sie Prüfung wurde in der gleichen Welse wie in Beispiel 2 beschrieben durchgeführt. Ea wurden die folgenden Beobachtungen gemacht:The test was carried out in the same catfish as described in Example 2 carried out. The following observations were made:

009841/1733009841/1733

BAD OBIG'NALBAD OBIG'NAL

!•it Μ· MS KOWO-! • it Μ · MS KOWO-

% Stabilisator. % Stabilizer. Stabilisatorstabilizer βίου «ad BiIdUBf
TOB fe·»βίου «ad BiIdUBf
TOB fe · » 33 MetkylnitratMethyl nitrate 10 Bin10 am 55 η ·«η · « 1 std. kein· ftoafc·
tioa1 H. no ftoafc
tioa 55 ÄthylnitratEthyl nitrate 10 ein10 a 55 η nη n 1 Std. kein· HeaktiOB1 hour no · HeaktiOB 33 2-ÄttKacyäthylnitret2-ÄttKacyäthylnitret 10 Bin·10 Am 55 N IlN Il 55 «in55 "in UlUl Methylnitrat
AcetonitrilMethyl nitrate
Acetonitrile 1 Std· kein· iUaktioe1 hour no iUaktioe UlUl ithylnitrat
Acetonitrilethyl nitrate
Acetonitrile 1 Std.1 H. UlUl 2-Athoxyätkylnitrat
Aoetonitril2-ethoxyethyl nitrate
Aoetonitrile 1 Std.1 H. Beispiel 4lExample 4l

Bixi· ltee.elneeohxmub·, dl« in «inen Duralueiniuablοok geeohraubt VBX₁ ward· mit einer Frequens ron 40 IcUb beeouallt, während sie in der tu prüfenden Zuianmen,eetsung eingetaucht war. Die Temperatur der SueeuonenBetsung wurde während der gansen Prüfung bei 60° 0 gehalten. AUe 5 Minuten wurde während der gansen Prüfung die Schraube herauegeschraubt und das Gewinde im DuraluBiniumblook auf Korrosion und auf das Vorhandensein ron teerigen Produkten «ntertttoht· Is wurden die folgenden Beobachtungen gemaohtt Bixi · · ltee.elneeohxmub, dl "in" inen Duralueiniuablοok geeohraubt VBX ₁ was · a Frequens ron 40 ICUB beeouallt while she was immersed in the test tu Zuianmen, eetsung. The temperature of the sea bed was kept at 60 ° 0 during the whole test. AUe 5 minutes herauegeschraubt the screw during the geese testing and the thread in DuraluBiniumblook for corrosion and the presence ron tarry products "ntertttoht · Is the following observations were gemaohtt

- tu -- do -

009841/1733009841/1733

stabilizer

uiui

Stabilizer

Ieopropylaltret litthIeopropylaltret suffered

IeoprOpjlnJ trat tert.-ÄitjlaUcoholIeoprOpjlnJ stepped up tert-ÄitjlaUcohol

Itopvopylnitrftt ▲ottonitrtiItopvopylnitrftt ▲ ottonitrti

Itopropylnitrmt Aoetonitrl.1Itopropyl nitrate Aoetonitrl. 1

liopropylnjtrat Aottonltrllliopropylnjtrat Aottonltrll

IeoproijylnJtrai Acetonitril Nitromtttaau .IeoproijylnJtrai Acetonitrile Nitromtttaau.

Ieopropyl nitrate AoetoaltriJ Vltroaetljan Isopropyl oil Aoetonitiil

t#rt.-An^lalkohoXt # rt.-An ^ lalkohoX

Ieopropjlnlnltrat

tert.-Buiylalkoholtertiary butyl alcohol

HltroBetruut

Seit bis ζυχ Korroeioa und Bildung von·Teer Since to ζυχ Korroeioa and formation of · tar

1D mir1D me

10 min10 min

.1 8id. (luvungeal tel naoh 1/2 8td..1 8id. (luvungeal tel naoh 1/2 8td.

Kein·
nach 1 Otd.No·
after 1 Otd.

Xelnt TTnettstmg nach 1 8td.Xelnt TTnettstmg after 1 8td.

Keine umsetzung rech 1 Std.No reaction about 1 hour

Keine Umsetzung naoh 1 Std.No implementation after 1 hour

Xaine Umsetzung nach 1 Std. (Jodooh flÜB8iglr#it Lrüb),Xaine implementation after 1 hour (Jodooh flÜB8iglr # it Lrüb),

Koine üajoetßung naoh 1 Std.Qodoch Plü·- aickeit otwne verfärbt) Koine üajoetßung naoh 1 hour Qodoch Plü - aickeit otwne discolored)

5t5t

PrUAjng vttxd· in Ä«r gleiohtn Veiee wie In fielepitl 4 durühf»führt. Ka wurden die folgenden BeobaohtutigenPrUAjng vttxd · in Ä «r gleiohtn Veiee as In fellepitl 4 durühf »leads. Ka became the following observers

- 11 -- 11 -

009841/1733 BAD009841/1733 BAD

% Stabilisator% Stabilizer Stahm ς,ιίοΓ Stahm ς, ιίοΓ [Λ[Λ IU thylnitrat
Ao«toaitrllIU methyl nitrate
Ao «toaitrll (+ 2
(+ 1(+ 2
(+ 1 Methylnitrat
Aoetonitril
NitromethanMethyl nitrate
Aoetonitrile
Nitromethane UlUl Athylnitrat
AcetonitrilEthyl nitrate
Acetonitrile MM. Äthylnitrat
Aoetonitril
HitroaethanEthyl nitrate
Aoetonitrile
Hitroaethane ( 3
U 2(3
U 2 2-Ithoxyäthylnitrat
Aoetonitril2-ethoxyethyl nitrate
Aoetonitrile U 2
(+ 1 U 2
(+ 1 2-Athoxyätliy lni trat
Aoetonitril
Sitronethan2-Athoxyätliy lni entered
Aoetonitrile
Sitronethane 22 AoetonitrilAoetonitrile

15A6U415A6U4

Zeit bi· eur Xorroeion und Bildung von Teer Time bi · eur Xorroeion and formation of tar

30 min30 min

1 Std., keine Reaktion 1 hour, no reaction

2$ Bin$ 2 am

1 Std., eohwaohe Reaktion und Verfärbung dea Löeungeaitttle1 hour, eohwaohe reaction and discoloration dea Löeungeaitttle

30 sin 30 sin

1 Std., sohwaohe Reaktion und Yertfirbune des Löeungeaittel·1 hour, soooo reaction and Yertfirbune of the Löeungeaittel

5 Bin5 am

- 12 ÖAD - 12 ÖAD

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Claims

1. lusestasnestsimg, paid for by a salary 1,1,1 * fvlohlorilthan and an ozganiaohejn Hltrat,

2 »Susamtnee-tstuag according to claim 1, characterized by that Aas organic Hitrat a boiling point bti nornalea Ataospharendruck τοη doesn’t have over 130 ° E.

3. 2tieaBiBitneetaimg naoh spoke 1 or 2, thereby marked- · without the fact that the high nitrate is an aliphatic acid.

4. SuaaaMnsetenng according to one of claims 1 to 3 «daduroh gekennselohaet »AaB the organieohe Hitrat a Mononitsat let.

5 * SueasMneetetmg naoh one of the claims 1 Me 4, characterized by “ UtA the organic Hitrat contains less aJm 5 carbon at one | e molecule.

6 ItteaaBsneetcnng according to claim 1, daduroh characterized, that the organic content is leopropyl content.

7. Assumption that the organic rate is methyl nitrate is known as an indication of 1 _{t daduroh}

8. Kueamnensetetme according to claim 1, daduroh gskenxueiohnet, ß the organic Hitrat Ethylnltrat is.

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9 »Sussanenettstiae naoh claim I ₉ daduroh known that the organic 11 is 2-ethoxyethyl nitrate.

10 «SuiammenettBvng according to one dtr claims 1 to 9, dsduroh known · is worthwhile, since the proportion of organisohsa Hltrat la Beard I from 0.5 to 10 aev.-jt, voraugsvsise 1 to 4 oew .-? C, des 111,1-trichloroethane.

11. Assembly according to one of the suggestions 1 to 10, daduroh characterized that they have one or more Vltrile (ä), ether, Alcohol (s), ketone (s), ifitroalkane (a), oasboneäora (n) and / oday Contains horpholine (e).

12. Maintenance according to tests 1 to 11, daduroh It is understood that as one or more of the 7erblndun <s acetonitrile, Disethoxyätnan, tert, -Buttnol, Ethylaoetat, litrosethan or contains vitroethane.

13 · ZusaiBit & sstme naoh tihea dtr claims 1 to 12, daduroh ^ akannseiohuet, dad sit sin contains fitrile.

H. inhalation according to elnea dar claims 1 to 13 t thereby known that it contains a tsrt. alcohol.

15 * Together, naoh alnsa dar claim 1 to 12, daduroh gftkennseichnet that it contains a Sater.

BATH

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16. Composition according to one of claims 1 to 12, characterized marked that it contains an ether.

17. Composition according to one of claims 1 to 14, characterized in that it contains a nitroalkane.

18. Composition according to one of claims 11 to 17, characterized characterized in that the proportion of nitrile, ether, alcohol, ketone, nitroalkane, carboxylic acid ester, morpholine or mixtures thereof in the range from 0.5 to 10 wt .- ^, preferably in the range from 0.5 to 4% by weight of the 1,1,1-trichloroethane.

19 «Composition according to any one of claims 1 to 16, characterized characterized in that the combined constituents, apart from 1,1,1-trichloroethane, are more than 4.5 wt. Ji and less than 10 wt. Ji of Make up 1,1,1-trichloroethane.

20. Composition according to one of claims 11 to 19, characterized geker. leeichnet that the component or components other than 1,1,1-trichloroethane and the organic Hitrat have a boiling point below 130 ° C.

21. Composition according to one of claims 1 to 20, characterized characterized in that the ingredients other than 1,1,1-trichloroethane are not appreciably affected by 1,1,1-trichloroethane during the distillation be separated.

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BATH ORIGINAL 0 0 984 T / 173-3

1546U4

22. Iruwtniitnmt according to tinea of the lneprttohe 1 to 21, daduroh characterized that aie contains an acid acceptor

23, Composition according to one of Claims 1 to 22, characterized in that it contains an epoxy.

24 coagulation according to claim 23, characterized in that that the proportion of epoxides in the range from 0.1 to 1 Qew, -Jl of 1.1 »1-trichloroethana is.

25. Composition, characterized by a content of 1,1,1-irichloroethane, about 2% by weight isopropyl nitrate, about 2 Gev. ~ # Acetonitrile, about 1 wt. 5 * Hitromethane and about 0.25 - ^ βineβ butene oxides.

26. Process of cleaning and degreasing, marked daduroh, dafi nan uses a composition according to one of the previous approaches.

TUE »-Month. KM *

SAD ORIGJNAt.

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