DE1544292C3 - Process for the production of rod-shaped silicon monocrystals with antimony doping homogeneous over the entire rod length - Google Patents

Process for the production of rod-shaped silicon monocrystals with antimony doping homogeneous over the entire rod length

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Description

3 43 4

dem ist ein Einlaßstutzen 16 vorgesehen, durch den Die zu verwendenden Marterialmengen richten das Schutzgas, z. B. Argon, das einem Vorratsgefäß sich nach den geforderten Dotierungskonzentrationen 17 entnommen wird, über das Dosierventil 18 in das und können aus den bekannten Verteilungskoeffizien-Reaktionsgefäß 10 eingeleitet wird. Als oberer Ab- ten der verwendeten Materialien sowie aus der Abschluß für das Reaktionsgefäß 10 ist ein mit einem 5 dampfrate des Dotierungsmaterials ohne Schwierig-Kühlmantel 19 versehenes Kopfteil 20 vorgesehen. keiten berechnet werden.an inlet connection 16 is provided through which the material to be used is directed the protective gas, e.g. B. argon, which is a storage vessel according to the required doping concentrations 17 is taken, via the metering valve 18 into the and can from the known distribution coefficient reaction vessel 10 is initiated. As the upper part of the materials used and from the conclusion for the reaction vessel 10 is a cooling jacket with a vapor rate of the doping material without a difficulty 19 provided head part 20 is provided. can be calculated.

Der Zu- bzw. Abfluß des Kühlwassers erfolgt über Bei der anderen Verfahrensweise wird zunächst die Stutzen 21 und 22. Durch das Kopfteil 20 ist die eine aus Antimon und Silicium bestehende Vorlegie-Stabhalterung 2, die mit dem Verbindungsglied 3 ge- rung hergestellt. Diese wird dann bei einem Druck koppelt ist, gasdicht hindurchgeführt. Zur Abdich- io von etwa 760 Torr geschmolzen. Man kann dabei tung des Reaktionsgefäßes sind außerdem die Dich- auch so vorgehen, daß man Reinantimon zusammen tungen 23 und 24 vorgesehen. Der Unterdruck im mit dem Siliciumschmelzgut in den Tiegel legt und Reaktionsgefäß wird durch das aus der Diffusions- zum Schmelzen bringt. Anschließend wird der Keimpumpe 25 und der Vorpumpe 26 bestehende Pump- kristall in diese Schmelze eingetaucht und angeaggregat erzeugt. In die Pumpleitungen ist außerdem 15 schmolzen. Das Ziehen des Kristalls geht in der im der Ventilblock 27 eingebaut. Die Druckmessung vorhergehenden Beispiel beschriebenen Weise vonwird mittels des Manometers 28 und des Penning- statten. Temperatur- und Druckeinstellung sowie die meßrohres 29 vorgenommen. Einstellung des Gasdurchsatzes erfolgen in analogerThe inflow and outflow of the cooling water takes place via. With the other procedure, first the nozzles 21 and 22. Through the head part 20 is the one made of antimony and silicon Vorlegie rod holder 2, which is made with the connecting link 3. This is then at a pressure is coupled, passed through in a gastight manner. Melted to seal about 760 torr. You can do it processing of the reaction vessel are also the sealing also proceed so that one pure antimony together services 23 and 24 are provided. The negative pressure in with the silicon melt puts in the crucible and This causes the reaction vessel to melt from the diffusion. Then the germ pump 25 and the backing pump 26, the existing pump crystal is immersed in this melt and aggregated generated. In addition, 15 has melted into the pump lines. The pulling of the crystal takes place in the im the valve block 27 installed. The pressure measurement is described in the previous example by means of the manometer 28 and the Penning equip. Temperature and pressure setting as well as the measuring tube 29 made. Adjustment of the gas throughput is carried out in the same way

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Ver- Weise,To carry out the inventive method,

fahrens eignen sich besonders zwei Verfahrensweisen. 20 Es hat sich als besonders günstig erwiesen, einenThere are two particularly suitable approaches to driving. 20 It has proven particularly beneficial to have one

Bei der einen wird zunächst das Silicium bei ver- Argondruck von etwa 10 bis etwa 3 Torr einzustellen,In one case, the silicon is first set at a pressure of about 10 to about 3 Torr.

mindertem Druck, z. B. bei 10 ^5 Torr, geschmolzen. da dieser Druck nicht nur die gewünschte Abdampf-reduced pressure, e.g. B. at 10 ^ 5 torr, melted. as this pressure not only provides the desired evaporation

Die Schmelztemperatur beträgt etwa 1400 bis rate des Antimons bewirkt, sondern auch den Dampf-The melting temperature is about 1400 to rate the antimony effects, but also the steam

1450° C. Dann wird die Temperatur der Schmelze so druck des Siliciummonoxids bei der Schmelztempe-1450 ° C. Then the temperature of the melt is so pressure of the silicon monoxide at the melting temperature

weit abgesenkt, daß das Schmelzgut gerade noch 25 ratur des Siliciums entspricht.lowered far so that the melting material just corresponds to the temperature of silicon.

flüssig bleibt. Danach wird aus dem Vorratsgefäß Die Erfahrung zeigt, daß bei einem Druck von Argon in das Reaktionsgefäß eingeleitet und der Gas- etwa 10 Torr und weniger das Siliciummonoxid mit druck im Gefäß auf etwa 500 bis 760 Torr einge- hoher Abdampf rate'verdampft und sich an den entstellt. Nach dem Eintauchen und Anschmelzen des fernteren Wänden des Reaktionsgefäßes oder an einer Keimkristalls wird mit dem Zeichen des Kristalls be- 30 anderen Stelle niederschlägt, während bei Normalgonnen. Das als Dotierungsmaterial dienende Anti- druck (ebenfalls in Argonatmosphäre) das Siliciummon wird vor oder nach dem Eintauchen des Keim- monoxid am oberen Rand des Quarztiegels kondenkristalls in kleinen Stücken, z. B. Kugeln gleichen Ge- siert wird. Dieser schnell wachsende Niederschlag ist wichts, in die Siliciumschmelze geworfen. Aus dieser schwammartig und bröckelt vom Tiegelrand ab. Das antimondotierten Schmelze wird nun der mit einer 35 auf diese Weise in die Schmelze fallende Silicium-Umdrehungszahl von etwa 10 bis 100 UpM, Vorzugs- monoxid führt zu erheblichen Störungen des Kristallweise etwa 50 UpM, um seine Längsachse rotieren- Wachstums. Diese lassen sich vermeiden, wenn man den Kristall gezogen. Die Ziehgeschwindigkeit be- nach der Lehre der Erfindung vorgeht und den Ziehträgt dabei etwa 1 bis 3 mm/Min. Danach wird der Vorgang bei einem Druck von etwa 10 Torr, der geGasdruck im Reäktionsgefäß auf einen Wert von etwa 40 gebenenfalls auf etwa 3 Torr erniedrigt wird, durch-10 Torr eingestellt. Dieser Wert wird entweder dyna- führt.remains fluid. After that, from the storage vessel. Experience shows that at a pressure of Argon introduced into the reaction vessel and the gas - about 10 Torr and less the silicon monoxide with pressure in the vessel to about 500 to 760 Torr - high exhaust steam rate 'evaporated and disfigured. After immersing and melting the more distant walls of the reaction vessel or on one Seed crystal is reflected with the sign of the crystal in another place, while with normal gonnen. The anti-pressure (also in an argon atmosphere) serving as a doping material, the silicon mon before or after immersing the seed monoxide on the upper edge of the quartz crucible, condensation crystal in small pieces, e.g. B. equal balls is seeded. This rainfall is growing rapidly weight, thrown into the silicon melt. This spongy and crumbles from the edge of the crucible. That The antimony-doped melt is now the rate of silicon revolution falling in this way into the melt from about 10 to 100 rpm, preferred monoxide leads to considerable disturbances in the crystal structure about 50 rpm, rotating about its longitudinal axis - growth. These can be avoided if you pulled the crystal. The pulling speed proceeds according to the teaching of the invention and the pulling carries about 1 to 3 mm / min. Then the process is carried out at a pressure of about 10 Torr, the gas pressure is lowered in the reaction vessel to a value of about 40, if necessary to about 3 Torr, by -10 Torr set. This value is either dynamic.

misch konstantgehalten oder auf etwa 3 Torr abge- Das Absinken des spezifischen Widerstandes über senkt. Dabei wird die Pumpleistung zweckmäßiger- die Stablänge wird durch das Verfahren nach der Erweise so eingestellt, daß der Gasdurchsatz mindestens findung praktisch verhindert, gegenüber einem Abfall 3 l/Min, beträgt. 45 von etwa 60% bei den bekannten Verfahren.kept mixed constant or decreased to about 3 Torr. The drop in resistivity over lowers. The pump output is more practical - the rod length is determined by the procedure according to the evidence adjusted so that the gas flow at least practically prevents finding against a waste 3 l / min. 45 of about 60% with the known methods.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (1)

1 21 2 nach dem Eintauchen des Keimkristalls in dieafter immersing the seed crystal in the Patentanspruch: Schmelze ein Druck im Reaktionsgefäß von 10 TorrClaim: melt a pressure in the reaction vessel of 10 torr eingestellt wird, der während des gesamten Ziehvor-which is set during the entire drawing process '<. Verfahren zum Herstellen stabförmiger Silici- ganges konstant gehalten, oder auf 3 Torr abgesenkt umeinkristalle mit über die gesamte Stablänge 5 wird. Dadurch wird erreicht, daß nur so viel Antimon homogener Antimondotierung durch Ziehen aus während des Kristallwachstums aus der Schmelze verder Schmelze, bei dem der Einkristall mittels eines dampft, daß der durch den Verteilungskoeffizienten Keimkristalles aus einer in einem Tiegel befind- bewirkte Anstieg der Antimonkonzentration durch liehen Schmelze entsprechend gewählten Anti- Abdampfen des Antimons kompensiert wird,
mongehaltes gezogen wird, wobei während des io Aus dem Aufsatz von Bradshaw und Mlavsky Kristallwachstums ein Teil des in der Schmelze aus der Zeitschrift »Journal of Electronics«, Bd. 2, befindlichen Antimons verdampft wird und der I.Serie Juli 1956 bis Mai 1957, S. 134 bis 142, ist zwar Ziehvorgang in einem evakuierten Reaktionsgefäß zu entnehmen, daß die Herstellung von dotierten, insin einer Schutzgasatmosphäre durchgeführt wird, besondere mit Antimon dotierten Siliciumkristallen, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem 15 durch einen Schutzgasdruck, insbesondere mit Argon Eintauchen des Keimkristalles in die Schmelze ein gesteuert werden kann. Doch werden hier pn-Über-Druck im Reaktionsgefäß von 10 Torr eingestellt gänge und keine über die gesamte Stablänge mit Antiwird, der während des gesamten Ziehvorganges mon homogen dotierte Einkristallstäbe hergestellt, bei konstant gehalten oder auf 3 Torr abgesenkt wird. dem das Antimon in einer vorgegebenen Menge nach '<. Process for the production of rod-shaped silicon ganges kept constant, or reduced to 3 Torr around single crystals with 5 over the entire rod length. This ensures that only so much antimony of homogeneous antimony doping by pulling out during crystal growth from the melt verder the melt in which the single crystal is vaporized that the increase in antimony concentration caused by the distribution coefficient seed crystal from a crucible borrowed Melt is compensated according to selected anti-evaporation of the antimony,
mong content is drawn, with part of the antimony in the melt from the journal "Journal of Electronics", Vol. P. 134 to 142, although the drawing process in an evacuated reaction vessel can be seen that the production of doped ins is carried out in a protective gas atmosphere, special silicon crystals doped with antimony, characterized in that after the 15 by a protective gas pressure, in particular with argon immersion of the Seed crystal in the melt can be controlled. But here pn overpressure in the reaction vessel of 10 Torr is set and none over the entire length of the rod with anti, which is produced during the entire pulling process mon homogeneously doped single crystal rods, kept constant or lowered to 3 Torr. after which the antimony in a predetermined amount ao dem Schmelzprozeß zugeführt wird und eine spezielle Einstellung eines die Abdampfrate des Antimon korrigierenden Druckes im Reaktionsgefäß erfolgt.ao is fed to the melting process and a special setting of a correcting the evaporation rate of the antimony Pressure takes place in the reaction vessel. Das Silicium wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren günstigerweise zunächst im Hochvakuum bei 25 Drucken von weniger als 10 ~4 Torr "geschmolzen undThe silicon is "melted in the inventive method advantageously initially under high vacuum at 25 Printing of less than 10 -4 Torr and Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum so von flüchtigen Verunreinigungen befreit.
Herstellen stabförmiger Siliciumeinkristalle mit über Die nach der Lehre der Erfindung hergestelltenThe invention relates to a method for removing volatile impurities in this way.
Production of rod-shaped silicon monocrystals with over die produced according to the teaching of the invention die gesamte Stablänge homogener Antimondotierung Siliciumeinkri&alle sind in besonders guter Weise für durch Ziehen aus der Schmelze, bei dem der Ein- die Herstellung von Trägerkristallen für epitaktische kristall mittels eines Keimkristalles aus einer in einem 30 Aufwachsschichten geeignet. Diese können dann unTiegel befindlichen Schmelze entsprechend gewählten mittelbar anschließend an die Beschichtung zu HaIb-Antimongehaltes gezogen wird, wobei während des leiterbauelementen wie Transistoren, Gleichrichter Kristallwachstums ein Teil des in der Schmelze be- u. dgl. verarbeitet werden. Sie können aber auch findlichen Antimons verdampft wird und der Zieh- ebenso gut direkt zu Halbleiterbauelementen wie Vorgang in einem evakuierten Reaktionsgefäß in einer 35 Transistoren, Dioden oder Festkörperschaltkreise Schutzgasatmosphäre durchgeführt wird. weiterverarbeitet werden.The entire rod length of homogeneous antimony doping Siliciumeinkri & all are particularly good for by pulling from the melt, during which the production of carrier crystals for epitaxial crystal by means of a seed crystal from one in one 30 growth layers. These can then be used The melt located in accordance with the selected indirectly adjoins the coating to give half-antimony content is drawn, being during the ladder components such as transistors, rectifiers Crystal growth is a part of that which can be processed in the melt and the like. But you can too Sensitive antimony is evaporated and drawn just as well directly to semiconductor components as Process in an evacuated reaction vessel in a 35 transistors, diodes or solid-state circuits Protective gas atmosphere is carried out. are further processed. Für zahlreiche Anwendungsgebiete in der Halb- Weitere Einzelheiten der Erfindung gehen aus denFor numerous areas of application in the semi-Further details of the invention go from the leitertechnik werden Siliciumstäbe mit über die ge- an Hand der Figur beschriebenen Ausführungsbeisamte Stablänge homogener Antimondotierung benö- spielen hervor.Conductor technology are silicon rods with over the embodiments described with reference to the figure Rod lengths of homogeneous antimony doping stand out. tigt. Diese Stäbe können dann beispielsweise durch 4° In einem Reaktkmsgefäß 10 ist ein Keimkristall 1 ein geeignetes Trennverfahren wie Sägen oder Bre- untergebracht, der mittels einer Halterung 2 mit einer chen in scheibenförmige Körper zerlegt und als Trä- in der Figur nicht mehr dargestellten Antriebsvorgerkristalle (Substratscheiben) für epitaktische Auf- richtung verbunden ist. Die Verbindung zwischen der wachsschichten verwendet werden. Diese können Halterung 2 und der Antriebsvorrichtung wird dabei dann zu Halbleiterbauelementen weiterverarbeitet 45 durch ein Zwischenglied 3 hergestellt. Durch diese werden, ohne daß ein weiteres Zerteilverfahren zur Antriebsvorrichtung kann der Keimkristall 1 zusam-Anwendung kommen muß. Hierbei ist es insbeson- men mit dem daran anwachsenden einkristallinen dere für die Serienfertigung wünschenswert, daß mög- Siliciumstab 4 in Rotation um seine Längsachse verliehst alle Scheiben die gleiche Dotierungskonzentra- setzt und nach Maßgabe des Kristallwachstums nach tion aufweisen, da nur so eine Vielzahl von Halb- 50 oben aus der Schmelze 5, die sich in einem Quarzleiterbauelementen mit gleichen oder zumindest nahe- tiegel 6 befindet, gezogen werden. Der Quarztiegel 6 zu gleichen Eigenschaften reproduzierbar hergestellt ist innerhalb eines Graphittiegels 7, der durch die werden können. Die Herstellung von stabförmigen außerhalb des Reaktionsgefäßes 10 angeordnete Siliciumeinkristallen mit über die gesamte Stablänge Hochfrequenzspule 8, deren Heizwirkung durch den homogener Antimondotierung bereitet aber nach den 55 Energiekonzentrator 9 verstärkt wird, aufgeheizt wird, bisher üblichen Verfahren erhebliche Schwierigkeiten. angeordnet und wird seinerseits durch Wärmeüber-Vor allem wirkt es sich nachteilig aus, daß bei den gang vom Graphittiegel 7 beheizt. Die Temperatur Verfahren, bei denen unter Normalbedingungen (etwa der Schmelze wird mittels des Pt/Pt-Rh-Thermoele-760 Torr) gearbeitet wird, der spezifische Widerstand ments 11, das in einem Schutzrohr 12 aus Alumibei einer Stablänge, die etwa 90% der kristallisierten 60 niumoxid oder Quarz untergebracht ist, bestimmt. Schmelze entspricht, auf etwa 40 % des Wertes am Das Thermoelement 11 kann mit einem in der Figur Stabanfang absinkt. Einkristallstäbe mit einem der- nicht dargestellten Regelkreis zur Steuerung der artig steilen Dotierungsgradienten sind aber für eine Energiezufuhr und damit zur Einstellung der Schmelzunmittelbar anschließende Weiterverwendung zu temperatur verbunden werden. Den unteren Ab-Trägerkristallen wenig geeignet. 65 schluß des Reaktionsgefäßes 10 bildet die Boden-does. These rods can then, for example, through 4 °. In a reaction vessel 10 is a seed crystal 1 a suitable separation process such as sawing or Bre- housed, the means of a holder 2 with a chen broken down into disk-shaped bodies and as Trä- in the figure no longer shown drive Vorgerkristalle (Substrate wafers) is connected for epitaxial erection. The connection between the layers of wax are used. This can holder 2 and the drive device is thereby then processed further to form semiconductor components 45 produced by an intermediate member 3. Through this The seed crystal 1 can be used together without a further dicing process for the drive device must come. Here it is especially with the monocrystalline growing on it which is desirable for series production that possibly silicon rod 4 is awarded in rotation about its longitudinal axis all wafers have the same doping concentration and according to the crystal growth tion, since only so a large number of half-50 above from the melt 5, which are in a quartz conductor components with the same or at least close crucible 6 is located. The quartz crucible 6 is reproducibly produced to the same properties within a graphite crucible 7, which is through the can be. The production of rod-shaped arranged outside of the reaction vessel 10 Silicon single crystals with over the entire length of the rod high frequency coil 8, whose heating effect by the homogeneous antimony doping but after the energy concentrator 9 is strengthened, it is heated up, up to now common procedures considerable difficulties. arranged and is in turn by heat over-before all it has a disadvantageous effect that in the transition from graphite crucible 7 heated. The temperature Process in which under normal conditions (for example the melt is produced by means of the Pt / Pt-Rh-Thermoele-760 Torr) is worked, the specific resistance ments 11, which is in a protective tube 12 made of Alumibei a rod length that accommodates about 90% of the crystallized nium oxide or quartz. Melt corresponds to about 40% of the value on The thermocouple 11 can with one in the figure The beginning of the bar drops. Single crystal rods with one of the control circuit, not shown, for controlling the steep doping gradients are, however, connected to temperature for an energy supply and thus for setting the melt-in-place subsequent further use. The lower Ab carrier crystals not very suitable. 65 circuit of the reaction vessel 10 forms the bottom Es wird daher gemäß der Erfindung ein Verfahren platte 13, durch die die rohrförmige Tiegelhalterung der eingangs erwähnten Art vorgeschlagen, welches 14 und die stabförmige Halterung 15 für den Energieerfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß konzentrator 9 gasdicht hindurchgeführt sind. Außer-It is therefore according to the invention a method plate 13, through which the tubular crucible holder proposed of the type mentioned, which 14 and the rod-shaped holder 15 for the energy according to the invention is characterized in that concentrator 9 are passed through in a gas-tight manner. Except-
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