DE1542626B2 - PROCESS FOR MANUFACTURING FINALLY DISTRIBUTED SILICON DIOXYDE - Google Patents

PROCESS FOR MANUFACTURING FINALLY DISTRIBUTED SILICON DIOXYDE

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DE1542626B2 DE19661542626 DE1542626A DE1542626B2 DE 1542626 B2 DE1542626 B2 DE 1542626B2 DE 19661542626 DE19661542626 DE 19661542626 DE 1542626 A DE1542626 A DE 1542626A DE 1542626 B2 DE1542626 B2 DE 1542626B2
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    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
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    • C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values

Description

war lnormal, und die Mischung enthielt 5 Gewichtsprozent Feststoffe. Ein Kondensor wurde in den Hals des Kolbens eingesetzt, und verschiedene Proben des Breis wurden verschieden lange gekocht. Die Kolbeninhalte wurden mit der Hand verwirbelt, bis der Siedepunkt erreicht war. Bei dieser Stufe war die Viskosität des Breis beseitigt, und die Mischung wurde heftig gekocht, wobei kein weiteres Rühren erforderlich war.was Normal and the mixture contained 5 weight percent solids. A condenser was in the The neck of the flask was inserted, and different samples of the porridge were cooked for different times. The contents of the flask were swirled by hand until the boiling point was reached. At this stage the viscosity of the pulp was eliminated and the mixture was boiled vigorously with no further Stirring was required.

Nach Beendigung des Kochens wurde der Kolben auf etwa 50° C abgekühlt und der Brei durch ein gewogenes Filterpapier abgesaugt. Der Rückstand wurde mit 100 ml heißem Wasser gewaschen und trockengesaugt. Der Filterkuchen und das Filterpapier wurden entfernt und in einem Ofen bei 150° C getrocknet. Eine nicht angesäuerte Probe (53,75 g) des Breis wurde filtriert und auf diese Weise getrocknet, so daß man den trockenen Sepiolitgehalt des Breis ermitteln konnte. Die folgenden Ergebnisse wurden erzielt:When the boiling was complete, the flask was cooled to about 50 ° C and the slurry was poured through weighed filter paper sucked off. The residue was washed with 100 ml of hot water and vacuumed dry. The filter cake and filter paper were removed and placed in an oven 150 ° C dried. A non-acidified sample (53.75 g) of the pulp was filtered and applied Dried way so that one could determine the dry sepiolite content of the pulp. The following Results were obtained:

säure 20 Minuten lang gekocht. Die Mischung wurde auf etwa 50° C gekühlt und filtriert. Der Rückstand wurde mit heißem, destilliertem Wasser gewaschen, erneut in heißem Wasser dispergiert, die Dispersion in zwei Anteile geteilt und jeder Anteil erneut filtriert.acidic boiled for 20 minutes. The mixture was cooled to about 50 ° C and filtered. The residue was washed with hot, distilled water, redispersed in hot water, the dispersion divided into two parts and each part filtered again.

Der Rückstand von dem ersten Anteil (Probe A) wurde in einem Ofen bei 80° C getrocknet; es wurde eine harte, kompakte Masse erhalten, die nur mitThe residue from the first portion (Sample A) was dried in an oven at 80 ° C; it was get a hard, compact mass that only works with

ίο Schwierigkeiten vermählen werden konnte.ίο Difficulties could be married.

Der Rückstand von dem zweiten Anteil (Probe B) wurde zweimal auf dem Filter mit heißem, methyliertem Sprit und zweimal mit Aceton gewaschen und dann im Ofen bei 60° C getrocknet. Das erhaltene Produkt konnte leicht pulverisiert werden, mit Ausnahme von wenigen isolierten, harten Klumpen.The residue from the second portion (sample B) was washed twice on the filter with hot, methylated Fuel and washed twice with acetone and then dried in the oven at 60 ° C. The received Product could easily be pulverized with the exception of a few isolated hard lumps.

Das offensichtliche spezifische Gewicht und dieThe apparent specific gravity and the

Ölabsorption der Proben A und B wurden bestimmt und mit den Werten von handelsüblichem Siliciumdioxyd verglichen. Es wurden die folgenden Ergebnisse erzielt:Oil absorbances of Samples A and B were determined and compared to the values of commercial silica compared. The following results were obtained:

Kochzeitcooking time RückstandResidue Gewichts
verlustWeight
loss Prozentualer
Verlust an trockePercentage
Loss of dry MinutenMinutes (g)(G) (g)(G) nem Sepiolita sepiolite 00 33213321 1010 21902190 11311131 34,134.1 2020th 21452145 11861186 35,735.7 4040 21172117 12041204 36,336.3 8080 16901690 16511651 49,1·49.1

Der Verlust in Gewichtsprozent nach 20 und 40 Minuten langem Kochen, das sind ungefähr 36°/o, steht im wesentlichen in Übereinstimmung mit dem theoretischen Gewichtsverlust, 33%, berechnet auf der Basis, daß Sepiolit ein reines Material ist und im wesentlichen das gesamte Magnesium und der Gitter-Hydroxylgehalt extrahiert wurden. Die Differenz ist auf die Gegenwart von extrahierbaren Verunreinigungen, wie Eisen, im verwendeten Sepiolit zurückzuführen. Der weitere Gewichtsverlust beim 80 Minuten langen Kochen dürfte auf die Peptisierung des Siliciumdioxyds zurückzuführen sein. Dies verringert die Ausbeute des erhaltenen Siliciumdioxyds, und das Kochen sollte nicht über den Punkt fortgesetzt werden, an dem der Magnesium- und Gitter-Hydroxylgehalt des Sepiolits extrahiert worden ist.The weight loss after 20 and 40 minutes of cooking is about 36 per cent. stands up essentially in accordance with the theoretical weight loss, 33%, calculated on the basis that sepiolite is a pure material and essentially all of the magnesium and the Lattice hydroxyl content was extracted. The difference is due to the presence of extractable impurities, like iron, attributed to the sepiolite used. The further weight loss when Cooking for 80 minutes is believed to be due to the peptization of the silicon dioxide. this reduces the yield of the silica obtained, and the boiling should not be over the point at which the magnesium and lattice hydroxyl content of the sepiolite has been extracted is.

Beispiel 2Example 2

716 g eines 7,5%igen Breis von nicht getrocknetem Sepiolit mit einer Maschengröße von 0,152 mm in Wasser wurden unter Rückfluß mit 333 ml 3 n-Salz-716 g of a 7.5% slurry of undried sepiolite with a mesh size of 0.152 mm in Water were refluxed with 333 ml of 3N salt

SpezifischesSpecific 25 Probe25 sample Gewichtweight (g/ml)(g / ml) Probe A 0,152 mm Sample A 0.152 mm 0,180.18 Probe A 0,053 mm Sample A 0.053 mm 0,130.13 30 Probe B 0,053 mm 30 sample B 0.053 mm 0,0770.077 Handelsübliches SiO2 Standard ..Commercially available SiO 2 standard .. 0,0660.066 Handelsübliches SiO2 23 Commercially available SiO 2 23 0,0450.045 Handelsübliches SiO2 644 Commercially available SiO 2 644 0,1130.113 Handelsübliches SiO2 35 Commercially available SiO 2 35 0,1650.165 35 Handelsübliches SiO2 64 35 Commercially available SiO 2 64 0,1710.171 Handelsübliches SiO2 93 Commercially available SiO 2 93 0,1910.191 Handelsübliches SiO2 937 Commercially available SiO 2 937 1,2241.224 Handelsübliches SiO2 200 Commercially available SiO 2 200 0,400.40

Die Leinsamenöl-Absorption wurde bestimmt nach den Angaben in British Standard Specification B. S. 1795: 1952, Anhang C; es wurden die folgenden Ergebnisse erzielt:The linseed oil absorption was determined according to the information in the British Standard Specification B. S. 1795: 1952, Appendix C; the following results were obtained:

Probesample Standard ...
23
644
64 Default ...
23
644
64 ölabsorption
Gewichtsprozentoil absorption
Weight percent 50 Probe B 50 sample B 130—140130-140 Handelsübliches SiO2
Handelsübliches SiO2
Handelsübliches SiO2
Handelsübliches SiO2 Commercially available SiO 2
Commercially available SiO 2
Commercially available SiO 2
Commercially available SiO 2 190
270
160
160190
270
160
160

Claims (3)

1 2 ein hydratisiertes Magnesiumsilikat-Mineral, mit Patentansprüche: wäßriger Mineralsäure digeriert. Die Wirkung einer solchen Säuredigerierung besteht in dem Extrahieren1 2 a hydrated magnesium silicate mineral, with claims: digested aqueous mineral acid. The effect of such acid digestion is to extract 1. Verfahren zum Herstellen von fein verteiltem und Löslichmachen des Magnesium- und Hydroxyl-Siliciumdioxyd, dadurch gekennzeich- 5 gehalts sowie der extrahierbaren Verunreinigungen, η e t, daß man einen wäßrigen Brei von Sepiolit, wie Eisen, das im Sepiolit vorhanden ist, so daß im der durch ein Sieb mit der Maschengröße von wesentlichen reines Siliciumdioxyd als fester Rück-0,152, 0,076 oder 0,038 mm geht, mit wäßriger, stand verbleibt, der leicht abgetrennt, getrocknet mindestens 1 n-Mineralsäure digeriert und das und vermählen werden kann.1. Process for producing finely divided and solubilizing magnesium and hydroxyl silicon dioxide, characterized marked 5 content and the extractable impurities, η e t, that an aqueous slurry of sepiolite, such as iron, which is present in the sepiolite, so that in the which passed through a sieve with the mesh size of essentially pure silicon dioxide as solid back 0.152, 0.076 or 0.038 mm goes, with aqueous, stand remains, which is easily separated, dried at least 1 n-mineral acid digested and that and can be ground. unlösliche Siliciumdioxyd nach dem Abtrennen io Nach einer bevorzugten Durchführungsform desinsoluble silicon dioxide after separation io According to a preferred embodiment of the von der Mischung zunächst mit Wasser und dann Verfahrens wird feinverteilter Sepiolit, der ■ zweck-from the mixture first with water and then process is finely divided sepiolite, the ■ purpose- mit einem mit Wasser mischbaren, organischen mäßig durch ein Sieb mit der Maschenweite vonwith a water-miscible, organic medium through a sieve with a mesh size of Lösungsmittel wäscht und schließlich trocknet. 0,152 mm geht, zu einem verdünnten wäßrigen BreiSolvent washes and finally dries. 0.152 mm goes to a dilute aqueous slurry 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- unter Verwendung eines mit hoher Geschwindigkeit kennzeichnet, daß man als Mineralsäure Salz- 15 laufenden Rührwerks verarbeitet, wobei wäßrige säure verwendet. Salzsäure dem Brei zugegeben wird, so daß sich2. The method of claim 1, characterized using a high speed indicates that the mineral acid used is salt-15 running agitator, with aqueous acid used. Hydrochloric acid is added to the pulp so that 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, da- ein Feststoffendgehalt von nicht mehr als 5 Gewichtsdurch gekennzeichnet, daß man ein Anfangs- prozent einstellt. Die Menge und Konzentration der gemisch von Sepiolit und wäßriger Mineralsäure zugeführten Säure kann innerhalb weiter Grenzen verwendet, dessen Feststoffgehalt nicht mehr als 20 variiert werden, doch wird vorgezogen, daß der an-5 Gewichtsprozent beträgt. gesäuerte Brei wenigstens lnormal ist.3. The method according to claim 1 or 2, there- a final solids content of not more than 5 weight by weight characterized in that an initial percentage is set. The amount and concentration of Mixture of sepiolite and aqueous mineral acid supplied acid can be used within wide limits is used, the solids content of which cannot be varied more than 20, but it is preferred that the an-5 Weight percent is. leavened porridge is at least abnormal. Der angesäuerte Brei wird dann gekocht, vorzugsweise unter Rücknußbedingungen. Bei VerwendungThe acidified mash is then cooked, preferably under walnut conditions. Using von 1 η-Säure ist die Extraktion normalerweise imof 1 η-acid the extraction is normally im 25 wesentlichen nach 10 Minuten langem Kochen vollständig. Normalerweise wird kein Vorteil erzielt,25 essential completely after 10 minutes of cooking. Usually there is no benefit Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung wenn man länger als 30 Minuten kocht. Wenn auch von Siliciumdioxyd in feinverteilter Form. höhere Säurewerte als lnormal angewendet werdenThe invention relates to the preparation when cooking for more than 30 minutes. Even if made of silicon dioxide in finely divided form. Acid values higher than normal are used Feinverteilte, aktive Kieselsäure wird nach einem können, so ergeben sie jedoch keinen nennenswerten bekannten Verfahren durch Aufschluß von Tonerde- 30 Vorteil hinsichtlich der Kochzeit,
silicaten mit 60- bis 7O°/oiger Salzsäure gewonnen. jede starke, anorganische Säure kann für die Ex-Finely divided, active silicic acid is produced according to one method, however, it does not result in any noteworthy known processes through the digestion of alumina - advantage in terms of cooking time,
Silicates obtained with 60 to 70% hydrochloric acid. j e de strong, inorganic acid may for ex Bei diesem Verfahren, für das die hohe Konzen- traktion verwendet werden, z. B. Salzsäure, Schwefeltration der Säure wesentlich ist, werden zwar von säure oder Salpetersäure. Salzsäure wird bevorzugt, den begleitenden Metalloxyden freie Kieselsäuren Nach Beendigung der Kochstufe wird das ver-In this process, for which the high concentration is used, e.g. B. hydrochloric acid, sulfur filtration of acid is essential, it is true of acid or nitric acid. Hydrochloric acid is preferred, the accompanying metal oxides-free silicas. erhalten, um jedoch zu dem gewünschten Vertei- 35 bleibende, feste Material durch Filtrieren, Dekanlungsgrad zu kommen, müssen diese Kieselsäuren tieren, Zentrifugieren oder auf andere Weise abgeeinem abschließenden Mahlvorgang unterworfen trennt. Es wird dann gewaschen, indem das abgewerden. trennte, feste Material zunächst mit Wasser undobtained, however, in order to achieve the desired distribution, solid material remaining by filtration, degree of decanification To come, these silicas have to be isolated, centrifuged or otherwise separated subjected to the final grinding process separates. It is then washed by removing that. separated, solid material first with water and Es konnte nun gefunden werden, daß, anders als dann mit einem mit Wasser mischbaren, organischen bei dem bekannten Verfahren, direkt ein fein- 40 Lösungsmittel, wie Äthylalkohol (methylierter Sprit) verteiltes Siliciumdioxyd erhalten werden kann, oder Aceton, behandelt wird. Das organische Löwenn man Sepiolit einer Säurebehandlung unter sungsmittel kann aus dem Material durch gelindes festgelegten Bedingungen unterwirft. Erwärmen entfernt werden. Schließlich wird ge-It has now been found that, unlike a water-miscible, organic, in the known process, a finely divided silicon dioxide such as ethyl alcohol (methylated spirit) can be obtained directly or the acetone is treated. The organic lion, if sepiolite is subjected to an acid treatment under solvent, the material can be subjected to mildly defined conditions. Heating to be removed. Finally, Es war zwar bereits bekannt, daß der auch als trocknet. Bei Trockentemperaturen von 80° C oder Meerschaum bezeichnete Sepiolit durch Salzsäure 45 darüber besteht eine Neigung zum Zusammenballen zersetzt wird. Daraus konnte aber nicht gefolgert der Teilchen, weshalb das Fertigprodukt schwieriger werden, daß ein besonders feinverteiltes Silicium- zu vermählen ist.It was already known that it also dries as. At dryness temperatures of 80 ° C or meerschaum called sepiolite is decomposed by hydrochloric acid 45 above that there is a tendency to agglomerate. From this, however, the particles could not be deduced, which is why the finished product is more difficult, that a particularly finely divided silicon is to be ground. dioxyd in möglichst einfacher Weise hergestellt Zur näheren Veranschaulichung werden die nachwerden kann, wenn, der Sepiolit gemäß der Erfin- folgenden Versuchsbeispiele gegeben,
dung zunächst in Wasser dispergiert wird, bevor er 50 Beispiel 1 wird nicht nach dem erfindungsgemäßen mit der Säure behandelt wird. Verfahren durchgeführt, sondern dieses Beispiel sollDioxide produced in the simplest possible way.
Example 1 is not treated with the acid according to the invention. Procedure carried out but this example is intended Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum den Gewichtsverlust und den prozentualen Verlust, Herstellen von feinverteiltem Siliciumdioxyd, das bezogen auf getrockneten Sepiolit, zeigen, der durch dadurch gekennzeichnet ist, daß man einen wäß- Behandeln von Sepiolit mit 1 n-Chlorwasserstoffrigen Brei von Sepiolit, der durch ein Sieb mit der 55 säure während verschieden langer Dauer verursacht Maschengröße von 0,152, 0,076 oder 0,038 mm wird.The invention relates to a process for the weight loss and the percentage loss, production of finely divided silicon dioxide, which is based on dried sepiolite, which is characterized in that a water treatment of sepiolite with 1N-hydrogen chloride pulp of sepiolite, the caused by a sieve of 55 acid during variable duration mesh size of 0.152, 0.076 or 0.038 mm w i r d. geht, mit wäßriger, mindestens 1 n-Mineralsäure Beispiel 2 verdeutlicht das erfindungsgemäße Verdigeriert und das unlösliche Siliciumdioxyd nach fahren.goes, with aqueous, at least 1 n-mineral acid. Example 2 illustrates the digestion according to the invention and the insoluble silica to drive. dem Abtrennen von der Mischung zunächst mit B ' ς ' 1 1the separation from the mixture first with B 'ς' 1 1 Wasser und dann mit einem mit Wasser mischbaren, 60 PWater and then with a water-miscible, 60 P organischen Lösungsmittel wäscht und schließlich Ein Sepiolit der Maschenweite 0,152 mm wurdeWashes organic solvent and finally a sepiolite with a mesh size of 0.152 mm trocknet. in Wasser dispergiert unter Verwendung einesdries. dispersed in water using a Das erfindungsgemäß erhaltene feinverteilte Si- schnellaufenden Rührwerks, bis man eine 7,5geliciumdioxyd eignet sich unter anderem zur Ver- wichtsprozentige Dispersion erhielt. Anteile dieserwendung als Filterhilfsmittel und als Füllmittel für 65 Dispersion, mit einem Gewicht von 53,76 g, wurden Farben bzw. Lacke, Kunststoffe und Papier. in einen konischen Kolben gegeben und mit 25 mlThe finely divided Si stirrer obtained according to the invention has a high-speed agitator until a 7.5 gelicium dioxide is suitable, among other things, for weight percent dispersion. Shares of this turn as a filter aid and as a filler for 65 dispersion, weighing 53.76 g Paints or varnishes, plastics and paper. placed in a conical flask and with 25 ml Bei der praktischen Durchführung des erfindungs- 3 η-Salzsäure versetzt,
gemäßen Verfahrens wird Sepiolit oder Meerschaum, Die Konzentration der Säure in der MischungIn the practical implementation of the invention 3 η-hydrochloric acid added,
According to the method, sepiolite or meerschaum, the concentration of acid in the mixture
DE19661542626 1965-05-20 1966-05-20 Process for the manufacture of finely divided silicon dioxide Expired DE1542626C (en)

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GB21484/65A GB1076292A (en) 1965-05-20 1965-05-20 Production of silica
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DE1542626A1 DE1542626A1 (en) 1970-04-02
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